JP5697023B2 - 粘着剤層付偏光板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
3.前記反応生成物の30℃における貯蔵弾性率が、1MPa以上である上記1または2に記載の粘着剤層付偏光板。
まず、本発明の偏光板を特徴づける粘着剤層は、反応性官能基を有するアクリル共重合体と、反応性官能基と反応する官能基を有する架橋剤とを含む粘着剤組成物(以下、単に「粘着剤」という場合がある)を塗工し、形成した皮膜よりなる。そして、この皮膜は、上記アクリル共重合体と、該アクリル共重合体の反応性官能基のモル当量に対して上記架橋剤の官能基のモル当量を多くして、皮膜内に架橋剤の官能基を残留させたことを特徴とする。以下詳細に各構成成分について説明する。
上記反応性官能基を有するアクリル共重合体としては、下記のものが好適である。すなわち、分子量が50万〜200万であり、(メタ)アクリル酸の炭素数1〜18のアルキルエステルモノマーA(以下、単にモノマーAとする)と、反応性官能基として水酸基またはカルボキシル基を含有する共重合可能なモノマーB(以下、単にモノマーBとする)とを主モノマーとした、反応生成物の共重合体である。
本発明の偏光板の粘着剤層を形成する粘着剤には、上述したアクリル共重合体と共に、該共重合体の反応性官能基と反応する官能基を有する架橋剤を含むものを使用することを特徴とする。上記架橋剤としては、従来の1分子中にグリシジル基を2個以上有するポリグリシジル化合物、1分子中にイソシアネート基を2個以上有するポリイソシアネート化合物、1分子中にアジリジニル基を2個以上有するポリアジリジン化合物、1分子中にオキサゾリン基を2個以上有するポリオキサゾリン化合物、金属キレート化合物、またはブチル化メラミン化合物などが挙げられ、いずれも使用することができる。好ましくは、ポリイソシアネート化合物、ポリアジリジン化合物、ポリグリシジル化合物、金属キレート化合物などを使用するとよい。これらは、単独もしくは2種類以上の併用で使用することが可能である。
上記のような方法で得られるアクリル共重合体及び架橋剤との反応生成物の30℃における貯蔵弾性率が、1MPa以上であることが好ましい。これは、本発明の偏光板を形成する場合、上記反応生成物を含む粘着剤層(以下、単に粘着剤層という)を貼り合わせる偏光子フィルムは延伸されているため、収縮する場合があるが、粘着剤層の貯蔵弾性率が1MPa以上であれば、この収縮を抑えることが可能となるからである。
本発明の粘着剤層付偏光板の製造方法について説明する。本発明の粘着剤層付偏光板は、以下の1)または2)のいずれかの方法で製造できる。
1)予め剥離フィルム上に、反応性官能基を有するアクリル共重合体と、該反応性官能基と反応する官能基を有する架橋剤とを用いて反応生成物を形成する際に、上記アクリル共重合体の有する反応性官能基のモル当量に対して上記架橋剤の官能基のモル当量を多くして、架橋剤の上記官能基が残留した状態の反応生成物を含んで形成された粘着剤皮膜を形成しておき、染料を含浸したポリビニルアルコール系フィルムを延伸乾燥して得られた偏光子の片面に、接着剤を用いて偏光子保護フィルムを貼り合わせるのと同時かまたは貼り合わせ後に、偏光子のもう一方の面に、予め形成した上記粘着剤皮膜を貼り合わせて粘着剤層を形成することを特徴とする製造方法。
厚さ80μmのケン化度99.7%のポリビニルアルコールフィルムを一軸延伸(延伸倍率5倍)し、これを緊張状態に保ったまま、よう素、よう化カリウム水溶液に浸漬し、次いで、ほう酸水溶液で処理、水洗、乾燥を行ってポリビニルアルコール系偏光子フィルム(1)を得た。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを導入して、この反応装置内の空気を窒素ガスに置換した。その後、この反応装置中に、ブチルアクリレートを90部、メチルアクリレートを10部、アクリル酸を2部、酢酸エチルを150部加えた。その後、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.1部を加え、これを攪拌させながら、窒素ガス気流中において、65℃で5時間反応させ、重量平均分子量150万のアクリル共重合体1の溶液を得た。
製造例1で得た偏光フィルム(1)(厚み:18μm)の一方に、偏光子保護フィルム(2)として、厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムを、接着剤(3)としてポリビニルアルコール(クラレポバール217)の5重量%水溶液を用いて貼合し、60℃で20分乾燥させた。次いで、剥離フィルム(4)(三菱化学製36ミクロンPET剥離フィルム;MRF35)にアクリル系粘着剤(5)として、製造例2で得た表1に示す粘着剤1を、厚さ25μmになるように塗布乾燥し、上記の偏光子フィルム(1)のもう一方に貼合して、構成1の偏光板を得た。表2に構成をまとめて示した。
製造例1で得た偏光フィルム(1)(厚み:18μm)の両面に、剥離フィルム(4)にアクリル系粘着剤(5)として、製造例2で得た表1に示す粘着剤2を、厚さ25μmになるように塗布乾燥したものを貼合して、偏光板を得た。その後、一方の剥離フィルムをはがし、位相差フィルム(6)を貼合して、位相差フィルム付きの構成2の偏光板を得た。
実施例1の偏光子フィルム(1)の両面に偏光子保護フィルム(2)として、厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムを貼合した以外は実施例1と同様にして、構成3の偏光板を作製した。
実施例1のアクリル系粘着剤(5)に、製造例2で得た表1に示す粘着剤3を使用した以外は実施例1と同様にして、構成1の偏光板を作製した。上記で使用した粘着剤3は、イソシアネート基のモル当量/反応性官能基のモル当量=0.74であり、架橋剤の有する反応性の官能基であるイソシアネート基が、アクリル系粘着剤の反応性官能基のモル当量よりも少ないものである。
上記で得られた実施例および比較例の偏光板のそれぞれについて、後述する試験方法にて評価した。具体的には、偏光板の、そり、剥離フィルムのはがれ、耐久性、光学的ムラ、貯蔵弾性率(MPa)、ゲル分率(%)、90℃粘性係数(Pa・s)、および剥離フィルム保持力の評価を行った。この結果、実施例の評価結果は全ての項目で良好であった。評価結果を表3に示した。
実施例及び比較例の偏光板を作製する際にそれぞれ使用した粘着剤を剥離フィルムに塗布乾燥し、25μm皮膜を作成し、試験用の粘着剤層とした。該粘着剤層を固体剪断治具に挟み、(株)ユービーエム製Rheogel−E4000を用いて、30℃の時の貯蔵弾性率(G’)を周波数1Hzで測定した。
架橋後の粘着剤層を0.2g正確に秤量(W1)した後、酢酸エチル50mlに1日間浸漬した。その後、200メッシュの金網を秤量(W2)し、ろ過をして可溶分を抽出した。その後、乾燥させて不溶部分の重量(W3)を求めた。これら測定値から以下の式を使いゲル分率(重量%)を算出した。
ゲル分率(重量%)=((W3−W2)/W1)×100
実施例および比較例の各偏光板について、JIS Z−0237の保持力測定法に準じてズレ量を測定した。すなわち、吸収軸が偏光板長辺に対して90°になるように25mm×55mmに裁断して、接着面積が25mm×10mmになるようにガラス板に50℃中で5Kg/cm2の圧力をかけ、18分間保持して貼り付けた試験試料を作製した。そして、得られた試料をそれぞれ、90℃の雰囲気中で9.8Nの荷重をつるし、1時間後のズレを測定した。次に、保持力測定法に準じて測定されたズレ量より以下の[式1]に従い粘着剤層の粘性係数を算出した。
[式1]
ズレ応力(N/m2)=荷重/接着面積=9.8N/0.025m×0.01m
ズレ速度(1/s)=ズレ量/時間/厚さ=ズレ量(m)/3600秒/0.000025m
粘性係数(Pa・s)=ズレ応力/ズレ速度
剥離フィルムに貼り合わされている粘着剤層付偏光板の貼り合わせ面積が、幅25mm長さ15mmになるように加工し、荷重500gをかけて、40℃×60分の剥離フィルムと粘着剤間での保持力を測定した。
実施例および比較例の各偏光板を、それぞれ200mm×300mmに断裁し、PETフィルムを剥離した後、ガラス基板上に貼り付け、オートクレーブ処理を行い、評価用サンプルを作製した。得られた評価用サンプルについて、それぞれ下記項目の試験を行った。
(1)80℃
上記評価用サンプルを、80℃(DRY)の雰囲気下に500時間放置した後、発泡および剥がれの発生状態ついて目視により確認した。評価基準は下記の通りである。
(2)60℃/90%RH
上記評価用サンプルを、60℃/90%RHの雰囲気下に500時間放置した後、発泡および剥がれの発生状態ついて目視により確認した。評価基準は下記の通りである。
・評価基準
○:偏光板に発泡、剥がれが確認されない。
△:偏光板に発泡、剥がれが僅かに確認された。
×:偏光板に発泡、剥がれが確認された。
実施例および比較例の各偏光板を用いた80℃耐久試験後の同試料を2枚クロスニコルにして貼り合わせた後、液晶モニターのバックライト上に置き、白抜けの状態を目視で観察した。
・評価基準
○:偏光板に白抜けが観察されなかった。
△:偏光板に白抜けが僅かに観察された。
×:偏光板に白抜けが観察された。
Claims (6)
- ポリビニルアルコール系偏光子フィルムの少なくとも一方の面に、偏光子保護フィルムとしても機能する粘着剤層が設けられてなり、該粘着剤層が、少なくとも、反応性官能基を有するアクリル共重合体と、該反応性官能基と反応する官能基を有する架橋剤との反応生成物を含んで形成されており、該反応生成物の形成の際に、上記アクリル共重合体の反応性官能基のモル当量に対して上記架橋剤の官能基のモル当量を多くして、粘着剤層内に架橋剤の未架橋の官能基を残留させて、該官能基を上記偏光子フィルムの形成成分であるポリビニルアルコールの水酸基と反応させるようにしたことを特徴とする粘着剤層付偏光板。
- 前記反応性官能基と反応する官能基を有する架橋剤が、イソシアネート架橋剤である請求項1に記載の粘着剤層付偏光板。
- 前記反応生成物の30℃における貯蔵弾性率が、1MPa以上である請求項1または2に記載の粘着剤層付偏光板。
- 前記反応性官能基を有するアクリル共重合体が、(メタ)アクリル酸の炭素数1〜18のアルキルエステルモノマー(A)と、水酸基またはカルボキシル基を含有する共重合可能なモノマー(B)とを主モノマーとしてなる、反応性官能基として水酸基またはカルボキシル基を有する分子量が50万〜200万のアクリル共重合体である請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着剤層付偏光板。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着剤層付偏光板の製造方法であって、予め剥離フィルム上に、反応性官能基を有するアクリル共重合体と、該反応性官能基と反応する官能基を有する架橋剤とを用いて反応生成物を形成する際に、上記アクリル共重合体の有する反応性官能基のモル当量に対して上記架橋剤の官能基のモル当量を多くして、架橋剤の未架橋の官能基が残留した状態の反応生成物を含んで形成された粘着剤皮膜を形成しておき、染料を含浸したポリビニルアルコール系フィルムを延伸乾燥して得られたポリビニルアルコール系偏光子フィルムの片面に、接着剤を用いて偏光子保護フィルムを貼り合わせるのと同時かまたは貼り合わせ後に、偏光子のもう一方の面に、予め形成した上記粘着剤皮膜を貼り合わせて、上記架橋剤の未架橋の官能基を、上記偏光子フィルムの形成成分であるポリビニルアルコールの水酸基と反応させるようにした粘着剤層を形成することを特徴とする粘着剤層付偏光板の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着剤層付偏光板の製造方法であって、予め剥離フィルム上に、反応性官能基を有するアクリル共重合体と、該反応性官能基と反応する官能基を有する架橋剤とを用いて反応生成物を形成する際に、上記アクリル共重合体の有する反応性官能基のモル当量に対して上記架橋剤の官能基のモル当量を多くして、架橋剤の未架橋の官能基が残留した状態の反応生成物を含んで形成された粘着剤皮膜を形成しておき、染料を含浸したポリビニルアルコール系フィルムを延伸乾燥して得られたポリビニルアルコール系偏光子フィルムの両面に、予め形成した上記粘着剤皮膜を貼り合わせて、上記架橋剤の未架橋の官能基を、上記偏光子フィルムの形成成分であるポリビニルアルコールの水酸基と反応させるようにした粘着剤層をそれぞれ形成することを特徴とする粘着剤層付偏光板の製造方法。
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