JPWO2015099010A1 - サファイア単結晶育成用坩堝、サファイア単結晶育成方法およびサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
母材3を構成する材料としては、サファイア(アルミナ)溶融温度に耐え高温強度が高い金属材料として、モリブデンを主成分とする材料が好適に用いられる。なお、ここでいう主成分とは組成比率が最も大きい元素を意味する。
コーティング層5は溶融したサファイアと母材3の反応を防ぎ、坩堝に耐熱性を付与する材料である。
本実施形態ではコーティング層5は金属元素中で最も融点の高い純タングステン、即ち、タングステンと不可避不純物で構成された層であり、具体的には、99.9質量%以上の純度のタングステン(残部は不可避不純物)を使用することが望ましい。これは、純度が99.9質量%未満の場合、サファイアと不純物の反応で、得られるサファイアの品質への悪影響があることと、純度が低くなるほど融点が下がること、および後述する膜密度が低下するためである。
コーティング層5の膜厚は5μm以上、100μm以下であるのが望ましい。これは、膜厚が5μm未満の場合、サファイア単結晶生成時の加熱によってアルミナがコーティング層5に浸透したり、母材3のモリブデンがコーティング層に拡散したりすることにより、コーティング層5に求められる特性(耐熱性等)が失われるためである。
上記の通り、コーティング層5は99.9質量%以上の純度のタングステンで構成されるのが望ましいが、コーティング層5に含まれる不純物としての酸素濃度は0.1質量%未満である必要がある。これは、酸素濃度が0.1質量%以上になるとコーティング層5に含まれる酸素とタングステンの酸化物が、アルミナを溶融する際の高温環境下(2050℃以上)で昇華し、コーティング層5の剥離を引き起こすためである。
生成されたサファイア単結晶を、坩堝を破壊せずに取り出し可能にするためには、コーティング層5は、表面粗さがRa(算術平均粗さ)0.03μm以上、20μm未満であるのが望ましい。
なお、表面粗さは公知の表面粗さ測定器で測定可能である。
コーティング層5の膜密度は、空隙率が5%以下であることが望ましい。
上記の通り、コーティング層5は、アルミナ溶融の際に少なくともアルミナと接触する部分に設けられている必要があり、具体的には母材3の少なくとも内周3aにコーティングされている(図1、2では母材3の内周3aにのみコーティング層5が設けられている)。
本実施形態におけるサファイア単結晶育成用坩堝1の製造方法は、上記の形状、組成を有するサファイア単結晶育成用坩堝1が製造できるものであれば、特に限定されるものではないが、以下のようなものを例示することができる。
まず、母材3の原料を用意し、坩堝形状に成形する(図3のS1)。
具体的には、原料粉末を所望する成形体の形状のラバー内に充填し、開放口を止め具でシールした後ラバー内を真空引きする。真空引きを終えた後、ラバーをCIP(Cold Isostatic Pressing、冷間等方圧加圧)装置内に装填し、所定の手順で水圧を掛けて成形を行い、その後に粉末成形体をバッチ式或いは連続式水素焼結炉で、焼結を行う。その後、必要に応じて塑性加工を行い、坩堝形状に仕上げる。
次に、めっきを行うための溶融塩浴を作製する(図3のS2)。
そのため、溶融塩浴を用いる必要がある。
次に、図4に示すように、作製した溶融塩11を母材3と接触させ、母材3を作用極とし、銅やタングステンなどの導体を対極13として電源15を用いて電位を印加し、溶融塩電解めっきを行う(図3のS3)。
まず、電流密度は0.1A/dm2 以上、10A/dm2 以下(10A/m2 以上、1000A/m2 以下)であるのが望ましい。これは、電流密度が10A/dm2 を超えると、成膜速度は速くなるが、反応が均一に起こりにくくなるため、密着性の低下や、粒子径の不均一が生じるためである。一方で、電流密度が0.1A/dm2 未満の場合、表面は滑らかに仕上がるが、成膜速度が遅すぎて所定の膜厚を得るまでに時間がかかるためである。なお、最適条件は3A/dm2(300A/m2)程度である。
以上が電解めっきの詳細である。
めっきが終了すると、母材3を溶融塩11から分離し、内部の溶融塩11を排出する(図3のS4)。この際、溶融塩11を冷却すると固化してしまうので、めっき時の温度から温度を下げずにそのまま排出するのが望ましい。
最後に、サファイア単結晶育成用坩堝1を洗浄し、表面に付着した溶融塩11を除去する(図3のS5)。洗浄は例えば水で行うが、水温が低くなるほど付着した溶融塩11を除去しにくくなるため、50℃以上の温水で洗浄するのが望ましい。
以上がサファイア単結晶育成用坩堝1の製造方法の説明である。
電解めっきによってコーティング層5を形成したサファイア単結晶育成用坩堝1を作製してアルミナを溶融させ、冷却後サファイアの取り出しを試みた。具体的な手順は以下の通りである。
なお、表2における酸素量、表面粗さ、空隙率は以下の条件で測定した。
装置名:島津製作所製 EPMA−1720H
試験条件:加速電圧:15kV ビーム電流:20nA ビーム径:Φ10μm
試験方法:まず、試料の準備として,コーティング層5と垂直な断面をダイヤモンドパウダー3μmで研磨した。次に、断面をEPMAで観察してタングステン層の位置を特定した上で,その層の酸素量を定量した。具体的には,分光結晶LSAで酸素のKα線を測定し,分光結晶PETでタングステンのMα線を測定した。また、モリブデンのLα線も測定してコーティング層へのMoの拡散がないこと(5μm未満)も確認した。最後に酸素のKα線の測定値からZAF(原子番号・吸収・螢光補正)法で酸素定量値を求めた。
装置名:小坂研究所製 Surf corder SE2300
測定区間:4mm
視野100μm×100μmの組織写真を光学顕微鏡で観察・撮影し、写真中の空隙部を画像解析で数値化することにより測定した。
溶融塩としてLi2WO4 − Na2WO4 − K2WO4 − LiCl − NaCl − KCl − KF溶融塩(モル比3:18:3:13:52:6)を用い、他の条件は実施例1と同様とし、電解の際に母材3を周期60Hz、振幅2mmで振盪させた場合とさせなかった場合とで、めっき膜中の酸素濃度の違いを測定した。
空隙率が異なるコーティング層5を形成したサファイア単結晶育成用坩堝1を作製してアルミナを溶融させ、冷却後サファイアの取り出しを試みた。具体的な手順は以下の通りである。
電解めっきによって坩堝内面のめっき高さが異なるコーティング層5を形成したサファイア単結晶育成用坩堝1を作製してアルミナを溶融させ、冷却後サファイアの取り出しを試みた。具体的な手順は以下の通りである。
結果を表4に示す。
実施例2において、母材3としてMoと酸化物換算で1.0質量%のランタンと不可避不純物からなり、圧延によって断続的に酸化物を加工組織に沿って分散させた板材を準備した。この板材を坩堝形状に成形してコーティング層5を形成した。溶融塩の組成、温度、電流密度、めっき時間等の処理条件は、実施例2と同様である。
結果を図10〜図13に示す。
この結果から以下の点がわかった。
3 :母材
3a :内周
3b :底面
3c :上端部
5 :コーティング層
11 :溶融塩
13 :対極
15 :電源
17 :処理室
H1 :高さ
H2 :めっき高さ
Claims (21)
- モリブデンを主成分とする坩堝形状の母材と、
前記母材の少なくとも内周に設けられ、タングステンと不可避不純物からなり、酸素濃度が0.1質量%未満のめっき層を有する、サファイア単結晶育成用坩堝。 - 前記めっき層は、溶融塩タングステンめっき層である、請求項1に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記めっき層は、空隙率が5%以下である、請求項1または2に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記めっき層は、純度99.9質量%以上のタングステンと不可避不純物からなる、請求項1〜3のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記めっき層は、膜厚が5μm以上、100μm未満である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記めっき層は、膜厚が10μm以上、100μm未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記めっき層は、膜厚が10μm以上、50μm未満である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記めっき層は、表面粗さがRa0.03μm以上、20μm未満である請求項1〜7のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記めっき層は、表面粗さがRa3.0μm以上、10μm未満である請求項1〜8のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記めっき層は、前記母材の内周にのみ形成されている、請求項1〜9のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記母材は純度99.9質量%以上のモリブデンと不可避不純物からなる、請求項1〜10のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記母材は、酸化物換算で0.1質量%以上、5.0質量%以下のランタンを含むモリブデンと不可避不純物で構成される、請求項1〜11のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記母材は、酸化物換算で0.5質量%以上、2.0質量%以下のランタンを含むモリブデンと不可避不純物で構成される、請求項1〜12のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- HEM法によるサファイア単結晶育成に用いられる、請求項1〜13のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝を用いてサファイア単結晶の育成を行う、サファイア単結晶の育成方法。
- サファイア単結晶の育成時の加熱により前記めっき層と前記母材の間で相互拡散が生じて前記めっき層中のタングステン量が減少した場合に、再度めっき処理を施すことによって剥離性を回復させる、請求項15に記載のサファイア単結晶の育成方法。
- モリブデンを主成分とする坩堝形状の母材の少なくとも内周に、溶融塩を用いた電解めっきにより、タングステンと不可避不純物からなり、酸素濃度が0.1質量%以下のめっき層を形成する、サファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
- 前記めっき層を、前記内周の開放端部が露出するように形成する、請求項17に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
- 前記溶融塩は、40mol%以上のアルカリ金属またはアルカリ土類金属のフッ化物、10mol%以上の酸性酸化物、5mol%以上のタングステン化合物を含む溶融塩である、請求項17または18に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
- 前記アルカリ金属またはアルカリ土類金属のフッ化物は、KF、NaF、LiF、CaF2の少なくとも1つを含み、前記酸性酸化物はB2O3またはKPO3を含み、前記タングステン化合物はWO3、Na2WO4、WO2、W3O、K3WF6、K3WCl6のいずれかを含む、請求項19に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
- 前記溶融塩は、Li2WO4―Na2WO4―K2WO4―LiCl―NaCl-KCl―KF溶融塩またはKF―B2O3―WO3である、請求項17〜19のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
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