JPWO2014030474A1 - 二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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(1)少なくともポリエチレンテレフタレート樹脂を用いてなる二軸配向フィルムであって、かつ結晶化度(Χc)が0.35を超えて0.50以下であって、かつフィルムを構成する樹脂の固有粘度(IV)が0.66〜1.0dl/gであって、かつフィルム長手方向およびフィルム幅方向の50〜170℃の温度における熱膨張係数がそれぞれ0〜29pm/℃であって、かつフィルム長手方向およびフィルム幅方向の180℃における熱収縮率がそれぞれ−0.5%〜1.0%であることを特徴とする二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
(2)フィルムを構成する樹脂の固有粘度(IV)が0.68〜1.0dl/gである(1)に記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
(3)フィルム長手方向およびフィルム幅方向の50〜170℃の温度における熱膨張係数がそれぞれ0〜25ppm/℃である(1)または(2)に記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
(4)微小融解ピーク温度(T−meta)が210〜240℃である(1)〜(3)のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
(5)フィルムヘイズが0〜3%である(1)〜(4)のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
(6)180℃で30分間加熱処理した際のフィルムヘイズの変化量が0.0〜3.0%であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
(7)ポリエチレンテレフタレート樹脂を溶融押出ししつつ、冷却固化して未延伸フィルムとし、次いで、該未延伸フィルムを二軸延伸した後、温度の異なる2段以上の工程で熱固定を行い、前記熱固定の前段の熱固定温度Ths1(℃)が150〜200℃、最終段の熱固定温度Ths2(℃)が210〜240℃であり、熱固定を行った後35℃以下の温度で冷却し、その後弛緩アニール処理を200℃を超えて235℃以下で行うことにより得られることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
(8)また、本発明は、ポリエチレンテレフタレート樹脂を溶融押出ししつつ、冷却固化して未延伸フィルムとし、次いで、該未延伸フィルムを二軸延伸した後、温度の異なる2段以上の工程で熱固定を行い、前記熱固定の前段の熱固定温度Ths1(℃)が150〜200℃、最終段の熱固定温度Ths2(℃)が210〜240℃であり、熱固定を行った後35℃以下の温度で冷却し、その後弛緩アニール処理を200℃を超えて235℃以下で行うことを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法。
(9)(1)〜(7)のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いてなる有機EL基板用フィルム。
(10)(1)〜(7)のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いてなるフレキシブル太陽電池基板用フィルム。
(11)(1)〜(7)のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いてなるバリア基板用フィルム。
(物性の測定方法ならびに効果の評価方法)
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は、次のとおりである。
JIS K7121(1987年)に従って、示差走査熱量計として、セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC6220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製パン、パンカバーを用いて封入し、窒素雰囲気中で25℃から300℃まで、昇温速度10℃/分で昇温した。その後、液体窒素を用いて急冷し、再び窒素雰囲気中で20℃から300℃まで10℃/分の速度で昇温する。本発明において、ガラス転移温度(Tg)と冷結晶化温度(Tcc)は、2度目の昇温過程でのガラス転移温度(Tg)と冷結晶化温度(Tcc)として求め、下記の式を用いて結晶化指数(ΔTcg)を算出した。
ΔTcg=Tcc−Tg
1度目の昇温過程における融解熱量(ΔHm)と冷結晶化熱量(ΔHc)を用い下記式より結晶化度(Χc)を算出した。
Χc=(ΔHm−ΔHc)/ΔHm 0
ここで、ΔHm 0は完全結晶体融解熱量であり、140.1J/g(参考文献Wunderlich B “Thermal analysis of Polymeric Materials”)を用いて算出した。
JIS K7121(1987年)に従って、示差走査熱量計として、セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製受皿上、25℃から300℃まで、昇温速度20℃/分で昇温した。そのとき、観測される融解の吸熱ピークのピーク温度を融点(Tm)とし、Tmより低温側でTm近傍にある(150℃以上Tm以下)微小融解ピーク温度をT−metaとした。(なお、T−metaは、熱固定温度に対応する熱履歴のため、DSCのファーストランで観測され、一度Tm以上に昇温し熱履歴を消したセカンドランでは観測されないことから確認できる。)。
オルトクロロフェノール100mlにフィルムを1.2g溶解させ、その溶液を25℃の温度で測定した溶液粘度から、下式に基づいて固有粘度を計算する。
ηsp/C=[η]+K[η]2×C
ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1であり、Cは溶媒100mlあたりの溶解ポリマー重量(g/100ml、通常1.2)であり、Kはハギンス定数(0.343とする)である。また、溶液粘度と溶媒粘度は、オストワルド粘度計を用いて測定する。
JIS K7197(1991年)に準拠し、下記の条件で、試料数3にてフィルムの長手方向および幅方向それぞれについて測定をして、平均値をとり、長手方向と幅方向の熱膨張係数とした。なお、本発明において、フィルムの長手方向、幅方向が既知の場合はそれにもとづき以下の方法で求める。一方、フィルムの長手方向、幅方向が既知ではない場合であって、フィルムの形状が略長方形である場合は、長辺方向を長手方向、その直交方向を幅方向とみなして以下の方法で求めてもよい(フィルムの形状が略正方形である場合は、各辺に平行な方向のいずれを長手方向、幅方向とみなしてもよい)。
・測定装置 :セイコーインスツルメンツ社製“TMA/SS6000”
・試料サイズ:幅4mm、長さ20mm
・温度条件 :5℃/minで30℃から170℃に昇温し、10分間保持
・さらに5℃/minで170℃から50℃まで降温して20分保持
・荷重条件 :29.4mN一定
ここで、熱膨張係数測定範囲温度は、降温時の170℃から50℃である。熱膨張係数は、下記式から算出し、試料数3点の平均の値として求めた。
熱膨張係数[ppm/℃]=106×{(170℃時の寸法mm)−(50℃時の寸法mm)}/{20mm×(170℃−50℃)}。
下記装置および条件で、熱収縮率測定を行った。
・測長装置 :万能投影機
・資料サイズ :試長150mm×幅10mm
・熱処理装置 :ギアオーブン
・熱処理条件 :180℃、30分
・荷重 :3g
・算出方法
熱処理前にサンプルに100mmの間隔で標線を描き、熱処理後の標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から熱収縮率を算出し、寸法安定性の指標とした。測定は、各フィルムとも長手方向および幅方向に5サンプル実施して平均値で評価を行った。
フィルムから10cm×10cmの試料を切り出して、JISK7105(1985年)に基づいて、全自動直読ヘイズコンピューターHGM−2DP(スガ試験機(株)製)を用いて測定した。これを無作為に10点くり返し測定し、その平均値を該フィルムのヘイズ値とした。
フィルムから10cm×10cmの試料を切り出し、180℃に加熱したオーブンにて30分間加熱処理を行う。その後のフィルムヘイズを上記方法で測定し、熱処理後のフィルムヘイズを得て下式に基づいてフィルムヘイズの変化量を算出し、光学特性を評価した。評価Cが不合格である。
フィルムヘイズの変化量=(熱処理後のフィルムヘイズ)−(熱処理前のフィルムヘイズ)
A:フィルムヘイズの変化量が1.5%以下である。
B:フィルムヘイズの変化量が1.5%を超えて3%以下である。
C:フィルムヘイズの変化量が3%を超える。
本発明の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを、幅100mm×長さ100mmに切り出し、有機フレキシブルデバイスを想定して、下記の透明導電層を形成し、そのときの表面抵抗率や寸法変化から熱寸法安定性を評価した。
・工程適性
プラズマの放電前にチャンバー内を5×10−4Paまで排気した後、チャンバー内にアルゴンと酸素を導入して圧力を0.3Pa(酸素分圧は3.7mPa)としターゲットとして酸化スズを36質量%含有した酸化インジウム(住友金属鉱山社製、密度6.9g/cm3)に用いて2W/cm2の電力密度で電力を印加して直流マグネトロンスパッタリング法により、膜厚250nmのITOからなる透明導電層を形成した。透明導電層は二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの熱膨張が大きいとクラックが入り表面抵抗率が低下する。下記の基準に従って評価した。評価Dが不合格である。
AA:表面抵抗率が30Ω/□未満で問題なく透明導電層が形成された。
A:表面抵抗率が30Ω/□以上、50Ω/未満でクラックを含む透明導電層が形成された。
B:表面抵抗率が50Ω/□以上、100Ω/未満でクラックの多い透明導電層が形成された。
C:表面低効率が100Ω/□以上、125Ω/未満でクラックの多い透明導電層が形成された。
D:表面抵抗率が125Ω/□以上か、フィルムのカールや幅縮みで透明導電層が形成できなかった。
・カール性
透明導電層を形成した二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを温度180℃で30分間オーブンに置いた。その後、温度23℃、65%RHの条件で30分放置してから、4隅のカール状態を観測し、4隅の反り量(mm)の平均値を求めて、下記の基準に従って評価した。カールは熱膨張係数と熱収縮率の両方が小さいほど良好となる。Dが不合格である。
AA:反り量が5.0mm未満である。
A:反り量が5.0mm以上、7.5mm未満である。
B:反り量が7.5mm以上、10mm未満である。
C:反り量が10mm以上、12.5mm未満である。
D:反り量が12.5mm以上である。
テレフタル酸ジメチル194質量部とエチレングリコール124質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を140℃の温度に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら、酢酸マグネシウム四水和物0.1質量部および三酸化アンチモン0.03質量部を加え、これに140〜230℃の温度でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの5質量%エチレングリコール溶液を、1質量部(リン酸トリメチルとして0.05質量部)添加した。リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を添加すると、反応内容物の温度が低下する。そこで、余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が230℃の温度に復帰するまで撹拌を継続した。このようにして、エステル交換反応装置内の反応内容物の温度が230℃の温度に達した後、反応内容物を重合装置へ移行した。移行後、反応系を230℃の温度から290℃の温度まで徐々に昇温するとともに、圧力を0.1kPaまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに60分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、2時間(重合を始めて3時間)反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値(重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置において固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした)を示した。そこで、反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングして、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレートのPETペレットX0.65を得た。
回転型真空重合装置を用いて、上記の参考例1で得られたPETペレットX0.65を0.1kPaの減圧下230℃の温度で15時間固相重合を行い、固有粘度が0.77であるPETペレットX0.77を得た。
回転型真空重合装置を用いて、上記の参考例1で得られたPETペレットX0.65を0.1kPaの減圧下230℃の温度で5時間固相重合を行い、固有粘度が0.70であるPETペレットX0.70を得た。
回転型真空重合装置を用いて、上記の参考例1で得られたPETペレットX0.65を0.1kPaの減圧下230℃の温度で100時間固相重合を行い、固有粘度が0.90であるPETペレットX0.90を得た。
回転型真空重合装置を用いて、上記の参考例1で得られたPETペレットX0.65を0.1kPaの減圧下230℃の温度で200時間固相重合を行い、固有粘度が1.20であるPETペレットX1.20を得た。
リン酸トリメチルの代わりに、結晶核剤としてジメチルフェニルホスホネート(DPPO)を0.35質量部加えること以外は参考例2と同様の方法でエステル交換反応と重合反応を行い、固有粘度が0.77の結晶化速度を調整したPETペレットY0.77を得た。
280℃の温度に加熱された押出機に、参考例2で得られた固有粘度0.77のPETペレットX0.77を180℃の温度で3時間減圧乾燥した後に供給し、窒素雰囲気下Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金内から、シート状に押出して溶融単層シートとし、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。
1段目の熱固定温度(Ths1)を160℃とした以外は、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
1段目の熱固定温度(Ths1)を200℃とした以外は、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
2段目(最終段)の熱固定温度(Ths2)を215℃とした以外は、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
2段目(最終段)の熱固定温度(Ths2)を235℃とした以外は、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
参考例3で得られたPETペレットX0.70を使う以外は、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
参考例4で得られたPETペレットX0.90を使う以外は、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
参考例2で得られたPETペレットX0.77を95重量部と参考例6で得られたPETペレットY0.77を5重量部混ぜて使用する以外は、実施例1と同様の方法でポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
熱固定を4段で行い、1段目の熱固定を熱固定温度(Ths1)180℃で5秒間、さらに2段目の熱固定を熱固定温度(Ths1)190℃で5秒間、3段目の熱固定を熱固定温度(Ths1)200℃で5秒間行い、4段目(最終段)の熱固定を熱固定温度(Ths2)225℃で8秒間行った以外は、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
(実施例10)
1段目の熱固定温度(Ths1)を210℃とした以外は、実施例1と同様の方法でポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
(実施例11)
最終段の熱固定温度(Ths2)を245℃とした以外は、実施例1と同様の方法でポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
(実施例12)
押出機を2台使用し、主押出機に参考例1で得られたPETペレットX0.65を30重量部と参考例3で得られたPETペレットX0.70を70重量部に供給し、副押出機に参考例2で得られたPETペレットX0.77を供給した。次いで種押出機に供給した成分層の両側表層に副押出機に供給した成分層が厚み比率で、副押出機の成分層:主押出機の成分層:副押出機の成分層=3:14:3となるように合流させ、T台口金内より溶融三層積層共に押し出しを行った以外は実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
1段目の熱固定温度(Ths1)を145℃とした以外は、実施例1と同様の方法でポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱収縮率が大きくなり熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
最終段の熱固定温度(Ths2)を200℃とした以外は、実施例1と同様の方法でポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱収縮率が大きくなり熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
参考例1で得られたPETペレットX0.65を使う以外は、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、ヘイズの変化量が大きくなり光学特性が劣る特性を有していた。
参考例5で得られたPETペレットX1.20を使う以外は、実施例1と同様の方法で二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱収縮率が大きくなり熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
テンター内の熱処理ゾーンで熱固定を235℃の温度で5秒間の熱処理を施し次いで、235℃の温度で2%幅方向に弛緩処理を行った以外は、実施例1と同様の方法でポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱膨張係数が悪化し、熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
テンター内の熱処理ゾーンで熱固定を210℃の温度で5秒間の熱処理を施し次いで、210℃の温度で2%幅方向に弛緩処理を行った以外は、実施例1と同様の方法でポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱収縮が悪化し、熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
テンター内の熱処理ゾーンで熱固定を190℃の温度で5秒間の熱処理を施し次いで、190℃の温度で2%幅方向に弛緩処理を行った。そして、弛緩アニール処理温度を180℃とした以外は、実施例1と同様の方法でポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得られたポリエチレンテレフタレートフィルムを評価したところ、熱収縮が大きく悪化し、熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
Claims (11)
- 少なくともポリエチレンテレフタレート樹脂を用いてなる二軸配向フィルムであって、かつ結晶化度(Χc)が0.35を超えて0.50以下であって、かつフィルムを構成する樹脂の固有粘度(IV)が0.66〜1.0dl/gであって、かつフィルム長手方向およびフィルム幅方向の50〜170℃の温度における熱膨張係数がそれぞれ0〜29ppm/℃であって、かつフィルム長手方向およびフィルム幅方向の180℃における熱収縮率がそれぞれ−0.5%〜1.0%であることを特徴とする二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
- フィルムを構成する樹脂の固有粘度(IV)が0.68〜1.0dl/gであることを特徴とする請求項1に記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
- フィルム長手方向およびフィルム幅方向の50〜170℃の温度における熱膨張係数がそれぞれ0〜25ppm/℃であることを特徴とする請求項1または2に記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
- 微小融解ピーク温度(T−meta)が210〜240℃である請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
- フィルムヘイズが0〜3%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
- 180℃で30分間加熱処理した際のフィルムヘイズの変化量が0〜3.0%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂を溶融押出ししつつ、冷却固化して未延伸フィルムとし、次いで、該未延伸フィルムを二軸延伸した後、温度の異なる2段以上の工程で熱固定を行い、前記熱固定の前段の熱固定温度Ths1(℃)が150〜200℃、最終段の熱固定温度Ths2(℃)が210〜240℃であり、熱固定を行った後35℃以下の温度で冷却し、その後弛緩アニール処理を200℃を超えて235℃以下で行うことにより得られることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルム。
- ポリエチレンテレフタレート樹脂を溶融押出ししつつ、冷却固化して未延伸フィルムとし、次いで、該未延伸フィルムを二軸延伸した後、温度の異なる2段以上の工程で熱固定を行い、前記熱固定の前段の熱固定温度Ths1(℃)が150〜200℃、最終段の熱固定温度Ths2(℃)が210〜240℃であり、熱固定を行った後35℃以下の温度で冷却し、その後弛緩アニール処理を200℃を超えて235℃以下で行うことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いてなる有機EL基板用フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いてなるフレキシブル太陽電池基板用フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いてなるバリア基板用フィルム。
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