JP7119330B2 - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Description
[1]ジエン系ゴムを含むゴム成分100質量部に対し、
αメチルスチレン系樹脂を4~25質量部、好ましくは5~23質量部、より好ましくは6~20質量部、および
テルペン系樹脂を4~20質量部、好ましくは5~18質量部、より好ましくは5~16質量部、および
シリカを90~160質量部、好ましくは95~150質量部、より好ましくは100~140質量部
含有するタイヤ用ゴム組成物、
[2]硫黄含有量の異なる2種のシランカップリング剤を含有する上記[1]記載のタイヤ用ゴム組成物、
[3]硫黄含有量の高いシランカップリング剤の硫黄含有量が、0.35~0.8質量%、好ましくは0.4~0.8質量%、より好ましくは0.4~0.7質量%であり、硫黄含有量の低いシランカップリング剤の硫黄含有量が、0.05~0.35質量%、好ましくは0.1~0.35質量%、より好ましくは0.1~0.3質量%であり、共に硫黄含有量が0.35質量%である場合を除く上記[2]記載のタイヤ用ゴム組成物、
[4]少なくとも1種のシランカップリング剤として3-オクタノイルチオ-1-プロピルトリエトキシシランを含む上記[1]~[3]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物、
[5]テルペン系樹脂がβピネン樹脂である上記[1]~[4]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物、ならびに
[6]ゴム成分中、スチレンブタジエンゴムを40~95質量%、好ましくは50~90質量%以上、より好ましくは60~85質量%以上、ブタジエンゴムを5~60質量%以上、好ましくは10~50質量%以上、より好ましくは15~40質量%以上含む上記[1]~[5]のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物
に関する。
αメチルスチレン系樹脂は、特に限定されることなく使用することができる。αメチルスチレン系樹脂は、樹脂の骨格(主鎖)を構成する主なモノマー成分として、α-メチルスチレンを含む樹脂であり、このようなαメチルスチレン系樹脂としては、アリゾナケミカル社、ヤスハラケミカル(株)等によって製造販売されるαメチルスチレン系樹脂を用いることができる。これらαメチルスチレン系樹脂は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
テルペン系樹脂は、特に限定されるものではなく、テルペン化合物を重合して得られるテルペン樹脂、テルペン化合物とともに芳香族化合物を共重合して得られるテルペン芳香族樹脂、テルペン樹脂を芳香族化合物で変性して得られる芳香族変性テルペン樹脂、それらの水素添加物等が挙げられる。また、例えばアリゾナケミカル社、ヤスハラケミカル(株)等によって製造販売される種々のテルペン系樹脂を用いることができる。なかでも、ウェットグリップ性能と転がり抵抗性能(RR性能)の両立の観点からテルペン樹脂が好ましい。これらテルペン系樹脂は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
シリカとしては、特に限定されるものではなく、例えば、乾式法により調製されたシリカ(無水シリカ)、湿式法により調製されたシリカ(含水シリカ)等、タイヤ工業において一般的なものを使用することができる。なかでもシラノール基が多いという理由から、湿式法により調製された含水シリカが好ましい。シリカは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
シリカを含有させる場合には、シランカップリング剤を用いることが好ましい。シランカップリング剤としては、例えば、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド系、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン等のメルカプト系、3-オクタノイルチオ-1-プロピルトリエトキシシラン、3-ヘキサノイルチオ-1-プロピルトリエトキシシラン、3-オクタノイルチオ-1-プロピルトリメトキシシラン等のチオエーテル系、ビニルトリエトキシシラン等のビニル系、3-アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミノ系、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のグリシドキシ系、3-ニトロプロピルトリメトキシシラン等のニトロ系、3-クロロプロピルトリメトキシシラン等のクロロ系等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、チオエーテル系のシランカップリング剤は、分子内にチオエステル構造を有し、高温までジエン系ゴムとの反応性が少なく、混練中のジエン系ゴムとシランカップリング剤とシリカとの強固な結合を抑制することができ、シリカを適度に分散させることができる点から好ましく、具体的には3-オクタノイルチオ-1-プロピルトリエトキシシランが好ましい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物に用いるゴム成分は、ジエン系ゴムを含む。ジエン系ゴムとしては特に限定はなく、例えば、天然ゴム(NR)、エポキシ化天然ゴム(ENR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)等公知の共役ジエン系モノマーを用いたゴムが挙げられる。これらのジエン系ゴムは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、ウェットグリップ性能および耐摩耗性がバランスよく得られるという理由から、SBR、BRが好ましく、SBRとBRを組み合わせて用いることがより好ましい。
SBRとしては、特に限定されず、乳化重合SBR(E-SBR)、溶液重合SBR(S-SBR)等が挙げられ、油展されていても、油展されていなくてもよい。なかでも、ウェットグリップ性能の観点から、油展かつ高分子量のSBRが好ましい。これらSBRは、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
BRとしては特に限定されるものではなく、例えば、シス1,4結合含有率が50%未満のBR(ローシスBR)、シス1,4結合含有率が90%以上のBR(ハイシスBR)、希土類元素系触媒を用いて合成された希土類系ブタジエンゴム(希土類系BR)、シンジオタクチックポリブタジエン結晶を含有するBR(SPB含有BR)、変性BR(ハイシス変性BR、ローシス変性BR)等タイヤ工業において一般的なものを使用できる。なかでも、耐摩耗性能の観点からハイシスBRを用いることがより好ましい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物には、上記成分以外にも、必要に応じて、ジエン系ゴム以外のゴム成分や、従来ゴム工業で一般に使用される配合剤、例えば、シリカ以外の補強用充填剤、シランカップリング剤、各種軟化剤、各種老化防止剤、ワックス、酸化亜鉛、ステアリン酸、加硫剤、加硫促進剤等を適宜含有することができる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物のゴム成分は、ジエン系ゴム成分以外のその他のゴム成分を含んでもよい。その他のゴムとしては、天然ゴム、イソプレンゴム、ニトリルゴム等が挙げられる。
シリカ以外の補強用充填剤としては、カーボンブラック、炭酸カルシウム、アルミナ、クレー、タルク等、従来からタイヤ用ゴム組成物において用いられているものを配合することができる。
カーボンブラックとしては、例えば、オイルファーネス法により製造されたカーボンブラック等が挙げられ、2種類以上のコロイダル特性の異なるものを併用してもよい。具体的にはGPF、HAF、ISAF、SAF等が挙げられるが、なかでも、ISAFが好適である。また、具体的には、N110、N121、N134、N220等を用いることができる。
前記軟化剤としては、オイル、上記αメチルスチレン系樹脂およびテルペン系樹脂以外の樹脂ならびに液状ジエン系重合体等が挙げられる。
オイルとしては、例えば、パラフィン系、アロマ系、ナフテン系プロセスオイル等のプロセスオイルが挙げられる。
αメチルスチレン系樹脂およびテルペン系樹脂以外の樹脂としては、芳香族系石油樹脂等の従来タイヤ用ゴム組成物で慣用される樹脂が挙げられる。芳香族石油樹脂としては例えば、フェノール系樹脂、クマロンインデン樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、ロジン樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂(DCPD樹脂)等が挙げられる。フェノール系樹脂としては例えばコレシン(BASF社製)、タッキロール(田岡化学工業(株)製)等が挙げられる。クマロンインデン樹脂としては例えばクマロン(日塗化学(株)製)、エスクロン(新日鐡化学(株)製)、ネオポリマー(新日本石油化学(株)製)等が挙げられる。
液状ジエン系重合体としては、液状スチレンブタジエン共重合体(液状SBR)、液状ブタジエン重合体(液状BR)、液状イソプレン重合体(液状IR)、液状スチレンイソプレン共重合体(液状SIR)等が挙げられる。なかでも、耐摩耗性と走行中の安定した操縦安定性能がバランスよく得られるという理由から、液状SBRが好ましい。なお、本明細書における液状ジエン系重合体は、常温(25℃)で液体状態のジエン系重合体である。
老化防止剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、アミン系、フェノール系、イミダゾール系の各化合物や、カルバミン酸金属塩等の老化防止剤を適宜選択して配合することができ、これらの老化防止剤は、単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、老化防止効果の高さという理由からアミン系老化防止剤が好ましく、N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン、N-イソプロピル-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン、N,N’-ジフェニル-p-フェニレンジアミン、N,N’-ジ-2-ナフチル-p-フェニレンジアミン、N-シクロヘキシル-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン、N,N’-ビス(1-メチルヘプチル)-p-フェニレンジアミン、N,N’-ビス(1,4-ジメチルペンチル)-p-フェニレンジアミン、N,N’-ビス(1-エチル-3-メチルペンチル)-p-フェニレンジアミン、N-4-メチル-2-ペンチル-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン、N,N’-ジアリール-p-フェニレンジアミン、ヒンダードジアリール-p-フェニレンジアミン、フェニルヘキシル-p-フェニレンジアミン、フェニルオクチル-p-フェニレンジアミン等のp-フェニレンジアミン系老化防止剤がより好ましく、N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミンが特に好ましい。
加硫剤は特に限定されるものではなく、ゴム工業において一般的なものを使用することができるが、硫黄原子を含むものが好ましく、例えば、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、表面処理硫黄、不溶性硫黄等が挙げられ、粉末硫黄が特に好ましく用いられる。
加硫促進剤としては、特に限定されるものではないが、例えば、スルフェンアミド系、チアゾール系、チウラム系、チオウレア系、グアニジン系、ジチオカルバミン酸系、アルデヒド-アミン系もしくはアルデヒド-アンモニア系、イミダゾリン系、キサンテート系加硫促進剤が挙げられ、なかでも、本発明の効果がより好適に得られる点から、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましい。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、一般的な方法で製造できる。例えば、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロール等の一般的なゴム工業で使用される公知の混練機で、上記各成分のうち、架橋剤および加硫促進剤以外の成分を混練りし(ベース練り工程)、その後、架橋剤および加硫促進剤を加えてさらに混練りし(仕上げ練り工程)、加硫する方法等により製造できる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物を用いたタイヤは、上述のタイヤ用ゴム組成物を用いて、通常の方法により製造できる。すなわち、ジエン系ゴム成分を含むゴム成分に対して上述した配合剤を必要に応じて配合した上記ゴム組成物を、トレッド等の形状にあわせて押出し加工し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、通常の方法にて成型することにより、未加硫タイヤを形成し、この未加硫タイヤを加硫機中で加熱および加圧することにより、タイヤを製造することができる。トレッドの形成は、シート状にした未加硫ゴム組成物を、所定の形状に貼り合せる方法、または2本以上の押出機に挿入して押出し機のヘッド出口で2相に形成する方法によっても作製することができる。
攪拌機付きオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン、テトラメチルエチレンジアミン、1,3-ブタジエン、およびスチレンを仕込んだ後、n-ブチルリチウムを、シクロヘキサン、1,3-ブタジエンおよびスチレンに含まれる重合を阻害する不純物の中和に必要な量を添加し、さらに、n-ブチルリチウムを重合反応に用いる分として加え、重合を開始した。その後、四塩化錫を添加し、十分に反応させた。次いで、下記式(2)で表されるポリオルガノシロキサンAを、キシレン溶液の状態で添加し、十分に反応させた。その後、重合停止剤としてメタノールを添加して、変性SBRを含有する溶液を得た。この溶液に、老化防止剤として、イルガノックス1520L(チバスペシャリティーケミカルズ社製)を添加した後、スチームストリッピングにより、溶媒を除去し、真空乾燥して、固形状の変性SBRを得た。
25℃にてJEOL JNM-A 400NMR装置を用いて1H-NMRを測定し、そのスペクトルより求めた6.5~7.2ppmのスチレン単位に基づくフェニルプロトンと4.9~5.4ppmのブタジエン単位に基づくビニルプロトンの比からスチレン含有量を決定した。
赤外分光分析法により、ビニル基の吸収ピークである910cm-1付近の吸収強度より重合体のビニル結合量を求めた。
得られた変性SBRの重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)(東ソー(株)製GPC-8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMULTIPORE HZ-M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めた。また、MwおよびMnは、変性処理を実施する前に測定した。これは、変性基を有するSBRを測定した場合、変性基とカラムのシリカゲルとが相互作用を起こし、正確なMw、Mnが得られないためである。
・SBR1:Trinseo社製のSLR6430(S-SBR、スチレン含有量:40質量%、ビニル結合量:20モル%、重量平均分子量(Mw):100万、ゴム成分100質量部に対しオイル分37.5質量部を含む油展品(表1および2ではSBR1中のゴム成分量を「SBR1」の配合量として記載し、SBR1のオイル分を下記ミネラルオイル分と合計して「オイル」の配合量として記載する。))
・SBR2:製造例1で製造した変性SBR(S-SBR、スチレン含有量:25質量%、ビニル結合量:30モル%、重量平均分子量(Mw):50万)
・BR:宇部興産(株)製のBR150L(シス1,4-含有率98%)
・シリカ:エボニックデグッサ社製のULTRASIL(登録商標)VN3(窒素吸着比表面積(N2SA):175m2/g)
・シランカップリング剤1:エボニックデグッサ社製のSi69(ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)(硫黄含有量:23.8質量%)
・シランカップリング剤2:モメンティブ社製のNXT(3-オクタノイルチオ-1-プロピルトリエトキシシラン)(硫黄含有量:8.8質量%)
・カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(窒素吸着比表面積(N2SA):125m2/g)
・オイル:出光興産(株)製のミネラルオイルPW-380
・αメチルスチレン樹脂1:アリゾナケミカル社製のSYLVATRAXX(登録商標)4401(軟化点:85℃)
・αメチルスチレン樹脂2:αメチルスチレンを重合した軟化点100℃の樹脂
・テルペン系樹脂1:βピネンを重合した軟化点125℃のテルペン樹脂
・テルペン系樹脂2:βピネンを重合した軟化点140℃のテルペン樹脂
・老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン)
・ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸
・酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
・ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
・硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
・加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
・加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(1,3-ジフェニルグアニジン)
表1または2に示す配合処方に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄および加硫促進剤を除く配合成分を充填率が58%になるように充填し、回転数80rpmで140℃に到達するまで3分間混練りした。ついで、得られた混練物に硫黄および加硫促進剤を表1または2に示す配合量で加えた後、オープンロールを用いて、80℃で5分間混練りし、各実施例、参考例および各比較例に係る配合の未加硫ゴム組成物を得た。また、得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で20分間プレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
JIS K 6300に準じて、130℃で未加硫ゴム組成物のムーニー粘度を測定し、比較例1のムーニー粘度を100として、下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど粘度が低く、加工が容易である。
(ムーニー粘度指数)
=(比較例1のムーニー粘度)/(各配合のムーニー粘度)×100
シート状の加硫ゴム組成物から幅4mm、長さ50mm、厚さ2mmの短冊状試験片を打ち抜き、試験に供した。(株)上島製作所製スペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度50℃で加硫ゴムシートの損失正接(tanδ)を測定し、tanδの逆数の値について比較例1を100として指数表示した(低燃費性指数)。数値が大きいほど転がり抵抗が小さく、低燃費性に優れる。性能目標値は90以上である。
(低燃費性指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
(株)上島製作所製フラットベルト式摩耗試験機(FR5010型)を用いてウェットグリップ性能を評価した。各加硫ゴム組成物の幅20mm、直径100mmの円筒形のゴム試験片をサンプルとして用い、速度20km/時間、荷重4kgf、路面温度20℃の条件で、路面に対するサンプルのスリップ率を0~70%まで変化させ、その際に検出される摩擦係数の最大値を読みとった。そして、下記計算式により測定結果を指数表示した。指数が大きいほどウェットグリップ性能に優れる。性能目標値は109以上である。
(ウェットグリップ性能指数)
=(各配合の摩擦係数の最大値)/(比較例1の摩擦係数の最大値)×100
各加硫ゴム組成物について、(株)上島製作所製のランボーン型摩耗試験機を用いて、室温、負荷荷重1.0kgf、スリップ率30%の条件で摩耗量を測定した。結果は摩耗量の逆数を、比較例1を100として指数表示した。数値が大きいほど耐摩耗性が高い。性能目標値は90以上である。
Claims (8)
- ジエン系ゴムを含むゴム成分100質量部に対し、
αメチルスチレン系樹脂を10~25質量部、
テルペン系樹脂を5~20質量部、および
シリカを90~160質量部
含有するタイヤ用ゴム組成物(但し、式:mM・xSiOy・zH2O(式中、MはAl、Mg、Ti、CaおよびZrからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属、該金属の酸化物又は水酸化物であり、mは1~5の整数、xは0~10の整数、yは2~5の整数、zは0~10の整数である。)で表される化合物、硫酸マグネシウム、および炭化ケイ素からなる群より選択される少なくとも1種からなり、ASTM D3037に準じてBET法で測定される窒素吸着比表面積が10~120m2/gであるか、または、前記窒素吸着比表面積が5~120m2/g、かつ、亜麻仁油吸油量が30~80ml/100gである無機フィラーを含有する場合を除く)であって、
硫黄含有量の異なる2種のシランカップリング剤を含有し、少なくとも1種のシランカップリング剤として3-オクタノイルチオ-1-プロピルトリエトキシシランを含む、タイヤ用ゴム組成物。 - αメチルスチレン系樹脂の含有量が20質量部以下である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- シリカ以外の補強用充填剤をさらに含有し、前記補強用充填剤がカーボンブラックからなるものである請求項1または2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- テルペン系樹脂の含有量が16質量部以下である請求項1~3のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 少なくとも1種のシランカップリング剤としてビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィドを含む請求項1~4のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- テルペン系樹脂がβピネン樹脂である請求項1~5のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- シリカの含有量が100~160質量部である請求項1~6のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ゴム成分中、スチレンブタジエンゴムを40~95質量%、ブタジエンゴムを5~60質量%含む請求項1~7のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物。
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