JP6880647B2 - アクリル系樹脂組成物、アクリル系フィルム、加飾フィルム及び加飾成型体 - Google Patents
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Description
工程(2)キャビティ内に溶融樹脂を射出し、冷却・固化して、樹脂成型体と加飾シートとを積層一体化させる射出工程、
工程(3)樹脂成型体と加飾シートとが一体化した成型体を金型から取り出す工程、
工程(4)成型体から加飾シートの基材フィルムを剥離する工程、
工程(5)酸素濃度2%以下の雰囲気下で前記成型体上に設けられたアクリル系フィルム形成層を硬化させるアクリル系フィルム形成工程、
の各工程を経て加飾成型品を製造する方法が開示されている。
上記特許文献1〜9においては、これらの特性を全て満足するものではなかった。
[2] 前記アクリル系樹脂(a)のガラス転移温度が0〜150℃であることを特徴とする、[1]記載のアクリル系樹脂組成物。
[3] さらに、イソシアネート硬化剤、カルボジイミド硬化剤、アジリジン硬化剤およびエポキシ硬化剤からなる群より選択される少なくとも一つの硬化剤(c)を含有することを特徴とする、[1]または[2]記載のアクリル系樹脂組成物。
[4] 前記アクリル系樹脂(a)が水酸基を有し、水酸基価が1〜200mgKOH/gであることを特徴とする、[1]〜[3]いずれかに記載のアクリル系樹脂組成物。
[5] 前記アクリル系樹脂(a)が、カルボキシル基を有し、酸価が1〜200mgKOH/gであることを特徴とする、[1]〜[4]いずれかに記載のアクリル系樹脂組成物。
[8]
前記基材層が、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリエチレン、ポリプロピレンからなる群より選択される単層または複層からなることを特徴する、[7]記載の加飾フィルム。
[9] 前記ハードコート層と、前記基材層とが当接していることを特徴とする、[7]または[8]に記載の加飾フィルム。
[10] 接着剤層および着色層の少なくともいずれか一方をさらに有することを特徴とする、[7]〜[9]いずれかに記載の加飾フィルム。
[11] 前記接着剤層が、前記基材層と前記ハードコート層との間に積層されていることを特徴とする、[10]記載の加飾フィルム。
[12] 前記接着剤層が、前記基材層の前記ハードコート層の非対向面側に積層されていることを特徴とする、[10]記載の加飾フィルム。
ところで、伸び性などの成型性が必要とされるのは、まさしく成型時、フィルムの温度が高い状態においてであり、成型後は一定の形状を維持することが求められる。一方、耐久性が必要とされるのは、成型後である。すなわち、成型性と耐久性は必ずしも同時に両立する必要はなく、成型時の加工温度で成型性が求められ、成型後実際に使用される室温付近を中心とする温度範囲での耐久性が求められる。架橋密度に置き換えて考えると、成型時の加熱時は架橋密度が低く、成型後は架橋密度が高いことが適すると考察される。
水酸基を有するモノマーとしては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン1モル付加物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン2モル付加物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン3モル付加物、1,1−ジヒドロキシメチル(メタ)アクリレート、1,2−ジヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2,2−ジヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2,3−ジヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、他にもヒドロキシエチルビニルエーテルなどのアクリル系以外の水酸基を有するエチレン性不飽和モノマーなどが挙げられるが、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの水酸基を有するモノマーは、それぞれ単独で用いても良く、2種類以上併用してもよい。
例えば、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、アルミニウムモノアセチルアセテートビスエチルアセトアセテート、アルミニウムトリスアセチルアセトネート、アルミニウムモノイソプロポキシモノオレオキシエチルアセトアセテートのアルミニウム化合物;
ジルコニウムテトラアセチルアセテート、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセテート、ジルコニウムモノブトキシアセチルアセテートビスエチルアセトアセテート、ジルコニウムジブトキシビスエチルアセトアセテート等のジルコニウム化合物;
チタンジイソプロポキシビスアセチルアセテート、チタンテトラアセチルアセテート、チタンジオクチロキシビスオクチレングリコレート、チタンジイソプロポキシビスエチルアセトアセテート、ポリヒドロキシチタンステアレート等のチタン化合物;
エトキシ・アセチルアセトナート亜鉛、ビスアセチルアセトナート亜鉛、プロポキシ・アセチルアセトナート亜鉛、ブトキシ・アセチルアセトナート亜鉛、エトキシ・エチルアセトアセテート亜鉛、ビスエチルアセトアセテート亜鉛、プロポキシ・エチルアセトアセテート亜鉛、ブトキシ・エチルアセトアセテート亜鉛などの亜鉛化合物が挙げられ、
アルミニウムエチレート、アルミニウムプロピレート、アルミニウムイソプロピレート、アルミニウムジイソプロピレートモノsec ブチレート、アルミニウムモノイソプロピレートジsec ブチレート、アルミニウムsecブチレートのアルミニウム化合物;
ジエトキシ亜鉛、ジプロポキシ亜鉛、ジブトキシ亜鉛等の亜鉛化合物;
チタニウムエチレート、チタニウムプロピレート、チタニウムイソプロピレート、チタニウムブチレート、等のチタニウム化合物;
ジルコニウムエチレート、ジルコニウムプロピレート、ジルコニウムイソプロピレート、ジルコニウムブチレート、ジルコニウムモノプロピルトリステアレート、ジルコニウムジプロピルジステアレート、ジルコニウムトリプロピルモノステアレート、ジルコニウムモノブトキシトリステアレート、ジルコニウムジブトキシジステアレート、ジルコニウムトリブトキシモノステアレート、等のジルコニウム化合物が挙げられる。
また、該金属アルコラートの縮合物としては、環状アルミニウムオキサイドイソプロピレート、環状アルミニウムオキサイドオクチレート、環状アルミニウムオキサイドステアレートが挙げられる。
なお、カルボキシル基や水酸基の量は、酸価や水酸基価から求めることができ、酸価56.1mgKOH/gは、アクリル系樹脂(a)1g中にカルボキシル基を1mmol含む意であり、水酸基も同様である。
その中でもカルボジライトV−01,03,05,07,09は有機溶剤との相溶性に優れており好ましい。
本発明では、本発明の目的が阻害されない範囲内で、樹脂組成物に、前記アクリル系樹脂(a)以外の他の樹脂や、有機系もしくは無機系の微粒子や、有機溶媒などが含まれていてもよい。前記アクリル系樹脂(a)以外の他の樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂や、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、熱可塑性アクリル樹脂、フェノール樹脂、セルロースエステル樹脂などを挙げることができる。これら樹脂は、架橋性官能基を有してもよいし、架橋性官能基を有さないものでもよい。好ましくは架橋性官能基を有していた方がよい。
基材層は、支持体としての役割を果たすフィルムであれば、特に限定されず、公知のものを使用することができる。例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルム、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリアクリロニトリルフィルム、アルミニウム箔、紙などが挙げられ、1種または複数種類が積層されたものを使用することができる。
特に、透明性、成型性の観点から、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルムであることが好ましい。これらのフィルムにおいても、単独で用いることも複数種類が積層されたものを用いることもでき、例えば、ポリカーボネート(PC)上にポリメチルメタクリレート(PMMA)が共押し出しされたPMMA/PCフィルムや、ポリカーボネートフィルムとポリエステルフィルムが接着剤でラミネートされたフィルムなどを用いることもできる。
なお、ポリカーボネートフィルムは成型性が良く、ポリエステルフィルムは耐溶剤性(有機溶剤、日焼け止めクリームなどに対して)が良く、ポリメチルメタクリレートフィルムは硬度が良いという特徴があるため、使用用途によりフィルムやその組み合わせを適宜選択して使用することができる。
本発明の加飾フィルムの製造方法の一例について説明するが、本発明の加飾フィルムの製造方法は、以下の方法に限定されないことは言うまでもない。
まず、上述したアクリル系フィルムを形成するためのアクリル系樹脂(a)と硬化剤(b)とを含む樹脂組成物(以下、塗料とも言う)を用意する。そして、前記樹脂組成物を塗工して塗工層を得、この塗工層の硬化塗膜を有する積層体を形成する工程を含む。
例えば、接着剤層を用いて第一の基材層と第二の基材層とを貼り合わせることができる。あるいは、基材層のアクリル系フィルム側とは反対側に接着剤層を設け、加飾フィルムと樹脂成型体等の被加飾体とを貼り合わせることもできる。
これら接着剤を構成する成分は特に限定されず、例えば、ポリエステル樹脂、ポリ(メタ)アクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン―酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、天然ゴムなどが挙げられ1種類又は2種類以上併用して用いることができる。
加飾フィルム製造時のブロッキング防止、傷付防止、成型時の傷付防止、金型跡防止、成型後加飾成型体が使用に供されるまでの汚れ防止の点から、アクリル系フィルム上に剥離可能な保護フィルムをアクリル系フィルム上にさらに設けることができる。
また、接着剤層を用いて、被加飾対象である被加飾体に加飾フィルムを貼り付ける場合は、ブロッキング防止の観点から、加飾フィルムの内側に設けられる接着剤層上に剥離可能な保護フィルムをさらに設けることもできる。
図1に、アクリル系フィルム10と基材層1の2層構成からなる加飾フィルム101を示す。
図2に、アクリル系フィルム10と2層の第一基材層1a、第二基材層1bの積層体からなる加飾フィルム102を示す。第一の基材層1a、第二基材層1bは、例えば共押出しで設けることができる。
図3に、アクリル系フィルム10と基材層1との間に接着剤層2が挟持された加飾フィルム103を示す。
図4に、アクリル系フィルム10と基材層1とを有し、基材層1のアクリル系フィルム10との非対向側に着色層3を有する加飾フィルム104を示す。
図5に、アクリル系フィルム10と基材層1と着色層3とを有し、アクリル系フィルム2と基材層1との間に着色層3が挟持された積層体からなる加飾フィルム105を示す。
図6に、アクリル系フィルム10と基材層1と接着剤層2と着色層3を有し、アクリル系フィルム10と基材層1との間に接着剤層2が挟持され、基材層1の接着剤層2との非対向面側に着色層3を有する加飾フィルム106を示す。
図7に、アクリル系フィルム10と第一の基材層1a、第二の基材層1bと第一の接着剤層2aと第二の接着剤層2bとを有し、第一の接着剤層2aがアクリル系フィルム10と第一の基材層1aとの間に、第二の接着剤層2bが第一の基材層1aと第二の基材層1bに位置する加飾フィルム107を示す。
図8に、アクリル系フィルム10と基材層1と着色層3と接着剤層2とを有し、基材層1の反対側(アクリル系フィルムとの非対向面側)に着色層3が位置し、アクリル系フィルム10と接着剤層2とがそれぞれ表面に位置する加飾フィルム108の態様を示す。
本発明の加飾成型体とは、前記加飾フィルムで表面が覆われた成型体等の被加飾体であり、被覆される被加飾体の素材に特に限定はなく、公知の素材を使用することができる。
被加飾体として用いることのできる素材の例として、木材、紙、金属、プラスチック、繊維強化プラスチック、ゴム、ガラス、鉱物、粘土などあげることができ、1種類又は2種類以上組み合わせて使用することができる。
プラスチックとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリウレタン、エポキシ樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)樹脂、アクリロニトリル−スチレン(AS)樹脂、ポリ(メタ)アクリレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエステル、ポリテトラフルオロロエチレンなどが挙げられ、1種類又は2種類以上組み合わせて使用することができる。
繊維強化プラスチックとしては、例えば、炭素繊維強化プラスチック、ガラス繊維強化プラスチック、アラミド繊維強化プラスチック、ポリエチレン繊維強化プラスチックなどが挙げられ、1種類又は2種類以上組み合わせて使用することができる。
金属としては、例えば、熱延鋼、冷延鋼、亜鉛メッキ鋼、電気亜鉛めっき鋼、溶融亜鉛めっき鋼、合金化溶融亜鉛めっき鋼、亜鉛合金めっき鋼、銅めっき鋼、亜鉛―ニッケルめっき鋼、亜鉛―アルミめっき鋼、鉄−亜鉛メッキ鋼、アルミメッキ鋼、アルミニウム−亜鉛メッキ鋼、スズめっき鋼等、アルミ、ステンレス鋼、銅、アルミ合金、電磁鋼などが挙げられ、1種類又は2種類以上組み合わせて使用することができる。また、金属の表面に防剤層などが設けられていてもよい。
あるいは、プラスチック、繊維強化プラスチック、金属から成型体を得ておき、該成型体の表面に、本発明の加飾フィルムを、もしくは加飾フィルム所望の形状に予備成型した予備成型体を、アクリル系フィルム側が最外層になるように貼り付け、得ることもできる。
また、自動車内外部品以外に、家電、スマートキー、スマートフォンや携帯電話、ノートパソコン等の外装材に限らず、ヘルメットやスーツケース等の外装材料、カーナビゲーションシステムや液晶テレビ等の液晶画面を保護する保護シート、蓄電デバイス等の外装材、テニスラケットやゴルフシャフトなどのスポーツ用品、住宅用のドアやパーテーション、壁材等の建材等に好適に用いることができる。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルイソブチルケトン(MIBK)を150部仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら昇温した。フラスコ内の温度が78℃になったらこの温度を合成温度として維持し、メタクリル酸アダマンチル74部、メタクリル酸メチル25.75部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル0.25部、アゾビスイソブチロニトリル0.5部を混合したモノマー溶液を2時間掛けて滴下した。モノマー滴下終了1時間後から1時間毎に、アゾビスイソブチロニトリルを0.02部ずつ加えて反応を続け、溶液中の未反応モノマーが1%以下になるまで反応を続けた。未反応モノマーが1%以下になったら冷却して反応を終了し、固形分約40%のアクリル系樹脂(a)A−1溶液を得た。アクリル系樹脂(a)A−1は、ガラス転移温度:200℃、水酸基価:1mgKOH/g、質量平均分子量:110,000であった。
固形分、ガラス転移温度(Tg)、酸価、水酸基価、質量平均分子量(Mw)は、下記に記述する方法により測定・算出した。
直径55mm、深さ15mmの蓋付きアルミ皿の質量を、小数点以下4桁まで測定する。アルミ皿に樹脂溶液を約1.5g採取し、直ちに蓋をして素早く正確に質量を測定する。蓋を外した状態で、200℃のオーブンに入れて10分間乾燥させる。室温まで冷却してから、アルミ皿と蓋の質量を測定し、下記式で固形分を算出する。
固形分(%)=(乾燥後の質量−アルミ皿の質量)÷(乾燥前の質量−アルミ皿の質量)×100
溶剤を乾燥させ、固形分100%とし、得た樹脂約10mgのサンプルを入れたアルミニウムパンと、試料を入れていないアルミニウムパンとを示差走査熱量分析(DSC)装置にセットし、これを窒素気流中で液体窒素を用いて、予測されるガラス転移温度よりマイナス50℃の温度まで冷却処理し、その後、昇温速度10℃/分で、予測されるガラス転移温度よりプラス50℃の温度まで昇温してDSC曲線をプロットする。このDSC曲線の低温側のベースライン(試験片に転移および反応を生じない温度領域のDSC曲線部分)を高温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた接線との交点から、補外ガラス転移開始温度(Tig)を求め、これをガラス転移温度とした。
共栓付き三角フラスコ中に樹脂溶液を約1g精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液50mLを加えて溶解する。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間保持する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。酸価は次式により求めた。酸価は樹脂の乾燥状態の数値とした。
酸価(mgKOH/g)=(a×F×56.1×0.1)/S
S:試料の採取量×(試料の固形分/100)(g)
a:0.1mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の滴定量(mL)
F:0.1mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
共栓付き三角フラスコ中に樹脂溶液を約1g精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液50mLを加えて溶解する。更にアセチル化剤(無水酢酸25gをピリジンで溶解し、容量100mLとした溶液)を正確に5mL加え、100℃に加熱して約1時間攪拌する。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間持続する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。別途、空試験として、トルエン/エタノール混合液のみにアセチル化剤を加えて、100℃1時間加熱した溶液について、0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。水酸基価は次式により求めた。水酸基価は樹脂の乾燥状態の数値とした。
水酸基価(mgKOH/g)={(b−a)×F×56.1×0.5}/S+D
S:試料の採取量×(試料の固形分/100)(g)
a:0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の滴定量(mL)
b:空実験の0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の滴定量(mL)
F:0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
D:酸価(mgKOH/g)
アセトアセチル基を有するモノマーの合成時仕込量から、以下の計算式より算出した。
AA当量=(WAA/MAA)/WALL
WAA:アセトアセチル基を有するモノマーの仕込量(g)
MAA:アセトアセチル基を有するモノマーの分子量(g/mol)
WALL:仕込モノマーの全量(g)
昭和電工社製ShodexGPC−104/101システムを用いて測定した。
カラムShodexKF−805L+KF−803L+KF−802
検出器示差屈折率計(RI)
カラム温度40℃
溶離液テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/min
試料濃度:0.2%
検量線用標準試料TSK標準ポリスチレン
表1の組成に従って反応を行い、アクリル系樹脂(a)A−2〜A−19溶液を得た。ガラス転移温度、酸価、水酸基価、AA当量、質量平均分子量を表1に示す。なお、固形分はすべて40%となるよう調整した。また、表中の記号は以下のとおりである。
ADMA:メタクリル酸アダマンチル
MMA:メタクリル酸メチル
EMA:メタクリル酸エチル
nBMA:メタクリル酸n−ブチル
LMA:メタクリル酸ラウリル
HEMA:メタクリル酸2−ヒドロキシエチル
MAA:メタクリル酸
AAEM:メタクリル酸2−アセトアセトキシエチル
撹拌機、温度計、還流冷却機、窒素流入口及び滴下ロートを取り付けた四つ口フラスコに、プロピレングリコールモノメチルエーテル(以下、PM)99.8部を仕込み、窒素ガスを流入し撹拌しながら80℃まで昇温させた。次いで、メタクリル酸エチル(以下、EMA)30部、2−アセトアセトキシエチルメタクリレート(以下、AAEM)69.8部、AIBN0.6部からなる混合液を滴下ロートから2時間掛けて滴下し、窒素雰囲気下で0℃12時間反応させ、樹脂分50%のアクリル系樹脂B−1溶液を得た。アクリル系樹脂B−1は、ガラス転移温度:24℃、AA当量:330×10−5mol/g、質量平均分子量:62,000であった。
表1に示す組成で、実施例用合成例A−1と同様の方法にて合成を行い、アクリル系樹脂B−2〜B−3溶液を得た。ガラス転移温度、酸価、水酸基価、AA当量、質量平均分子量を表1に示す。なお、固形分はすべて40%となるよう調整した。
アクリル系樹脂(a)(A−1)100質量部(固形分)を含む合成例A−1で得られたアクリル系樹脂(a)(A−1)溶液に、金属アルコラート化合物として「TA−10」(マツモトファインケミカル社製、テトライソプロピルチタネート)0.43質量部(固形質量)を加え、さらに固形分が30%となるようにアセチルアセトン(ACAC)を加えて撹拌し、ハードコート用塗料(HC−1)を得た。
得られた硬化塗膜について、後述する方法に従い、伸長性を評価した。結果を表2に示す。
得られた硬化塗膜について、後述する方法に従い、鉛筆硬度、耐薬品性、耐日焼止クリーム性を評価した。結果を表2に示す。
剥離処理を施したPETフィルム上に設けたアクリル系フィルムを単離し、以下の条件で引張試験を行った。
引張試験機:「卓上形精密万能試験機AGS−X」(島津製作所製)
加熱炉:「恒温槽TCE−N300」(島津製作所製)
試料幅:10mm
温度:160℃
引張速度:1mm/min
チャック間距離:10mm
アクリル系フィルムが破断時の伸び率から、以下の基準で評価を行った。
◎:伸び率400%以上
〇:伸び率300%以上、400%未満
△:伸び率200%以上、300%未満
×:伸び率200%未満
なお、アクリル系フィルム破断時のチャック間距離が20mmの場合、伸び率100%と計算する。(10mmのアクリル系フィルムがさらに10mm伸びたこととなる。)
アクリル系フィルムの表面硬度として、鉛筆硬度を測定した。
雰囲気温度23℃の恒温室内で、80mm×60mmに切り出したPCフィルム上に設けたアクリル系樹脂層側表面に対して、円筒状の鉛筆の芯の先端を平らに削った先端部を45度の角度に保って、750gの荷重をかけた状態で線を引き、表面の傷付きを評価した。例えば、Hの鉛筆で5本の線を引き、5本の内2本以内に傷が付いているものを鉛筆硬度Hと表す。5本の内3本傷が付いた場合は、Fの鉛筆で再度試験を行い、傷が2本以内になる鉛筆の硬度で表す。
PCフィルム上に設けたアクリル系樹脂層側表面に、メタノール、トルエン、アセトンの各有機溶剤をそれぞれ染み込ませた脱脂綿を4.9Nの荷重をかけて10往復ラビング後、硬化膜表面を目視にて観察し、変化がなければさらに90往復ラビングした。10往復、100往復ラビング後それぞれの硬化膜表面の変化を目視にて観察し、以下の基準で評価した。
◎:100往復ラビング後でも表面変化がない。
○:10往復ラビング後は表面変化がないが、100往復ラビング後は表面変化がある。
×:10往復ラビング後、表面変化がある。
PCフィルム上に設けたアクリル系樹脂層側表面に、日焼け止めクリーム(NeutrogenaUltraSheerDRY−TOUCHSUNSCREENSPF55(ジョンソン・エンド・ジョンソン社製))を0.5g塗布し、上からガラスの板を載せる。ガラス板の上に荷重500gをさらに載せて、日焼け止めクリームが広がるに任せた状態で、80℃24時間放置した。放置後、日焼け止めクリームを水で洗い流し水気を取った後、日焼け止めクリームを滴下した部分を中心にした直径3cmの円の範囲の外観を目視にて観察し、以下の基準で評価した。
4:アクリル系フィルム、基材層ともに皺の発生や変色などの外観不良が見られない。
3:アクリル系フィルムの一部(面積の10%以下)が基材層から浮いているが、基材層の変色は見られない。
2:アクリル系フィルムの一部(面積の10%以下)が基材層から浮き、さらに基材層の変色も見られる。
1:面積の10%を超える範囲のアクリル系フィルムが基材層から浮いている、または面積の10%を超える範囲で基材層の変色が見られる。
実施例1と同様にして表2に示す割合で調整したハードコート用塗料を得た後、実施例1と同様にしてフィルム上に硬化塗膜を形成した。得られた硬化塗膜について、実施例1と同様の方法で伸長性、鉛筆硬度、耐日焼止クリーム性を評価した。結果を表2に示す。
なお、表2にある実施例18〜19は参考例18〜19の意である。
アクリル系樹脂(a)(A−6)100質量部(固形分)を含む合成例A−6で得られたアクリル系樹脂(a)(A−6)溶液に、金属アルコラート化合物として「AIPD」(川研ファインケミカル社製、アルミニウムイソプロピレート)6.6質量部(固形質量)、イソシアネート硬化剤として「デュラネートMHG−80B」(旭化成社製、ヘキサメチレンジイソシアネートのヌレート体溶液)2.4質量部、さらに固形分が30%となるようにアセチルアセトン(ACAC)を加えて撹拌し、ハードコート用塗料(HC−20)を得た。
前記ハードコート用塗料(HC−20)を、剥離処理を施したPETフィルム上、PCフィルム上にそれぞれ塗工し、100℃のオーブン中で1分間、さらに140℃のオーブン中で1分間乾燥して溶剤類を揮発させた。
なお、ドクターブレードは、剥離処理を施したPETフィルムに塗工する場合は、乾燥後の膜厚が50μmとなるように、PCフィルムに塗工する場合は、乾燥後の膜厚が膜厚が20μmとなるように選択した。
次いで140℃の恒温室に20分間、さらに50℃の恒温室に4日間放置してアクリル系樹脂(a)と金属アルコラート化合物、イソシアネート化合物との反応を進行(エージング)させて、フィルム上に硬化塗膜を形成した。
得られた硬化塗膜について、実施例1と同様の方法で伸長性、鉛筆硬度、耐日焼止クリーム性を評価した。結果を表3に示す。
実施例20と同様にして表3に示す割合で調整したハードコート用塗料を得た後、実施例1と同様にしてフィルム上に硬化塗膜を形成した。得られた硬化塗膜について、実施例1と同様の方法で伸長性、鉛筆硬度、耐日焼止クリーム性を評価した。結果を表3に示す。
アクリル系樹脂(B−1)100質量部(固形分)を含む合成例B−1で得られたアクリル系樹脂(a)(A−6)溶液に、金属キレート化合物として「アルミキレートD」(川研ファインケミカル社製、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)、76%プロパノール溶液)82.7質量部(固形質量)、さらに固形分が25%となるようにアセチルアセトン(ACAC)を加えて撹拌し、ハードコート用塗料(HC−1’)を得た。
ドクターブレードを用いて、ハードコート用塗料(HC−1’)をポリカーボネート(PC)フィルムの剥離面、及び剥離処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに塗布し、150℃のオーブン中で3分間乾燥して溶剤類を揮発及び硬化させ硬化塗膜を得た。なお、乾燥後の膜厚が20μm(PCフィルム塗布)、50μm(PETフィルム塗布)となるようにドクターブレードを選択した。
得られた硬化塗膜について、実施例1と同様の方法で伸長性、鉛筆硬度、耐薬品性、耐日焼止クリーム性を評価した。結果を表4に示す。
比較例1と同様にして表4に示す割合で調整したハードコート用塗料(固形分30%)を得た後、比較例1と同様にしてフィルム上に硬化塗膜を形成した。得られた硬化塗膜について、実施例1と同様の方法で伸長性、鉛筆硬度、耐日焼止クリーム性を評価した。結果を表4に示す。
比較例2は、アクリル系樹脂(a)の質量平均分子量が大きすぎるため硬化剤配合時の増粘が激しく、塗工不良が生じた。
比較例3はアクリル系樹脂(a)に水酸基、カルボキシル基、およびアセトアセチル基から選択される官能基が組み込まれていないため、硬化剤(b)との架橋が進行せず、耐日焼止クリーム性に劣る。
比較例4は硬化剤(b)が含有されていないため、架橋が進行せず、耐日焼止クリーム性に劣る。
10:アクリル系フィルム
1:基材層
1a:第一の基材層
1b:第二の基材層
2:接着剤層
2a:第一の接着剤層
2b:第二の接着剤層
3:着色層
Claims (13)
- 水酸基、カルボキシル基、およびアセトアセチル基からなる群より選択される少なくとも一つの官能基を有し、質量平均分子量が110,000〜1,000,000であり、ガラス転移温度が20〜150℃であるアクリル系樹脂(a)と、金属キレート化合物および金属アルコラート化合物からなる群より選択される少なくとも一つの硬化剤(b)とを含有する、アクリル系樹脂組成物。
- 前記アクリル系樹脂(a)のガラス転移温度が25〜140℃であることを特徴とする、請求項1記載のアクリル系樹脂組成物。
- さらに、イソシアネート硬化剤、カルボジイミド硬化剤、アジリジン硬化剤およびエポキシ硬化剤からなる群より選択される少なくとも一つの硬化剤(c)を含有することを特徴とする、請求項1または2記載のアクリル系樹脂組成物。
- 前記アクリル系樹脂(a)が水酸基を有し、水酸基価が1〜200mgKOH/gであることを特徴とする、請求項1〜3いずれか1項に記載のアクリル系樹脂組成物。
- 前記アクリル系樹脂(a)が、カルボキシル基を有し、酸価が1〜200mgKOH/gであることを特徴とする、請求項1〜4いずれか1項に記載のアクリル系樹脂組成物。
- 請求項1〜5いずれか1項に記載のアクリル系樹脂組成物の熱硬化物であるアクリル系フィルム。
- 請求項1〜5いずれかに1項に記載のアクリル系樹脂組成物の熱硬化物であるハードコート層と、基材層とを含む積層体からなる加飾フィルム。
- 前記基材層が、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリエチレンおよびポリプロピレンからなる群より選択される単層または複層からなることを特徴する、請求項7記載の加飾フィルム。
- 前記ハードコート層と、前記基材層とが当接していることを特徴とする、請求項7または8に記載の加飾フィルム。
- 接着剤層または着色層の少なくともいずれか一方をさらに有することを特徴とする、請求項7〜9いずれか1項に記載の加飾フィルム。
- 前記接着剤層が、前記基材層と前記ハードコート層との間に積層されていることを特徴とする、請求項10記載の加飾フィルム。
- 前記接着剤層が、前記基材層の前記ハードコート層の非対向面側に積層されていることを特徴とする、請求項10記載の加飾フィルム。
- 被加飾体と、前記被加飾体の少なくとも一部を被覆する加飾フィルムとを具備し、前記加飾フィルムは、基材層とハードコート層を含む積層体からなり、且つ請求項7〜12いずれか1項に記載の加飾フィルムである、加飾成型体。
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