JPWO2015087965A1 - シリカ粒子及びその製造方法並びにシリカゾル - Google Patents
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Abstract
Description
(a)シリカ固形分に対するアルカリ金属元素の含有量が5ppm以下である。
(b)相対湿度50%における吸湿量が0.25mg/m2以下、かつ液浸法による屈折率が1.450〜1.460である。
(c)窒素吸着法により測定される比表面積から換算される平均一次粒子径が10〜100nmである。
(A)アルコキシシランをアンモニア、1級アミン、2級アミン及び環状3級アミンからなる群から選ばれる少なくとも1種の塩基の共存下で加水分解して、窒素吸着法により測定される比表面積から換算される平均一次粒子径が3〜20nmであるシリカ粒子の水分散液を得る工程。
(B)前記シリカ粒子の水分散液を150〜350℃で水熱処理する工程。
(a)シリカ固形分に対するアルカリ金属元素の含有量が5ppm以下である。
(b)相対湿度50%における吸湿量が0.25mg/m2以下、かつ液浸法による屈折率が1.450〜1.460である。
(c)窒素吸着法により測定される比表面積から換算される平均一次粒子径が10〜100nmである。
以下、本実施形態のシリカ粒子について説明する。
(A)アルコキシシランをアンモニア、1級アミン、2級アミン及び環状3級アミンからなる群から選ばれる少なくとも1種の塩基の共存下で加水分解して、窒素吸着法により測定される比表面積から換算される平均一次粒子径が3〜20nmであるシリカ粒子の水分散液を得る工程。
(B)前記シリカ粒子の水分散液を150〜350℃で水熱処理する工程。
〔製造例1〕
原料シリカゾル[1]を以下のように作製した。攪拌機及びコンデンサー付き3リットルのステンレス製反応容器に、純水2244gと28質量%のアンモニア水3.4gを仕込み、オイルバスにより容器内液温を80℃に保った。次いで、攪拌下のこの容器内に、253gの市販テトラメチルシリケート(TMOS)を、1.8時間かけて連続的に液中に供給した。この供給の終了後、容器内液温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続けた後、液温を90℃まで上昇させ、この温度で1時間攪拌を続けてシリカ粒子の分散液を得た。次いで、容器につけたコンデンサーを枝付き管につけ替え、枝付き管の先に冷却管をつけてから反応液の温度を沸点まで上昇させ、容器内の液を蒸発させ、蒸気を器外に排出させることにより、液温が99℃になるまで濃縮した。
原料シリカゾル[2]を以下のように作製した。製造例1と同じ反応容器に、純水2244gと28質量%のアンモニア水3.4gを仕込み、オイルバスにより容器内液温を80℃に保った。次いで、攪拌下のこの容器内に、253gの市販テトラメチルシリケート(TMOS)を、0.9時間かけて連続的に液中に供給した。この供給の終了後、容器内液温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続けた後、液温を90℃まで上昇させ、この温度で1時間攪拌を続けてシリカ粒子の分散液を得た。
原料シリカゾル[3]を以下のように作製した。製造例1と同じ反応容器に、純水2214gと28質量%のアンモニア水25.3gを仕込み、オイルバスにより容器内液温を80℃に保った。次いで、攪拌下のこの容器内に、260.5gの市販テトラエチルシリケート(TEOS)を、3時間かけて連続的に滴下し供給した。この供給の終了後、容器内液温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続けた後、液温を90℃まで上昇させ、この温度で1時間攪拌を続けてシリカ粒子の分散液を得た。
原料シリカゾル[4]を以下のように作製した。製造例1と同じ反応容器に、純水2229gと28質量%のアンモニア水10.1gを仕込み、オイルバスにより容器内液温を90℃に保った。次いで、攪拌下のこの容器内に、260.5gの市販テトラエチルシリケート(TEOS)を、2.5時間かけて連続的に滴下し供給した。この供給の終了後、容器内液温を90℃に保ったまま2時間攪拌を続けてシリカ粒子の分散液を得た。次いで、製造例1と同様に容器内の液を蒸発させ、蒸気を器外に排出させることにより、液温が99℃になるまで濃縮した。
市販品であるシリカゾル(扶桑化学工業株式会社製、商品名「クォートロン(登録商標)PL−06L」)は、SiO2濃度6.3質量%、pH7.5、酸による滴定法で求めた残存アンモニア量は0.0054質量%、BET法粒子径8nmのものを使用した。この市販品シリカゾルを乾燥して得られるシリカ粉末の表面積当たりの吸湿量は0.48mg/m2、シリカ粒子の屈折率は1.440であった。
市販品であるシリカゾル(扶桑化学工業株式会社製、商品名「クォートロン(登録商標)PL−3」)は、SiO2濃度19.5質量%、pH7.3、酸による滴定法で求めた残存アンモニア量は0.0026質量%、BET法粒子径35nmのものを使用した。この市販品シリカゾルを乾燥して得られるシリカ粉末の表面積当たりの吸湿量は1.08mg/m2、シリカ粒子の屈折率は1.390であった。
製造例1で作製したシリカゾル(原料シリカゾル[1])180g(SiO2濃度10.2質量%、BET法粒子径10nm)に(塩基の総添加量)/(シリカ)のモル比が0.0125となるように25%アンモニア水を0.253g添加し、十分に撹拌することで混合液を得た。ここで、塩基の総添加量とは、原料シリカゾル中に残存するアンモニアと新たに添加した塩基種の総量をいう。次いでこの混合液を300mLのステンレス製のオートクレーブに入れ、乾燥器で250℃まで昇温した後、5時間保持した。その後室温まで冷却し、容器より取り出してシリカゾルを得た。このゾルは動的光散乱法粒子径49.5nmであり、BET法粒子径32nmであり、このシリカゾルを乾燥していられるシリカ粉末の表面積当たりの吸湿量は0.19mg/m2、シリカ粒子の屈折率は1.454であった。また、シリカ粒子に含有されるナトリウム量は1ppmであった。
実施例1と同様の装置を用いて、表1に示すようなBET法粒子径、塩基種、モル比、及びオートクレーブ処理温度等の条件を変えて同様の方法でシリカゾルを作製し、シリカ粒子を評価した。
塩基種としてトリエチルアミンを0.306g添加した以外は実施例1と同様の装置及び方法でオートクレーブ処理を行なったが、ゲル化したためシリカゾルを得ることができず、シリカ粒子の評価が不可能であった。
塩基種として35%テトラメチルアンモニウムヒドロキシドを1.562g添加した以外は実施例1と同様の装置及び方法でオートクレーブ処理を行なったが、ゲル化したため、シリカゾルを得ることができず、シリカ粒子の評価が不可能であった。
塩基種として10%水酸化ナトリウム溶液を0.609g添加し、(塩基の総添加量)/(シリカ)のモル比を0.0053とした以外は実施例1と同様の装置及び方法でシリカゾルを作製した。このシリカゾルを乾燥して得られるシリカ粉末の表面積当たりの吸湿量は0.14mg/m2、シリカ粒子の屈折率は1.456であった。しかし、得られたシリカゾルを陽イオン交換した後に金属不純物分析をしたところ、シリカ粒子に含有されるナトリウム量は80ppmであった。このことから、ナトリウムを用いた場合、粒子成長時に粒子内部にナトリウムが取り込まれてしまい、高純度のシリカ粒子を得られないことが分かった。
原料シリカゾル[6]のSiO2濃度を10質量%に濃度調整し、25%アンモニア水を0.236g添加した以外は、実施例1と同様の容器及び方法でシリカゾルを作製した。このシリカゾルを乾燥して得られるシリカ粉末の表面積当たりの吸湿量は0.50mg/m2、屈折率は1.390であり、吸湿量は低くならず、粒子内部まで緻密化できていなかった。
上記の実施例及び比較例で原料としたシリカ粒子や、上記の実施例及び比較例により得られたシリカ粒子につき、以下のように窒素吸着法(BET法)により平均一次粒子径を測定した。すなわち、シリカゾルを陽イオン交換して塩基を除去し、80℃真空乾燥器で乾燥して得られたシリカゲルを乳鉢で粉砕した後、更に180℃で3時間乾燥してシリカ乾燥粉末を得た。この粉末の窒素吸着法による比表面積(m2/g)を測定し、平均一次粒子径は以下の式(1)で求めた。測定は、Monosorb(Quantachrome Corporation 製)を用いて行った。尚、上記のように比較例1〜2ではシリカ粒子のゲル化が確認され、平均一次粒子径を算出できなかった。
平均一次粒子径=2720/比表面積(m2/g) (1)
動的光散乱法測定装置:Zetasizer Nano(Malvern Instruments Ltd 製)を用いて公知の方法により測定した。
上記の実施例及び比較例により得られたシリカ粒子につき、以下のように吸湿性を測定した。すなわち、比表面積の測定に用いたものと同じ180℃乾燥粉を各0.2g秤量瓶に採取し、重量を測定した。この瓶を、蓋を開けた状態で23℃相対湿度50%の雰囲気下に48時間静置した後、蓋をして再び重量を測定した。そして、BET法比表面積を基に、以下の式(2)より、比表面積あたりの吸湿量を計算した。
吸湿量(mg/m2)=増加重量(mg)/(サンプル量(g)×比表面積(m2/g)) (2)
上記の実施例及び比較例により得られたシリカ粒子につき、以下のように屈折率を測定した。すなわち、実施例1〜13及び比較例1〜4のシリカゾルについて、比表面積の測定に用いたものと同じ乾燥粉0.1gを10ccのガラス瓶に入れ、次いで特級2−プロパノール及び特級トルエンの比率を変えて添加し、容器内の粉体が透明になったときの上澄みをアッベ屈折計で測定し、シリカ粒子の屈折率とした。
本発明の実施例1及びアルカリ金属を含む強塩基である水酸化ナトリウム(NaOH)を用いた上記の比較例3につき、得られたシリカ粒子に対して以下のように測定した。すなわち、実施例1及び比較例3のシリカゾルについて、ナトリウムはシリカゾルを白金皿中で希硝酸とフッ酸で溶解後乾固し、ついで白金皿に希硝酸を添加して得た水溶液を原子吸光分析法で測定した。
上記の実施例及び比較例により得られたシリカ粒子につき、透過型電子顕微鏡写真を用い以下のように形状を測定した。すなわち、およそ300個程度の粒子について、その粒子の一番長い部分を長径DL、長径を結ぶ線と直行していて一番長い部分を短径DSとして測定し、(DL/DS)をアスペクト比として評価し、算術平均を求めた。
Claims (5)
- アルコキシシランを原料とし、下記の要件(a)〜(c)を満たすことを特徴とするシリカ粒子。
(a)シリカ固形分に対するアルカリ金属元素の含有量が5ppm以下である。
(b)相対湿度50%における吸湿量が0.25mg/m2以下、かつ液浸法による屈折率が1.450〜1.460である。
(c)窒素吸着法により測定される比表面積から換算される平均一次粒子径が10〜100nmである。 - 透過型電子顕微鏡写真から求められる粒子のアスペクト比が1.0〜2.0であることを特徴とする請求項1に記載のシリカ粒子。
- 下記の工程(A)及び(B)を有することを特徴とするシリカ粒子の製造方法。
(A)アルコキシシランをアンモニア、1級アミン、2級アミン及び環状3級アミンからなる群から選ばれる少なくとも1種の塩基の共存下で加水分解して、窒素吸着法により測定される比表面積から換算される平均一次粒子径が3〜20nmであるシリカ粒子の水分散液を得る工程。
(B)前記シリカ粒子の水分散液を150〜350℃で水熱処理する工程。 - 前記(B)工程の水熱処理を行う前に平均一次粒子径が3〜20nmであるシリカ粒子の水分散液中のアンモニア、1級アミン、2級アミン及び環状3級アミンからなる群から選ばれる少なくとも1種の前記塩基の量をモル比(塩基/SiO2)が0.002〜0.20となるように、調節することを特徴とする請求項3に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のシリカ粒子を含有することを特徴とするシリカゾル。
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US20220144650A1 (en) * | 2019-03-06 | 2022-05-12 | Fuso Chemical Co., Ltd. | Colloidal silica and method for producing same |
JP2021147267A (ja) * | 2020-03-18 | 2021-09-27 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子の製造方法、シリカゾルの製造方法、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
TWI726724B (zh) * | 2020-05-18 | 2021-05-01 | 國立臺灣大學 | 製造二氧化矽顆粒之方法 |
JP7552145B2 (ja) | 2020-08-24 | 2024-09-18 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカゾル、シリカゾルの製造方法、研磨組成物、研磨方法及び半導体デバイスの製造方法 |
CN113511879B (zh) * | 2021-09-09 | 2021-11-30 | 长沙科航特种织造有限公司 | 一种石英纤维增强石英基复合材料及其制造方法 |
US20240270582A1 (en) * | 2022-01-13 | 2024-08-15 | Nissan Chemical Corporation | Silica sol having particle size distribution and production method therefor |
CN117730055A (zh) * | 2022-01-28 | 2024-03-19 | 日产化学株式会社 | 低介质损耗角正切二氧化硅溶胶及低介质损耗角正切二氧化硅溶胶的制造方法 |
CN114804128B (zh) * | 2022-04-18 | 2023-08-29 | 蚌埠壹石通电子通信材料有限公司 | 一种球形二氧化硅处理方法 |
WO2023248951A1 (ja) * | 2022-06-20 | 2023-12-28 | 三菱ケミカル株式会社 | シリカ粒子とその製造方法、シリカゾル、研磨組成物、研磨方法、半導体ウェハの製造方法及び半導体デバイスの製造方法 |
JPWO2023248949A1 (ja) * | 2022-06-20 | 2023-12-28 | ||
CN115504762A (zh) * | 2022-09-09 | 2022-12-23 | 南通福美新材料有限公司 | 一种高性能二氧化硅真空绝热板芯材 |
CN115620935A (zh) * | 2022-10-11 | 2023-01-17 | 西北大学 | 一种2-乙氧基乙胺修饰气相二氧化硅有机载体的制备方法和应用 |
KR102619614B1 (ko) * | 2023-07-14 | 2023-12-28 | 선유규 | 실리카졸 코팅제 제조방법 및 실리카졸 코팅제가 코팅된 스테인레스 보강핀을 이용한 치장벽돌의 내력 보강 공법 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06227809A (ja) * | 1993-01-29 | 1994-08-16 | Agency Of Ind Science & Technol | シリカエアロゲル表面への金属酸化物被覆方法及びその方法により得られた金属酸化物で被覆されたシリカエアロゲル |
JPH10279328A (ja) * | 1997-03-31 | 1998-10-20 | Agency Of Ind Science & Technol | ガラス表面に接合したエアロゲル及びその作製方法 |
JPH1161043A (ja) * | 1997-08-07 | 1999-03-05 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 多孔質シリカ系被膜形成用塗布液、被膜付基材および短繊維状シリカ |
JP2010032996A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-02-12 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | シリカ系塗膜のパターニング方法および該方法から得られるシリカ系塗膜 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005021259A1 (ja) * | 2003-08-28 | 2005-03-10 | Dai Nippon Printing Co., Ltd. | 反射防止積層体 |
US10040943B2 (en) * | 2004-07-08 | 2018-08-07 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Method of producing silica-based particles |
JP5330644B2 (ja) * | 2006-12-01 | 2013-10-30 | 株式会社日本触媒 | 表面処理されたシリカ粒子 |
JP5132193B2 (ja) * | 2007-06-02 | 2013-01-30 | 日揮触媒化成株式会社 | 多孔質シリカ粒子およびその製造方法 |
JP5223411B2 (ja) | 2008-03-27 | 2013-06-26 | Jsr株式会社 | シリカ系中空粒子の製造方法 |
JP5348400B2 (ja) | 2008-09-05 | 2013-11-20 | Jsr株式会社 | シリカ粒子分散液およびその製造方法 |
EP2366737A4 (en) * | 2008-11-18 | 2012-07-04 | Nissan Chemical Ind Ltd | METHOD FOR PRODUCING A COMPOSITION OF A POLYMERIZABLE ORGANIC COMPOUND CONTAINING SILICON DIOXIDE PARTICLES |
CN102002120A (zh) * | 2010-09-20 | 2011-04-06 | 中国海洋石油总公司 | 一种大孔容大比表面积特种硅胶载体的制备方法 |
JP5860587B2 (ja) | 2010-11-25 | 2016-02-16 | 日揮触媒化成株式会社 | 研磨用シリカゾル、研磨用組成物及び研磨用シリカゾルの製造方法 |
-
2014
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06227809A (ja) * | 1993-01-29 | 1994-08-16 | Agency Of Ind Science & Technol | シリカエアロゲル表面への金属酸化物被覆方法及びその方法により得られた金属酸化物で被覆されたシリカエアロゲル |
JPH10279328A (ja) * | 1997-03-31 | 1998-10-20 | Agency Of Ind Science & Technol | ガラス表面に接合したエアロゲル及びその作製方法 |
JPH1161043A (ja) * | 1997-08-07 | 1999-03-05 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 多孔質シリカ系被膜形成用塗布液、被膜付基材および短繊維状シリカ |
JP2010032996A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-02-12 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | シリカ系塗膜のパターニング方法および該方法から得られるシリカ系塗膜 |
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