JP5962648B2 - ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
このように低熱膨張化と低熱収縮率とを両立することは困難である。
(1)結晶化指数(ΔTcg)が10℃以上60℃以下であるポリエステルを用いてなるポリエステルフィルムであって、面配向係数(fn)が0.15以上0.28以下、かつ結晶化度(Χc(%))が35%以下であって、フィルム長手方向および幅方向の180℃における熱収縮率がそれぞれ0%〜1.5%であるポリエステルフィルム。
(2)面配向係数(fn)を結晶化度(Χc)で除算した値(fn/Χc)が0.50以上である(1)に記載のポリエステルフィルム。
(3)フィルムヘイズ値が0〜3%である(1)または(2)に記載のポリエステルフィルム。
(4)前記ポリエステルが結晶核剤を含有しており、結晶核剤の含有量が前記ポリエステル100質量部に対して0.01質量部以上2質量部以下である(1)〜(3)のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
(5)前記ポリエステルがポリエチレンテレフタラートである(1)〜(4)のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
(6)(1)〜(5)のいずれかに記載のポリエステルフィルムを用いてなる有機EL基板用フィルム。
(7)(1)〜(5)のいずれかに記載のポリエステルフィルムを用いてなるフレキシブル太陽電池基板用フィルム。
(8)また、本発明は、ポリエステル樹脂を溶融押出ししつつ冷却固化して未延伸フィルムとし、次いで、該未延伸フィルムを二軸延伸した後、熱固定温度Ths(℃)が180〜220℃で熱固定を行ってから35℃以下の温度で冷却し、その後に弛緩アニール処理を施すポリエステルフィルムの製造方法であって、ポリエステル樹脂が少なくとも1種類の結晶核剤を含有し、弛緩アニール処理を温度(Ths−25)〜(Ths−5)℃で行うことを特徴とする(1)〜(5)いずれかに記載のポリエステルフィルムの製造方法に関する。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は、次のとおりである。
JIS K7121−1987に従って、示差走査熱量計として、セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC6220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製パン、パンカバーを用いて封入し、窒素雰囲気中で25℃から300℃まで、昇温速度10℃/分で昇温した。その後、液体窒素を用いて急冷し、再び窒素雰囲気中で20℃から300℃まで10℃/分の速度で昇温する。
ΔTcg=Tcc−Tg
1度目の昇温過程における融解熱量(ΔHm)と冷結晶化熱量(ΔHc)を用い下記式より結晶化度(Χc(%))を算出した。
Χc(%)={(ΔHm−ΔHc)/ΔHm 0}×100
ここで、ΔHm 0は完全結晶体融解熱量であり、例えばPETの場合140.1J/g、PENの場合103.3J/g(参考文献Wunderlich B “Thermal analysis of Polymeric Materials”)を用いて算出した。
JIS−K7142(2008年)に従って、下記測定器を用いて測定した。試料数3にて幅25mm、長さ30mmに切り出し、フィルム長手方向、フィルム幅方向およびフィルム厚み方向について測定し、平均値をとり、各方向の屈折率とした。その結果を用い、下記式にて面配向係数を算出した。なお、フィルムの長手方向や幅方向が分からない場合は、フィルムにおいて最大の屈折率を有する方向を長手方向、それに長手方向に直行する方向を幅方向とみなす。また、フィルムにおける最大の屈折率の方向は、フィルムの全ての方向の屈折率をアッベ屈折率計で測定して求めてもよく、例えば、位相差測定装置(複屈折測定装置)などにより遅相軸方向を決定することで求めてもよい。
・装置:アッベ屈折計 4T(株式会社アタゴ社製)
・光源:ナトリウムD線
・測定温度:25℃
・測定湿度:65%RH
・マウント液:ヨウ化メチレン(nD 20=1.74)、硫黄ヨウ化メチレン(nD 20≒1.74〜1.78)。屈折率が高く、ヨウ化メチレンを用いて測定が出来ない場合、硫黄ヨウ化メチレンを用いて測定を行った。
・面配向係数(fn)
fn=(nMD+nTD)/2−nZD
nMD;フィルム長手方向の屈折率
nTD;フィルム幅方向の屈折率
nZD;フィルム厚み方向の屈折率。
JIS K7197(1991年)に準拠し、下記の条件で、試料数3にてフィルムの長手方向および幅方向それぞれについて測定をして、平均値をとり、長手方向と幅方向の熱膨張係数とした。
・測定装置 :セイコーインスツルメンツ社製“TMA/SS6000”
・試料サイズ:幅4mm、長さ20mm
・温度条件 :5℃/minで30℃から175℃に昇温し、10分間保持
・さらに5℃/minで175℃から40℃まで降温して20分保持
・荷重条件 :29.4mN一定
ここで、熱膨張係数測定範囲温度は、降温時の150℃から50℃である。熱膨張係数は、下記式から算出した。
熱膨張係数[ppm/℃]=106×{(150℃時の寸法mm)−(50℃時の寸法mm)/20mm}/(150℃−50℃)。
下記装置および条件で、熱収縮率測定を行った。
・測長装置 :万能投影機
・資料サイズ :試長200m×幅10mm
・熱処理装置 :ギアオーブン
・熱処理条件 :180℃、30分
・荷重 :3g
・算出方法
熱処理前にサンプルに150mmの間隔で標線を描き、熱処理後の標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から熱収縮率を算出し、寸法安定性の指標とした。測定は、各フィルムとも長手方向および幅方向に5サンプル実施して平均値で評価を行った。
上記算出式から得られた面配向係数(fn)と結晶化度(Χc(%))から、下記式にて配向パラメーター(fn/Χc)を得た。
fn/Χc=fn/(Χc(%)/100)
(6)フィルムヘイズ値
フィルムから10cm×10cmの試料を切り出して、JISK7105(1985年)に基づいて、全自動直読ヘイズコンピューターHGM−2DP(スガ試験機(株)製)を用いて測定した。これを無作為に10点くり返し測定し、その平均値をフィルムヘイズ値とした。
フィルムの製膜性について、下記の基準で評価した。評価Dが不合格である。
A:フィルム破れの発生がなく、安定した製膜が可能である。
B:フィルム破れの発生は少なく、安定した製膜が可能である。
C:フィルム破れが多く発生するが、製膜可能である。
D:フィルム破れが頻発し、連続製膜が困難である。
テレフタル酸ジメチル194質量部とエチレングリコール124質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を140℃の温度に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら、酢酸マグネシウム四水和物0.1質量部および三酸化アンチモン0.03質量部を加え、これに140〜230℃の温度でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの5質量%エチレングリコール溶液を、1質量部(リン酸トリメチルとして0.05質量部)添加した。リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を添加すると、反応内容物の温度が低下する。そこで、余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が230℃の温度に復帰するまで撹拌を継続した。このようにして、エステル交換反応装置内の反応内容物の温度が230℃の温度に達した後、反応内容物を重合装置へ移行した。移行後、反応系を230℃の温度から290℃の温度まで徐々に昇温するとともに、圧力を0.1kPaまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに60分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、2時間(重合を始めて3時間)反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値(重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置において固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした)を示した。そこで、反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングして、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレートのPETペレットXを得た。
リン酸トリメチルの代わりに、結晶核剤としてジメチルフェニルホスホネート(DPPO)を0.35質量部加えること以外は参考例1と同様の方法でエステル交換反応と重合反応を行い、固有粘度が0.62の結晶化速度を調整したPETペレットYを得た。
参考例1で得られたPETペレットと結晶核剤としてモンタン酸ナトリウム(日東化成株式会社製)を、質量比90:10で混合し、ベント式二軸押出機を用いて、280℃で混練し、モンタン酸ナトリウムが10質量部含有するPETマスターペレットZを得た。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100質量部とエチレングリコール60質量部の混合物に、酢酸マンガン・4水和物塩0.3質量部を添加し、150℃の温度から240℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が170℃に達した時点で三酸化アンチモン0.024質量部を添加した。また、反応温度が220℃に達した時点で3,5−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩0.042質量部(2mmol%に相当)を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸0.023質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、290℃の温度まで昇温し、30Paの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値(重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度0.65のポリエチレン−2,6−ナフタレートが示す値を所定の値とした)を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度0.65のPENペレットXを得た。
参考例4で得られたPENペレットと結晶核剤としてモンタン酸ナトリウムを、質量比90:10で混合し、ベント式二軸押出機を用いて、280℃で混練し、モンタン酸ナトリウムが10質量部含有するPENマスターペレットYを得た。
参考例1で得たPETペレットXを90質量部と参考例2で得た結晶化速度を調整したPETペレットYを10質量部混合し、これを180℃の温度で3時間減圧した後に、280℃の温度に加熱された押出し機に供給し、窒素雰囲気下Tダイ口金に導入した。ついで、Tダイ口金内から、シート状に押出して溶融単層シートとし、表面温度25℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。未延伸単層フィルムのガラス転移点温度(Tg)を測定したところ78℃であった。
参考例1で得たPETペレットXを98質量部と参考例2で得た結晶化速度を調整したPETペレットYを2質量部混合した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱寸法安定性、製膜性が優れる特性を有していた。
参考例1で得たPETペレットXを80質量部と参考例3で得たモンタン酸ナトリウムのPETマスターペレットZを20質量部混合した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
参考例1で得たPETペレットXを95質量部と参考例3で得たモンタン酸ナトリウムのPETマスターペレットZを5質量部混合し、MD延伸倍率を3.0倍、TD延伸倍率を4.2倍に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
参考例1で得たPETペレットXを95質量部と参考例3で得たモンタン酸ナトリウムのPETマスターペレットZを5質量部混合し、MD延伸倍率を3.2倍、TD延伸倍率を4.2倍に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
参考例1で得たPETペレットXを80質量部と参考例3で得たモンタン酸ナトリウムのPETマスターペレットZを20質量部混合し、MD延伸倍率を3.2倍、TD延伸倍率を4.2倍に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
参考例1で得たPETペレットXを98質量部と参考例2で得た結晶化速度を調整したPETペレットYを2質量部混合し、MD延伸倍率を3.0倍、TD延伸倍率を4.2倍に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱寸法安定性、製膜性が優れる特性を有していた。
熱固定温度Thsを190℃、弛緩アニール温度Taを170℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
弛緩アニール温度Taを200℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱寸法安定性、製膜性が優れる特性を有していた。
参考例4で得られたPENペレットXを95質量部と参考例5で得られたモンタン酸ナトリウムのPENマスターペレットYを5質量部混合し用いる以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱寸法安定性が優れる特性を有していた。
MD延伸倍率を3.4倍、TD延伸倍率を3.7倍、熱固定温度Thsを215℃、弛緩アニール温度Taを205℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱寸法安定性、製膜性が優れる特性を有していた。
参考例1で得られたPETペレットXのみを用い、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱収縮率が大きくなり熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
参考例1で得られたPETペレットXのみを用い、MD延伸倍率を3.0倍、TD延伸倍率を4.2倍にした以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱収縮率が大きくなり熱寸法安定性が劣る特性を有していた
(比較例3)
表1に示すように弛緩アニール工程を行わなかった以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱収縮が大きく熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
MD延伸倍率を3.0倍、TD延伸倍率を3.35倍にした以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、面配向係数が小さくなったため熱膨張係数が悪化し、熱寸法安定性に劣る特性を有していた。
表1に示すように、参考例1で得たPETペレットXを75質量部と参考例3で得たモンタン酸ナトリウムのPETマスターペレットZを25質量部混合し、MD延伸倍率を3.2倍、TD延伸倍率を4.2倍にし、弛緩アニール処理を行わなかったこと以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを作製した。結晶化指数(ΔTcg)が小さく製膜安定性が悪化し、連続製膜が困難であった。
熱固定温度Thsを175℃、弛緩アニール温度Taを160℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱収縮が大きく熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
熱固定温度Thsを230℃、弛緩アニール温度Taを210℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、結晶化度が大きくなったため熱膨張係数が悪化し、熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
弛緩アニール温度Taを180℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、熱収縮が大きく熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
弛緩アニール温度Taを210℃に変更した以外は、実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、結晶化度が大きくなったため熱膨張係数が悪化し、熱寸法安定性が劣る特性を有していた。
表1に示すように、参考例4で得られたPENペレットXを95質量部と参考例5で得られたモンタン酸ナトリウムのPENマスターペレットYを5質量部混合しMD延伸倍率を4.2倍、TD延伸倍率を4.2倍にし、弛緩アニール処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、面配向係数(fn)が大きく製膜安定性が悪化し、連続製膜が困難であった。
Claims (8)
- 結晶化指数(ΔTcg)が10℃以上60℃以下であるポリエステルを用いてなるポリエステルフィルムであって、前記ポリエステルがポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートであって、面配向係数(fn)が0.15以上0.28以下、かつ結晶化度(Χc(%))が35%以下であって、フィルム長手方向および幅方向の180℃における熱収縮率がそれぞれ0%〜1.5%であるポリエステルフィルム。
- 面配向係数(fn)を結晶化度(Χc)で除算した値(fn/Χc)が0.50以上である請求項1記載のポリエステルフィルム。
- フィルムヘイズ値が0〜3%である請求項1または請求項2に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルが結晶核剤を含有しており、結晶核剤の含有量が前記ポリエステル100質量部に対して0.01質量部以上2質量部以下である請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルがポリエチレンテレフタレートである請求項1〜4のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステルフィルムを用いてなる有機EL基板用フィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステルフィルムを用いてなるフレキシブル太陽電池基板用フィルム。
- ポリエステル樹脂を溶融押出ししつつ冷却固化して未延伸フィルムとし、次いで、該未延伸フィルムを二軸延伸した後、熱固定温度Ths(℃)が180〜220℃で熱固定を行ってから35℃以下の温度で冷却し、その後に弛緩アニール処理を施すポリエステルフィルムの製造方法であって、ポリエステル樹脂が少なくとも1種類の結晶核剤を含有し、弛緩アニール処理を温度(Ths−25)〜(Ths−5)℃で行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のポリエステルフィルムの製造方法。
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