JP7243033B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
(A) α/β≦3
α:スチレンブタジエンゴムのスチレン量[質量%]
β:ゴム成分100質量部に対するテルペン系樹脂の含有量[質量部]
(B) γ1/γ2≦0.1
γ1:ゴム成分100質量部に対するカーボンブラックの含有量[質量部]
γ2:ゴム成分100質量部に対するシリカの含有量[質量部]
SBRをゴム成分の主成分とする場合、グリップ性能が向上しやすくなるものの、低燃費性や耐摩耗性が低下する傾向がある。これに対し、上記ゴム組成物では、SBR以外のゴム成分としてBRを使用し、これらの比率を調整するとともに、シリカ量、テルペン系樹脂量を特定の範囲に調整し、そして更に、SBRのスチレン量と、テルペン系樹脂量とを特定の比率に調整することで、シリカ、テルペン系樹脂が、ゴム組成物中に良好に分散する。これにより、低燃費性、耐摩耗性、ドライグリップ性能及びウェットグリップ性能が総合的に改善されると考えられる。
SBRとしては特に限定されず、例えば、乳化重合スチレンブタジエンゴム(E-SBR)、溶液重合スチレンブタジエンゴム(S-SBR)等を使用できる。SBRは、非変性SBR、変性SBRのいずれであってもよい。
なお、上記化合物(変性剤)による変性は公知の方法で実施可能である。
なお、ビニル量(1,2-結合ブタジエン単位量)は、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
なお、Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC-8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ-M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、スチレン量は、後述の実施例に記載の方法により測定できる。
BRとしては特に限定されず、高シス含量のBR、低シス含量のBR、シンジオタクチックポリブタジエン結晶を含有するBR等を使用できる。BRは、非変性BR、変性BRのいずれでもよく、変性BRとしては、前述の官能基が導入された変性BRが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、シス含量が50質量%以下であるローシスブタジエンゴム(ローシスBR)が好適である。ローシスBRのシス含量は、好ましくは40質量%以下であり、また、好ましくは5質量%以上である。
なお、シス含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
シリカとしては、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)等が挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037-81に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3-トリメトキシシリルプロピル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2-トリエトキシシリルエチル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3-トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド等のスルフィド系、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2-メルカプトエチルトリエトキシシラン等のメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニル系、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ系、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のグリシドキシ系、3-ニトロプロピルトリメトキシシラン、3-ニトロプロピルトリエトキシシラン等のニトロ系、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシラン等のクロロ系等があげられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、本発明の効果がより良好に得られるという理由から、スルフィド系、メルカプト系が好ましく、メルカプト系がより好ましい。
式(S1)におけるR1009の例として、直鎖状アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、n-プロピレン基、n-ブチレン基、ヘキシレン基等が挙げられ、分枝状アルキレン基としては、イソプロピレン基、イソブチレン基、2-メチルプロピレン基等が挙げられる。
なお、結合単位A、Bの含有量は、結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合も含む量である。結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合の形態は特に限定されず、結合単位A、Bを示す式(I)、(II)と対応するユニットを形成していればよい。
テルペン系樹脂としては、テルペン化合物を重合して得られるポリテルペン樹脂や、テルペン化合物と芳香族化合物とを重合して得られる芳香族変性テルペン樹脂などを使用できる。また、これらの水素添加物も使用できる。
なお、Mnは、Mwと同様の方法で求めることができる。
(A) α/β≦3
α:スチレンブタジエンゴムのスチレン量[質量%]
β:ゴム成分100質量部に対するテルペン系樹脂の含有量[質量部]
カーボンブラックとしては、特に限定されず、N134、N110、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351、N550、N762等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、カーボンブラックのCTAB比表面積は、JIS K6217-3:2001に準拠して測定される値である。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K6217-2:2001に準拠して測定される値である。
(B) γ1/γ2≦0.4
γ1:ゴム成分100質量部に対するカーボンブラックの含有量[質量部]
γ2:ゴム成分100質量部に対するシリカの含有量[質量部]
可塑剤とは、ゴム成分に可塑性を付与する材料であり、上述のテルペン系樹脂等の樹脂の他、オイル、液状ゴム、ワックス等が含まれる。具体的には、ゴム組成物からアセトンを用いて抽出される成分である。
老化防止剤としては、例えば、フェニル-α-ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′-ビス(α,α′-ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N-イソプロピル-N′-フェニル-p-フェニレンジアミン、N-(1,3-ジメチルブチル)-N′-フェニル-p-フェニレンジアミン、N,N′-ジ-2-ナフチル-p-フェニレンジアミン等のp-フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス-[メチレン-3-(3′,5′-ジ-t-ブチル-4′-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p-フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2-メルカプトベンゾチアゾール、ジ-2-ベンゾチアゾリルジスルフィド、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2-エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT-N)等のチウラム系加硫促進剤;N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N-t-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシエチレン-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N-オキシエチレン-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′-ジイソプロピル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、本発明の効果がより好適に得られるという理由から、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましい。
すなわち、上記ゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドの各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
以下に、実施例で用いた各種薬品について説明する。
SBR1:下記製造例1で合成した変性SBR(スチレン量:40質量%、ビニル量:30質量%、Mw:95万)
SBR2:Dow Chemical社製のSLR6430(スチレン量:40質量%、ビニル量:24質量%、Mw:100万、ゴム固形分100質量部に対してオイル分37.5質量部含有)
BR1:宇部興産(株)製のBR710(シス含量:90質量%以上)
BR2:旭化成ケミカルズ(株)製のN103(シス含量:38質量%)
カーボンブラック:N134(CTAB:135m2/g、N2SA:146m2/g)
シリカ1:エボニックデグッサ社製のウルトラシル9000GR(N2SA:240m2/g)
シリカ2:エボニックデグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:167m2/g)
シリカ3:ローディア社製のZEOSIL 1115MP(N2SA:115m2/g)
シランカップリング剤1:Momentive社製のNXT-Z45(結合単位Aと結合単位Bとの共重合体(結合単位A:55モル%、結合単位B:45モル%))
シランカップリング剤2:Momentive社製のNXT(3-オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン)
シランカップリング剤3:エボニックデグッサ社製のSi266(ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
オイル:H&R社製のVIVATEC500(TDAEオイル)
テルペン系樹脂:アリゾナケミカル社製のSylvatraxx4150(β-ピネン樹脂、β-ピネン含有量:98質量%以上、Mw:2350、Mn:830)
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
老化防止剤1:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン)
老化防止剤2:大内新興化学工業(株)製のノクラックRD(ポリ(2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン))
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3-ジフェニルグアニジン)
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3-ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n-ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で1,3-ブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、N,N-ビス(トリメチルシリル)-3-アミノプロピルトリエトキシシランを変性剤として加えて反応を行った。重合反応終了後、2,6-ジ-tert-ブチル-p-クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥してSBR1を得た。
SBRの構造同定(スチレン量、ビニル量の測定)は、日本電子(株)製JNM-ECAシリーズの装置を用いて行った。測定は、ポリマー0.1gを15mlのトルエンに溶解させ、30mlのメタノール中にゆっくり注ぎ込んで再沈殿させたものを、減圧乾燥後に測定した。
表1に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、150℃の条件下で12分間プレス加硫し、試験用タイヤ(サイズ:195/65R15)を製造した。得られた試験用タイヤを用いて下記評価を行い、結果を表1に示した。
なお、表1において、油展ゴム中のゴム分はゴムの欄に記載し、油展ゴム中のオイル分はオイルの欄に加算している。また、可塑剤の含有量の欄には、オイル、テルペン系樹脂、ワックスの合計量を記載している。
転がり抵抗試験機を用い、各試験用タイヤを、リム(15×6JJ)、内圧(230kPa)、荷重(3.43kN)、速度(80km/h)で走行させたときの転がり抵抗を測定し、比較例1を100とした時の指数で表示した(低燃費性指数)。指数が大きいほど、低燃費性に優れることを示す。本実施形態では、目標を180以上としている。
各試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着して、走行距離8000km後のタイヤトレッド部の溝深さを測定し、タイヤ溝深さが1mm減るときの走行距離を算出し、比較例1を100とした時の指数で表示した(耐摩耗性指数)。指数が大きいほど、タイヤ溝深さが1mm減るときの走行距離が長く、耐摩耗性に優れることを示す。本実施形態では、目標を70以上としている。
各試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着して、ドライアスファルト路面のテストコースにて10周の実車走行を行った。試験場所は、住友ゴム工業(株)の岡山テストコースで行い、気温は20~25℃であった。そして、その際における操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価し、比較例1を100とした時の指数で表示した(ドライグリップ性能指数)。指数が大きいほどドライ路面におけるグリップ性能が優れることを示す。本実施形態では、目標を70以上としている。
各試験用タイヤを車両(国産FF2000cc)の全輪に装着して、湿潤アスファルト路面にて初速度100km/hからの制動距離を求め、比較例1を100とした時の指数で表示した(ウェットグリップ性能指数)。指数が大きいほど制動距離が短く、ウェットグリップ性能に優れることを示す。本実施形態では、目標を150以上としている。
Claims (11)
- スチレンブタジエンゴムの含有量が40~80質量%、ブタジエンゴムの含有量が10~35質量%であるゴム成分と、
前記ゴム成分100質量部に対する含有量が80質量部以上のシリカと、
前記ゴム成分100質量部に対する含有量が10~60質量部のテルペン系樹脂と、
カーボンブラックとを含有し、
前記シリカの窒素吸着比表面積が200m2/g以上であり、
前記ゴム成分100質量%中、シス含量が50質量%以下であるローシスブタジエンゴムの含有量が10質量%以上であり、
下記式(A)及び(B)を満たすタイヤ用ゴム組成物(芳香族変性テルペン樹脂を含むタイヤ用ゴム組成物を除く)。
(A) α/β≦3
α:スチレンブタジエンゴムのスチレン量[質量%]
β:ゴム成分100質量部に対するテルペン系樹脂の含有量[質量部]
(B) γ1/γ2≦0.1
γ1:ゴム成分100質量部に対するカーボンブラックの含有量[質量部]
γ2:ゴム成分100質量部に対するシリカの含有量[質量部] - スチレンブタジエンゴムの含有量が40~80質量%、ブタジエンゴムの含有量が10~35質量%であるゴム成分と、
前記ゴム成分100質量部に対する含有量が80質量部以上のシリカと、
前記ゴム成分100質量部に対する含有量が10~60質量部のテルペン系樹脂と、
カーボンブラックとを含有し、
前記ゴム成分100質量%中、シス含量が50質量%以下であるローシスブタジエンゴムの含有量が10質量%以上であり、
下記式(A)及び(B)を満たすタイヤ用ゴム組成物(芳香族変性テルペン樹脂を含むタイヤ用ゴム組成物を除く)。
(A) α/β≦2
α:スチレンブタジエンゴムのスチレン量[質量%]
β:ゴム成分100質量部に対するテルペン系樹脂の含有量[質量部]
(B) γ1/γ2≦0.1
γ1:ゴム成分100質量部に対するカーボンブラックの含有量[質量部]
γ2:ゴム成分100質量部に対するシリカの含有量[質量部] - スチレンブタジエンゴムの含有量が40~80質量%、ブタジエンゴムの含有量が10~35質量%であるゴム成分と、
前記ゴム成分100質量部に対する含有量が80質量部以上のシリカと、
前記ゴム成分100質量部に対する含有量が35~60質量部のテルペン系樹脂と、
カーボンブラックとを含有し、
下記式(A)及び(B)を満たすタイヤ用ゴム組成物。
(A) 0.5≦α/β≦2
α:スチレンブタジエンゴムのスチレン量[質量%]
β:ゴム成分100質量部に対するテルペン系樹脂の含有量[質量部]
(B) γ1/γ2≦0.1
γ1:ゴム成分100質量部に対するカーボンブラックの含有量[質量部]
γ2:ゴム成分100質量部に対するシリカの含有量[質量部] - セチルトリメチルアンモニウムブロミド比表面積が130m2/g以上のカーボンブラックを含有する請求項1~3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記スチレンブタジエンゴムのスチレン量が35質量%以上である請求項1~4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記シリカの窒素吸着比表面積が220m2/g以上である請求項1~5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対する前記シリカの含有量が100~130質量部である請求項1~6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- メルカプト系シランカップリング剤を含有する請求項1~7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量%中、シス含量が50質量%以下であるローシスブタジエンゴムの含有量が10質量%以上である請求項3~8のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分100質量部に対する可塑剤の含有量が40質量部以上である請求項1~9のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1~10のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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