JPWO2014178336A1 - 空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
(前記ウイング、サイドウォール用ゴム組成物の前記架橋剤由来の純硫黄成分配合量/前記トレッド用ゴム組成物の前記架橋剤由来の純硫黄成分配合量)≦2.5
(2)路面上の二酸化ケイ素とタイヤ表面上の水酸化アルミニウムが走行中に接触する(擦れる)ことに伴って、図1で示されるような瞬間的な共有結合が形成され、ウェットグリップ性能が向上すると考えられる。
トレッドとは、路面と直接接する部材、ウイングとは、ショルダー部において、トレッドとサイドウォールの間に位置する部材であり、具体的には、特開2007−176267号公報の図1、3等に示される部材である。サイドウォールとは、ショルダー部からビード部にかけてケースの外側に配された部材であり、具体的には、特開2005−280612号公報の図1、特開2000−185529号公報の図1等に示される部材である。
シランカップリング剤としては、ゴム工業において、従来からシリカと併用される硫黄(スルフィド結合)を含む化合物などが挙げられ、例えば、スルフィド系、メルカプト系、ビニル系、アミノ系、グリシドキシ系、ニトロ系、クロロ系シランカップリング剤などが挙げられる。具体的には、Evonik社製のSi69、Si75などが市販されている。
(ウイング、サイドウォール用ゴム組成物の架橋剤由来の純硫黄成分配合量/トレッド用ゴム組成物の架橋剤由来の純硫黄成分配合量)≦2.5
2.5を超えると、ウイング、サイドウォールの初期加硫速度t10が遅延して薄皮現象が起きたり、剥離損傷が起きやすくなる。
0.4≦(ウイング、サイドウォール用ゴム組成物のt10)/(トレッド用ゴム組成物のt10)≦2.5
これにより、薄皮現象を抑制できる。前記t10の比率(0.4〜2.5)は、より好ましくは0.5〜2.3の範囲内である。
トレッド用ゴム組成物は、特定の平均粒子径及び窒素吸着比表面積を有する水酸化アルミニウムを含む。
なお、スチレン量は、H1−NMR測定により算出される。
ウイング用、サイドウォール用ゴム組成物において、架橋剤由来の純硫黄成分合計配合量は、ゴム成分100質量部に対して1.3〜2.5質量部である。1.3質量部未満では、加硫促進剤を多く配合する必要が生じ、破断時伸びが低下する傾向がある。2.5質量部を超えると、酸化劣化後、弾性率E*が上昇し、破断時伸びEBが低下し、かえって耐久性が悪化する傾向がある。また、特にトラック・バス用タイヤにおいては、隣接するサイドウォールやプライとの濃度差も大きくなり、更に耐久性が低下する傾向がある。該純硫黄成分合計配合量は、好ましくは1.4〜2.0質量部である。
本発明の空気入りタイヤは、以下の方法など、従来公知の方法で製造できる。
先ず、バンバリーミキサー、オープンロールなどのゴム混練装置に前記架橋剤及び加硫促進剤以外の成分を配合(添加)して混練りした後(ベース練り工程)、得られた混練物に、更に前記架橋剤及び加硫促進剤を配合(添加)して混練することにより、トレッド用、ウイング用、サイドウォール用未加硫ゴム組成物をそれぞれ作製する。
窒素雰囲気下、100mlメスフラスコに3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン(アヅマックス(株)製)を23.6g入れ、さらに無水ヘキサン(関東化学(株)製)を加え、全量を100mlにして作製した。
充分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサンを18L、スチレン(関東化学(株)製)を740g、ブタジエンを1260g、テトラメチルエチレンジアミンを10mmolを加え、40℃に昇温した。次に、ブチルリチウムを10mL加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。次に、上記末端変性剤を11mL追加し30分間撹拌を行った。反応溶液にメタノール15mL及び2,6−tert−ブチル−p−クレゾール0.1gを添加後、反応溶液を18Lのメタノールが入ったステンレス容器に入れて凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、変性SBRを得た。Mwは270,000であり、ビニル含量は56%、スチレン含有量は37質量%であった。
変性SBRの重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。
日本電子(株)製JNM−ECAシリーズの装置を用いて、変性SBRの構造同定を行った。測定結果から、変性SBR中のビニル含量及びスチレン含有量を算出した。
NR:TSR20
BR(1):ランクセス(株)製のCB25(Nd系触媒を用いて合成したハイシスBR、Tg:−110℃)
BR(2):宇部興産(株)製のBR150B(Co系触媒を用いて合成したハイシスBR、Tg:−108℃)
BR(3):宇部興産(株)製のVCR617
BR(4):日本ゼオン(株)製のNipol BR1250H
SBR(1):共重合体製造例1で作製した変性SBR
SBR(2):JSR(株)製のSBR1502(E−SBR)
カーボンブラック(1):コロンビアカーボン(株)製のHP160(N2SA:165m2/g)
カーボンブラック(2):キャボットジャパン製のショウブラックN550
シリカ:Evonik社製のULTRASIL VN3(N2SA:175m2/g)
水酸化アルミニウム(1):住友化学(株)製のC−301N(平均粒子径:1.0μm、窒素吸着比表面積:4.0m2/g、モース硬度:3)
水酸化アルミニウム(2):住友化学(株)製のATH#C(平均粒子径:0.8μm、窒素吸着比表面積:7.0m2/g、モース硬度:3)
水酸化アルミニウム(3):住友化学(株)製のATH#B(平均粒子径:0.6μm、窒素吸着比表面積:15m2/g、モース硬度:3)
水酸化アルミニウム(4):ATH#Bの乾式粉砕品(平均粒子径:0.4μm、窒素吸着比表面積:34m2/g、モース硬度:3)
水酸化アルミニウム(5):ATH#Bの乾式粉砕品(平均粒子径:0.23μm、窒素吸着比表面積:55m2/g、モース硬度:3)
レジン1(グリップレジン1):Arizona chemical社製のSYLVARES SA85(α−メチルスチレンとスチレンとの共重合体、軟化点:85℃、Mw:1000)
レジン2(グリップレジン2):ヤスハラケミカル(株)製のYSレジンPX1150N(テルペン樹脂(ピネン重合体)、軟化点:115℃)
レジン3(グリップレジン3):Arizona chemical社製のSYLVARES TP115(テルペンフェノール樹脂、軟化点:115℃)
オイル:H&R社製のVivatec500(TDAE)
ワックス:日本精鑞(株)製のOzoace0355
老化防止剤(1):住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
老化防止剤(2):大内新興化学(株)製のノクラック224(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:東邦亜鉛(株)製の銀嶺R
シランカップリング剤(1):Momentive社製のNXTZ45
シランカップリング剤(2):Evonik社製のSi75
架橋剤(1):ランクセス社製のVulcuren VP KA9188(1,6−ビス(N,N’−ジベンジルチオカルバモイルジチオ)ヘキサン、硫黄配合量:20.6質量%)
架橋剤(2):フレキシス社製のDURALINK HTS(1,6−ヘキサメチレン−ジチオ硫酸ナトリウム・二水和物(有機チオサルフェート化合物)、硫黄配合量:56質量%)
架橋剤(3):田岡化学工業(株)製のタッキロールV200(アルキルフェノール・塩化硫黄縮合物、硫黄配合量:24質量%)
架橋剤(4):細井化学工業(株)製のHK−200−5(5質量%オイル含有粉末硫黄)
加硫促進剤(1):大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS−G(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(2):大内新興化学工業(株)製のノクセラーDZ(N,N−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤(3):大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3−ジフェニルグアニジン)
(トレッド用ゴム組成物)
表1のサマータイヤ、表2のスタッドレスタイヤに示す配合内容に従い、バンバリーミキサーを用いて、まず、ゴム成分とカーボンブラックの全量と、シリカとシランカップリング剤の1/2量ずつを150℃の条件下で5分間混練りし、次に架橋剤及び加硫促進剤以外の残りの材料を150℃の条件下で4分間混練りし、混練り物を得た(ベース練り工程)。次に、得られた混練り物に架橋剤及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、105℃の条件下で4分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た(仕上げ練り工程)。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で12分間プレス加硫し、トレッド用加硫ゴム組成物を得た。
表3に示す配合内容に従い、バンバリーミキサーを用いて、架橋剤及び加硫促進剤以外の材料を170℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た(ベース練り工程)。次に、得られた混練り物に架橋剤及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、105℃の条件下で4分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た(仕上げ練り工程)。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で12分間プレス加硫し、ウイング用加硫ゴム組成物を得た。
また、得られた未加硫の各トレッド用ゴム組成物、各ウイング用ゴム組成物を用いて、それぞれの部材の形状に押出し成形し、タイヤ成形機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせた後、所定の金型に挿入し、170℃の条件下で12分間加硫し、各試験用タイヤ(タイヤサイズ:245/40R18、乗用車用)を得た(架橋工程)。なお、表4に、各試験用タイヤの純硫黄成分配合比率「ウイング用ゴム組成物中の純硫黄成分配合量/トレッド用ゴム組成物中の純硫黄成分配合量」の値を示している。
各未加硫ゴム組成物について、JIS K6300に記載されている振動式加硫試験機(キュラストメーター)を用い、測定温度160℃で加硫試験を行って、時間とトルクとをプロットした加硫速度曲線を得た。加硫速度曲線のトルクの最小値をML、最大値をMH、その差(MH−ML)をMEとしたとき、ML+0.1MEに到達する時間t10(分)を算出した。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、温度40℃、周波数10Hz、初期歪10%及び動歪2%の条件下で、上記加硫ゴム組成物の複素弾性率E*(MPa)及び損失正接tanδを測定した。なお、E*が大きいほど剛性が高く、操縦安定性に優れることを示し、tanδが小さいほど発熱性が低く、低燃費性に優れることを示す。
加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準じて、室温にて引張試験を実施し、破断時伸びEB(%)を測定した。EBが大きいほど、破断時伸び(耐久性)に優れることを示す。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ドライアスファルト路面のテストコースにて実車走行を行った。その際におけるタイヤトレッドゴムの残溝量を計測し(新品時8.0mm)、耐摩耗性として評価した。残溝量が多いほど、耐摩耗性に優れる。表1のサマータイヤ配合では、トレッド用ゴム組成物16の残溝量を100、表2のスタッドレスタイヤ配合では、トレッド用ゴム組成物24の残溝量を100として指数表示した(耐摩耗指数)。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。なお、指数が95以上であれば、良好な耐摩耗性が確保されている。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ウェットアスファルト路面のテストコースにて10周の実車走行を行い、その際における操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価した。表1のサマータイヤ配合では、トレッド用ゴム組成物16のウェットグリップ性能を100、表2のスタッドレスタイヤ配合では、トレッド用ゴム組成物24のウェットグリップ性能を100として指数表示した(ウェットグリップ指数)。指数が大きいほどウェットグリップ性能に優れることを示す。なお、指数が110以上であれば、良好なウェットグリップ性能が確保されている。
試験用タイヤにおいて、トレッド接着面付近でのウイングゴムの押し出し性、薄皮状の捲れ、剥離、脱落及びベアー(=ケロイド状)により仕上がり状態を指数化した。押し出し性が良好であると、発熱が少なく、所定の寸法に、真っ直ぐに(凹凸なく)、均一な厚みで、形状を保つことができる。なお、10本製造したタイヤの仕上がり状態を指数化し、仕上がり指数100は工程適合、110は仕上がり寸法の安定性、ユニフォミティーにも優れ、90は不具合が頻繁に発生し、仕上がり寸法が1つのタイヤ内でも安定せず、工程不適合を示す。
Claims (3)
- トレッドと、該トレッドに隣接するウイング又はサイドウォールとを有する空気入りタイヤであって、
前記トレッドは、ゴム成分100質量部に対する、平均粒子径0.69μm以下、窒素吸着比表面積10〜50m2/gの水酸化アルミニウム配合量が1〜60質量部、架橋剤由来の純硫黄成分配合量が0.56〜1.25質量部であるトレッド用ゴム組成物からなり、
前記ウイング、サイドウォールは、ゴム成分100質量部に対する架橋剤由来の純硫黄成分配合量が1.3〜2.5質量部であるウイング、サイドウォール用ゴム組成物からなり、
前記トレッド用ゴム組成物と、前記ウイング、サイドウォール用ゴム組成物との前記架橋剤由来の純硫黄成分配合量が、下記式を満たす空気入りタイヤ。
(前記ウイング、サイドウォール用ゴム組成物の前記架橋剤由来の純硫黄成分配合量/前記トレッド用ゴム組成物の前記架橋剤由来の純硫黄成分配合量)≦2.5 - 前記トレッドは、ゴム成分100質量部に対する窒素吸着比表面積40〜350m2/gの湿式法シリカの配合量が20〜130質量部である請求項1記載の空気入りタイヤ。
- 前記トレッドは、ゴム成分100質量%中の希土類元素系触媒を用いて合成されたブタジエンゴムの配合量が20〜70質量%である請求項1又は2記載の空気入りタイヤ。
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