JP6960096B2 - 複合金属多孔体、不溶性陽極、燃料電池用電極、水素の製造装置、形状記憶合金、生体材料、および複合金属多孔体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、溶融塩浴を用いて基材上に高純度のチタン金属を析出させる精錬方法も知られている。例えば、特開平08−225980号公報(特許文献2)には、NaCl浴にTiCl4を添加した溶融塩浴を用いてNiの表面に高純度のチタンを析出させる方法が記載されている。特開平09−071890号公報(特許文献3)にはNaCl、Na−KCl浴を用いてチタン製の棒の表面に高純度のチタンを析出させる方法が記載されている。
三次元網目状構造の骨格を有する複合金属多孔体であって、
上記骨格は、
多孔体基材と、
上記多孔質基材の表面を被覆する金属膜とを有し、
上記金属膜は、チタン金属又はチタン合金を主成分として含む、
複合金属多孔体、である。
上記の本発明の一態様に係る複合金属多孔体を、製造する方法であって、
アルカリ金属のハロゲン化物とチタン化合物とを含む溶融塩浴を用意する溶融塩浴形成工程と、
上記溶融塩浴中にチタン金属を溶解させる溶解工程と、
上記チタン金属が溶解した溶融塩浴中にカソード及びアノードを設けて溶融塩電解を行なうことにより上記カソードの表面にチタン金属を電析させる電解工程と、
を含み、
上記溶解工程において、上記溶融塩浴中におけるTi4+が下記式(1)で表される均化反応によりTi3+となるのに必要最低限な量を超える量のチタン金属を供給し、
上記電解工程において、上記カソードとして、三次元網目状構造を有する多孔体基材を用いる、
複合金属多孔体の製造方法、である。
3Ti4+ + Ti金属 → 4Ti3+ 式(1)
本発明者等の検討の結果、特許文献1に記載の方法ではFeとTiとの合金膜を電析させることはできるが、金属チタン膜を電析させることはできなかった。FeとTiとの合金膜は溶融塩浴中で安定であるのに対し、チタン金属は均化反応によって溶融塩浴中に溶け出してしまっていた。
また、特許文献2及び特許文献3に記載の方法はチタン金属をめっきする方法ではなく、精錬する方法である。すなわち、特許文献2及び特許文献3に記載の方法によって電析するチタン金属はデンドライト状であり、平滑な金属チタン膜を得ることはできない。
上記発明によれば、チタンめっき製品であって、平板のチタンに比べて表面積が大きい複合金属多孔体及びその製造方法を提供することができる。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
(1)本発明の一態様に係る複合金属多孔体は、
三次元網目状構造の骨格を有する複合金属多孔体であって、
上記骨格は、
多孔体基材と、
上記多孔質基材の表面を被覆する金属膜とを有し、
上記金属膜は、チタン金属又はチタン合金を主成分として含む、
複合金属多孔体、である。
なお、本発明の実施形態に係る複合金属多孔体において、「チタン金属又はチタン合金を主成分とする」或いは「チタン金属又はチタン合金を主成分として含む」とは、金属膜(骨格)に含まれる最も多い成分がチタン金属又はチタン合金であることをいうものとする。
上記(1)に記載の発明の態様によれば、チタンめっき製品であって、平板のチタンに比べて表面積が大きい複合金属多孔体を提供することができる。
上記金属膜は、その平均膜厚が1μm以上、300μm以下であることが好ましい。
上記(2)に記載の発明の態様によれば、より高い耐食性を有する複合金属多孔体を提供することができる。
気孔率が60%以上、98%以下であることが好ましい。
上記(3)に記載の発明の態様によれば、より軽量な複合金属多孔体を提供することができる。
平均気孔径が50μm以上、5000μm以下であることが好ましい。
上記(4)に記載の発明の態様によれば、曲げ性及び強度に優れる複合金属多孔体を提供することができる。また、電池、水電解等の電極として複合金属多孔体を用いると、電解液が浸み込み易いため反応面積が大きくなり、抵抗を小さくすることができる。
その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における一方の側の領域と他方の側の領域とで平均気孔径が異なることが好ましい。
(6)上記(1)から上記(3)及び上記(5)のいずれか一項に記載の複合金属多孔体は、
その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における一方の側の領域と他方の側の領域とで目付量が異なることが好ましい。
上記(5)又は上記(6)に記載の発明の態様によれば、曲げた場合に、骨格の割れが生じにくい複合金属多孔体を提供することができる。
その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における中央部の領域と上記中央部の領域よりも外側の領域とで平均気孔径が異なることが好ましい。
(8)上記(1)から上記(3)及び上記(7)のいずれか一項に記載の複合金属多孔体は、
その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における中央部の領域と上記中央部の領域よりも外側の領域とで目付量が異なることが好ましい。
なお、複合金属多孔体の中央部の領域とは、複合金属多孔体を厚み方向(上記形状の厚み方向)に三分割した場合(例えば略三等分した場合)の両端部に挟まれた中央の領域のことをいう。また、複合金属多孔体の中央部の領域よりも外側の領域とは、複合金属多孔体を厚み方向(上記形状の厚み方向)に三分割した場合(例えば略三等分した場合)の、両端部の領域のことをいう。
上記(7)又は上記(8)に記載の発明の態様によれば、電解用電極及び不溶性陽極に好適に利用可能な複合金属多孔体を提供することができる。ただし気孔径及び目付量は、必ずしも三等分箇所で変わることには限定されず、中央部が厚く外側部が薄い又は、中央部が薄く、外側部が厚くてもよい。
上記多孔体基材が、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上の材料を含むことが好ましい。
上記(9)に記載の発明の態様によれば、比較的入手が容易な材料によって多孔体基材が構成された複合金属多孔体を提供することができる。
上記金属又は上記合金が、ニッケル、アルミニウム又は銅を主成分として含むことが好ましい。
上記(10)に記載の発明の態様によれば、比較的軽量で、強度に優れた骨格を有する複合金属多孔体を提供することができる。
上記金属又は上記合金は、タングステン、モリブデン、クロム及びスズからなる群より選択されるいずれか一種以上の金属又はこれらの合金を更に含んでいてもよい。
上記(11)に記載の発明の態様によれば、金属チタン膜の内側に耐食性又は強度に優れた金属又は合金の層を有する複合金属多孔体を提供することができる。
上記(1)から上記(11)のいずれか一項に記載の複合金属多孔体、を製造する方法であって、
アルカリ金属のハロゲン化物とチタン化合物とを含む溶融塩浴を用意する溶融塩浴形成工程と、
上記溶融塩浴中にチタン金属を溶解させる溶解工程と、
上記チタン金属が溶解した溶融塩浴中にカソード及びアノードを設けて溶融塩電解を行なうことにより上記カソードの表面にチタン金属を電析させる電解工程と、
を含み、
上記溶解工程において、上記溶融塩浴中におけるTi4+が下記式(1)で表される均化反応によりTi3+となるのに必要最低限な量を超える量のチタン金属を供給し、
上記電解工程において、上記カソードとして、三次元網目状構造の骨格を有する多孔体基材を用いる、
複合金属多孔体の製造方法、である。
3Ti4+ + Ti金属 → 4Ti3+ 式(1)
上記(12)に記載の発明の態様によれば、チタンめっき製品であって、平板のチタンに比べて表面積が大きい複合金属多孔体の製造方法を提供することができる。
上記カソードとして用いる上記多孔体基材が、その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における一方の側の領域と他方の側の領域とで平均気孔径が異なる、又は、その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における中央部の領域と上記中央部の領域よりも外側の領域とで平均気孔径が異なることが好ましい。
上記(13)に記載の発明の態様によれば、上記(5)から上記(8)のいずれか一項に記載の複合金属多孔体を製造することが可能な複合金属多孔体の製造方法を提供することができる。
上記溶解工程において溶解させる上記チタン金属がスポンジチタンであることが好ましい。
上記(14)に記載の発明の態様によれば、溶解工程においてチタン金属の均化反応を容易に進行させることができる。なお、スポンジチタンとは、空隙率が1%以上の多孔質のチタン金属をいうものとする。ここで、スポンジチタンの空隙率とは、100−{(質量から算出される体積)/(見かけ上の体積)×100}で算出される。
上記アノードとしてチタン金属を用いることが好ましい。
上記(15)に記載の発明の態様によれば、カソードとして用いる多孔体基材の骨格の表面に金属チタン膜を安定して連続的に電析させることができる。
(17)上記(16)に記載の不溶性陽極は、水素製造用であることが好ましい。
上記(16)及び(17)に記載の発明の態様によれば、抵抗が低い不溶性陽極を提供することができる。
(19)上記(18)に記載の燃料電池用電極は、固体高分子型燃料電池用又は酸化物型燃料電池用であることが好ましい。
上記(18)及び(19)に記載の発明の態様によれば、高い気孔率及び良好な電気伝導性を備えた燃料電池用電極を提供することができる。
上記(20)に記載の発明の態様によれば、水と電極との接触面積が大きくなり、水の電気分解の効率を高めることが可能になる。
上記(21)に記載の発明の態様によれば、電気分解時の電圧が低くなり、少ない消費電力で水素を製造することが可能になる。
上記(22)に記載の発明の態様によれば、純度の高い水素を製造することが可能になる。
上記(23)に記載の発明の態様によれば、高温(例えば、600℃以上800℃以下)の環境下においても純度の高い水素を製造することが可能になる。
上記(1)から上記(11)のいずれか一項に記載の複合金属多孔体を電極として備える。
上記(24)に記載の発明の態様によれば、水と電極との接触面積が大きくなり、水の電気分解の効率を高めることが可能な水素の製造装置を提供することができる。
上記(25)に記載の発明の態様によれば、電気分解時の電圧が低くなり、少ない消費電力で水素を製造することが可能な水素の製造装置を提供することができる。
上記陽極及び上記陰極は上記固体高分子電解質膜と接触しており、
上記陽極側に供給された水を電気分解することによって上記陰極側に水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって、
上記陽極及び上記陰極の少なくとも一方に上記複合金属多孔体を用いることが好ましい。
上記(26)に記載の発明の態様によれば、純度の高い水素を製造することが可能な水素の製造装置を提供することができる。
上記陽極及び上記陰極は上記固体酸化物電解質膜と接触しており、
上記陽極側に供給された水蒸気を電気分解することによって上記陰極側に水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって、
上記陽極及び上記陰極の少なくとも一方に上記複合金属多孔体を用いることが好ましい。
上記(27)に記載の発明の態様によれば、高温(例えば、600℃以上800℃以下)の環境下においても純度の高い水素を製造することが可能な水素の製造装置を提供することができる。
上記(28)に記載の発明の態様によれば、形状記憶性に優れた形状記憶合金を提供することができる。
上記(29)に記載の発明の態様によれば、耐食性に優れた生体材料を提供することができる。
(31)上記(30)に記載の医療器具は、脊柱固定器具、骨折固定材、人工関節、人工弁、血管内ステント、義歯床、人工歯根及び歯列矯正用ワイヤからなる群から選ばれることが好ましい。
上記(30)及び(31)に記載の発明の態様によれば、耐食性に優れた医療器具を提供することができる。
本発明の実施態様に係る複合金属多孔体及びその製造方法の具体例を、以下に、より詳細に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。ここで、本明細書において「A〜B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。
本発明の実施形態に係る複合金属多孔体は三次元網目状構造の骨格を有する。「三次元網目状構造」とは、構成する固体成分(例えば、金属、樹脂等)が立体的に網目状に広がっている構造を意味する。上記複合金属多孔体は、例えば全体としてシート状、直方体状、球状及び円柱状等の形状をしていてもよい。言い換えると上記複合金属多孔体は、その外観がシート状、直方体状、球状及び円柱状等の形状を有していてもよい。
図1に、本発明の実施形態に係る複合金属多孔体の一例の断面を拡大視した拡大模式図を示す。図1に示すように、複合金属多孔体10の骨格13は、多孔体基材12の骨格の表面に金属膜11(以下、「金属チタン膜11」という場合がある。)が形成されている。言い換えると、上記骨格13は、多孔体基材12と、上記多孔質基材12の表面を被覆する金属膜11とを有する。多孔体基材12を構成する材料としては、例えば、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上の材料が挙げられる。
本発明の実施形態に係る複合金属多孔体は、典型的には図1に示す複合金属多孔体10のように骨格13はその内部14が中空になっているが、図2に示す複合金属多孔体10’のように骨格13の内部14が中空になっていなくてもよい。例えば、金属又は合金によって形成されている多孔体基材を用いて製造された複合金属多孔体の場合には、多くの場合、骨格の内部が中空になっていない。また、三次元網目状構造の骨格を有する樹脂成形体(例えば発泡ウレタン等)の骨格の表面に、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上の材料を塗布して乾燥させることによって形成されている多孔体基材を用いて製造された複合金属多孔体の場合には、多くの場合、骨格はその内部が中空になっている。
また、複合金属多孔体10、10’は連通気孔を有しており、骨格13によって気孔部15が形成されている。なお、複合金属多孔体10’の骨格13それ自体(又は後述する多孔体基材90’の骨格93それ自体)が連通気孔を有している必要はない。言い換えると、当該骨格13及び当該骨格92それ自体が多孔質である必要はない。金属チタン膜11(金属膜11)は、チタン金属又はチタン合金を主成分として含む。金属チタン膜11におけるチタンの含有率は高ければ高いほど好ましい。複合金属多孔体10、10’の骨格13の表面を構成する金属チタン膜11におけるチタンの含有率は90質量%以上であれば良く、93質量%以上であることが好ましく、95質量%以上であることがより好ましく、98質量%以上であることが更に好ましい。チタンの含有率が高いことにより金属チタン膜11の耐食性が向上する。上記チタンの含有率の上限は特に制限されないが、例えば100質量%以下であってもよい。また、本発明の実施形態の効果を損なわない範囲において、上記金属膜11は、チタン以外の金属又は合金を含んでいてもよい。他の金属及び合金としては例えば、ニッケル、アルミニウム、銅、タングステン、モリブデン、クロム、スズ又はこれらの合金等が挙げられる。
まず、例えば、図3に示すように、シート状の複合金属多孔体10を任意にエリア分けし、測定箇所として5箇所(エリアA〜エリアE)を選択する。そして、各エリアにおいて複合金属多孔体の骨格を任意に1つ選択し、走査型電子顕微鏡(SEM)によってその骨格の、図1に示すA−A線断面を観察する。複合金属多孔体の骨格のA−A線断面は、図4に示すように、略三角形状をしている。他の側面において、複合金属多孔体の骨格のA−A線断面は、円形状又は四角形状であってもよい。図4に示す例では、複合金属多孔体の骨格の内部14は中空であり、その中空部に面して多孔体基材12の膜が有る。そして、金属チタン膜11は多孔体基材12の膜の表面を覆うようにして形成されている。
以上のようにして測定された金属チタン膜11の、最大厚みA(i)〜最大厚みE(iii)と、最小厚みa(i)〜最小厚みe(iii)の平均を金属チタン膜の平均膜厚(すなわち、金属膜の平均膜厚)という。
複合金属多孔体の気孔率は次式で定義される。
気孔率=(1−(多孔質材の質量[g]/(多孔質材の体積[cm3]×素材密度[g/cm3]))×100[%]
複合金属多孔体の平均気孔径とは、複合金属多孔体の表面を顕微鏡等で観察し、1インチ(25.4mm)あたりの気孔数をセル数として計数し、平均気孔径=25.4mm/セル数として算出されるものをいうものとする。
複合金属多孔体の厚み方向の中央よりも上側の領域と下側の領域とで目付量が異なる複合金属多孔体としては、例えば、図8に示す複合金属多孔体20のように、厚み方向の中央よりも上側の領域と下側の領域とで平均気孔径が異なるものが挙げられる。また、図9に示す複合金属多孔体30のように、複合金属多孔体の一方の面から他方の面に向かって平均気孔径が小さく(あるいは大きく)なっているものも挙げられる。図9に示す複合金属多孔体30を平均気孔径が大きい面が内側となるように曲げた場合には、骨格の割れ(破断)を生じさせにくくすることができる。
例えば、図10に示すような、当該厚み方向における中央部の領域の平均気孔径が、中央部の領域よりも外側の領域の平均気孔径よりも大きい複合金属多孔体40は、不溶性陽極として使用した場合に、電解液との反応抵抗を低くしながら、発生ガスも抜けにくくし、過電圧を小さくすることができる。
また、図11に示すような、当該厚み方向における中央部の領域の平均気孔径が、中央部の領域よりも外側の領域の平均気孔径よりも小さい複合金属多孔体50は、電解用電極に使用した場合に、複合金属多孔体50の厚み方向の内部まで液が浸みやすくなり、反応面積が広くなって抵抗を下げることができる。
他の側面において上記複合金属多孔体は、その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における中央部の領域から上記中央部の領域よりも外側の領域にかけて平均気孔径が連続的に変化していてもよい。
例えば、図10に示すような、当該厚み方向における中央部の領域の目付量が、中央部の領域よりも外側の領域の目付量よりも小さい複合金属多孔体40は、不溶性陽極として使用した場合に、電解液との反応抵抗を低くしながら、発生ガスも抜けにくくし、過電圧を小さくすることができる。
また、図11に示すような、当該厚み方向における中央部の領域の目付量が、中央部の領域よりも外側の領域の目付量よりも大きい複合金属多孔体50は、電解用電極に使用した場合に、複合金属多孔体50の厚み方向の内部まで液が浸みやすくなり、反応面積が広くなって抵抗を下げることができる。
他の側面において上記複合金属多孔体は、その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における中央部の領域から上記中央部の領域よりも外側の領域にかけて目付量が連続的に変化していてもよい。
上記多孔体基材12を構成する材料としては、例えば、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上の材料を含むものが挙げられる。上記多孔体基材12が金属又は合金である場合には、ニッケル、アルミニウム又は銅を主成分として含むことが好ましい。「主成分として含む」とは、多孔体基材12において、ニッケル、アルミニウム又は銅の含有率が50質量%以上であることを意味する。多孔体基材12がニッケル、アルミニウム又は銅を主成分とすることにより、比較的軽量で、強度に優れた骨格を有する複合金属多孔体となる。
また、上記多孔体基材12が金属又は合金である場合、上記金属又は上記合金は、タングステン、モリブデン、クロム及びスズからなる群より選択されるいずれか一種以上の金属又はこれらの合金を更に含んでいてもよい。多孔体基材12が上記の金属又は合金を更に含むことにより、金属チタン膜11の内側に耐食性や強度に優れた層を有する複合金属多孔体10を提供することができる。
また、三次元網目状構造の骨格を有する樹脂成形体(例えば発泡ウレタン等)の骨格の表面に、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上の材料を塗布して乾燥させることにより得られる多孔質基材も用いることができる。
上記カーボン材料としては、例えば、黒鉛やハードカーボン、カーボンブラック等が挙げられる。
上記導電性セラミックとしては、例えば、アルミナ系のセラミック等が挙げられる。
本発明の実施形態に係る複合金属多孔体の製造方法は、上記の本発明の実施形態に係る複合金属多孔体、を製造する方法であって、溶融塩浴形成工程と、溶解工程と、電解工程と、を有するものである。以下に各工程を詳述する。
溶融塩浴形成工程は、アルカリ金属のハロゲン化物とチタン化合物を含む溶融塩浴を用意する工程である。「溶融塩浴」とは、溶融塩を用いためっき浴を意味する。
アルカリ金属のハロゲン化物を含む溶融塩としては、例えば、KF−KCl、LiF−LiCl、LiF−NaF、LiF−NaCl、LiCl−NaFを挙げることができる
。
KF−KCl共晶溶融塩は、KF単体又はKCl単体の溶融塩よりも融点が低く、また水に易溶であるため、溶融塩浴として用いた場合に水洗性に優れた溶融塩浴を提供することができる。
また、チタン化合物としては、例えば、K2TiF6、TiCl2、TiCl3、TiCl4等を用いることができる。
例えば、KF−KCl共晶溶融塩にK2TiF6を添加した溶融塩浴を用いてチタン金属の電気めっきを行なうことで、カソードとして用いる多孔体基材の骨格の表面に金属膜である金属チタン膜を電析させることができる。
溶解工程は上記溶融塩浴形成工程によって用意した溶融塩浴にチタン金属を供給する工程である。供給するチタン金属の量は、上記溶融塩浴中におけるTi4+が下記式(1)で表される均化反応によりTi3+となるのに必要最低限な量を超える量とすればよい。
3Ti4+ + Ti金属 → 4Ti3+ 式(1)
ここで、上述の「必要最低限な量」とは、溶融塩浴中におけるTi4+のモル数の1/3のモル数を意味する。
上記溶融塩浴にチタン金属を予め十分に溶解させておくことにより、続いて行なう電解工程において電析するチタン金属が溶融塩浴中に溶解しないようにすることができる。このため、本発明の実施形態に係る導電性材料の製造方法によれば、カソードとして用いる多孔体基材の骨格の表面に平滑な金属チタン膜(金属膜)を形成することができる。
供給するチタン金属の形状は特に限定されるものではないが、スポンジチタン又は、なるべく細かくしたチタン粉末などを用いることが好ましい。特に、スポンジチタンは比表面積が大きいため、上記溶融塩浴に溶解させやすいため好ましい。上記スポンジチタンは、空隙率が1%以上90%以下であることが好ましい。ここで、スポンジチタンの空隙率とは、100−{(質量から算出される体積)/(見かけ上の体積)×100}で算出される。
電解工程は、上記チタン金属が溶解した溶融塩浴中に設けたカソード及びアノードを用いて溶融塩電解を行なう工程である。上記チタン金属が溶解した溶融塩浴を溶融塩電解することでチタン金属が電析し、カソードとして用いる多孔体基材の骨格の表面に金属膜である金属チタン膜を形成することができる。
前述のようにカソードの表面に金属膜である金属チタン膜が形成されるため、カソードとしては、三次元網目状構造を有する多孔体基材(例えば、三次元網目状構造の骨格を有するシート状の多孔体基材)(以下、単に「多孔体基材」とも記す)を用いる。多孔体基材の一例の断面を拡大視した拡大模式図を図12に示す。図12に示すように、多孔体基材90の骨格93は、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上の材料92によって形成されていればよい。多孔体基材は、典型的には図12に示す多孔体基材90のように骨格の内部94が中空になっているが、図13に示す多孔体基材90’のように骨格の内部が中空になっていなくてもよい。例えば、多孔体基材が金属又は合金によって形成されている場合には、多くの場合、骨格の内部が中空になっていない。また、多孔体基材が、三次元網目状構造の骨格を有する樹脂成形体(例えば発泡ウレタン等)の骨格の表面に、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上の材料を塗布して乾燥させることによって形成されたものである場合には、多くの場合、骨格の内部が中空になっている。また、多孔体基材90、90’は連通気孔を有しており、骨格93によって気孔部95が形成されている。
なお、純度の高い金属チタン膜を形成するためには、上記溶融塩浴中においてチタンと合金化しにくい金属又は合金の多孔体基材を用いればよい。チタンと合金化しにくい金属又は合金としては、例えば、タングステン、モリブデン等が挙げられる。骨格の表面がタングステン又はモリブデンで被覆された多孔体基材であってもよい。
上記導電性セラミックとしては、例えば、アルミナ系のセラミック等が挙げられる。
また、平均気孔径が異なる多孔体基材を積層してカソードとして用いることにより、複合金属多孔体の厚み方向における中央部の領域と上記中央部の領域よりも外側の領域とで平均気孔径及び金属の目付量が異なる複合金属多孔体を製造することができる。他の側面において、上記多孔体基材は、その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における一方の側の領域と他方の側の領域とで平均気孔径が異なる、又は、その外観がシート状の形状を有し、上記形状の厚み方向における中央部の領域と上記中央部の領域よりも外側の領域とで平均気孔径が異なる態様であってもよい。
まず、三次元網目状構造の骨格を有するシート状の樹脂成形体(以下、単に「樹脂成形体」とも記す。)を用意する。樹脂成形体としては、ポリウレタン樹脂、メラミン樹脂等を用いることができる。図14に三次元網目状構造の骨格を有する発泡ウレタン樹脂の写真を示す。
続いて、樹脂成形体の骨格の表面に導電層を形成する導電化処理工程を行なう。導電化処理は、例えば、カーボン、導電性セラミック等の導電性粒子を含有した導電性塗料を塗布したり、無電解めっき法によってニッケル及び銅等の導電性金属による層を形成したり、蒸着法又はスパッタリング法によってアルミニウム等の導電性金属による層を形成したりすることによって行なうことができる。
続いて、骨格の表面に導電層を形成した樹脂成形体を基材として用いて、ニッケル、アルミニウム及び銅等の金属を電解めっきする電解めっき工程を行なう。電解めっき工程により樹脂成形体の骨格の表面に、所望の金属による層を形成することができる。電解めっきは合金の層が形成される条件としてもよい。また、めっき工程後に所望の金属粉末を骨格の表面に塗布し、その後に熱処理を行なって、金属粉末とめっきした金属との合金を形成してもよい。
最後に、熱処理等により、基材として用いた樹脂成形体を除去する除去工程を行なうことにより、金属又は合金からなり三次元網目状構造の骨格を有するシート状の金属多孔体(多孔体基材)を得ることができる。
金属多孔体の気孔率及び平均気孔径のそれぞれは、基材として用いる樹脂成形体の気孔率及び平均気孔径と略等しくなる。このため、製造目的である金属多孔体の気孔率及び平均気孔径に応じて樹脂成形体の気孔率及び平均気孔径を適宜選択すればよい。樹脂成形体の気孔率及び平均気孔径は、複合金属多孔体の気孔率及び平均気孔径と同様に定義される。
多孔体基材の骨格の表面にタングステンをめっきする場合には、タングステン酸ナトリウム(Na2WO4)と、酸化タングステン(WO3)と、フッ化カリウム(KF)とを含む電解液中で、多孔体基材をカソードとして用いて電気分解を行なうことにより、多孔体基材の骨格の表面にタングステン膜を形成することができる。上記タングステン酸ナトリウムと上記酸化タングステンとの含有比率はモル比で1:1〜15:1とすればよい。また、上記電解液における上記フッ化カリウムの含有率は、1mol%以上、20mol%以下とすればよい。
多孔体基材の骨格の表面にモリブデンをめっきする場合には、塩化リチウム(LiCl)と、塩化カリウム(KCl)と、塩化モリブデン酸カリウム(K3MoCl6)とを含む電解液中で、多孔体基材をカソードとして用いて電気分解を行なうことにより、多孔体基材の骨格の表面にモリブデン膜を形成することができる。上記電解液における塩化モリブデン酸カリウムの含有率は、1mol%以上、30mol%以下とすればよい。
アノードは導電性の材料であれば特に限定されるものではなく、例えば、グラッシーカーボン、チタン金属等を用いることができる。金属チタン膜を安定的に連続的に製造する観点からは、チタン金属をアノードに用いることが好ましい。
溶融塩電解は、電流密度が10mA/cm2以上、500mA/cm2以下となるようにして行うことが好ましい。電流密度とは、カソードとして用いる多孔体基材のみかけの面積あたりの電気量のことをいう。
電流密度を10mA/cm2以上とすることで、チタンイオンの途中価数への還元を防ぐことができ、効率的にめっきすることができる。また、電流密度を500mA/cm2以下とすることで、溶融塩浴中のチタンイオンの拡散が律速にはならず、形成される金属チタン膜が黒色化することを抑制できる。これらの観点から、電流密度は15mA/cm2以上、400mA/cm2以下とすることがより好ましく、20mA/cm2以上、300mA/cm2以下とすることが更に好ましく、25mA/cm2以上、300mA/cm2以下とすることが更により好ましい。
溶融塩電解を行なう雰囲気は、非酸化性雰囲気とすればよい。なお、非酸化性雰囲気であっても、窒素のようにチタンとの化合物を形成する気体は、金属チタン膜の窒化等が起こるため不適である。例えば、グローブボックス内にアルゴンガス等の不活性ガスを満たす、又は循環させた状態で溶融塩電解を行なえばよい。
電解工程において溶融塩浴の温度は、650℃以上、850℃以下とすることが好ましい。溶融塩浴の温度を650℃以上とすることにより溶融塩浴を液状に保ち、安定して溶融塩電解を行なうことができる。また、溶融塩浴の温度を850℃以下とすることにより、溶融塩浴の成分が蒸発して溶融塩浴が不安定になることを抑制することができる。これらの観点から、溶融塩浴の温度は、650℃以上、750℃以下とすることがより好ましく、650℃以上、700℃以下とすることが更に好ましい。
溶融塩電解を行なう時間は特に限定されるものではなく、目的となる金属チタン膜が十分に形成される時間行なえばよい。
電解工程の後に、金属膜が形成された複合金属多孔体を水洗することで、金属膜の表面に付着した塩等を除去してもよい。
本発明の実施形態に係る複合金属多孔体は、例えば、燃料電池用の電極(例えば、固体高分子型燃料電池用の電極、固体酸化物型燃料電池用の電極等)及び水電解による水素製造用の電極(例えば、不溶性陽極)に好適に使用できる。水素の製造方式には、大きく分けて[1]アルカリ水電解方式、[2]PEM(Polymer Electrolyte Membrance)方式、及び[3]SOEC(Solid Oxide Electrolysis Cell)方式があり、いずれの方式にも複合金属多孔体を用いることができる。
アルカリ水電解方式による水素の製造方法においては、複合金属多孔体は上から見た場合(例えば、複合金属多孔体の外観がシート状であるときの主面側から見た場合)の平均気孔径が100μm以上、5000μm以下であることが好ましい。複合金属多孔体を上から見た場合の平均気孔径が100μm以上であることにより、発生した水素及び酸素の気泡が複合金属多孔体の気孔部に詰まって水と電極との接触面積が小さくなることを抑制することができる。また、複合金属多孔体を上から見た場合の平均気孔径が5000μm以下であることにより電極の表面積が十分に大きくなり、水の電気分解の効率を高めることができる。同様の観点から、複合金属多孔体を上から見た場合の平均気孔径は400μm以上、4000μm以下であることがより好ましい。
複合金属多孔体の厚さ及び金属の目付量は、電極面積が大きくなるとたわみなどの原因となるため、設備の規模によって適宜選択すればよい。金属の目付量としては200g/m2以上、2000g/m2以下程度であることが好ましく、300g/m2以上、1200g/m2以下程度であることがより好ましく、400g/m2以上、1000g/m2以下程度であることが更に好ましい。気泡の抜けと表面積の確保を両立するために、異なる平均気孔径を持つ複数の複合金属多孔体を組み合わせて使うこともできる。
プロトン伝導膜の両側に陽極と陰極とを配置し、陽極側に水蒸気を導入しながら電圧を印加することで、水の電気分解により発生した水素イオンを、固体酸化物電解質膜を通して陰極側へ移動させ、陰極側で水素のみを取り出す方式である。言い換えると、上記[3]のSOEC方式は、固体酸化物電解質膜の両側に上記複合金属多孔体を配置して上記固体酸化物電解質膜と上記複合金属多孔体とを接触させ、それぞれの上記複合金属多孔体を陽極及び陰極として作用させ、上記陽極側に水蒸気を供給して水を電気分解することによって、上記陰極側に水素を発生させ、取り出す方式である。動作温度は600℃以上、800℃以下程度である。水素と酸素とで発電して水を排出する固体酸化物型燃料電池と、同様の構成で全く逆の動作をさせるものである。
別の他の側面において、上記製造装置は、固体高分子電解質膜の両側に陽極及び陰極を有し、
上記陽極及び上記陰極は上記固体高分子電解質膜と接触しており、
上記陽極側に供給された水を電気分解することによって上記陰極側に水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって、
上記陽極及び上記陰極の少なくとも一方に上記複合金属多孔体を用いることが好ましい。
上記陽極及び上記陰極は上記固体酸化物電解質膜と接触しており、
上記陽極側に供給された水蒸気を電気分解することによって上記陰極側に水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって、
上記陽極及び上記陰極の少なくとも一方に上記複合金属多孔体を用いることが好ましい。
本実施形態に係る形状記憶合金は上記複合金属多孔体からなる。上記金属多孔体は形状記憶性に優れていることから形状記憶合金として好適に用いることができる。
本実施形態に係る生体材料は上記複合金属多孔体からなる。上記複合金属多孔体は耐食性に優れていることから生体材料として好適に用いることができる。また、本発明の実施形態に係る医療器具は上記生体材料を含む。上記医療器具は、脊柱固定器具、骨折固定材、人工関節、人工弁、血管内ステント、義歯床、人工歯根及び歯列矯正用ワイヤからなる群から選ばれることが好ましい。
以上の説明は、以下に付記する特徴を含む。
(付記1)
三次元網目状構造の骨格を有する複合金属多孔体を電極として用いて、水を電気分解することによって水素を発生させる方法であって、
上記複合金属多孔体は、上記骨格が三次元網目状構造の骨格を有する多孔体基材の骨格の表面に金属チタン膜が被覆されたものである、
水素の製造方法。
(付記2)
上記金属チタン膜は、平均膜厚が1μm以上、300μm以下である、付記1に記載の水素の製造方法。
(付記3)
上記複合金属多孔体の気孔率が60%以上、98%以下である、付記1又は付記2に記載の水素の製造方法。
(付記4)
上記複合金属多孔体の平均気孔径が50μm以上、5000μm以下である、付記1から付記3のいずれか一項に記載の水素の製造方法。
(付記5)
上記複合金属多孔体が、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央よりも上側の領域と下側の領域とで平均気孔径が異なる、付記1から付記3のいずれか一項に記載の水素の製造方法。
(付記6)
上記複合金属多孔体が、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央よりも上側の領域と下側の領域とで目付量が異なる、付記1から付記3及び付記5のいずれか一項に記載の水素の製造方法。
(付記7)
上記複合金属多孔体が、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央部の領域とそれよりも外側の領域とで平均気孔径が異なる、付記1から付記3のいずれか一項に記載の水素の製造方法。
(付記8)
上記複合金属多孔体が、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央部の領域とそれよりも外側の領域とで目付量が異なる、付記1から付記3及び付記7のいずれか一項に記載の水素の製造方法。
(付記9)
上記多孔体基材が、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上を含む、付記1から付記8のいずれか一項に記載の水素の製造方法。
(付記10)
上記金属又は合金は、ニッケル、アルミニウム又は銅を主成分とする、付記9に記載の水素の製造方法。
(付記11)
上記金属又は合金は、タングステン、モリブデン、クロム及びスズからなる群より選択されるいずれか一種以上の金属又はこれらの合金を更に含む、付記10に記載の水素の製造方法。
(付記12)
上記水が強アルカリ水溶液である付記1から付記11のいずれか一項に記載の水素の製造方法。
(付記13)
固体高分子電解質膜の両側に上記複合金属多孔体を配置して上記固体高分子電解質膜と上記複合金属多孔体とを接触させ、それぞれの複合金属多孔体を陽極及び陰極として作用させ、上記陽極側に水を供給して電気分解することによって、上記陰極側に水素を発生させる、付記1から付記12のいずれか一項に記載の水素の製造方法。
(付記14)
固体酸化物電解質膜の両側に上記複合金属多孔体を配置して上記固体酸化物電解質膜と上記複合金属多孔体とを接触させ、それぞれの複合金属多孔体を陽極及び陰極として作用させ、上記陽極側に水蒸気を供給して水を電気分解することによって、上記陰極側に水素を発生させる、付記1から付記12のいずれか一項に記載の水素の製造方法。
(付記15)
水を電気分解することによって水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって
、
三次元網目状構造の骨格を有する多孔体基材の骨格の表面に金属チタン膜が被覆されている、三次元網目状構造の骨格を有する複合金属多孔体を電極として備える、
水素の製造装置。
(付記16)
上記金属チタン膜の平均膜厚が1μm以上、300μm以下である、付記15に記載の水素の製造装置。
(付記17)
上記複合金属多孔体の気孔率が60%以上、98%以下である、付記15又は付記16に記載の水素の製造装置。
(付記18)
上記複合金属多孔体の平均気孔径が50μm以上、5000μm以下である、付記15から付記17のいずれか一項に記載の水素の製造装置。
(付記19)
上記複合金属多孔体が、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央よりも上側の領域と下側の領域とで平均気孔径が異なる、付記15から付記17のいずれか一項に記載の水素の製造装置。
(付記20)
上記複合金属多孔体は、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央よりも上側の領域と下側の領域とで目付量が異なる、付記15から付記17及び付記19のいずれか一項に記載の水素の製造装置。
(付記21)
上記複合金属多孔体が、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央部の領域とそれよりも外側の領域とで平均気孔径が異なる、付記15から付記17のいずれか一項に記載の水素の製造装置。
(付記22)
上記複合金属多孔体が、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央部の領域とそれよりも外側の領域とで目付量が異なる、付記15から付記17及び付記21のいずれか一項に記載の水素の製造装置。
(付記23)
上記多孔体基材が、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上を含む、付記15から付記22のいずれか一項に記載の水素の製造装置。
(付記24)
上記金属又は合金が、ニッケル、アルミニウム又は銅を主成分とする、付記23に記載の水素の製造装置。
(付記24)
上記金属又は合金が、タングステン、モリブデン、クロム及びスズからなる群より選択されるいずれか一種以上の金属又はこれらの合金を更に含む、付記23に記載の水素の製造装置。
(付記25)
上記水が強アルカリ水溶液である付記15から付記24のいずれか一項に記載の水素の製造装置。
(付記26)
固体高分子電解質膜の両側に陽極及び陰極を有し、
上記陽極及び上記陰極は上記固体高分子電解質膜と接触しており、
上記陽極側に供給された水を電気分解することによって上記陰極側に水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって、
上記陽極及び上記陰極の少なくとも一方に上記複合金属多孔体を用いる、付記15から付記25のいずれか一項に記載の水素の製造装置。
(付記27)
固体酸化物電解質膜の両側に陽極及び陰極を有し、
上記陽極及び上記陰極は上記固体酸化物電解質膜と接触しており、
上記陽極側に供給された水蒸気を電気分解することによって上記陰極側に水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって、
上記陽極及び上記陰極の少なくとも一方に上記複合金属多孔体を用いる、付記15から付記25のいずれか一項に記載の水素の製造装置。
三次元網目状構造の骨格を有する複合金属多孔体であって、
上記骨格は、三次元網目状構造の骨格を有する多孔体基材の骨格の表面に金属チタン膜が被覆されている、
複合金属多孔体。
(付記102)
上記金属チタン膜は、平均膜厚が1μm以上、300μm以下である、付記101に記載の複合金属多孔体。
(付記103)
上記複合金属多孔体は、気孔率が60%以上、98%以下である、付記101又は付記102に記載の複合金属多孔体。
(付記104)
上記複合金属多孔体は、平均気孔径が50μm以上、5000μm以下である、付記101から付記103のいずれか一項に記載の複合金属多孔体。
(付記105)
上記複合金属多孔体は、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央よりも上側の領域と下側の領域とで平均気孔径が異なる、付記101から付記103のいずれか一項に記載の複合金属多孔体。
(付記106)
上記複合金属多孔体は、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央よりも上側の領域と下側の領域とで目付量が異なる、付記101から付記103及び付記105のいずれか一項に記載の複合金属多孔体。
(付記107)
上記複合金属多孔体は、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央部の領域とそれよりも外側の領域とで平均気孔径が異なる、付記101から付記103のいずれか一項に記載の複合金属多孔体。
(付記108)
上記複合金属多孔体は、上記複合金属多孔体の厚み方向の中央部の領域とそれよりも外側の領域とで目付量が異なる、付記101から付記103及び付記107のいずれか一項に記載の複合金属多孔体。
(付記109)
上記多孔体基材は、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上を含む、付記101から付記108のいずれか一項に記載の複合金属多孔体。
(付記110)
上記金属又は合金は、ニッケル、アルミニウム又は銅を主成分とする、付記109に記載の複合金属多孔体。
(付記111)
上記金属又は合金は、タングステン、モリブデン、クロム及びスズからなる群より選択されるいずれか一種以上の金属又はこれらの合金を更に含む、付記110に記載の複合金属多孔体。
(付記112)
付記101に記載の複合金属多孔体を、製造する方法であって、
アルカリ金属のハロゲン化物とチタン化合物を含む溶融塩浴を用意する溶融塩浴形成工程と、
上記溶融塩浴中にチタンを溶解させる溶解工程と、
上記チタンが溶解した溶融塩浴中にカソード及びアノードを設けて溶融塩電解を行なうことにより上記カソードの表面にチタンを電析させる電解工程と、
を含み、
上記溶解工程においては、上記溶融塩浴中におけるTi4+が下記式(1)で表される均化反応によりTi3+となるのに必要最低限な量を超える量のチタンを供給し、
上記電解工程においては、上記カソードとして、三次元網目状構造の骨格を有する多孔体基材を用いる、
複合金属多孔体の製造方法。
式(1)
3Ti4+ + Ti金属 → 4Ti3+
(付記113)
上記カソードとして用いる上記多孔体基材は、平均気孔径が異なる多孔体基材が積層されたものである、付記112に記載の複合金属多孔体の製造方法。
(付記114)
上記溶解工程において溶解させる上記チタンがスポンジチタンである、付記112又は付記113に記載の複合金属多孔体の製造方法。
(付記115)
上記アノードとしてチタンを用いる、付記112から付記114のいずれか一項に記載の複合金属多孔体の製造方法。
−溶融塩浴形成工程−
KClとKFとの混合比率がモル比で55:45となり、K2TiF6の濃度が0.1mol%となるようにKCl、KF及びK2TiF6を混合して650℃に加熱し、溶融塩浴を作製した。
−溶解工程−
上記の溶融塩浴形成工程で作製した溶融塩浴に、溶融塩浴1gあたりに対し13mgのスポンジチタン(溶融塩浴中のTi4+のモル数に対して40倍のモル数に相当する量)を添加し、十分に溶解させた。溶融塩浴中には溶解しきらなかったスポンジチタンが沈殿した状態となった。
−電解工程−
溶融塩電解はArフロー雰囲気のグローブボックス内で行なった。
カソードとして用いる多孔体基材として、三次元網目状構造の骨格を有するニッケル製の多孔体基材(以下では「ニッケル多孔体」と記す。)を用意した。ニッケル多孔体の気孔率は96%であり、平均気孔径は300μmであった。このニッケル多孔体を3cm×5cm×1mmtに加工し、カソードとして用いた。
アノードとしてはTi棒を用いた。また、擬似参照極としてはPt線を用いた。
そして、電流密度が25mA/cm2となるようにカソードとアノードとに電圧を印加して溶融塩電解を行なった。なお、擬似参照極の電位は、Pt線上に電気化学的に析出させた金属Kの電位(K+/K電位)で較正した。
その結果、カソードとして用いたニッケル多孔体の骨格(多孔質基材)の表面にチタン金属が電析し、ニッケルの表面が金属膜である金属チタン膜で被覆された骨格(多孔質基材)を有する複合金属多孔体No.1を得ることができた。
−水洗−
電解工程後に複合金属多孔体No.1を水洗した。複合金属多孔体No.1の表面に付着した塩は水への溶解性に優れ、容易に除去することができた。
実施例の電解工程において、3cm×5cm×1mmtのニッケル板をカソードとして用いたこと以外は、実施例と同様にして複合金属板No.Aを作製した。
実施例において作製した複合金属多孔体No.1は、気孔率が96%であり、平均気孔径は280μmであった。また、複合金属多孔体No.1の金属チタン膜は、平均膜厚が15μmであった。複合金属多孔体No.1の骨格の断面において、ニッケルと金属チタン膜との間には合金層が形成されていた。合金層は、ニッケルに近い側から、TiNi3とNiとの複合層、TiNiとTiNi3との複合層、Ti2NiとTiNiとの複合層の順に形成されていた。合金層の厚みは3μm程度であった。ニッケルと金属チタン膜との間に合金層が形成されていることにより、金属チタン膜とニッケルとの間に生じる応力を緩和する緩衝機能が発揮される。
比較例において作製した複合金属板No.Aは、金属チタン膜の平均膜厚が110μmであった。なお、複合金属板No.Aにおける金属チタン膜の平均膜厚は、前述の複合金属多孔体の金属チタン膜の平均膜厚の測定方法において、骨格のA−A線断面の多孔体基材12の層の表面に形成されている金属チタン膜11の最大厚みと最小厚みとを測定する替わりに、複合金属板のエリアA〜エリアEの断面において、基材である金属板(ニッケル板)の表面に形成された金属チタン膜の最大厚みと最小厚みとを測定することによって算出した。
以上のように、複合金属多孔体No.1の金属チタン膜の平均膜厚は、複合金属板No.Aの金属チタン膜の約1/8であった。実施例と比較例とにおいては同じ電気量でチタン金属のめっきを行なったことから、複合金属多孔体No.1の表面積は複合金属板No.Aの約8倍と、非常に大きくなっていることが確認された。
実施例であるTiめっき品の生理食塩水に対する耐食性を以下の手順で評価した。
<試験体の作製>
実施例の試験体は、上記(実施例)の欄にて示したのと同様の方法によって作製した。比較例の試験体は、Niの多孔体(住友電気工業株式会社、商品名:セルメット(登録商標))及びTiの金属板(株式会社ニラコ製)を使用した。
以下の条件にて、サイクリックボルタンメトリーを行った。結果を図15に示す。図15中、実施例の試験体、並びに、比較例の試験体(Niの多孔体及びTiの金属板)は、それぞれ「Tiめっき品」、「Ni」及び「Ti」と表記している。
サイクリックボルタンメトリーの条件
電解液 :0.9質量%の塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)
作用極 :実施例の試験体又は比較例の試験体(Niの多孔体若しくはTiの金属板)
参照極 :Ag/AgCl電極、
対極 :Niの金属板
走査速度:10mV/sec
液温 :25℃
実施例であるTiめっき品の食塩水に対する耐食性を以下の手順で評価した。
<試験体の作製>
実施例の試験体は、上記(実施例)の欄にて示したのと同様の方法によって作製した。比較例の試験体は、Tiの金属板(株式会社ニラコ製)を使用した。
電解液として海水を模擬した3.3質量%の食塩水を使用したこと以外は、上記(生理食塩水に対する耐食性)の欄に示したのと同じ条件にて、サイクリックボルタンメトリーを行った。結果を図16に示す。図16中、実施例の試験体及び比較例の試験体は、それぞれ「Tiめっき品」及び「Ti市販品」と表記している。
実施例であるTiめっき品の固体高分子型燃料電池への適性を以下の手順で評価した。
<試験体の作製>
実施例の試験体は、上記(実施例)の欄にて示したのと同様の方法によって作製した。比較例の試験体は、Niの多孔体(住友電気工業株式会社、商品名:セルメット(登録商標))及びTiの金属板(株式会社ニラコ製)を使用した。
電解液として10質量%の硫酸ナトリウム水溶液(硫酸を加えてpH=3に調整した)(PEFC模擬電解液)を使用したこと以外は上記(生理食塩水に対する耐食性)の欄に示したのと同じ条件にて、サイクリックボルタンメトリーを行った。結果を図17A及び図17Bに示す。図17A及び図17B中、実施例の試験体、並びに、比較例の試験体(Niの多孔体及びTiの金属板)は、それぞれ「Tiめっき品」、「Ni比較用」及び「Ti比較用」と表記している。
Claims (30)
- 三次元網目状構造の骨格を有する複合金属多孔体であって、
前記骨格は、
多孔体基材と、
前記多孔体基材の表面を被覆する金属膜とを有し、
前記金属膜は、チタン金属又はチタン合金を主成分として含み、
前記複合金属多孔体は、その外観がシート状の形状を有し、前記形状の厚み方向における一方の側の領域と他方の側の領域とで平均気孔径が異なる、
複合金属多孔体。 - 前記複合金属多孔体は、その外観がシート状の形状を有し、前記形状の厚み方向における一方の側の領域と他方の側の領域とで目付量が異なる、
請求項1に記載の複合金属多孔体。 - 三次元網目状構造の骨格を有する複合金属多孔体であって、
前記骨格は、
多孔体基材と、
前記多孔体基材の表面を被覆する金属膜とを有し、
前記金属膜は、チタン金属又はチタン合金を主成分として含み、
前記複合金属多孔体は、その外観がシート状の形状を有し、前記形状の厚み方向における一方の側の領域と他方の側の領域とで目付量が異なる、
複合金属多孔体。 - 三次元網目状構造の骨格を有する複合金属多孔体であって、
前記骨格は、
多孔体基材と、
前記多孔体基材の表面を被覆する金属膜とを有し、
前記金属膜は、チタン金属又はチタン合金を主成分として含み、
前記複合金属多孔体は、その外観がシート状の形状を有し、前記形状の厚み方向における中央部の領域と前記中央部の領域よりも外側の領域とで平均気孔径が異なる、
複合金属多孔体。 - 前記複合金属多孔体は、その外観がシート状の形状を有し、前記形状の厚み方向における中央部の領域と前記中央部の領域よりも外側の領域とで目付量が異なる、
請求項4に記載の複合金属多孔体。 - 三次元網目状構造の骨格を有する複合金属多孔体であって、
前記骨格は、
多孔体基材と、
前記多孔体基材の表面を被覆する金属膜とを有し、
前記金属膜は、チタン金属又はチタン合金を主成分として含み、
前記複合金属多孔体は、その外観がシート状の形状を有し、前記形状の厚み方向における中央部の領域と前記中央部の領域よりも外側の領域とで目付量が異なる、
複合金属多孔体。 - 前記金属膜は、その平均膜厚が1μm以上、300μm以下である、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の複合金属多孔体。
- 前記複合金属多孔体は、気孔率が60%以上、98%以下である、請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の複合金属多孔体。
- 前記多孔体基材は、金属、合金、カーボン材料及び導電性セラミックからなる群より選択されたいずれか1種以上の材料を含む、請求項1から請求項8のいずれか一項に記載の複合金属多孔体。
- 前記金属又は前記合金は、ニッケル、アルミニウム又は銅を主成分として含む、請求項9に記載の複合金属多孔体。
- 前記金属又は前記合金は、タングステン、モリブデン、クロム及びスズからなる群より選択されるいずれか一種以上の金属又はこれらの合金を更に含む、請求項10に記載の複合金属多孔体。
- 請求項1から請求項11のいずれか一項に記載の複合金属多孔体を、製造する方法であって、
アルカリ金属のハロゲン化物とチタン化合物とを含む溶融塩浴を用意する溶融塩浴形成工程と、
前記溶融塩浴中にチタン金属を溶解させる溶解工程と、
前記チタン金属が溶解した溶融塩浴中にカソード及びアノードを設けて溶融塩電解を行なうことにより前記カソードの表面にチタン金属を電析させる電解工程と、
を含み、
前記溶解工程において、前記溶融塩浴中におけるTi4+が下記式(1)で表される均化反応によりTi3+となるのに必要最低限な量を超える量のチタン金属を供給し、
前記電解工程において、前記カソードとして、三次元網目状構造を有する多孔体基材を用い、
前記カソードとして用いる前記多孔体基材は、その外観がシート状の形状を有し、前記形状の厚み方向における一方の側の領域と他方の側の領域とで平均気孔径が異なる、又は、その外観がシート状の形状を有し、前記形状の厚み方向における中央部の領域と前記中央部の領域よりも外側の領域とで平均気孔径が異なる、
複合金属多孔体の製造方法。
3Ti4+ + Ti金属 → 4Ti3+ 式(1) - 前記溶解工程において溶解させる前記チタン金属がスポンジチタンである、請求項12に記載の複合金属多孔体の製造方法。
- 前記アノードとしてチタン金属を用いる、請求項12又は請求項13に記載の複合金属多孔体の製造方法。
- 請求項1から請求項11のいずれか一項に記載の複合金属多孔体からなる不溶性陽極。
- 水素製造用である、請求項15に記載の不溶性陽極。
- 請求項1から請求項11のいずれか一項に記載の金属多孔体からなる燃料電池用電極。
- 固体高分子型燃料電池用又は酸化物型燃料電池用である、請求項17に記載の燃料電池用電極。
- 請求項1から請求項11のいずれか一項に記載の複合金属多孔体を電極として用いて、水を電気分解することによって水素を発生させる、水素の製造方法。
- 前記水は、強アルカリ水溶液である、請求項19に記載の水素の製造方法。
- 固体高分子電解質膜の両側に前記複合金属多孔体を配置して前記固体高分子電解質膜と前記複合金属多孔体とを接触させ、それぞれの前記複合金属多孔体を陽極及び陰極として作用させ、前記陽極側に水を供給して電気分解することによって、前記陰極側に水素を発生させる、請求項19又は請求項20に記載の水素の製造方法。
- 固体酸化物電解質膜の両側に前記複合金属多孔体を配置して前記固体酸化物電解質膜と前記複合金属多孔体とを接触させ、それぞれの前記複合金属多孔体を陽極及び陰極として作用させ、前記陽極側に水蒸気を供給して水を電気分解することによって、前記陰極側に水素を発生させる、請求項19又は請求項20に記載の水素の製造方法。
- 水を電気分解することによって水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって、
請求項1から請求項11のいずれか一項に記載の複合金属多孔体を電極として備える、水素の製造装置。 - 前記水は、強アルカリ水溶液である、請求項23に記載の水素の製造装置。
- 固体高分子電解質膜の両側に陽極及び陰極を有し、
前記陽極及び前記陰極は前記固体高分子電解質膜と接触しており、
前記陽極側に供給された水を電気分解することによって前記陰極側に水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって、
前記陽極及び前記陰極の少なくとも一方に前記複合金属多孔体を用いる、請求項23又は請求項24に記載の水素の製造装置。 - 固体酸化物電解質膜の両側に陽極及び陰極を有し、
前記陽極及び前記陰極は前記固体酸化物電解質膜と接触しており、
前記陽極側に供給された水蒸気を電気分解することによって前記陰極側に水素を発生させることが可能な水素の製造装置であって、
前記陽極及び前記陰極の少なくとも一方に前記複合金属多孔体を用いる、請求項23又は請求項24に記載の水素の製造装置。 - 請求項1から請求項11のいずれか一項に記載の複合金属多孔体からなる形状記憶合金。
- 請求項1から請求項11のいずれか一項に記載の複合金属多孔体からなる生体材料。
- 請求項28に記載の生体材料を含む医療器具。
- 脊柱固定器具、骨折固定材、人工関節、人工弁、血管内ステント、義歯床、人工歯根及び歯列矯正用ワイヤからなる群から選ばれる、請求項29に記載の医療器具。
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