JP2010037448A - 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】
高温のクリープ特性が優れる二軸配向ポリエステルフィルムであって磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、特に保存安定性が優れた磁気記録媒体とすることができる二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること。
【解決手段】
フィルム幅方向の湿度膨張係数が０〜６［ｐｐｍ／％ＲＨ］であり、フィルム長手方向の７０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０〜０．４０［ＧＰａ−１］である二軸配向ポリエステルフィルムとする。
【選択図】 図１
高温のクリープ特性が優れる二軸配向ポリエステルフィルムであって磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、特に保存安定性が優れた磁気記録媒体とすることができる二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること。
【解決手段】
フィルム幅方向の湿度膨張係数が０〜６［ｐｐｍ／％ＲＨ］であり、フィルム長手方向の７０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０〜０．４０［ＧＰａ−１］である二軸配向ポリエステルフィルムとする。
【選択図】 図１
Description
本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体上に磁性層を設けた磁気記録媒体とに関する。
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のしやすさから各種用途に使用されており、特に延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度記録化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。特に近年、高速化によるドライブ内の駆動部の排熱増加やシステムの密集化などで、高温に曝される場合もあり保存安定性がさらに重要になっており、今までのポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムでは厳しい要求を満足することは困難である。
この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸配向ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
ポリエステルフィルムの保存安定性を向上する技術は種々開示されている（特許文献１〜３）。しかしながら、これらは５０℃のクリープ特性のみに着目しており、さらに厳しい保存安定性向上に関する技術は何ら開示されていない。
また、保存安定性は長手方向の張力や厚み方向の圧縮力の影響が大きく、長手方向や厚み方向の寸法安定性が重要であるが、これらを高めようとすると、幅方向の寸法安定性が悪化する。現在求められる厳しい要求の幅方向の寸法安定性を維持したまま保存安定性を向上させることは困難であった。
そこで、鋭意検討した結果、二軸配向ポリエステルフィルムを製膜後、７０℃と５０℃で熱処理を行うことで、幅方向の湿度膨張係数を低減したまま、７０℃のクリープ特性を向上させることができ、磁気テープとした際に寸法安定性・保存安定性の両立が可能となり、上記多くの課題を解決できることを見出した。
特開２００２−１１７８６号公報
特開２００６−２７４１１２号公報
特開２０００−１４１４７５号公報
本発明の目的は、上記の問題を解決し、優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。詳しくは、高温のクリープ特性が優れる二軸配向ポリエステルフィルムであって磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、特に保存安定性が優れた磁気記録媒体とすることができる二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（７）を特徴とするものである。
（１）フィルム幅方向の湿度膨張係数が０〜６［ｐｐｍ／％ＲＨ］であり、フィルム長手方向の７０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０〜０．４０［ＧＰａ−１］である二軸配向ポリエステルフィルム。
（２）フィルム幅方向の温度膨張係数が−１０〜１０［ｐｐｍ／℃］である、上記（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（３）フィルム長手方向の５０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０〜０．４０［ＧＰａ−１］である、上記（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（４）フィルム長手方向の５０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスと、フィルム長手方向の７０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスとの差が０〜０．１５［ＧＰａ−１］である、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（５）フィルム厚み方向の温度膨張係数５０〜２５０［ｐｐｍ／℃］である、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（６）フィルム厚み方向の湿度膨張係数０〜３０［ｐｐｍ／％ＲＨ］である、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（７）融点が２００℃〜２８０℃であるポリエステルを５０〜９９質量部、ガラス転移温度が１００〜３００℃の非晶性熱可塑性樹脂を０．５〜５０質量部、および融点が２８０℃〜４００℃の結晶性熱可塑性樹脂を０．１〜４質量部の割合でそれぞれ含有する、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（８）結晶核剤を０．２〜１質量％含有する、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（９）上記（１）〜（８）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムに磁性層を設けた磁気記録媒体。
本発明は、高温のクリープ特性が優れる二軸配向ポリエステルフィルムであって磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、特に保存安定性が優れた磁気記録媒体とすることができる二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
本発明において、ポリエステルフィルムとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）が好ましい。また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。
本発明のポリエステルフィルムは非晶性熱可塑性樹脂とのポリマーアロイとすることにより、その混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御でき、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましく用いられる。特に７０℃クリープ特性はガラス転移温度が高いほど良好であるため、ポリマーアロイは有用である。ポリマーの混合割合は顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）やＮＭＲ法を用いて調べることができる。非晶性熱可塑性樹脂のガラス転移温度の好ましい範囲は、１５０〜３００℃であり、さらに好ましい範囲は２００〜２５０℃である。
非晶性熱可塑性樹脂の非晶性とは、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）などを用いて試料を測定した場合、ガラス転移温度だけが検出されて、融点や融解ピークが検出されない特性のことである。さらに、非晶性熱可塑性樹脂はイミド基またはスルホン基を有する樹脂であることがポリエステルと相溶させる上で好ましく、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホンおよびポリスルホンからなる群から選ばれる少なくとも１種を含んでいることが好ましい。特に、イミド基を有するポリエーテルイミドがポリエステルとの相溶性が高まりやすいため好ましい。ポリエーテルイミドは、イミド基からなるポリイミド構成成分にエーテル結合を含有する樹脂であり、下記一般式で示される。
（ただし、上記式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
本発明では、ポリエステルや後述する結晶性熱可塑性樹脂との親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。
または
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ１０００」、「Ｕｌｔｅｍ１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ５０００」、「Ｕｌｔｅｍ６０００」および「ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ１０００」、「Ｕｌｔｅｍ１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ５０００」、「Ｕｌｔｅｍ６０００」および「ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。
また、本発明における非晶性熱可塑性樹脂は温度３５０℃、せん断速度１００（１／秒）における溶融粘度が１００〜６００（Ｐａ・Ｓ）であることが好ましい。非晶製熱可塑性樹脂の溶融粘度が１００〜６００（Ｐａ・Ｓ）であると、ポリエステルや結晶性熱可塑性樹脂との混和性の点で好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは結晶性熱可塑性樹脂の微結晶による拘束点を形成しやすく、延伸工程における分子鎖配向を高めやすくするために結晶性熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。結晶性熱可塑性樹脂は、融点が２８０〜４００℃が好ましい。結晶性熱可塑性樹脂の融点をポリエステルの融点より高くすることにより、分子鎖配向が高まると、強力化や寸法安定性向上による本願の効果を得やすくなる。結晶性熱可塑性樹脂の好ましい融点は、３００〜３７０℃であり、さらに好ましい融点は、３２０〜３６０℃である。結晶性熱可塑性樹脂の結晶性とは、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）などを用いて試料を測定した場合、融点や融解ピークが検出される特性のことである。さらに、結晶性熱可塑性樹脂はケトン基、イミド基およびアミド基を有する樹脂であることが、非晶性熱可塑性樹脂やポリエステルと混合する上で好ましく、特に、ケトン基およびイミド基を有する樹脂であることが好ましい。中でも、芳香族ポリエーテルケトンまたは熱可塑性結晶性ポリイミドであることが好ましい。
芳香族ポリエーテルケトンは、その構造単位に芳香族結合、エーテル結合およびケトン結合を含む熱可塑性樹脂であり、その代表例として、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトンなどがあるが、本発明において、下記式で示されるポリエーテルエーテルケトン（融点３４３℃）が特に好ましい。ポリエーテルエーテルケトンは、ビクトレックス社やデグッサ社、ソルベイアドバンストポリマーズ社から入手可能である。
また、熱可塑性結晶性ポリイミドは、イミド基を有する構造単位を含有しており、かつ、結晶性を有するものである。
本発明では、下記式で示されるポリイミド（融点３８０℃）を用いることが特に好ましい。下記式で示されるポリイミドは三井化学社より“オーラム”（登録商標）が入手可能である。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、ポリエステルと上記した非晶性熱可塑性樹脂と上記した結晶性熱可塑性樹脂とを含むことが好ましい。好ましい含有量比はポリエステル５０〜９９質量部、非晶性熱可塑性樹脂０．５〜５０質量部、結晶性熱可塑性樹脂０．１〜４質量部である。ポリエステルのさらに好ましい含有量比は７０〜９７質量部であり、特に好ましい範囲は８５〜９５質量部である。また、非晶性熱可塑性樹脂のさらに好ましい含有量比は２〜３０質量部であり、特に好ましい含有量は３〜１５質量部である。非晶性熱可塑性樹脂の含有量比が０．５質量部未満であると、フィルムのガラス転移温度上昇が十分でないため、耐熱性、耐湿熱性や寸法安定性に十分でないことがある。また、５０質量部を超えると、フィルムの製膜性が悪化し、生産コストが高くなる。また、結晶性熱可塑性樹脂のさらに好ましい含有量比は０．５〜３質量部であり、特に好ましい含有量比は０．８〜２質量部である。結晶性熱可塑性樹脂の含有量比が０．１質量部未満であると、ポリエステルフィルム中で拘束点となる部分が低減するため、本発明の高配向化の効果を得ることが十分ではないことがあり、また、結晶性熱可塑性樹脂の含有量比が１０質量部を超えると、ポリエステルフィルムの二軸延伸において、十分な分子鎖配向を与えることができなかったり、フィルム表面が粗くなりやすくなったりして、例えば、磁気記録媒体用に使用する場合に電磁変換特性が低くなりやすく、本発明の効果が得られないことがある。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、結晶性熱可塑性樹脂が非晶性熱可塑性樹脂を介してポリエステル中に分散しており、結晶性熱可塑性樹脂を主成分とする拘束点が存在するため、ポリエステルの分子鎖配向を高めやすくなる。上記拘束点は、レーザーラマン分光による分子鎖配向解析や広角Ｘ線による結晶配向によりその存在を確認することができる。また、固体ＮＭＲによる緩和時間の解析や固体粘弾性解析によりその存在を確認することができる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは結晶核剤を０．２〜１質量％含有することが好ましい。さらに好ましい含有量は０．２〜０．７質量％であり、より好ましい含有量は０．３〜０．５質量％である。この結晶核剤の含有量として、０．１質量％未満では効果が十分ではなく、一方、１質量％を超えると結晶化が進行しすぎて、フィルム延伸性が不良になったり、表面特性が不良となったりすることがある。ここで、結晶核剤とはポリエステルフィルムに用いられる樹脂組成物の溶融結晶化ピークを高温化することで、溶融状態からの結晶化が促進させる効果のある添加剤である。
結晶核剤として、例えば、モンタン酸のアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩が挙げられる。また、４−第三ブチル安息香酸アルミニウム塩、アジピン酸ナトリウムなどのカルボン酸金属塩、ナトリウムビス（４−第三ブチルフェニル）ホスフェート、ナトリウム−２，２’−メチレンビス（４，６−ジ第三ブチルフェニル）ホスフェートなどの酸性リン酸エステル金属塩、ジベンジルソルビトール、ビス（４−メチルベンジリデン）ソルビドールなどの多価アルコール誘導体なども好ましく例示される。本発明のポリエステルに適用する場合、中でも、モンタン酸のアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩が好ましく、特に、モンタン酸ナトリウムが相溶性や本発明の効果を発現する上で好ましい。
非晶製熱可塑性樹脂を含有しないポリエステルでは、結晶核剤を含むことで未延伸シーティング工程で溶融結晶化が起こりやすくなり、それとともに延伸工程で配向結晶化も起こるため、延伸工程で過度に結晶化が進みすぎてフィルム破れが生じたり、高倍率延伸による高ヤング率化や寸法安定性向上が困難である場合がある。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムにおいては、結晶核剤が未延伸シーティング工程で溶融結晶化により拘束点を生成し、延伸工程ではすでに拘束点が生成されているため配向結晶化を抑制され効果的に分子鎖配向を高める効果を奏する。したがって、配向結晶化が進むのを抑制しながら非晶分子鎖の緊張を高めやすく、温度膨張係数・湿度膨張係数やクリープ特性のような分子鎖緊張に依存する特性を制御することができる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向の湿度膨張係数が０〜６．０ｐｐｍ／％ＲＨである。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の湿度変化による寸法安定性や高湿条件での保存後の寸法安定性が良好となる。幅方向の湿度膨張係数の上限は、好ましくは５．０ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは４．５ｐｐｍ／％ＲＨである。幅方向の湿度膨張係数の下限を０ｐｐｍ／％ＲＨより小さくするためには、幅方向の配向をかなり高める必要があり、実質的に二軸配向ポリエステルフィルムを得ることが困難であり、得ることができても長手方向のクリープ特性が悪化してしまう。より好ましい範囲としては、０〜５．０ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましい範囲としては０〜４．５ｐｐｍ／％ＲＨである。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは長手方向の７０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０〜０．４０［ＧＰａ−１］である。
最近の磁気材料用途においては、高容量化も要求されているが、さらに長時間保管での保存安定性が特に厳しくなっている。今まで５０℃でのクリープコンプライアンスが注目されていた。これは磁気テープの記録再生時の磁気ヘッドとの摩擦等によって、テープ周辺の温度が上昇する時の温度であり、テープの使用環境を想定した条件であった。近年、さらなる高速化やドライブ内の可動部の排熱増加などさらに高温に曝される場合もあり、５０℃だけでなく７０℃でのクリープ特性が重要であることがわかった。
７０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０［ＧＰａ−１］未満であるとテープが破断しやすく、また幅方向の変形に対して弱くなる傾向にある。０．４０［ＧＰａ−１］より大きくなると伸び変形しやすく、特に保存時の巻き取られた状態で変形が大きくなるため保存安定性が悪くなることがある。より好ましくは下限が０．１２［ＧＰａ−１］、上限が０．３５［ＧＰａ−１］、さらに好ましくは下限が０．１５［ＧＰａ−１］、上限が０．３０［ＧＰａ−１］である。より好ましい範囲は０．１２〜０．３５［ＧＰａ−１］であり、さらに好ましい範囲は０．１５〜０．３０［ＧＰａ−１］である。
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは長手方向の５０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスも０．１０〜０．３５［ＧＰａ−１］であることが好ましい。
５０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０［ＧＰａ−１］未満であるとテープが破断しやすく、また幅方向の変形に対して弱くなる。０．３５［ＧＰａ−１］より大きくなると伸び変形しやすく、走行耐久性が悪化したり、トラックずれをしたりする課題がある。より好ましくは下限が０．１２［ＧＰａ−１］、上限が０．２５［ＧＰａ−１］、さらに好ましくは下限が０．１５［ＧＰａ−１］、上限が０．２０［ＧＰａ−１］である。より好ましい範囲は０．１２〜０．３０［ＧＰａ−１］であり、さらに好ましい範囲は０．１５〜０．２７［ＧＰａ−１］である。
さらに、上記した条件における５０℃と７０℃のクリープコンプライアンスの差が０〜０．１５［ＧＰａ−１］であることが好ましい。クリープコンプライアンスの差が小さいということは温度変化による物性の変化が小さいということであり、保存安定性が優れていることを示している。また、温度ムラなどで部分的に高温になった場合でも、そこだけが顕著に変形することを防ぐことができる。０．１５［ＧＰａ−１］より大きくなると、温度変化により物性が大きく変わるため保存安定性が悪くなり、また局所的に温められた時に局所的な変形がおこるなどの問題がある。上記したクリープコンプライアンスの差は、より好ましくは０〜０．１、さらに好ましくは、０〜０．０８である。上記したクリープコンプライアンスの差は加熱処理によって制御することができる。各温度のクリープコンプライアンスはポリエステルフィルムを製膜後に各温度で加熱処理することで小さくすることができる。上記したクリープコンプライアンスの差は各温度で加熱処理を行い、ともにクリープコンプライアンスを小さくすることで差も小さくなる。また、７０℃のクリープコンプライアンスを５０℃のクリープコンプライアンスに近づくような加熱処理条件を適宜設定し行うことでも上記したクリープコンプライアンスの差を小さくすることもできる。
さらに、上記した条件における５０℃と７０℃のクリープコンプライアンスの差が０〜０．１５［ＧＰａ−１］であることが好ましい。クリープコンプライアンスの差が小さいということは温度変化による物性の変化が小さいということであり、保存安定性が優れていることを示している。また、温度ムラなどで部分的に高温になった場合でも、そこだけが顕著に変形することを防ぐことができる。０．１５［ＧＰａ−１］より大きくなると、温度変化により物性が大きく変わるため保存安定性が悪くなり、また局所的に温められた時に局所的な変形がおこるなどの問題がある。上記したクリープコンプライアンスの差は、より好ましくは０〜０．１、さらに好ましくは、０〜０．０８である。上記したクリープコンプライアンスの差は加熱処理によって制御することができる。各温度のクリープコンプライアンスはポリエステルフィルムを製膜後に各温度で加熱処理することで小さくすることができる。上記したクリープコンプライアンスの差は各温度で加熱処理を行い、ともにクリープコンプライアンスを小さくすることで差も小さくなる。また、７０℃のクリープコンプライアンスを５０℃のクリープコンプライアンスに近づくような加熱処理条件を適宜設定し行うことでも上記したクリープコンプライアンスの差を小さくすることもできる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向の温度膨張係数が−１０．０〜１０．０ｐｐｍ／℃であることが好ましい。温度膨張係数が上記範囲内であることは、例えば磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の温度変化による寸法安定性や高温条件での保存後の寸法安定性の観点から好ましい。幅方向の温度膨張係数の上限は、好ましくは７．０ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは５．０ｐｐｍ／℃であり、下限は、好ましくは−５．０ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは−３．０ｐｐｍ／℃である。幅方向の温度膨張係数を−１０．０ｐｐｍ／℃より小さくするためには、幅方向の配向をかなり高める必要があり、実質的に二軸配向ポリエステルフィルムを得ることが困難であり、得ることができても長手方向のクリープ特性が悪化してしまう。より好ましい範囲としては、−５．０〜７．０ｐｐｍ／℃、さらに好ましい範囲としては−３．０〜５．０ｐｐｍ／℃である。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは厚み方向の温度膨張係数は５０〜２５０［ｐｐｍ／℃］であることが好ましい。２５０［ｐｐｍ／℃］より大きい場合、磁気テープは巻き取られた状態で保管されるため、厚み方向に膨張すると特に巻き芯側で圧縮力が発生する。圧縮された磁気テープは幅方向に広げられるため、トラックずれが起こりやすくなる。厚み方向の温度膨張係数を５０［ｐｐｍ／℃］未満にするには、厚み方向の配向をかなり高める必要があり、実質的に二軸配向ポリエステルフィルムを得ることが困難である。厚み方向の温度膨張係数の上限は好ましくは２００［ｐｐｍ／℃］、さらに好ましくは１５０［ｐｐｍ／℃］である。下限は好ましくは７５［ｐｐｍ／℃］、さらに好ましくは１００［ｐｐｍ／℃］である。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは厚み方向の湿度膨張係数は０〜３０［ｐｐｍ／℃］であることが好ましい。３０［ｐｐｍ／％ＲＨ］より大きい場合、温度膨張係数と同様に厚み方向に膨張すると特に巻き芯側で圧縮力が発生する。圧縮された磁気テープは幅方向に広げられるため、トラックずれが起こりやすくなる。厚み方向の湿度膨張係数を０［ｐｐｍ／℃］未満にするには、厚み方向の配向をかなり高める必要があり、実質的に二軸配向ポリエステルフィルムを得ることが困難である。厚み方向の湿度膨張係数の上限は好ましくは２５［ｐｐｍ／℃］、さらに好ましくは２０［ｐｐｍ／℃］である。厚み方向の温湿度膨張係数は長手方向、幅方向の延伸によって影響される。通常、長手方向、幅方向に延伸されればされるほど、厚み方向の温湿度膨張係数は大きくなる。これは分子鎖が面内方向に配向するため、厚み方向の配向が低下するためである。しかし、結晶性熱可塑性樹脂や結晶核剤による拘束点が存在すると厚み方向にも分子鎖が緊張しやすくなる。分子鎖が緊張すると温度や湿度の変化に対して分子鎖の運動が制限されるため、厚み方向の温湿度膨張係数は小さくなりやすい。厚み方向の温湿度膨張係数は拘束点が多いほど小さくすることができ、拘束点の数によって制御することができる。拘束点の数は結晶性熱可塑性樹脂の濃度や結晶核剤の添加量によって制御することができる。
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、本発明の支持体は、磁気記録媒体に用いるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送性や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための粗さが求められる。そのため、ポリエステルフィルムを２層以上の積層構成にすることが好ましい。
また、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用として用いる場合、磁性層を設ける側の表面（Ａ）の中心線平均粗さＲａＡが０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａＡが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、ＲａＡが１０ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ）のＲａＡの下限は、より好ましくは１ｎｍ、さらに好ましくは２ｎｍであり、上限は８ｎｍ、さらに好ましくは６ｎｍである。より好ましい範囲としては、１〜８ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、２〜６ｎｍである。
一方、バックコート層側の表面（Ｂ）の中心線平均粗さＲａＢは３〜３０ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａＢが３ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、ＲａＢが３０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ）のＲａＢの下限は、より好ましくは５ｎｍ、さらに好ましくは７ｎｍであり、上限は２０ｎｍ、さらに好ましくは１５ｎｍである。より好ましい範囲としては、５〜２０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては７〜１５ｎｍである。
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムとしての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では１〜７μｍが好ましい。この厚みが１μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは２μｍ、より好ましくは３μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては２〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては３〜６μｍである。
上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造される。
まず、二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などを添加することも好ましい。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸工程は、特に限定されないが、各方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
特に同時二軸延伸法を用いることが好ましい。本発明では、ポリエステルフィルム中に均一に結節点を形成させることが重要であり、延伸工程においてその性能を用いて分子鎖緊張を増大させるには、逐次二軸延伸の各工程で徐々に分子鎖緊張させるより、同時二軸延伸を用いて、長手方向と幅方向に均一に分子鎖緊張させることが高倍率に延伸しやすくなり、特に有効である。また、同時二軸延伸は結節点が多数形成されている場合、厚み方向にも分子鎖が緊張しやすく、厚み方向の温度膨張係数・湿度膨張係数を低減するのに好ましい。なお、ここでいう同時二軸延伸とは、長手方向と幅方向の延伸が同時に行われる工程を含む延伸方式である。必ずしも、すべての区間で長手方向と幅方向が同時に延伸されている必要はなく、長手方向の延伸が先にはじまり、その途中から幅方向にも延伸を行い（同時延伸）、長手方向の延伸が先に終了し、残りを幅方向のみ延伸するような方式でもよい。延伸装置としては、例えば同時二軸延伸テンターなどが好ましく例示され、中でもリニアモータ駆動式の同時二軸テンターが破れなくフィルムを延伸する方法として特に好ましい。
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
次に、この未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ〜Ｔｇ＋３０℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ＋５℃〜Ｔｇ＋２０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下したりして、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。
延伸倍率は、用いるポリマーの種類や延伸温度によって異なり、また多段延伸の場合も異なるが、総面積延伸倍率（総縦延伸倍率×総横延伸倍率）が、２０〜４０倍の範囲になるようにすることが好ましい。より好ましくは２５〜３５倍である。長手方向、幅方向の一方向の総延伸倍率としては、２．５〜８倍が好ましく、より好ましくは、３〜７倍である。延伸倍率が上記範囲より小さい場合には、延伸ムラなどが発生しフィルムの加工適性が低下することがある。また、延伸倍率が上記範囲より大きい場合には、延伸破れが多発して、生産性が低下する場合がある。なお、各方向に関して延伸を多段で行う場合、１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、３〜７倍が好ましく、より好ましくは４〜６倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は８〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。これらの延伸倍率の値は、特に同時二軸延伸法を採用する場合に好適な値であるが、逐次二軸延伸法でも適用できる。
本発明のポリエステルフィルムの製造方法が多段延伸、すなわち再延伸工程を含む場合、２段目の延伸温度はＴｇ＋４０℃〜Ｔｇ＋１２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｇ＋６０℃〜Ｔｇ＋１００℃である。（なお、３段の延伸を行う場合、２段目の延伸温度としては上記温度範囲の中でも比較的低い延伸温度とする方がよい）。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず、強度が低下する場合がある。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸温度は２段目の延伸温度よりも高く、後述する熱処理の温度よりも低いことが好ましい。なお、３段目の延伸を行うとはヤング率や熱的寸法安定性が向上し易い。
また、再延伸を行う場合の一方向における延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。再延伸の面積延伸倍率としては、１．４〜４倍が好ましく、より好ましくは１．９〜３倍である。さらに３段目の延伸を行う場合には、３段目の延伸倍率（一方向）は、１．０５〜１．２倍が好ましく、面積延伸倍率は１．１〜１．４が好ましい。続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、１５０℃〜２３０℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うのが好ましい
その後、フィルムエッジを除去し、ロールに巻き取る。そして、本発明の寸法安定性や保存安定性の効果をさらに高めるために、フィルムをコアに巻いた状態（ロール状フィルム）で、熱風オーブンなどで温度を変えて加熱処理することが必要である。加熱処理（１）の雰囲気温度は、６５〜７５℃で行い、一度巻き返して巻芯側と表層側を入れ替えてさらに６５〜７５℃で行う必要がある。巻き返すことでロールの巻き芯部分・表層部分での物性ムラを低減し、保存安定性をさらに高めることができる。加熱処理（１）の雰囲気温度は７０℃がより好ましい。さらに雰囲気温度を４５〜５５℃に下げ、加熱処理（２）を行い、一度巻き返して巻芯側と表層側を入れ替えて４５〜５５℃で行うことが好ましい。加熱処理（２）の雰囲気温度は５０℃がより好ましい。加熱処理（１）、（２）は分子鎖の歪みをとり、緊張度合いを高め、特にクリープ変形量を小さくさせる。２段階の温度で加熱処理をすると各温度で分子鎖の安定構造をとり、各温度近傍のクリープ変形量が小さくなりやすい。各熱処理時間は、１０〜３６０時間の範囲が好ましく、より好ましくは２４〜２４０時間の範囲、さらに好ましくは７２〜１６８時間の範囲である。
その後、フィルムエッジを除去し、ロールに巻き取る。そして、本発明の寸法安定性や保存安定性の効果をさらに高めるために、フィルムをコアに巻いた状態（ロール状フィルム）で、熱風オーブンなどで温度を変えて加熱処理することが必要である。加熱処理（１）の雰囲気温度は、６５〜７５℃で行い、一度巻き返して巻芯側と表層側を入れ替えてさらに６５〜７５℃で行う必要がある。巻き返すことでロールの巻き芯部分・表層部分での物性ムラを低減し、保存安定性をさらに高めることができる。加熱処理（１）の雰囲気温度は７０℃がより好ましい。さらに雰囲気温度を４５〜５５℃に下げ、加熱処理（２）を行い、一度巻き返して巻芯側と表層側を入れ替えて４５〜５５℃で行うことが好ましい。加熱処理（２）の雰囲気温度は５０℃がより好ましい。加熱処理（１）、（２）は分子鎖の歪みをとり、緊張度合いを高め、特にクリープ変形量を小さくさせる。２段階の温度で加熱処理をすると各温度で分子鎖の安定構造をとり、各温度近傍のクリープ変形量が小さくなりやすい。各熱処理時間は、１０〜３６０時間の範囲が好ましく、より好ましくは２４〜２４０時間の範囲、さらに好ましくは７２〜１６８時間の範囲である。
また、結晶性熱可塑性樹脂や結晶核剤による拘束点が存在するとさらに分子鎖が緊張したまま安定するためクリープ変形量が小さくなりやすい。
クリープ変形や温湿度膨張係数はフィルムの配向が関与しており、高配向であるほど小さくなりやすい。フィルムの配向は延伸によって高めることができ、低温で延伸倍率が大きいほど配向は高くなる。フィルム長手方向のクリープ特性を向上させるには長手方向の延伸倍率を大きくすることが有効であり、幅方向の温湿度膨張係数を向上させるには幅方向の延伸倍率を大きくすることが有効である。しかし、ポリエステルフィルムは長手方向の延伸倍率を大きくすると幅方向に延伸しにくくなり、幅方向の延伸倍率を高めることができない。そこで、幅方向の延伸で幅方向の配向は維持しつつ、長手方向のクリープ変形は加熱処理（１）（２）で低減させる。ロールの状態では長手方向に若干張力がかかった状態であり加熱処理によって配向緩和がおこりにくく、特にクリープ変形量を小さくできる。
また、融点が２００℃〜２８０℃であるポリエステルを５０〜９９質量部、ガラス転移温度が１００〜３００℃の非晶性熱可塑性樹脂を０．５〜５０質量部、および融点が２８０℃〜４００℃の結晶性熱可塑性樹脂を０．１〜４質量部の割合でそれぞれ含有する二軸配向ポリエステルフィルムは例えば次のように製造される。
ＰＥＴと非晶性熱可塑性樹脂ポリエーテルイミドおよび結晶性熱可塑性樹脂芳香族ポリエーテルケトンを混合する方法としては、溶融押出前に、
（１）ポリエーテルイミドと芳香族ポリエーテルケトンの混合物を予備溶融混練（ペレタイズ）
（２）（１）で得られた組成物とＰＥＴとの混合物を予備溶融混練(ペレタイズ)してマスターチップ化する
２段階の溶融混練が好ましく例示される。その場合、二軸押出機などのせん断応力のかかる高せん断混合機を用いて予備混練してマスターチップ化する方法が好ましい。二軸押出機で混合する場合、分散不良物を低減させる観点から、３条二軸タイプまたは２条二軸タイプのスクリューを装備したものが好ましい。２段階の溶融混練を用いることで、本来はＰＥＴに混合できない芳香族ポリエーテルケトンを、ポリエーテルイミドを介して本発明の二軸配向ポリエステルフィルム中に混合しやすくなる。本発明では、１段目の混練において、ポリエーテルイミドと芳香族ポリエーテルケトンとを混合する。溶融温度３００〜４００℃の範囲で、好ましくは３４０〜４００℃の範囲で、ポリエーテルイミドを高濃度に混合したマスターチップを作製することが好ましく、特に、ポリエーテルイミド／芳香族ポリエーテルケトンの混合質量比率を５０／５０〜９０／１０とするのが好ましく、より好ましい範囲は６０／４０〜８０／２０の範囲である。さらに、１段目の混練で得られた組成物を、２段目の混練でＰＥＴに混合する。１段目の混練で得られたブレンドチップを１５０℃で３時間減圧乾燥して、２段目の混練を行う。２段目の混練で使用するポリエステルとして、ＩＶが０．８以上、好ましくは１．０以上の高粘度のＰＥＴを用いて、ＰＥＴ／（ポリエーテルイミドと芳香族ポリエーテルケトンのブレンド組成物）の混合質量比率を６０／４０〜９０／１０とするのが好ましく、より好ましい範囲は７０／３０〜８０／２０の範囲である。この方法は、高粘度ＰＥＴによりせん断応力を高くして混合力を高めつつ、かつ、芳香族ポリエーテルケトンの混合量を調整して溶融粘度を極度に高くなりすぎないようにして、フィルム中における粗大異物を低減できて延伸性低下を抑制できたり、表面粗さが極度に大きくならないようにすることができるため、重要である。
（１）ポリエーテルイミドと芳香族ポリエーテルケトンの混合物を予備溶融混練（ペレタイズ）
（２）（１）で得られた組成物とＰＥＴとの混合物を予備溶融混練(ペレタイズ)してマスターチップ化する
２段階の溶融混練が好ましく例示される。その場合、二軸押出機などのせん断応力のかかる高せん断混合機を用いて予備混練してマスターチップ化する方法が好ましい。二軸押出機で混合する場合、分散不良物を低減させる観点から、３条二軸タイプまたは２条二軸タイプのスクリューを装備したものが好ましい。２段階の溶融混練を用いることで、本来はＰＥＴに混合できない芳香族ポリエーテルケトンを、ポリエーテルイミドを介して本発明の二軸配向ポリエステルフィルム中に混合しやすくなる。本発明では、１段目の混練において、ポリエーテルイミドと芳香族ポリエーテルケトンとを混合する。溶融温度３００〜４００℃の範囲で、好ましくは３４０〜４００℃の範囲で、ポリエーテルイミドを高濃度に混合したマスターチップを作製することが好ましく、特に、ポリエーテルイミド／芳香族ポリエーテルケトンの混合質量比率を５０／５０〜９０／１０とするのが好ましく、より好ましい範囲は６０／４０〜８０／２０の範囲である。さらに、１段目の混練で得られた組成物を、２段目の混練でＰＥＴに混合する。１段目の混練で得られたブレンドチップを１５０℃で３時間減圧乾燥して、２段目の混練を行う。２段目の混練で使用するポリエステルとして、ＩＶが０．８以上、好ましくは１．０以上の高粘度のＰＥＴを用いて、ＰＥＴ／（ポリエーテルイミドと芳香族ポリエーテルケトンのブレンド組成物）の混合質量比率を６０／４０〜９０／１０とするのが好ましく、より好ましい範囲は７０／３０〜８０／２０の範囲である。この方法は、高粘度ＰＥＴによりせん断応力を高くして混合力を高めつつ、かつ、芳香族ポリエーテルケトンの混合量を調整して溶融粘度を極度に高くなりすぎないようにして、フィルム中における粗大異物を低減できて延伸性低下を抑制できたり、表面粗さが極度に大きくならないようにすることができるため、重要である。
また一方、ＰＥＴとポリエーテルイミドとの混合物を予備溶融混練（ペレタイズ）してマスターチップ化した組成物原料も作製しておき、適宜ポリエーテルイミドの含有量を調整することができる。また、ＰＥＴとポリエーテルイミドとを混合する場合、溶融粘度の差があるため、ポリイミド樹脂を高濃度に混合したマスターチップを作製することが好ましく、特に、ＰＥＴ／ポリエーテルイミドの混合質量比率を１０／９０〜７０／３０とするのが好ましく、より好ましい範囲は３０／７０〜６０／４０の範囲である。
フィルム化する場合、通常の一軸押出機に該混合されたマスターチップ原料を投入して溶融製膜してもよいし、高せん断を付加した状態でマスターチップ化せずに直接にシーティングしてもよい。
また、二軸押出機でペレタイズする場合、スクリュー回転数を１００〜５００回転／分とすることが好ましく、さらに好ましくは２００〜４００回転／分の範囲である。スクリュー回転数を好ましい範囲に設定することでも、高いせん断応力が付加され易く、分散不良物を低減しやすくなる。また、二軸押出機の（スクリュー軸長さ／スクリュー軸径）の比率は２０〜６０の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは３０〜５０の範囲である。
さらに、二軸スクリューにおいて、混練力を高めるためにニーディングパドルなどによる混練部を設けることが好ましく、その混練部を好ましくは２箇所以上、さらに好ましくは３箇所以上設けたスクリュー形状にするとよい。この際、原料の混合順序には特に制限はなく、全ての原材料を配合後上記の方法により溶融混練する方法、一部の原材料を配合後上記の方法により溶融混練し更に残りの原材料を配合し溶融混練する方法、あるいは一部の原材料を配合後単軸あるいは２軸の押出機により溶融混練中にサイドフィーダーを用いて残りの原材料を混合する方法など、いずれの方法を用いてもよい。また、プラスチック成形加工学会誌「成形加工」第１５巻第６号、３８２〜３８５頁（２００３年）に記載された超臨界流体を利用する方法なども好ましく例示することができる。
次に、磁気記録媒体を製造する方法を説明する。上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向ポリエステルフィルム）を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μmで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ）にバックコートを厚み０．３〜０．８μmで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
・変成ポリウレタン ： １０質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
・２−エチルヘキシルオレート ： １．５質量部
・パルミチン酸 ： １質量部
・カーボンブラック ： １質量部
・アルミナ ： １０質量部
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
・変成ポリウレタン ： １０質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
・２−エチルヘキシルオレート ： １．５質量部
・パルミチン酸 ： １質量部
・カーボンブラック ： １質量部
・アルミナ ： １０質量部
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
（１）幅方向の温度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における温度膨張係数とする。
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における温度膨張係数とする。
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：窒素をフローした状態で温度２５℃から昇温速度２℃／分で温度５０℃まで昇温して、５分間保持した後、温度２５℃まで降温速度２℃／分で降温し、温度４０〜３０℃のフィルム幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）を算出する。
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：窒素をフローした状態で温度２５℃から昇温速度２℃／分で温度５０℃まで昇温して、５分間保持した後、温度２５℃まで降温速度２℃／分で降温し、温度４０〜３０℃のフィルム幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）を算出する。
・温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（４０−３０）｝
（２）幅方向の湿度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
（２）幅方向の湿度膨張係数
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とする。
・測定装置：島津製作所製熱機械分析装置ＴＭＡ−５０（湿度発生器：アルバック理工製湿度雰囲気調節装置ＨＣ−１）
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：３０℃
・測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出する。
・試料サイズ：フィルム長手方向１０ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
・荷重：０．５ｇ
・測定回数：３回
・測定温度：３０℃
・測定湿度：４０％ＲＨで６時間保持し寸法を測定し時間４０分で８０％ＲＨまで昇湿し、８０％ＲＨで６時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）を算出する。
・湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（ΔＬ／１２．６）／（８０−４０）｝
（３）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
（３）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
・測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
・試料サイズ：
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向２ｍｍ×フィルム長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム長手方向に８ｍｍ）
・引張り速度：１ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定し、平均値から算出する。
・試料サイズ：
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向２ｍｍ×フィルム長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム長手方向に８ｍｍ）
・引張り速度：１ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定し、平均値から算出する。
（４）中心線平均粗さＲａ
触針式表面粗さ計を用いて下記条件にてフィルムの中心線平均粗さＲａを測定する。フィルム幅方向に２０回走査して測定を行い、得られた結果の平均値を本発明における中心線平均粗さＲａとする。
触針式表面粗さ計を用いて下記条件にてフィルムの中心線平均粗さＲａを測定する。フィルム幅方向に２０回走査して測定を行い、得られた結果の平均値を本発明における中心線平均粗さＲａとする。
・測定装置 ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
・触針先端半径：０．５μｍ
・触針荷重 ：５ｍｇ
・測定長 ：１ｍｍ
・カットオフ値：０．０８ｍｍ
・測定環境 ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（５）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１２１（１９８７年）に従って決定する。
・触針先端半径：０．５μｍ
・触針荷重 ：５ｍｇ
・測定長 ：１ｍｍ
・カットオフ値：０．０８ｍｍ
・測定環境 ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（５）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１２１（１９８７年）に従って決定する。
・装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
・測定条件：
・加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
・温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点
・温度変調振幅：±１Ｋ
・温度変調周期：６０秒
・昇温ステップ：５Ｋ
・試料重量 ：５ｍｇ
・試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
・参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
・測定条件：
・加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
・温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点
・温度変調振幅：±１Ｋ
・温度変調周期：６０秒
・昇温ステップ：５Ｋ
・試料重量 ：５ｍｇ
・試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
・参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（６）融点（Ｔｍ）、溶融結晶化ピーク温度
示差走査熱量計としてセイコーインスツルメンツ社製ＤＳＣ（ＲＤＣ２２０）、データ解析装置として同社製ディスクステーション（ＳＳＣ／５２００）を用いて、サンプル約５ｍｇをアルミニウム製受皿上３００℃で５分間溶融保持し、急冷固化した後、室温から昇温速度２０℃／分で昇温する。そのとき、観測される融解の吸熱ピークのピーク温度を融点（Ｔｍ）とする。ポリエステル（Ａ）の融点は上記方法で検出することができる。
（６）融点（Ｔｍ）、溶融結晶化ピーク温度
示差走査熱量計としてセイコーインスツルメンツ社製ＤＳＣ（ＲＤＣ２２０）、データ解析装置として同社製ディスクステーション（ＳＳＣ／５２００）を用いて、サンプル約５ｍｇをアルミニウム製受皿上３００℃で５分間溶融保持し、急冷固化した後、室温から昇温速度２０℃／分で昇温する。そのとき、観測される融解の吸熱ピークのピーク温度を融点（Ｔｍ）とする。ポリエステル（Ａ）の融点は上記方法で検出することができる。
続けて、３００℃で５分間溶融保持した後、２０℃／分の速度で温度低下させる。そのとき、観測される発熱ピークが溶融結晶化ピークであり、そのピーク温度を溶融結晶化ピーク温度とする。
なお、結晶性熱可塑性樹脂（Ｃ）の融点の検出方法として、マイクロ熱分析装置（Ｔ．Ａ．Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製「μ−ＴＡ装置」）を使用した。この装置のセンサーは、先端がＶ字型に折返されたワイヤから成る検出部を備えている。測定は、基材フィルムを斜め切削法などにより露出させて、センサーのＶ字型検出部を接触させ、昇温速度１０℃／秒、押し込み強さ２０ｎＡの条件下で常温から温度４００℃まで上昇させて行なった。
（７）クリープコンプライアンス
クリープとは、一定応力のもとで歪みが時間と共に増大する現象のことであり、クリープコンプライアンスとは、この歪みと一定応力の比であり、「高分子化学序論（第２版）」（（株）化学同人発行）ｐ１５０に記載されたものである。
クリープとは、一定応力のもとで歪みが時間と共に増大する現象のことであり、クリープコンプライアンスとは、この歪みと一定応力の比であり、「高分子化学序論（第２版）」（（株）化学同人発行）ｐ１５０に記載されたものである。
・測定装置 ：真空理工（株）製ＴＭＡ ＴＭ−３０００
・加熱部 ：加熱制御部ＴＡ−１５００
・資料サイズ ：試長１５ｍｍ×幅４ｍｍ
・測定条件 ：５０℃、７０℃
・荷重 ：２８ＭＰａ
・算出方法
無荷重時のフィルムの長さをＬ０（μｍ）と、その後２８ＭＰａの荷重をフィルムにかけて、３０分間保持した時のフィルムの長さをＬ３０（μｍ）とした。フィルム伸縮量の経時変化を測定し、次式で算出する。
クリープコンプライアンス（ＧＰａ−１）＝（Ｌ３０−Ｌ０）／１５０００／０．０２８
・５０℃・７０℃のクリープコンプライアンスの差
（７０℃のクリープコンプライアンス）−（５０℃のクリープコンプライアンス）で算出する。
・加熱部 ：加熱制御部ＴＡ−１５００
・資料サイズ ：試長１５ｍｍ×幅４ｍｍ
・測定条件 ：５０℃、７０℃
・荷重 ：２８ＭＰａ
・算出方法
無荷重時のフィルムの長さをＬ０（μｍ）と、その後２８ＭＰａの荷重をフィルムにかけて、３０分間保持した時のフィルムの長さをＬ３０（μｍ）とした。フィルム伸縮量の経時変化を測定し、次式で算出する。
クリープコンプライアンス（ＧＰａ−１）＝（Ｌ３０−Ｌ０）／１５０００／０．０２８
・５０℃・７０℃のクリープコンプライアンスの差
（７０℃のクリープコンプライアンス）−（５０℃のクリープコンプライアンス）で算出する。
（８）厚み方向の温度膨張係数
ＪＩＳＲ３２５１（１９９０）に準拠し、フィルムの厚み方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における厚み方向の温度膨張係数とする。
ＪＩＳＲ３２５１（１９９０）に準拠し、フィルムの厚み方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における厚み方向の温度膨張係数とする。
・測定装置：真空理工（株）製 レーザー熱膨張計ＬＩＸ−Ｉ
・試料サイズ：フィルム長手方向７ｍｍ×フィルム幅方向７ｍｍ
・荷重：１７ｇ
・測定回数：３回
・測定雰囲気：ヘリウム中
・測定条件：温度２０℃から昇温速度１℃／分で温度５５℃まで昇温して、５分間保持した後、温度２０℃まで降温速度１℃／分で降温し５分間保持後の試料の厚みをＬ０（ｍｍ）とし、さらに温度２０℃から昇温速度１℃／分で温度５５℃まで昇温した時の温度２５〜５０℃のフィルム厚み方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）を算出する。
・試料サイズ：フィルム長手方向７ｍｍ×フィルム幅方向７ｍｍ
・荷重：１７ｇ
・測定回数：３回
・測定雰囲気：ヘリウム中
・測定条件：温度２０℃から昇温速度１℃／分で温度５５℃まで昇温して、５分間保持した後、温度２０℃まで降温速度１℃／分で降温し５分間保持後の試料の厚みをＬ０（ｍｍ）とし、さらに温度２０℃から昇温速度１℃／分で温度５５℃まで昇温した時の温度２５〜５０℃のフィルム厚み方向の寸法変化量ΔＬ（ｍｍ）を測定する。次式から温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）を算出する。
・温度膨張係数（ｐｐｍ／℃）＝１０６×｛（ΔＬ／Ｌ０）／（５０−２５）｝
（９）厚み方向の温度膨張係数
フィルムの厚み方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における厚み方向の湿度膨張係数とする。
（９）厚み方向の温度膨張係数
フィルムの厚み方向に対して、下記条件にて測定を行い、３回の測定結果の平均値を本発明における厚み方向の湿度膨張係数とする。
・測定装置：アンリツ（株）製Ｋ３５１Ｃ
・接触針：アンリツ（株）製Ｋ４０２Ｂ ＳＴＡＮＤ
・針圧：３０ｇ
・恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・試料サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ １０枚重ね
・測定方法：接触針を恒温恒湿槽内に設置し、フィルムを１０枚重ねて測定する。２５℃４０％ＲＨで１２時間保持したときの厚みをｔ４０［μｍ］、そこから２５℃８０％ＲＨへ２％ＲＨ／分で昇湿し、１２時間保持させ厚みｔ８０［μｍ］を測定する。次式から湿度膨張係数を算出する。
・接触針：アンリツ（株）製Ｋ４０２Ｂ ＳＴＡＮＤ
・針圧：３０ｇ
・恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・試料サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ １０枚重ね
・測定方法：接触針を恒温恒湿槽内に設置し、フィルムを１０枚重ねて測定する。２５℃４０％ＲＨで１２時間保持したときの厚みをｔ４０［μｍ］、そこから２５℃８０％ＲＨへ２％ＲＨ／分で昇湿し、１２時間保持させ厚みｔ８０［μｍ］を測定する。次式から湿度膨張係数を算出する。
・湿度膨張係数（ｐｐｍ／％ＲＨ）＝１０６×｛（（ｔ８０−ｔ４０）／ｔ４０）／（８０−４０）｝
（１０）幅寸法安定性
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面（A）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μm）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対側の表面（Ｂ）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２．０×１０５Ｎ／ｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
（１０）幅寸法安定性
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面（A）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μm）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対側の表面（Ｂ）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２．０×１０５Ｎ／ｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１(質量比)〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ２ ／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２ ／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤） ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤） ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤） ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤） ： １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤） ： １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック ： ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック ： １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ ： ０．１質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を照射すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１(質量比)〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ２ ／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２ ／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤） ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤） ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００，スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤） ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤） ： １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤） ： １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック ： ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック ： １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ ： ０．１質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を照射すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
・測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
・レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機 キーエンス社製ＬＳ−５０４０
・荷重検出器３：ロードセル ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
・恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・荷重４：分銅（長手方向）
・試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
・保持時間：５時間
・測定回数：３回測定する。
・レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機 キーエンス社製ＬＳ−５０４０
・荷重検出器３：ロードセル ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
・恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・荷重４：分銅（長手方向）
・試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
・保持時間：５時間
・測定回数：３回測定する。
（幅寸法変化率：寸法安定性）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
Ａ条件で２４時間経過後ｌＡを測定して、その後Ｂ条件で２４時間経過後にｌＢを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．８５Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ 張力０．５５Ｎ
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）以上６００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が６００（ｐｐｍ）以上７００（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が７００（ｐｐｍ）以上
（１１）保存安定性
上記（１０）と同様に、作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、次の２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＣ、ｌＤ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ 張力０．５５Ｎ
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）以上６００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が６００（ｐｐｍ）以上７００（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が７００（ｐｐｍ）以上
（１１）保存安定性
上記（１０）と同様に、作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、次の２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＣ、ｌＤ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。
具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後ｌＣを測定して、４０℃２０％ＲＨの環境下で１０日間カートリッジを保管後、２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後にｌＤを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（｜ｌＣ−ｌＤ｜／ｌＣ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）以上１００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が１００（ｐｐｍ）以上１５０（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が１５０（ｐｐｍ）以上
（１２）高温保存安定性
上記（１０）と同様に、作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、次の２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＥ、ｌＦ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。
◎：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）以上１００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が１００（ｐｐｍ）以上１５０（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が１５０（ｐｐｍ）以上
（１２）高温保存安定性
上記（１０）と同様に、作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、次の２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＥ、ｌＦ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。
具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後ｌＥを測定して、６０℃２０％ＲＨの環境下で１０日間カートリッジを保管後、２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後にｌＦを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（｜ｌＥ−ｌＦ｜／ｌＥ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）以上１００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が１００（ｐｐｍ）以上１５０（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が１５０（ｐｐｍ）以上
◎：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）以上１００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が１００（ｐｐｍ）以上１５０（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が１５０（ｐｐｍ）以上
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）をＰＥＮ、ポリエーテルイミドをＰＥＩ、ポリエーテルエーテルケトンをＰＥＥＫと表記する。
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量部エチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量部エチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。
移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。
（参考例２）
参考例１で得られたＰＥＴペレットＸを１６０℃４時間減圧乾燥した後、２２０℃、８時間、１３３Ｐａ以下の減圧度で固相重合反応を行い、固有粘度１．００のＰＥＴペレットＹを得た。
参考例１で得られたＰＥＴペレットＸを１６０℃４時間減圧乾燥した後、２２０℃、８時間、１３３Ｐａ以下の減圧度で固相重合反応を行い、固有粘度１．００のＰＥＴペレットＹを得た。
（参考例３）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．３を得た。
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．３を得た。
（参考例４）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．８を得た。
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．８を得た。
（参考例５）
温度３５０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のポリエーテルイミド（ＰＥＩ）“Ｕｌｔｅｍ１０４０”のペレット７０質量部とビクトレックス社製のポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）“Ｖｉｃｔｒｅｘ ９０Ｇ”のペレット３０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度１０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
温度３５０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のポリエーテルイミド（ＰＥＩ）“Ｕｌｔｅｍ１０４０”のペレット７０質量部とビクトレックス社製のポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）“Ｖｉｃｔｒｅｘ ９０Ｇ”のペレット３０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度１０℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
（参考例６）
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例２で得られたＰＥＴペレットＹの７０質量部と参考例５で作製したブレンドチップ（Ｉ）の３０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ＩＩ）を作製した。
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例２で得られたＰＥＴペレットＹの７０質量部と参考例５で作製したブレンドチップ（Ｉ）の３０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ＩＩ）を作製した。
（参考例７）
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの５０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０”のペレット５０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ＩＩＩ）を作製した。
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの５０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０”のペレット５０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ＩＩＩ）を作製した。
（参考例８）
温度２９０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を１箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの９８．５質量％とクリアントジャパン社製のモンタン酸ナトリウムからなる結晶核剤“リコモントＮａＶ１０１”５質量％を供給し、スクリュー回転数２００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ＩＶ）を作製した。
温度２９０℃に加熱されたニーディングパドル混練部を１箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの９８．５質量％とクリアントジャパン社製のモンタン酸ナトリウムからなる結晶核剤“リコモントＮａＶ１０１”５質量％を供給し、スクリュー回転数２００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ＩＶ）を作製した。
（参考例９）
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＸ’を得た。
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下にて重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＸ’を得た。
（参考例１０）
参考例９で得られたＰＥＮペレットＸ’を１６０℃４時間減圧乾燥した後、２２０℃、８時間、１３３Ｐａ以下の減圧度で固相重合反応を行い、固有粘度０．８５のＰＥＮペレットＹ’を得た。
参考例９で得られたＰＥＮペレットＸ’を１６０℃４時間減圧乾燥した後、２２０℃、８時間、１３３Ｐａ以下の減圧度で固相重合反応を行い、固有粘度０．８５のＰＥＮペレットＹ’を得た。
（参考例１１）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例９にて作製したペレットＸ’を９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ０．３’を得た。
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例９にて作製したペレットＸ’を９８質量部と平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子の１０質量部水スラリーを２０質量部（球状架橋ポリスチレンとして２質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ０．３’を得た。
（参考例１２）
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例１０と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ０．８’を得た。
平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子ではなく平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を用いたこと以外、参考例１０と同様の方法にて、平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子を２質量部含有する固有粘度０．６５のＰＥＮペレットＺ０．８’を得た。
（実施例１）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７で得られたＰＥＴペレットＸ８８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部と、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ７９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部と、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７で得られたＰＥＴペレットＸ８８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部と、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ７９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部と、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
この未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．３×１．７倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを熱風オーブンにて７０℃で６０時間、巻き返してさらに６０時間、計１２０時間の加熱処理（１）を行い、さらに５０℃で６０時間、巻き返してさらに６０時間、計１２０時間の加熱処理（２）を行った。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例２）
未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．０×２．０倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．０×２．０倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例３）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７で得られたＰＥＴペレットＸ７８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部と、ブレンドチップ（ＩＩＩ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ６９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部と、ブレンドチップ（ＩＩＩ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７で得られたＰＥＴペレットＸ７８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部と、ブレンドチップ（ＩＩＩ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７で得られたＰＥＴペレットＸ６９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部と、ブレンドチップ（ＩＩＩ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例４）
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ８５．２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）５．６質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）７．７質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ７８．７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）５．６質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）７．７質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、ＰＥＩを５質量部およびＰＥＥＫを０．５質量部含有する積層未延伸フィルムを作製した。この積層未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１００℃、延伸速度６，０００％／分で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．３×１．７倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外、実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ８５．２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）５．６質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）７．７質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ７８．７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）５．６質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）７．７質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、ＰＥＩを５質量部およびＰＥＥＫを０．５質量部含有する積層未延伸フィルムを作製した。この積層未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１００℃、延伸速度６，０００％／分で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．３×１．７倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外、実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例５）
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ８２．１質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）１１質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）５．４質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ７５．６質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）１１質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）５．４質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した以外、実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ８２．１質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）１１質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）５．４質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ７５．６質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）１１質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）５．４質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した以外、実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例６）
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ５９．４質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）３３質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）６．１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ５２．９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）３３質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）６．１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した以外、実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ５９．４質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）３３質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）６．１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、６、７で得られたＰＥＴペレットＸ５２．９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）３３質量部およびブレンドチップ（ＩＩＩ）６．１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した以外、実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例７）
未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．０×２．０倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例５と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度９５℃、延伸速度６，０００％で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１７０℃で長手方向および幅方向に同時に１．０×２．０倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例５と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例８）
５０℃で６０時間、巻き返してさらに６０時間、計１２０時間の加熱処理（２）を行わないこと以外は実施例５と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
５０℃で６０時間、巻き返してさらに６０時間、計１２０時間の加熱処理（２）を行わないこと以外は実施例５と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例９）
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７、８からで得られたＰＥＴペレットＸ８２．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）６質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７、８ＰＥＴペレットＸ７６質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）６質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ１（Ａ面側）／Ｅ２（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この積層未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１０５℃、延伸速度６，０００％／分で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７、８からで得られたＰＥＴペレットＸ８２．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）６質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７、８ＰＥＴペレットＸ７６質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）６質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ１（Ａ面側）／Ｅ２（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この積層未延伸フィルムをリニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１０５℃、延伸速度６，０００％／分で３．５倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２００℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例１０）
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７、８からで得られたＰＥＴペレットＸ６８．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７、８ＰＥＴペレットＸ６２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例９と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７、８からで得られたＰＥＴペレットＸ６８．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７、８ＰＥＴペレットＸ６２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）２０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例９と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例１１）
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７、８からで得られたＰＥＴペレットＸ８６．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７、８ＰＥＴペレットＸ８０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例９と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７、８からで得られたＰＥＴペレットＸ８６．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７、８ＰＥＴペレットＸ８０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例９と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例１２）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例９と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８９．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例９と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（実施例１３）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅには、参考例９、１１で得られたＰＥＮペレットＸ’９８重量部、ＰＥＮペレットＺ０．３’２重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｆには、参考例９、１１、１２で得られたＰＥＮペレットＸ’８９．５重量部、ＰＥＮペレットＺ０．３’１０重量部、およびＰＥＮペレットＺ０．８’０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１３５℃、延伸速度６，０００％で４．０倍×４．０倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．２×１．２倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２１０℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅには、参考例９、１１で得られたＰＥＮペレットＸ’９８重量部、ＰＥＮペレットＺ０．３’２重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｆには、参考例９、１１、１２で得られたＰＥＮペレットＸ’８９．５重量部、ＰＥＮペレットＺ０．３’１０重量部、およびＰＥＮペレットＺ０．８’０．５重量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。これらを２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
この積層未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。長手方向および幅方向に同時に、温度１３５℃、延伸速度６，０００％で４．０倍×４．０倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、温度１８０℃で長手方向および幅方向に同時に１．２×１．２倍に再延伸した。さらに幅方向に１．０５倍の延伸を行いながら温度２１０℃で１秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１、表２に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性に優れた特性を有していた。
（比較例１）
加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
（比較例２）
加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
（比較例３）
加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
（比較例４）
リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸するときに温度１６５℃で長手方向および幅方向に同時に１．７×１．３倍に再延伸し、加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸するときに温度１６５℃で長手方向および幅方向に同時に１．７×１．３倍に再延伸し、加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
（比較例５）
リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸するときに温度１６５℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸し、加熱処理（２）、を行わなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸するときに温度１６５℃で長手方向および幅方向に同時に１．５×１．５倍に再延伸し、加熱処理（２）、を行わなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
（比較例６）
加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例５と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
加熱処理（１）、加熱処理（２）を行わなかったこと以外は実施例５と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
（比較例７）
加熱処理（１）を行わなかったこと以外は実施例５と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
加熱処理（１）を行わなかったこと以外は実施例５と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
（比較例８）
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、６で得られたＰＥＴペレットＸ４３．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）５５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、６で得られたＰＥＴペレットＸ３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）５５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した以外、実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、６で得られたＰＥＴペレットＸ４３．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）５５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、６で得られたＰＥＴペレットＸ３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩ）５５質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した以外、実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
（比較例９）
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７、８からで得られたＰＥＴペレットＸ４８．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）４０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７、８ＰＥＴペレットＸ４２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）４０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例９と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆの２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３、７、８からで得られたＰＥＴペレットＸ４８．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１．５質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）４０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４、７、８ＰＥＴペレットＸ４２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．８１質量部、ブレンドチップ（ＩＩＩ）１０質量部およびブレンドチップ（ＩＶ）４０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例９と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
（比較例１０）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部とビクトレックス社製のＰＥＥＫ“Ｖｉｃｔｒｅｘ ９０Ｇ”１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８８．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部とビクトレックス社製のＰＥＥＫ“Ｖｉｃｔｒｅｘ ９０Ｇ”１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９７質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３２質量部とビクトレックス社製のＰＥＥＫ“Ｖｉｃｔｒｅｘ ９０Ｇ”１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３、４で得られたＰＥＴペレットＸ８８．５質量部、ＰＥＴペレットＺ０．３１０質量部、およびＰＥＴペレットＺ０．８０．５質量部とビクトレックス社製のＰＥＥＫ“Ｖｉｃｔｒｅｘ ９０Ｇ”１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は実施例１２と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、本発明の範囲外であったため、磁気テープとして使用した際に大きく劣った特性を有していた。
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
Claims (9)
- フィルム幅方向の湿度膨張係数が０〜６［ｐｐｍ／％ＲＨ］であり、フィルム長手方向の７０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０〜０．４０［ＧＰａ−１］である二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルム幅方向の温度膨張係数が−１０〜１０［ｐｐｍ／℃］である、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルム長手方向の５０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０〜０．３５［ＧＰａ−１］である、請求項１または２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルム長手方向の５０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスと、フィルム長手方向の７０℃、２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスとの差が０〜０．１５［ＧＰａ−１］である、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルム厚み方向の温度膨張係数が５０〜２５０［ｐｐｍ／℃］である、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルム厚み方向の湿度膨張係数が０〜３０［ｐｐｍ／％ＲＨ］である、請求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 融点が２００℃〜２８０℃であるポリエステルを５０〜９９質量部、ガラス転移温度が１００〜３００℃の非晶性熱可塑性樹脂を０．５〜５０質量部、および融点が２８０℃〜４００℃の結晶性熱可塑性樹脂を０．１〜４質量部の割合でそれぞれ含有する、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 結晶核剤を０．２〜１質量％含有する、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項１〜８のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムに磁性層を設けた磁気記録媒体。
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