JP2012001647A - 光学部材用粘着剤 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】(メタ)アクリル酸の炭素数4〜12のアルキルエステルモノマー50〜90質量%、(メタ)アクリル酸の脂環式アルキルエステルモノマー3〜10質量%、(メタ)アクリル酸のヒドロキシルアルキルエステルモノマー0.1〜0.5質量%、及び(メタ)アクリル酸の炭素数1〜3のアルキルエステルモノマー3〜10質量%(合計100質量%)である共重合体(共重合体中にはヒドロキシル基を含み、重量平均分子量は70万〜120万である)、架橋剤(共重合体100質量部に対し0.02〜1質量部)及び架橋助剤(共重合体100質量部に対し0.5〜5.0質量部)を含むアクリル系粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
液晶ディスプレイは液晶セルなどに対して偏光板や位相差板などの光の特性を処理する光学部材が積層して用いることにより、表示としての機能を充実させている。また、液晶パネルと導光板との間には、フロントライトの固定及び衝撃性の向上とともに、液晶パネルと導光板との間隔を保持する目的で、基材の片面又は両面に粘着剤を備える両面テープ等の間隔保持材が設けられる(特許4221410号明細書)。
液晶表示装置は、単に結果を表示するだけではなく、液晶表示装置中の機能を示す表示画面をタッチして特定する。この場合には情報の入力手段であるタッチパネル用シートなる。表示画面上の所定箇所を操作者が指で触れて特定の操作を選択指定することができる。
具体的には、透明導電膜を備えた透明タッチパネルを有する液晶表示装置であり、2枚のガラス基板の間に液晶を挟んで構成される液晶表示装置において、前記透明タッチパネルは、表面に透明導電膜を形成した2枚の透明基板をその透明導電膜を対向させるように配置し、前記透明タッチパネルを構成する2枚の透明基板の中の一方の透明基板をガラス基板で構成し、このガラス基板によって前記液晶表示装置を構成する一方のガラス基板及び位相差板を兼ねるようにし、前記兼用のガラス基板の上に透明導電膜が形成されたものであり、前記透明タッチパネルを構成する2枚の透明基板のうちの他方の透明基板における前記透明導電膜形成面と反対側の表面に円偏光板が形成されている液晶表示装置(特許第4174490号明細書)が知られている。
このタッチパネルには、例えば、タッチパネル用シートがその周囲を、スペーサを兼ねた両面粘着シートを介してガラス基板に貼合された構造を有するものが挙げられる。
本発明者らの企業ではアクリル系粘着材について開発製造の実績も高い(たとえば、特許文献13 特許第4458509号明細書、特許文献14 4450419号明細書、特許文献15 特許第3379190号明細書など)。
これらの経験をもとに光学部品の使用条件を考慮して、これに対応できる、新しいアクリル系組成物によりアクリル系粘着材を発明し、厳しい光学部品の環境下に対処利用できるある光学部材用粘着材とすることが急務であると考えた。
(1)光学部品製造時に、導電膜層とITO層付き基板を粘着剤テープにより直接接着される。粘着剤の影響によりITO層の抵抗値劣化が起こることが想定される。
貼り合せ用に、導電膜層とITO層付き基板が粘着剤テープにより直接接着される場合がある。この場合には、粘着剤により、ITO層の抵抗値劣化が起こらない成分による粘着剤が必要となる。
(2)粘着テープを、液晶表示装置を製造するメーカーに納入される際には、一定の形状に打抜かれたもの、または一定幅に切断された巻物形状の場合があり、粘着テープが搬送される環境条件によっては、セパレータと粘着テープ間での浮き(トンネル現象と呼ぶ)などが発生することがある。 特に打抜き加工の場合は、粘着テープと離型フィルム間での粘着剤が離型フィルム側に取られてしまうという剥離不良(なきわかれ現象と呼ぶ)が発生する。光学部材を製造する際の工程異常の原因となる。これらの浮きや剥離不良を防止する粘着材が必要となる。
(3)粘着剤層の表面平滑性が要求され、打痕の発生を防止する対策が必要となる。
これを解決するうえでは、初期の架橋反応により高ゲル分率化をはかることが考えられる。カルボキシル基を含有しないアクリル系粘着剤組成物の初期架橋反応を早めるために、スズ系化合物を触媒として使用する場合が多々あるが、スズ系化合物は環境影響負荷物質であるものもあり、使用は好ましくない。
(4)液晶表示装置の使用環境は様々である。用いられる粘着材に共通して要求される特性は高耐久性であることが必要とされる。
特に高温多湿使用環境下では粘着剤層で接着された積層部材間での気泡やハガレの発生が懸念され、併せて粘着剤層起因の変色なども問題となる。
(5)以上を整理すると、光学用粘着剤組成物としては、要求される特性としては、耐久性、加工性及び粘着シート促進後の耐久性を有する光学用アクリル系粘着剤組成物、具体的には、長時間高温下の使用によっても安定に作用し、泡の発生、ハガレの状況が発生しないこと、離型フィルムを剥離後、部材同士を貼り合せ、貼り直しをする際に部材への糊残りがないこと(リワーク性及び剥離性が良好であること)、ITO耐劣化性であること(以上は耐久性)、裁断した端面の粘着テープの糸曳きや粘着剤の移行がないこと(なきわかれ現象)、両側の離型フィルムを剥離後、23℃ 50%Rh下で酢酸エチルに72時間浸漬後取り出し、120℃ 時間熱風循環乾燥機にて乾燥後、高ゲル分率化していること(以上は加工性)、使用条件下にトンネル現象を起こさないこと、全光線透過率及びヘイズ値が維持されていること、使用条件下に色差が生じないこと(以上は粘着シート促進後の耐久性を有すること)が求められている。
これらは、従来用いられてきた光学用アクリル系粘着剤組成物による問題点から必要とされているものである。
この発明はアクリル酸又は/及び水酸基含有モノマーを多量に使用しているため、導電膜層が劣化されることが懸念される。また、粘着剤組成物中にシラン化合物を含有するため、経時により離型フィルムとの接着力が増大し、離型フィルムが剥れなくなるという問題点がある。
この発明では、その中では、硬化剤の併用比率が記載されているが、イソシアネート量が多い場合は、被膜白濁を生じさせるため、光学特性は著しく劣化し、イソシアネート量が少ない場合は初期硬化性に劣り、打痕の問題が解決されず、外観問題が解決されない。
また、粘着テープ流通時の離型フィルムと粘着シート間のなきさかれ現象やトンネル現象が発生しないことが記載されているが、液晶偏光板保護用途であり、高耐久性を有するとの記載はない。更に、2枚の離型フィルムで挟まれているような無支持体両面テープの場合は、金属キレート系架橋剤が少ない場合には、離型剤との密着性が悪く加工性(なきわかれ現象等)は解決できない。
「成分(A)及び成分(B)(A)少なくとも次の成分(a1)、(a2)及び(a3)を共重合してなる重量平均分子量が100万〜200万の範囲である高分子量ポリマー
(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステル 30〜90質量%
(a2)脂環式モノマー又は芳香環含有モノマー 9〜50質量%
(a3)官能基含有モノマー 0.5〜10質量%
(B)架橋剤を含有する低極性フィルム用粘着剤。」(特許文献4 特開2005−53976号公報)
この発明では、なきわかれ現象やトンネル現象に対する対策が十分でない点では有効ではない。また、水酸基含有モノマーが0.5〜10質量%の範囲では導電膜が腐食されることが懸念される。
「請求項1 光学フィルムの一方の面に粘着層が積層されている粘着型光学フィルムにおいて、前記粘着層の無アルカリガラスに対する300mm/minの速度での90°剥離に基づく初期接着力が10N/25mm以下であり、かつ300mm/minの速度での60℃〜180℃剥離に基づく接着力の最大値と最小値の差が9N/25mm以下であることを特徴とする粘着型光学フィルム(特許文献5 特開2002−303857号公報)。
この発明は、アクリル酸を使用しているため導電膜層を劣化させることが懸念される。また、高耐久性を有するや、なきわかれ現象及びトンネル現象を対策しているということができない。
(2)炭素数4〜12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー50〜90質量%、
(メタ)アクリル酸脂環式アルキルエステルモノマー3〜10質量%、
(メタ)アクリル酸ヒドロキシルアルキルエステルモノマー0.1〜1.0質量%、
及び炭素数1〜3である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー3〜10質量%(合計100質量%)からなる共重合体(共重合体中にはヒドロキシル基を含有するが、カルボキシル基を含有せず、各成分の重量平均分子量は70万〜120万である)、これらの成分にさらに架橋剤(共重合体100質量部に対して0.02〜1質量部)さらには架橋助剤(共重合体100質量部に対して0.5〜5.0質量部)からなることを特徴とするアクリル系粘着剤組成物。
(3)前記炭素数1〜3である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーは、(メタ)アクリル酸メチルエステルモノマーであることを特徴とする(2)記載のアクリル系粘着剤組成物。
(4)前記(メタ)アクリル酸ヒドロキシルアルキルエステルモノマーはアクリル酸4−ヒドロキシブチルエステルであることを特徴とする(2)記載のアクリル系粘着剤組成物。
(5)前記架橋剤が、イソシアネート系架橋剤であることを特徴とする(2)記載のアクリル系粘着剤組成物。
(6)前記架橋助剤が、金属キレート系化合物からあることを特徴とする(2)記載のアクリル系粘着剤組成物。
(7)前記(2)〜(6)記載のアクリル系粘着剤層を有する粘着テープ。
(8)前記(2)〜(6)記載のアクリル系粘着剤組成物層を有する光学用粘着テープ。
(9)前記(2)〜(6)記載のアクリル系粘着剤組成物層を有する光学用無支持体両面粘着テープ。
(10)前記(9)記載の光学用無支持体両面粘着テープにより導電膜を貼り合せていることを特徴とする光学用部材。
(メタ)アクリル酸の炭素数4〜12のアルキルエステルモノマー50〜90質量%、
(メタ)アクリル酸の脂環式アルキルエステルモノマー3〜10質量%、
(メタ)アクリル酸のヒドロキシルアルキルエステルモノマー0.1〜1.0質量%、
及び(メタ)アクリル酸の炭素数1〜3のアルキルエステルモノマー3〜10質量%(合計100質量%)からなる共重合体(共重合体中にはヒドロキシル基を含有するが、カルボキシル基を含有せず、重量平均分子量は70万〜120万である)並びに架橋剤及び架橋助剤からなることを特徴とするアクリル系粘着剤組成物。
(a)(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーに含まれる化合物は、具体的にはメチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレートなどを挙げることができる。いずれも公知の物質であり、購入して使用する。
(b)含有量は50〜90質量%である。好ましくは70〜90質量%の範囲である。
(c)(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーは粘着力と凝集力を与えることができ、他の共単量体と共重合させることができる。粘着材を構成する成分として広く用いられている成分である。
(a)(メタ)アクリル酸脂環式アルキルエステルモノマーの具体例は以下の通りである。
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシ(メタ)アクリレート、イソボロニル(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレ―ト、t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレ―ト、2−アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタル酸、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレ―トなどが挙げることができる。
(b)含有量は3〜10質量%である。好ましくは、3〜7質量%の範囲である。
(c)前記の炭素数4〜12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーとの組み合わせで、適度な初期接着力を有し、かつ接着力の経時上昇性が少なくて、剥離が容易であり、とくに高速剥離性にすぐれる結果となる。リワーク性が向上する。
(a)(メタ)アクリル酸ヒドロキシルアルキルエステルモノマーの具体例は以下の通りである。2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
(b)含有量は0.1〜1.0質量%である。好ましくは0.3〜0.5質量%の範囲である。
(c)耐久性及びリワーク性の向上につながる。
(a)具体的には以下の通りである。
(メタ)アクリル酸メチルエステル、アクリル酸エチルエステル、(メタ)アクリル酸n−プロピルエステル、(メタ)アクリル酸イソプロピルエステルである。
(b)含有量は3〜10質量%である。好ましくは、5〜10質量%の範囲で使用される。
(c)粘着剤を構成する成分として広く用いられており、耐久性及びリワーク性の向上につながる。
ジカル重合開始剤には有機過酸化物を用いる。有機過酸化物にはラウリルパーオキサイドなどを挙げることができる。
連鎖移動剤にはn−ドデカンチオールを用いる。
重量平均分子量が70万未満の場合は、高温又は高温多湿時に発泡する場合がある。又、リワーク性が低下する場合もあるので好ましくない。
重量平均分子が120万を超える場合は、得られた粘着剤を塗布する際の塗工性が劣り、塗工面が不均一になる場合がある。また出来上がった塗工面が高温又は高温多湿時にハガレが発生する場合がある。
架橋剤は共重合体に含まれる水酸基と反応する化合物を用いる。架橋剤には、イソシアネート系架橋剤を用い、架橋助剤として金属キレート系化合物を併用することが好ましい。
この架橋剤と架橋助剤用いると、耐久性、リワーク性及び粘着テープの経時安定性に優れた粘着テープが得ることができる。
具体的な金属キレート系化合物には、アルミニウムトリスアセチルアセトナート、第二鉄トリスアセチルアセトナート、ジルコニウムトリスアセチルアセトナート、チタントリスアセチルアセトナートなどを挙げることができる。金属キレート系化合物にはこれらの群より選ばれる少なくとも一種類を使用することができる。
この金属キレート系化合物は、上記共重合体100質量部に対して0.5〜5.0質量部を使用することが好ましく、特に好ましくは、0.8〜2.5質量部である。これらは公知物質であり市販のものを購入して用いることができる。たとえば、たとえば、アルミキレートA(w):川研ケミカル社製金属キレート系化合物を挙げることができる。
本金属キレート系化合物をイソシアネート系架橋剤と併用することにより、金属キレート系化合物が大気中の水分と反応し、さらには離型フィルム上のシリコーンと反応することにより、離型フィルムへの適度な密着性向上、なきわかれ現象及びトンネル現象を抑制することが可能となる。更に、高ゲル分率化を達成でき、打痕の発生を抑制でき、表面が平滑な粘着テープを作製可能となる。
光透過性フィルムは光学的透明性を有するものが好ましく用いられ、例えば光学特性、強度及び経済性等の点から、トリアセチルセルロース等のセルロース系フィルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系フィルム等、ポリエチレンおよびポリプロピレン等のポリオレフィン系フィルムが好ましいものとして挙げられる。
光透過性フィルムの膜厚は、一般に10〜500μmの範囲であり、好ましくは25〜250μmの範囲である
光学用フィルムとしては、例えば、フィルム導光板、反射防止フィルム、導電性フィルム、視野角拡大フィルム、位相差フィルム、偏光板などを使用することができる。
また、離型フィルム上に塗布し、前記プラスチックフィルム、光学用フィルム及び離型フィルムと貼り合せても良い。
本発明のアクリル系粘着剤の塗布量は、通常25〜100μmの厚さに塗布することが好ましい。
全面にIN2O3とSnO2とからなる合金をスパッタリング法により数百nmの厚さで被着形成する。
共重合体の)製造例1〜12
攪拌機、温度計、還流冷却機及び窒素導入管を備えた反応装置に、表1に示す質量部の共重合体を構成するモノマー、酢酸エチル、連鎖移動剤n−ドデカンチオール及びラジカル重合開始剤であるラウリルパーオキサイド0.1部を仕込み、窒素ガスを封入後、攪拌しながら窒素ガス気流下で68℃3時間反応させた。
その後、78℃3時間反応させた。反応終了後、室温まで冷却し、酢酸エチルを添加した。
これにより固形分濃度40%の共重合体を得た。
表1の共重合体の固形分100部に対して、架橋剤としてイソシアネート化合物及び架橋助剤として金属キレート系化合物を併用添加混合し、粘着剤を調合した。結果を表2に示した。
得られた粘着剤をシリコーン処理されたPETフィルム(離型フィルムと呼ぶ)上に乾燥後の厚みが50μmになるように塗布し、120℃で溶媒を除去・乾燥する。
架橋反応させることによって粘着剤層を形成した。得られた粘着剤層に前記離型フィルムとは剥離力が異なる離型フィルムを貼り合せ、23℃ 50%Rhで7日間、養生した後、粘着テープを得た。
(5)ゲル分率のテスト(6)粘着テープ促進後の耐久性のテスト
(6)粘着テープ促進後の耐久性のテスト、(7)トンネル現象のテスト(8)全光線透過率及びヘイズ値のテスト及び(9)色差のテストを行った。
その結果を表5及び表6にまとめて示した。
上記粘着テープを、それぞれ40mm×50mmに裁断し、一方の離型フィルムを剥離後、0.5mm厚のガラス板等に貼り合せ、もう一方の離型フィルムを剥離後、その上に0.125mm厚のPETフィルムを貼り合せ、70℃500時間及び65℃95%Rh500時間放置し、粘着テープに発生する泡、ハガレの状態を目視で観察し耐久性を評価した。
○は粘着テープに気泡及びハガレが確認されなかったことを示す。
×は粘着テープに気泡及びハガレがわずかに確認されたことを示す。
上記粘着テープを、それぞれ40mm×50mmに裁断し、一方の離型フィルムを剥離後、東洋紡社性PETフィルム(コスモシャインA4300#100)に貼り合せ、もう一方の離型フィルムを剥離後、0.7mm厚のLCD用ガラス板(旭硝子社製AN100)に貼り合せる。このようにして得られた試験片を70℃5kgf30分間加熱処理後、23℃50%Rhに放置し冷却後、手で剥離した後の状態を目視で観察しリワーク性を評価した。
○は、剥離が容易で、LCD用ガラス上に糊残りなしであることを表す。
×は、LCD用ガラス上に糊残りあることを表す。
上記粘着テープを、それぞれ40mm×50mmに裁断し、一方の離型フィルムを剥離後、0.125mm厚のPETフィルムに貼り合せ、もう一方の離型フィルムを剥離後、ITO層を設けたPETフィルムと貼り合せたものと、ITO層を設けたPETフィルムのみを、65℃95%Rh1000時間放置し、ITO耐劣化性を抵抗値変化率で評価した。
上記粘着テープを、それぞれ5mm×125mmに裁断し、一方の離型フィルムを剥離後し、裁断した端面の粘着テープの糸曳きや粘着剤の移行を目視で確認し加工性(なきわかれ現象)を評価した。
○は粘着テープの糸曳きや粘着剤の移行が確認されなかった場合である。
×は粘着テープの糸曳きや粘着剤の移行が確認された場合である。
上記粘着テープを、それぞれ20mm×20mmに裁断し、両側の離型フィルムを剥離後、200番手の金属メッシュに入れ、ホッチキスで封をした。それを23℃50%Rh下で酢酸エチルに72時間浸漬後、取り出し、120℃時間熱風循環乾燥機にて乾燥後、ゲル分率を測定し、数値で結果を出した。
上記粘着テープを、それぞれ70℃72時間または65℃80%Rh72時間放置後、上記耐久性試験を行った。
上記粘着テープを、それぞれ100mm×20Mの巻物状にし、65℃80%72時間放置し、23℃50%Rh下に取り出した後、100mm×200mmに裁断し、目視で観察し、トンネル現象を評価した。
○はトンネル現象が確認されたことを表す。
×はトンネル現象が確認されなかったことを表す。
上記粘着テープを、それぞれ40mm×50mmに裁断し、一方の離型フィルムを剥離後、0.5mm厚のガラス板に貼り合せ、もう一方の離型フィルムを剥離後、日本電色社製NDH−2000ヘイズメーターにて全光線透過率及びヘイズ値を評価した。
上記粘着テープを、それぞれ40mm×50mmに裁断し、一方の離型フィルムを剥離後、0.5mm厚のガラス板に貼り合せ、もう一方の離型フィルムを剥離後、JIS K−5400−1990及び5600−1999に準ずる隠蔽率測定紙の白色部分に重ねた後、コニカ・ミノルタ社製分光測色計CM−2002でL*、a*、b*を評価し、以下の式により△L*、△a*、△b*を算出した。
△L*=(粘着テープを貼り合せたガラスと隠蔽率測定紙を重ねたL*)- (ガラスと隠蔽率測定紙を重ねたL*)
△a*=(粘着テープを貼り合せたガラスと隠蔽率測定紙を重ねたa*)- (ガラスと隠蔽率測定紙を重ねたa*)
△b*=(粘着テープを貼り合せたガラスと隠蔽率測定紙を重ねたb*)- (ガラスと隠蔽率測定紙を重ねたb*)
算出した後、色差を以下の式にて算出した。
色差=△E*ab={(△L*)2+(△a*)2+(△b*)2}1/2
Claims (10)
- (メタ)アクリル酸の炭素数4〜12のアルキルエステルモノマー50〜90質量%、(メタ)アクリル酸の脂環式アルキルエステルモノマー3〜10質量%、(メタ)アクリル酸のヒドロキシルアルキルエステルモノマー0.1〜1.0質量%、及び(メタ)アクリル酸の炭素数1〜3のアルキルエステルモノマー3〜10質量%(合計100質量%)からなる共重合体(共重合体中にはヒドロキシル基を含有するが、カルボキシル基を含有せず、重量平均分子量は70万〜120万である)、架橋剤(共重合体100質量部に対して0.02〜1質量部)並びに架橋助剤(共重合体100質量部に対して0.5〜5.0質量部)からなることを特徴とするアクリル系粘着剤組成物。
- (メタ)アクリル酸の炭素数1〜3であるアルキルエステルモノマーは、(メタ)アクリル酸メチルエステルモノマーであることを特徴とする請求項1記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸のヒドロキシルアルキルエステルモノマーはアクリル酸4−ヒドロキシブチルエステルであることを特徴とする請求項1記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記架橋剤は、イソシアネート系架橋剤であることを特徴とする請求項1記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 前記架橋助剤が、金属キレート系化合物からあることを特徴とする請求項1記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 請求項4及び請求項5を併用することを特徴とする請求項1記載のアクリル系粘着剤組成物。
- 請求項1〜6記載のアクリル系粘着剤層を有する粘着テープ。
- 請求項1〜6記載のアクリル系粘着剤組成物層を有する光学用粘着テープ。
- 請求項1〜6記載のアクリル系粘着剤組成物層を有する光学用無支持体両面粘着テープ。
- 請求項9記載の光学用無支持体両面粘着テープにより導電膜を貼り合せていることを特徴とする光学用部材。
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