JP6724722B2 - 加飾シート用保護フィルム、および保護フィルム付加飾シート - Google Patents
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Description
特許文献1には、アクリル系樹脂からなる層と、脂肪族ポリカーボネート樹脂からなる層を積層した多層体が記載されている。特定の構造を有する脂肪族ポリカーボネート樹脂を用いることにより、透明性、耐熱性、耐衝撃性、耐UV変色性、表面硬度に優れた多層体が得られる旨記載されている。
工程(1)射出成型金型内に、基材フィルムの片面に少なくとも離型層と、電離放射線硬化性を有するハードコート層用インキ組成物を塗工してなるハードコート層形成層とを順に有する加飾シートを配する工程、
工程(2)キャビティ内に溶融樹脂を射出し、冷却・固化して、樹脂成型体と加飾シートとを積層一体化させる射出工程、
工程(3)樹脂成型体と加飾シートとが一体化した成型体を金型から取り出す工程、
工程(4)成型体から加飾シートの基材フィルムを剥離する工程、
工程(5)酸素濃度2%以下の雰囲気下で前記成型体上に設けられたハードコート層形成層を硬化させるハードコート層形成工程、
の各工程を経て加飾成型品を製造する方法が開示されている。
部品又はパネル用の外表面仕上げになり得る熱成形性装飾材料の層と、装飾材料に取り外し可能に固定され、続く成形操作の前及び該成形操作中、及び、その後除去されるまで前記装飾材料への損傷を制限することが出来る熱成形性プラスチックフィルムの第1保護層と、該熱成形性フィルムの第1保護層に取り外し可能に固定され、成形操作前に除去されるまで該第1保護層への損傷を制限することが出来る可撓性のプラスチックフィルムの第2保護層とを具備して成ることを特徴とする積層装飾フィルム製品が提案されている。
これらの加飾シートのハードコート層の表面に印刷、真空成型、トリミング、射出成型またはプレス成型の全行程で貼り付けたままで、ハードコート表面のトリミングによるバリやインキ片等の異物の混入によって生ずる凹凸を防止できる耐熱性、成型性に優れた加飾シート用保護フィルムが求められている。
すなわち、本発明は、少なくとも基材と粘着剤層とを有する加飾シート用保護フィルムであって、粘着剤層が、(メタ)アクリル系樹脂(a)と、アジリジン系硬化剤(b)とを含有する組成物からなることを特徴とする加飾シート用保護フィルムに関する。
本発明の加飾シート用保護フィルムは少なくとも基材と粘着剤層からなり、粘着剤に使用される樹脂は、粘着剤の主たる構成成分であり、(メタ)アクリル系樹脂(a)を使用することができる。
本発明で使用される樹脂のうち、(メタ)アクリル系樹脂は(メタ)アクリル酸、イタコン酸、(無水)マレイン酸、(無水)フマル酸、クロトン酸等のカルボキシル基もしくはその無水物を有する重合性モノマー、アルキル(メタ)アクリレート[ メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート等] 、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等のモノ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオール(メタ)アクリレート等のジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート等のトリ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミドなど、(メタ)アクリル系モノマーから選択されたモノマーのホモポリマー、並びに2種以上選択するコポリマー、ターポリマー等の多元ポリマーがある。
更に、前記(メタ) アクリル系モノマーと酢酸ビニル、N−ビニルピロリドン、N−ビニルピペリドン、N−ビニルカプロラクタム、スチレン等の(メタ) アクリル系モノマー以外のビニル化合物とのコポリマーが挙げられる。
本発明の粘着剤層に用いる硬化剤は、カルボキシル基と反応し得る官能基を有する化合物を用いる。この場合架橋剤として、例えば、ビスアミド系架橋剤(例えば、1,1’−イソフタロイル−ビス(2−メチルアジリジン))、アジリジン系架橋剤(例えば、日本触媒製ケミタイトPZ33、アビシア製NeoCryl CX−100)、カルボジイミド系架橋剤(例えば、日清紡製カルボジライトV−03,V−05,V−07)、エポキシ系架橋剤(例えば綜研化学製E−AX,E−5XM,E5C)、イソシアネート系架橋剤(例えば、日本ポリウレタン製コロネートL、コロネートHK、バイエル社製デスモジュールH、デスモジュールW、デスモジュールI)等を用いることができるが、特にアジリジン系硬化剤を含有することを特徴とする。
本発明に使用される粘着剤には、セルロースを使用することができる。
本発明の粘着剤に使用できるセルロース(c)は、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート(以下、CABともいう)、セルロースアセテートプロピオネート(以下、CAPともいう)のいずれかであり、CAB、CAPが好ましく、2種以上を併用することもできる。
尚、セルロースとして、ニトロセルロース(以下、NCともいう)やエチルセルロース等の使用も剥離速度依存性を小さくする効果は期待できるが、前記したように160℃以上の温度をかけると、黄変したり、一部分解したり、凝集破壊を起こしたりして、再剥離性を落とすなど、耐熱性に難点がある。
セルロース(c)が1重量部未満では、高速剥離時の剥離力が著しく大きくなり、保護フィルムなどを剥離する際の作業性が低下する。一方、セルロース(c)が60重量部を越えると、剥離力自体は剥離速度の影響を受けにくくなるが、粘着剤層自体が硬くなりすぎ、粘着剤としての性能確保が難しい。
また、低速剥離時の剥離力は、10〜1000mN/25mmの範囲であることが好ましい。
本発明に使用される粘着剤は、再剥離性粘着剤であり、溶剤型、即ち有機溶剤可溶型であり、有機溶剤を含有するものである。有機溶剤としては種々のものを用いることができる。例えば、トルエン、酢酸エチルを主体とし、メチルエチルケトン、アセトン、イソプロピルアルコール、エタノール、メタノール、ゴム揮発油、ヘキサン、ヘプタン、酢酸ブチルなどを適宜使用できる。
粘着剤層は、上記した溶剤に溶解した粘着剤から形成される粘着剤層が保護フィルムの基材の片面に均一に設けられたものであり、種々の製造方法でつくられる。
例えば、剥離処理をした紙製セパレーターやポリラミグラシン紙セパレーター、剥離処理をしたポリエチレンテレフタレート(PET)セパレーター、剥離処理をしたポリオレフィンセパレーター等のフィルムセパレーターに、ロールコーター、コンマコーター、ナイフコーター、リップコーター、カーテンコーター、グラビアコーター、スピンコーター、シルクスクリーン塗工機等、既知の塗工機を用いて粘着剤を塗工し、乾燥し、粘着剤層を形成し、次いで粘着剤層に保護フィルムの基材をロールラミネートで貼り付ける。
もしくは、保護フィルム基材が溶剤で膨潤あるいは溶解することや乾燥温度で収縮する等の懸念がなければ保護フィルム用基材に粘着剤を塗工し、剥離性基材をロールラミネートで貼り付けても差し支えない。
以上の様に作成した加飾シート用保護フィルムから剥離処理した基材を剥離した後加飾シート上のハードコート表面にロールラミネートする。
さらに、硬化したハードコート層に直接粘着剤を塗工し、保護フィルム用の基材をロールラミネートしても差し支えない。
加飾シート用保護フィルムの基材としては、加飾シートを印刷、成型する際に外観変化がなく、かつ寸法変化が小さい基材が好ましく、また真空成型、圧空成型、真空圧空成型における成形加工出来るものが好ましい。更に射出成形時にトリミングした際に発生するバリ(加飾シートの破片)やインキ片(インキが乾燥してできた膜の破片)が、表面に付着した時に、加飾シートのハードコート層とは反対側の成型樹脂の背面に射出される溶融樹脂の圧力(金型内圧力)を緩和し、吸収する性質を持つことが好ましい。また、ハードコートの平滑性を保持するために、ハードコート面と接する基材面は平滑性の高いことが好ましい。
基材はポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリメチルペンテン、ウレタン、およびポリプロピレンから選ばれる1種、または2種以上を積層することによって得られるが、この組み合わせは成形温度、加飾シートを形成する成型用プラスチック基材の成型温度(賦型、射出成型)によって変更することが可能であり、2層以上積層する場合はドライラミネート接着剤、粘着剤、ホットメルト接着剤等を2層間に設ければよく、基材が熱可塑性の樹脂であれば加熱ラミネートにより積層されても良い。
ポリエチレンテレフタレートフィルムは結晶性の通常のPET(PET:ポリエチレンテレフタレートの略)の他にA−PET、PETGと呼ばれる非晶性ものがあるが、特に望ましくは易成型PETと呼ばれる成型性を付与したものが望ましく、例えば帝人製テフレックスFT、FT3、FW2、あるいは東レ製ルミラー易成型タイプ等を用いることができ、厚みは16〜50μmのものが好ましい。
加飾シート用保護フィルムは上記加飾シート上に常温ロールラミネート・熱ロールラミネートまたはコーティング等で設けることによって形成することが出来る。
・加飾シート用保護フィルム態様
加飾シート用保護フィルムには以下態様がある。
図1に、基材11と粘着剤層12の2層構成からなる保護フィルム101を示す。
図2に2種類の基材11aと基材11bを粘着剤12aにより接着した構成からなる保護フィルム102
図3に2種類の基材11aと基材11bを接着剤13により接着した構成からなる保護フィルム103
図4に2種類の基材2種類11aと11bを共押出しまたは加熱ラミネートにより接着した基材層と粘着剤層12の構成からなる保護フィルム104。
・加飾シート用保護フィルムの製法
加飾シート用保護フィルムは以下の製法により加飾シート上に設けることが出来る。
1)剥離処理をされたフィルムに粘着剤溶液を塗工し、80〜100℃で熱風乾燥した後、基材フィルムとラミネートし、1週間室温〜100℃でエージングさせる。その後剥離フィルムを剥離して、加飾シートのハードコート層にラミネートすることによって貼り付ける。
2)加飾シートのハードコート層もしくはハードコート層の上に張り付けられたブロッキング防止フィルム上に粘着剤溶液を塗工し、80〜100℃で熱風乾燥した後保護フィルムの基材フィルムをラミネートし、1週間室温〜100℃でエージングさせる。
3)基材フィルム上に粘着剤溶液を塗工し、80〜100℃で熱風乾燥した後加飾シートのハードコート層もしくはハードコート層の上に張り付けられたブロッキング防止フィルム上にラミネートし、1週間室温〜100℃でエージングさせる。
以上の製法に限定されるものではないが、最後、保護フィルムとしてハードコート層から粘着剤を残さずきれいに剥がすためには1)の製法が望ましい。
次に加飾シート用保護フィルムを貼り付ける加飾シートについて述べる。
(ハードコート層)
加飾シートのハードコート層形成用組成物は、基本的にはこの種のインサート成形用フィルムにおいて従来から公知の組成物を特に制限無く使用することができ、典型的には、紫外線硬化型樹脂(d)と光重合開始剤(e)とを含有してなる紫外線硬化タイプのものと熱硬化樹脂(f)と硬化剤(g)による熱硬化タイプに分類される。
紫外線硬化タイプの紫外線硬化型樹脂(d)としては、例えば、ウレタン(メタ)アクリレート(オリゴマー)、エポキシ(メタ)アクリレート(オリゴマー)、ポリエステル(メタ)アクリレート(オリゴマー)、ポリエーテル(メタ)アクリレート(オリゴマー)、(メタ)アクリレート(オリゴマー)等からなる群から選ばれる1種又は2種以上を使用できる。
(熱硬化タイプ)
熱硬化タイプのハードコート層は、一般には水酸基を有するアクリル系共重合体(f)とイソシアネート系硬化剤(g)を含む塗料を塗工して硬化させることにより得る。これにより、熱可塑性のアクリル系樹脂を溶融押出しにより得られるアクリル系樹脂フィルムでは得られない、成型性と表面硬度を両立できる。また、UV硬化型アクリル系樹脂フィルムでは得られない耐光性を確保することができる。
水酸基を有するアクリル系共重合体(f)は、水酸基を有するモノマーと水酸基を有さない他のモノマーとを共重合することにより得られる。即ち、アクリル共重合体(f)は、水酸基を有するモノマー由来のユニットと他のモノマー由来のユニットからなるとの共重合体である。
ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートにε−カプロラクトン付加した化合物の具体例としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン1モル付加物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン2モル付加物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン3モル付加物などの炭素数が1〜4のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン付加物などが挙げられる。これらの水酸基含有モノマーは、それぞれ単独で用いてもよく、併用してもよい。
アクリル系共重合体(f)に酸価を付与する方法としては、酸価を有するモノマーと他のモノマーとを共重合することにより得られる。酸価を有するモノマーとしては、(メタ)アクリル酸、無水マレイン酸、2−(メタ)アクリロイロキシエチル−コハク酸、2−(メタ)アクリロイロキシエチル−ヘキサヒドロフタル酸、2−(メタ)アクリロイロキシエチル−フタル酸、2−(メタ)アクリロイロキシエチルアシッドフォスフェートなどが上げられ、中でも(メタ)アクリル酸を用いることが好ましい。
イソシアネート系硬化剤(g)は、前述の水酸基を有するアクリル系共重合体(f)中の架橋性官能基である水酸基と反応し、架橋した硬化樹脂層を形成する。ハードコート層を形成するための塗料におけるアクリル系共重合体(f)とイソシアネート系硬化剤(g)の配合比は、水酸基を有するアクリル系共重合体(A)100質量部(固形分)に対して、イソシアネート系硬化剤(g)中のイソシアネート基とアクリル系共重合体(f)中の水酸基との比が、NCO/OH=1/2〜3/1であることが好ましい。
塗料は、アクリル系共重合体(f)、イソシアネート系硬化剤(g)の他、溶剤を含む。溶剤の種類は特に限定されず、公知のものを使用できるが、アクリル系共重合体(f)やイソシアネート系硬化剤(g)の溶解性の観点から、有機溶剤であることが好ましい。
有機溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン、などの芳香族系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテートなどのエステル系溶媒;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒などが挙げられる。
加飾シート基材層は、ハードコート層や後述するその他の着色層や接着剤層などを支持する役割を果たす。
加飾シート基材層は、支持体としての役割を果たすフィルムであれば、特に限定されず、公知のものを使用することができる。例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルム、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリアクリロニトリルフィルム、アルミニウム箔、紙などが挙げられ、1種または複数種類が積層されたものを使用することができる。特に、透明性、成型性の観点から、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルムであることが好ましい。これらのフィルムにおいても、単独で用いることも複数種類が積層されたものを用いることもでき、例えば、ポリカーボネート(PC)上にポリメチルメタクリレート(PMMA)が共押し出しされたPMMA/PCフィルムや、ポリカーボネートフィルムとポリエステルフィルムが接着剤でラミネートされたフィルムなどを用いることもできる。なお、ポリカーボネートフィルムは成型性が良く、ポリエステルフィルムは耐溶剤性(有機溶剤、日焼け止めクリームなどに対して)が良く、ポリメチルメタクリレートフィルムは硬度が良いという特徴があるため、使用用途によりフィルムやその組み合わせを適宜選択して使用することができる。
加飾シートは、後述するようにさらに接着剤層、着色層を設けることができる。接着剤層は、前述のように、ハードコート層と基材層との間に設けハードコート層と基材層とを貼り合わせるために用いる他、複数の基材層を用いる場合や、着色層を用いる場合に、種々の層を貼り合せるためにも用いられる。
例えば、接着剤層を用いて第一の基材層と第二の基材層とを貼り合わせることができる。
これら接着剤を構成する成分は特に限定されず、例えば、ポリエステル樹脂、ポリ(メタ)アクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン―酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、スチレン−ブタジエンゴム、ニトリルゴム、天然ゴムなどが挙げられ、本発明の粘着剤層である(メタ)アクリル系樹脂(a)と、アジリジン系硬化剤(b)を含有する組成物を用いることも可能であり、1種類又は2種類以上併用して用いることができる。
加飾シートはさらに着色層を設けてもよい。着色層は、加飾シートに意匠性を持たせるために積層され、ハードコート層と基材層との間、基材層のハードコート層と他方の面など、加飾成型体とした際に、最外層にならない位置であれば自由に設けることができる。また、着色とは、単一の色以外にも、絵・図柄、金属調、文字、模様など様々な装飾を含む意であり、異なる着色層を複数積層させてもよい。
加飾シート用保護フィルムを貼り付ける対象のハードコート層を設けた加飾シートには様々な態様がある。その態様の具体例を図に基づいて説明する。図5〜11に示す図はいずれもハードコートを塗工する時に貼り付けるブロッキング防止用保護フィルムを剥がした後の図であり、加飾シート用保護フィルムはブロッキング防止用保護フィルムの上に設けられ、射出成形後に剥がされるケースもある。
図5に、ハードコート層10と基材層1の2層構成からなる加飾シート201を示す。
図6に、ハードコート層10と2層の第一基材層1a、第二基材層1bの積層体からなる加飾シート202を示す。第一の基材層1a、第二基材層1bは、例えば共押出しで設けることができる。
図7に、ハードコート層10と基材層1の間に接着剤層2が挟持された加飾シート203を示す。
図8に、ハードコート層10と基材層1とを有し、基材層1のハードコート層10との対向面側に着色層3を有する加飾シート204を示す。
図9に、ハードコート層10と基材層1と着色層3とを有し、ハードコート層10と基材層1との間に着色層3が挟持された積層体からなる加飾シート205を示す。
図10に、ハードコート層10と基材層1と接着剤層2と着色層3を有し、ハードコート層10と基材層1との間に接着剤層2が挟持され、基材層1の接着剤層2との対向面側に着色層3を有する加飾シート206を示す。
図11に、ハードコート層10、第一の基材層1a、第二の基材層1b、第一の接着剤層2a、第二の接着剤層2bとからなり、第一の接着剤層2aがハードコート層10と第一の基材層1aとの間に、第二の接着剤層2bが第一の基材層1aと第二の基材層1bとの間に位置する加飾シート207を示す。
加飾成型体とは、前記加飾シートで表面が覆われた成型体等の被加飾体であり、被覆される被加飾体の素材に特に限定はなく、公知の素材を使用することができる。
被加飾体として用いることのできる素材の例として、木材、紙、金属、プラスチック、繊維強化プラスチック、ゴム、ガラス、鉱物、粘土などあげることができ、1種類又は2種類以上組み合わせて使用することができる。
プラスチックとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリウレタン、エポキシ樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)樹脂、アクリロニトリル−スチレン(AS)樹脂、ポリ(メタ)アクリレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド、ポリエステル、ポリテトラフルオロエチレンなどが挙げられ、1種類又は2種類以上組み合わせて使用することができる。
繊維強化プラスチックとしては、例えば、炭素繊維強化プラスチック、ガラス繊維強化プラスチック、アラミド繊維強化プラスチック、ポリエチレン繊維強化プラスチックなどが挙げられ、1種類又は2種類以上組み合わせて使用することができる。
金属としては、例えば、熱延鋼、冷延鋼、亜鉛メッキ鋼、電気亜鉛めっき鋼、溶融亜鉛めっき鋼、合金化溶融亜鉛めっき鋼、亜鉛合金めっき鋼、銅めっき鋼、亜鉛―ニッケルめっき鋼、亜鉛―アルミめっき鋼、鉄−亜鉛メッキ鋼、アルミメッキ鋼、アルミニウム−亜鉛メッキ鋼、スズめっき鋼等、アルミ、ステンレス鋼、銅、アルミ合金、電磁鋼などが挙げられ、1種類又は2種類以上組み合わせて使用することができる。また、金属の表面に防剤層などが設けられていてもよい。
まず加飾シートの作成方法について述べる。加飾シートはアクリル系共重合体Aを合成した後、イソシアネートを配合してハードコート溶液を調整した後、その溶液をポリカーボネートシート上に塗工した。
(ハードコート用樹脂の合成)
合成例A「アクリル系共重合体A溶液」
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルイソブチルケトン(MIBK)を150部仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら昇温した。フラスコ内の温度が74℃になったらこの温度を合成温度として維持し、メタクリル酸メチル30部、メタクリル酸シクロヘキシル61.21部、メタクリル酸n−ブチル31.33部、メタクリル酸0.77部、メタクリル酸−2−ヒドロキシエチル5.79、ファンクリルFA−711MM(日立化成社製、メタクリル酸−ペンタメチルピペリジニル)を1部、アゾビスイソブチロニトリル0.07部を混合したモノマー溶液を2時間掛けて滴下した。モノマー滴下終了1時間後から1時間毎に、アゾビスイソブチロニトリルを0.02部ずつ加えて反応を続け、溶液中の未反応モノマーが1%以下になるまで反応を続けた。未反応モノマーが1%以下になったら冷却して反応を終了し、固形分約40%のアクリル系共重合体A−1溶液を得た。アクリル系共重合体A−1は、ガラス転移温度:70℃、酸価:5mgKOH/g、水酸基価:25mgKOH/g、数平均分子量:70,000、質量平均分子量:300,000、多分散度:4.1であった。固形分は溶剤を揮発させた前後の重量変化で求めた。ガラス転移温度(Tg)は示差走査熱量分析(DSC)装置により求めた。酸価、水酸基価はアルコール性水酸化カリウム溶液の滴定により求めた。数平均分子量(Mn)、質量平均分子量(Mw)は昭和電工社製 Shodex GPC−104/101システムを用いて測定した。得られたMnおよびMwから以下の式によって多分散度を求めた。
多分散度=Mw/Mn
(ハードコート用塗料の作成)
アクリル系共重合体(A−1)100重量部に対し、ポリイソシアネート化合物としてデュラネート「P301−75E」(旭化成ケミカルズ社製、ヘキサメチレンジイソシアネートのポリイソシアネート体)を15重量部、レべリング剤としてBYK−300(ビックケミージャパン(株)製)、0.8重量部加え、更にメチルイソブチルケトンで希釈して固形分30%としハードコート用塗料(HC−1)を作成した。
ハードコート用塗料(HC−1)を、厚さ300μm、A4サイズのポリカーボネート系基材(帝人製 パンライト0.3t 2151)の片面に乾燥後の膜厚が20μmとなるように塗布し、100℃のオーブン中で1分間乾燥して溶剤類を揮発させた。次いでブロッキング防止用フィルムとしてポリエチレンテレフタレート(FT3PE 25μm、帝人製)を80℃で熱ラミネートした後50℃の恒温室に4日間放置して、アクリル系共重合体とポリイソシアネート化合物との反応を進行(エージング)させ、ブロッキング防止用フィルムを剥がし加飾シートを得た。
なお、 実施例16ではエージング後もブロッキング防止用フィルムを剥がさずにブロッキング防止用フィルムの上に加飾シート用保護フィルムを室温でロールラミネートしてサンプルに供した。
基材は複層構成の場合、表1の組合せに従い、基材1ないし基材2を接着剤または粘着剤を用いて貼り合せた。
また、つづいて粘着剤の調製方法と塗工方法について説明する。
(粘着剤A)
トルエン/酢酸エチル=1/1の溶剤中で2エチルヘキシルアクリレート/ブチルアクリレート/酢酸ビニル/アクリル酸/2ヒドロキシエチルアクリレート=55.0/33.5/10.0/1.0/0.5(重量比)を共重合し、重量平均分子量(以下Mwという)55万のアクリル系共重合体溶液を得た。アクリル系共重合体の固形分100重量部に対し、セルロースアセテートブチレート樹脂CAB551−0.2を20部配合した粘着剤Aの主剤(固形分100重量部)に対し、アジリジン化合物ケミタイトPZ−33(日本触媒(株)製)を硬化剤として0.5重量部配合し、粘着剤Aを得た。
粘着剤Aと同じアクリル系共重合体の固形分100重量部に対し、セルロースアセテートブチレート樹脂CAB551−0.2を20部配合した粘着剤B(固形分41%)の主剤の固形分100重量部に対し、アジリジン化合物ケミタイトPZ−33を硬化剤として0.39重量部配合した以外は粘着剤Aと同様にして粘着剤Bを得た。
粘着剤Aと同じアクリル系共重合体の固形分100重量部に対し、セルロースアセテートブチレート樹脂CAB551−0.2を10部配合した粘着剤C(固形分41%)の主剤の固形分100重量部に対し、アジリジン化合物ケミタイトPZ−33を硬化剤として10重量部配合した以外は粘着剤Aと同様にして粘着剤Cを得た。
粘着剤Aと同じアクリル系共重合体の固形分100重量部に対し、CAP554―0.2(セルロースアセテートプロピオネート:イーストマンコダック社製)を20重量部配合し、粘着剤層Dの主剤溶液(固形分40%)を得た。この粘着剤Dの主剤の固形分100重量部に対し、アジリジン化合物ケミタイトPZ−33を硬化剤として5重量部配合した、粘着剤Dを得た。
粘着剤Aと同じアクリル系共重合体の固形分100重量部に対し、アジリジン化合物ケミタイトPZ−33を硬化剤として3重量部配合した以外は粘着剤Aと同様にして粘着剤Eを得た。
トルエン/酢酸エチル=1/1の溶剤中で2エチルヘキシルアクリレート/ブチルアクリレート/2ヒドロキシエチルアクリレート=65.0/20.0/15.0(重量比)を共重合し、重量平均分子量(以下Mwという)55万のアクリル系共重合体溶液を得た。固形分100重量部に対し、CAP554―0.2(セルロースアセテートプロピオネート:イーストマンコダック社製)を5重量部配合し、粘着剤層Fの主剤溶液(固形分44%)を得た。粘着剤Cの主剤の固形分100重量部に対し、ポリイソシアネート化合物(タケネートTY−10、三井武田ケミカル(株)製)を10重量部配合し、粘着剤F(固形分45%)を得た。
トルエン/酢酸エチル=1/1の溶剤中で2エチルヘキシルアクリレート/ブチルアクリレート/2ヒドロキシエチルアクリレート=65.0/20.0/15.0(重量比)を共重合し、重量平均分子量(以下Mwという)55万のアクリル系共重合体溶液を得た。固形分100重量部に対し、CAP554―0.2(セルロースアセテートプロピオネート:イーストマンコダック社製)を5重量部配合し、粘着剤層Hの主剤溶液(固形分45%)を得た。粘着剤Hの主剤の固形分100重量部に対し、ポリイソシアネート化合物(タケネートTY−10、三井武田ケミカル(株)製)を10重量部配合し、粘着剤Gを得た。
ポリエーテルポリオール樹脂(アデカポリエーテルG3000B、旭電化工業(株)製)とポリイソシアネート(スミジュールN−75、住友バイエルウレタン(株)製)を反応させて得られた、水酸基価13(mgKOH/g)、Mw=15万のポリウレタンポリオール樹脂の固形分100重量部に、セルロースアセテートブチレート樹脂(CAB551−0.2)を10重量部配合して、固形分57%のウレタン系粘着剤を得た。
このウレタン系粘着剤主剤(固形分100重量部)に対し、硬化剤としてポリイソシアネート(スミジュールN−75)5重量部を配合し粘着剤Hとした。
天然イソプレンラバー(商品名ペールクレープラバー、野村貿易(株))38重量部に、ポリブテン樹脂(イデミツポリブテン300R、出光石油化学(株))23重量部、テルペン系粘着付与樹脂(YSレジンPX1150、ヤスハラケミカル(株))を20重量部、酸化亜鉛を19重量部配合したものに、セルロースアセテートブチレート樹脂CAB551−0.01(イーストマンコダック社製)を5重量部配合し、さらにトルエン/酢酸エチル=80/20にて希釈して固形分30%のゴム系粘着剤Iを得た。
粘着剤Aにおいて、セルロースアセテートブチレート樹脂の代わりに、ニトロセルロース(NC H−1/2秒 旭化成(株)製)を固形分の配合量が同一となるよう添加した以外は、同様にして粘着剤Jを得た。
基材には以下のものを用いた。
ポリエチレンテレフタレート :FT3PE 25μm (易成型PET、帝人製)
FT50 50μm(易成型PET、帝人製)
ポリブチレンテレフタレート:BS−50 25μm (オージーフィルム製)
ポリメチルペンテン:X−44b 50μm (TPX単層フィルム、三井化学東セロ製)、CR1012 150μm(TPX3層フィルム、三井化学東セロ製)
ウレタン:DUS605CER 100μm(TPU無黄変ウレタンフィルム、シーダム製)
ポリプロピレン:RXC−22 100μm (レトルト用無延伸ポリプロピレンフィルム、 三井化学東セロ製)
比較例7、8には加飾シート用保護フィルムとして市販のPP系自己粘着フィルムを使用し、以下の共押出無延伸ポリプロピレンフィルムを用いた。
MH−14(林一二(株)製)
FSA010M(フタムラ化学(株)製)
表1の組合せによって作成した加飾シート用保護フィルムを、ブロッキング防止用保護フィルムを剥がしてハードコート層上にまたは実施例16においてはブロッキング防止用保護フィルム上に、それぞれ室温で大成ラミネーターを使用して0.2MPaの圧力でロールラミネートした。
実施例11〜13の貼り合わせに用いた接着剤は東洋モートン製TM−K76であり、この主剤と硬化剤CAT−RT85を100:7の比率で混合し、接着剤を固形分30%に調製した。基材1と基材2の貼り合せ面にそれぞれ、春日電気(株)製枚葉式コロナ処理機を用い、テーブルスピード3m/min、0.25KWの出力でコロナ処理を行い、和光純薬工業(株)製濡れ指数標準液No.35を綿棒に浸し、コロナ処理した基材表面に標準液を綿棒で塗って弾きがないことを確認した。表1に従って基材2上に接着剤または粘着剤aを、バーコーターを用いて5μm塗工し、80℃で1分間乾燥した後、基材1をラミネートし、50℃のオーブンで4日間エージングした。
単層構成の基材を用いる場合はフィルムに春日電気(株)製枚葉式コロナ処理機を用い、テーブルスピード3m/min、0.25KWの出力でコロナ処理を行い、和光純薬工業(株)製濡れ指数標準液No.35を綿棒に浸し、コロナ処理した基材表面に標準液を綿棒で塗って弾きがないことを確認し、基材とした。
実施例14と実施例15は基材間の接着に粘着剤Aを用い、トリミング後に基材1を剥離し、射出成形後に基材2を被成型体より剥離した。
実施例16はハードコート上に設けられたブロッキング防止フィルムを剥がさず、その上に加飾シート用保護フィルムをラミネートしたものを用い、射出成型後まで剥がさず貼り付けたままにし、射出成形後被成型体より剥離した。
得られた加飾シート用保護フィルムについて、以下の方法で評価を行った。結果を表1に示す。
加飾シート用保護フィルムを、加飾シートのハードコート上に試料の幅25mm、23℃50%雰囲気にて貼着し、JIS0237に準じて2Kgロール圧着し20分後に、小型卓上試験機Eztest(島津製作所製)の引張モードで粘着力(90度ピール、引張り速度0.3m/分)を測定した。
加飾シート用保護フィルムを、加飾シートのハードコート上に試料の幅25mm、23℃50%雰囲気にて貼着し、JIS0237に準じて2Kgロール圧着し20分後に保護フィルム付加飾シートを80℃のオーブンに入れ、30分放置し、外観を観察した。
○:発泡無し。
△:若干発泡が見られる。
×:全面に発泡が見られる。
真空成形機は布施真空(株)製NGF−0404−T両面真空成形機を用いた。
保護フィルム付加飾シートを、上下2室のチャンバーボックスに分かれた真空成型機の真ん中に、ハードコート層が上に向くようにセットした。下チャンバーボックスには成型金型をセットし、成型金型は、80mm角の大きさで、立ち上がり10mm、コーナー部がR=3mmのトレー状である深絞り成型用の金型を用いた。次に真空ポンプでチャンバーボックス内を真空状態にし、チャンバー上部の加熱ヒーターを点灯し、加飾シートの表面温度が160℃になるまで加熱を続け、加飾シートが熱軟化し、垂れ下がり状態になった時に、下チャンバーボックスの金型を上昇させて、金型を加飾シートが覆った状態にする。
次に、上チャンバーボックスを大気開放状態にする。加飾シートは気圧差により、金型に密着する。上チャンバーボックスに圧縮空気を送入することにより、加飾シートはさらに大きな力で金型に密着させられる。下チャンバーボックスを大気圧状態に戻し、上チャンバーボックスを上昇させ、冷却してから、金型から予備成型物を取り出す。得られた加飾シート用保護フィルムについて、その外観(耐熱性・成型性)を下記の基準で評価した。
(耐熱性)
○:発泡無し。
△:若干発泡が見られる。
×:全面に発泡が見られ射出成型の際に跡が残る。
(成形性)
◎:皺や破れが全く無い。
○:皺や破れが無いが、一部に浮きがみられる。
△:全体の10%に皺や破れが見られる。
×:全体の50%以上に皺や破れが見られる。
保護フィルム付加飾シートの保護フィルム上に、トリミングによって生じたバリを想定して白の油性マーカー(ぺんてる製ホワイトX100W−MD)を用い5mm四方で厚さ3〜6μmとなるように印を付けた。厚みはデジタル膜厚計(ニコン製デジマイクロ)を用いて測定し確認した。
金型にセットし、テクノポリマー株式会社製のABS/PCアロイ樹脂「エクセロイCK50(商品名)」を用い、温度100℃で4時間かけて予備乾燥した後、三菱重工プラスチックテクノロジー株式会社製の100トン射出成形機S−2000i 100Aを使用して、シリンダー温度300℃、金型温度80℃、射出速度250mm/sec、及び保持圧55MPaの条件で、熱可塑性樹脂製の基体を射出成型した。金型は真空成形で賦型に使用した金型に合わせた金型を作成し用いた。
射出成形後の耐熱性と保護フィルムの剥離性は、射出成型後成型体を取り出し、保護フィルムの剥離性を以下の様に評価した。
成形前/成形後剥離力比=[0.3m/分の射出成形後剥離力]/[0.3m/分の初期剥離力]が以下の範囲になるかどうかで評価した。剥離力は成形体上で加飾シート用保護フィルムを25mm幅に切り取り、小型卓上試験機Eztest(島津製作所製)の引張モードで粘着力(90度ピール、引張り速度0.3m/分)を測定した。
(射出成形時耐熱性)
○:発泡無し。
△:若干発泡が見られる。
×:全面に発泡が見られ、ハードコート表面に跡が残る。
(射出成形後剥離性)
○:1〜3倍
△:3〜5倍
×:5倍以上
また、成型体から保護フィルムを剥がす前の外観から耐熱性を評価した。
打痕跡は、保護フィルムを剥がし成型体の表面に白の油性マーカーで印を付けた部分に凹凸を生じているかで評価した。
(打痕)
◎:凹凸が全くない。
○:わずかな凹凸がある。
△:やや凹凸が目立つ。
×:はっきりと窪んで凹凸になっている。
平滑性は保護フィルムを剥がした後の平滑性を評価した。
(平滑性)
〇:平滑で光沢がある。
△:ややマットになっている。
×:フィルムの変形や皺などの後がある。
フローとは、フィルムの変形・融解や粘着剤の横からのはみ出しにより金型にフィルムまたは粘着剤が付着して金型を汚すことを指し、成型体を金型から外す時、以下の基準で評価した。
(フロー)
〇:金型にフィルムや粘着剤が付着していない。
△:金型にフィルムや粘着剤が少量付着している。
×:金型にフィルムや粘着剤が付着している。
11:基材層
11a:第一の基材層
11b:第二の基材層
12:粘着剤層
12a:第一の粘着剤層
12b:第二の粘着剤層
13:接着剤層
10:ハードコート層
1:基材層
1a:第一の基材層
1b:第二の基材層
2:接着剤層
2a:第一の接着剤層
2b:第二の接着剤層
3:着色層
Claims (5)
- 少なくとも基材と粘着剤層とを有する加飾シート用保護フィルムであって、粘着剤層が、(メタ)アクリル系樹脂(a)と、アジリジン系硬化剤(b)とを含有する組成物からなることを特徴とする加飾シート用保護フィルム。
- 粘着剤層が、(メタ)アクリル系樹脂(a)の配合量100重量部に対して、アジリジン系硬化剤(b)を0.1〜15重量部含有する組成物からなることを特徴とする請求項1に記載の加飾シート用保護フィルム。
- 粘着剤層が、(メタ)アクリル系樹脂(a)の配合量100重量部に対して、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート及びセルロースアセテートプロピオネートからなる群より選ばれる少なくとも1種のセルロース(c)を1〜60重量部含有する組成物からなることを特徴とする請求項1または2に記載の加飾シート用保護フィルム。
- 基材が、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリメチルペンテン、ウレタン、およびポリプロピレンから選ばれる1種、または2種以上の層を積層することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の加飾シート用保護フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の加飾シート用保護フィルムの粘着剤層の面に、加飾シートが積層されてなることを特徴する保護フィルム付加飾シート。
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