TWI711678B - 黏著劑層和黏著膜 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種黏著劑層和黏著膜，與以往的黏著劑層相比較，該黏著劑層是介電常數和介電損失的值低的黏著劑層，兼具柔軟性和剛挺性以及耐久性和再加工性。丙烯酸系聚合物為由烷基的碳數為C1~C14的(甲基)丙烯酸烷基酯單體、含脂環族的單體、含支鏈結構烷基的單體構成的單體組的至少1種以上的單體和含羥基的共聚性乙烯基單體共聚得到的共聚物，相對於除了含羥基的共聚性乙烯基單體的單體的總量100重量份，其含有30~100重量份(甲基)丙烯酸丁酯、0.1~3.5重量份含羥基的共聚性乙烯基單體，凝膠分率為40~75%，層積至1000μm的厚度，在頻率100kHz測得的比介電常數為1.50~5.50且介電損失為0.01~0.09。

Description

黏著劑層和黏著膜
本發明涉及一種黏著劑層和黏著膜，其用於偏振片等光學部件的貼合。更詳細地說，本發明提供一種黏著劑層和黏著膜，其中，在帶有被稱作On-cell面板(On-cell Panel)的ITO膜的液晶面板等的製造等中，其用於光學部件的貼合，黏著劑層的介電常數和介電損失的值低，兼具柔軟性和剛挺性以及耐久性和再加工性。
近年來，在液晶面板上外接靜電容量式的觸摸面板的各種顯示裝置被廣泛使用，例如智慧手機、平板終端、平板PC等。在這樣的顯示裝置中，在液晶面板和觸摸面板之間存在物理空間。因此存在這樣的問題：外部光等在液晶面板的上面或觸摸面板的下面發生反射，可視性下降，特別是在屋外等明亮的環境下的可視性。
作為解決該可視性下降這樣的問題的方法，提出了將觸摸面板的功能嵌入液晶圖元的In-cell方式的顯示裝置(例如，參考專利文獻1)。但是，因為這要經過複雜的製造工序，所以產品的成品率下降、技術上難以提高圖像的顯示性能，由於上述這些理由，其未被實用化。
另一方面，最近提出了On-cell方式的顯示裝置(例如，參考專利文獻2)。On-cell方式的顯示裝置是在濾色器和偏振片之間形成包含透明電極圖案的觸摸感測器，並將觸摸面板功能嵌入在濾色器基板和偏振片之間的顯示裝置。On-cell方式具有產品的成品率下降少的優點。因此，On-cell方式作為組裝觸摸面板的液晶面板的有前途的製造技術，期待其今後的發展。
但是，靜電容量式的觸摸面板是感知電磁場變化的感測器，因此容易受到噪音的影響。因此，提出了下述內容：為了防止接觸位置的錯誤識別，在該層積結構中層積低介電常數膜或者在靜電容量感測器的配線中設置低介電常數的部件(例如，參考專利文獻3~5)。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
[專利文獻1]日本特開2009-258182號公報
[專利文獻2]日本特開2014-044501號公報
[專利文獻3]日本特開2013-082880號公報
[專利文獻4]日本特開2012-094017號公報
[專利文獻5]日本特開2013-003758號公報
另外，專利文獻3中的黏著劑的比介電常數為3.5以下，具有優異的絕緣性，但黏著劑層是否具有柔軟性、剛挺 性，尚不明確。
此外，專利文獻4、5中記載了下述內容，為了防止靜電容量式的觸摸面板的錯誤識別，在該層積結構中層積低介電常數膜或者在靜電容量感測器的配線中設置低介電常數的部件。但是對於使用的低介電常數的部件的製造方法，沒有具體地示出。
如此，可以使用於光學部件的貼合，由於低介電常數，還兼具優異的絕緣性能、柔軟性、剛挺性以及耐久性、再加工性的黏著劑層和黏著膜，在以往技術中是未知的。
需要一種黏著劑層和黏著膜，其克服了以往技術中的這些要求事項和問題，且能夠使用於光學部件的貼合。
本發明課題在於提供一種黏著劑層和黏著膜，與以往的黏著劑層相比，其是介電常數和介電損失的值低的黏著劑層，兼具柔軟性和剛挺性以及耐久性和再加工性。
為了解決上述課題，本發明的黏著劑層的技術思想如下：丙烯酸系聚合物以(甲基)丙烯酸丁酯作為必須單體；不使用含芳香族的單體；含官能基團的單體不使用含羰基的單體，僅使用含羥基的單體；對於共聚物，交聯劑僅使用甲苯二異氰酸酯的加合物；進一步，併用矽烷偶聯劑。
為了解決所述課題，本發明提供一種黏著劑層，其是含有丙烯酸系聚合物、交聯劑的黏著劑組合物交聯而成的黏著劑層，其中，所述丙烯酸系聚合物是由烷基的碳數為C1~C14的(甲基)丙烯酸烷基酯單體、含脂環族的單體、含支鏈 結構烷基的單體構成的單體組中的至少1種以上的單體和含羥基的共聚性乙烯基單體共聚而得到的共聚物，相對於除了所述含羥基的共聚性乙烯基單體之外的單體的總量100重量份，所述丙烯酸系聚合物含有30~100重量份的(甲基)丙烯酸丁酯、0.1~3.5重量份的所述含羥基的共聚性乙烯基單體，所述黏著劑層的凝膠分率為40~75%，將所述黏著劑層層積至1000μm的厚度，在頻率100kHz測得的比介電常數為1.50~5.50，且介電損失為0.01~0.09。
所述丙烯酸系聚合物優選不含具有芳香族基團的(甲基)丙烯酸酯單體和含羧基的共聚性乙烯基單體，所述丙烯酸系聚合物的酸值為0.1以下，相對於除了所述含羥基的共聚性乙烯基單體的單體的總量100重量份，含有0.01~1.5重量份異氰酸酯化合物作為所述交聯劑，對所述黏著劑組合物進行交聯後的黏著劑層的重量平均分子量為30萬~200萬，在基材的單面上層積所述黏著劑層至25μm的厚度後，經過23℃×10日後的黏著力為1.5~10N/25mm。
對於所述黏著劑組合物，相對於除了所述含羥基的共聚性乙烯基單體的單體的總量100重量份，優選進一步含有0.01~2.0重量份的矽烷偶聯劑。
所述交聯劑為異氰酸酯化合物，優選為甲苯二異氰酸酯的三羥甲基丙烷加合物。
所述含羥基的共聚性乙烯基單體優選為選自由(甲基)丙烯酸-8-羥辛酯、(甲基)丙烯酸-6-羥己酯、(甲基)丙烯酸-4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯組成的化合物組中的至少1種 以上。
此外，本發明提供一種黏著膜，其中，在基材的單面上層積有所述黏著劑層。
所述黏著膜優選用於偏振片與液晶面板或與有機EL面板的貼合。
此外，本發明提供一種黏著膜，其中，以厚度為1μm~25μm在離型膜的單面上形成所述黏著劑層而成，為離型膜/黏著劑層/離型膜之構成。
此外，本發明提供一種帶有黏著劑的光學膜，其中，在光學膜的至少一個面上使用有所述黏著膜。
此外，本發明提供一種帶有黏著劑層的偏振片，其中，在偏振片的單面上使用所述的黏著膜。
所述帶有黏著劑層的偏振片優選所述黏著劑層用於具有λ/4或λ/2相位差的相位差膜和所述偏振片的貼合。
此外，本發明提供一種液晶面板，其中，其使用有所述帶有黏著劑層的偏振片。
此外，本發明提供一種On-cell面板，其中，其使用有所述帶有黏著劑層的偏振片。
根據本發明，能夠提供一種黏著劑層和黏著膜，與以往的黏著劑層相比較，介電常數和介電損失的值低的黏著劑層，兼具柔軟性和剛挺性以及耐久性和再加工性。
1‧‧‧觸摸面板
2‧‧‧液晶面板
3‧‧‧背光單元
4‧‧‧空間
5‧‧‧搭載觸摸面板的液晶面板
10‧‧‧觸摸感測器
11，12‧‧‧玻璃基板
13‧‧‧濾色器
14，15‧‧‧偏振片
16‧‧‧透明電極
17‧‧‧TFT電極
18‧‧‧液晶層
20‧‧‧液晶面板
30‧‧‧背光單元
40‧‧‧搭載On-cell方式的觸摸面板的液晶面板
[圖1]顯示搭載了以往的觸摸面板的液晶面板的示例的結構示意圖。
[圖2]顯示搭載了On-cell方式的觸摸面板的液晶面板的示例的結構示意圖。
以下，基於優選的實施方式，對本發明進行說明。
本發明提供一種黏著劑層和黏著膜，在帶有被稱作On-cell面板(On-cell Panel)的ITO膜的液晶面板等的製造等中，其用於光學部件的貼合，兼具柔軟性和剛挺性以及耐久性和再加工性。
圖1顯示搭載了以往的觸摸面板的液晶面板5的示例的結構示意圖。這種使用搭載了以往的觸摸面板的液晶面板的顯示裝置中，在液晶面板2和觸摸面板1之間存在物理空間4。因此，存在這樣的問題：外部光等在液晶面板2的上面或觸摸面板1的下面發生反射，可視性下降，特別是在屋外等明亮的環境下的可視性。
此外，圖2顯示搭載了On-cell方式的觸摸面板的液晶面板40的示例的結構示意圖。On-cell方式的顯示裝置是在濾色器13和偏振片14之間形成有包括透明電極圖案的觸摸感測器10、在濾色器13和偏振片14之間具備觸摸面板的功能的顯示裝置。On-cell方式具有產品的成品率下降少的優點。因此，On-cell方式作為組裝觸摸面板的液晶面板的有前途的製造技術，期待其今後的發展。
與以往的黏著劑層相比較，在圖2中，本發明的用 於光學部件的貼合的黏著劑層是介電常數和介電損失的值低的黏著劑層，因此降低了噪音對於靜電容量式的觸摸面板的影響，所以能夠用於偏振片14和背光單元30之間的光學部件的貼合。
本發明的黏著劑層特別優選用於將上下兩個偏振片14，15貼合於液晶面板20。具體地說，本發明的黏著劑層能夠特別優選地用於偏振片14和帶有觸摸感測器10的玻璃基板11(也稱作ITO玻璃)的貼合以及偏振片15和帶有TFT電極17的玻璃基板12(也稱作TFT玻璃)的貼合。
本發明的黏著劑層為含有丙烯酸系聚合物和交聯劑的黏著劑組合物交聯而成的黏著劑層，其中，所述丙烯酸系聚合物是由烷基的碳數為C1~C14的(甲基)丙烯酸烷基酯單體、含脂環族的單體、含支鏈結構烷基的單體構成的單體組中的至少1種以上的單體和含羥基的共聚性乙烯基單體共聚而得到的共聚物，相對於除了所述含羥基的共聚性乙烯基單體的單體的總量100重量份，所述丙烯酸系聚合物含有30~100重量份的(甲基)丙烯酸丁酯、0.1~3.5重量份的所述含羥基的共聚性乙烯基單體，所述黏著劑層的凝膠分率為40~75%，將所述黏著劑層層積至1000μm的厚度，在頻率100kHz測得的比介電常數為1.50~5.50，且介電損失為0.01~0.09。
本發明的丙烯酸系聚合物是1種以上的屬於第1單體組的單體和屬於第2單體組的單體共聚得到的共聚物，作為屬於第1單體組的單體，使用由烷基的碳數為C1~C14的(甲基)丙烯酸烷基酯單體、含脂環族的單體、含支鏈結構烷基的單體 構成的單體組中的至少1種以上的單體，作為屬於第2單體組的單體，使用含羥基的共聚性乙烯基單體。本說明書中，(甲基)丙烯酸酯是丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的總稱。
在本發明的黏著劑組合物中，作為烷基的碳數為C1~C14的(甲基)丙烯酸烷基酯單體，可以舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯等的至少1種以上。(甲基)丙烯酸烷基酯單體的烷基可以為直鏈狀、支鏈狀、環狀的任一種，此處，烷基為直鏈狀。具有支鏈狀烷基的(甲基)丙烯酸酯單體屬於含支鏈結構烷基的單體。此外，具有環狀烷基的(甲基)丙烯酸酯單體屬於含脂環族的單體。本發明的丙烯酸系聚合物將(甲基)丙烯酸丁酯作為必須單體。相對於除了含羥基的共聚性乙烯基單體的單體(屬於第1單體組的單體)的總量100重量份，優選丙烯酸系聚合物含有30~100重量份的(甲基)丙烯酸丁酯。
在本發明的黏著劑組合物中，作為含脂環族的單體，可以舉出(甲基)丙烯酸環戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸雙環庚酯、(甲基)丙烯酸雙環辛酯、(甲基)丙烯酸二甲基雙環庚酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯等的至少1種以上。含脂環族的單體可以為烷基的碳數為C1~C18的脂環族(甲基)丙烯酸烷基酯單體。
在本發明的黏著劑組合物中，作為含支鏈結構烷基的單體，可以舉出，(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸異十一烷基酯、(甲基)丙烯酸異十二烷基酯、(甲基)丙烯酸異十三烷基酯、(甲基)丙烯酸異十四烷基酯、(甲基)丙烯酸異十五烷基酯、(甲基)丙烯酸異十六烷基酯、(甲基)丙烯酸異十七烷基酯、(甲基)丙烯酸異十八烷基酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯等的至少1種以上。含支鏈結構烷基的單體可以為烷基的碳數為C1~C18的支鏈結構(甲基)丙烯酸烷基酯單體。含支鏈結構烷基的單體可以具有2個以上如叔丁基的烷基的支鏈結構(例如，相對於主鏈的2個以上的側鏈)。
在本發明的黏著劑組合物中，作為含羥基的共聚性乙烯基單體，可以舉出(甲基)丙烯酸-8-羥辛酯、(甲基)丙烯酸-6-羥己酯、(甲基)丙烯酸-4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯等含羥基的(甲基)丙烯酸烷基酯類；N-羥基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥乙基(甲基)丙烯醯胺等含羥基的(甲基)丙烯醯胺類等的至少1種以上。其中，含羥基的共聚性乙烯基單體優選為選自由(甲基)丙烯酸-8-羥辛酯、(甲基)丙烯酸-6-羥己酯、(甲基)丙烯酸-4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯組成的化合物組中的至少1種以上。相對於除了含羥基的共聚性乙烯基單體的單體(屬於第1單體組的單體)的總量100重量份，本發明的丙烯酸系聚合物含有0.1~3.5重量份的含羥基的 共聚性乙烯基單體。
從降低黏著劑層的介電常數的觀點出發，在本發明的黏著劑組合物中，丙烯酸系聚合物優選不含有具有芳香族基團的(甲基)丙烯酸酯單體。同樣地，不限於具有芳香族基團的(甲基)丙烯酸酯，可以不含有具有芳香族基團的共聚性乙烯基單體(苯乙烯等)。此外，從避免影響對於透明導電性膜的ITO表面等的易腐蝕的被黏物的腐蝕性的觀點出發，丙烯酸系聚合物優選不含有含羧基的共聚性乙烯基單體。丙烯酸系聚合物的酸值優選為0.1以下。
對作為所述丙烯酸系聚合物所使用的共聚物的聚合方法並沒有特別限定，可以使用溶液聚合法、乳液聚合法等適宜的公知的聚合方法。所述丙烯酸系聚合物優選含有50~100重量%的(甲基)丙烯酸酯單體等丙烯酸系單體。
通過在上述丙烯酸系聚合物中混合交聯劑、適宜的任意的添加劑，能夠調整所述黏著劑組合物所需要的物性值等特性。
作為交聯劑，可以舉出例如六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯等二異氰酸酯類的縮二脲改性物、異氰脲酸酯改性物、與三羥甲基丙烷、甘油等3元以上的多元醇的加合物等聚異氰酸酯化合物的至少1種以上。優選丙烯酸系聚合物具有羥基作為可以與交聯劑的異氰酸酯化合物發生交聯反應的官能基團，此外，優選在側鏈具有這些官能基團的單體。
相對於除了含羥基的共聚性乙烯基單體的單體(屬於第1單體組的單體)的總量100重量份，作為交聯劑使用的異氰酸酯化合物的含量優選為0.01~1.5重量份。作為交聯劑，可以僅使用異氰酸酯化合物。作為異氰酸酯化合物，優選甲苯二異氰酸酯的加合物，特別優選甲苯二異氰酸酯的三羥甲基丙烷加合物。
所述黏著劑組合物優選進一步含有矽烷偶聯劑。作為矽烷偶聯劑，可以舉出1分子中具有至少1個有機官能基團和至少1個水解性基團且所述水解性基團為與矽原子鍵合的烷氧基等的化合物。所述矽烷偶聯劑優選具有選自由環氧基、(甲基)丙烯醯氧基、巰基、氨基組成的組中的至少一種的有機官能基團。此處，所謂(甲基)丙烯醯氧基是指丙烯醯氧基(CH2=CHCOO-)或甲基丙烯醯氧基(CH2=C(CH3)COO-)。
作為具有環氧基的矽烷偶聯劑，可以舉出例如3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧丙基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基甲基二乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三乙氧基矽烷、5,6-環氧基己基三甲氧基矽烷、5,6-環氧基己基甲基二甲氧基矽烷、5,6-環氧基己基甲基二乙氧基矽烷、5,6-環氧基己基三乙氧基矽烷等。
作為具有(甲基)丙烯醯氧基的矽烷偶聯劑，可以舉出例如3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙 基甲基二甲氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基二甲基乙氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基二甲基甲氧基矽烷等。
作為具有巰基的矽烷偶聯劑，可以舉出例如3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷等。
作為具有氨基的矽烷偶聯劑，可以舉出例如3-氨基丙基三甲氧基矽烷、3-氨基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二乙氧基矽烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基矽烷、3-(甲基氨基)丙基三甲氧基矽烷、3-(甲基氨基)丙基三乙氧基矽烷等。
此外，作為矽烷偶聯劑，還可以使用含所述有機官能基團的低聚物化的烷氧基低聚物(矽氧烷烷氧基低聚物)等。
相對於除了含羥基的共聚性乙烯基單體的單體(屬於第1單體組的單體)的總量100重量份，矽烷偶聯劑的含量優選為0.01~2.0重量份。
作為其他任意成分，可以適宜混合抗氧化劑、表面活性劑、固化促進劑、增塑劑、充填劑、交聯催化劑、交聯延遲劑、固化延遲劑、加工助劑、抗老化劑等公知的添加劑。這些可以單獨使用，或者可以合用2種以上使用。
對於本發明的黏著劑層，將所述黏著劑組合物塗 布於基材、離型膜後，通過對黏著劑組合物進行交聯可以得到本發明的黏著劑層。交聯後的黏著劑層的凝膠分率優選為40~75%。此外，對黏著劑組合物進行交聯後的黏著劑層的重量平均分子量優選為30萬~200萬。黏著劑層的重量平均分子量是指黏著劑層所含的所有成分的平均值，用交聯劑交聯的丙烯酸系聚合物(交聯聚合物)、未交聯的丙烯酸系聚合物(未交聯聚合物)占黏著劑層的大部分的重量。如此，黏著劑層的重量平均分子量實質相當於平均交聯聚合物和未交聯聚合物的重量平均分子量。
用於光學部件的層間的貼合等的情況下，期望為薄的黏著劑層。黏著劑層的厚度優選1μm~25μm，更優選5μm~25μm。此外，通常，黏著劑層的黏著力與黏著劑層的厚度大致成正比例，以經過23℃×10日後的黏著力計，厚度為25μm的黏著劑層的黏著力優選為1.5~10N/25mm。作為用於黏著力的試驗的被黏物，可以舉出無鹼玻璃等玻璃板、樹脂膜等。
將本發明的黏著劑層用於光學部件的層間的貼合等的情況下，為了降低黏著劑層和光學部件的界面的光線的反射，期望折射率的差儘量小。因此，所述黏著劑層的折射率優選為1.47~1.50。
將本發明的黏著劑層用於觸摸面板等電子器件的情況下，從降低電磁場的噪音的觀點出發，優選將黏著劑層層積至1000μm的厚度在頻率100kHz測得的比介電常數為1.50~5.50，且介電損失為0.01~0.09。
本發明的黏著膜可以通過將本發明的黏著劑層形 成於基材或離型膜的單面上來進行製造。
作為黏著劑層的形成中所用的基材膜、保護黏著面的離型膜(隔離膜)，可以使用聚酯膜等樹脂膜等。
對於基材膜，可以在樹脂膜的與形成黏著劑層的一側的相反面基於有機矽系、氟系的離型劑或塗布劑、二氧化矽微粒等實施防汙處理、基於抗靜電劑的塗布、混入等實施抗靜電處理。
對於離型膜，在與黏著劑層的黏著面接合側的面，利用有機矽系、氟系的離型劑等實施離型處理。
通過在1個黏著劑層的雙面上分別接合離型膜實施了離型處理的面，也可以形成“離型膜/黏著劑層/離型膜”的構成。該情況下，將兩側的離型膜依次或同時剝離，露出黏著面後，可以與光學膜等光學部件貼合。作為光學膜，可以舉出偏光膜、相位差膜、防反射膜、防眩(防眩光)膜、紫外線吸收膜、紅外線吸收膜、光學補償膜、亮度增強膜等。
本發明的黏著膜可以用於以偏振片為主的液晶顯示裝置的周邊部件用的各種光學膜、觸摸面板用的各種光學膜、電子紙用的各種光學膜、有機EL用的各種光學膜等的貼合。
此外，可以在這些光學膜的至少一個面上層積所述黏著劑層，製成帶有黏著劑層的光學膜。具體地可以舉出“光學膜/黏著劑層/光學膜”、“光學膜/黏著劑層/離型膜”、“光學膜/黏著劑層”、“光學膜/黏著劑層/光學膜/黏著劑層/光學膜”、“光學膜/黏著劑層/光學膜/黏著劑層/離型膜”、“離型膜/黏著劑層/光學膜/黏著劑層/離型膜”等構成。
例如“光學膜/黏著劑層/離型膜”，其具有用離型膜保護 的黏著劑層，這種情況下，剝離離型膜，如“光學膜/黏著劑層”狀露出黏著劑層，通過與其他光學膜進行貼合，得到層間的貼合使用了黏著劑層的“光學膜/黏著劑層/光學膜”那樣的構成。
本發明的黏著膜適合用於偏振片與顯示器面板的貼合。作為顯示器面板，可以舉出例如液晶面板或有機EL面板。本發明的黏著膜能夠很好地用作帶有黏著劑層的偏振片的黏著劑層。作為偏振片的構成材料，可以使用具有λ/4或λ/2相位差的相位差膜。可以將本發明的黏著劑層用於相位差膜與偏振片的貼合。根據本發明的黏著膜，黏著劑層為低介電常數，因此在濾色器與偏振片之間設置有觸摸感測器的On-cell方式的顯示裝置中，可以很好地用於偏振片與背光單元之間的光學部件的貼合。
【實施例】
以下，通過實施例對本發明進行具體地說明。
<丙烯酸系聚合物的製造>
〔實施例1〕
將氮氣導入具備攪拌機、溫度計、回流冷凝器和氮導入管的反應裝置中，用氮氣置換反應裝置內的空氣。之後，在反應裝置中加入丙烯酸丁酯100重量份、丙烯酸8-羥辛酯0.2重量份，同時加入溶劑(乙酸乙酯)60重量份。之後，用2小時滴加作為聚合引發劑的偶氮二異丁腈0.1重量份，在65℃反應6個小時，得到實施例1中所用的丙烯酸系聚合物溶液1。採取丙烯酸系聚合物的一部分，用作後述的酸值的測定試樣。
〔實施例2~4和比較例1~3〕
單體的組成分別如表1的(1)組和(2)組的記載，除此之外，與上述實施例1中所用的丙烯酸系聚合物溶液1同樣地進行，得到實施例2~4和比較例1~3中所用的丙烯酸系聚合物溶液。
<黏著劑組合物、黏著劑層和黏著膜的製造>
〔實施例1〕
對於如上述製造的實施例1的丙烯酸系聚合物溶液1，添加CoronateL(甲苯二異氰酸酯(TDI)化合物的三羥甲基丙烷(TMP)加合物的75%乙酸乙酯溶液)0.2重量份、KBM-403(3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷)0.05重量份，進行攪拌混合，得到實施例1的黏著劑組合物。將該黏著劑組合物塗布於離型膜(經有機矽樹脂塗布的聚對苯二甲酸(PET)膜)上後，在90℃進行乾燥，由此除去溶劑後，通過在23℃、50%RH的氣氛下蝕刻7天，使黏著劑組合物交聯，形成厚度25μm的黏著劑層，得到在離型膜的單面上具有黏著劑層的實施例1的黏著膜。
〔實施例2~4和比較例1~3〕
添加劑的組成分別如表1的(3)組和(4)組的記載，除此之外，與上述實施例1的黏著膜同樣地進行，得到實施例2~4和比較例1~3的黏著膜。
Figure 104133164-A0202-12-0016-2
Figure 104133164-A0202-12-0017-3
在表1中，將(1)組中的由烷基的碳數為C1~C14的(甲基)丙烯酸烷基酯單體、含脂環族的單體、含支鏈結構烷基的單體構成的單體組的總量為100重量份進行計算。此外，作為從(2)組至(4)組的添加比例的重量份的數值用括弧表示。其中，在實施例2中，(1)組的總量為90重量份。此外，比較例1，2的情況下，(1)組進一步含有具有芳香族基團的(甲基)丙烯酸酯單體。
需要說明的是，(2)組為含羥基的共聚性乙烯基單體，但比較例1、3中是由含羥基的共聚性乙烯基單體、含羧基的共聚性乙烯基單體構成的單體組。(3)組是交聯劑。(4)組是矽烷偶聯劑。
此外，將表1中所用的各成分的縮寫符號的化合物名列於表2。需要說明的是，Coronate(注冊商標)L是日本聚氨酯工業株式會社的商品名，D-110N是三井化學株式會社的商品名，KBM-403和KBM-803是信越化學工業株式會社的商品名。TDI表示甲苯二異氰酸酯，TMP表示三羥甲基丙烷，XDI表示 苯二亞甲基二異氰酸酯。
Figure 104133164-A0202-12-0018-4
<試驗方法和評價>
從實施例1~4和比較例1~3的黏著膜剝離離型膜(經有機矽樹脂塗布的PET膜)，露出黏著劑層，將黏著劑層轉印在偏振片(膜)的單面上。
<黏著力的測定方法>
將厚度25μm的黏著劑層轉印在厚度180μm的偏振片(膜)的單面上，得到作為試樣的黏著膜(帶有黏著劑層的光學膜)。
用壓接輥將得到的黏著膜貼合於無鹼玻璃的用丙酮洗淨的非錫面上，在50℃、0.5MPa×20分鐘的條件進行高壓釜處理 後，返回23℃×50% RH的氣氛下，經過1個小時。對於此後的黏著膜，利用拉伸試驗機，以JIS Z0237“黏著膠帶‧黏著片試驗方法”為基準，測定剝離強度，以300mm/min的速度180°方向剝離時的剝離強度為黏著膜的黏著劑層的黏著力(N/25mm)。
<酸值的測定方法>
對於丙烯酸系聚合物的酸值，使用電位差自動滴定裝置(京都電子工業制，AT-610)進行測定。將試樣溶解於溶劑(以體積比2：1混合二乙醚和乙醇)中，用濃度約為0.1mol/l的氫氧化鉀乙醇溶液進行電位差滴定，測定用於中和試樣所需的氫氧化鉀乙醇溶液的量。並且，利用下式求出酸值。
酸值=(B×f×5.611)/S
B=滴定所用的0.1mol/l氫氧化鉀乙醇溶液的量(ml)
f=0.1mol/l氫氧化鉀乙醇溶液的因數
S=試樣的固形物的品質(g)
<凝膠分率的測定方法>
蝕刻結束後，正確測定貼合於偏振片前的測定試樣的品質，在甲苯中浸漬24小時後，用200網目的金屬網進行過濾。之後，將過濾物在100℃乾燥1個小時後，正確測定殘渣的品質，由下式計算出黏著劑層(交聯後的黏著劑)的凝膠分率。
凝膠分率(%)=不溶部分品質(g)/黏著劑品質(g)×100
<耐久性的試驗方法>
將與黏著力的測定同樣的方法製作的10cm角的黏著膜用 同樣的方法貼合於無鹼玻璃的非錫面上而製作的試樣，在規定的氣氛(80℃ dry氣氛或60℃×90%RH的氣氛)下放置250小時後，取出到23℃×50%RH氣氛下，1個小時後目視觀察黏著膜的狀態，來判斷耐久性。
○．．黏着膜完全没有剝離和發泡。
△．．黏着膜的一部分產生剝離和發泡。
×．．黏着膜整體產生剝離和發泡。
<比介電常數和介電損失的測定方法>
將厚度為1000μm的黏著劑層作為測定試樣。使用LCR計，將測定試樣夾在LCR計的夾具上，以100~200kHz的頻率測定比介電常數和介電損失。
<On-cell面板應答性>
將單面層積有厚度為20μm的黏著劑層的偏振片貼合於On-cell面板(TOD、Touch On Display)後，從偏振片的表面進行觸摸操作，檢測改變觸摸操作位置的情況下的應答反應性，根據以下基準進行評價。
○．．應答反應性良好。
×．．應答反應性差。
<再加工性的試驗方法>
將與黏著力的測定同樣的方法製作的10cm角的黏著膜，用同樣的方法貼合於無鹼玻璃的非錫面而製作的試樣，在70℃的氣氛下放置10日後，取出到23℃的氣氛下，測定放置1個小時後的黏著膜的黏著力，來判斷再加工性。
○．．70℃×10日後的黏着力為1.5~10N/25mm。
△．．70℃×10日後的黏着力大於10N/25mm，但在20N/25mm以下。
×．．70℃×10日後的黏着力大於20N/25mm(無法剝離)。
表3和表4中列出評價結果。
Figure 104133164-A0202-12-0021-5
Figure 104133164-A0202-12-0021-6
實施例1~4的黏著膜是本發明的黏著膜，其中，厚度25μm的黏著劑層經過23℃×10日後的黏著力在1.5~10N/25mm的範圍，交聯後的黏著劑層的凝膠分率為40~75%，交聯後的黏著劑層的重量平均分子量為30萬~200萬，丙 烯酸系聚合物的酸值為0.1以下，密合性和耐久性優異。此外，將實施例1~4的黏著膜貼合於被黏物後，70℃×10日後的黏著力在1.5~10N/25mm的範圍，由此再加工性也優異。即，根據實施例1~4的黏著膜，能夠克服以往技術中的要求事項和問題。
對於比較例1的黏著膜，丙烯酸系聚合物的構成單體不含丙烯酸丁酯，含有具有芳香族基團的(甲基)丙烯酸酯單體和含羧基的共聚性乙烯基單體，黏著劑層的凝膠分率低、交聯後的黏著劑層的重量平均分子量小、丙烯酸系聚合物的酸值高。可能由於這些影響，黏著劑層的厚度為25μm時的黏著劑層的黏著力強、80℃乾燥的耐久性略差、60℃×90%RH的氣氛下的耐久性差、再加工性略差。此外，比介電常數和介電損失高、On-cell面板應答性差。
對於比較例2的黏著膜，丙烯酸系聚合物的構成單體含有具有芳香族基團的(甲基)丙烯酸酯單體，含羥基的共聚性乙烯基單體的含量多，交聯劑的添加量多，凝膠分率高。可能由於這些影響，黏著劑層的厚度為25μm時的黏著劑層的黏著力強、60℃×90%RH的氣氛下的耐久性差、再加工性略差。此外，介電損失高、On-cell面板應答性差。
對於比較例3的黏著膜，不含有交聯劑，因此丙烯酸系聚合物未發生交聯，凝膠分率為0，交聯後的黏著劑層的重量平均分子量小。此外，丙烯酸系聚合物含有含羧基的共聚性乙烯基單體，酸值高。可能由於這些影響，黏著劑層的厚度為25μm時的黏著劑層的黏著力非常強、耐久性和再加工性差。 此外，比介電常數高，On-cell面板應答性差。
如此，比較例1~3的黏著膜無法克服以往技術中的要求事項和問題。

Claims (11)

  1. 一種黏著劑層，其為由含有丙烯酸系聚合物、交聯劑和矽烷偶聯劑的黏著劑組合物交聯而成的黏著劑層，其中，所述丙烯酸系聚合物是由(A)烷基的碳數為C1~C14的(甲基)丙烯酸烷基酯單體、(B)含脂環族的單體及/或含支鏈結構烷基的單體、和(C)含羥基的共聚性乙烯基單體，在不含有具有芳香族基團的(甲基)丙烯酸酯單體和含羧基的共聚性乙烯基單體之下，共聚而得到的共聚物，相對於所述(A)及(B)單體的總量100重量份，所述丙烯酸系聚合物含有30~100重量份(甲基)丙烯酸丁酯和0.1~3.5重量份所述(C)含羥基的共聚性乙烯基單體，所述交聯劑僅由異氰酸酯化合物形成，其為甲苯二異氰酸酯的三羥甲基丙烷加合物，相對於所述(A)及(B)單體的總量100重量份，所述黏著劑組合物含有0.01~1.5重量份的所述交聯劑，所述矽烷偶聯劑具有選自由環氧基、(甲基)丙烯醯氧基、巰基及氨基組成的族群中的至少一種的有機官能基團，相對於所述(A)及(B)單體的總量100重量份，所述黏著劑組合物含有0.01~2.0重量份的所述矽烷偶聯劑，所述黏著劑層的凝膠分率為40~75%，將所述黏著劑層層積至1000μm的厚度，在頻率100kHz測得的比介電常數為1.50~5.50，且介電損失為0.01~0.09。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑層，其中所述丙烯酸系聚合物的酸值為0.1以下， 所述黏著劑組合物交聯後的黏著劑層的重量平均分子量為30萬~200萬，在基材的單面層積厚度25μm的所述黏著劑層後，經過23℃×10日後的黏著力為1.5~10N/25mm。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之黏著劑層，其中，所述含羥基的共聚性乙烯基單體為選自由(甲基)丙烯酸-8-羥辛酯、(甲基)丙烯酸-6-羥己酯、(甲基)丙烯酸-4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯組成的化合物組中的至少一種以上。
  4. 一種黏著膜，其中，在基材的單面上層積有申請專利範圍第1至3項任一項所述之黏著劑層。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之黏著膜，其中，其用於偏振片與液晶面板或與有機EL面板的貼合。
  6. 一種黏著膜，其中，在離型膜的單面以厚度1μm~25μm形成申請專利範圍第1至3項任一項所述之黏著劑層而成，其為離型膜/黏著劑層/離型膜的構成。
  7. 一種帶有黏著劑的光學膜，其中，在光學膜的至少一個面上使用有申請專利範圍第6項所述之黏著膜。
  8. 一種帶有黏著劑層的偏振片，其中，在偏振片的單面上使用有申請專利範圍第6項所述之黏著膜。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之帶有黏著劑層的偏振片，其中，所述黏著劑層用於具有λ/4或λ/2相位差的相位差膜和所述偏振片的貼合。
  10. 一種液晶面板，其中，使用有申請專利範圍第8項所述之帶有黏著劑層的偏振片。
  11. 一種On-cell面板，其中，使用有申請專利範圍第8項所述之帶有黏著劑層的偏振片。
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