JPWO2015104933A1 - 非水電解質二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、扁平型(積層型)の双極型ではない非水電解質リチウムイオン二次電池(以下、単に「積層型電池」ともいう)の基本構成を模式的に表した断面概略図である。図1に示すように、本実施形態の積層型電池10は、実際に充放電反応が進行する略矩形の発電要素21が、外装体であるラミネート外装材29の内部に封止された構造を有する。ここで、発電要素21は、正極と、セパレータ17と、負極とを積層した構成を有している。なお、セパレータ17は、電解質(例えば、電解液)を内蔵している。正極は、正極集電体12の両面に正極活物質層15が配置された構造を有する。負極は、負極集電体11の両面に負極活物質層13が配置された構造を有する。具体的には、1つの正極活物質層15とこれに隣接する負極活物質層13とが、セパレータ17を介して対向するようにして、負極、電解質層および正極がこの順に積層されている。これにより、隣接する正極、電解質層および負極は、1つの単電池層19を構成する。したがって、図1に示す積層型電池10は、単電池層19が複数積層されることで、電気的に並列接続されてなる構成を有するともいえる。
初期充電工程は、未充電の非水電解質二次電池に対して行われるため、まず非水電解質二次電池を準備する。
未充電の非水電解質二次電池を準備する工程は、従来公知の方法を採用することができる。例えば、積層型電池の場合には、まず、活物質、導電助剤およびバインダなどの電極材料を含む電極スラリーの混合物をスラリー粘度調製溶媒に分散して正極活物質スラリーおよび負極活物質スラリーを調製し、集電体に上記スラリーを塗布する。その後、正極と負極がセパレータを介して対向するように積層させることにより、単電池を作製するとよい。そして、単電池の数が所望の数となるまでセパレータおよび電極の積層を繰り返す。
(1)活物質スラリー調製工程
本工程は、活物質、導電助剤、バインダ等にスラリー粘度調整溶媒(NMP等)を加えながら混合し、更に溶媒を加え混合し粘度調整して活物質スラリーを調製する工程である。具体的には活物質スラリーはホモジナイザーまたは混練装置などを用いてスラリー粘度調整溶媒および固形分よりスラリー化(インク化)される。
正極活物質層は、正極活物質を含む。正極活物質は、放電時にイオンを吸蔵し、充電時にイオンを放出する組成を有する。好ましい一例としては、遷移金属とリチウムとの複合酸化物であるリチウム−遷移金属複合酸化物が挙げられる。具体的には、LiCoO2などのLi・Co系複合酸化物、LiNiO2などのLi・Ni系複合酸化物、スピネルLiMn2O4などのLi・Mn系複合酸化物、LiFeO2などのLi・Fe系複合酸化物およびこれらの遷移金属の一部を他の元素により置換したもの(例えば、Li・Ni系複合酸化物のニッケル原子の一部が他の金属原子で置換された複合酸化物、具体的にはリチウムニッケルコバルト複合酸化物、リチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物)などが使用できる。これらリチウム−遷移金属複合酸化物は、反応性、サイクル特性に優れ、低コストの材料である。そのためこれらの材料を電極に用いることにより、出力特性に優れた電池を形成することが可能である。この他、正極活物質としては、LiFePO4などの遷移金属とリチウムのリン酸化合物や硫酸化合物;V2O5、MnO2、TiS2、MoS2、MoO3などの遷移金属酸化物や硫化物;PbO2、AgO、NiOOHなど、を用いることもできる。
負極活物質層は、負極活物質を含む。負極活物質は、放電時にイオンを放出し、充電時にイオンを吸蔵できる組成を有する。負極活物質は、リチウムを可逆的に吸蔵および放出できるものであれば特に制限されない。負極活物質の例としては、黒鉛(天然黒鉛、人造黒鉛)、カーボンブラック、活性炭、カーボンファイバー、コークス、ソフトカーボン、もしくはハードカーボンなどの炭素材料;SiやSnなどの金属;TiO、Ti2O3、TiO2、もしくはSiO2、SiO、SnO2などの金属酸化物;Li4/3Ti5/3O4もしくはLi7MnNなどのリチウムと遷移金属との複合酸化物;Li−Pb系合金、Li−Al系合金などのリチウム−金属合金材料;またはLiなどが好ましく挙げられる。
バインダとしては、特に限定されないが、例えば、以下の材料が挙げられる。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエーテルニトリル、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリアミド、セルロース、カルボキシメチルセルロース(CMC)、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン・プロピレンゴム、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体およびその水素添加物、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体およびその水素添加物などの熱可塑性高分子、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、エチレン・テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、ポリフッ化ビニル(PVF)等のフッ素樹脂、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン系フッ素ゴム(VDF−HFP系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−HFP−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ペンタフルオロプロピレン系フッ素ゴム(VDF−PFP系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−ペンタフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−PFP−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−パーフルオロメチルビニルエーテル−テトラフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−PFMVE−TFE系フッ素ゴム)、ビニリデンフルオライド−クロロトリフルオロエチレン系フッ素ゴム(VDF−CTFE系フッ素ゴム)等のビニリデンフルオライド系フッ素ゴム、エポキシ樹脂、セルロース誘導体(カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、およびこれらの塩等)等が挙げられる。中でも、ポリフッ化ビニリデン、ポリイミド、スチレン・ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロース、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリアクリロニトリル、ポリアミドであることがより好ましい。これらの好適なバインダは、耐熱性に優れ、さらに電位窓が非常に広く正極電位、負極電位双方に安定であり活物質層に使用が可能となる。これらのバインダは、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
導電助剤とは、正極活物質層または負極活物質層の導電性を向上させるために配合される添加物をいう。導電助剤としては、アセチレンブラック等のカーボンブラック、黒鉛、炭素繊維などの炭素材料が挙げられる。活物質層が導電助剤を含むと、活物質層の内部における電子ネットワークが効果的に形成され、電池の出力特性の向上に寄与しうる。
スラリー粘度調整溶媒としては、例えば、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルホルムアミドなどが挙げられる。また、スラリー粘度調整溶媒(NMPなど)に代えて、水系溶媒(水など)を用いることもできる。特に負極活物質形成用のスラリーとしては水系溶媒を用いたスラリーを用いることが好ましい。水系溶媒(水など)を用いた負極スラリーの調製方法としては、例えば、活物質、SBRなどの水系バインダ、増粘剤であるCMCないしCMC塩、さらに必要があれば導電助剤等を混合した後、水等の水系溶媒を用いて水系スラリーを調製することができる。
本工程は、得られた活物質スラリーを、集電体の表面に塗布、乾燥、プレスを行う。
活物質スラリーの塗布方法としては、特に制限されるものではなく、例えば、コータを用いた塗布方法、インクジェット工法やスクリーン印刷塗布工法などのパターニング塗布工法などを用いることができる。
次に、活物質スラリーが塗布された集電体を乾燥して、スラリー塗膜中に含まれるスラリー粘度調整溶媒を除去する。乾燥の条件としては制限はないが、通常は40〜150℃、好ましくは80〜130℃で、5分〜20時間である。乾燥雰囲気は、生産コストの観点から、大気雰囲気で行うのが望ましい。乾燥手段(装置)は、通常の連続乾燥が可能な、熱風乾燥、赤外線(IR)乾燥を用いた乾燥手段を使用することができるほか、真空乾燥を用いた乾燥手段を使用することもできる。また熱風乾燥とIR乾燥を併用した乾燥手段を使用してもよい。
次に、スラリー塗膜を乾燥した後の乾燥塗膜を有する集電体をプレスして、スラリー乾燥塗膜(活物質層)が目標密度になるように調整することで、電極を得る。電極は裁断手段を用いて所望の形状、大きさにカット(裁断)してもよい。各活物質層の厚さについては特に制限はなく、電池についての従来公知の知見が適宜参照されうる。一例を挙げると、各活物質層の厚さは、2〜100μm程度である。
本工程[II]では、工程[I]で得られた正極と負極とセパレータとを積層して積層体を形成し、電池外装材へ収納する。
工程[I]で得られた正極および負極、ならびにセパレータを、正極、セパレータ、負極、セパレータ、正極・・の順に積層する。そうすることで所望の積層数(セル数)からなる積層体とすることができる。
次に、得られた積層体に正極タブ、負極タブを溶接により接合する。必要に応じて、溶接後に余分なタブ等をトリミングにより除去するのが望ましい。接合方法としては特に制限されるものではないが、超音波溶接機にて行うのが、接合時に発熱(加熱)せず、極めて短時間で接合できる為、熱による電極活物質層の劣化を防止できる点で優れている。この際、正極タブと、負極タブとは、同じ辺(同じ取出し側)で対向(対峙)するように配置することができる。これにより、各正極の正極タブを1つに束ねて1つの正極集電板として外装体から取り出すことができる。同様に各負極の負極タブを1つに束ねて1つの負極集電板として外装体から取り出すことができる。また、正極集電板(正極集電タブ)と、負極集電板(負極集電タブ)とが、反対の辺(異なる取出し辺)となるように配置してもよい。
次いで、積層体を外装体へ収納する。電池外装体は、その内部に発電要素を封入する部材であり、発電要素を覆うことができる、アルミニウムを含むラミネートフィルムを用いた袋状のケースなどが用いられうる。該ラミネートフィルムとしては、例えば、PP、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点から、ラミネートフィルムが望ましい。また、ラミネートフィルムの場合、蓄電要素内に発生したガスの除去を外部から力を加えて容易に行うことが可能となることからも好ましい。外装体はアルミニウムを含むラミネートフィルムがより好ましい。
次に、上下のラミネートフィルムの外周部(封止部)のうち3辺を熱圧着して封止する。外周部のうち3辺を熱圧着して封止することで、3辺封止体を得る。この際、正極集電板(正極集電タブ)、負極集電板(負極集電タブ)を取り出す辺の熱封止部は、封止しておくのが好ましい。これは、その後の注液時に、これらの正極集電板、負極集電板が開口部にあると、注液時に電解液が飛び散るなどする恐れがあるためである。
本工程では、積層体に電解質である電解液を注液する。収納後、外装体の3辺を封止し、3辺封止体を形成する。さらに、3辺封止体の残る1辺の開口部から電解液を注液する。
次に、注液装置にて3辺封止体の残る1辺の開口部より、3辺封止体内部に、電解液を注液する。これによりセパレータに電解質を含浸した電解質層が形成される。この際、電解質が3辺封止体内部の積層体、特にセパレータおよび電極活物質層にできるだけ早く含浸できるように、3辺封止体は、真空ポンプに連結された真空ボックスに収納することが好ましい。さらに、減圧して内部を高真空状態にした状態で注液を行うのが望ましい。注液後、3辺封止体を真空ボックスから取出し、3辺封止体の残る1辺を仮封止して、ラミネートタイプ(積層構造)の非水電解質二次電池を得る。
電解液は、液状の電解質であり、電解質塩、電解質塩を溶解可能な非水溶媒、および複数の添加剤を含む。電解液は固体と比較して高いリチウムイオン伝導性を有するので、高い出力性能を有する電池となる。
上記で得られた未充電の非水電解質二次電池(電極組立物)に対して初回充電を行う。初回充電は、本実施形態においては、少なくとも2段階の充電工程を含み、好ましくは3段階の充電工程を含む。さらに好ましくは、第2の充電工程の後にガス抜き工程を含む。
第1の充電工程では、最も貴な還元電位で分解する添加剤の還元分解が起こり、その還元分解物による皮膜形成が進行する。
第1の充電工程の後、第2の充電工程が行われる。
第2の充電工程の後、発電要素からガスを除く工程を有することが好ましい。エチレンカーボネート等の非水溶媒の還元分解反応はガス発生を伴いながらSEI皮膜形成が進み、溶媒分解反応速度が十分に低下するまではガス発生が継続する。ガス発生速度が十分に遅くなるまで電位保持することにより、電極間に発生したガスの多くが電池積層体外へ抜けるが、さらにガスを抜く工程を加えることにより、後の充電工程でリチウム挿入反応をより均一に進ませることができ、耐久性がより向上する。特にラミネート電池では、上記ガスを抜く工程を有することによって、耐久性の向上が顕著に得られる。一方、缶型電池など常に一定圧力がかかっている電池では、製造工程でガス抜き工程を必ずしも行わなくともよい。
本発明の製造方法は、発電要素からガスを除く工程の後に、さらに第3の充電工程を有することが好ましい。ガスを抜く工程では電極間および電極周辺部に滞留したガスが取り除かれ、電極間の抵抗をより均一とすることができる。次いで充電工程を行うことで、電極内の充電状態のばらつきを小さくすることができる。リチウムイオン二次電池活物質の多くはわずかながら体積変化を伴いながら充放電することが知られている。電極内の充電状態ばらつきを小さくすることにより電極内で発生する応力が小さくなるため、より耐久性の高い電池を得ることが出来る。この効果は、電極体が大気圧で押し付けられる構造を持つラミネート外装型リチウムイオン二次電池では特に有効である。
本実施形態により製造された非水電解質二次電池は、組電池としてもよい。組電池は、電池を複数個接続して構成した物である。詳しくは少なくとも2つ以上用いて、直列化あるいは並列化あるいはその両方で構成されるものである。直列、並列化することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。
本実施形態により製造された非水電解質二次電池は、長期使用しても放電容量が維持され、サイクル特性が良好である。さらに、体積エネルギー密度が高い。電気自動車やハイブリッド電気自動車や燃料電池車やハイブリッド燃料電池自動車などの車両用途においては、電気・携帯電子機器用途と比較して、高容量、大型化が求められるとともに、長寿命化が必要となる。したがって、上記非水電解質二次電池は、車両用の電源として、例えば、車両駆動用電源や補助電源に好適に利用することができる。
還元電位は、サイクリックボルタンメトリーの測定により得られるサイクリックボルタノグラムにより得られる。具体的にはエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とをEC/DEC=1/1(体積比)で混合した非水溶媒に、電解質塩としてLiPF6を濃度が1Mとなるように溶解して電解液を調製した後、該電解液100重量%に対して1重量%の添加剤を加えて添加剤(非水溶媒)入りの電解液を作成する。次に、黒鉛負極を作用極、リチウム金属を対極および参照極とした三極式セルにこの電解液を加えて電気化学セルとする。作用極の電位を開回路電位から卑な電位に0.1mV/secの走査速度で変化させたときの電流値を測定する。添加剤を含まない電解液を用いた際の測定値をブランクとして、添加剤を加えた際に特徴的に観察される還元分解ピークのうち、最も貴なピークの電位を添加剤の還元電位とする。
(1)正極の作製
正極活物質としてリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物(95重量%)、バインダとしてPVdF(2.5重量%)、導電助剤としてカーボンブラック(2.5重量%)を混合した。前記混合物をNMPに分散させてスラリーとした。得られたスラリーをアルミニウム箔(厚さ20μm)の両面に塗布、乾燥して正極を得た。乾燥後の正極活物質層の厚さは、80μmであった。
負極活物質として黒鉛(96重量%)、バインダとしてSBR(0.5重量%)およびCMC(1.5重量%)、導電助剤としてカーボンブラック(2重量%)を用いて、水に分散してスラリーとした。得られたスラリーを銅箔(厚さ10μm)の両面に塗布、乾燥して負極を得た。乾燥後の負極活物質層の厚さは、90μmであった。
次に上記正極および上記負極を多孔質ポリプロピレンフィルムセパレータで挟んで積層する(正極23枚、負極24枚、セパレータ46枚)ことで、積層構造を有する発電要素を形成した。上記発電要素を電流取り出し用のタブを溶接した後、アルミニウムラミネートフィルムで発電要素を包み、タブ部を外部に出し未融着辺を残して周辺部を熱溶着によりシールして、注液前電池構造体を得た。
初回充電は定電流定電圧充電を3ステップに分割して行った。各充電ステップの終了判断は、電流値が規定電流値に対して5%まで減衰した時点または設定時間のどちらか先に達した時点で終了とした。
最初の充電は開回路電位から電池電圧2.5Vまで0.1Cで30分の定電流充電を行った。
次に2回目の充電は3.1Vまで0.1Cで30分の定電流定電圧充電を行った。
次に、電池側面をローラーによりプレスして電池積層体からガスを外周部に押し出した。
次に、3回目の充電は4.2Vまで0.2Cで6時間30分の定電流定電圧充電を行った。
電解液添加剤として、メチレンメタンジスルホネートにかわり下記リチウムテトラフルオロオキサレートフォスフェート(還元電位1.6V):
第1の充電工程の保持電圧を2.3V(負極電位 対リチウム金属で1.3V)としたこと以外は、実施例1と同様に電池を作製し、評価を行った。
正極活物質としてリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物の代わりに、リチウムマンガンスピネルとリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物との混合物(リチウムマンガンスピネル:リチウムニッケルマンガンコバルト酸化物=50:50(重量比))を用いたこと以外は、実施例1と同様に電池を作製し、評価を行った。
第1の充電工程の保持電圧を3.8V(負極電位:対リチウム金属0.2〜0.1V)とし、第2の充電工程を行わないこと以外は、実施例1と同様に電池を作製し、評価を行った。
第2の充電工程の保持電圧を3.8V(負極電位:対リチウム金属0.2〜0.1V)としたこと以外は、実施例1と同様に電池を作製し、評価を行った。
第1の充電工程の保持電圧を3.8V(負極電位:対リチウム金属0.2〜0.1V)とし、第2の充電工程を行わないこと以外は、実施例4と同様に電池を作製し、評価を行った。
(電極不均一性評価)
初回の充電工程の後に、満充電状態、室温で2週間保管した。次に、0.2Cレートで放電状態にした電池を不活性雰囲気化で解体し、負極を取り出した。次に、ジエチルカーボネートで取り出した負極を洗浄し、次に乾燥させて洗浄済みの負極を得た。照明の下で電極を目視で観察し、面の不均一性の判断をした。均一に電気化学反応が起きた電極では、正極に対向していた面内で色ムラが起きないが、電極面内で不均一な反応が起きている場合には、数ミリから数センチの大きさに島状の色ムラが多数確認できる。この色ムラが発生している場合には不均一に電極反応が起きていたと判断した。
4.2Vに充電した状態で、45℃の環境で112日間保存を行った。保存の前後において、20秒のDCパルス充放電を行い電池内部抵抗の導出を行った。抵抗上昇率は、[抵抗上昇率]=[保存後抵抗]/[初期抵抗]として算出した。
Claims (14)
- 正極と、負極と、電解質塩、前記電解質塩を溶解可能な非水溶媒および複数の添加剤を含む電解質と、を含む非水電解質二次電池の製造方法であって、
前記添加剤のうち、少なくとも1種が、前記非水溶媒の還元電位よりも貴な還元電位を有し、
前記添加剤のうち最も貴な還元電位を持つ添加剤が分解され、前記非水溶媒および他の添加剤が還元分解されない負極電位に電池電圧を保つ第1の充電工程と、
前記非水溶媒のうち少なくとも1種が還元分解され、負極の電位が対リチウム0.7V以上となる電池電圧に保つ第2の充電工程と、
を含む初回充電工程を有する、非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記第2の充電工程の後に、発電要素からガスを除く工程をさらに有する、請求項1に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記発電要素からガスを除く工程の後に、さらに充電する第3の充電工程を有する、請求項2に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記発電要素からガスを除く工程が、電池外部から機械的に力を加えて発電要素内に滞留するガスを電池内の周辺部へ押し出す工程である、請求項2または3に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記第1の充電工程を定電流定電圧充電にて行い、定電圧充電は電流値が0.01C未満となる電圧にて行う、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記第2の充電工程を定電流定電圧充電にて行い、定電圧充電は電流値が0.01C未満となる電圧にて行う、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記非水溶媒が、エチレンカーボネートを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記最も貴な還元電位を持つ添加剤が下記式(1):
- 前記オキサレート化合物が、リチウムテトラフルオロオキサレートフォスフェート、リチウムジフルオロオキサレートボレート、リチウムビスオキサレートボレート、およびリチウムジフルオロビスオキサレートフォスフェートからなる群から選択される少なくも1種である、請求項8に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記ジスルホン酸エステル化合物が、メチレンメタンジスルホネート、エチレンメタンジスルホネート、プロピレンメタンジスルホネート、ジメチルメタンジスルホネート、ジエチルメタンジスルホネート、およびエチルメチルメタンジスルホネートからなる群から選択される少なくも1種である、請求項8に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記最も貴な還元電位を持つ添加剤の他に含まれる添加剤の少なくとも一が、第2の充電工程で還元分解される最も貴な還元電位を有する非水溶媒よりも貴な電位を有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記最も貴な還元電位を持つ添加剤の他に含まれる添加剤が、ビニレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、1,3−プロパンスルトン、1,4−ブタンスルトン、1,3−プロペンスルトン、スクシノニトリル、およびアジポニトリルからなる群から選択される少なくも1種である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記最も貴な還元電位を持つ添加剤の濃度が0.5〜3.5重量%である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記第2充電工程において、全充電時間が0.3〜8時間である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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