JP5475543B2 - 配向フィルム - Google Patents
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Description
本発明の配向フィルムは、フィルムの製膜方向または幅方向の屈折率が1,74以上であればよく、その方向を湿度変化に対する寸法安定性が求められる方向とすればよい。そのような観点から、データテープなどテープ状で用いる場合は、テープの長手方向に進行させながら用いることが多く、幅方向の屈折率が1.74以上であることが好ましい。特にデータトラックを幅方向に非常に狭い間隔で並べるリニア記録方式のデータテープの場合、少なくとも幅方向の屈折率が1.74以上であることが好ましい。
まず、本発明の配向フィルムを製造するためのPTNは、それ自体公知の方法で製造できる。具体的には、2,6−ナフタレンジカルボン酸もしくはその低級アルキルエステルとトリメチレングリコールとを、エステル化反応もしくはエステル交換反応させて、さらに所望の固有粘度になるまで重縮合反応させればよい。この際、エステル化反応、エステル交換反応または重縮合反応の反応速度を高めるために、それ自体公知の触媒を好適に使用できる。
このようにして得られた未延伸シートを、PTNのガラス転移温度(Tg)以上からTg+30℃以下の範囲で、製膜方向または幅方向に3.0倍以上延伸すればよい。なお、屈折率が1.74以上の方向を発現させるための延伸条件は、その方向の延伸倍率のほかに、延伸温度や延伸方向と直交する方向の延伸条件などが影響する。例えば、一方向にしか延伸処理を行わない一軸配向フィルムの場合は、Tg+20℃で延伸する場合は、延伸倍率を2.5倍以上にすることで屈折率1.74以上とすることができ、より延伸倍率を高めたり、延伸温度を低くすることで、より屈折率を高くできる。また、直交する2方向に延伸する場合、例えばフィルムの製膜方向に延伸倍率1.5倍で延伸し、幅方向の屈折率を1.74以上にしたいときは、幅方向の延伸倍率を4.2倍以上にすることが望ましい。なお、詳細な延伸条件は、実際に目的とする屈折率およびその方向が決まれば、それに応じてその方向により高い延伸倍率の条件で延伸をして、目的とする屈折率に足らなければ、その方向の延伸倍率を高めたり、延伸温度を低くすること、またはそれと直交する方向の延伸倍率を低くしたり、延伸温度を低くするなどして、調整すればよい。
なお、前述の説明は、単層フィルムについて説明したが、積層フィルムの場合は、それ自体公知の共押出や貼り合せなどによって積層フィルムとすればよい。
<測定方法>
(1)固有粘度(I.V.)
得られたポリエステルの固有粘度は、35℃でのオルソクロロフェノールを溶媒として用いて測定した。
ガラス転移温度および融点はDSC(TAインスツルメンツ株式会社製、商品名:Thermal analyst2100)により試料量10mg、昇温速度20℃/minで測定した。
得られた配向フィルムを、測定方向がそれぞれ製膜方向および幅方向になるように、試料巾10mm、長さ15cmで切り取り、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分の条件で万能引張試験装置(東洋ボールドウィン製、商品名:テンシロン)にて引っ張って測定する。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。なお、ヤング率は、製膜方向および幅方向にそれぞれ5回繰り返し、それらの平均値とした。
メトリコン社製レーザー屈折計(商品名:プリズムカプラ)を用い、フィルムの製膜方向と幅方向の屈折率を測定した。
前述の(4)の測定で屈折率が1.74以上であった方向が測定方向となるように長さ12mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、30℃の窒素雰囲気下で、湿度20%RHで30分間静置したときのサンプルの長さを測定し、それをL20とし、その後12分かけて湿度を80%RHに変更し、30分間静置してから湿度80%RHにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、それをL80とした。そして、次式にて湿度膨張係数を算出した。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、5回測定し、その平均値をαhとした。また、前述の(4)の測定で屈折率がいずれの方向も1.74未満であった場合は、その最も屈折率が高い方向について、測定した。
αh=(L80−L20)/(L80×△H)
ここで、上記式中のL20は20%RHのときのサンプル長(mm)、L80は80%RHのときのサンプル長(mm)、△H:60(=80−20)%RHである。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100重量部と1,3−プロパンジオール60重量部およびテトラブチルチタネート0.08重量部を使用し、エステル交換反応を行った。次いで高真空下で重縮合反応を行ない、固有粘度が0.70dl/gのポリトリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを得た。
上記原料を十分乾燥した後、押出機に供給し、温度を280℃で溶融押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムを、90℃の余熱ロールを通して、延伸温度を110℃で製膜方向に1.5倍延伸し、つづいて製膜方向に直交する方向(幅方向に)に延伸温度120℃で4.2倍の倍率で逐次二軸延伸をした後、一旦冷却し、160℃で1.5%幅方向に弛緩しつつ熱処理を施した。こうして延伸された厚み10μmの配向フィルムをワインダーで巻取り、PTNの二軸配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
幅方向の延伸倍率を4.2倍から4.5倍に変更し、厚みが10μmになるように未延伸フィルムの厚みを調整したほかは、実施例1と同様にしてPTNの配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向の延伸を省略し、幅方向の延伸倍率を4.2倍から3倍に変更し、厚みが10μmになるように未延伸フィルムの厚みを調整したほかは、実施例1と同様にしてPTNの配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
幅方向の延伸倍率を3倍から4倍に変更し、厚みが10μmになるように未延伸フィルムの厚みを調整したほかは、実施例3と同様にしてPTNの配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例4において、用いるポリトリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを固有粘度が0.62dl/gのものに変更したほかは同様な操作を繰り返した。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例3において、固有粘度が0.70dl/gのポリトリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートに加えて、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを樹脂組成物の重量を基準として、5重量%になるように加え、幅方向の延伸温度を120℃から135℃に変更し、延伸倍率を3倍から4.8倍に変更し、厚みが10μmになるように未延伸フィルムの厚みを調整したほかは、実施例3と同様にしてPTNの配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例6において、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを加える量を5重量%から18重量%に変更したほかは、実施例6と同様にしてPTNの配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例5において、製膜方向の延伸倍率を未処理から2.0倍に変更し、幅方向の延伸倍率を4.0倍から3.0倍に変更し、厚みが10μmになるように未延伸フィルムの厚みを調整したほかは、実施例5と同様にしてPTNの配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向の延伸倍率を4.0倍に、また幅方向の延伸倍率を3.0倍に変更し、厚みが10μmになるように未延伸フィルムの厚みを変更したほかは実施例1と同様な操作を繰り返した。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部およびテトラブチルチタネート0.08重量部を使用し、エステル交換反応を行った。次いで高真空下で重縮合反応を行ない、固有粘度が0.63dl/gのポリエチレンテレフタレートを得た。
上記原料を十分乾燥した後、押出機に供給し、温度を280℃で溶融押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムを、延伸温度100℃で幅方向に6.0倍の倍率で延伸をした後、一旦冷却し、200℃で1.5%幅方向に弛緩しつつ熱処理を施した。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部およびテトラブチルチタネート0.08重量部を使用し、エステル交換反応を行った。次いで高真空下で重縮合反応を行ない、PENとして固有粘度が0.62dl/gのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを得た。
上記原料を十分乾燥した後、押出機に供給し、温度を300℃で溶融押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムを、延伸温度135℃で幅方向に5.7倍の倍率で延伸をした後、一旦冷却し、200℃で1.5%幅方向に弛緩しつつ熱処理を施した。こうして延伸されたPEN配向フィルムをワインダーで巻取り、フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
製膜方向の延伸を行わなかったことと、幅方向の延伸倍率を4.2倍から2.0倍に変更したことと、厚みが10μmになるように未延伸フィルムの厚みを調整したほかは、実施例1と同様にしてPTNの配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例6において、製膜方向の延伸倍率を省略から3倍に変更し、幅方向の延伸倍率を4.8倍から4.25倍に変更し、厚みが10μmになるように未延伸フィルムの厚みを調整したほかは、実施例6と同様にしてPTNの配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
比較例5において、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを加える量を5重量%から18重量%に変更したほかは、比較例5と同様にしてPTNの配向フィルムを得た。
得られた配向フィルムの特性を表1に示す。
ポリブチレン−2,6−ナフタレート(以下、PBN、帝人化成製:TQ−BOT)を原料として用意し、この原料を十分乾燥した後、押出機に供給し、温度280℃で溶融押出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度50℃のキャスティングドラムにて冷却固化し、未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムは、PBNの結晶化速度が速いことに起因して、白濁した未延伸フィルムになった。この未延伸フィルムを、製膜方向に135℃で2.2倍延伸した後、幅方向に135℃で延伸したところ、2.2倍までしか延伸できず、それ以上延伸しようとすると破断してしまった。そこで、破断する手前の幅方向に2.2倍に延伸した配向フィルム(厚み:10μm)のTD方向の湿度膨張係数を測定したところ、13.6ppm/%RHと非常に高い値であった。なお、これ以上、延伸倍率を上げるのが難しいことから、分子配向が進むことによる湿度膨張係数の低下、およびヤング率、屈折率の向上はPBNでは難しく、これ以上の評価は断念した。
Claims (4)
- ポリトリメチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートからなり、フィルムの製膜方向または幅方向の屈折率が1.74以上であることを特徴とする配向フィルム。
- 幅方向の屈折率が1.74以上である請求項1に記載の配向フィルム。
- 磁気記録媒体のベースフィルムとして用いられる請求項1に記載の配向フィルム。
- 屈折率が1.74以上である方向の湿度膨張係数が4ppm/%RH以下−10ppm/%RH以上である請求項1〜3のいずれかに記載の配向フィルム。
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