JP6644698B2 - 偏光板用粘着剤組成物および粘着剤層付き偏光板 - Google Patents
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Description
本発明の偏光板用粘着剤組成物は、以下に説明する(メタ)アクリル系共重合体(A)とイソシアネート系架橋剤(B)とを含有する。前記組成物は、必要に応じて、シランカップリング剤(C)および帯電防止剤(D)から選択される少なくとも1種を含有してもよく、有機溶媒(E)を含有してもよい。
(メタ)アクリル系共重合体(A)は、ホモポリマーのガラス転移温度(Tg)が0℃以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)と、水酸基含有モノマーおよびカルボキシル基含有モノマーを含む架橋性官能基含有モノマー(a2)とを含むモノマー成分の共重合体であり、前記モノマー成分を共重合して得られる。前記共重合体(A)は、通常、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)由来の構成単位と、架橋性官能基含有モノマー(a2)由来の構成単位とを有する。
モノマー(a1)は、ホモポリマーのTgが0℃以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステルである。ホモポリマーのTgが0〜200℃にある前記モノマーが好ましく、0〜50℃にある前記モノマーがより好ましい。
モノマー(a1)は1種単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
共重合体(A)を形成するモノマー成分は、イソシアネート系架橋剤(B)と反応することが可能な架橋性官能基を有するモノマー、すなわち架橋性官能基含有モノマー(a2)をさらに含む。
モノマー(a2)は2種以上を用いてもよく、3種以上を用いてもよい。
共重合体(A)を形成するモノマー成分は、粘着剤としての濡れ性を維持する観点から、ホモポリマーのTgが0℃未満の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a3)をさらに含むことが好ましい。すなわち、前記共重合体(A)は、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a3)由来の構成単位をさらに有することが好ましい。(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a3)を、「モノマー(a3)」ともいう。
(メタ)アクリル系共重合体(A)の製造条件は特に限定されないが、例えば、溶液重合法により製造することができる。具体的には、反応容器内に重合溶媒およびモノマー成分、必要に応じて連鎖移動剤を仕込み、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気下で、重合開始剤を添加し、反応開始温度を通常40〜100℃、好ましくは50〜80℃に設定し、通常50〜90℃、好ましくは70〜90℃の温度に反応系を維持して、4〜20時間反応させる。また、上記重合反応中に、重合開始剤、連鎖移動剤、モノマー成分、重合溶媒を適宜追加添加してもよい。
(メタ)アクリル系共重合体(A)のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定される重量平均分子量(Mw)は、ポリスチレン換算値で、60万以下であり、好ましくは30万〜58万、より好ましくは40万〜55万である。
1/Tg=(W1/Tg1)+(W2/Tg2)+…+(Wm/Tgm)
W1+W2+…+Wm=1
式中、Tgは(メタ)アクリル系共重合体(A)のガラス転移温度(単位:K)であり、Tg1,Tg2,…,Tgmは各モノマーからなるホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)であり、W1,W2,…,Wmは各モノマー由来の構成単位の前記共重合体(A)における重量分率である。各モノマー由来の構成単位の重量分率としては、共重合体合成時の各モノマーの全モノマーに対する仕込み割合を用いることができる。
本発明の粘着剤組成物は、さらにイソシアネート系架橋剤(B)を含有する。
本発明の粘着剤組成物は、さらにシランカップリング剤(C)を含有することが好ましい。シランカップリング剤(C)は、粘着剤層をガラス板等の被着体に対して強固に接着させ、高湿熱環境下で剥がれを防止する点に寄与する。
帯電防止剤(D)は、例えば、本発明の粘着剤組成物より形成された粘着剤層の表面抵抗値を低下させるために使用することができる。帯電防止剤(D)としては、例えば、界面活性剤、イオン性化合物、導電性ポリマーが挙げられる。
本発明の粘着剤組成物は、その塗布性を調整するため、有機溶媒(E)を含有することが好ましい。有機溶媒としては、(メタ)アクリル系共重合体(A)の欄で説明した重合溶媒が挙げられる。例えば、上記共重合で得られた、(メタ)アクリル系共重合体(A)および重合溶媒を含むポリマー溶液と、イソシアネート系架橋剤(B)とを混合して、粘着剤組成物を調製することができる。本発明の粘着剤組成物において、有機溶媒(E)の含有量は、通常50〜90質量%、好ましくは60〜85質量%である。
本発明の粘着剤組成物は、上記成分のほか、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤、光安定剤、金属腐蝕防止剤、粘着付与剤、可塑剤、架橋促進剤、前記(A)以外の(メタ)アクリル系重合体およびリワーク剤から選択される1種または2種以上を含有してもよい。
本発明の粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系共重合体(A)とイソシアネート系架橋剤(B)と、必要に応じて他の成分とを、従来公知の方法により混合することで調製することができる。例えば、(メタ)アクリル系共重合体(A)を合成する際に得られた、当該ポリマーを含むポリマー溶液に、イソシアネート系架橋剤(B)と必要に応じて他の成分とを配合することが挙げられる。
本発明の偏光板用粘着剤層は、上述の粘着剤組成物より形成される。本発明の粘着剤組成物を用いることで、以下の貯蔵弾性率特性を有する粘着剤層を形成することができる。
本発明の偏光板用粘着シートは、上述の粘着剤組成物より形成された粘着剤層を有する。粘着シートとしては、例えば、上記粘着剤層のみを有する両面粘着シート、基材と、基材の両面に形成された上記粘着剤層とを有する両面粘着シート、基材と、基材の一方の面に形成された上記粘着剤層を有する片面粘着シート、およびそれら粘着シートの粘着剤層の基材と接していない面に剥離処理されたカバーフィルムが貼付された粘着シートが挙げられる。
本発明の粘着剤層付き偏光板は、偏光子の少なくとも一方の面に直接積層された、本発明の粘着剤組成物より形成された粘着剤層を有する。なお、本明細書では、「偏光板」は「偏光フィルム」を包含する意味で用いる。
(メタ)アクリル系共重合体について、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法(GPC法)により、下記条件で、重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を求めた。
・測定装置:HLC−8320GPC(東ソー(株)製)
・GPCカラム構成:以下の4連カラム(すべて東ソー(株)製)
(1)TSKgel HxL−H(ガードカラム)
(2)TSKgel GMHxL
(3)TSKgel GMHxL
(4)TSKgel G2500HxL
・流速:1.0mL/min
・カラム温度:40℃
・サンプル濃度:1.5%(w/v)(テトラヒドロフランで希釈)
・移動相溶媒:テトラヒドロフラン
・標準ポリスチレン換算
[合成例1]
撹拌機、還流冷却器、温度計および窒素導入管を備えた反応装置に、メチルアクリレート20部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.2部、アクリル酸3部、n−ブチルアクリレート76.8部、ノルマルドデシルメルカプタン0.045部および酢酸エチル溶媒100部を仕込み、窒素ガスを導入しながら65℃に昇温した。次いで、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を加え、窒素ガス雰囲気下、65℃で4時間重合反応を行った。反応終了後、酢酸エチルにて希釈し、固形分濃度30質量%のポリマー溶液を調製した。得られた(メタ)アクリル系共重合体A1の重量平均分子量(Mw)は52万であり、分子量分布(Mw/Mn)は2.4であった。
重合反応に用いたモノマー成分を表1に記載したとおりに変更したこと以外は合成例1と同様に行い、固形分濃度30質量%のポリマー溶液を調製した。結果を表1に示す。
(1)粘着剤組成物の調製
合成例1で得られたポリマー溶液(固形分濃度30質量%)と、当該溶液に含まれる(メタ)アクリル系共重合体A1 100部(固形分量)に対して、イソシアネート系架橋剤として綜研化学(株)製「L−45」(固形分濃度45質量%)12部(固形分量)と、シランカップリング剤として信越化学工業(株)製「KBM−403」(固形分100質量%)0.2部とを混合し、さらに固形分濃度が25質量%となるように酢酸エチル溶媒を加えて粘着剤組成物を得た。
剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)上に、上記(1)で得られた粘着剤組成物を、泡抜け後、ドクターブレードを用いて塗布し、90℃で3分間乾燥して、乾燥膜厚20μmの塗膜を形成した。塗膜の前記PETフィルムの貼付面とは反対面に、剥離処理されたPETフィルムをさらに貼り合わせ、23℃/50%RH環境下で7日間静置して熟成させて、2枚のPETフィルムに挟まれた厚さ20μmの粘着剤層を有する粘着シートを得た。
剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)上に、上記(1)で得られた粘着剤組成物を、泡抜け後、ドクターブレードを用いて塗布し、90℃で3分間乾燥して、乾燥膜厚20μmの塗膜を有するシートを得た。当該シートの塗膜面と、偏光子であるポリビニルアルコールフィルムと偏光子保護膜であるトリアセチルセルロースフィルムとからなる2層構成(厚さ60μm)の偏光板の、ポリビニルアルコールフィルム面とが接するように貼り合わせ、23℃/50%RHの条件で7日間静置して熟成させて、PETフィルムと厚さ20μmの粘着剤層と偏光子と偏光子保護膜とを有する粘着剤層付き偏光板を得た。
実施例1において、ポリマー溶液を合成例2〜8で得られたポリマー溶液に変更し、および/または配合組成を表2に記載したとおりに変更したこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤組成物、粘着シートおよび粘着剤層付き偏光板を得た。
〔ゲル分率〕
実施例・比較例で得られた粘着シートから、粘着剤約0.1gをサンプリング瓶に採取し、酢酸エチル30mLを加えて4時間振盪した後、このサンプル瓶の内容物を200メッシュのステンレス製金網で濾過し、金網上の残留物を100℃で2時間乾燥して乾燥重量を測定した。次式により、粘着剤のゲル分率を求めた。
・ゲル分率(%)=(乾燥重量/粘着剤採取重量)×100(%)
〔貯蔵弾性率〕
実施例・比較例で得られた粘着シートにおいて、厚さ20μmの粘着剤層同士を23℃/50%RH環境下で複数回貼り合わせ、50℃/5atmのオートクレーブで20分間処理して、厚さ1.0mmの粘着剤層を作製した。この厚さ1.0mmの粘着剤層について、Anton Paar製「Physica MCR300」を用いて、JIS K7244に準拠した動的粘弾性測定法(温度範囲−40〜160℃、昇温速度3.67℃/分、周波数1Hzの条件)により粘弾性スペクトルを測定し、温度23℃および85℃における貯蔵弾性率を決定した。
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光子/偏光子保護膜からなる積層体)を70mm×25mmの大きさに裁断して、試験片を作成した。試験片からPETフィルムを剥離し、ラミネーターロールを用いて、粘着剤層/偏光子/偏光子保護膜からなる積層体を、厚さ2mmのガラス板の片面に、粘着剤層とガラス板とが接するように貼着した。得られた積層体を、50℃/5気圧に調整されたオートクレーブ中に20分間保持した。次いで23℃/50%RH環境下に1時間放置した後、ガラス板面に対して90°方向に300mm/minの速度で偏光板端部を引っ張り、粘着力(剥離強度)を測定した。
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光子/偏光子保護膜からなる積層体)を70mm×25mmの大きさに裁断して、試験片を作成した。試験片の偏光子保護膜を指で擦り、以下の基準で密着性の観察を行った。
BB:偏光子から粘着剤層の細かい剥がれが確認された
CC:偏光子から粘着剤層の明らかな剥がれが確認された
〔耐久性試験(耐熱性・耐湿熱性試験)〕
実施例・比較例で得られた粘着剤層付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光子/偏光子保護膜からなる積層体)を150mm×250mmの大きさに裁断して、試験片を作成した。試験片からPETフィルムを剥離し、ラミネーターロールを用いて、粘着剤層/偏光子/偏光子保護膜からなる積層体を、厚さ0.5mmのガラス板の片面に、粘着剤層とガラス板とが接するように貼着した。得られた積層体を、50℃/5気圧に調整されたオートクレーブ中に20分間保持して、試験板を作成した。同様の試験板を2枚作成した。前記試験板を、温度80℃の条件下(耐熱性)または温度60℃/湿度90%RHの条件下(耐湿熱性)で500時間放置し、以下の基準で発泡、浮き、剥がれの発生を観察して評価した。
BB:発泡、浮き、剥がれ等の外観不良が僅かに認められた
CC:発泡、浮き、剥がれ等の外観不良が明らかに認められた
〔光漏れ試験〕
実施例・比較例で得られた2枚の粘着剤付き偏光板(PETフィルム/粘着剤層/偏光子/偏光子保護膜からなる積層体)を310mm×385mmの大きさに裁断して、試験片を作成した。試験片からPETフィルムを剥離し、ラミネーターロールを用いて、粘着剤層/偏光子/偏光子保護膜からなる積層体を、厚さ0.5mmのガラス板の両側に互いに偏光軸が直交するように、かつ粘着剤層とガラス板とが接するように貼着した。得られた積層体を、50℃/5気圧に調整されたオートクレーブに20分間保持して、試験板を作成した。この試験板を温度80℃の条件下に500時間放置して、以下の基準で光漏れの観察を行った。
BB:光漏れが僅かに観察された
CC:光漏れが明らかに観察された
Claims (6)
- (A)ホモポリマーのガラス転移温度が0℃以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)を10〜30質量%と、水酸基含有モノマーおよびカルボキシル基含有モノマーを含む架橋性官能基含有モノマー(a2)を0.1〜5質量%とを含むモノマー成分を共重合して得られ、かつゲルパーミエーションクロマトグラフィー法により測定される重量平均分子量が60万以下であり、ガラス転移温度が−80〜0℃である(メタ)アクリル系共重合体と、
(B)イソシアネート系架橋剤と
を含有し、
共重合体(A)100質量部に対して、架橋剤(B)を10〜40質量部含有し、
偏光子と直接接する粘着剤層を形成するために用いられる
ことを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。 - 請求項1に記載の粘着剤組成物より形成された偏光板用粘着剤層。
- 23℃における貯蔵弾性率が0.50MPa以上であり、
85℃における貯蔵弾性率が0.10MPa以上である、
請求項2に記載の偏光板用粘着剤層。 - ゲル分率が80質量%以上である、請求項2または3に記載の偏光板用粘着剤層。
- 請求項2〜4のいずれか1項に記載の粘着剤層を有する偏光板用粘着シート。
- 偏光子の少なくとも一方の面に直接積層された、請求項2〜4のいずれか1項に記載の粘着剤層を有する粘着剤層付き偏光板。
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