JP2018003072A - タングステン膜及びタングステン膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高純度のタングステン膜を提供することを目的とする。
【解決手段】純度が99.9質量%以上のタングステン膜であって、Naの含有率が100ppm以下であり、Siの含有率が500ppm以下であり、Fの含有率が10ppm以下である、タングステン膜。
【選択図】図1
【解決手段】純度が99.9質量%以上のタングステン膜であって、Naの含有率が100ppm以下であり、Siの含有率が500ppm以下であり、Fの含有率が10ppm以下である、タングステン膜。
【選択図】図1
Description
本発明はタングステン膜とその製造方法に関する。
タングステンは、高融点、高硬度及び高い放射線遮蔽性など非常に優れた物性を持つ金属である。しかしながら、タングステンは加工が困難であるという欠点があり、複雑な形状の加工ができず、その特性を活かしきれていない。また、タングステンはレアメタルでもあるため、回収したい金属でもある。
これらの問題に対し、例えば、溶融塩を用いたタングステンめっきを行うことで、複雑な形状の基材の表面にタングステンのめっき膜を形成したり、タングステンを回収したりすることが可能となる。
これらの問題に対し、例えば、溶融塩を用いたタングステンめっきを行うことで、複雑な形状の基材の表面にタングステンのめっき膜を形成したり、タングステンを回収したりすることが可能となる。
例えば、特許文献1には、サファイア単結晶を育成するための坩堝にタングステン膜を形成する方法として、KF−B2O3−WO3からなる溶融塩浴を用いて坩堝の表面にタングステンをめっきする方法が記載されている。
また、非特許文献1には、Na2WO4−WO3からなる溶融塩浴を用いてタングステンを電気めっきする方法が記載されている。
また、非特許文献1には、Na2WO4−WO3からなる溶融塩浴を用いてタングステンを電気めっきする方法が記載されている。
Jean-Paul Randin "Electrochemical Deposition of Sodium Tungsten Bronzes" Journal of The Electrochemical Society, 1973, vol.120, No.10, pp.1325-1330
しかしながら、特許文献1に記載された方法では、吸湿性が高いB2O3及びKFを大量に使用するため水分管理を厳しくする必要があり、溶融塩浴を作製することが困難であった。また、純度が99.9質量%程度の非常に高純度のタングステン膜は得ることができなかった。
また、非特許文献1には、Na2WO4とWO3とが反応することによりタングステンブロンズが析出することが記載されている。すなわち、非特許文献1に記載された方法によっても高純度のタングステン膜を得ることはできなかった。
また、非特許文献1には、Na2WO4とWO3とが反応することによりタングステンブロンズが析出することが記載されている。すなわち、非特許文献1に記載された方法によっても高純度のタングステン膜を得ることはできなかった。
そこで本発明は、上記の問題点に鑑みて、高純度のタングステン膜とその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様に係るタングステン膜は、
純度が99.9質量%以上のタングステン膜であって、
Naの含有率が100ppm以下であり、
Siの含有率が500ppm以下であり、
Fの含有率が10ppm以下である、
タングステン膜、である。
また、本発明の一態様に係るタングステン膜の製造方法は、
タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)と、酸化タングステン(WO3)と、フッ化カリウム(KF)とを含む電解液を用いて電気分解を行なうことにより基材の表面にタングステンを電着させる工程、
を有する、タングステン膜の製造方法、である。
純度が99.9質量%以上のタングステン膜であって、
Naの含有率が100ppm以下であり、
Siの含有率が500ppm以下であり、
Fの含有率が10ppm以下である、
タングステン膜、である。
また、本発明の一態様に係るタングステン膜の製造方法は、
タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)と、酸化タングステン(WO3)と、フッ化カリウム(KF)とを含む電解液を用いて電気分解を行なうことにより基材の表面にタングステンを電着させる工程、
を有する、タングステン膜の製造方法、である。
上記発明によれば、高純度のタングステン膜とその製造方法を提供することが可能となる。
[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
(1)本発明の一態様に係るタングステン膜は、
純度が99.9質量%以上のタングステン膜であって、
Naの含有率が100ppm以下であり、
Siの含有率が500ppm以下であり、
Fの含有率が10ppm以下である、
タングステン膜、である。
上記(1)に記載の発明の態様によれば、不純物の含有量が少ない高純度のタングステン膜を提供することができる。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
(1)本発明の一態様に係るタングステン膜は、
純度が99.9質量%以上のタングステン膜であって、
Naの含有率が100ppm以下であり、
Siの含有率が500ppm以下であり、
Fの含有率が10ppm以下である、
タングステン膜、である。
上記(1)に記載の発明の態様によれば、不純物の含有量が少ない高純度のタングステン膜を提供することができる。
(2)上記(1)に記載のタングステン膜は、表面の算術平均粗さRaが5.0μm以下であることが好ましい。
上記(2)に記載の発明の態様によれば、表面が平滑なタングステン膜を提供することができる。
上記(2)に記載の発明の態様によれば、表面が平滑なタングステン膜を提供することができる。
(3)本発明の一態様に係るタングステン膜の製造方法は、
上記(1)に記載のタングステン膜を製造する方法であって、
タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)と、酸化タングステン(WO3)と、フッ化カリウム(KF)とを含む電解液を用いて電気分解を行なうことにより基材の表面にタングステンを電着させる工程、
を有し、
前記電解液における前記タングステン酸ナトリウムと前記酸化タングステンの含有比率がモル比で1:1〜15:1であり、
前記電解液における前記フッ化カリウムの含有率が、1mol%以上、20mol%以下である、タングステン膜の製造方法、である。
上記(3)に記載の発明の態様によれば、不純物の含有量が少ない高純度のタングステン膜を製造する方法を提供することができる。
上記(1)に記載のタングステン膜を製造する方法であって、
タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)と、酸化タングステン(WO3)と、フッ化カリウム(KF)とを含む電解液を用いて電気分解を行なうことにより基材の表面にタングステンを電着させる工程、
を有し、
前記電解液における前記タングステン酸ナトリウムと前記酸化タングステンの含有比率がモル比で1:1〜15:1であり、
前記電解液における前記フッ化カリウムの含有率が、1mol%以上、20mol%以下である、タングステン膜の製造方法、である。
上記(3)に記載の発明の態様によれば、不純物の含有量が少ない高純度のタングステン膜を製造する方法を提供することができる。
[本発明の実施形態の詳細]
本発明の実施形態に係るタングステン膜及びタングステン膜の製造方法の具体例を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
本発明の実施形態に係るタングステン膜及びタングステン膜の製造方法の具体例を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
<タングステン膜>
本発明の実施形態に係るタングステン膜は、純度が99.9質量%以上の高純度のタングステン膜であり、Naの含有率が100ppm以下、Siの含有率が500ppm以下、Fの含有率が10ppm以下である。Na及びSiは、後述する本発明の実施形態に係るタングステン膜の製造方法に起因してタングステン膜中に含まれてしまう不可避的不純物である。また、本発明の実施形態に係るタングステン膜はFの含有率が従来のめっき法によるタングステン膜に比べて非常に少ないタングステン膜である。タングステン膜中にFが含まれるとタングステン膜の耐食性が低下して腐食し易くなるため、Fの含有率は低ければ低いほど好ましい。後述する本発明の実施形態に係るタングステン膜の製造方法によれば、タングステン膜中のFの含有率を検出下限以下にすることもできる。
本発明の実施形態に係るタングステン膜は、純度が99.9質量%以上の高純度のタングステン膜であり、Naの含有率が100ppm以下、Siの含有率が500ppm以下、Fの含有率が10ppm以下である。Na及びSiは、後述する本発明の実施形態に係るタングステン膜の製造方法に起因してタングステン膜中に含まれてしまう不可避的不純物である。また、本発明の実施形態に係るタングステン膜はFの含有率が従来のめっき法によるタングステン膜に比べて非常に少ないタングステン膜である。タングステン膜中にFが含まれるとタングステン膜の耐食性が低下して腐食し易くなるため、Fの含有率は低ければ低いほど好ましい。後述する本発明の実施形態に係るタングステン膜の製造方法によれば、タングステン膜中のFの含有率を検出下限以下にすることもできる。
タングステン膜の純度は高ければ高いほど好ましく、99.95質量%以上であることがより好ましく、99.99質量%以上であることがより好ましい。
タングステン以外の成分の含有率は少ないほど好ましく、Naの含有率は50ppm以下であることがより好ましく、10ppm以下であることが更に好ましい。同様に、Siの含有率は100ppm以下であることがより好ましく、10ppm以下であることが更に好ましい。また、Fの含有率は5ppm以下であることがより好ましく、検出下限以下であることが更に好ましい。
タングステン以外の成分の含有率は少ないほど好ましく、Naの含有率は50ppm以下であることがより好ましく、10ppm以下であることが更に好ましい。同様に、Siの含有率は100ppm以下であることがより好ましく、10ppm以下であることが更に好ましい。また、Fの含有率は5ppm以下であることがより好ましく、検出下限以下であることが更に好ましい。
本発明の実施形態に係るタングステン膜にタングステン以外の成分が含まれているかどうかは、例えば、グロー放電質量分析法(GDMS)により検出することができる。
なお、本発明の実施形態に係るタングステン膜には、Na、Si及びF以外に、Fe、Cr及びSb等の不純物が含まれていても構わないが、それらの不純物の合計の含有率は0.1質量%未満である必要がある。すなわち、Na、Si及びFと、それ以外の不純物の合計の含有率が0.1質量%以下であって、タングステンの純度が99.9質量%以上となっていればよい。
なお、本発明の実施形態に係るタングステン膜には、Na、Si及びF以外に、Fe、Cr及びSb等の不純物が含まれていても構わないが、それらの不純物の合計の含有率は0.1質量%未満である必要がある。すなわち、Na、Si及びFと、それ以外の不純物の合計の含有率が0.1質量%以下であって、タングステンの純度が99.9質量%以上となっていればよい。
また、本発明の実施形態に係るタングステン膜は、表面の算術平均粗さRaが5.0μm以下であることが好ましい。平滑なタングステン膜を得るという観点からは、算術平均粗さRaは小さいほど好ましく、2.0μm以下であることがより好ましく、1.0μm以下であることが更に好ましい。
タングステン膜の算術平均粗さRaは、レーザー顕微鏡によって測定することができる。
タングステン膜の算術平均粗さRaは、レーザー顕微鏡によって測定することができる。
なお、本発明の実施形態に係るタングステン膜は、タングステン箔あるいはタングステン板として単独で存在するものであってもよいし、基材の表面に所定の厚みで形成された状態になっていてもよい。
<タングステン膜の製造方法>
本発明者等はNa2WO4−WO3からなる溶融塩浴からタングステンブロンズが析出する原因を種々調査した。その結果、タングステンブロンズはNa2WO4とWO3とWとが800℃以上で反応することで生じることから、溶融塩浴中のWO3の状態を変化させることでタングステンブロンズの析出を抑制できるのではないかと考えた。そこで、WO3と錯体を形成するKFを溶融塩浴中に添加してNa2WO4−WO3−KF浴としたところ、高純度のタングステンを析出させられることを見出した。
本発明者等はNa2WO4−WO3からなる溶融塩浴からタングステンブロンズが析出する原因を種々調査した。その結果、タングステンブロンズはNa2WO4とWO3とWとが800℃以上で反応することで生じることから、溶融塩浴中のWO3の状態を変化させることでタングステンブロンズの析出を抑制できるのではないかと考えた。そこで、WO3と錯体を形成するKFを溶融塩浴中に添加してNa2WO4−WO3−KF浴としたところ、高純度のタングステンを析出させられることを見出した。
すなわち、本発明の実施形態に係るタングステン膜の製造方法は、タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)と、酸化タングステン(WO3)と、フッ化カリウム(KF)を含む電解液を用いて電気分解を行なうことにより基材の表面にタングステンを電着させる工程を有するものである。
本発明の実施形態に係るタングステン膜の製造方法によれば、タングステンブロンズを析出させることなく、純度が高いタングステン膜を製造することができる。
本発明の実施形態に係るタングステン膜の製造方法によれば、タングステンブロンズを析出させることなく、純度が高いタングステン膜を製造することができる。
(電解液)
電解液におけるNa2WO4と、WO3との含有比率はモル比で1:1〜15:1とすればよい。WO3を1とした場合のNa2WO4のモル比が1未満の場合には、フッ化カリウムを添加してもタングステンブロンズが析出してしまう。また、WO3を1とした場合のNa2WO4のモル比が15を超える場合には、タングステンが析出しなくなってしまう。これらの観点から、電解液におけるNa2WO4と、WO3との含有比率はモル比で3:1〜12:1であることが好ましく、8:1〜10:1であることがより好ましい。
電解液におけるNa2WO4と、WO3との含有比率はモル比で1:1〜15:1とすればよい。WO3を1とした場合のNa2WO4のモル比が1未満の場合には、フッ化カリウムを添加してもタングステンブロンズが析出してしまう。また、WO3を1とした場合のNa2WO4のモル比が15を超える場合には、タングステンが析出しなくなってしまう。これらの観点から、電解液におけるNa2WO4と、WO3との含有比率はモル比で3:1〜12:1であることが好ましく、8:1〜10:1であることがより好ましい。
電解液におけるKFの含有率は1mol%以上、20mol%以下とすればよい。電解液においてKFの含有率が1mol%未満であるとタングステンブロンズが析出するようになってしまう。一方、電解液においてKFの含有率が20mol%超であると、タングステン膜中にフッ素が取り込まれるようになってしまう。これらの観点から、電解液におけるKFの含有率は3.0mol%以上、10.0mol%以下であることが好ましく、4.0mol%以上、7.0mol%以下であることがより好ましい。
(電気分解)
前記電解液を用いて電気分解を行なうことにより基材の表面にタングステンを電着させるためには、電解液中に基材とタングステンとを対向させて配置し、基材を整流器の陰極側に、タングステンを陽極側に接続して両極間に電圧を印加すればよい。基材の表面に効率よくタングステンを電着させるためには、対向する面の面積が基材よりも大きいタングステンを用いることが好ましい。
電気分解は耐熱性の高い坩堝を用いて行なえばよい。耐熱性が高い坩堝としては、例えば、石英製や炭化珪素製の坩堝等が挙げられる。本発明の実施形態に係るタングステン膜には、この坩堝に由来するSiがわずかではあるが不純物として混入する。
前記電解液を用いて電気分解を行なうことにより基材の表面にタングステンを電着させるためには、電解液中に基材とタングステンとを対向させて配置し、基材を整流器の陰極側に、タングステンを陽極側に接続して両極間に電圧を印加すればよい。基材の表面に効率よくタングステンを電着させるためには、対向する面の面積が基材よりも大きいタングステンを用いることが好ましい。
電気分解は耐熱性の高い坩堝を用いて行なえばよい。耐熱性が高い坩堝としては、例えば、石英製や炭化珪素製の坩堝等が挙げられる。本発明の実施形態に係るタングステン膜には、この坩堝に由来するSiがわずかではあるが不純物として混入する。
前記基材は特に限定されるものではないが、少なくとも表面が導電性であり、前記電解液中で安定な材料であればよい。例えば、Mo、Ni、Fe、Cu、Tiを挙げることができる。
また、前記基材の形状は特に限定されるものではなく、平板であってもよいし、三次元網目状構造を有する多孔体のように複雑な形状のものであってもよい。
また、前記基材の形状は特に限定されるものではなく、平板であってもよいし、三次元網目状構造を有する多孔体のように複雑な形状のものであってもよい。
電解工程は電流密度が0.5A/dm2以上、12.0A/dm2以下となるようにして行なうことが好ましい。電流密度が前記範囲内にあることにより、高純度で、より平滑性に優れるタングステン膜を得ることができる。前記電流密度は、1.0A/dm2以上、9.0A/dm2以下であることがより好ましく、3.0A/dm2以上、6.0A/dm2以下であることが更に好ましい。
以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、これらの実施例は例示であって、本発明のタングステン膜及びその製造方法はこれらに限定されるものではない。本発明の範囲は特許請求の範囲の範囲によって示され、特許請求の範囲の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれる。
[実施例1]
(電解液)
タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)と酸化タングステン(WO3)とを、モル比で1:1となるようにして混合した。更に、フッ化カリウム(KF)の濃度が3.5mol%となるように混合して890℃に加熱することにより電解液1を得た。
(基材)
基材として3.0cm×5.0cm×0.3mmtのMoを用意した。
(電気分解)
上記で用意した電解液1を用いて、基材の表面にタングステンを電着させた。基材は整流器の陰極側に接続し、対極のタングステン板(純度99.99%)を陽極側に接続した。電解液1の890℃となるようにし、また、電流密度は3.0A/dm2となるように制御した。電解槽としては炭化珪素製の坩堝を用いた。
これにより基材の表面に、タングステンが電着し、タングステン膜1が得られた。
(電解液)
タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)と酸化タングステン(WO3)とを、モル比で1:1となるようにして混合した。更に、フッ化カリウム(KF)の濃度が3.5mol%となるように混合して890℃に加熱することにより電解液1を得た。
(基材)
基材として3.0cm×5.0cm×0.3mmtのMoを用意した。
(電気分解)
上記で用意した電解液1を用いて、基材の表面にタングステンを電着させた。基材は整流器の陰極側に接続し、対極のタングステン板(純度99.99%)を陽極側に接続した。電解液1の890℃となるようにし、また、電流密度は3.0A/dm2となるように制御した。電解槽としては炭化珪素製の坩堝を用いた。
これにより基材の表面に、タングステンが電着し、タングステン膜1が得られた。
[実施例2]
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で3:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液2を作製した。
電解液2を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜2を得た。
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で3:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液2を作製した。
電解液2を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜2を得た。
[実施例3]
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で7:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液3を得た。
電解液3を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜3を得た。
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で7:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液3を得た。
電解液3を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜3を得た。
[実施例4]
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で15:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液4を得た。
電解液4を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜4を得た。
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で15:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液4を得た。
電解液4を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜4を得た。
[実施例5]
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が1.0mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液5を作製した。
電解液5を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜5を得た。
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が1.0mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液5を作製した。
電解液5を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜5を得た。
[実施例6]
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が7.0mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液6を作製した。
電解液6を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜6を得た。
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が7.0mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液6を作製した。
電解液6を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜6を得た。
[実施例7]
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が20.0mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液7を作製した。
電解液7を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜7を得た。
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が20.0mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液7を作製した。
電解液7を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜7を得た。
[比較例1]
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で0.5:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液8を得た。
電解液8を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜8を得た。
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で0.5:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液8を得た。
電解液8を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜8を得た。
[比較例2]
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で16:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液9を得た。
電解液9を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜9を得た。
タングステン酸ナトリウムと酸化タングステンの比率がモル比で16:1となるようにした以外は電解液1と同様にして電解液9を得た。
電解液9を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜9を得た。
[比較例3]
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が0.5mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液10を作製した。
電解液10を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜10を得た。
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が0.5mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液10を作製した。
電解液10を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜10を得た。
[比較例4]
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が21.0mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液11を作製した。
電解液11を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜11を得た。
電解液におけるフッ化カリウムの濃度が21.0mol%となるようにした以外は電解液2と同様にして電解液11を作製した。
電解液11を用いた以外は実施例1と同様にしてタングステン膜11を得た。
−評価−
(外観及びタングステンブロンズの有無)
タングステン膜1〜11を水洗して外観を目視で観察した。その結果、タングステン膜1〜7は銀灰色であり、茶色のタングステンブロンズの析出は見られなかった。また、タングステン膜1〜7を走査型電子顕微鏡(SEM)によって観察しても、タングステンブロンズの析出は確認されなかった。
一方、タングステン膜8〜10は茶褐色であり、また、SEMにより観察したところタングステンブロンズの析出が確認された。
以上の結果を表1に示す。
(外観及びタングステンブロンズの有無)
タングステン膜1〜11を水洗して外観を目視で観察した。その結果、タングステン膜1〜7は銀灰色であり、茶色のタングステンブロンズの析出は見られなかった。また、タングステン膜1〜7を走査型電子顕微鏡(SEM)によって観察しても、タングステンブロンズの析出は確認されなかった。
一方、タングステン膜8〜10は茶褐色であり、また、SEMにより観察したところタングステンブロンズの析出が確認された。
以上の結果を表1に示す。
(純度)
タングステン膜1〜11におけるタングステンの純度を誘導結合プラズマ質量分析計(ICP/MS)により測定した。また、グロー放電質量分析法(GDMS)によりタングステン膜1〜11に含まれるNa、Si及びFの濃度を測定した。その結果を表2に示す。タングステン膜7〜10はNaの含有率が高く、タングステン膜11はFの含有率が高いことが確認された。
(算術平均粗さRa)
タングステン膜1〜11の表面の算術平均粗さRaをレーザー顕微鏡により測定した。その結果を表2に示す。
タングステン膜1〜11におけるタングステンの純度を誘導結合プラズマ質量分析計(ICP/MS)により測定した。また、グロー放電質量分析法(GDMS)によりタングステン膜1〜11に含まれるNa、Si及びFの濃度を測定した。その結果を表2に示す。タングステン膜7〜10はNaの含有率が高く、タングステン膜11はFの含有率が高いことが確認された。
(算術平均粗さRa)
タングステン膜1〜11の表面の算術平均粗さRaをレーザー顕微鏡により測定した。その結果を表2に示す。
タングステン膜2の表面をSEMにより観察した写真を図1に示す。図1に示すようにタングステン膜2の表面には異常析出物がなく、均質な結晶によるタングステン膜であることが確認できた。
Claims (3)
- 純度が99.9質量%以上のタングステン膜であって、
Naの含有率が100ppm以下であり、
Siの含有率が500ppm以下であり、
Fの含有率が10ppm以下である、
タングステン膜。 - 表面の算術平均粗さRaが5.0μm以下である請求項1に記載のタングステン膜。
- 請求項1に記載のタングステン膜を製造する方法であって、
タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)と、酸化タングステン(WO3)と、フッ化カリウム(KF)とを含む電解液を用いて電気分解を行なうことにより基材の表面にタングステンを電着させる電解工程、
を有し、
前記電解液における前記タングステン酸ナトリウムと前記酸化タングステンの含有比率がモル比で1:1〜15:1であり、
前記電解液における前記フッ化カリウムの含有率が、1mol%以上、20mol%以下である、タングステン膜の製造方法。
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CN110983381A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-04-10 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种电解钨酸铵溶液制备超细钨粉的方法 |
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