JPWO2014080743A1 - フィラー高充填高熱伝導性材料、およびその製造方法、並びに組成物、塗料液、および成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)前記熱伝導性フィラーの平均面粒径を維持しながら層間剥離によって、前記熱伝導性フィラーが分散する手段として、ボールミルを用いる、(1)に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料;
(3)前記有機ポリマー粒子が、結晶性および/または芳香族性を有する、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、および未架橋の熱硬化性樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含み、前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーが、天然黒鉛、人造黒鉛、および六方晶窒化ホウ素からなる群から選択される少なくとも1種を含む、(1)または(2)に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料;
(4)前記有機ポリマー粒子が、結晶性および/または芳香族性を有する、熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマーからなる群から選択される少なくとも1種と、未架橋の熱硬化性樹脂とからなる、(1)または(2)に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料;
(5)前記有機ポリマー粒子が、結晶性および/または芳香族性を有する、熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマーからなる群から選択される少なくとも1種である、(1)または(2)に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料;
(6)前記有機ポリマー粒子の平均粒径が、1〜5000μmであり、前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーの平均粒径が、0.5〜2000μmであり、前記組成物の平均粒径が、0.5〜1000μmである、(1)〜(5)のいずれか1項に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料;
(7)前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーの平均粒径が、3〜200μmであり、
前記組成物の平均粒径が、1〜100μmである、(1)〜(5)のいずれか1つに記載のフィラー高充填高熱伝導性材料;
(8)前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーが、天然黒鉛および/または人造黒鉛であり、熱伝導率が10〜150W/mKであり、熱膨張係数が3×10−6〜30×10−6℃−1であり、表面電気伝導度が5〜250(Ωcm)−1である、(1)〜(7)のいずれかの1つに記載のフィラー高充填高熱伝導性材料;
(9)前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーが、六方晶窒化ホウ素であり、熱伝導率が5〜50W/mKであり、熱膨張係数が3×10−6〜30×10−6℃−1であり、表面電気伝導度が10−10(Ωcm)−1以下である、(1)〜(7)のいずれかの1つに記載のフィラー高充填高熱伝導性材料;
(10)前記有機ポリマーが、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、およびベンゾオキサジンからなる群から選択される少なくとも1種を含み、前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーが、鱗片状黒鉛および/または六方晶窒化ホウ素を含む、(1)〜(9)のいずれか1つに記載のフィラー高充填熱伝導性材料;
(11)有機ポリマー粒子およびグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーを含み、これらの総量100重量%に対して、5〜60重量%の有機ポリマー粒子および40〜95重量%のグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーを含み、かつ、前記熱伝導性フィラーの平均面粒径を維持しながら層間剥離によって前記熱伝導性フィラーが分散して得られる、熱伝導性の無限大クラスターが形成される組成物を調製する工程(1)と、前記組成物を、前記有機ポリマーの荷重たわみ温度、融点、またはガラス転移温度以上の温度、1〜1000kgf/cm2の圧力でプレス成形する工程(2)と、前記工程(2)で形成された材料を、冷却、固化する工程(3)と、含む、フィラー高充填熱伝導性材料の製造方法;
(12)前記熱伝導性フィラーの平均面粒径を維持しながら層間剥離によって、前記熱伝導性フィラーが分散する手段として、ボールミルを用いる、(11)に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料の製造方法;
(13)請求項1〜10のいずれか1項に記載のフィラー高充填熱伝導性材料、または(11)または(12)に記載の方法で製造されたフィラー高充填高熱伝導性材料を提供する、フィラー高充填組成物;
(14)(13)に記載のフィラー高充填組成物および分散媒体を含む、塗料液;
(15)前記分散媒体が、油溶性有機媒体および水溶性有機媒体を含む、(14)に記載の塗料液。
(17)前記フィラー高充填高熱伝導性材料が2層積層されてなる成形品であって、前記2層の一方の層が、熱伝導率が15〜120W/mKであり、熱膨張係数が3×10−6〜30×10−6℃−1であり、表面電気伝導度が10〜200(Ωcm)−1の導電性を示し、前記2層のもう一方の層が、熱伝導率が5〜50W/mK以上であり、熱膨張係数が3×10−6〜10×10−6℃−1であり、表面電気伝導度が10―11(Ωcm)−1以下の絶縁性を示す、(16)に記載の成形品;
(18)前記フィラー高充填高熱伝導性材料の層が、傾斜材料である、(16)または(17)に記載の成形品。
本発明に係るフィラー高充填高熱伝導性材料は、有機ポリマーと、グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーとを含む、複合材料である。この際、フィラー高充填高熱伝導性材料は、その形成段階によって構成が定まるものであり、前記有機ポリマーおよび前記熱伝導性フィラー等を規定することにより一義的に特定することは困難である。この理由としては、例えば、本形態に係るフィラー高充填高熱伝導性材料は、後述するように熱伝導性フィラー内への有機ポリマーの浸透の度合い、熱伝導性フィラーの均一性等の規定することが困難な性質を有するからである。
(組成および形態)
フィラー高充填高熱伝導性材料の形成に用いられる組成物は、有機ポリマー粒子およびグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーを含み、これらの総量100重量%に対して、5〜60重量%の有機ポリマー粒子および40〜95重量%のグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラー(熱伝導性フィラー)を含む。この際、前記組成物は、前記熱伝導性フィラーの平均面粒径を維持しながら層間剥離によって前記熱伝導性フィラーが分散して得られる。また、前記組成物は、熱伝導性の無限大クラスターが形成される条件を有している。さらに、前記組成物には、その他、必要に応じて、公知の添加剤を添加してもよい。
本発明に用いる有機ポリマー粒子の平均粒子径は、通常1〜5000μm、好ましくは5〜500μmである。有機ポリマー粒子の平均粒子径が1μm以上であると、微粒化のための特別な装置が不要となる。一方、有機ポリマー粒子の平均粒子径が5000μm以下であると、分散不良を起こしにくくなる。粒子径の大きな塊状物を含む有機ポリマー粒子については、予め粉砕および/または破砕、分級等によって前処理して所望の平均粒子径にして使用することができる。
本発明に用いる熱伝導性フィラーは、グラファイト類似構造を有する。当該熱伝導性フィラーとしては、鱗片状黒鉛、塊状黒鉛、土壌黒鉛などの天然黒鉛、人造黒鉛、膨張黒鉛などの通常は導電性を有する黒鉛類(グラファイトと同義語)や、六方晶窒化ホウ素、六方晶炭化ケイ素、六方晶窒化珪素などの通常は絶縁性を有する熱伝導性セラミックス、ならびにこれらの混合物からなる成形分野で使用されている公知の熱伝導性フィラーを、特に制限なく使用できる。これらのなかで、鱗片状黒鉛および六方晶窒化ホウ素が、それぞれ、導電性または絶縁性の高い高熱伝導性材料を与えることから特に好ましい。
本形態に係る組成物は、5〜60重量%の有機ポリマー粒子と、40〜95重量%のグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーと、を必要に応じて破砕した後、混合することにより調製することができる。しかし、あまりにも大きな力を用いて混合すると微粉化が起り、このため熱伝導性フィラーの表面積が著しく大きくなり、粒子界面において熱伝導の阻害が起こり好ましくない。そこで、本形態では、熱伝導性フィラーの平均面粒径を維持しつつ、組成物中で熱伝導性フィラーを均一に分散させる方法で混合することが好ましい。当該混合方法として、層間剥離を用いた方法が挙げられる。なお、前記組成物には、有機ポリマー粒子および熱伝導性フィラーとともに、公知の添加剤が含まれうる。
本発明のフィラー高充填高熱伝導性材料は、上述の組成物を、有機ポリマーの荷重たわみ温度、融点、またはガラス転移温度以上の温度、1〜1000kgf/cm2の圧力でプレス成形し、得られた材料を冷却、固化することにより、得ることができる。なお、熱プレス成形の際に金型内を真空または減圧にすることによって、金型内の原料組成物に含まれる空気または気泡や、プレス成形時に発生する気泡を除くことができ、成形品の熱伝導率等の諸物性を高めることができ好ましい。
本発明の一形態によれば、フィラー高充填高熱伝導性材料の製造方法が提供される。当該製造方法は、有機ポリマー粒子およびグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーを含み、これらの総量100重量%に対して、5〜60重量%の有機ポリマー粒子および40〜95重量%のグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーを含み、前記熱伝導性フィラーの平均平面粒径を維持しながら層間剥離によって前記熱伝導性フィラーが分散して得られ、かつ、熱伝導性の無限大クラスターが形成される組成物を調製する工程(1)と、前記組成物を、前記有機ポリマーの荷重たわみ温度、融点、またはガラス転移温度以上の温度、1〜1000kgf/cm2の圧力でプレス成形する工程(2)と、前記工程(2)で形成された材料を、冷却、固化する工程(3)と、を含む。
本発明の一実施形態によれば、粉体混合物としてのフィラー高充填組成物が提供される。当該フィラー高充填組成物は、上述のフィラー高充填高熱伝導性材料を提供する。その他、前述の公知の添加剤、補強剤および/またはフィラー、例えば、離型剤、難燃剤、酸化防止剤、乳化剤、軟化剤、可塑剤、界面活性剤、カップリング剤、相溶化剤、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維および無機繊維からなる短繊維、炭酸カルシウム(石灰石)、ガラス、タルク、シリカ、マイカ、金属粉、金属酸化物、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、ダイヤモンド、使用済みまたは廃材となった炭素繊維を熱処理して得られるリサイクル品等を含んでいてもよい。当該フィラー高充填組成物については、上述の組成物に係る記載が適宜採用される。
本発明の別の実施形態によれば、塗料液が提供される。当該塗料液もまた、上述のフィラー高充填高熱伝導性材料を提供する。前記塗料液は、フィラー高充填組成物および分散媒体を含む。当該塗料液は、基材への塗付後、分散媒体を加熱、減圧などの手段を用い取り除くことによって、膜厚10mm以下の均一な高熱伝導性材料のフィルムや、コーティグ層を作製することができ、接着剤としても利用できる。
本発明に係る成形品は、シート、フィルム等を含むもので、粉体の状態で賦形し加熱成形する公知の粉体成形方法、例えば熱プレス成形方法を用いることができ、所望の形状になるような金型を用いることによって、用途に応じた形状の成形品を容易に得ることができる。特にシートや、フィルムを製造する際には、塗料液または分散媒体が含浸した状態で用いることが好ましい。また、成形原料として異なった素材を用いることにより多相構造や、傾斜構造を有する成形品、例えば、絶縁相および導電相からなる2相構造、または、絶縁相とフィラー濃度の異なる導電相とからなる傾斜構造を有する一体成形品を得ることができる。この際に、各素材からなる組成物を粉体の状態で別々に賦形し、最後に成形し一体成形品を得る方法、各素材からなる組成物を段階ごとに成形し、最後に一体成形品を得る方法などの公知の方法を用いることができる。このようにして、半導体素子や、セラミックス基板あるいは金属放熱部品との熱膨張係数の差を小さくできる。
[有機ポリマー粒子]
ポリフェニレンスルフィド(PPS)粉末:株式会社クレハ製W203Aナチュラル、白色粉末、リニアー型、粒径100〜500μm、融点296℃、融解熱33J/g、熱膨張係数50×10−6℃−1
ポリフェニレンスルフィド(PPS)ペレット:DIC株式会社製FZ−2100BK、黒色ペレット、架橋型、形状 内径約1.5mm×長さ約2mm、融点280℃、融解熱28J/g、熱膨張係数40×10−6℃−1
ポリエチレンテレフタレート(PET):廃PETボトルリサイクル品、白色フレーク、粒径1〜2mm、融点254℃、融解熱31J/g、熱膨張係数60×10−6℃−1
ポリカーボネート(PC):鹿島ポリマー株式会社製ナチュラル、白色フレーク、粒径0.1〜0.5mm、融点236℃、融解熱26J/g、熱膨張係数70×10−6℃−1
ポリエチレン(PE):三洋化成工業株式会社製低融点PE、サンワックス161−P、白色粉末、粒径0.01〜0.1mm、融点110℃、融解熱25J/g、熱膨張係数110×10−6℃−1
ベンゾオキサジン:四国化成工業株式会社製P−d型ベンゾオキサジン、粉末、粒径0.01〜0.1mm、融点242℃、融解熱25J/g
[グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラー]
鱗片状黒鉛(GF):(株式会社中越黒鉛工業所製BF−40K、鱗片状黒色粉末、平均粒径40μm、熱伝導率150〜200W/mK
窒化ホウ素(BN):昭和電工株式会社製六方晶窒化ホウ素単粒タイプUHP−2、平均粒径9〜12μm、成形品熱伝導率60W/mK
[その他の熱伝導性部材]
炭素短繊維:三菱樹脂株式会社製ダイアリードK223HE、ピッチ系炭素繊維、円柱状、平均繊維長6mm、繊維径11μm、熱伝導率550W/mK
[他のフィラー]
窒化アルミニウム:株式会社トクヤマ製高純度Hグレード、白色粉末、平均粒径約3μm、熱伝導率180〜200W/mK、熱膨張係数4.2×10−1℃−6。
Rigaku社製示差走査熱量分析装置DSC8230を用いて、原料および金型で作製した成形品試験片の一部を採取し発熱挙動を測定し、吸熱ピーク温度(℃)および樹脂当たりの融解熱(J/g樹脂)を求め、それぞれ融点(℃)および結晶化度の目安とした。さらに、樹脂当たりの融解熱(J/g樹脂)に熱伝導性フィラーの重量割合(重量%÷100)を乗じて、フィラー重量部に相当する樹脂当たりの融解熱を求め、フィラー当たりの融解熱(Jg樹脂)とし、フィラー周辺に存在する樹脂の結晶部分の尺度とした。
レーザー回析式粒度分布測定装置LA−500を用いた、累積度50%粒度から平均粒径の測定、またはSEM観察および拡大鏡による粒径の幅のある概算値で示した。
日立製作所製走査型電子顕微鏡(SEM)S−4800(分解能:1.0nm、加速電圧:0.5〜30kV、倍率:×20〜800,000)を用いて、原料および組成物の粒径および形状を観察した。
所定の厚さになるように組成物粉末を試験片作成用金型に入れ、卓上油圧式熱プレス機を用い、加圧下に所定の温度および時間加熱して、成形品試験片を作製した。試験片の重量および体積から密度を求めた。一方、2軸押出機を用い得られた成形品試験片の密度については水中法で測定した。
成形品試験片の熱伝導率は、京都電子工業社製ホットディスク法熱物性測定装置(TPS2500S)を用いて測定した。ホットディスク法は、ホットディスクセンサーから発した熱が試験片内を伝わり、その熱が試験片の末端まで届かない範囲で測定することを念頭に置くものであり、ある一定の深さの試験片表面近辺の熱伝導性を測定するものである。また、三菱アナリテック社製低抵抗率計ロレスターGP(四探針法)を用いて、JISK7194に準拠して同試験片の表面および断面での電気伝導度を測定した。電気伝導度が10−7(Ωcm)−1以下の場合(測定限界)には、三菱アナリテック社製高抵抗率計ハイレスターUX型式MCP−T800(二重リング電極法)を用いて、JISK6271に準じて体積抵抗率を測定し、電気伝導度(Ωcm)−1(断面電気伝導度に相当)に換算し用いた(測定限界10−15(Ωcm)−1)。
熱プレス成形により得られた成形品試験片をカットして、縦約3.6mm×横約3.6mm×長さ13mm以下の測定試料を作成し、株式会社島津製作所製熱膨張測定装置(TMA60)を用い、5℃/分の速度で加熱し、27〜180℃まで10分刻みでの温度の熱膨張係数を測定し、実施例および比較例には160℃における熱膨張係数の値を記載した。
熱プレス成形により得られた成形品試験片をカットして、幅約10mm×厚さ約10mm×長さ約40mmの測定試料を作成し、株式会社島津製作所製万能試験機(AG−100kNE型)を用いて、JISK7171に準拠し、曲げ強度および曲げ弾性率を測定した。ただし、2軸押出機を用いて得られた成形試験での測定試料(比較例3〜8)の寸法は、幅10mm×厚さ4mm×長さ80mmである。
雰囲気温度30℃に設定した恒温槽中において、くし型のフィン構造をした放熱部品のフィン部分を上にして設置した。ヒーター部分がポリイミドで封止されている7.68Wの加熱ヒーターを、加熱ヒーターと放熱部品の間には市販の熱伝導性シリコングリースまたは高熱伝導性絶縁材料を用い固定した。恒温槽内ではヒーター部分が下になるように設置し、ヒーター部分と雰囲気が接する界面、ヒーター真上直近の放熱部品基礎部と雰囲気とが接する界面および放熱部品フィンの先端部と雰囲気とが接する界面の3箇所に熱電対を、同じポリイミドテープで固定し、温度を測定した。温度測定値をデータロガーに取り組み、温度変化を測定し、平衡状態に達した時間、そのときのヒーター部の温度(T1)、ヒーター真上直近部の温度(T2)、フィン先端部の温度(T3)および恒温槽雰囲気温度(T4)を測定し、各温度間の熱抵抗(R=ΔT/W)を求め、放熱特性の目安とした。
フィラー高充填組成物を作製し、金型および熱プレス機を用い、粉体状態で注型し、加圧・加熱下にプレス成形を行い、試験片(成形品)を作製した。具体的には、表1の重量%の鱗片状黒鉛およびポリフェニレンスルフィド(PPS)粉末を株式会社セイワ技研製卓上ボールミルBM−10の磁性ポットに入れ、磁性ボールにより5時間粉砕混合し均一な組成物を得た。この際、得られた組成物の粒径をSEMによる微小観察により求めた。
組成物を表2の組成とし、原料をミキサー(スイフト電動コーヒーミル)で3分間混合し、または袋に入れて5分間十分に混ざるように手動で振って混合(手混ぜ)したことを除いては、実施例1と同様の方法で、フィラー高充填高熱伝導性材料を得た。得られた試験片(成形品)の密度、熱伝導率、電気伝導度、熱膨張係数、曲げ強度、曲げ弾性率、樹脂当たりの融解熱およびフィラー当たりの融解熱を上記と同様の方法で測定した。得られた結果を表2に示す。
有機ポリマー粒子および熱伝導性フィラーを含む組成物において、前記有機ポリマー粒子および前記熱伝導性フィラーを溶融混合ペレット化または溶融混合シート化して、ペレット化またはシート化した組成物(組成物中の有機ポリマー粒子は粒子形態でない)を作製することで、フィラー高充填高熱伝導性材料を作成した。
ポリエチレンテレフタレート(PET)粉末およびポリカーボネート(PC)粉末を新たに準備し、表4の組成として、実施例1と同様の方法で、フィラー高充填高熱伝導性材料を得た(実施例8〜13)。
低分子量ポリエチレン(PE)粉末およびベンゾオキサジンを新たに準備し、表5の組成として、実施例1と同様の方法で、フィラー高充填高熱伝導性材料を得た(実施例14〜19)。
窒化ホウ素(BN)粉末および窒化アルミニウム(AlN)粉末を新たに準備し、表6の組成として、実施例1と同様の方法で、フィラー高充填高熱伝導性材料を得た(実施例20〜23、比較例12および13)。
炭素短繊維を新たに準備し、表7の組成として、実施例1と同様の方法で、フィラー高充填高熱伝導性材料を得た(比較例14〜19)。
実施例1〜23および比較例1〜19の結果から、(1)PPS粉末−GF・ボールミル、(2)PPS粉末−GF・ミキサー、(3)PPS粉末−GF・手混ぜ、(4)PPS粉末−GF・2軸押出、(5)PPSペレット−GF・2軸押出、(6)PET粉末−GF・ボールミル、(7)PC粉末−GF・ボールミル、(8)PE粉末−GF・ボールミル、(9)ベンゾオキサジン−GF・ボールミル、(10)ベンゾオキサジン−PPS粉末−GF・ボールミル、(11)PPS粉末−BN・ボールミル、(12)PP粉末−窒化アルミニウム・ボールミル、(13)PPS粉末−炭素繊維・ボールミルおよび(14)PPS粉末−炭素繊維・手混ぜ混合のデータに基づいて、フィラー濃度と熱伝導率の関係、フィラー濃度と電気伝導度の関係、フィラー濃度と樹脂当たりの融解熱の関係、熱伝導率とフィラー当たりの融解熱の関係、およびフィラー濃度と熱膨張係数の関係をプロットし、それぞれを参考例1〜8として図1〜8に示した。なお、図中には、分かり易くするために実施例および比較例に記載されていない実験データを含んでいる。
BN:PPS(90:10重量%)の組成物およびGF:PPS(90:10重量%、60:40重量%および40:60重量%)の組成物を実施例1と同様の方法で新たに準備した。
実施例1に準じて、GF濃度60重量%のGF−PPS樹脂組成物(導電性)を作製し、縦横40mm×40mmの金型に装填し、厚み9.5mm厚の成形品を作製した。別途、実施例22に準じて作製したBN濃度90重量%PPS樹脂組成物をメチルエチルケトン(MEK)に、超音波を用いて均一に分散して25重量%のMEK塗料液を作製し、前記GF−PPS成形品の表面に塗布・乾燥した後、実施例1と同様に加圧下加熱してプレス成形を行い、BN−PPS層が0.5mm厚となる絶縁/導電性の一体成形品を作製し、実施例24に準じて、密度、熱伝導率、電気伝導度、曲げ強度および曲げ弾性率を測定し、実施例28として表9に示した。
実施例28に準じて、60重量%のGF−PPS樹脂組成物(導電性)を作製し、縦横150mmの正方形の金型を用いて、縦横149.4mm×149.4mm×厚さ34.5mmの樹脂成形品ブロックを試作した。
いることが分かった。また、曲げ強度および曲げ弾性率は、有機ポリマーを多量に含有する比較例1と同等の結果が得られた。有機ポリマーの含有量が極めて低い比較例2では、賦形できても、僅かな力で崩れ成形品とならなかった(曲げ強度および曲げ弾性率が測定できない)。このように比較例に比べ実施例が優れていることがわかる。また、熱膨張係数は、熱伝導性フィラー(鱗片状黒鉛)の濃度が高くなると低下し、熱伝導性フィラーの濃度により熱膨張係数を制御できることがわかった。なお、実施例4のボールミルで粉体混合した際の、鱗片状黒鉛−PPS樹脂混合物のSEM写真と、原料に用いた鱗片状黒鉛のSEM写真を図9および図10に示した。ボールミルで粉砕混合しても、黒鉛の扁平な鱗片形状が維持され、1/2以上の平均面粒径を維持していることがわかる。上記結果および下記の比較例3〜5の熱伝導率、電気伝導度、熱膨張係数、曲げ強度および曲げ弾性率の比較から、実施例4においてボールミルで粉体混合して得られた鱗片状黒鉛−PPS樹脂混合物は、平均面粒径を維持しながら層間剥離によって、鱗片状黒鉛が分散してなることが理解される。
[0131]
[参考例5〜7、比較例3〜5]
組成物を表2の組成とし、原料をミキサー(スイフト電動コーヒーミル)で3分間混合し、または袋に入れて5分間十分に混ざるように手動で振って混合(手混ぜ)したことを除いては、実施例1と同様の方法で、フィラー高充填高熱伝導性材料を得た。得られた試験片(成形品)の密度、熱伝導率、電気伝導度、熱膨張係数、曲げ強度、曲げ弾性率、樹脂当たりの融解熱およびフィラー当たりの融解熱を上記と同様の方法で測定した。得られた結果を表2に示す。
[0132]
[表2]
[0133]
実施例1〜4、参考例5〜7および比較例3〜5の結果から、熱伝導率の値は、比較例5を除いて熱伝導性フィラー(鱗片状黒鉛)濃度が高くなると共に向上していることが分かる。また、実施例および参考例は、比較例に対して優れた結果となった。ま
た、実施例1〜4、参考例5〜6および比較例1の結果を参照すると、曲げ強度および曲げ弾性率は、ほぼ同じ値となった。混合力は、ボールミル>ミキサー>>手混ぜであり、これらの結果は、曲げ強度および曲げ弾性率が、混合時の均一混合性に強く依存していることを示している。なお、特にフィラー濃度の高い参考例7、比較例4および比較例5では曲げ強度および曲げ弾性率の値が顕著に低下した。
[0134]
さらに、比較例3〜5の結果を参照すると、手混ぜでは、ほとんど混合時のせん断力が働かないため、有機ポリマー粒子と熱伝導性フィラーとの微細粒子間での混合が不十分となり、有機ポリマーが該フィラー間に十分に浸透せず、同一フィラー濃度での密度の低下となって現れている。このため、該フィラー間の空隙(ボイド)を十分に除くことができず、熱伝導率、曲げ強度および曲げ弾性率の著しい低下として現れた。
[0135]
熱伝導率は、熱伝導性フィラーの濃度と共に、ほぼ直線的に増加するが、電気伝導度は指数関数的に増加し、樹脂の性質や、系内のモルフォロジーによる影響を強く受ける。実施例および参考例よりも、比較例の方が、高い値を示しているが、混合時のせん断力が弱いのでフィラーの破損がほとんどないことと、一部でも導電性パスが形成すれば、そこから多量の電流が流れやすくなることが理由として考えられる。比較例における電気伝導度は実施例および参考例における電気伝導度よりも高くなっているが、熱伝導率や機械的物性が著しく低下しているので実用的価値がない。
[0136]
また、熱膨張係数については、実施例および参考例では熱伝導性フィラー濃度と共に著しく低下するが、比較例ではその低下の度合いが低い。これは、実施例および参考例では、有機ポリマーだけからなるA相とフィラーを主成分として含有するB相とが絡み合い、B相が3次元網目構造を形成し、熱伝導性の無限大クラスターを形成するのに対し、比較例ではその程度が弱いからであると推測される。
[0137]
[比較例6〜11]
有機ポリマー粒子および熱伝導性フィラーを含む組成物において、前記有機ポリマー粒子および前記熱伝導性フィラーを溶融混合ペレット化または溶
[0160]
表7の結果から、黒鉛と同じようなグラファイト構造を有する炭素繊維は、PPSと混合する際にボールミルを用いると、繊維は著しく破損し、サイズも極端に小さくなり、熱伝導率および機械的強度は、高充填のときに特に著しく低下した。一方、手混ぜ混合では、形状は維持されるが、それでも、実施例1〜4と比較すると、熱伝導率は著しく低下している。このように、炭素短繊維単独での使用は、本発明の実施例よりも全体的として劣る結果となった。なお、炭素短繊維の含有量が90重量%である比較例19を除くと、機械的強度を高める効果があり、本発明の目的に齟齬を来たさない範囲で、補強材として併用して利用することが可能である。なお、実施例16のボールミルで粉体混合した際の、炭素短繊維−PPS樹脂混合物のSEM写真と、原料に用いた炭素短繊維のSEM写真を図11および図12に示した。図11および図12の結果から、炭素短繊維をPPS樹脂と共にボールミルで粉砕混合すると、炭素短繊維は棒状構造が消えて微粉化されることがわかった。すなわち、炭素短繊維は、層間剥離によって炭素短繊維の平均面粒径を維持することができないことが分かる。また、棒状の構造を有する炭素短繊維は、扁平状、鱗片状等の構造を有する黒鉛と異なり、PPS樹脂の平面結晶面とうまく重ならないと考えられる。以上のことが、熱伝導率を著しく低下させる原因になったものと考えられる。
[0161]
[図1〜8]
実施例1〜23および比較例1〜19の結果から、(1)PPS粉末−GF・ボールミル、(2)PPS粉末−GF・ミキサー、(3)PPS粉末−GF・手混ぜ、(4)PPS粉末−GF・2軸押出、(5)PPSペレット−GF・2軸押出、(6)PET粉末−GF・ボールミル、(7)PC粉末−GF・ボールミル、(8)PE粉末−GF・ボールミル、(9)ベンゾオキサジン−GF・ボールミル、(10)ベンゾオキサジン−PPS粉末−GF・ボールミル、(11)PPS粉末−BN・ボールミル、(12)PP粉末−窒化アルミニウム・ボールミル、(13)PPS粉末−炭素繊維・ボールミルおよび(14)PPS粉末−炭素繊維・手混ぜ混合のデータに基づい
て、フィラー濃度と熱伝導率の関係、フィラー濃度と電気伝導度の関係、フィラー濃度と樹脂当たりの融解熱の関係、熱伝導率とフィラー当たりの融解熱の関係、およびフィラー濃度と熱膨張係数の関係をプロットし、それぞれを図1〜8に示した。なお、図中には、分かり易くするために実施例および比較例に記載されていない実験データを含んでいる。
[0162]
図1〜3において、比較例を除き、熱伝導率はフィラー濃度と共に直線的に高くなり、(1)>(10)≒(6)>(2)≒(7)≒(8)≒(9)>(11)≒(14)>(13)≒(3)>(4)≒(5)>(13)の順となった。また、炭素短繊維(13)および(14)を除けば、実施例の熱伝導率の値は高く、比較例の熱伝導率よりも優れていることがわかる。
[0163]
図4を参照すると、表面電気伝導度はフィラー濃度との関係で指数関数的に増加し、ほぼ、(14)>(13)≒(6)≒(3)>(1)>(2)>(7)>(8)>(4)≒(5)>>(11)≒(12)の順となる。一部異なるものもあるが、概略、熱伝導率とは相関し、曲線はフィラー濃度約40重量%から立ち上がり、この点がパーコレーション閾値であることを示している。また、電気伝導度と熱伝導率との相違については、実施例1〜7および比較例3〜5の実験結果の考察において記載した。
[0164]
図5を参照すると、樹脂当たりの融解熱もフィラー濃度と共に減少し、(1)≒(2)≒(3)>>(13)>(14)≒(4)>(5)の順に低下し、ボールミル≒ミキサー>手混ぜ>2軸押出の順となる。また、炭素繊維の場合(13)および(14)では、フィラー高濃度において、融解熱が顕著に低下する。ボールミルで粉砕混合したときには、脆い炭素短繊維は粒径が著しく低下し、そのためにPPSの結晶化度が低下する。それに比べてミキサーの場合には粒径の低下はないが、不均一化によって強度が低下する。フィラー濃度20〜50重量%で原料よりも増加するのは、加圧下に成形するため結晶化度が高まるものと推測される。
[0165]
図6および表5からは、樹脂当たりの融解熱は、ほぼ、(8)>(6)≒(11)≒(12)>>(7)の順に低下し、芳香族結晶性樹脂(1)、(
[有機ポリマー粒子]
ポリフェニレンスルフィド(PPS)粉末:株式会社クレハ製W203Aナチュラル、白色粉末、リニアー型、粒径100〜500μm、融点296℃、融解熱33J/g、熱膨張係数50×10−6℃−1
ポリフェニレンスルフィド(PPS)ペレット:DIC株式会社製FZ−2100BK、黒色ペレット、架橋型、形状 内径約1.5mm×長さ約2mm、融点280℃、融解熱28J/g、熱膨張係数40×10−6℃−1
ポリエチレンテレフタレート(PET):廃PETボトルリサイクル品、白色フレーク、粒径1〜2mm、融点254℃、融解熱31J/g、熱膨張係数60×10−6℃−1
ポリカーボネート(PC):鹿島ポリマー株式会社製ナチュラル、白色フレーク、粒径0.1〜0.5mm、融点236℃、融解熱26J/g、熱膨張係数70×10−6℃−1
ポリエチレン(PE):三洋化成工業株式会社製低融点PE、サンワックス161−P、白色粉末、粒径0.01〜0.1mm、融点110℃、融解熱25J/g、熱膨張係数110×10−6℃−1
ベンゾオキサジン:四国化成工業株式会社製P−d型ベンゾオキサジン、粉末、粒径0.01〜0.1mm、融点75℃、融解熱25J/g
[グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラー]
鱗片状黒鉛(GF):(株式会社中越黒鉛工業所製BF−40K、鱗片状黒色粉末、平均粒径40μm、熱伝導率150〜200W/mK
窒化ホウ素(BN):昭和電工株式会社製六方晶窒化ホウ素単粒タイプUHP−2、平均粒径9〜12μm、成形品熱伝導率60W/mK
[その他の熱伝導性部材]
炭素短繊維:三菱樹脂株式会社製ダイアリードK223HE、ピッチ系炭素繊維、円柱状、平均繊維長6mm、繊維径11μm、熱伝導率550W/mK
[他のフィラー]
窒化アルミニウム:株式会社トクヤマ製高純度Hグレード、白色粉末、平均粒径約3μm、熱伝導率180〜200W/mK、熱膨張係数4.2×10−1℃−6。
Claims (18)
- 有機ポリマー粒子およびグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーを含み、これらの総量100重量%に対して、5〜60重量%の有機ポリマー粒子および40〜95重量%のグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーを含み、前記熱伝導性フィラーの平均面粒径を維持しながら層間剥離によって前記熱伝導性フィラーが分散して得られ、かつ、熱伝導性の無限大クラスターが形成される組成物を、前記有機ポリマーの荷重たわみ温度、融点、またはガラス転移温度以上の温度、1〜1000kgf/cm2の圧力でプレス成形し、冷却および固化することにより形成されてなる、フィラー高充填高熱伝導性材料。
- 前記熱伝導性フィラーの平均面粒径を維持しながら層間剥離によって、前記熱伝導性フィラーが分散する手段として、ボールミルを用いる、請求項1に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料。
- 前記有機ポリマー粒子が、結晶性および/または芳香族性を有する、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、および未架橋の熱硬化性樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーが、天然黒鉛、人造黒鉛、および六方晶窒化ホウ素からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1または2に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料。 - 前記有機ポリマー粒子が、結晶性および/または芳香族性を有する、熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマーからなる群から選択される少なくとも1種と、未架橋の熱硬化性樹脂とからなる、請求項1または2に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料。
- 前記有機ポリマー粒子が、結晶性および/または芳香族性を有する、熱可塑性樹脂および熱可塑性エラストマーからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料。
- 前記有機ポリマー粒子の平均粒径が、1〜5000μmであり、
前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーの平均粒径が、0.5〜2000μmであり、
前記組成物の平均粒径が、0.5〜1000μmである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料。 - 前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーの平均粒径が、3〜200μmであり、
前記組成物の平均粒径が、1〜100μmである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料。 - 前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーが、天然黒鉛および/または人造黒鉛であり、
熱伝導率が10〜150W/mKであり、
熱膨張係数が3×10−6〜30×10−6℃−1であり、
表面電気伝導度が5〜250(Ωcm)−1である、請求項1〜7のいずれかの1項に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料。 - 前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーが、六方晶窒化ホウ素であり、
熱伝導率が5〜50W/mKであり、
熱膨張係数が3×10−6〜30×10−6℃−1であり、
表面電気伝導度が10−10(Ωcm)−1以下である、請求項1〜7のいずれかの1項に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料。 - 前記有機ポリマーが、ポリフェニレンスルフィド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、およびベンゾオキサジンからなる群から選択される少なくとも1種を含み、
前記グラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーが、鱗片状黒鉛および/または六方晶窒化ホウ素を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のフィラー高充填熱伝導性材料。 - 有機ポリマー粒子およびグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーを含み、これらの総量100重量%に対して、5〜60重量%の有機ポリマー粒子および40〜95重量%のグラファイト類似構造を有する熱伝導性フィラーを含み、かつ、前記熱伝導性フィラーの平均面粒径を維持しながら層間剥離によって前記熱伝導性フィラーが分散して得られる、熱伝導性の無限大クラスターが形成される組成物を調製する工程(1)と、
前記組成物を、前記有機ポリマーの荷重たわみ温度、融点、またはガラス転移温度以上の温度、1〜1000kgf/cm2の圧力でプレス成形する工程(2)と、
前記工程(2)で形成された材料を、冷却、固化する工程(3)と、
を含む、フィラー高充填熱伝導性材料の製造方法。 - 前記熱伝導性フィラーの平均面粒径を維持しながら層間剥離によって、前記熱伝導性フィラーが分散する手段として、ボールミルを用いる、請求項11に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載のフィラー高充填熱伝導性材料、または請求項11または12に記載の方法で製造されたフィラー高充填高熱伝導性材料を提供する、フィラー高充填組成物。
- 請求項13に記載のフィラー高充填組成物および分散媒体を含む、塗料液。
- 前記分散媒体が、油溶性有機媒体および水溶性有機媒体を含む、請求項14に記載の塗料液。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載のフィラー高充填高熱伝導性材料、請求項11もしくは12に記載の製造方法によって得られる高充填高熱伝導性材料、または請求項14もしくは15に記載の塗料液を塗布・乾固して得られるフィラー高充填高熱伝導性材料を含み、高熱伝導・放熱部品として用いられることを特徴とする、成形品。
- 前記フィラー高充填高熱伝導性材料が2層積層されてなる成形品であって、
前記2層の一方の層が、熱伝導率が15〜120W/mKであり、熱膨張係数が3×10−6〜30×10−6℃−1であり、表面電気伝導度が10〜200(Ωcm)−1の導電性を示し、
前記2層のもう一方の層が、熱伝導率が5〜50W/mK以上であり、熱膨張係数が3×10−6〜10×10−6℃−1であり、表面電気伝導度が10―11(Ωcm)−1以下の絶縁性を示す、請求項16に記載の成形品。 - 前記フィラー高充填高熱伝導性材料の層が、傾斜材料である、請求項16または17に記載の成形品。
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