JPWO2015141381A1 - 偏光板用粘着剤組成物、粘着剤層、粘着シートおよび粘着剤層付き偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
[1](A)アルキル基の炭素数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび極性基含有モノマーを含むモノマー成分を共重合して得られる(メタ)アクリル系共重合体と、(B)架橋剤とを含有する偏光板用粘着剤組成物であり、前記組成物より形成された粘着剤層の、23℃における損失正接(tanδ1)が0.33〜0.55であり、かつ80℃における損失正接(tanδ2)が0.40〜0.65であることを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。
本発明の偏光板用粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系共重合体(A)と架橋剤(B)とを含有する組成物であり、前記粘着剤組成物より形成された粘着剤層の、23℃における損失正接(tanδ1)が0.33〜0.55であり、かつ80℃における損失正接(tanδ2)が0.40〜0.65であることを特徴とする。
ここで、本発明の粘着剤組成物の特性として、以下の条件で形成した厚さ1.0mmの粘着剤層について、Anton Paar製「Physica MCR300」を用いて、JIS K7244に準拠した動的粘弾性測定法(温度範囲−40〜180℃、昇温速度3.67℃/分、周波数1Hzの条件)により粘弾性スペクトルを測定することにより、損失正接を得ることができる。
(メタ)アクリル系共重合体(A)は、アルキル基の炭素数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび極性基含有モノマーを含むモノマー成分を共重合して得られた共重合体である。共重合体(A)のモノマー成分としては、これら以外のその他のモノマーが挙げられる。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、アルキル基の炭素数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(CH2=CR1−COOR2;R1は水素原子またはメチル基であり、R2は炭素数4〜18のアルキル基である)が用いられ、ここで前記アルキル基の炭素数は4〜12がより好ましい。
極性基含有モノマーとしては、例えば、水酸基含有モノマー、酸基含有モノマー、アミノ基含有モノマー、アミド基含有モノマー、窒素系複素環含有モノマー、シアノ基含有モノマーが挙げられる。本明細書において酸基としては、例えば、カルボキシル基、酸無水物基、リン酸基、硫酸基が挙げられる。極性基含有モノマーとしては、架橋剤(B)が有する架橋性官能基と反応することが可能な極性基(架橋性官能基)を有するモノマーを用いることが好ましい。
水酸基含有モノマーに含まれる当該水酸基は、例えばイソシアネート化合物(B1)に含まれるイソシアネート基との架橋性官能基として機能する。水酸基含有モノマーの使用量は、モノマー成分100質量%中、好ましくは0〜15質量%、より好ましくは0.05〜10質量%、さらに好ましくは0.1〜7質量%である。水酸基含有モノマーの使用量が前記上限値以下であると、(メタ)アクリル系共重合体(A)とイソシアネート化合物(B1)とにより形成される架橋密度が高くなりすぎず、応力緩和特性に優れる粘着剤層が得られる。水酸基含有モノマーの使用量が前記下限値以上であると、架橋構造が有効に形成され、常温において適切な強度を有する粘着剤層が得られる。
極性基含有モノマーは1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
(メタ)アクリル系共重合体(A)を形成するモノマー成分は、(メタ)アクリル系共重合体(A)の物性を損なわない範囲で、例えば、アルコキシアルキル(メタ)アクリレート、アルコキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート、脂環式基または芳香環含有(メタ)アクリレートなどの、その他の(メタ)アクリル酸エステルを含むことができる。
その他のモノマーは1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
(メタ)アクリル系共重合体(A)は、過酸化物系重合開始剤の存在下で前記共重合により得られた共重合体であることが好ましい。重合開始剤として、過酸化物系重合開始剤を用いることで、分岐の多いポリマー分子が得られる傾向にある。このため、(1)室温程度ではポリマー分子相互の分岐鎖に起因する絡み合いが多く発生し、結果として、ポリマーの分子量および粘着剤層のゲル分率が低い設計においても、ポリマーの凝集性が維持され、粘着特性、粘着剤層を打ち抜く等の加工性、粘着剤層の変形およびはみ出しが少ない等の保管性に優れる粘着剤層が得られ;(2)高温(例:60℃)ではポリマー分子相互の前記絡み合いが一部緩むため、粘着剤層の粘性的性質増加度の温度依存性が高く、粘着剤層が優れた柔軟性を示す。そのため、偏光板の反り(ベンディング)抑制に優れるとともに、一部残存している前記絡み合いに起因して、粘着剤層が優れた耐久性を示す。
ジ(2−tert−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、tert−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−tert−ヘキシルパーオキサイド、ジ−tert−ブチルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド類(例:R−O−O−Rで表される化合物、式中のRはそれぞれ独立にアルキル基またはアリール基置換アルキル基である;R−O−O−A−O−O−Rで表される化合物、式中のRはそれぞれ独立にアルキル基またはアリール基置換アルキル基であり、Aは2価の炭化水素基である);
ジイソブチリルパーオキサイド、ジ(3,5,5−トリメチルヘキサノイル)パーオキサイド、ジラウロイルパーオキサイド、ジベンゾイルパーオキサイド、ベンゾイル(3−メチルベンゾイル)パーオキサイド、ジ(3−メチルベンゾイル)パーオキサイド、ジ(4−メチルベンゾイル)パーオキサイド等のジアシルパーオキサイド類(例:R−COO−OCO−Rで表される化合物、式中のRはそれぞれ独立にアルキル基またはアリール基である);
ジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ(2−エチルヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート等のパーオキシジカーボネート(例:R−OCO−O−O−COO−Rで表される化合物、式中のRはそれぞれ独立にアルキル基またはシクロアルキル基である);
クミルパーオキシネオデカノエート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシネオデカノエート、tert−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、tert−ブチルパーオキシネオデカノエート、tert−ブチルパーオキシネオヘプタノエート、tert−ヘキシルパーオキシピバレート、tert−ブチルパーオキシピバレート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン、tert−ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、tert−ブチルパーオキシ−3,5,5−トリメチルヘキサノエート、tert−ブチルパーオキシラウレート、tert−ヘキシルパーオキシベンゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、tert−ブチルパーオキシアセテート、tert−ブチルパーオキシ−3−メチルベンゾエート、tert−ブチルパーオキシベンゾエート等のパーオキシエステル類(例:R1−O−O−CO−R2で表される化合物、式中のR1はアルキル基またはアリール基置換アルキル基であり、R2はアルキル基、アリール基またはアリール基置換アルキル基である;R−CO−O−O−A−O−O−CO−Rで表される化合物、式中のRはそれぞれ独立にアルキル基またはアリール基であり、Aは2価の炭化水素基である);
tert−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、tert−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート等のパーオキシモノカーボネート類(例:R−O−O−COO−Rで表される化合物、式中のRはそれぞれ独立にアルキル基である);
が挙げられる。
重合開始剤として、高分岐鎖の共重合体が得られる限り、過酸化物系開始剤とともにアゾ系開始剤を用いることもできる。アゾ系開始剤としては、例えば、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2'−アゾビス(2−シクロプロピルプロピオニトリル)、2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2'−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、1,1'−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2−(カルバモイルアゾ)イソブチロニトリル、2−フェニルアゾ−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、2,2'−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリド、2,2'−アゾビス(N,N'−ジメチレンイソブチルアミジン)、2,2'−アゾビス〔2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)−プロピオンアミド〕、2,2'−アゾビス(イソブチルアミド)ジヒドレート、4,4'−アゾビス(4−シアノペンタン酸)、2,2'−アゾビス(2−シアノプロパノール)、ジメチル−2,2'−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、2,2'−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド]等のアゾ化合物が挙げられる。これらの重合開始剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
残存率(%)=exp(−kdt)×100(%)
式中、kdは熱分解速度定数であり、アレニウスの式:kd=A×exp(−ΔE/RT)で表され、ここでAは頻度因子であり、ΔEは重合開始剤の熱分解反応における活性化エネルギーであり、Rは気体定数(8.314J/mol・K)であり、Tは絶対温度(K)であり;tは反応時間である。
(メタ)アクリル系共重合体(A)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC法)により測定される重量平均分子量(Mw)が、ポリスチレン換算値で、通常20万〜150万であり、好ましくは40万〜130万、より好ましくは50万〜110万である。例えば、Mwが小さい共重合体(A)を用いると、架橋後のポリマーの分子量が比較的小さく抑えられることから、高温での粘着剤の流動性が上がり、損失正接が大きくなる傾向にある。一方、Mwが大きい共重合体(A)を用いると、架橋後のポリマーの分子量が高くなり、高温での粘着剤の流動性が下がり、損失正接が小さくなる傾向にある。
(メタ)アクリル系共重合体(A)は、GPC−MALS法により測定される分岐度が、0.55以下であることが好ましく、より好ましくは0.10〜0.54、さらに好ましくは0.20〜0.53、特に好ましくは0.30〜0.53である。分岐度の測定条件の詳細は、実施例に記載する。粘着剤層の損失正接を上記範囲に調整するためには、分岐度が前記範囲にある共重合体(A)を用いることが好ましい。
Foxの式:1/Tg=(W1/Tg1)+(W2/Tg2)+…+(Wm/Tgm)
W1+W2+…+Wm=1
式中、Tgは(メタ)アクリル系共重合体(A)のガラス転移温度であり、Tg1,Tg2,…,Tgmは各モノマーからなるホモポリマーのガラス転移温度であり、W1,W2,…,Wmは各モノマー由来の構成単位の前記共重合体(A)における重量分率である。
架橋剤(B)は、(メタ)アクリル系共重合体(A)と架橋反応を起こすことができる成分であれば特に限定されないが、例えば、イソシアネート化合物(B1)、金属キレート化合物(B2)、エポキシ化合物(B3)が挙げられる。
架橋剤(B)の中でも、イソシアネート化合物(B1)および金属キレート化合物(B2)を組み合わせて用いることが好ましい。粘着剤層の損失正接を上記範囲に調整する観点から、(メタ)アクリル系共重合体(A)に対して、イソシアネート化合物(B1)に基づく共有結合による架橋と、金属キレート化合物(B2)に基づく配位結合による疑似架橋とを形成することが好ましい。
イソシアネート化合物(B1)としては、1分子中のイソシアネート基数が2以上のイソシアネート化合物が通常用いられる。イソシアネート化合物(B1)により(メタ)アクリル系共重合体(A)を架橋することで、架橋体(ネットワークポリマー)を形成することができる。
イソシアネート化合物(B1)は1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
金属キレート化合物(B2)としては、例えば、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロム、ジルコニウム等の多価金属に、アルコキシド、アセチルアセトン、アセト酢酸エチル等が配位した化合物が挙げられる。これらの中でも、特にアルミキレート化合物(綜研化学社製M−12AT等)が好ましい。具体的には、アルミニウムイソプロピレート、アルミニウムセカンダリーブチレート、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート、アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスアセチルアセトネートが挙げられる。
本発明の粘着剤組成物において、イソシアネート化合物(B1)と金属キレート化合物(B2)とを用いる場合、前記(B1)および(B2)の合計含有量は、(メタ)アクリル系共重合体(A)100質量部に対して、好ましくは0.01〜5質量部、より好ましくは0.05〜2.5質量部、さらに好ましくは0.1〜1質量部である。この含有量が前記範囲にあると、粘着剤層の損失正接を上記範囲に調整することができる点で好ましい。この含有量が前記範囲を上回ると、粘着剤層の損失正接が小さくなり過ぎる傾向にあり、前記範囲を下回ると、粘着剤層の損失正接が大きくなり過ぎる傾向にある。
エポキシ化合物(B3)としては、1分子中のエポキシ基数が2以上のエポキシ化合物が通常用いられる。例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、1,3−ビス(N,N−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、N,N,N',N'−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン、N,N,N',N'−テトラグリシジルアミノフェニルメタン、トリグリシジルイソシアヌレート、m−N,N−ジグリシジルアミノフェニルグリシジルエーテル、N,N−ジグリシジルトルイジン、N,N−ジグリシジルアニリンが挙げられる。
本発明の偏光板用粘着剤組成物は、さらにシランカップリング剤(C)を含有することが好ましい。シランカップリング剤(C)は、粘着剤層をガラス板等の被着体に対して強固に接着させ、高湿熱環境下で剥がれを防止する点に寄与する。
帯電防止剤(D)は、例えば、本発明の偏光板用粘着剤組成物の表面抵抗値を低下させるために使用することができる。帯電防止剤(D)としては、例えば、界面活性剤、イオン性化合物、導電性ポリマーが挙げられる。
イオン性化合物を構成するカチオン部としては、無機系カチオンまたは有機系カチオンのいずれか一方であっても双方であってもよい。無機系カチオンとしては、アルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンが好ましく、帯電防止性が優れたLi+、Na+およびK+がより好ましい。有機系カチオンとしては、例えば、ピリジニウムカチオン、ピペリジニウムカチオン、ピロリジニウム系カチオン、ピロリンカチオン、ピロールカチオン、イミダゾリウムカチオン、テトラヒドロピリミジニウムカチオン、ジヒドロピリミジニウムカチオン、ピラゾリウムカチオン、ピラゾリニウムカチオン、テトラアルキルアンモニウムカチオン、トリアルキルスルホニウムカチオン、テトラアルキルホスホニウムカチオンおよびこれらの誘導体が挙げられる。
本発明の偏光板用粘着剤組成物における帯電防止剤(D)の含有量は、(メタ)アクリル系共重合体(A)100質量部に対して、通常3質量部以下、好ましくは0.01〜3質量部、より好ましくは0.05〜2.5質量部である。
本発明の粘着剤組成物は、その塗布性を調製するため、有機溶媒(E)を含有することが好ましい。有機溶媒としては、(メタ)アクリル系共重合体(A)の欄で説明した重合溶媒が挙げられる。例えば、上記共重合で得られた、(メタ)アクリル系共重合体(A)および重合溶媒を含むポリマー溶液と、架橋剤(B)とを混合して、粘着剤組成物を調製することができる。本発明の粘着剤組成物において、有機溶媒の含有量は、通常50〜90質量%、好ましくは60〜85質量%である。
本発明の粘着剤組成物には、架橋剤としての過酸化物(過酸化物系架橋剤)を配合しないことが好ましい。(メタ)アクリル系共重合体(A)の合成時に使用した過酸化物系重合開始剤の残存量も含めて、過酸化物の含有量は、(メタ)アクリル系共重合体(A)100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以下であり、より好ましくは0.05質量部以下、さらに好ましくは0.01質量部以下である。架橋剤(B)としてイソシアネート化合物(B1)、金属キレート化合物(B2)、エポキシ架橋剤(B3)等を用い、過酸化物系架橋剤を用いないことで、残留した過酸化物に基づく粘着剤層の経時劣化を抑制することができる。
本発明の粘着剤組成物は、上記成分のほか、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤、光安定剤、金属腐蝕防止剤、粘着付与剤、可塑剤、架橋促進剤、前記(A)以外の(メタ)アクリル系重合体およびリワーク剤から選択される1種または2種以上を含有してもよい。
本発明の偏光板用粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系共重合体(A)と架橋剤(B)と、必要に応じて他の成分とを、従来公知の方法により混合することで調製することができる。例えば、(メタ)アクリル系共重合体(A)を合成する際に得られた、当該ポリマーを含むポリマー溶液に、架橋剤(B)と必要に応じて他の成分とを配合することが挙げられる。
本発明の粘着剤層は、例えば、上述の粘着剤組成物中の架橋反応を進めることにより、具体的には(メタ)アクリル系共重合体(A)を架橋剤(B)で架橋することにより得られる。
本発明の偏光板用粘着シートは、上述の偏光板用粘着剤組成物より形成された粘着剤層を有する。粘着シートとしては、例えば、上記粘着剤層のみを有する両面粘着シート、基材と、基材の両面に形成された上記粘着剤層とを有する両面粘着シート、基材と、基材の一方の面に形成された上記粘着剤層を有する片面粘着シート、およびそれら粘着シートの粘着剤層の基材と接していない面に剥離処理されたカバーフィルムが貼付された粘着シートが挙げられる。
粘着剤層の膜厚は、粘着性能維持の観点から、通常5〜75μm、好ましくは10〜50μmである。基材およびカバーフィルムの膜厚は、特に限定されないが、通常10〜125μm、好ましくは25〜75μmである。
本発明の粘着剤層付き偏光板は、偏光板と、前記偏光板の少なくとも一方の面に、本発明の偏光板用粘着剤組成物より形成された粘着剤層とを有することを特徴とする。なお、本明細書では、「偏光板」は「偏光フィルム」を包含する意味で用いる。
偏光板表面に粘着剤層を形成する方法に特に制限はなく、偏光板表面に直接バーコーター等を用いて上記粘着剤組成物を塗布し乾燥させる方法、本発明の偏光板用粘着シートが有する粘着剤層を偏光板表面に転写し熟成させる方法が挙げられる。乾燥および熟成の条件や損失正接、ゲル分率の範囲等は、〔偏光板用粘着剤層〕の欄に記載した条件と同様である。
上記のようにして得られる本発明の粘着剤層付き偏光板を液晶セルの基板表面に設けることにより液晶素子が製造される。ここで液晶セルは、液晶層が2枚の基板間に挟まれた構造を有している。
(メタ)アクリル系共重合体について、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC法)により、下記条件で、重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法/多角度レーザー光散乱検出器(GPC−MALS)により、下記条件で、分岐度を求めた。
・測定装置:HLC−8320GPC(東ソー(株)製)
・GPCカラム構成:以下の4連カラム(すべて東ソー(株)製)
(1)TSKgel HxL−H(ガードカラム)
(2)TSKgel GMHxL
(3)TSKgel GMHxL
(4)TSKgel G2500HxL
・流速:1.0mL/min
・カラム温度:40℃
・サンプル濃度:1.5%(w/v)(テトラヒドロフランで希釈)
・移動相溶媒:テトラヒドロフラン
・検出器:DAWN HELEOS(MALS検出器)+Optilab rEX(RI検出器)
・標準ポリスチレン換算(MwおよびMnを測定する場合)
撹拌機、還流冷却器、温度計および窒素導入管を備えた反応装置に、n−ブチルアクリレート98.8部、4−ヒドロキシブチルアクリレート1部、アクリル酸0.2部、および酢酸エチル溶媒100部を仕込み、窒素ガスを導入しながら80℃に昇温した。次いで、tert−ブチルパーオキシピバレート0.1部を加え、窒素ガス雰囲気下、80℃で6時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチルにて希釈し、固形分濃度30質量%のポリマー溶液を調製した。得られた(メタ)アクリル系共重合体Aの重量平均分子量(Mw)は70万であり、分子量分布(Mw/Mn)は7.1であり、酸価は1.6mgKOH/gであった。
重合反応に用いたモノマー成分および重合開始剤を表1に記載したとおりに変更したこと以外は合成例1と同様に行い、固形分濃度30質量%のポリマー溶液を調製した。結果を表1に示す。
(1)粘着剤組成物の調製
合成例1で得られた(メタ)アクリル系ポリマー溶液(固形分濃度30質量%)と、当該溶液に含まれる(メタ)アクリル系ポリマー100部(固形分量)に対して、イソシアネート化合物として綜研化学(株)製「TD−75」(固形分75質量%、酢酸エチル溶液)0.05部(固形分量)と、金属キレート化合物として綜研化学(株)製「M−12AT」(固形分10質量%、トルエン、アセチルアセトン溶液)0.14部(固形分量)と、シランカップリング剤として信越化学工業(株)製「KBM−403」(固形分100%)0.2部と、帯電防止剤として第一工業製薬(株)製「AS−804」(固形分100%)1部とを混合して、粘着剤組成物を得た。
泡抜け後、剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)上に、上記(1)で得られた粘着剤組成物をドクターブレードを用いて塗布し、90℃で3分間乾燥して、乾燥膜厚20μmの塗膜を形成した。塗膜の前記PETフィルムの貼付面とは反対面に、剥離処理されたPETフィルムをさらに貼り合わせ、23℃/50%RH環境下で7日間静置して熟成させて、2枚のPETフィルムに挟まれた厚さ20μmの粘着剤層を有する粘着シートを得た。
泡抜け後、剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)上に、上記(1)で得られた粘着剤組成物をドクターブレードを用いて塗布し、90℃で3分間乾燥して、乾燥膜厚20μmの塗膜を有するシートを得た。前記シートと偏光板(厚さ:110μm、層構成:トリアセチルセルロースフィルム/ポリビニルアルコールフィルム/トリアセチルセルロースフィルム)とを、前記塗膜と偏光板とが接するように貼り合わせ、23℃/50%RHの条件で7日間静置して熟成させて、PETフィルムと厚さ20μmの粘着剤層と偏光板とを有する粘着剤層付き偏光板を得た。
実施例1において、(メタ)アクリル系ポリマー溶液を合成例2〜13で得られたポリマー溶液に変更し、および/または配合組成を表2に記載したとおりに変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤組成物、粘着シートおよび粘着剤層付き偏光板を得た。
〔損失正接〕
実施例・比較例で得られた粘着シートにおいて、厚さ20μmの粘着剤層同士を23℃/50%RH環境下で複数回貼り合わせ、50℃/5atmのオートクレーブで20分間処理して、厚さ1.0mmの粘着剤層を作製した。この厚さ1.0mmの粘着剤層について、Anton Paar製「Physica MCR300」を用いて、JIS K7244に準拠した動的粘弾性測定法(温度範囲−40〜180℃、昇温速度3.67℃/分、周波数1Hzの条件)により粘弾性スペクトルを測定し、温度23℃および80℃における損失正接(tanδ)を決定した。
実施例・比較例で得られた粘着シートから、粘着剤約0.1gをサンプリング瓶に採取し、酢酸エチル30mLを加えて4時間振盪した後、このサンプル瓶の内容物を200メッシュのステンレス製金網で濾過し、金網上の残留物を100℃で2時間乾燥して乾燥重量を測定した。次式により、粘着剤のゲル分率を求めた。
・ゲル分率(%)=(乾燥重量/粘着剤採取重量)×100(%)
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光板からなる積層体)を幅10mm×長さ100mmにカットし、前記剥離処理されたPETフィルムを剥がして、アルカリ処理ガラス板上に、前記粘着剤層が前記ガラス板に接するように、かつ10mm×10mmの貼り合わせ面積になるように貼り合わせて、評価用粘着加工偏光板試験片を得た。
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光板からなる積層体)を70mm×25mmの大きさに裁断して試験片を作成した。試験片からPETフィルムを剥離し、ラミネーターロールを用いて、粘着剤層/偏光板からなる積層体を厚さ2mmのガラス板の片面に、粘着剤層とガラス板とが接するように貼着した。得られた積層体を、50℃/5気圧に調整されたオートクレーブ中に20分間保持した。次いで23℃/50%RH環境下に1時間放置した後、ガラス板面に対して90°方向に300mm/minの速度で偏光板端部を引っ張り、粘着力(剥離強度)を測定した。
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光板からなる積層体)を35mm×400mm(延伸軸方向)の大きさに裁断して試験片を作成した。試験片からPETフィルムを剥離し、ラミネーターロールを用いて、粘着剤層/偏光板からなる積層体を厚さ0.7mm、40mm×410mmのガラス板の片面に、粘着剤層とガラス板とが接するように貼着した。得られた積層体を、23℃/50%RH環境下に24時間放置した後、60℃のオーブン中に72時間保持した。片方の末端を床面に対して垂直な壁面に固定し、逆側末端の浮き上がり量を定規で測定した。オーブンから取り出し直後、および24時間後に測定を実施した。
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光板からなる積層体)を150mm×250mmの大きさに裁断して試験片を作成した。試験片からPETフィルムを剥離し、ラミネーターロールを用いて、粘着剤層/偏光板からなる積層体を厚さ2mmのガラス板の片面に、粘着剤層とガラス板とが接するように貼着した。得られた積層体を、50℃/5気圧に調整されたオートクレーブ中に20分間保持して、試験板を作成した。同様の試験板を2枚作成した。前記試験板を、温度80℃の条件下(耐熱性)または温度60℃/湿度90%RHの条件下(耐湿熱性)で500時間放置し、以下の基準で発泡および断裂の発生を観察して評価した。発泡は凝集力不足の場合に発生し、断裂は応力緩和不足の場合に発生する。
・AA:発泡が全く見られない。
・BB:発泡の面積が全体の1%未満である。
・CC:発泡の面積が全体の1%以上5%未満である。
・DD:発泡の面積が全体の5%以上である。
・AA:断裂が全く見られない。
・BB:断裂の面積が全体の1%未満である。
・CC:断裂の面積が全体の1%以上5%未満である。
・DD:断裂の面積が全体の5%以上である。
Claims (12)
- (A)アルキル基の炭素数が4〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび極性基含有モノマーを含むモノマー成分を共重合して得られる(メタ)アクリル系共重合体と、
(B)架橋剤と
を含有する偏光板用粘着剤組成物であり、
前記組成物より形成された粘着剤層の、
23℃における損失正接(tanδ1)が0.33〜0.55であり、かつ
80℃における損失正接(tanδ2)が0.40〜0.65である
ことを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。 - 架橋剤(B)が、イソシアネート化合物(B1)と、金属キレート化合物(B2)とを含む、請求項1記載の偏光板用粘着剤組成物。
- イソシアネート化合物(B1)100質量部に対する金属キレート化合物(B2)の含有量が、10〜1000質量部である、請求項2記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 前記極性基含有モノマーの極性基が、カルボキシル基および/または水酸基である、請求項1〜3のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系共重合体(A)が、過酸化物系重合開始剤の存在下で前記共重合により得られた共重合体である、請求項1〜4のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル系共重合体(A)のゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC法)により測定される重量平均分子量(Mw)が、20万〜150万である、請求項1〜5のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 過酸化物の含有量が、(メタ)アクリル系共重合体(A)100質量部に対して、0.1質量部以下である、請求項1〜6のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 前記偏光板用粘着剤組成物より形成された粘着剤のゲル分率が、10〜70質量%である、請求項1〜7のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の偏光板用粘着剤組成物より形成され、
23℃における損失正接(tanδ1)が0.33〜0.55であり、かつ
80℃における損失正接(tanδ2)が0.40〜0.65である
ことを特徴とする偏光板用粘着剤層。 - ゲル分率が、10〜70質量%である、請求項9記載の偏光板用粘着剤層。
- 請求項9または10記載の偏光板用粘着剤層を有することを特徴とする偏光板用粘着シート。
- 偏光板と、前記偏光板の少なくとも一方の面に形成された請求項9または10記載の偏光板粘着剤層とを有することを特徴とする粘着剤層付き偏光板。
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