JP5718717B2 - 二軸配向フィルム - Google Patents
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Description
本発明の二軸配向フィルムは、芳香族ポリエステル(A)に、前記式(B)で表されるジカルボン酸成分および前記式(C)で表されるジオール成分からなるポリエーテルエステル(D)を、0.1〜7重量%含有する芳香族ポリエステル組成物(E)からなる。
ポリエーテルエステル(D)を上記範囲の割合で含有することで、二軸配向フィルムのヤング率を向上させることができる。ポリエーテルエステル(D)の割合は、好ましくは1重量%以上6重量%以下、さらに好ましくは2重量%以上5重量%以下である。ポリエーテルエステル(D)の割合が下限より少なくても、多くてもヤング率向上効果が不十分となる。
本発明におけるポリエーテルエステル(D)は、前記式(B)のジカルボン酸成分と前記式(C)のジオール成分からなるポリエーテルエステルである。前記式(B)中、Phはフェニレン基またはナフタレンジイル基であり、1,4−フェニレン基と2,6−ナフタレンジイル基が好ましく、特に製膜性などの観点から、1,4−フェニレン基が好ましい。また、前記式(C)中、RCは炭素数2〜10のアルキレン基もしくは炭素数8〜10のシクロアルキレン基を表す。二軸配向フィルムとするときの製膜性からは、エチレン基、1,4−ブチレン基、1,4−シクロヘキサンジメチレン基が好ましく、特に炭素数2のエチレン基が好ましい。
本発明における芳香族ポリエステル組成物(E)のポリエーテルエステル(D)以外の主成分である芳香族ポリエステル(A)は、ジオールと芳香族ジカルボン酸との重縮合によって得られるポリマーである。かかる芳香族ジカルボン酸として、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸が挙げられ、またジオールとして、例えばエチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,6−ヘキサンジオールが挙げられる。これらの中でも、力学特性の観点から、エチレンテレフタレートとエチレンナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするものが好ましく、特にエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートが好ましい。
本発明の二軸配向フィルムは、その面方向の少なくとも一方向のヤング率は5GPa以上とすることが好ましい。製膜方向(以下MD方向、縦方向、長手方向と称することがある。)のヤング率がこの範囲以上であると、磁気記録媒体としたときに長手方向にかかる張力に対する寸法安定性がさらに向上する。一方、製膜方向に直交する方向(以下TD方向、横方向、幅方向と称することがある。)のヤング率がこの範囲以上であると、磁気記録媒体としたときの幅方向の湿度寸法安定性や、温度寸法安定性も向上させることができる。ヤング率の範囲は、好ましくは、5.5GPa以上であり、さらに好ましくは6GPa以上である。また、製膜方向と幅方向のヤング率の和は、22GPa以下であることが好ましい。製膜方向のヤング率と幅方向のヤング率の和が、上限を超えると、フィルム製膜時、延伸倍率が過度に高くなり、フィルム破断が多発し、製品歩留りが著しく悪くなる。好ましい製膜方向と幅方向のヤング率は、その和の上限が、20GPa以下、さらに18GPa以下である。
本発明の二軸配向フィルムは、フィルムの幅方向の湿度膨張係数αhが0.1×10−6〜13×10−6/%RHの範囲にあることが好ましい。好ましいαhは、0.5×10−6〜10×10−6/%RH、特に1×10−6〜8×10−6/%RHの範囲である。αhを下限よりも小さくするには、二軸配向フィルムとするときの幅方向の延伸倍率を過度に高くしたりすることになり、製膜性が低下し、一方上限を超えると、湿度変化によってフィルムが伸びてしまい、トラックずれなどを惹起することがある。このようなαhは、測定方向のヤング率を延伸により適度に向上させることによって達成される。
本発明の二軸配向フィルムは、フィルムの幅方向の温度膨張係数αtが−10×10−6〜+15×10−6/℃の範囲にあることが好ましい。より好ましいαtは、−8×10−6〜+10×10−6/℃、特に−5×10−6〜+5×10−6/℃の範囲である。αtが下限よりも小さいと、磁気記録媒体としたときの温度変化に対する寸法変化が、磁気ヘッドに対し相対的に収縮方向に大きくずれてしまい、一方上限を超えると、逆に磁気ヘッドに対し相対的に膨張方向に大きくずれてしまうため、いずれの場合もトラックずれなどを惹起することがある。このようなαtは、測定方向のヤング率を延伸により適度に向上させることによって達成される。
本発明の二軸配向フィルムは、フィルム全体の厚みが2〜10μm、さらに3〜7μm、特に3.5〜6μmであることが好ましい。この厚みが上限を超えると、テープ厚みが厚くなりすぎ、例えばカセットに入れるテープ長さが短くなったりして、十分な磁気記録容量が得られないことがある。一方、下限未満ではフィルム厚みが薄すぎて、フィルム製膜時にフィルム破断が多発したり、またフィルムの巻取性が不良となったりすることがある。
本発明の二軸配向フィルムは、以下の方法にて製造するのが好ましい。
上述の芳香族ポリエステル(A)に、ポリエーテルエステル(D)を含有させた芳香族ポリエステル組成物(E)を乾燥後、300℃程度に加熱された押出機に供給し、ダイに展開して押し出す。そして、ダイから押し出されたシート状物を、テンター法、インフレーション法など公知の製膜方法を用いて製造することができる。具体的には、芳香族ポリエステル(A)の融点(Tm:℃)ないし(Tm+70)℃の温度で押出し、急冷固化して未延伸フィルムとし、さらに該未延伸フィルムを一軸方向(縦方向または横方向)に(Tg−10)〜(Tg+70)℃の温度(但し、Tg:芳香族ポリエステルのガラス転移温度)で所定の倍率に延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向(一段目が縦方向の場合には二段目は横方向となる)にTg〜(Tg+70)℃の温度で所定の倍率に延伸し、さらに熱処理する方法を用いて製造することができる。その際延伸倍率、延伸温度、熱処理条件等は上記フィルムの特性から選択、決定される。面積延伸倍率は15〜40倍、さらには20〜35倍にするのが好ましい。熱固定温度は190〜250℃の範囲内から、また処理時間は1〜60秒の範囲内から決めるとよい。
本発明の二軸配向フィルムは、その片面に磁性層を設けることにより、磁気記録媒体のベースフィルムとして好ましく用いられる。なお、磁性層を形成する面は、二軸配向フィルムが積層フィルムの場合、より平坦な方の表面であることが好ましい。
磁気記録媒体としては、特に限定されないが、例えば、QICやDLTさらには高容量タイプであるS−DLTやLTO等のリニアトラック方式のデータストレージテープが挙げられる。なお、ベースフィルムが張力に対する寸法変化が極めて小さいので、テープの高容量化を確保するためにトラックピッチを狭くしてもトラックずれを引起こし難く、高密度高容量に好適な磁気記録媒体となる。
フイルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャック間100mmにして引張速度10mm/min、チャート速度500mm/minでインストロンタイプの万能引張試験装置にて引張り、得られる荷重−伸び曲線の立上り部の接線よりヤング率を計算する。ヤング率は10回測定し、その平均値を用いた。
芳香族ポリエステルまたはポリエーテルエステル10mgを、測定用のアルミニウム製パンに封入し、DSC(TAインスツルメンツ社製、Q100)を用いて25℃から300℃まで20℃/minの昇温速度で測定し、それぞれの融点およびそれぞれのガラス転移点を求めた。
積層フィルムを3角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋する。ミクロトーム(ULTRACUT−S)で、製膜方向と厚み方向とに平行な方向にカットして、厚み50nm薄膜切片にする。そして、透過型電子顕微鏡を用い、加速電圧1000kvにて観察し、倍率1万倍〜10万倍で撮影し、写真より各層の厚みを測定した。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルエステルとエチレングリコールとを、テトラブトキシチタンを触媒として用いて反応させ、固有粘度(o−クロロフェノール、35℃)が0.62dl/gで融点(Tm)が269℃のポリエチレンナフタレート(PEN−1)を作成した。また、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子を1.0質量%となるように添加した以外は同様な操作を行い、固有粘度(o−クロロフェノール、35℃)が0.62dl/gで融点(Tm)が269℃のポリエチレンナフタレート(PEN−2)を作成した。
一方、シクロヘキサンジメタノールをピリジンの溶媒化で塩化トシル(p-CH3C6H4SO2Cl)と反応させて、シクロヘキサンジメタノールの水酸基の水素をトシル基で置換したものを作成し、これをジメチルホルムアミド((CH3)2CHO)の溶媒下で、炭酸カリウムを触媒として用い、p−ヒドロキシ安息香酸メチルと反応させ、下記式で表されるジカルボン酸のジメチルエステルを作成した。
そして、得られる樹脂組成物の重量を基準として、球状シリカ粒子の含有量が0.3質量%となるように、またポリエチレン−2,6−ナフタレート(PEN)とポリエーテルエステル(D)との重量比が95:5となるように、PEN−1とPEN−2とポリエーテルエステルDをブレンドして樹脂組成物1を作成した。そして、160℃で5時間乾燥後、押し出し機に供給して300℃にて溶融し、ダイへと導き、キャスティングドラム上にキャストして未延伸シートを作成した。なお、ダイから押し出された未延伸シートは、表面仕上げ0.3S、表面温度60℃に保持したキャスティングドラム上で急冷固化せしめて、未延伸フィルムとされた。
この未延伸フイルムを、130℃で製膜方向および幅方向にそれぞれ4倍と6倍に延伸し、さらに引き続いて200℃で10秒間熱固定した後、120℃にて横方向に1.0%弛緩処理をし、厚み5.0μmの二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
ポリエーテルエステル(D)の割合を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
実施例1において作成した樹脂組成物1と、PEN−1とを用意し、それぞれを160℃で5時間乾燥後、押し出し機に供給して300℃にて溶融し、ダイへと導き、共押出により、キャスティングドラム上にキャストして未延伸積層シートを作成した。なお、未延伸積層シートは、樹脂組成物1の層とPEN−1の層との2層からなり、樹脂組成物1の層とPEN−1の層との厚みの比は7:3であった。このようにして得られた未延伸積層シートを、実施例1と同様な操作を繰り返して、二軸配向積層フィルムを得た。得られた二軸配向積層フィルムの特性を表1に示す。
実施例5において、未延伸積層シートを、樹脂組成物1の層とPEN−1の層との厚みの比を7:3となるように維持しつつ、樹脂組成物1の層とPEN−1の層とが交互に25層ずつ積層された合計50層の多層未延伸積層シートとなるように各フィルム層の厚みを変更した以外は、実施例5と同様な操作を繰り返して、二軸配向積層フィルムを得た。得られた二軸配向積層フィルムの特性を表1に示す。
実施例1で用いたPEN−1とPEN−2とを球状シリカ粒子の含有量が0.3質量%となるようにブレンドして樹脂組成物2を作成した。そして、樹脂組成物1の代わりに樹脂組成物2を用いたほかは、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
ポリエーテルエステル(D)の割合を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性を表1に示す。
Claims (4)
- フィルム面方向における少なくとも一方向のヤング率(Y)が5GPa以上である請求項1に記載の二軸配向フィルム。
- フィルム厚みが2〜10μmの範囲にある請求項1記載の二軸配向フィルム。
- 磁気記録媒体のベースフィルムとして用いる請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向フィルム。
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