TWI593766B - 黏接劑組成物、黏接片及光學用疊層片 - Google Patents

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Description

黏接劑組成物、黏接片及光學用疊層片
本發明關於黏接劑組成物、黏接片及光學用疊層片。
在移動終端的觸控面板、影像顯示裝置的液晶顯示面板及電漿顯示面板中，係使用OCA(Optical Clear Adhesive)膠帶貼合光學薄膜等的片狀構件。構成OCA膠帶的黏接劑組成物係被要求具有因應於觸控面板、顯示面板的功能的特性。
例如，對適用於觸控面板的黏接劑組成物及黏接劑層，首先，要求不易引起係被黏著構件之ITO層的劣化(低ITO劣化性)。
又，在觸控面板被暴露於高溫高濕的環境之情形，已知會有水分滲入黏接劑層且黏接劑層白化的現象，但要求該白化現象(耐濕熱白化性)不易產生。
再者，要求即使在觸控面板暴露於高溫環境且從係被黏著構件之樹脂製薄膜產生氣體的情形，黏接劑層的起泡、膨脹亦不易產生(防氣泡性)。
以往，含有(甲基)丙烯酸系聚合物的黏接劑組成物被廣泛使用作為OCA膠帶用的黏接劑組成物。含有(甲基)丙烯酸系聚合物的黏接劑組成物已知有例如在日本特表2012-504512號公報、日本特開2010-163591號公報、日本特開2008-308633號公報、或日本特開2007-161909號公報中揭露的黏接劑組成物。
然而，以往的黏接劑組成物及黏接劑層難謂是低ITO劣化性優異、進而耐濕熱白化性及防氣泡性優異者。
本發明係在上述狀況下而進行者。
本發明的課題在於提供一種能夠形成即使暴露於高溫高濕環境也不易白化、且即使暴露於高溫環境也不易產生起泡、膨脹的黏接劑層之黏接劑組成物、黏接片、及光學用疊層片。
用以達成該課題的具體手段係如下所述。
<1>一種黏接劑組成物，其含有(甲基)丙烯酸系聚合物，該(甲基)丙烯酸系聚合物含有：5質量%以上的來自具有碳數12以上之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯之構成單元(A)、5質量%以上的來自具有碳數1以上8以下之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯之構成單元(B)、及2質量%以上30質量%以下的來自具有氫氧基的單體之構成單元(C)，且該構成單元(A)、該構成單元(B)及該構成單元(C)的總含量為80質量%以上。
<2>如<1>之黏接劑組成物，其中該構成單元(C)相對於該構成單元(A)的含有比率〔構成單元(C)的含量(質量%)/構成單元(A)的含量(質量%)〕為0.05以上4.00以下。
<3>如<1>或<2>之黏接劑組成物，其中該具有碳數12以上的烷基之(甲基)丙烯酸烷酯包含：成為均聚物時的玻璃轉移溫度為-10℃以上之(甲基)丙烯酸烷酯。
<4>如<1>~<3>中任一項之黏接劑組成物，其中該構成單元(A)來自具有碳數12以上之烷基的丙烯酸烷酯。
<5>如<1>~<4>中任一項之黏接劑組成物，更含有交聯劑。
<6>一種黏接片，其具有：含有如<1>~<5>中任一項之黏接劑組成物進行交聯反應而形成之交聯構造的黏接劑層。
<7>一種光學用疊層片，其具有：片狀的光學構件；及設置在該光學構件的至少單面，且含有如<1>~<5>中任一項之黏接劑組成物進行交聯反應而形成之交聯構造的黏接劑層。
依照本發明，可提供一種能形成即使暴露於高溫高濕環境也不易白化且即使暴露於高溫環境也不易產生起泡、膨脹的黏接劑層之黏接劑組成物、黏接片、及光學用疊層片。
10‧‧‧兩面黏接膠帶
11‧‧‧黏接劑層
13‧‧‧PET薄膜
15‧‧‧PET薄膜
17‧‧‧剝離層
101‧‧‧ITO薄膜
102‧‧‧遮蔽膠帶
103‧‧‧銀糊
104‧‧‧銀糊層
105‧‧‧光學用疊層片
106‧‧‧黏接劑層
R‧‧‧PET薄膜
圖1係表示具備本發明之黏接片的兩面黏接膠帶之構成的概略剖面圖。
圖2(A)、(B)、(C)、(D)、(E)係實施例製作的評價用試料之概略構成圖。
【用以實施發明之形態】
以下，就本發明的實施形態進行說明。此外，此等說明及實施例為 例示本發明者，而不是限制本發明的範圍。
在本說明書中，「~」係表示包含將其前後記載的數值分別當作最小值及最大值的範圍。
在本說明書中，(甲基)丙烯酸酯係意味著丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯，(甲基)丙烯酸係意味著丙烯酸及甲基丙烯酸。
<黏接劑組成物>
本發明的黏接劑組成物係包含：含有5質量%以上的構成單元(A)、5質量%以上的構成單元(B)、及2質量%以上30質量%以下的構成單元(C)，且構成單元(A)、構成單元(B)及構成單元(C)的總含量為80質量%以上之(甲基)丙烯酸系聚合物(以下稱為「特定(甲基)丙烯酸系聚合物」)。此處，構成單元(A)為來自具有碳數12以上之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯之構成單元，構成單元(B)為來自具有碳數1以上8以下之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯之構成單元，構成單元(C)為來自具有氫氧基的單體之構成單元。
本發明的黏接劑組成物係藉由此種構成，能夠形成即使暴露於高溫高濕環境也不易白化且即使暴露於高溫環境也不易產生起泡、膨脹的黏接劑層。
又，本發明的黏接劑組成物係藉由此種構成，在形成接著於ITO層的黏接劑層之際，不易引起該ITO層的劣化。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物係在聚合物分子中含有5質量%以上的構成單元(A)、5質量%以上的構成單元(B)、及2質量%以上30質量%以下的構成單元(C)，而且以其總含量為80質量%以上的方式含有此等3種的構成單元。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物係藉由以此種比例含有構成單元(A)、構 成單元(B)及構成單元(C)，而使得本發明的黏接劑組成物形成之黏接劑層的疏水性與親水性的平衡良好。因此，本發明的黏接劑組成物形成之黏接劑層由於抑制水份朝黏接劑層滲入、且即使在水分滲入的情形也能使滲入的水分相溶於黏接劑層的緣故，故即使暴露於高溫高濕環境也不易產生白化現象。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物中，構成單元(A)的含量為5質量%以上。藉由含有5質量%以上的具有碳數12以上稱為長鏈的烷基之構成單元(A)，特定(甲基)丙烯酸系聚合物會將黏接劑層適度的疏水化。在構成單元(A)的含量小於5質量%時，黏接劑層傾向於親水性、無法抑制水分的滲入，黏接劑層的白化現象容易發生。構成單元(A)的含量，較佳為10質量%以上，更佳為20質量%以上。
構成單元(A)含量的上限，以65質量%以下為佳。在65質量%以下時，接著劑層的疏水性不會變得過高，即使在水分滲入的情形該水分也能相溶於黏接劑層，黏接劑層的白化現象不易發生。構成單元(A)的含量，更佳為60質量%以下，又更佳為40質量%以下。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物中，構成單元(B)的含量為5質量%以上。在構成單元(B)的含量小於5質量%時，取而代之的是將具有比較多碳數的烷基之(甲基)丙烯酸烷酯或其他的(甲基)丙烯酸酯類當做(甲基)丙烯酸系聚合物的聚合成分，而難以將特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度控制在適當的範圍，由於黏接劑層的凝集力不足、密合性的降低，所以黏接劑層變得容易產生起泡、膨脹。構成單元(B)的含量，較佳為30質量%以上，更佳為40質量%以上，又更佳為50質量%以上。
構成單元(B)含量的上限，以75質量%以下為佳。在75質量%以下時，特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度不會過低，接著劑層的防氣泡性良好。構成單元(B)的含量，更佳為70質量%以下，更佳為65質量%以下。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物中，構成單元(C)的含量為2質量%以上30質量%以下。
構成單元(C)的含量小於2質量%時，在水份滲入接著劑層的情形該水分不易相溶於黏接劑層，黏接劑層的白化現象容易發生。構成單元(C)的含量，較佳為5質量%以上，更佳為10質量%以上。
另一方面，在構成單元(C)的含量超過30質量%時，不能抑制水份朝黏接劑層滲入，ITO層為被黏著構件之情形會使得ITO層易於劣化。構成單元(C)的含量，較佳為25質量%以下。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物中，構成單元(A)、構成單元(B)及構成單元(C)的總含量為80質量%以上。在該總含量小於80質量%時，由於此等以外的其他構成單元含有超過20質量%的緣故其影響大，黏接劑層的疏水性與親水性的平衡失衡而傾向於疏水性或親水性，黏接劑層的白化現象、ITO層的劣化容易產生。此外，因為黏接劑的凝集力不足、密合性的降低，所以黏接劑層的起泡、膨脹也變得容易產生。
構成單元(A)、構成單元(B)及構成單元(C)的總含量，較佳為90質量%以上、更佳為95質量%以上、更佳為100質量%。
以下，就本發明的黏接劑組成物含有的各成分進行詳述。
〔特定(甲基)丙烯酸系聚合物〕
特定(甲基)丙烯酸系聚合物係至少含有構成單元(A)、構成單元(B)及構成單元(C)的聚合物。
亦即，特定(甲基)丙烯酸系聚合物係至少使具有碳數12以上的烷基之(亦稱為甲基)丙烯酸烷酯(「單體(A)」)、具有碳數1以上8以下的烷基之(甲基)丙烯酸烷酯(亦稱為「單體(B)」)、及具有氫氧基的單體(亦稱為「單體(C)」)予以共聚合而得之聚合物。
[構成單元(A)、單體(A)]
構成單元(A)為來自具有碳數12以上之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯(單體(A))。單體(A)較佳為下述通式(1)表示的化合物。
H2C=C(R2)COOR1…通式(1)
通式(1)中，R1表示直鏈狀或分枝狀之碳數12以上的烷基，R2表示氫原子或甲基。
通式(1)中，R1表示的烷基係為了將特定(甲基)丙烯酸系聚合物適度的疏水化，宜為碳數12以上、從聚合物的合成容易度及聚合物的操作容易度之點來看，宜為碳數20以下為佳。
R1表示的烷基可列舉例如：月桂基、異月桂基、十三烷基、十四烷基、異十四烷基、十五烷基、十六烷基、異十六烷基、十七烷基、硬脂基、異硬脂基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基等。
通式(1)中，R2從提高特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度之點來看，以氫原子為佳。亦即，通式(1)表示的單體係以具有碳數12以上的烷基之丙烯酸烷酯為佳。
單體(A)的具體例可列舉例如：(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異月桂基酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯、(甲基)丙烯酸十四烷酯、(甲基)丙烯酸十六烷酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯、(甲基)丙烯酸十九烷酯、(甲基)丙烯酸二十烷酯等。
其中，尤以具有碳數12~20的烷基之丙烯酸烷酯為佳，具有碳數12~18的烷基之丙烯酸烷酯為較佳。
單體(A)可單獨1種使用、亦可組合2種以上使用。
單體(A)成為均聚物時的玻璃轉移溫度為-10℃以上為佳。藉由將此種單體(A)當作聚合成分，特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度提高，其結果，黏接劑層的凝集力提升、防氣泡性提升。單體(A)係成為均聚物時的玻璃轉移溫度為0℃以上為較佳，10℃以上為更佳。
此處所謂的「成為均聚物時的玻璃轉移溫度」係在L.E.尼爾森著、小野木重治譯「高分子力學的性質」(化學同人刊)第11~35頁記載的均聚物的玻璃轉移溫度。
成為均聚物時的玻璃轉移溫度為-10℃以上之單體(A)可列舉具有碳數12以上的烷基之丙烯酸烷酯(稱為「單體(A-1)」)。
具有碳數12以上的烷基之丙烯酸烷酯，與具有相同烷基之甲基丙烯酸烷酯相比，成為均聚物時的玻璃轉移溫度較高，成為均聚物時的玻璃轉移溫度為-10℃以上。
因此，從提高特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度、使黏接劑層的凝集力提升、防氣泡性提升之觀點來看，構成單元(A)其總質量的80質量%以上為來自單體(A-1)之構成單元(稱為「構成單元(A-1)」)為佳。亦即，供特定(甲基)丙烯酸系聚合物合成用的單體(A)之總質量的80質量%以上為單體(A-1)為佳。
構成單元(A-1)的總質量佔構成單元(A)的總質量的90質量%以上為較佳，100質量%為更佳。
[構成單元(B)、單體(B)]
構成單元(B)為來自具有碳數1以上8以下之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯(單體(B))。單體(B)較佳為下述通式(2)表示的化合物。
H2C=C(R4)COOR3…通式(2)
通式(2)中，R3表示直鏈狀或分枝狀的碳數1以上8以下的烷基，R4表示氫原子或甲基。
通式(2)中，從容易將特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度控制在適當的範圍之點來看，R3表示的烷基為碳數1以上8以下，碳數1以上6以下為佳，碳數2以上6以下為較佳。
R3表示的碳數1以上8以下的烷基可列舉例如：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、新戊基、第三戊基、正己基、異己基、第二己基、第三己基、正庚基、異庚基、第二庚基、第三庚基、正辛基、異辛基、第二辛基、第三辛基等。
通式(2)中，從將特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度控制在適當的範圍之點來看，R4為氫原子為佳。亦即，通式(2)表示的單體為具有碳數1以上8以下的烷基之丙烯酸烷酯為佳。
單體(B)的具體例可列舉例如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸第三戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸異庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、丙烯酸2-乙基己酯等。
其中，尤以具有碳數1~8的烷基之丙烯酸烷酯為佳，具有碳數1~6的烷基之丙烯酸烷酯為較佳，具有碳數2~6的烷基之丙烯酸烷酯為更佳。
單體(B)可單獨1種使用、亦可組合2種以上使用。
構成單元(B)從將特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度控制在適當的範圍之點來看，其總質量的80質量%以上為來自具有碳數1以上8以下之烷基的丙烯酸烷酯之構成單元(稱為「構成單元(B-1)」)為佳。
亦即，供特定(甲基)丙烯酸系聚合物的合成用的單體(B)之總質量的 80質量%以上為具有碳數1以上8以下的烷基之丙烯酸烷酯(稱為「單體(B-1)」)為佳。
構成單元(B-1)的總質量佔構成單元(B)的總質量的90質量%以上為較佳，100質量%為更佳。
[構成單元(C)、單體(C)]
構成單元(C)為來自具有氫氧基之單體(單體(C))。
單體(C)的具體例可列舉例如：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等的羥基烷基(甲基)丙烯酸酯〔亦稱為「(甲基)丙烯酸羥基烷酯(meta)acrylate hydroxyl alkyl ester」〕；烯丙醇、甲基烯丙醇；聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯：等的含羥基單體。
其中，尤以具有碳數1~5的羥基烷基之羥基烷基(甲基)丙烯酸酯為佳，具有碳數2~4的羥基烷基之羥基烷基(甲基)丙烯酸酯為較佳。
單體(C)可單獨1種使用、亦可組合2種以上使用。
構成單元(C)相對於構成單元(A)的含有比率〔構成單元(C)的含量(質量%)/構成單元(A)的含量(質量%)〕係0.05~4.00為佳。當該含有比率在該範圍時，黏接劑層的疏水性與親水性的平衡良好，即使暴露於高溫高濕環境黏接劑層的白化現象也不易發生。
該含有比率係0.10~3.50為較佳，0.40~2.50為更佳，0.50~2.00為特佳。
[其他構成單元、其他單體]
特定(甲基)丙烯酸系聚合物亦可含有相對於聚合物的總質量為20質量%以下範圍的構成單元(A)、構成單元(B)及構成單元(C)以外之其他構成單元。
亦即，特定(甲基)丙烯酸系聚合物亦可為：以相對於單體的總質量為20質量%以下的範圍使單體(A)、單體(B)及單體(C)以外的其他單體予以共聚合而成之聚合物。
其他單體為疏水性的單體為佳，可列舉例如具有碳數9以上11以下的烷基之(甲基)丙烯酸烷酯，具體例可列舉正(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸正十一烷酯。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物在不損及本發明效果的範圍內，亦可含有單體(C)以外的其他親水性的單體作為聚合成分，從確保黏接劑層的低ITO劣化性之觀點來看，不含有其他的親水性單體為佳。
其他構成單元係相對於特定(甲基)丙烯酸系聚合物的總質量為20質量%以下，10質量%以下為佳，5質量%以下為較佳，0質量%(不含有)為特佳。
[特定(甲基)丙烯酸系聚合物的特性]
特定(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量(Mw)從防氣泡性及對凹凸和落差的跟隨性之觀點來看，以30萬~100萬為佳，40萬~80萬為較佳。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量(Mw)與數量平均分子量(Mn)的比(Mw/Mn)為5~10為佳。
此外，特定(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量(Mw)及數量平均分子量(Mn)係利用凝膠滲透層析法(GPC)所為之分子量測定(聚苯乙烯換算)所得之數值。測定方法的詳細內容係如實施例所記載。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度從提升黏接劑層的凝集力、提升防氣泡性之觀點來看，以-50℃以上為佳，-40℃以上為較佳，-35 ℃以上為更佳。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度的上限，從提升與被黏著構件的密合性、提升防氣泡性之觀點來看，以-10℃以下為佳，-20℃以下為較佳。
本發明中，特定(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度(Tg)係利用以下的算式所求得之莫耳平均玻璃轉移溫度。
1/Tg=m1/Tg1+m2/Tg2+……+mn/Tgn
上述式中的Tg1、Tg2、……及Tgn為成分1、成分2、……及成分n各自的均聚物的玻璃轉移溫度，換算成絕對溫度(K)並代入上述式中。m1、m2、……及mn為成分1、成分2、……及成分n各自的莫耳分率。此處所謂的「均聚物的玻璃轉移溫度」係適用於L.E.尼爾森著、小野木重治譯「高分子力學的性質」(化學同人刊)第11~35頁中所記載的均聚物的玻璃轉移溫度。上述式中，因為Tg是以絕對溫度(K)的單位而算出，所以利用算式「攝氏溫度=絕對溫度-273.15」換算成攝氏溫度(℃)。
特定(甲基)丙烯酸系聚合物的溶解性參數(SP值、(J/cm3)1/2)係以10~30為佳，15~25為較佳。SP值係利用例如Fedor的推算法而算出。
[特定(甲基)丙烯酸系聚合物的合成方法]
特定(甲基)丙烯酸系聚合物能以溶液聚合、乳化聚合、懸浮聚合、塊狀聚合等周知的聚合方法合成。從步驟比較簡單且於短時間進行之點來看，以溶液聚合為佳。
溶液聚合一般係藉由將有機溶劑、單體、聚合引發劑裝入聚合槽內，在氮氣流中或有機溶劑的回流下，一邊攪拌一邊進行加熱反應數小時而進行。
有機溶劑可使用芳香族烴類、脂肪族烴類、脂環族烴類、酯類、酮類、二醇醚類、醇類等。
聚合引發劑可使用有機過氧化物、偶氮化合物等。聚合引發劑的使用量，通常相對於單體的合計量100質量份為0.01~2質量份、較佳為0.1~1質量份。
聚合溫度一般係以30℃~150℃為佳，50℃~120℃為較佳。
〔交聯劑〕
本發明的黏接劑組成物可含有交聯劑，該交聯劑具有與特定(甲基)丙烯酸系聚合物反應而能形成交聯構造之官能基(較佳為2個以上、更佳為2~5個)。
交聯劑可列舉例如：異氰酸酯化合物、環氧化合物、氮丙啶化合物、三聚氰胺化合物、金屬鹽、金屬鉗合化合物。此等之中，尤以異氰酸酯化合物為佳。交聯劑可單獨1種使用、亦可組合2種以上使用。
異氰酸酯化合物宜為在分子中含有2個以上的異氰酸酯基之化合物為佳，可列舉例如：甲苯二異氰酸酯、氯基伸苯基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化的二苯基甲烷二異氰酸酯等的二異氰酸酯化合物；二異氰酸酯化合物的二聚物或是三聚物；二異氰酸酯化合物與各種的2元以上之醇化合物等進行附加反應而成之異氰酸酯化合物或是異三聚氰酸酯化物等。
黏接劑組成物中的交聯劑的含量係取決於交聯劑之反應性官能基的種類而定，並未特別加以限制。例如，在使用異氰酸酯化合物作為交聯劑的情形，從防氣泡性及對凹凸或落差的跟隨性之觀點來看，相對於特定(甲基)丙烯酸系聚合物100質量份，以0.05~1質量份為佳，0.1~0.5質量份為較佳。
〔其他的成分〕
本發明的黏接劑組成物可進一步含有通常摻混於光學用黏接劑組成物之成分，例如耐候性安定劑、膠黏劑、交聯促進劑、塑化劑、軟化劑、染料、顏料、無機填充劑等。
本發明的黏接劑組成物以固體成分換算，含有30質量%~60質量%的特定(甲基)丙烯酸系聚合物為佳。
本發明的黏接劑組成物的黏度從塗布性之觀點來看，以2000mPa．s~6000mPa．s為佳。
<黏接片>
本發明的黏接片具有黏接劑層，該黏接劑層包含前述之本發明的黏接劑組成物交聯反應而形成的交聯構造。該黏接劑層即使暴露於高溫高濕環境也不易產生白化現象，即使暴露於高溫環境也不易引起起泡或膨脹。又，該黏接劑層在ITO層為被黏著構件之情形，不易引起ITO層的劣化。
在本發明的黏接片中，黏接劑層的厚度係依照用途在例如20μm~300μm的範圍加以選擇。
以往20μm~60μm程度厚度的黏接劑層，與其以上的厚度的黏接劑層比較，在被暴露於高溫高濕環境之情形容易引起白化現象，但本發明的黏接片即使黏接劑層為20μm~60μm程度的厚度，耐濕熱白化性也良好。
黏接劑層的凝膠分率係以40質量%~90質量%為佳，50質量%~80質量%為較佳，55質量%~75質量%為更佳。黏接劑層的凝膠分率為40質量%以上時，黏合性與對凹凸或落差的跟隨性良好，90質量%以下時，防氣泡性良好。
此外，黏接劑層的凝膠分率為將乙酸乙酯用於萃取溶劑而測定之溶 劑不溶成分的比例。測定方法的詳細內容係如實施例記載。
黏接劑層較佳為透明，例如在可見光波長區域的全光線穿透率(JIS K 7361)為85%以上為佳，90%以上為較佳。
黏接劑層的霧度(JIS K 7136)係以1.0%以下為佳，0.5%以下為較佳。
本發明的黏接片係藉由例如將含有交聯劑之本發明的黏接劑組成物塗布於剝離片等且使其乾燥，並引起交聯反應，而形成製作黏接劑層。
本發明的黏接片也能製成利用剝離片保護黏接劑層之兩面黏接膠帶。剝離片可在直至能將黏接片實際使用為止之期間，就這樣作為保護黏接劑層表面的保護片而保持著。兩面黏接膠帶可為不具有基材的類型(無基材類型)、也可為具有基材(例如透明基材)的類型(有基材類型)。
無基材類型的兩面黏接膠帶可藉由例如在剝離片的剝離處理面塗布黏接劑組成物，並以和剝離處理面相接的方式在該塗布層上重疊其他的剝離片，並引起交聯反應形成黏接劑層的方法而製作。
剝離片只要可從黏接劑層上輕易剝離下來即可，沒有特別加以限制，可列舉例如：使用剝離處理劑對至少單面施加剝離處理之樹脂薄膜(例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等的聚酯薄膜)。剝離處理劑可列舉氟化合物、聚矽氧化合物、長鏈烷基化合物等。
有基材類型的兩面黏接膠帶可藉由例如在基材的兩面塗布黏接劑組成物，並以和剝離處理面相接的方式在該兩塗布層上分別重疊剝離片，引起交聯反應而製作。此外，可藉由在剝離片的剝離處理面形成黏接劑層，使帶有該剝離片的黏接劑層與基材的兩面予以接著的方法而製作。
基材可列舉樹脂薄膜(例如，PET等的聚酯薄膜)。基材的厚度並未特別加以限定，從耐久性之觀點來看，以5μm~100μm為佳。
將黏接劑組成物塗布至剝離片或基材的方法，可列舉使用照相凹版輥塗布機、逆轉輥式塗布機、輥舐塗布機、浸漬輥塗布機、刮棒塗佈機、刮刀塗布機、噴塗機等的周知方法。
將本發明黏接片的實施形態之一例示於圖1。
圖1為具備本發明黏接片之兩面黏接膠帶的構成之概略剖面圖。
圖1所示的兩面黏接膠帶10係具備黏接劑層11(黏接片)，在黏接劑層11的一面上具備PET薄膜13(剝離片之一例)，在另一面上具備PET薄膜15(剝離片之一例)。
對於在PET薄膜13及PET薄膜15與黏接劑層11相接之側的面施加剝離處理並設置剝離層17，黏接劑層11係隔著剝離層17與PET薄膜13及PET薄膜15接著。
兩面黏接膠帶10可以剝離層17剝離PET薄膜13及PET薄膜15，剝離下2片的PET薄膜，形成由黏接劑層11構成的黏接片。
本發明的黏接片係適合作為用於在觸控面板或顯示面板等中光學薄膜安裝用的OCA用黏接劑。亦即，本發明的黏接片係適合用於與例如偏光板、相位差板、抗反射薄膜、視野角擴大薄膜、亮度上昇薄膜、透明導電性薄膜(ITO薄膜等)等的光學薄膜，與電極、液晶胞、玻璃基板、保護薄膜等的貼合。又，本發明的黏接片係適合用於例如上述之光學薄膜間的貼合。
本發明的黏接片可適用於下述的光學用疊層片。
<光學用疊層片>
本發明的光學用疊層片係具有片狀的光學構件、與設置在該光學構件的至少單面之黏接劑層，該黏接劑層包含前述的本發明黏接劑組成物 進行交聯反應而形成的交聯構造。該黏接劑層即使暴露於高溫高濕環境也不易產生白化現象、即使暴露於高溫環境也不易引起起泡或膨脹。因此，本發明的光學用疊層片不易產生白化現象、不易引起起泡或膨脹。
在本發明的光學用疊層片中，黏接劑層的厚度係依照用途在例如20μm~300μm的範圍加以選擇。
本發明之光學用疊層片中的黏接劑層的凝膠分率、全光線穿透率、霧度，較佳係與前述之黏接片的黏接劑層中的凝膠分率、全光線穿透率、霧度為同樣的範圍。
片狀的光學構件可列舉例如：偏光板、相位差板、抗反射薄膜、視野角擴大薄膜、亮度上昇薄膜、透明導電性薄膜(ITO薄膜等)等的光學薄膜；用於保護光學薄膜等的保護薄膜；包含此等之疊層片等。
片狀的光學構件的素材可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸乙二酯等的聚酯樹脂；聚丙烯、聚甲基戊烯等的聚烯烴樹脂；聚苯乙烯樹脂；丙烯酸樹脂；聚碳酸酯樹脂；乙酸纖維素等。
片狀的光學構件的厚度沒有特別加以限制，通常為20μm~150μm，可依照用途選擇。
本發明的光學用疊層片可藉由例如將形成在剝離片上之黏接劑層貼合至片狀的光學構件的單面或兩面而製作。剝離片可在直至能將黏接片實際使用為止之期間，就這樣作為保護黏接劑層表面的保護片而保持著。
又，本發明的光學用疊層片亦可藉由直接在片狀的光學構件之單面或兩面形成黏接劑層而製作。在該情形下，也可於黏接劑層的表面貼合剝離片，在直至能將光學用疊層片實際使用為止之期間作為保護片。
本發明的光學用疊層片的具體例可列舉：偏光板、相位差板、抗反 射薄膜、視野角擴大薄膜、亮度上昇薄膜、透明導電性薄膜(ITO薄膜等)等的在光學薄膜的單面或兩面具備黏接劑層的疊層體；在用於保護光學薄膜等的保護薄膜之單面或兩面具備黏接劑層的疊層體等。
【實施例】
以下，藉由實施例具體說明本發明，但本發明並不受限於此等實施例。以下，若沒有特別說明，「份」為質量基準。
<(甲基)丙烯酸系聚合物的製造>
〔聚合物(1)的製造〕
(單體混合物)
．丙烯酸月桂酯 150份
．丙烯酸正丁酯 1050份
．丙烯酸2-羥基乙酯 300份
在具備攪拌機、回流冷卻器、逐次滴加裝置、及溫度計的反應裝置中，加入上述單體混合物300份(單體混合物的20質量%)、乙酸乙酯350份(聚合用有機溶劑)並加熱，以回流溫度進行10分鐘回流。
其次，在回流溫度條件下，費時120分鐘逐次滴加上述單體混合物的剩餘1200份(單體混合物的80質量%)、乙酸乙酯32份與2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)0.12份，再進行聚合反應30分鐘。
然後，費時40分鐘逐次滴加乙酸乙酯15份與第三丁基過氧化三甲基乙酸酯0.13份的混合液，再進行聚合反應150分鐘。
反應結束後，用乙酸乙酯稀釋成固體成分42%，獲得含有聚合物(1)的聚合物溶液(1)。
聚合物(1)的重量平均分子量(Mw)、重量平均分子量(Mw)與數量平均分子量(Mn)的比、及玻璃轉移溫度(Tg)示於表1。
〔聚合物(2)~(12)的製造〕
如表1所示般改變組成，與聚合物(1)的聚合反應同樣地合成聚合物(2)~(12)。而且，用乙酸乙酯稀釋成固體成分42質量%，獲得分別含有聚合物(2)~(12)的聚合物溶液(2)~(12)。
聚合物(2)~(12)的重量平均分子量(Mw)、重量平均分子量(Mw)與數量平均分子量(Mn)的比、及玻璃轉移溫度(Tg)示於表1。
〔聚合物(C1)~(C10)的製造〕
如表2所示般改變組成，與聚合物(1)的聚合反應同樣地合成聚合物(C1)~(C10)。而且，用乙酸乙酯稀釋成固體成分42質量%，獲得分別含有聚合物(C1)~(C10)的聚合物溶液(C1)~(C10)。
將聚合物(C1)~(C10)的重量平均分子量(Mw)、重量平均分子量(Mw)與數量平均分子量(Mn)的比、及玻璃轉移溫度(Tg)示於表2。
供作(甲基)丙烯酸系聚合物合成之單體的詳細內容，係如下所述。
．LA：丙烯酸月桂酯、烷基的碳數12、均聚物的玻璃轉移溫度15℃
．LM：甲基丙烯酸月桂酯、烷基的碳數12、均聚物的玻璃轉移溫度-65℃
．SA：丙烯酸硬脂酯、烷基的碳數18、均聚物的玻璃轉移溫度30℃
．BA：丙烯酸正丁酯、烷基的碳數4、均聚物的玻璃轉移溫度-57℃
．2-EHA：丙烯酸2-乙基己酯、烷基的碳數8、均聚物的玻璃轉移溫度-76℃
．i-OA：丙烯酸異辛酯、烷基的碳數8、均聚物的玻璃轉移溫度-58℃
．MA：丙烯酸甲酯、烷基的碳數1、均聚物的玻璃轉移溫度5℃
．2-HEA：丙烯酸2-羥基乙酯、均聚物的玻璃轉移溫度-15℃
．4-HBA：丙烯酸4-羥基丁酯、均聚物的玻璃轉移溫度-32℃
．INAA：丙烯酸異壬酯、烷基的碳數9、均聚物的玻璃轉移溫度-58℃
．2-MEA：丙烯酸2-甲氧基乙酯、均聚物的玻璃轉移溫度-50℃
(甲基)丙烯酸系聚合物的重量平均分子量(Mw)及數量平均分子量(Mn)係依下述(1)~(3)的流程來測定。
(1)將聚合物的溶液塗布至剝離紙，於100℃乾燥2分鐘，獲得薄膜狀的聚合物。
(2)將薄膜狀的聚合物溶解至四氫呋喃使固體成分成為0.2質量%。
(3)使用凝膠滲透層析法(GPC)，以下述條件進行分子量測定(聚苯乙烯換算)。
[條件]
．GPC：TOSOH公司製HLC-8220
．管柱：TOSOH公司製TSK-GEL GMHXL、4根
．移動相溶劑：四氫呋喃
．流速：0.6ml/min
．管柱溫度：40℃
<實施例1>
〔黏接劑溶液的調製〕
按照以下的流程，調製黏接劑溶液(黏接劑組成物)。
混合聚合物溶液(1)100份(固體成分換算)、與交聯劑(異氰酸酯化合物、三井化學公司製Takenet D-110N)0.2份(固體成分換算)，調製黏接劑溶液。
〔兩面黏接膠帶及試驗用片的製作〕
在單面施加有剝離處理之PET薄膜P(厚度75μm)的剝離處理面，塗布黏接劑溶液以使得乾燥後的厚度為約50μm，於100℃加熱乾燥2分鐘以形成黏接劑層。
其次，以其剝離處理面相接觸的方式在PET薄膜P上的黏接劑層上重疊單面施加有剝離處理之輕剝離性的PET薄膜Q(厚度38μm)，通過加壓壓送輥進行壓接使其貼合。
然後，在溫度23℃/相對濕度50%的環境下進行養護4天，如圖1所示，獲得在黏接劑層11的兩面分別隔著剝離層17設置有PET薄膜13、15的兩面黏接膠帶10。該兩面黏接膠帶10藉由剝下兩面的PET薄膜13、15，成為無基材的黏接劑層(黏接片)。
剝離該兩面黏接膠帶的PET薄膜Q，在露出黏接劑層重疊沒有施加剝離處理的PET薄膜R(厚度100μm)(東洋紡公司製A4100)，通過加壓壓送輥進行壓接、貼合，獲得試驗用片。
<實施例2~12>
除了將實施例1中的聚合物溶液(1)變更成如表3所示的其他聚合物溶液以外，與實施例1同樣地調製實施例2~12的黏接劑溶液。
而且，使用各實施例的黏接劑溶液，與實施例1同樣地製作兩面黏接膠帶及試驗用片。
<比較例1~10>
除了將實施例1中的聚合物溶液(1)變更成如表4所示的其他聚合物溶液以外，與實施例1同樣地調製比較例1~10的黏接劑溶液。
而且，使用各比較例的黏接劑溶液，與實施例1同樣地作兩面黏接膠帶及試驗用片。
<評價>
針對各實施例及各比較例的兩面黏接膠帶及試驗用片，利用下述的方法來進行物性的測定及性能的評價。將其結果示於表3及表4。
〔凝膠分率〕
進行下述(1)~(3)的操作，由下述式算出凝膠分率(質量%)。
凝膠分率(質量%)=[(Z-X)/(Y-X)]×100
此處，X：金屬絲網的質量(g)、Y：萃取用試料的質量(黏接劑及金屬絲網的總質量)(g)、Z：浸漬後，經乾燥之萃取用試料的質量(金屬絲網及黏接劑的不溶成分的總質量)(g)。
[操作]
(1)剝離兩面黏接膠帶兩面的PET薄膜，附著黏接劑層約0.5g在經精秤之250網目的金屬絲網(100mm×100mm)上，以金屬絲網包裹，當作萃取用試料。用精密天平測定該萃取用試料的質量(黏接劑及金屬絲網的總質量)。
(2)在加入作為萃取溶劑之乙酸乙酯80g的玻璃瓶中，加入萃取用試料，浸漬3天。
(3)浸漬結束後，取出萃取用試料，以少量的乙酸乙酯洗淨，於120℃進行乾燥24小時。用精密天平測定該乾燥後的萃取用試料的質量(金屬絲網及黏接劑的不溶成分的總質量)。
〔耐濕熱白化性〕
將試驗用片切成80mm×60mm，剝離PET薄膜P，將露出的黏接劑層重疊至厚度1.8mm的玻璃板(松浪硝子工業公司製，光學鈉玻璃)上，用桌上型層合機進行壓接，作成試驗用試料。
用分光測色計(KONICA MINOLTA公司製CM-3500d)，從PET薄膜R側入 射光束來測定該試驗用試料的霧度(%)。
其次，將試驗用試料在溫度85℃/相對濕度90%的環境下放置168小時，從該環境取出之後立即同樣地測定霧度(%)。
算出投入於試驗環境前後的霧度(%)的差(△H)，按照下述的評價基準進行評價。
[評價基準]
A：△H小於1.00
B：△H為1.00以上小於2.00
C：△H為2.00以上
〔防氣泡性〕
將試驗用片切成80mm×90mm，剝離PET薄膜P，將露出的黏接劑層重疊至厚度2.0mm的聚碳酸酯板(三菱瓦斯化學公司製Iupilon MR58)上，用桌上型層合機進行壓接，作成試驗用試料。
將該試驗用試料放置在溫度85℃的環境下24小時後，從PET薄膜R側用目視進行觀察，計算在黏接劑層所觀察到的氣泡個數，按照下述的評價基準進行評價。
[評價基準]
A：氣泡為0個~2個
B：氣泡為3個~5個
C：氣泡為6個以上
〔低ITO劣化性〕
以下述(1)~(5)的流程製作試驗用試料。參照圖2說明流程(1)~(5)。
[流程]
(1)準備在PET薄膜上具有ITO層的ITO薄膜101(尾池工業公司製TETLIGHT TCF KB 300N03-125-U3/P。300mm×125mm)，從一方的125mm邊空出55mm的寬，與該邊平行地貼上遮蔽膠帶102(寬65mm)，同樣從另一方的125mm邊空出55mm的寬，與該邊平行地貼上遮蔽膠帶102(寬65mm)(參照圖 2(A))。
(2)將銀糊103(藤倉化成公司製Dotite FA-401CA)薄薄地塗抹至經遮蔽的ITO薄膜101上(參照圖2(B))。其次，剝下2片的遮蔽膠帶102，於溫度140℃使其乾燥15分鐘，形成銀糊層104。
(3)將已形成銀糊層104的ITO薄膜101在銀糊層104的區域中，與125mm邊平行地切割(參照圖2(C))，作成90mm×125mm的大小。
(4)將試驗用片切成72mm×100mm，剝離PET薄膜P，準備露出黏接劑層的光學用疊層片105。以填埋銀糊層104的間隙(寬65mm)的方式，將光學用疊層片105重疊至形成銀糊層104之ITO薄膜101上，施加高壓釜處理(0.5MPa/40℃/30分)使其貼合(參照圖2(D))。
(5)將已貼合光學用疊層片105之ITO薄膜101切成寬20mm的條狀，獲得依序疊層有ITO薄膜101、銀糊層104、黏接劑層106、及PET薄膜R(保護薄膜)的試驗用試料(參照圖2(E))。
在溫度23℃/相對濕度50%的環境下，將電阻值測定器的電極接觸露出於試驗用試料兩端的銀糊層，來測定該試驗用試料的電阻值。
其次，將試驗用試料在溫度60℃/相對濕度90%的環境下放置250小時，從該環境取出之後，立即在溫度23℃/相對濕度50%的環境下同樣地測定電阻值。
算出投入試驗環境前後的電阻值的變化率(%)、亦即[(投入後的電阻值-投入前的電阻值)/投入前的電阻值]×100(%)，按照下述的評價基準進行評價。
[評價基準]
A：電阻值的變化率小於10%
B：電阻值的變化率為10%以上小於20%
C：電阻值的變化率為20%以上
由表3及表4明顯可知，實施例1~12不易引起ITO層的劣化之外，即使暴露於高溫高濕環境黏接劑層也不易白化，且即使暴露於高溫環境也不易引起黏接劑層的起泡。
【產業上的利用可能性】
本發明適合作為用於觸控面板或顯示面板等中光學薄膜安裝用之OCA用黏接劑。

Claims (7)

  1. 一種黏接劑組成物，其包含(甲基)丙烯酸系聚合物，該(甲基)丙烯酸系聚合物含有：5質量%以上的來自具有碳數12以上20以下之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯之構成單元(A)；5質量%以上的來自具有碳數1以上8以下之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯之構成單元(B)；及2質量%以上30質量%以下的來自具有氫氧基的單體之構成單元(C)，且該構成單元(A)、該構成單元(B)及該構成單元(C)的總含量為80質量%以上；該構成單元(A)為來自下列通式(1)表示之化合物的構成單元，H2C=C(R2)COOR1．．．通式(1)該通式(1)中，R1表示直鏈狀或分枝狀之碳數12以上20以下的烷基，R2表示氫原子或甲基。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏接劑組成物，其中該構成單元(C)相對於該構成單元(A)的含有比率〔構成單元(C)的含量(質量%)/構成單元(A)的含量(質量%)〕為0.05以上4.00以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，其中該具有碳數12以上20以下的烷基之(甲基)丙烯酸烷酯包含：成為均聚物時的玻璃轉移溫度為-10℃以上之(甲基)丙烯酸烷酯。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，其中該構成單元(A)係來自具有碳數12以上20以下之烷基的丙烯酸烷酯。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之黏接劑組成物，更含有交聯劑。
  6. 一種黏接片，其具有：含有如申請專利範圍第1~5項中任一項之黏接劑組成物進行交聯反應而形成之交聯構造的黏接劑層。
  7. 一種光學用疊層片，其具有：片狀的光學構件；與設置在該光學構件的至少單面，含有如申請專利範圍第1~5項中任一項之黏接劑組成物進行交聯反應而形成之交聯構造的黏接劑層。
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