JP2016079410A - 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
Description
M100≦5
(但し、M10(個/mm2):高さ10nmのスライスレベルにおける突起密度、
M60(個/mm2):高さ60nmのスライスレベルにおける突起密度、
M100(個/mm2):高さ100nmのスライスレベルにおける突起密度、である。)
(2)少なくとも片面の三次元表面粗さ計により測定した粗さ曲線において、基準面から10nm間隔にスライスレベルを設定したときの突起密度が以下の関係を満足する上記(1)に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(但し、M0(個/mm2):高さ0nmのスライスレベル(基準面)における突起密度である。)
(3)高さ10nmのスライスレベル(基準面)における突起密度(M10)が0.6万〜2万個/mm2である、上記(1)または(2)に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
上記R1、R2としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”の商品名で、SABICイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ultem(登録商標)1000」、「Ultem(登録商標)1010」、「Ultem(登録商標)1040」、「Ultem(登録商標)5000」、「Ultem(登録商標)6000」および「Ultem(登録商標)XH6050」シリーズや「Extem(登録商標) XH」および「Extem(登録商標) UH」の登録商標名等で知られているものである。
バリウムフェライト磁性粉末 100部
〔板径:20.5nm、板厚:7.6nm、板状比:2.7、Hc:191kA/m(≒2400Oe)飽和磁化:44Am2/kg、BET比表面積:60m2/g〕
ポリウレタン樹脂 12部
質量平均分子量 10,000
スルホン酸官能基 0.5meq/g
α−アルミナ HIT60(住友化学社製) 8部
カーボンブラック #55(旭カーボン社製)粒子サイズ0.015μm 0.5部
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2部
メチルエチルケトン 180部
シクロヘキサノン 100部
[非磁性層形成用塗布液]
非磁性粉体 α酸化鉄 100部
平均長軸長0.09μm、BET法による比表面積 50m2/g
pH 7
DBP吸油量 27〜38ml/100g
表面処理層Al2O3 8質量%
カーボンブラック 25部
コンダクテックスSC−U(コロンビアンカーボン社製)
塩化ビニル共重合体 MR104(日本ゼオン社製) 13部
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 5部
フェニルホスホン酸 3.5部
ブチルステアレート 1.0部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途(例えばリニアテープ式の記録媒体(LTO5、LTO6、次世代LTOテープ(LTO7))や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
小坂研究所製のsurf−corder ET−4000Aを用いて下記条件にて3次元表面粗さを測定し、その後、内蔵されている解析ソフトにて粒子解析(複数レベル)を実施した。測定条件は下記のとおりであり、スライスレベルを10nmの等間隔に設定し、各スライスレベルの平均直径と密度を場所を変えて5回測定し平均値をもって値とした。サンプルセットは、視野測定のX方向が二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向になるように試料台にセットした。
M60:60nmのスライスレベルにおける突起密度、
M10:10nmのスライスレベルにおける突起密度
M0:0nm(基準面)のスライスレベルにおける突起密度、
P10:10nmのスライスレベルにおける平均直径、
P0:0nm(基準面)のスライスレベルにおける平均直径である。)
装置:小坂研究所製“surf−corder ET−4000A”
解析ソフト:i−Face model TDA31
触針先端半径:0.5μm
測定視野 :X方向:380μm ピッチ:1μm
Y方向:280μm ピッチ:5μm
針圧 :50μN
測定速度 :0.1mm/s
カットオフ値:低域−0.8mm、高域-なし
レベリング :全域
フィルター :ガウシアンフィルタ(2D)
倍率 :10万倍
粒子解析(複数レベル)条件
出力内容設定:山粒子
ヒステリシス幅:5nm
スライスレベル等間隔:10nm
(2)B層の表面性、中心線表面粗さRa、10点平均粗さRz
上記(1)に記載の装置を用いて、上記に記載の測定条件でB層表面の3次元粗さを場所を変えて10回測定しその平均値をそれぞれ中心線表面粗さRa、10点平均粗さRzとした。
A :Rzが100nmを超え150nm以下、
B :Rzが150nmを超え200nm未満、
C :Rzが200nm以上
(3)幅方向の湿度膨張係数、寸法安定性
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、3回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とした。
試料サイズ:フィルム長手方向10mm×フィルム幅方向12.6mm
荷重:0.5g
測定回数:3回
測定温度:30℃
測定湿度:40%RHで6時間保持し寸法を測定し時間40分で80%RHまで昇湿し、80%RHで6時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔL(mm)を測定する。次式から湿度膨張係数(ppm/%RH)を算出した。
なお、寸法安定性は以下の判断基準とし、Cを寸法安定性不良と判断した。
A :湿度膨張係数が5.5ppm/%RHを超え6.0ppm/%RH以下
B:湿度膨張係数が6.0ppm/%RHを超え6.5ppm/%RH未満
C:湿度膨張係数が6.5ppm/%RH以上
(4)積層厚み
以下の条件にて断面観察を場所を変えて10視野行い、得られた厚み[nm]の平均値を算出しA層の厚み[nm]とした。
測定条件:加速電圧 100kV
測定倍率:1万倍
試料調整:超薄膜切片法
観察面 :TD−ZD断面(TD:幅方向、ZD:厚み方向)
測定回数:1視野につき3点、10視野を測定する。
JIS−K7142(2008年)に従って、下記測定器を用いて測定した。
光源:ナトリウムD線
測定温度:25℃
測定湿度:65%RH
マウント液:ヨウ化メチレン
(但し、屈折率1.74以上の場合は硫黄ヨウ化メチレンを用いた。)
平均屈折率n_bar=((nMD+nTD+nZD)/3)
複屈折Δn=(nMD−nTD)
nMD;フィルム長手方向の屈折率
nTD;フィルム幅方向の屈折率
nZD;フィルム厚み方向の屈折率
(6)ヤング率
ASTM−D882(1997年)に準拠してフィルムのヤング率を測定した。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとした。5回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とした。
試料サイズ:
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向2mm×フィルム幅方向12.6mm
(つかみ間隔はフィルム幅方向に8mm)
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向2mm×フィルム長手方向12.6mm
(つかみ間隔はフィルム長手方向に8mm)
引張り速度:1mm/分
測定環境:温度23℃、湿度65%RH
測定回数:5回。
JIS−K 7361−1(1997年)およびJIS−K 7136(2000年)に準拠し、下記測定装置を用いて測定した。支持体中央部について長手方向に5箇所透過率を測定し測定結果の平均値を本発明における全光線透過率およびヘイズとする。
光源 :白色LED(5V3W)
測定環境:温度23℃湿度65%RH
測定回数:5回。
フィルム断面を透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、1万倍で観察する。この時、写真上で1cm以下の粒子が確認できた場合はTEM観察倍率を5万倍に変えて観察する。TEMの切片厚さは約100nmとし、場所を変えて100視野測定し、写真に撮影された分散した粒子全てについて等価円相当径をもとめ、横軸に等価円相当径を、縦軸に粒子の個数として粒子の個数分布をプロットし、そのピーク値の等価円相当径を粒子の平均粒径とした。ここで、1万倍で観察した写真上に凝集粒子が確認できた場合は上記プロットに含めない。フィルム中に粒子径の異なる2種類以上の粒子が存在する場合、上記等価円相当径の個数分布は2個以上のピークを有する分布となる。この場合は、それぞれのピーク値をそれぞれの粒子の平均粒径とする。最大粒子の粒子径は、1万倍で観察した写真において、最大の粒子径を持つ粒子の粒子径である。
ポリマー1gを1N−KOHメタノール溶液200mlに投入して加熱還流し、ポリマーを溶解した。溶解が終了した該溶液に200mlの水を加え、ついで該液体を遠心分離器にかけて粒子を沈降させ、上澄み液を取り除いた。粒子にはさらに水を加えて洗浄、遠心分離を2回繰り返した。このようにして得られた粒子を乾燥させ、その質量を量ることで粒子の含有量を算出した。
フィルムのA面側とB面側を重ね合わせた2枚のフィルムをガラス板の上に設置し、フィルム上に200gの重り(接触面積40cm2)を置く。下側のフィルムの一端(移動方向側)とガラスを固定し、上側のフィルムの一端(移動方向とは逆端)は検出器に固定した。ガラス板を速度2mm/secで5mm移動した時の静摩擦係数(μs)を以下の式より求めた。
A:μs=0.5以下
B:μs=0.5を超え、0.6以下
C:μs=0.6を超える
(11)スリット性
フィルムを幅1mにスリットする際、スリット速度を変更しフィルム端部の切れ味を目視にて以下に示す方法により評価した。なお、Cをスリット性不良と判断した。
1m幅にスリットしたフィルムを、張力200Nで搬送させ、支持体の一方の表面に下記に従って磁性塗料および非磁性塗料を塗布し12.65mm幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込んで、磁気テープとした。
磁性層形成用塗布液
バリウムフェライト磁性粉末 100部
(板径:20.5nm、板厚:7.6nm、
板状比:2.7、Hc:191kA/m(≒2400Oe)
飽和磁化:44Am2/kg、BET比表面積:60m2/g)
ポリウレタン樹脂 12部
質量平均分子量 10,000
スルホン酸官能基 0.5meq/g
α−アルミナ HIT60(住友化学社製) 8部
カーボンブラック #55(旭カーボン社製)
粒子サイズ0.015μm 0.5部
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2部
メチルエチルケトン 180部
シクロヘキサノン 100部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体 α酸化鉄 85部
平均長軸長0.09μm、BET法による比表面積 50m2/g
pH 7
DBP吸油量 27〜38ml/100g
表面処理層Al2O3 8質量%
カーボンブラック 15部
“コンダクテックス”(登録商標)SC−U(コロンビアンカーボン社製)
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 22部
フェニルホスホン酸 3部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 2部
メチルエチルケトン 205部
シクロヘキサノン 135部
上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練した。1.0mmφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し65%充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、2,000rpmで120分間(実質的に分散部に滞留した時間)、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗料には5.0部、磁性層の塗料には2.5部を加え、さらにメチルエチルケトン3部を加え、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
上記(12)と同様の記録・再生を行い、テープ送り長さ1m当たりで0.5μm以上の大きさで50%以上出力低下したものをドロップアウトとして回数(個数)を測定し、下記基準で判断した。ドロップアウトが600個未満のものが高容量のデータバックアップ用テープとして望ましい。
A:ドロップアウト 100以上300個未満
B:ドロップアウト 300以上600個未満
C:ドロップアウト 600個以上
押出機E1、E2の2台を用い、280℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、固相重合を4時間実施したPETペレット(原料−1k)を80質量部、平均粒径0.06μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2c)20質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、A層で用いたPETペレット(原料−1k)を72.5質量部、平均粒径0.20μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2e)20質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2a)7.5質量部、を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|B層)=4|1とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
表に示すように、B層に用いる粒子濃度を変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
押出機E1、E2の2台を用い、280℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、固相重合を4時間実施したPETペレット(原料−1k)を74質量部、2成分組成物ペレット(原料−3)6質量部、平均粒径0.06μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2c)20質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、A層で用いたPETペレット(原料−1k)を87.6質量部、2成分組成物ペレット(原料−3)6質量部、平均粒径0.3μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2a)6質量部、平均粒径0.45μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)0.4質量部を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|B層)=4|1とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
表に示すように、B層に用いる粒子濃度を変更し、A,B層の積層厚み比(A層|B層)=6|1とした以外は全て実施例3と同様にして厚さ4.2μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
表に示すように、B層に用いる粒子原料および濃度を変更した以外は全て実施例4と同様にして厚さ4.2μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
A層原料として、PENペレット(原料−1b)80質量部、平均粒径0.06μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2h)20質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、A層で用いたPENペレット(原料−1b)を70質量部、平均粒径0.2μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2j)20質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2f)10質量部、を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|B層)=6|1とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
表に示すように、B層に用いる粒子原料の濃度を変更し、A,B層の積層厚み比(A層|B層)=2.7|1とした以外は全て実施例7と同様にして厚さ4.1μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
表に示すように、B層に用いる粒子濃度を変更した以外は全て実施例4と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
B層に用いる粒子原料および濃度を表の通りに変更し、A,B層の積層厚み比(A層|B層)=21.5|1とした以外は全て実施例1と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
B層に用いる粒子原料および濃度を表の通り変更し、A,B層の積層厚み比(A層|B層)=2|1に変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
B層に用いる粒子原料および濃度を表の通りに変更し、長手方向に3.5倍多段延伸することなく1段延伸した以外は全て実施例1と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
表に示すように、B層に用いる粒子原料および濃度、A,B層の積層厚み比(A層|B層)=1|2に変更した以外は全て実施例6と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
実施例3の粒子原料を用い、表に示すように、B層に用いる粒子(原料-2b)濃度を変更した以外は全て実施例3と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
表に示すように、B層に用いる粒子原料および濃度、A,B層の積層厚み比(A層|B層)=1|2に変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
B層に用いる粒子原料を原料2-hおよび原料2-fとし、各濃度を表の通りに変更した。さらにA,B層の積層厚み比(A層|B層)=1|2とし、長手方向に5倍多段延伸することなく1段延伸し、幅方向(TD方向)に5.3倍延伸し(TD延伸1)、さらに続いて幅方向に1.2倍延伸(TD延伸2)した以外は全て実施例6と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
Claims (12)
- 少なくとも片面の三次元表面粗さ計により測定した粗さ曲線において、基準面から10nm間隔にスライスレベルを設定したときの突起密度が以下の関係を満足する二軸配向ポリエステルフィルム。
0.4≦(M60/M10)×100≦3
M100≦5
(但し、M10(個/mm2):高さ10nmのスライスレベルにおける突起密度、
M60(個/mm2):高さ60nmのスライスレベルにおける突起密度、
M100(個/mm2):高さ100nmのスライスレベルにおける突起密度、である。) - 少なくとも片面の三次元表面粗さ計により測定した粗さ曲線において、基準面から10nm間隔にスライスレベルを設定したときの突起密度が以下の関係を満足する、請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
1≦M10/M0≦10
(但し、M0(個/mm2):高さ0nmのスライスレベル(基準面)における突起密度である。) - 高さ10nmのスライスレベル(基準面)における突起密度(M10)が0.6万〜2万個/mm2である、請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 高さ0nmのスライスレベル(基準面)における突起密度(M0)が0.1万〜1万個/mm2である、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 高さ0nmのスライスレベル(基準面)における突起の平均直径(P0)が2〜25μmである、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 高さ10nmのスライスレベルにおける突起の平均直径(P10)が1〜5μmである、請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 厚みが3.5〜4.5μmである、請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 幅方向の湿度膨張係数が0〜6ppm/%RHである、請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルム用である、請求項1〜8のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ヘイズが1%以下である、請求項1〜9のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムをベースフィルムとして用いた磁気記録媒体。
- 光学用として用いられる、請求項1〜10のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
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