JP2012256061A - 位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
位相差フィルムの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012256061A JP2012256061A JP2012168435A JP2012168435A JP2012256061A JP 2012256061 A JP2012256061 A JP 2012256061A JP 2012168435 A JP2012168435 A JP 2012168435A JP 2012168435 A JP2012168435 A JP 2012168435A JP 2012256061 A JP2012256061 A JP 2012256061A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- retardation
- retardation film
- parts
- polycarbonate copolymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 58
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 claims abstract description 65
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 claims abstract description 65
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims description 13
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 9
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 claims description 9
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 8
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 7
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 7
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 3
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims 2
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 abstract description 14
- 230000004927 fusion Effects 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 179
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 51
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 37
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 32
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 30
- NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N fluorene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3C2=C1 NIHNNTQXNPWCJQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000012788 optical film Substances 0.000 description 25
- -1 4-Hydroxybutoxy Chemical group 0.000 description 21
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 19
- NQXNYVAALXGLQT-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[9-[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]fluoren-9-yl]phenoxy]ethanol Chemical compound C1=CC(OCCO)=CC=C1C1(C=2C=CC(OCCO)=CC=2)C2=CC=CC=C2C2=CC=CC=C21 NQXNYVAALXGLQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N diphenyl carbonate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC(=O)OC1=CC=CC=C1 ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 14
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 9
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 8
- KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N Isosorbide Chemical compound O[C@@H]1CO[C@@H]2[C@@H](O)CO[C@@H]21 KLDXJTOLSGUMSJ-JGWLITMVSA-N 0.000 description 6
- 125000003983 fluorenyl group Chemical group C1(=CC=CC=2C3=CC=CC=C3CC12)* 0.000 description 6
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 6
- 229960002479 isosorbide Drugs 0.000 description 6
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 5
- KLDXJTOLSGUMSJ-UNTFVMJOSA-N (3s,3ar,6s,6ar)-2,3,3a,5,6,6a-hexahydrofuro[3,2-b]furan-3,6-diol Chemical compound O[C@H]1CO[C@@H]2[C@@H](O)CO[C@@H]21 KLDXJTOLSGUMSJ-UNTFVMJOSA-N 0.000 description 4
- QHPQWRBYOIRBIT-UHFFFAOYSA-N 4-tert-butylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 QHPQWRBYOIRBIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 4
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 description 4
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000002685 polymerization catalyst Substances 0.000 description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 4
- JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L sodium dithionite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])=O JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KNRPYJQFEQWJGZ-UHFFFAOYSA-N 4-[1-(4-hydroxy-3-methylphenyl)-9h-fluoren-2-yl]-2-methylphenol Chemical compound C1=C(O)C(C)=CC(C=2C(=C3C(C4=CC=CC=C4C3)=CC=2)C=2C=C(C)C(O)=CC=2)=C1 KNRPYJQFEQWJGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YWFPGFJLYRKYJZ-UHFFFAOYSA-N 9,9-bis(4-hydroxyphenyl)fluorene Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C2=CC=CC=C21 YWFPGFJLYRKYJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 description 3
- 150000001341 alkaline earth metal compounds Chemical class 0.000 description 3
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 3
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- YLQWCDOCJODRMT-UHFFFAOYSA-N fluoren-9-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CC=C3C2=C1 YLQWCDOCJODRMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-tetrachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)Cl QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PTBCCLLVPOLXES-UHFFFAOYSA-N 2-[9-(2-hydroxyphenyl)fluoren-9-yl]phenol Chemical class OC1=CC=CC=C1C1(C=2C(=CC=CC=2)O)C2=CC=CC=C2C2=CC=CC=C21 PTBCCLLVPOLXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KUYNRCIZTNCSRC-UHFFFAOYSA-N 3-[4-[9-[4-(3-hydroxypropoxy)phenyl]fluoren-9-yl]phenoxy]propan-1-ol Chemical compound C1=CC(OCCCO)=CC=C1C1(C=2C=CC(OCCCO)=CC=2)C2=CC=CC=C2C2=CC=CC=C21 KUYNRCIZTNCSRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical class [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004650 carbonic acid diesters Chemical class 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- SMBQBQBNOXIFSF-UHFFFAOYSA-N dilithium Chemical compound [Li][Li] SMBQBQBNOXIFSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 2
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000010128 melt processing Methods 0.000 description 2
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000000425 proton nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 2
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 2
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 2
- DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N tetrabutylammonium Chemical compound CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC DZLFLBLQUQXARW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BJQWBACJIAKDTJ-UHFFFAOYSA-N tetrabutylphosphanium Chemical class CCCC[P+](CCCC)(CCCC)CCCC BJQWBACJIAKDTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 125000000008 (C1-C10) alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxolane Chemical compound C1COCO1 WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 1H-benzimidazole Chemical compound C1=CC=C2NC=NC2=C1 HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ALJRFUJVSRLXMI-UHFFFAOYSA-N 2-[2,6-di(butan-2-yl)-4-[9-[3,5-di(butan-2-yl)-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]fluoren-9-yl]phenoxy]ethanol Chemical compound CCC(C)C1=C(OCCO)C(C(C)CC)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C(OCCO)=C(C(C)CC)C=2)C(C)CC)=C1 ALJRFUJVSRLXMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XJHYEZNHTVENQB-UHFFFAOYSA-N 2-[2,6-dibenzyl-4-[9-[3,5-dibenzyl-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]fluoren-9-yl]phenoxy]ethanol Chemical compound C1=C(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(CC=3C=CC=CC=3)C(OCCO)=C(CC=3C=CC=CC=3)C=2)C=C(CC=2C=CC=CC=2)C(OCCO)=C1CC1=CC=CC=C1 XJHYEZNHTVENQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HTIYWZRGYJCOQU-UHFFFAOYSA-N 2-[2,6-dibutyl-4-[9-[3,5-dibutyl-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]fluoren-9-yl]phenoxy]ethanol Chemical compound CCCCC1=C(OCCO)C(CCCC)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(CCCC)C(OCCO)=C(CCCC)C=2)=C1 HTIYWZRGYJCOQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MDFLAEHZBLWUKF-UHFFFAOYSA-N 2-[2,6-diethyl-4-(9h-fluoren-1-yl)phenoxy]ethanol Chemical compound CCC1=C(OCCO)C(CC)=CC(C=2C3=C(C4=CC=CC=C4C3)C=CC=2)=C1 MDFLAEHZBLWUKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRDLPYUTAWXMKA-UHFFFAOYSA-N 2-[2-benzyl-4-[9-[3-benzyl-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]fluoren-9-yl]phenoxy]ethanol Chemical compound OCCOC1=CC=C(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(CC=3C=CC=CC=3)C(OCCO)=CC=2)C=C1CC1=CC=CC=C1 KRDLPYUTAWXMKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YBHWVDKCKDWQBX-UHFFFAOYSA-N 2-[2-cyclohexyl-4-[9-[3-cyclohexyl-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]fluoren-9-yl]phenoxy]ethanol Chemical compound OCCOC1=CC=C(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C(OCCO)=CC=2)C2CCCCC2)C=C1C1CCCCC1 YBHWVDKCKDWQBX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VPCVDIZANWJHEP-UHFFFAOYSA-N 2-[2-fluoro-4-[9-[3-fluoro-4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]fluoren-9-yl]phenoxy]ethanol Chemical compound C1=C(F)C(OCCO)=CC=C1C1(C=2C=C(F)C(OCCO)=CC=2)C2=CC=CC=C2C2=CC=CC=C21 VPCVDIZANWJHEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IVWOWPDMDKUPIA-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[9-[4-(2-hydroxyethoxy)-2,5-dimethylphenyl]fluoren-9-yl]-2,5-dimethylphenoxy]ethanol Chemical compound C1=C(OCCO)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C(=CC(OCCO)=C(C)C=2)C)=C1C IVWOWPDMDKUPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FQAAHCMDCCKGDB-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[9-[4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-bis(2-methylpropyl)phenyl]fluoren-9-yl]-2,6-bis(2-methylpropyl)phenoxy]ethanol Chemical compound CC(C)CC1=C(OCCO)C(CC(C)C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(CC(C)C)C(OCCO)=C(CC(C)C)C=2)=C1 FQAAHCMDCCKGDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YMHVCVNFCPTWAE-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[9-[4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-di(propan-2-yl)phenyl]fluoren-9-yl]-2,6-di(propan-2-yl)phenoxy]ethanol Chemical compound CC(C)C1=C(OCCO)C(C(C)C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C(OCCO)=C(C(C)C)C=2)C(C)C)=C1 YMHVCVNFCPTWAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IRTFFZWZLVOXMG-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[9-[4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-dimethylphenyl]fluoren-9-yl]-2,6-dimethylphenoxy]ethanol Chemical compound CC1=C(OCCO)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C)C(OCCO)=C(C)C=2)=C1 IRTFFZWZLVOXMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ASSFXMFBALADJN-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[9-[4-(2-hydroxyethoxy)-3,5-diphenylphenyl]fluoren-9-yl]-2,6-diphenylphenoxy]ethanol Chemical compound OCCOC1=C(C=2C=CC=CC=2)C=C(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C(OCCO)=C(C=2)C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)C=C1C1=CC=CC=C1 ASSFXMFBALADJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBTONAMIPDVQRI-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[9-[4-(2-hydroxyethoxy)-3-phenylphenyl]fluoren-9-yl]-2-phenylphenoxy]ethanol Chemical compound OCCOC1=CC=C(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C(OCCO)=CC=2)C=2C=CC=CC=2)C=C1C1=CC=CC=C1 HBTONAMIPDVQRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBLLEQQEPZBUOE-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[9-[4-(2-hydroxyethoxy)-3-prop-1-enylphenyl]fluoren-9-yl]-2-prop-1-enylphenoxy]ethanol Chemical compound C1=C(OCCO)C(C=CC)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C=CC)C(OCCO)=CC=2)=C1 SBLLEQQEPZBUOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MFGOFGRYDNHJTA-UHFFFAOYSA-N 2-amino-1-(2-fluorophenyl)ethanol Chemical compound NCC(O)C1=CC=CC=C1F MFGOFGRYDNHJTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NJMIRMHNYQIHST-UHFFFAOYSA-M 2-dodecylbenzenesulfonate;tetrabutylphosphanium Chemical compound CCCC[P+](CCCC)(CCCC)CCCC.CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O NJMIRMHNYQIHST-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCUJYXPAKHMBAZ-UHFFFAOYSA-N 2-phenyl-1h-imidazole Chemical compound C1=CNC(C=2C=CC=CC=2)=N1 ZCUJYXPAKHMBAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FNNVVVHMQKQOJP-UHFFFAOYSA-N 3-[4-[9-[4-(3-hydroxypropoxy)-3,5-dimethylphenyl]fluoren-9-yl]-2,6-dimethylphenoxy]propan-1-ol Chemical compound CC1=C(OCCCO)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C)C(OCCCO)=C(C)C=2)=C1 FNNVVVHMQKQOJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QKETXFBDWKDIQB-UHFFFAOYSA-N 3-[4-[9-[4-(3-hydroxypropoxy)-3-methylphenyl]fluoren-9-yl]-2-methylphenoxy]propan-1-ol Chemical compound C1=C(OCCCO)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C)C(OCCCO)=CC=2)=C1 QKETXFBDWKDIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LAMUXTNQCICZQX-UHFFFAOYSA-N 3-chloropropan-1-ol Chemical compound OCCCCl LAMUXTNQCICZQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQHSSMFBQDBPNP-UHFFFAOYSA-N 4-[4-[9-[4-(4-hydroxybutoxy)-3,5-dimethylphenyl]fluoren-9-yl]-2,6-dimethylphenoxy]butan-1-ol Chemical compound CC1=C(OCCCCO)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C)C(OCCCCO)=C(C)C=2)=C1 BQHSSMFBQDBPNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LDUVLUOBNDJRDY-UHFFFAOYSA-N 4-[4-[9-[4-(4-hydroxybutoxy)-3-methylphenyl]fluoren-9-yl]-2-methylphenoxy]butan-1-ol Chemical compound C1=C(OCCCCO)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C)C(OCCCCO)=CC=2)=C1 LDUVLUOBNDJRDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NUDSREQIJYWLRA-UHFFFAOYSA-N 4-[9-(4-hydroxy-3-methylphenyl)fluoren-9-yl]-2-methylphenol Chemical compound C1=C(O)C(C)=CC(C2(C3=CC=CC=C3C3=CC=CC=C32)C=2C=C(C)C(O)=CC=2)=C1 NUDSREQIJYWLRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 1
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical group [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006725 C1-C10 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000041 C6-C10 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- FSHXOFLBEFQIIL-NEXFUWMNSA-N CCC(C)(C)OC(CO[C@@H]12)[C@H]1OCC2OCC(C(C)C)=O Chemical compound CCC(C)(C)OC(CO[C@@H]12)[C@H]1OCC2OCC(C(C)C)=O FSHXOFLBEFQIIL-NEXFUWMNSA-N 0.000 description 1
- VCZNAHXSYFWYFN-IHCLACGKSA-N CCC(C)C(OC(CO[C@@]12C)[C@H]1OCC2OC(C)(C)C)=O Chemical compound CCC(C)C(OC(CO[C@@]12C)[C@H]1OCC2OC(C)(C)C)=O VCZNAHXSYFWYFN-IHCLACGKSA-N 0.000 description 1
- UWXBNUSNZLGKTN-IPEWZMKDSA-N CCCC(C)OC(CO[C@@H]12)[C@H]1OCC2OC(C(C)(CC)CC)O Chemical compound CCCC(C)OC(CO[C@@H]12)[C@H]1OCC2OC(C(C)(CC)CC)O UWXBNUSNZLGKTN-IPEWZMKDSA-N 0.000 description 1
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical class [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005529 alkyleneoxy group Chemical group 0.000 description 1
- HXFVOUUOTHJFPX-UHFFFAOYSA-N alumane;zinc Chemical class [AlH3].[Zn] HXFVOUUOTHJFPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 229940058905 antimony compound for treatment of leishmaniasis and trypanosomiasis Drugs 0.000 description 1
- 150000001463 antimony compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- ITHZDDVSAWDQPZ-UHFFFAOYSA-L barium acetate Chemical compound [Ba+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O ITHZDDVSAWDQPZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L barium(2+);oxomethanediolate Chemical compound [Ba+2].[O-][14C]([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- NDKBVBUGCNGSJJ-UHFFFAOYSA-M benzyltrimethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)CC1=CC=CC=C1 NDKBVBUGCNGSJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- MUCRFDZUHPMASM-UHFFFAOYSA-N bis(2-chlorophenyl) carbonate Chemical compound ClC1=CC=CC=C1OC(=O)OC1=CC=CC=C1Cl MUCRFDZUHPMASM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PDYNXWPJDVOHDW-UHFFFAOYSA-N bis(3-methylphenyl) carbonate Chemical compound CC1=CC=CC(OC(=O)OC=2C=C(C)C=CC=2)=C1 PDYNXWPJDVOHDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FLLNLJJKHKZKMB-UHFFFAOYSA-N boron;tetramethylazanium Chemical compound [B].C[N+](C)(C)C FLLNLJJKHKZKMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYJXDIUNDMRLAO-UHFFFAOYSA-N butyl 4-methylbenzenesulfonate Chemical compound CCCCOS(=O)(=O)C1=CC=C(C)C=C1 QYJXDIUNDMRLAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIKBCKTWWPVAIC-UHFFFAOYSA-N butyl benzenesulfonate Chemical compound CCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 NIKBCKTWWPVAIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOAIGCHJWKDIPJ-UHFFFAOYSA-M caesium acetate Chemical compound [Cs+].CC([O-])=O ZOAIGCHJWKDIPJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FJDQFPXHSGXQBY-UHFFFAOYSA-L caesium carbonate Chemical compound [Cs+].[Cs+].[O-]C([O-])=O FJDQFPXHSGXQBY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000024 caesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M caesium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Cs+] HUCVOHYBFXVBRW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L calcium acetate Chemical compound [Ca+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000011092 calcium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 125000005587 carbonate group Chemical group 0.000 description 1
- BLUMOBPWAAOPOY-UHFFFAOYSA-M cesium;benzoate Chemical compound [Cs+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 BLUMOBPWAAOPOY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WLZGEDNSZCPRCJ-UHFFFAOYSA-M cesium;octadecanoate Chemical compound [Cs+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O WLZGEDNSZCPRCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N dimethylbenzylamine Chemical compound CN(C)CC1=CC=CC=C1 XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L dipotassium hydrogen phosphate Chemical compound [K+].[K+].OP([O-])([O-])=O ZPWVASYFFYYZEW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KCIDZIIHRGYJAE-YGFYJFDDSA-L dipotassium;[(2r,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl] phosphate Chemical class [K+].[K+].OC[C@H]1O[C@H](OP([O-])([O-])=O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O KCIDZIIHRGYJAE-YGFYJFDDSA-L 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- TYJOJLOWRIQYQM-UHFFFAOYSA-L disodium;phenyl phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OC1=CC=CC=C1 TYJOJLOWRIQYQM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YRIUSKIDOIARQF-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 YRIUSKIDOIARQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940071161 dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- XDRMBCMMABGNMM-UHFFFAOYSA-N ethyl benzenesulfonate Chemical compound CCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 XDRMBCMMABGNMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000816 ethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 1
- 150000002291 germanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N hydroxyformaldehyde Chemical compound O[14CH]=O BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 1
- 239000004611 light stabiliser Substances 0.000 description 1
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940031993 lithium benzoate Drugs 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- HGPXWXLYXNVULB-UHFFFAOYSA-M lithium stearate Chemical compound [Li+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HGPXWXLYXNVULB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LDJNSLOKTFFLSL-UHFFFAOYSA-M lithium;benzoate Chemical compound [Li+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 LDJNSLOKTFFLSL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- UEGPKNKPLBYCNK-UHFFFAOYSA-L magnesium acetate Chemical compound [Mg+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UEGPKNKPLBYCNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002697 manganese compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000006078 metal deactivator Substances 0.000 description 1
- LFETXMWECUPHJA-UHFFFAOYSA-N methanamine;hydrate Chemical compound O.NC LFETXMWECUPHJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VUQUOGPMUUJORT-UHFFFAOYSA-N methyl 4-methylbenzenesulfonate Chemical compound COS(=O)(=O)C1=CC=C(C)C=C1 VUQUOGPMUUJORT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZXGXYBOQYQXQD-UHFFFAOYSA-N methyl benzenesulfonate Chemical compound COS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 CZXGXYBOQYQXQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDQQMEAEIKFPLQ-UHFFFAOYSA-N n-(1-cyanocyclohexyl)-2-fluorobenzamide Chemical compound FC1=CC=CC=C1C(=O)NC1(C#N)CCCCC1 KDQQMEAEIKFPLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- GVMDZMPQYYHMSV-UHFFFAOYSA-N octyl benzenesulfonate Chemical compound CCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVMDZMPQYYHMSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- KZQFPRKQBWRRHQ-UHFFFAOYSA-N phenyl 4-methylbenzenesulfonate Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1S(=O)(=O)OC1=CC=CC=C1 KZQFPRKQBWRRHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CGEXUOTXYSGBLV-UHFFFAOYSA-N phenyl benzenesulfonate Chemical compound C=1C=CC=CC=1S(=O)(=O)OC1=CC=CC=C1 CGEXUOTXYSGBLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004714 phosphonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000010235 potassium benzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004300 potassium benzoate Substances 0.000 description 1
- 229940103091 potassium benzoate Drugs 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940114930 potassium stearate Drugs 0.000 description 1
- ANBFRLKBEIFNQU-UHFFFAOYSA-M potassium;octadecanoate Chemical compound [K+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O ANBFRLKBEIFNQU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZGJADVGJIVEEGF-UHFFFAOYSA-M potassium;phenoxide Chemical compound [K+].[O-]C1=CC=CC=C1 ZGJADVGJIVEEGF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 description 1
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 1
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229960002920 sorbitol Drugs 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910000018 strontium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- UUCCCPNEFXQJEL-UHFFFAOYSA-L strontium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Sr+2] UUCCCPNEFXQJEL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001866 strontium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- RXSHXLOMRZJCLB-UHFFFAOYSA-L strontium;diacetate Chemical compound [Sr+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O RXSHXLOMRZJCLB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 229920006027 ternary co-polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 description 1
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LPSKDVINWQNWFE-UHFFFAOYSA-M tetrapropylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CCC[N+](CCC)(CCC)CCC LPSKDVINWQNWFE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- ODHXBMXNKOYIBV-UHFFFAOYSA-N triphenylamine Chemical compound C1=CC=CC=C1N(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 ODHXBMXNKOYIBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 description 1
Abstract
Description
本発明は位相差フィルムの製造方法に関するものであり、所望の波長分散特性を有し、光弾性定数が低く、耐熱性が高く、溶融加工性に優れた位相差フィルムを製造する方法である。
かかる位相差フィルムは、例えば液晶表示装置、記録装置に用いられる光ピックアップ、光記録媒体等の光学装置、発光素子、光演算素子、光通信素子、タッチパネルに好適に用いられる。
かかる位相差フィルムは、例えば液晶表示装置、記録装置に用いられる光ピックアップ、光記録媒体等の光学装置、発光素子、光演算素子、光通信素子、タッチパネルに好適に用いられる。
光学フィルムは、位相差フィルム、偏光板の保護フィルムとして用いられる。位相差フィルムは、液晶表示装置等に用いられ、色補償、視野角拡大、反射防止等の機能を有している。位相差フィルムとしては、λ/4板、λ/2板が知られており、その材料として、ポリカーボネート、ポリエーテルサルフォン、ポリサルフォン等が用いられている。これら材料からのλ/4板、λ/2板は、短波長ほど位相差が大きくなるという性質がある。そのため、λ/4板、λ/2板として機能しうる波長が特定の波長に限られるという問題点があった。
広帯域において波長を制御する方法として、位相差の波長依存性が異なる2枚以上の複屈折フィルムを特定の角度で積層する方法が知られている(特許文献1)。この方法は、複数の位相差フィルムを貼り合わせる工程、貼り合わせる角度を調整する工程等が必要となり生産性に問題がある。また、位相差フィルム全体の厚さが大きくなるため、光線透過率が低下して暗くなるという問題もある。
近年、このような積層をせずに、一枚のフィルムにより広帯域で波長を制御する方法が提案されている(特許文献2)。これは、正の屈折率異方性を有する単位と、負の屈折率異方性を有する単位とからなるポリカーボネート共重合体を用いる方法である。しかしこのポリカーボネート共重合体は、フルオレン系ビスフェノール由来の単位を含有するため溶融温度が高く、溶融加工する際に分解によるゲル物が発生しやすいという問題がある。また、ガラス転移温度(Tg)が高く、フィルムの延伸加工に高い温度を必要とし、従来と異なる特別な加工設備を必要とする。また、光弾性定数が高く応力による複屈折が大きく、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こるという問題がある。
一方、光ファイバー、光ディスク等に用いる、脂肪族ジオールを用いた光弾性定数の低いポリカーボネート共重合体は既に提案されている(特許文献3)。しかし、この文献には、フィルムの延伸や波長分散性についての検討はなされていない。また、この文献に記載のポリカーボネート共重合体の光弾性定数は、位相差フィルムや偏光板の保護フィルムとして使用する場合、さらなる低減が必要である。
また、フルオレン環およびイソソルビド成分を含有するポリカーボネート共重合体を用いた光弾性定数の低い位相差フィルムが報告されている(特許文献4)。このポリカーボネート共重合体は、三元共重合体であるため、波長分散性を制御するためには、三成分の組成比率を精密にコントロールする必要があり、安定して製造するのは容易ではない。また、熱安定性が低いため、溶融加工時に分子量が低下し易いという欠点がある。
フルオレン系ビスフェノール骨格を含有するポリカーボネート共重合体からなる位相差フィルムも提案されている(特許文献5、特許文献6)。またフルオレン系ビスフェノール骨格を含有するポリカーボネート共重合体からなる偏光板保護フィルムも提案されている(特許文献7)。しかしいずれにおいても、ガラス転移温度(Tg)が高く、フィルムの延伸加工に高い温度を必要とし、従来と異なる特別な加工設備を必要とする。また、光弾性定数が高く応力による複屈折が大きく、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こるという問題がある。
本発明は、所望の波長分散特性をもち、光弾性が低く、溶融加工性に優れたポリカーボネート共重合体樹脂からなる位相差フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
本発明者は、鋭意検討の結果、側鎖にフルオレン構造を有するジオールと特定の脂肪族ジオールとの共重合ポリカーボネートを、フィルム化し、次いで得られたフィルムを延伸配向することにより得られた位相差フィルムが、位相差が短波長になるほど小さくなる逆波長分散性を示し、かつ光弾性定数が低く、また溶融加工性に優れていることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明によれば、
1.下記式
[式中、R1およびR2は夫々独立して、水素原子、炭素原子数1〜10の芳香族基を含んでもよい炭化水素基またはハロゲン原子を示し、R3およびR4は夫々独立して、炭素原子数1〜10の芳香族基を含んでもよい炭化水素基を示し、mおよびnは夫々独立して0〜4の整数を示し、pおよびqは、夫々独立して1以上の整数を示す。]
で表される単位(A3)および下記式
で表される単位(B)を含むポリカーボネート共重合体を、フィルム化し、次いで得られたフィルムを延伸配向する、下記(i)を満足する逆波長分散性を有する位相差フィルムの製造方法。
(i)単位(A3)と単位(B)とのモル比(A3/B)が25/75以上65/35未満であり、下記式(1)〜(3)を満たす
R(450)<R(550)<R(650) (1)
0.6<R(450)/R(550)<1 (2)
1.01<R(650)/R(550)<1.40 (3)
(但し、R(450)、R(550)およびR(650)は夫々、波長450nm、550nm、650nmにおけるフィルム面内の位相差値を示す。)
2.ポリカーボネート共重合体が、下記式
で表される単位(A4)および下記式
で表される単位(B1)を含む前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
3.ポリカーボネート共重合体を、溶融押し出し法によりフィルム化する前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
4.延伸する前のフィルムの厚みが30〜400μmの範囲であり、位相差フィルムの厚みが20〜200μmの範囲である前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
5.縦一軸延伸、横一軸延伸あるいは二軸延伸の方法により、(イ)延伸温度がポリカーボネート共重合体のガラス転移温度(Tg)に対して(Tg−20℃)〜(Tg+50℃)の範囲、(ロ)延伸倍率が1.05〜5倍、の条件でフィルムを延伸配向する前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
6.位相差フィルムは、有機ELディスプレイ用の位相差フィルムである、前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
7.位相差フィルムは、液晶表示装置用の位相差フィルムである、前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
が提供される。
1.下記式
で表される単位(A3)および下記式
(i)単位(A3)と単位(B)とのモル比(A3/B)が25/75以上65/35未満であり、下記式(1)〜(3)を満たす
R(450)<R(550)<R(650) (1)
0.6<R(450)/R(550)<1 (2)
1.01<R(650)/R(550)<1.40 (3)
(但し、R(450)、R(550)およびR(650)は夫々、波長450nm、550nm、650nmにおけるフィルム面内の位相差値を示す。)
2.ポリカーボネート共重合体が、下記式
3.ポリカーボネート共重合体を、溶融押し出し法によりフィルム化する前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
4.延伸する前のフィルムの厚みが30〜400μmの範囲であり、位相差フィルムの厚みが20〜200μmの範囲である前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
5.縦一軸延伸、横一軸延伸あるいは二軸延伸の方法により、(イ)延伸温度がポリカーボネート共重合体のガラス転移温度(Tg)に対して(Tg−20℃)〜(Tg+50℃)の範囲、(ロ)延伸倍率が1.05〜5倍、の条件でフィルムを延伸配向する前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
6.位相差フィルムは、有機ELディスプレイ用の位相差フィルムである、前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
7.位相差フィルムは、液晶表示装置用の位相差フィルムである、前項1記載の位相差フィルムの製造方法。
が提供される。
本発明の製造方法で得られた位相差フィルムは、所望の波長分散特性を持ち、光弾性定数が低く、高度な透明性、加工性に優れたポリカーボネート共重合体樹脂より構成され、延伸処理により所望の波長分散性を有し、一枚で広帯域化可能であり、液晶表示装置用、有機ELディスプレイ用などの位相差フィルムとして極めて有用である。
以下、本発明を詳細に説明する。
<ポリカーボネート共重合体>
本発明の製造方法で得られた位相差フィルムは、単位(A3)および単位(B)を含むポリカーボネート共重合体からなる。
<ポリカーボネート共重合体>
本発明の製造方法で得られた位相差フィルムは、単位(A3)および単位(B)を含むポリカーボネート共重合体からなる。
(単位(A3))
単位(A3)は下記式で表される。
単位(A3)は下記式で表される。
単位(A3)中、R1およびR2は夫々独立して、水素原子、炭素原子数1〜10の芳香族基を含んでもよい炭化水素基またはハロゲン原子を示す。炭化水素基として、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数5〜10のシクロアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜10のアラルキル基、炭素数1〜10のアルケニル基が挙げられる。ハロゲン原子として、フッ素原子、塩素原子、臭素原子等が挙げられる。
R3およびR4は夫々独立して、炭素原子数1〜10の芳香族基を含んでもよい炭化水素基を示す。炭化水素基は、好ましくは炭素数1〜10のアルキレン基、さらに好ましくは炭素数1〜4のアルキレン基、より好ましくはエチレン基である。
pおよびqは、それぞれ−(R3−O)−および−(O−R4)−の繰り返しの数を表す。pおよびqは、夫々独立して、1以上の整数であり、好ましくは1〜20の整数、さらに好ましくは1〜12の整数、さらにより好ましくは1〜8の整数、特に好ましくは1〜4の整数、最も好ましくは1である。
mおよびnは、夫々独立して0〜4の整数を示す。
R3およびR4は夫々独立して、炭素原子数1〜10の芳香族基を含んでもよい炭化水素基を示す。炭化水素基は、好ましくは炭素数1〜10のアルキレン基、さらに好ましくは炭素数1〜4のアルキレン基、より好ましくはエチレン基である。
pおよびqは、それぞれ−(R3−O)−および−(O−R4)−の繰り返しの数を表す。pおよびqは、夫々独立して、1以上の整数であり、好ましくは1〜20の整数、さらに好ましくは1〜12の整数、さらにより好ましくは1〜8の整数、特に好ましくは1〜4の整数、最も好ましくは1である。
mおよびnは、夫々独立して0〜4の整数を示す。
単位(A3)として、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(3−ヒドロキシプロポキシ)フェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(4−ヒドロキシブトキシ)フェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−メチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[2−(2−ヒドロキシエトキシ)−5−メチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−エチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−プロピルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−イソプロピルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−n−ブチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−イソブチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−(1−メチルプロピル)フェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(3−ヒドロキシプロポキシ)−3−メチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(4−ヒドロキシブトキシ)−3−メチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジメチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−2,5−ジメチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジエチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジプロピルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジイソプロピルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジ−n−ブチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジイソブチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ビス(1−メチルプロピル)フェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(3−ヒドロキシプロポキシ)−3,5−ジメチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(4−ヒドロキシブトキシ)−3,5−ジメチルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−シクロヘキシルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−フェニルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジフェニルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−ベンジルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジベンジルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−プロペニルフェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−フルオロフェニル]フルオレン、およびこれらの9,9−ビス(ヒドロキシアルコキシフェニル)フルオレンから誘導される単位が挙げられる。また、pおよびqが2以上である9,9−ビス[ヒドロキシポリ(アルキレンオキシ)フェニル]フルオレン等から誘導される単位が挙げられる。
これらのうち、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−メチルフェニル]フルオレン}等が好ましい。
特に、下記式で示される9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(BPEF)から誘導される単位(A4)が好ましい。
特に、下記式で示される9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(BPEF)から誘導される単位(A4)が好ましい。
これらの単位(A3)を誘導する化合物は、単独でまたは二種類以上を組み合わせて用いることもできる。
単位(A3)を誘導する化合物は、9,9−ビス(ヒドロキシフェニル)フルオレン類と、基R3およびR4に対応する化合物(アルキレンオキサイド、ハロアルカノール等)とを反応させることにより得られる。例えば、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンは、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレンにエチレンオキサイドを付加することにより得られる。9,9−ビス[4−(3−ヒドロキシプロポキシ)フェニル]フルオレンは、例えば、9,9−ビス[4−ヒドロキシフェニル]フルオレンと3−クロロプロパノールとをアルカリ条件下にて反応させることにより得られる。なお、9,9−ビス(ヒドロキシフェニル)フルオレンは、フルオレノン(9−フルオレノン等)と対応するフェノールとの反応により得ることができる。9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレンは、例えば、フェノールと9−フルオレノンとの反応によって得ることができる。
単位(A3)を誘導する化合物は、9,9−ビス(ヒドロキシフェニル)フルオレン類と、基R3およびR4に対応する化合物(アルキレンオキサイド、ハロアルカノール等)とを反応させることにより得られる。例えば、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレンは、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレンにエチレンオキサイドを付加することにより得られる。9,9−ビス[4−(3−ヒドロキシプロポキシ)フェニル]フルオレンは、例えば、9,9−ビス[4−ヒドロキシフェニル]フルオレンと3−クロロプロパノールとをアルカリ条件下にて反応させることにより得られる。なお、9,9−ビス(ヒドロキシフェニル)フルオレンは、フルオレノン(9−フルオレノン等)と対応するフェノールとの反応により得ることができる。9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレンは、例えば、フェノールと9−フルオレノンとの反応によって得ることができる。
(単位(B))
単位(B)は下記式で表される。
単位(B)は下記式で表される。
上記式で表される繰り返し単位は、エーテルジオール由来の単位であり、該エーテルジオールとして具体的には、それぞれ立体異性体の関係にある下記式(B1)、(B2)および(B3)
で表されるイソソルビド、イソマンニド、イソイディッドなどが挙げられる。
これら糖質由来のエーテルジオールは、自然界のバイオマスからも得られる物質で、再生可能資源と呼ばれるものの1つである。イソソルビドは、でんぷんから得られるDーグルコースに水添した後、脱水を受けさせることにより得られる。その他のエーテルジオールについても、出発物質を除いて同様の反応により得られる。
特に、カーボネート構成単位がイソソルビド(1,4・3,6ージアンヒドローDーソルビトール)由来のカーボネート構成単位であることが好ましい。イソソルビドはでんぷんなどから簡単に作ることができるエーテルジオールであり資源として豊富に入手することができる上、イソマンニドやイソイディッドと比べても製造の容易さ、性質、用途の幅広さの全てにおいて優れている。
(組成比)
ポリカーボネート共重合体中の、単位(A3)と単位(B)とのモル比(A3/B)は、25/75以上65/35未満である。モル比(A3/B)が25/75未満の場合または65/35以上の場合、ポリカーボネート共重合体の波長分散性が逆分散性ではなくなり、光学特性に問題がある。また組成比は、仕込み比と重合後の組成比のずれを0.5mol%以内、好ましくは0.3mol%以内に制御する必要がある。0.5mol%を超える場合、波長分散性が大きく変化するため、品質に問題がある。モル比(A3/B)は、日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて測定し算出する。
ポリカーボネート共重合体中の、単位(A3)と単位(B)とのモル比(A3/B)は、25/75以上65/35未満である。モル比(A3/B)が25/75未満の場合または65/35以上の場合、ポリカーボネート共重合体の波長分散性が逆分散性ではなくなり、光学特性に問題がある。また組成比は、仕込み比と重合後の組成比のずれを0.5mol%以内、好ましくは0.3mol%以内に制御する必要がある。0.5mol%を超える場合、波長分散性が大きく変化するため、品質に問題がある。モル比(A3/B)は、日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて測定し算出する。
(ガラス転移温度:Tg)
ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは140〜200℃、より好ましくは140〜180℃の範囲である。ガラス転移温度(Tg)が140℃より低いと、耐熱安定性に劣り、位相差値が経時変化して表示品位に影響を与える場合がある。またガラス転移温度(Tg)が200℃より高いと溶融重合する際に、粘度が高すぎて困難となる。ガラス転移温度(Tg)はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、昇温速度20℃/minにて測定する。
ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは140〜200℃、より好ましくは140〜180℃の範囲である。ガラス転移温度(Tg)が140℃より低いと、耐熱安定性に劣り、位相差値が経時変化して表示品位に影響を与える場合がある。またガラス転移温度(Tg)が200℃より高いと溶融重合する際に、粘度が高すぎて困難となる。ガラス転移温度(Tg)はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、昇温速度20℃/minにて測定する。
(光弾性定数)
ポリカーボネート共重合体の光弾性定数の絶対値は、好ましくは30×10−12Pa−1以下、より好ましくは28×10−12Pa−1以下、さらに好ましくは25×10−12Pa−1以下である。絶対値が30×10−12Pa−1より大きいと、応力による複屈折が大きく、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。光弾性定数はフィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し測定する。
ポリカーボネート共重合体の光弾性定数の絶対値は、好ましくは30×10−12Pa−1以下、より好ましくは28×10−12Pa−1以下、さらに好ましくは25×10−12Pa−1以下である。絶対値が30×10−12Pa−1より大きいと、応力による複屈折が大きく、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。光弾性定数はフィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し測定する。
(製造方法)
ポリカーボネート共重合体は、フルオレンジヒドロキシ成分、脂肪族ジオール成分および炭酸ジエステルを溶融重合して製造することができる。
炭酸ジエステルとしては、置換されてもよい炭素数6〜12のアリール基、アラルキル基等のエステルが挙げられる。具体的には、ジフェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボネートおよびビス(m−クレジル)カーボネート等が挙げられる。これらの中でも特にジフェニルカーボネートが好ましい。
ジフェニルカーボネートの使用量は、ジヒドロキシ化合物の合計1モルに対して、好ましくは0.97〜1.10モル、より好ましは1.00〜1.06モルである。
ポリカーボネート共重合体は、フルオレンジヒドロキシ成分、脂肪族ジオール成分および炭酸ジエステルを溶融重合して製造することができる。
炭酸ジエステルとしては、置換されてもよい炭素数6〜12のアリール基、アラルキル基等のエステルが挙げられる。具体的には、ジフェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボネートおよびビス(m−クレジル)カーボネート等が挙げられる。これらの中でも特にジフェニルカーボネートが好ましい。
ジフェニルカーボネートの使用量は、ジヒドロキシ化合物の合計1モルに対して、好ましくは0.97〜1.10モル、より好ましは1.00〜1.06モルである。
また溶融重合法においては重合速度を速めるために、重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒としては、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、含窒素化合物、金属化合物等が挙げられる。
このような化合物としては、アルカリ金属やアルカリ土類金属の、有機酸塩、無機塩、酸化物、水酸化物、水素化物、アルコキシド、4級アンモニウムヒドロキシド等が好ましく用いられ、これらの化合物は単独もしくは組み合わせて用いることができる。
このような化合物としては、アルカリ金属やアルカリ土類金属の、有機酸塩、無機塩、酸化物、水酸化物、水素化物、アルコキシド、4級アンモニウムヒドロキシド等が好ましく用いられ、これらの化合物は単独もしくは組み合わせて用いることができる。
アルカリ金属化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸セシウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸セシウム、酢酸リチウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸セシウム、ステアリン酸リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸セシウム、安息香酸リチウム、リン酸水素2ナトリウム、リン酸水素2カリウム、リン酸水素2リチウム、フェニルリン酸2ナトリウム、ビスフェノールAの2ナトリウム塩、2カリウム塩、2セシウム塩、2リチウム塩、フェノールのナトリウム塩、カリウム塩、セシウム塩、リチウム塩等が挙げられる。
アルカリ土類金属化合物としては、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、二酢酸マグネシウム、二酢酸カルシウム、二酢酸ストロンチウム、二酢酸バリウム等が挙げられる。
含窒素化合物としては、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド等のアルキル、アリール基等を有する4級アンモニウムヒドロキシド類が挙げられる。また、トリエチルアミン、ジメチルベンジルアミン、トリフェニルアミン等の3級アミン類、2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、ベンゾイミダゾール等のイミダゾール類が挙げられる。また、アンモニア、テトラメチルアンモニウムボロハイドライド、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド、テトラブチルアンモニウムテトラフェニルボレート、テトラフェニルアンモニウムテトラフェニルボレート等の塩基あるいは塩基性塩等が挙げられる。金属化合物としては亜鉛アルミニウム化合物、ゲルマニウム化合物、有機スズ化合物、アンチモン化合物、マンガン化合物、チタン化合物、ジルコニウム化合物等が挙げられる。これらの化合物は1種または2種以上併用してもよい。
これらの重合触媒の使用量は、ジオール成分1モルに対し好ましくは1×10−9〜1×10−2当量、好ましくは1×10−8〜1×10−5当量、より好ましくは1×10−7〜1×10−3当量の範囲で選ばれる。
溶融重縮合反応は、従来知られているように不活性ガス雰囲気下および減圧下で加熱しながら攪拌して生成するモノヒドロキシ化合物を留出させることで行なわれる。
反応温度は通常120〜350℃の範囲であり、反応後期には系の減圧度を10〜0.1Torrに高めて生成するモノヒドロキシ化合物の留出を容易にさせて反応を完結させる。必要に応じて末端停止剤、酸化防止剤等を加えてもよい。
反応温度は通常120〜350℃の範囲であり、反応後期には系の減圧度を10〜0.1Torrに高めて生成するモノヒドロキシ化合物の留出を容易にさせて反応を完結させる。必要に応じて末端停止剤、酸化防止剤等を加えてもよい。
また、反応後期に触媒失活剤を添加することもできる。使用する触媒失活剤としては、公知の触媒失活剤が有効に使用されるが、この中でもスルホン酸のアンモニウム塩、ホスホニウム塩が好ましい。更にドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩等のドデシルベンゼンスルホン酸の塩類、パラトルエンスルホン酸テトラブチルアンモニウム塩等のパラトルエンスルホン酸の塩類が好ましい。
またスルホン酸のエステルとして、ベンゼンスルホン酸メチル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェニル、パラトルエンスルホン酸メチル、パラトルエンスルホン酸エチル、パラトルエンスルホン酸ブチル、パラトルエンスルホン酸オクチル、パラトルエンスルホン酸フェニル等が好ましく用いられる。その中でも、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩が最も好ましく使用される。これらの触媒失活剤の使用量はアルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物より選ばれた少なくとも1種の重合触媒を用いた場合、その触媒1モル当たり好ましくは0.5〜50モルの割合で、より好ましくは0.5〜10モルの割合で、更に好ましくは0.8〜5モルの割合で使用することができる。
また、用途や必要に応じて熱安定剤、可塑剤、光安定剤、重合金属不活性化剤、難燃剤、滑剤、帯電防止剤、界面活性剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、離型剤等の添加剤を配合することができる。
<光学フィルム>
光学フィルムについて説明する。この光学フィルムとは、光学用途に使用されるフィルムである。具体的には、位相差フィルム、プラセル基板フィルム、偏光板保護フィルム、反射防止フィルム、輝度上昇フィルム、光ディスクの保護フィルム、拡散フィルム等が挙げられる。特に、位相差フィルム、偏光板保護フィルム、反射防止フィルムが好ましい。
光学フィルムの製造方法としては、例えば、溶液キャスト法、溶融押し出し法、熱プレス法、カレンダー法等公知の方法を挙げることが出来る。光学フィルムの製造法としては、溶融押し出し法が生産性の点から好ましい。
光学フィルムについて説明する。この光学フィルムとは、光学用途に使用されるフィルムである。具体的には、位相差フィルム、プラセル基板フィルム、偏光板保護フィルム、反射防止フィルム、輝度上昇フィルム、光ディスクの保護フィルム、拡散フィルム等が挙げられる。特に、位相差フィルム、偏光板保護フィルム、反射防止フィルムが好ましい。
光学フィルムの製造方法としては、例えば、溶液キャスト法、溶融押し出し法、熱プレス法、カレンダー法等公知の方法を挙げることが出来る。光学フィルムの製造法としては、溶融押し出し法が生産性の点から好ましい。
溶融押し出し法においては、Tダイを用いて樹脂を押し出し冷却ロールに送る方法が好ましく用いられる。このときの温度はポリカーボネート共重合体の分子量、Tg、溶融流動特性等から決められるが、180〜350℃の範囲であり、200℃〜320℃の範囲がより好ましい。180℃より低いと粘度が高くなりポリマーの配向、応力歪みが残りやすく好ましくない。また、350℃より高いと熱劣化、着色、Tダイからのダイライン(筋)等の問題が起きやすい。
また本発明で用いるポリカーボネート共重合体は、有機溶媒に対する溶解性が良好なので、溶液キャスト法も適用することが出来る。溶液キャスト法の場合は、溶媒としては塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、1,1,2,2−テトラクロロエタン、ジオキソラン、ジオキサン等が好適に用いられる。溶液キャスト法で用いられるフィルム中の残留溶媒量は2重量%以下であることが好ましく、より好ましくは1重量%以下である。2重量%を超えると残留溶媒が多いとフィルムのガラス転移温度の低下が著しくなり耐熱性の点で好ましくない。
本発明の未延伸の光学フィルムの厚みとしては、30〜400μmの範囲が好ましく、より好ましくは40〜300μmの範囲である。かかるフィルムをさらに延伸して位相差フィルムとする場合には、光学フィルムの所望の位相差値、厚みを勘案して上記範囲内で適宜決めればよい。
かくして得られた未延伸の光学フィルムは延伸配向され位相差フィルムとなる。延伸方法は、縦一軸延伸、テンター等を用いる横一軸延伸、あるいはそれらを組み合わせた同時二軸延伸、逐次二軸延伸等公知の方法を用いることが出来る。また連続で行うことが生産性の点で好ましいが、バッチ式で行っても良い。延伸温度は、ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度(Tg)に対して、好ましくは(Tg−20℃)〜(Tg+50℃)の範囲、より好ましくは(Tg−10℃)〜(Tg+30℃)の範囲である。この温度範囲であれば、ポリマーの分子運動が適度であり、延伸による緩和が起こり難く、配向抑制容易になり所望する面内位相差が得られ易いため好ましい。
延伸倍率は目的とする位相差値により決められるが、縦、横、それぞれ、1.05〜5倍、より好ましくは1.1〜4倍である。この延伸は一段で行ってもよく、多段で行ってもよい。なお、溶液キャスト法により得たフィルムを延伸する場合の上記Tgとは、該フィルム中の微量の溶媒を含むガラス転移温度を言う。
(波長分散性)
本発明の位相差フィルムは、波長400〜800nmの可視光領域において、フィルム面内の位相差が短波長になるほど小さくなるという特徴を有する。即ち、下記式(1)
R(450)<R(550)<R(650) (1)
を満たす。但し、R(450)、R(550)およびR(650)は夫々、波長450nm、550nm、650nmにおけるフィルム面内の位相差値を示す。
ここで面内の位相差値Rとは下記式で定義されるものであり、フィルムに垂直方向に透過する光のX方向とそれと垂直のY方向との位相の遅れを現す特性である。
R=(nx−ny)×d
但し、nxはフィルム面内の遅相軸(最も屈折率が高い軸)の屈折率であり、nyはフィルム面内でnxと垂直方向の屈折率であり、dはフィルムの厚みである。
本発明の位相差フィルムは、波長400〜800nmの可視光領域において、フィルム面内の位相差が短波長になるほど小さくなるという特徴を有する。即ち、下記式(1)
R(450)<R(550)<R(650) (1)
を満たす。但し、R(450)、R(550)およびR(650)は夫々、波長450nm、550nm、650nmにおけるフィルム面内の位相差値を示す。
ここで面内の位相差値Rとは下記式で定義されるものであり、フィルムに垂直方向に透過する光のX方向とそれと垂直のY方向との位相の遅れを現す特性である。
R=(nx−ny)×d
但し、nxはフィルム面内の遅相軸(最も屈折率が高い軸)の屈折率であり、nyはフィルム面内でnxと垂直方向の屈折率であり、dはフィルムの厚みである。
(厚み等)
また本発明の位相差フィルムの厚みは、好ましくは20〜200μm、より好ましくは20〜150μmの範囲である。この範囲であれば、延伸による所望する位相差値が得やすく、製膜も容易で好ましい。
本発明の位相差フィルムは、これを構成するポリカーボネート共重合体の光弾性定数が低い。従って、応力に対する位相差の変化が少なく、かかる位相差フィルムを具備した液晶表示装置は表示安定性に優れたものとなる。
また本発明の位相差フィルムの厚みは、好ましくは20〜200μm、より好ましくは20〜150μmの範囲である。この範囲であれば、延伸による所望する位相差値が得やすく、製膜も容易で好ましい。
本発明の位相差フィルムは、これを構成するポリカーボネート共重合体の光弾性定数が低い。従って、応力に対する位相差の変化が少なく、かかる位相差フィルムを具備した液晶表示装置は表示安定性に優れたものとなる。
本発明の位相差フィルムは透明性が高い。厚さ100μmの本発明の位相差フィルムの全光線透過率が、好ましくは85%以上、より好ましくは88%以上である。また本発明の位相差フィルムのヘイズ値は、好ましくは5%以下、より好ましくは3%以下である。
本発明は、上記位相差フィルムを具備した液晶表示装置を包含する。本発明は、本発明の位相差フィルムと偏光層とからなる円偏光フィルムを包含する。本発明は、上記円偏光フィルムを反射防止フィルムとして用いた表示素子を包含する。
本発明は、上記位相差フィルムを具備した液晶表示装置を包含する。本発明は、本発明の位相差フィルムと偏光層とからなる円偏光フィルムを包含する。本発明は、上記円偏光フィルムを反射防止フィルムとして用いた表示素子を包含する。
(好ましい態様)
本発明の位相差フィルムの態様として以下のフィルム(II)が挙げられる。
(フィルム(II))
フィルム(II)は、下記式(2)および(3)
0.6<R(450)/R(550)<1 (2)
1.01<R(650)/R(550)<1.40 (3)
を満たす、いわゆる逆波長分散性を示すフィルムである。フィルム(II)は、液晶表示装置等の位相差フィルムに好適に用いられる。
フィルム(II)は、さらに好ましくは以下の条件を満たす。
0.65<R(450)/R(550)<0.92 (2−1)
1.01<R(650)/R(550)<1.30 (3−1)
フィルム(II)は、特に好ましくは以下の条件を満たす。
0.7<R(450)/R(550)<0.91 (2−2)
1.03<R(650)/R(550)<1.20 (3−2)
フィルム(II)の波長550nmにおけるフィルム面内の位相差値R(550)は、R(550)>50nmであることが好ましい。フィルム(II)は積層することなく1枚で広帯域のλ/4板またはλ/2板として使用できる。かかる用途ではさらに、λ/4板の場合は100nm<R(550)<180nm、λ/2板の場合は220nm<R(550)<330nmであることが望ましい。波長分散性は、フィルムから長さ100mm、幅70mmの試験片を切り出し、Tg+10℃の延伸温度で2.0倍縦延伸し、得られたフィルムを日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し測定する。
本発明の位相差フィルムの態様として以下のフィルム(II)が挙げられる。
(フィルム(II))
フィルム(II)は、下記式(2)および(3)
0.6<R(450)/R(550)<1 (2)
1.01<R(650)/R(550)<1.40 (3)
を満たす、いわゆる逆波長分散性を示すフィルムである。フィルム(II)は、液晶表示装置等の位相差フィルムに好適に用いられる。
フィルム(II)は、さらに好ましくは以下の条件を満たす。
0.65<R(450)/R(550)<0.92 (2−1)
1.01<R(650)/R(550)<1.30 (3−1)
フィルム(II)は、特に好ましくは以下の条件を満たす。
0.7<R(450)/R(550)<0.91 (2−2)
1.03<R(650)/R(550)<1.20 (3−2)
フィルム(II)の波長550nmにおけるフィルム面内の位相差値R(550)は、R(550)>50nmであることが好ましい。フィルム(II)は積層することなく1枚で広帯域のλ/4板またはλ/2板として使用できる。かかる用途ではさらに、λ/4板の場合は100nm<R(550)<180nm、λ/2板の場合は220nm<R(550)<330nmであることが望ましい。波長分散性は、フィルムから長さ100mm、幅70mmの試験片を切り出し、Tg+10℃の延伸温度で2.0倍縦延伸し、得られたフィルムを日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し測定する。
フィルム(II)のポリカーボネート共重合体は、下記式
[式中、pおよびqは、夫々独立して1以上の整数を示す。R1、R2、R3、R4、mおよびnは、前述の通りである。]
で表される単位(A3)および下記式
で表される単位(B)を含み、単位(A3)と単位(B)とのモル比(A3/B)が25/75以上65/35未満の範囲であり、光弾性定数の絶対値30×10−12Pa−1以下であることが好ましく、25×10−12Pa−1以下であることがより好ましい。単位(A3)と単位(B)とのモル比(A3/B)は、より好ましくは30/70〜60/40である。
で表される単位(A3)および下記式
フィルム(II)のポリカーボネート共重合体は、下記式
で表される単位(A4)および下記式
で表される単位(B1)を含むことが好ましい。単位(A4)と単位(B1)とのモル比(A4/B1)は、好ましくは25/75以上65/35未満、より好ましくは30/70〜60/40である。
以下実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、実施例中「部」とは「重量部」を意味する。実施例において使用した使用樹脂および評価方法は以下のとおりである。
1.光弾性定数測定
フィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し光弾性定数を測定した。
2.位相差、波長分散性測定
フィルムから長さ100mm、幅70mmの試験片を切り出し、Tg+10℃の延伸温度で2.0倍縦延伸し、得られたフィルムを日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し位相差波長分散性を測定した。
3.Tg(ガラス転移温度)測定
ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minにて測定した。
4.ポリマー組成比(NMR)
日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて測定し、ポリマー組成比を算出した。
5.粘度平均分子量
粘度平均分子量は塩化メチレン100mLにポリカーボネート樹脂0.7gを溶解し20℃の溶液で測定した。求めた比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めた。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
フィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し光弾性定数を測定した。
2.位相差、波長分散性測定
フィルムから長さ100mm、幅70mmの試験片を切り出し、Tg+10℃の延伸温度で2.0倍縦延伸し、得られたフィルムを日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し位相差波長分散性を測定した。
3.Tg(ガラス転移温度)測定
ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minにて測定した。
4.ポリマー組成比(NMR)
日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて測定し、ポリマー組成比を算出した。
5.粘度平均分子量
粘度平均分子量は塩化メチレン100mLにポリカーボネート樹脂0.7gを溶解し20℃の溶液で測定した。求めた比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めた。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
[参考例1]
<ポリカーボネート共重合体の製造>
イソソルビド(以下ISSと略す)72.32部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下BCFと略す)80.24部、ジフェニルカーボネート154.61部、および触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1.8×10−2部と水酸化ナトリウム1.6×10−4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、20℃/hrの速度で260℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、1時間かけて減圧度を133Pa以下とした。合計6時間撹拌下で反応を行った。
反応終了後、触媒量の4倍モルのドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩を添加し、触媒を失活した後、反応槽の底より窒素加圧下吐出し、水槽で冷却しながら、ペレタイザーでカットしてペレットを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19600であった。NMRより組成比を測定した。組成比はBCF/ISS=29.8/70.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<ポリカーボネート共重合体の製造>
イソソルビド(以下ISSと略す)72.32部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下BCFと略す)80.24部、ジフェニルカーボネート154.61部、および触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1.8×10−2部と水酸化ナトリウム1.6×10−4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、20℃/hrの速度で260℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、1時間かけて減圧度を133Pa以下とした。合計6時間撹拌下で反応を行った。
反応終了後、触媒量の4倍モルのドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩を添加し、触媒を失活した後、反応槽の底より窒素加圧下吐出し、水槽で冷却しながら、ペレタイザーでカットしてペレットを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19600であった。NMRより組成比を測定した。組成比はBCF/ISS=29.8/70.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<光学フィルムの製造>
次に、(株)テクノベル製15φ二軸押出混練機に幅150mm、リップ幅500μmのTダイとフィルム引取り装置を取り付け、得られたポリカーボネート共重合体をフィルム成形することにより透明な押出しフィルムを得た。得られたフィルムの中央部付近の厚み68±0.8μmである部分より50mm×10mmサイズのサンプルを切り出し、そのサンプルを用いて光弾性定数、Tgを測定した。また、同様にして切り出した長さ100mm×幅70mmサイズのサンプルを196℃(Tg+10℃)にて長さ方向に2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み49μmの延伸フィルムを得た。この延伸フィルムの位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
次に、(株)テクノベル製15φ二軸押出混練機に幅150mm、リップ幅500μmのTダイとフィルム引取り装置を取り付け、得られたポリカーボネート共重合体をフィルム成形することにより透明な押出しフィルムを得た。得られたフィルムの中央部付近の厚み68±0.8μmである部分より50mm×10mmサイズのサンプルを切り出し、そのサンプルを用いて光弾性定数、Tgを測定した。また、同様にして切り出した長さ100mm×幅70mmサイズのサンプルを196℃(Tg+10℃)にて長さ方向に2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み49μmの延伸フィルムを得た。この延伸フィルムの位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
[参考例2]
<ポリカーボネート共重合体の製造>
ISS68.19部、BCF90.94部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19200であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBCF/ISS=33.7/67.3であり仕込み比とのずれは0.3と小さかった。
<ポリカーボネート共重合体の製造>
ISS68.19部、BCF90.94部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19200であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBCF/ISS=33.7/67.3であり仕込み比とのずれは0.3と小さかった。
<光学フィルムの製造>
この共重合体をメチレンクロライドに溶解させ、固形分濃度19重量%のドープを作製した。このドープ溶液から公知の方法によりキャストフィルム(厚み81±0.8μm)を作製した。得られたフィルムの中央部付近の厚み80±0.8μmである部分より50mm×10mmサイズのサンプルを切り出し、そのサンプルを用いて光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み62μmの延伸フィルムを得た。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。参考例1と同様に位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表1に示す。
この共重合体をメチレンクロライドに溶解させ、固形分濃度19重量%のドープを作製した。このドープ溶液から公知の方法によりキャストフィルム(厚み81±0.8μm)を作製した。得られたフィルムの中央部付近の厚み80±0.8μmである部分より50mm×10mmサイズのサンプルを切り出し、そのサンプルを用いて光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み62μmの延伸フィルムを得た。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。参考例1と同様に位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表1に示す。
[実施例1]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS72.32部、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(以下BPEFと略す)93.09部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19600であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPEF/ISS=29.8/70.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS72.32部、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(以下BPEFと略す)93.09部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19600であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPEF/ISS=29.8/70.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み83±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み64μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み83±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み64μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
[実施例2]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS61.99部、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(以下BPEFと略す)124.12部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19400であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPEF/ISS=39.8/60.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS61.99部、9,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(以下BPEFと略す)124.12部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19400であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPEF/ISS=39.8/60.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み84±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み64μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み84±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み64μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
[実施例3]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS51.66部、BPEF155.15部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19000であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPEF/ISS=49.8/50.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS51.66部、BPEF155.15部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19000であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPEF/ISS=49.8/50.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み82±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み62μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み82±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み62μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
[実施例4]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS41.33部、BPEF186.18部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19200であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPEF/ISS=59.7/40.3であり仕込み比とのずれは0.3と小さかった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS41.33部、BPEF186.18部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19200であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPEF/ISS=59.7/40.3であり仕込み比とのずれは0.3と小さかった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み83±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み63μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.3と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み83±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み63μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.3と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。
[参考例7]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS51.66部、BCF133.74部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は18900であった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS51.66部、BCF133.74部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は18900であった。
<光学フィルムの製造>
この共重合体をメチレンクロライドに溶解させ、固形分濃度19重量%のドープを作製した。このドープ溶液から公知の方法によりキャストフィルム(厚み81±0.8μm)を作製した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み62μmの延伸フィルムを得た。参考例1と同様に位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表2に示す。
この共重合体をメチレンクロライドに溶解させ、固形分濃度19重量%のドープを作製した。このドープ溶液から公知の方法によりキャストフィルム(厚み81±0.8μm)を作製した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み62μmの延伸フィルムを得た。参考例1と同様に位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表2に示す。
[参考例8]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS30.99部、BPEF217.21部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19000であった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS30.99部、BPEF217.21部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19000であった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み83±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み63μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表2に示す。
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み83±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み63μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表2に示す。
[参考例9]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS20.66部、BPEF248.24部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19200であった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS20.66部、BPEF248.24部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19200であった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み81±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み62μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表2に示す。
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み81±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み62μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表2に示す。
[参考例10]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS15.5部、BCF227.36部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は16500であった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS15.5部、BCF227.36部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は16500であった。
<光学フィルムの製造>
この共重合体をメチレンクロライドに溶解させ、固形分濃度19重量%のドープを作製した。このドープ溶液から公知の方法によりキャストフィルム(厚み80±0.8μm)を作製した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み63μmの延伸フィルムを得た。参考例1と同様に位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表3に示す。
この共重合体をメチレンクロライドに溶解させ、固形分濃度19重量%のドープを作製した。このドープ溶液から公知の方法によりキャストフィルム(厚み80±0.8μm)を作製した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み63μmの延伸フィルムを得た。参考例1と同様に位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表3に示す。
[参考例11]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS10.33部、BPEF279.27部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19200であった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
ISS10.33部、BPEF279.27部、ジフェニルカーボネート154.61部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。得られたペレットの粘度平均分子量は19200であった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み85±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み65μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表3に示す。
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み85±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み65μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表3に示す。
[比較例1]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1775部及びナトリウムハイドロサルファイト3.5部を溶解し、塩化メチレン7925部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール52.6部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させポリカーボネート樹脂を得た。得られたパウダーの粘度平均分子量は15500であった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1775部及びナトリウムハイドロサルファイト3.5部を溶解し、塩化メチレン7925部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール52.6部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させポリカーボネート樹脂を得た。得られたパウダーの粘度平均分子量は15500であった。
<光学フィルムの製造>
得られたポリカーボネート樹脂を15φ二軸押し出し混練機によりペレット化した。次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み58±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。フィルムについては参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み41μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表1、表2に示す。本フィルムは光弾性係数が80×10−12Pa−1と高く、応力による複屈折が大きい。そのため、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。また、波長分散性が正分散であるため、広帯域においてλ/4とならず、色抜けなどが問題となる。
得られたポリカーボネート樹脂を15φ二軸押し出し混練機によりペレット化した。次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み58±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。フィルムについては参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み41μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表1、表2に示す。本フィルムは光弾性係数が80×10−12Pa−1と高く、応力による複屈折が大きい。そのため、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。また、波長分散性が正分散であるため、広帯域においてλ/4とならず、色抜けなどが問題となる。
[比較例2]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン585部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン1969部及びナトリウムハイドロサルファイト4.5部を溶解し、塩化メチレン6604部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール70部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させフルオレン骨格を有するポリカーボネート樹脂を得た。得られたパウダーの粘度平均分子量は38200であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPA/BCF=32.8/67.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン585部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン1969部及びナトリウムハイドロサルファイト4.5部を溶解し、塩化メチレン6604部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール70部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させフルオレン骨格を有するポリカーボネート樹脂を得た。得られたパウダーの粘度平均分子量は38200であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はBPA/BCF=32.8/67.2であり仕込み比とのずれは0.2と小さかった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例2と同様にしてフィルム(厚み141±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。フィルムについては参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み100μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。本フィルムは光弾性係数が44×10−12Pa−1と高く、応力による複屈折が大きい。そのため、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。
次に参考例2と同様にしてフィルム(厚み141±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性係数、Tgを参考例1と同様に評価した。フィルムについては参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み100μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.2と小さいため、波長分散には影響がでなかった。結果を表1に示す。本フィルムは光弾性係数が44×10−12Pa−1と高く、応力による複屈折が大きい。そのため、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。
[比較例3]
<ポリカーボネート共重合体の製造>
ISS7.67部、スピログリコール24.2部、BCF6.81部、ジフェニルカーボネート32.45部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、ポリカーボネート共重合体を得た。得られたペレットの粘度平均分子量は16300であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はISS/SPG/BCF=34.6/52.6/12.8であり仕込み比とのずれは0.8と大きかった。
<ポリカーボネート共重合体の製造>
ISS7.67部、スピログリコール24.2部、BCF6.81部、ジフェニルカーボネート32.45部を用いた他は、参考例1と全く同様の操作を行い、ポリカーボネート共重合体を得た。得られたペレットの粘度平均分子量は16300であった。またNMRより組成比を測定した。組成比はISS/SPG/BCF=34.6/52.6/12.8であり仕込み比とのずれは0.8と大きかった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み78(±0.8)μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み48μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.8と大きいため、波長分散の制御が困難であった。結果を表1に示す。
次に参考例1と同様にしてフィルム(厚み78(±0.8)μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を参考例1と同様に評価した。参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅57mm、厚み48μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。組成比と仕込み比のずれが0.8と大きいため、波長分散の制御が困難であった。結果を表1に示す。
[比較例4]
<ポリカーボネート共重合体の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン461部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン2175部およびナトリウムハイドロサルファイト4.5部を溶解し、塩化メチレン6604部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール70部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させフルオレン骨格を有するポリカーボネート共重合体を得た。NMRより組成比を測定した。得られたパウダーの粘度平均分子量は38200であった。
<ポリカーボネート共重合体の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン461部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン2175部およびナトリウムハイドロサルファイト4.5部を溶解し、塩化メチレン6604部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール70部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させフルオレン骨格を有するポリカーボネート共重合体を得た。NMRより組成比を測定した。得られたパウダーの粘度平均分子量は38200であった。
<光学フィルムの製造>
次に参考例2と同様にしてフィルム(厚み164(±0.8)μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を参考例1と同様に評価した。フィルムについては参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み100μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表2に示す。本フィルムは光弾性定数が42×10−12Pa−1と高く、応力による複屈折が大きい。そのため、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。
次に参考例2と同様にしてフィルム(厚み164(±0.8)μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を参考例1と同様に評価した。フィルムについては参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み100μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表2に示す。本フィルムは光弾性定数が42×10−12Pa−1と高く、応力による複屈折が大きい。そのため、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。
[比較例5]
<ポリカーボネート共重合体の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン337部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン2280部およびナトリウムハイドロサルファイト4.5部を溶解し、塩化メチレン6604部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール70部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させフルオレン骨格を有するポリカーボネート共重合体を得た。NMRより組成比を測定した。
<ポリカーボネート共重合体の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン337部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン2280部およびナトリウムハイドロサルファイト4.5部を溶解し、塩化メチレン6604部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール70部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させフルオレン骨格を有するポリカーボネート共重合体を得た。NMRより組成比を測定した。
<光学フィルムの製造>
次に参考例2と同様にしてフィルム(厚み164(±0.8)μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を参考例1と同様に評価した。フィルムについては参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み100μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表3に示す。本フィルムは光弾性定数が38×10−12Pa−1と高く、応力による複屈折が大きい。そのため、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。
次に参考例2と同様にしてフィルム(厚み164(±0.8)μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を参考例1と同様に評価した。フィルムについては参考例1と同様にTg+10℃にて2.0倍で一軸延伸し、長さ200mm×幅56mm、厚み100μmの延伸フィルムを得、位相差測定、波長分散性を測定した。結果を表3に示す。本フィルムは光弾性定数が38×10−12Pa−1と高く、応力による複屈折が大きい。そのため、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり、好ましくない。
本発明の位相差フィルムは、液晶表示装置用、有機ELディスプレイ用などの位相差フィルムとして極めて有用である。
Claims (7)
- 下記式
で表される単位(A3)および下記式
(i)単位(A3)と単位(B)とのモル比(A3/B)が25/75以上65/35未満であり、下記式(1)〜(3)を満たす
R(450)<R(550)<R(650) (1)
0.6<R(450)/R(550)<1 (2)
1.01<R(650)/R(550)<1.40 (3)
(但し、R(450)、R(550)およびR(650)は夫々、波長450nm、550nm、650nmにおけるフィルム面内の位相差値を示す。) - ポリカーボネート共重合体を、溶融押し出し法によりフィルム化する請求項1記載の位相差フィルムの製造方法。
- 延伸する前のフィルムの厚みが30〜400μmの範囲であり、位相差フィルムの厚みが20〜200μmの範囲である請求項1記載の位相差フィルムの製造方法。
- 縦一軸延伸、横一軸延伸あるいは二軸延伸の方法により、(イ)延伸温度がポリカーボネート共重合体のガラス転移温度(Tg)に対して(Tg−20℃)〜(Tg+50℃)の範囲、(ロ)延伸倍率が1.05〜5倍、の条件でフィルムを延伸配向する請求項1記載の位相差フィルムの製造方法。
- 位相差フィルムは、有機ELディスプレイ用の位相差フィルムである、請求項1記載の位相差フィルムの製造方法。
- 位相差フィルムは、液晶表示装置用の位相差フィルムである、請求項1記載の位相差フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012168435A JP2012256061A (ja) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | 位相差フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012168435A JP2012256061A (ja) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | 位相差フィルムの製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012021755A Division JP5079150B2 (ja) | 2012-02-03 | 2012-02-03 | 位相差フィルム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012256061A true JP2012256061A (ja) | 2012-12-27 |
Family
ID=47527617
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012168435A Pending JP2012256061A (ja) | 2012-07-30 | 2012-07-30 | 位相差フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2012256061A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015129833A1 (ja) * | 2014-02-27 | 2015-09-03 | 三菱化学株式会社 | 重縮合系樹脂及びそれよりなる光学フィルム |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003090917A (ja) * | 2001-07-09 | 2003-03-28 | Teijin Chem Ltd | 位相差フィルム |
JP2003090901A (ja) * | 2001-07-09 | 2003-03-28 | Teijin Chem Ltd | プラスチックレンズ |
JP2004067990A (ja) * | 2002-06-12 | 2004-03-04 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリカーボネート共重合体 |
WO2009075304A1 (ja) * | 2007-12-12 | 2009-06-18 | Mitsubishi Chemical Corporation | ポリカーボネートの製造方法およびポリカーボネート成形物 |
WO2010061926A1 (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-03 | 三菱化学株式会社 | ポリカーボネート原料用ジヒドロキシ化合物の保存方法、ポリカーボネート原料の調製方法及びポリカーボネートの製造方法 |
JP2010261008A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-11-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリカーボネート樹脂、ポリカーボネート樹脂の製造方法及び透明フィルム |
-
2012
- 2012-07-30 JP JP2012168435A patent/JP2012256061A/ja active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003090917A (ja) * | 2001-07-09 | 2003-03-28 | Teijin Chem Ltd | 位相差フィルム |
JP2003090901A (ja) * | 2001-07-09 | 2003-03-28 | Teijin Chem Ltd | プラスチックレンズ |
JP2004067990A (ja) * | 2002-06-12 | 2004-03-04 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | ポリカーボネート共重合体 |
WO2009075304A1 (ja) * | 2007-12-12 | 2009-06-18 | Mitsubishi Chemical Corporation | ポリカーボネートの製造方法およびポリカーボネート成形物 |
WO2010061926A1 (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-03 | 三菱化学株式会社 | ポリカーボネート原料用ジヒドロキシ化合物の保存方法、ポリカーボネート原料の調製方法及びポリカーボネートの製造方法 |
JP2010261008A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-11-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリカーボネート樹脂、ポリカーボネート樹脂の製造方法及び透明フィルム |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2015129833A1 (ja) * | 2014-02-27 | 2015-09-03 | 三菱化学株式会社 | 重縮合系樹脂及びそれよりなる光学フィルム |
KR20210020179A (ko) * | 2014-02-27 | 2021-02-23 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 중축합계 수지 및 그것으로 이루어지는 광학 필름 |
KR102341901B1 (ko) | 2014-02-27 | 2021-12-21 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 중축합계 수지 및 그것으로 이루어지는 광학 필름 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5119250B2 (ja) | 光学フィルム | |
JP5241859B2 (ja) | 光学フィルム | |
JP2010134232A (ja) | 光学フィルム | |
TWI466920B (zh) | Optical film | |
JP5079150B2 (ja) | 位相差フィルム | |
JP5587617B2 (ja) | 光弾性定数の低いポリカーボネート樹脂およびフィルム | |
JP6231659B2 (ja) | ポリカーボネート樹脂および光学フィルム | |
JP2006028441A (ja) | 脂肪族ポリカーボネートからなる光学用フィルム | |
JP6219734B2 (ja) | ポリカーボネート樹脂および光学フィルム | |
JP5706071B2 (ja) | 位相差フィルム | |
JP6640465B2 (ja) | ポリカーボネート樹脂および光学フィルム | |
JP6475046B2 (ja) | 熱可塑性樹脂フィルム | |
JP2011079897A (ja) | 光弾性定数が低いポリカーボネート樹脂および光学フィルム | |
JP5583987B2 (ja) | 光弾性定数が低いポリカーボネート樹脂および光学フィルム | |
JP2012256061A (ja) | 位相差フィルムの製造方法 | |
JP5580017B2 (ja) | 光弾性定数が低いポリカーボネート樹脂および光学フィルム | |
JP2011079898A (ja) | 光弾性定数が低いポリカーボネート樹脂および光学フィルム | |
JP6495591B2 (ja) | 光学フィルム | |
JP2016069466A (ja) | 光学フィルム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130108 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130304 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20130425 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20130820 |