JP2015217546A - 位相差フィルム製造工程紙基材用ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
樹脂試料を重水化クロロホルム/ヘキサフルオロイソプロパノール(重量比7/3)の混合溶媒に濃度3重量%となるように溶解させた溶液について、核磁気共鳴装置(日本電子社製「JNM−EX270型」)を用いて、1 H−NMRを測定して各ピークを帰属し、ピークの積分値から共重合成分の含有量を算出した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
全光線透過率はJIS−K−7361、ヘーズはJIS−K−7136に準じて日本電色工業社製積分球式濁度計「NDH2000」により、全光線透過率、ヘーズを測定した。
試料を無張力状態で150℃に保ったオーブン中、30分間処理し、その前後の試料の長さを測定して次式にて加熱収縮率を算出した。
加熱収縮率(%)={(L0−L1)/L0}×100
(上記式中、L0は加熱処理前のサンプル長、L1は加熱処理後のサンプル長)
フィルム長手方向(MD)と幅方向(TD)に5点ずつ測定し、それぞれについて平均値を求めた。
JIS−Z−5722に準じたミノルタ製分光測色計「CM−3700d」により、色調 反射法 y値を測定した。また、測定は、例えば、フィルムの厚みが75μmの時は13枚重ね、100μmの時は10枚重ね、125μmの時は8枚重ねとして、総厚みが900μmから1100μmの間で最も1000μmに近くなるようにフィルムを複数枚重ね合わせて測定した。
三次元非接触・表面形状計測システム Micromap(MM537N−M100 株式会社菱化システム製)を用いて測定した。光学系はミロー型二光束干渉対物レンズ(20倍)とズームレンズ(BodyTube 1.0倍)、波長フィルターは530Whiteを使用し、2/3インチCCDカメラで受光した。測定はwaveモードで行い、433μmx323μmの観測領域についてフィルム表面の粗さ(Ra)を計測した。任意に10点測定し、平均値を求めた。
マスターロールから、1000mm幅で1000mの巻長さにスリットした製品ロールについて、両面、所定の表面粗さの場合はどちから片面側に、片面、所定の表面粗さの場合はその反対面側にハードコート加工を行い、片面ハードコート加工を行ったハードコートフィルムロールを作製した。そして、ハードコート加工をおこなっていない面側をキャティングドラムと接するようにしてハードコートフィルムを流し、ハードコート加工面側に位相差樹脂を塗工、乾燥固化させ、厚み40μmの位相差フィルムを作製した。得られた位相差フィルムについて、暗幕下ハロゲンライト使用のもと検査を行い、スポットムラ発生状況から、位相差フィルムの平面性について総合的に評価し、次の判定を行った。
A:スポットムラ発生がほとんどなく、位相差フィルムの平面性について不具合がないレベル
B:スポットムラ発生がわずかにあるが、位相差フィルムの平面性については不具合がないレベル
C:位相差フィルム全面に渡ってスポットムラ発生がみられ、位相差フィルムの平面性について不具合があるレベル
(8)で使用したハードコートフィルムを使用して、(8)と同様に位相差フィルムを作製した。得られた位相差フィルムについて、暗幕下ハロゲンライト使用のもと検査を行い、スポットムラ発生状況から、位相差フィルムの平面性について総合的に評価した。さらに繰り返し使用を行い、繰り返し使用性について、次の判定を行った。
A:位相差フィルムの平面性について不具合がないレベルで5回以上使用ができる。
B:位相差フィルムの平面性について不具合がないレベルで3〜4回使用ができる。
C:位相差フィルムの平面性について不具合がないレベルで1〜2回使用ができる。
〈ポリエステルの製造〉
<ポリエステル(a)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.03部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.68dl/gに相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(a)の極限粘度は0.68dl/gであった。
ポリエチレンテレフタレート(a)を出発原料とし、窒素雰囲気下で約160℃に保持された攪拌結晶化機内に滞留時間が約60分となるように連続的に供給して結晶化させた後、塔型の固相重縮合装置に連続的に供給し、窒素雰囲気下215℃で、得られるポリエチレンテレフタレート樹脂の極限粘度が0.82dl/gとなるように滞留時間を調整して固相重縮合させ、ポリエチレンテレフタレート(b)を得た。
ポリエステル(a)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径2.2μmのシリカ粒子を0.8部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、極限粘度0.64dl/gに相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(a)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(c)を得た。得られたポリエステル(c)は、極限粘度0.64dl/gであった。
前述のポリエステル(b)、(c)をそれぞれ30%、70%の割合で混合した混合原料をA層の原料とし、ポリエステル(a)、(b)をそれぞれ80%、20%の割合で混合した混合原料をB層の原料として、2台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融し、A層を最外層(表層)、B層を中間層とする2種3層(A/B/A)の層構成で共押出して口金から押出し静電印加密着法を用いて表面温度を40℃に設定した冷却ロール上で冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度81℃で縦方向に3.3倍延伸した後、テンターに導き、横方向に120℃で4.2倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に5%弛緩し、厚さ100μmの積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、2/96/2μmであった。そして、得られたマスターロールから、1000mm幅で1000mの巻長さにスリットしてポリエステルフィルムロールを作製し、片面側に厚さ3μmのハードコート加工を行ってハードコートフィルムロールを作製した。
ポリエステル(b)、(c)をそれぞれ25%、75%の割合で混合した混合原料をA層の原料、B層の原料をポリエステル(a)、(b)をそれぞれ80%、20%の割合で混合した混合原料をB層の原料としたこと以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、2/96/2μmであった。そして、実施例1と同様にして、ハードコートフィルムロールを作製した。
ポリエステル(b)、(c)をそれぞれ25%、75%の割合で混合した混合原料をA層の原料、ポリエステル(a)をB層の原料としたこと以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、2/96/2μmであった。そして、実施例1と同様にして、ハードコートフィルムロールを作製した。
ポリエステル(b)、(c)をそれぞれ20%、80%の割合で混合した混合原料をA層の原料、ポリエステル(a)をB層の原料、ポリエステル(a)、(c)をそれぞれ98%、2%の割合で混合した混合原料をC層の原料として、3台のベント式二軸押出機に各々を供給し、それぞれ285℃で溶融してA層とC層を最外層(表層)、B層を中間層とする3種3層(A/B/C)のフィルム構成としたこと以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、2/96/2μmであった。そして、実施例1と同様にして、得られたマスターロールからフィルムロールを作製し、C層面側にハードコート加工を行って、ハードコートフィルムロールを作製した。
ポリエステル(b)、(c)をそれぞれ25%、75%の割合で混合した混合原料をA層の原料、B層の原料をポリエステル(a)20%、実施例1のポリエステル製造時に発生した耳部およびフィルム端部からの再生品を80%の割合で混合した混合原料をB層の原料としたこと以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、2/96/2μmであった。そして、実施例1と同様にして、ハードコートフィルムロールを作製した。
ポリエステル(b)、(c)をそれぞれ25%、75%の割合で混合した混合原料をA層の原料、B層の原料をポリエステル(a)40%、実施例1のポリエステル製造時に発生した耳部およびフィルム端部からの再生品を60%の割合で混合した混合原料をB層の原料としたこと以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、2/96/2μmであった。そして、実施例1と同様にして、ハードコートフィルムロールを作製した。
ポリエステル(b)、(c)をそれぞれ20%、80%の割合で混合した混合原料をA層の原料、B層の原料をポリエステル(a)100%としたこと以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、13/74/13μmであった。そして、実施例1と同様にして、ハードコートフィルムロールを作製した。
ポリエステル(b)、(c)をそれぞれ22%、78%の割合で混合した混合原料をA層の原料、B層の原料をポリエステル(a)100%とし、延伸倍率を縦方向に3.5倍、横方向に4.4倍に延伸して、215℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩したこと以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、2/96/2μmであった。そして、実施例1と同様にして、ハードコートフィルムロールを作製した。
ポリエステル(a)、(c)をそれぞれ25%、75%の割合で混合した混合原料をA層の原料、B層の原料をポリエステル(a)100%の原料、延伸倍率を縦方向に3.2倍、横方向に4.0倍に延伸した以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、2/96/2μmであった。そして、実施例1と同様にして、ハードコートフィルムロールを作製した。
ポリエステル(a)、(c)をそれぞれ65%、35%の割合で混合した混合原料をA層の原料、B層の原料をポリエステル(a)100%の原料、延伸倍率を縦方向に3.2倍、横方向に4.0倍に延伸した以外は実施例1と同様にして、厚み100μmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの各層の厚みは、2/96/2μmであった。そして、実施例1と同様にして、ハードコートフィルムロールを作製した。
Claims (1)
- 一方の面にハードコート層を有し、もう一方の面の表面粗度(Ra)が70〜120nmであり、当該面を構成するポリエステル層の極限粘度が0.67以上であり、総厚みが70〜155μmであることを特徴とするポリエステルフィルム。
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JP2014100989A JP2015217546A (ja) | 2014-05-15 | 2014-05-15 | 位相差フィルム製造工程紙基材用ポリエステルフィルム |
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JP2009115882A (ja) * | 2007-11-02 | 2009-05-28 | Toray Ind Inc | プラズマディスプレイパネル用フィルター |
JP2009214356A (ja) * | 2008-03-09 | 2009-09-24 | Mitsubishi Plastics Inc | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
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