JP4883534B2 - 溶融塩浴、溶融塩浴の製造方法およびタングステン析出物 - Google Patents
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G.W.Mellors and S.Senderoff, "Electrodeposition of Coherent Deposits of Refractory Metals", JOURNAL OF THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY, Vol.112, No.3, March 1965, pp.266−272 香山滉一郎, 「バナジウム、モリブデンおよびタングステンの溶融塩電解」, 溶融および高温化学, Vol.43, No.1, 2000, pp.38-63 Akira Katagiri, "Electrodeposition of Tungsten in ZnBr2−NaBr and ZnCl2−NaCl Melts", J.Electrochem. Soc., Vol.138, No.3, March 1991, pp.767−773 Hironori Nakajima et al., "Electrodeposition of Refractory Metals in Molten Salts at 250℃"
また、本発明の溶融塩浴において、フッ素原子は、タングステン原子100原子に対して5原子以上165原子以下の割合で含まれていることが好ましい。
本発明の溶融塩浴は、リチウム原子と、ナトリウム原子と、カリウム原子と、タングステン原子と、酸素原子と、塩素原子とを含んでいる。ここで、ナトリウム原子は、本発明の溶融塩浴中に、リチウム原子100原子に対して25原子以上400原子以下の割合で含まれている。また、カリウム原子は、本発明の溶融塩浴中に、リチウム原子100原子に対して25原子以上185原子以下の割合で含まれている。また、タングステン原子は、本発明の溶融塩浴中に、リチウム原子とナトリウム原子とカリウム原子との総原子数100原子に対して10原子以上40原子以下の割合で含まれている。また、酸素原子は、本発明の溶融塩浴中に、リチウム原子とナトリウム原子とカリウム原子との総原子数100原子に対して40原子以上160原子以下の割合で含まれている。さらに、塩素原子は、本発明の溶融塩浴中に、リチウム原子とナトリウム原子とカリウム原子との総原子数100原子に対して20原子以上80原子以下の割合で含まれている。
本発明の溶融塩浴は、たとえば、タングステン酸リチウムと、タングステン酸ナトリウムと、タングステン酸カリウムと、アルカリ金属の塩化物とを混合することにより作製することができる。
上記のようにして得られた本発明の溶融塩浴は、たとえば図1の模式的な構成図に示す電解槽1中に収容される。そして、電解槽1中に収容された本発明の溶融塩浴2に陽極3と陰極4とを浸漬させた後に、陽極3と陰極4との間に電流を流して本発明の溶融塩浴2の電解を行なうことによって、たとえば陰極4の表面上に本発明の溶融塩浴2中に含まれるタングステンが析出してタングステン析出物を得ることができる。
本発明の溶融塩浴を電解することによって析出したタングステン析出物は、従来の溶融塩浴を電解することによって析出したタングステン析出物よりも表面の平滑性が向上することに特徴がある。
なお、上記の式(1)において、β−タングステンに対応するX線回折ピークは2θ=39.885°付近に存在するX線回折ピークである。また、α−タングステンに対応するX線回折ピークは2θ=40.265°付近に存在するX線回折ピークである。
実施例1の溶融塩浴が、表1の実施例1の構成原子比の欄に示される原子数比の原子から構成されるように、タングステン酸リチウム粉末、タングステン酸ナトリウム粉末、タングステン酸カリウム粉末、塩化リチウム粉末、塩化ナトリウム粉末および塩化カリウム粉末をそれぞれ所定量ずつ混合した混合物を作製し、その混合物をアルミナ製の坩堝(株式会社ニッカトー製 SSA−Sグレード B4タイプ)に投入した。
表1の実施例2〜5および比較例1〜2のそれぞれの構成原子比の欄に示される原子数比の原子から溶融塩浴が構成されるようにしたこと以外は実施例1と同様にして実施例2〜5および比較例1〜2のそれぞれの溶融塩浴を作製した。
表2の実施例6の構成原子比の欄に示される原子数比の原子から溶融塩浴が構成されるようにしたこと以外は実施例1と同様にして実施例6の溶融塩浴を作製した。
表2の実施例7〜9および比較例3〜4のそれぞれの構成原子比の欄に示される原子数比の原子から溶融塩浴が構成されるようにしたこと以外は実施例6と同様にして実施例7〜9および比較例3〜4のそれぞれの溶融塩浴を作製した。
表3の実施例10の構成原子比の欄に示される原子数比の原子から溶融塩浴が構成されるようにしたこと以外は実施例1と同様にして実施例10の溶融塩浴を作製した。
表3の実施例11〜13および比較例5〜6のそれぞれの構成原子比の欄に示される原子数比の原子から溶融塩浴が構成されるようにしたこと以外は実施例10と同様にして実施例11〜13および比較例5〜6のそれぞれの溶融塩浴を作製した。
表4の実施例14の構成原子比の欄に示される原子数比の原子から溶融塩浴が構成されるようにしたこと以外は実施例1と同様にして実施例14の溶融塩浴を作製した。
表4の実施例15〜18のそれぞれの構成原子比の欄に示される原子数比の原子から溶融塩浴が構成されるようにしたこと以外は実施例14と同様にして実施例15〜18のそれぞれの溶融塩浴を作製した。
表1に示すように、ナトリウム原子がリチウム原子100原子に対して25原子以上400原子以下の範囲内で含まれている実施例1〜5の溶融塩浴を用いた場合にはナトリウム原子がその範囲内で含まれていない比較例1〜2の溶融塩浴を用いた場合と比べて基材への密着性に優れ、かつ平滑な表面を有するタングステン析出物が得られた。
Claims (9)
- リチウム原子と、ナトリウム原子と、カリウム原子と、タングステン原子と、酸素原子と、塩素原子とを含み、
前記ナトリウム原子は、前記リチウム原子100原子に対して25原子以上400原子以下の割合で含まれており、
前記カリウム原子は、前記リチウム原子100原子に対して25原子以上185原子以下の割合で含まれており、
前記タングステン原子は、前記リチウム原子と前記ナトリウム原子と前記カリウム原子との総原子数100原子に対して10原子以上40原子以下の割合で含まれており、
前記酸素原子は、前記リチウム原子と前記ナトリウム原子と前記カリウム原子との総原子数100原子に対して40原子以上160原子以下の割合で含まれており、
前記塩素原子は、前記リチウム原子と前記ナトリウム原子と前記カリウム原子との総原子数100原子に対して20原子以上80原子以下の割合で含まれている、溶融塩浴。 - フッ素原子をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の溶融塩浴。
- 前記フッ素原子は、前記タングステン原子100原子に対して5原子以上165原子以下の割合で含まれていることを特徴とする、請求項2に記載の溶融塩浴。
- タングステン酸リチウムと、タングステン酸ナトリウムと、タングステン酸カリウムと、アルカリ金属の塩化物とを混合することにより作製され、
前記アルカリ金属の塩化物は、塩化リチウム、塩化ナトリウムおよび塩化カリウムからなる群から選択された少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の溶融塩浴。 - 前記タングステン酸ナトリウムは、前記タングステン酸リチウム100物質量に対して24物質量以上400物質量以下の割合で混合され、
前記タングステン酸カリウムは、前記タングステン酸リチウム100物質量に対して5物質量以上184物質量以下の割合で混合され、
前記アルカリ金属の塩化物は、前記タングステン酸リチウム100物質量に対して115物質量以上1770物質量以下の割合で混合されて作製されたことを特徴とする、請求項4に記載の溶融塩浴。 - 請求項1から5のいずれかに記載の溶融塩浴を製造する方法であって、
タングステン酸リチウムと、タングステン酸ナトリウムと、タングステン酸カリウムと、アルカリ金属の塩化物とを混合して混合物を作製する工程と、
前記混合物を加熱して溶融させる工程と、を含み、
前記アルカリ金属の塩化物は、塩化リチウム、塩化ナトリウムおよび塩化カリウムからなる群から選択された少なくとも1種であることを特徴とする、溶融塩浴の製造方法。 - 前記タングステン酸ナトリウムは、前記タングステン酸リチウム100物質量に対して24物質量以上400物質量以下の割合で混合され、
前記タングステン酸カリウムは、前記タングステン酸リチウム100物質量に対して5物質量以上184物質量以下の割合で混合され、
前記アルカリ金属の塩化物は、前記タングステン酸リチウム100物質量に対して115物質量以上1770物質量以下の割合で混合されて作製されることを特徴とする、請求項6に記載の溶融塩浴の製造方法。 - 請求項1から5のいずれかに記載の溶融塩浴および請求項6または7に記載の溶融塩浴の製造方法により製造された溶融塩浴の少なくとも一方を電解することにより析出した、タングステン析出物。
- 5体積%以上のβ−タングステンを含むことを特徴とする、請求項8に記載のタングステン析出物。
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