JP2014189717A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水溶性高分子を含む塗布層を少なくとも片面に有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、塗布層表面の幅方向の突起間隔Sm−Xと長手方向の突起間隔Sm−Yがいずれも3〜10μmである二軸配向ポリエステルフィルムとする。
【選択図】なし
Description
上記R1、R2としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”(登録商標)の商品名で、SABICイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ultem1000」、「Ultem1010」、「Ultem1040」、「Ultem5000」、「Ultem6000」および「UltemXH6050」シリーズや「Extem XH」および「Extem UH」の登録商標名等で知られているものである。
前記(メタ)アクリル酸エステル単量体(a)の使用量は、共重合体を構成する単量体(a)〜(d)の合計100質量%に対して、40〜99質量%、好ましくは80〜99質量%、である。該単量体(a)の使用量が該上限値未満であれば、重合安定性が良好となり、また得られるアクリル系共重合体エマルジョンの被膜性能も十分であるので好ましい。一方、該下限値未満であれば、得られるアクリル系共重合体エマルジョンで形成される被膜の耐候性、造膜性等が低下する傾向がある。
・強磁性金属粉末 : 100質量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 10質量部
・変成ポリウレタン : 10質量部
・ポリイソシアネート : 5質量部
・2−エチルヘキシルオレート : 1.5質量部
・パルミチン酸 : 1質量部
・カーボンブラック : 1質量部
・アルミナ : 10質量部
・メチルエチルケトン : 75質量部
・シクロヘキサノン : 75質量部
・トルエン : 75質量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック(平均粒径20nm) : 95質量部
・カーボンブラック(平均粒径280nm): 10質量部
・アルミナ : 0.1質量部
・変成ポリウレタン : 20質量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 30質量部
・シクロヘキサノン : 200質量部
・メチルエチルケトン : 300質量部
・トルエン : 100質量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途(例えばリニアテープ式の記録媒体(LTO4やLTO5など))や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
原子間力顕微鏡を用いて、場所を変えて10視野測定を行った。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向(Y軸方向)がサンプルフィルムの長手方向(長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向)となるようにサンプルをピエゾにセットして測定する。得られた画像について、Off−Line機能のRoughness Analysisにて各画像の平均最大突起高さ(Rpm)を求めた後、Off−Line機能のSection Analysis にて、Z軸のスケールをRpm値の2倍に設定し、X軸と平行なマーカー(直線)を等間隔に5本引き、各マーカーに対応する粗さ曲線を求める。この粗さ曲線において、中心線を通過し、高さRpm値を通過後、再度中心線を通過するものを突起と定義し、この突起個数(Pc)をカウントした。5本/画像の直線においてそれぞれ突起個数を求め、同様にY軸においても行い、X軸、Y軸の突起個数を求めた。各画像において同様の操作を実施し、X軸とY軸の突起個数の平均(Pc−X、Pc−Y)を求めた。走査範囲(30μm)を突起個数(Pc−X、Pc−Y)で除した値を突起間隔をそれぞれSm−X、Sm−Yとした。
(Digital Instruments社製)
カンチレバー :シリコン単結晶
走査モード :タッピングモード
走査範囲 :30μm□
走査速度 :0.5Hz
Flatten Auto :オーダー3
(2)塗布層表面の長さが6μm以上の突起個数、最長突起
上記(1)の装置を用いて、場所を変えて10視野測定を行った。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向(Y軸方向)がサンプルフィルムの長手方向(長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向)となるようにサンプルをピエゾにセットして測定する。得られた画像について、Off−Line機能のParticle Analysisにて、Threshold heightを変更しながら最も長い突起長さを計測した。他の画像についても同様の方法で最も長い突起長さを求め、これらの平均を最長突起とした。さらに、各画像毎にその画像にて最も長い突起長さが観測されたときと同一のThreshold heightに設定して長さが6μm以上の突起個数を画像から計測し、10視野の平均値を長さが6μm以上の突起個数とした。条件は上記(1)と同条件で実施した。
上記(1)に記載の装置を用いて、場所を変えて10視野測定を行った。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向(Y軸方向)がサンプルフィルムの長手方向(長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向)となるようにサンプルをピエゾにセットして測定する。得られた画像について、Off-Line機能のRoughness Analysisにて算出し、Raを測定した。条件は上記(1)と同条件で実施した。
ASTM−D882(1997年)に準拠してフィルムのヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。5回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
・試料サイズ:
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向2mm×フィルム幅方向12.6mm
(つかみ間隔はフィルム幅方向に8mm)
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向2mm×フィルム長手方向12.6mm
(つかみ間隔はフィルム長手方向に8mm)
・引張り速度:1mm/分
・測定環境:温度23℃、湿度65%RH
・測定回数:5回。
JIS−K7121(1987年)に従って、示差走査熱量計として、セイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、試料5mgをアルミニウム製受皿上、25℃から300℃まで、昇温速度20℃/分で昇温した。そのとき、観測される融解の吸熱ピークのピーク温度を融点(Tm)、Tmの少し低温側に現れる微小吸熱ピーク温度をT−metaとした。Tmのピーク面積から算出される熱量を融解熱量ΔHmとする。
下記装置および条件で比熱測定を行い、JIS−K7121(1987年)に従って決定する。
・測定条件
・加熱温度 :270〜570K(RCS冷却法)
・温度校正 :高純度インジウムおよびスズの融点
・温度変調振幅:±1K
・温度変調周期:60秒
・昇温ステップ:5K
・試料質量 :5mg
・試料容器 :アルミニウム製開放型容器(22mg)
・参照容器 :アルミニウム製開放型容器(18mg)
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
(7)不活性粒子の平均粒径
フィルム断面を透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、1万倍で観察する。この時、写真上で1cm以下の粒子が確認できた場合はTEM観察倍率を5万倍に変えて観察する。TEMの切片厚さは約100nmとし、場所を変えて100視野測定し、写真に撮影された単分散した粒子全てについて等価円相当径をもとめ、その平均を不活性粒子の平均粒径とした。ここで、1万倍で観察した写真上に不定形の凝集粒子が確認できた場合、これは粒子の平均粒径には含めないこととする。
ポリマー1gを1N−KOHメタノール溶液200mlに投入して加熱還流し、ポリマーを溶解した。溶解が終了した該溶液に200mlの水を加え、ついで該液体を遠心分離器にかけて粒子を沈降させ、上澄み液を取り除いた。粒子にはさらに水を加えて洗浄、遠心分離を2回繰り返した。このようにして得られた粒子を乾燥させ、その質量を量ることで粒子の含有量を算出した。
フィルムを幅12.65mmのテープ状にスリットしたものをテープ走行試験機SFT−700型((株)横浜システム研究所製)を使用し、23℃、65%RH雰囲気下にて、フィルムに荷重20gを掛けた状態で走行させ、走行後の摩擦係数(μk)を下記の式より求めた。なお、フィルムのX層表面をガイドに接するようにセットし、5回の測定の平均値で走行性を評価した。
ここで、T1は張力荷重(20gf)、T2は走行中の張力である。ガイド径は6mmΦであり、ガイド材質はSUS27(表面粗度0.2S)、巻き付け角は90゜、走行距離は10cm、走行速度は3.3cm/秒である。この測定によって得られたμkが0.6以下の場合は走行性:良好、0.6を越える場合は走行性:不良と判定した。
上記(9)に記載の測定方法で、50回往復走行させ、1回目の摩擦係数(μk1)と50回走行後の摩擦係数(μk50)の差が±0.1未満の場合を走行耐久性:優、±0.1〜±0.2の場合を走行耐久性:良、±0.2を超える場合を走行耐久性:不良と判断した。
上記(9)に記載の装置を用いて、フィルムを幅12.65mmのテープ状にスリットし、フィルム表面(塗布層表面)に片刃を垂直に接触させ、片刃とフィルムが接触した状態からさらに1mm押し込んだ状態で10cm走行させる(走行張力:200g、走行速度:0.5cm/秒)。この時、片刃の先に付着したフィルム表面の削れ物の高さを顕微鏡(観察倍率200倍)で読みとり、削れ量とした。磁性層を塗布する塗布層表面について、この削れ量が10μm未満の場合は耐削れ性:優、10μm以上30μm以下の場合は、耐削れ性:良、30μmを超える場合は、耐削れ性:不良と判定した。
1m幅にスリットしたフィルムを、張力200Nで搬送させ、支持体の一方の表面(塗布層表面)に下記に従って、最初に非磁性塗料を塗布し乾燥した後さらに磁性塗料を塗布乾燥させ1/2インチ(12.65mm)幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込んで、磁気テープとする。
磁性層形成用塗布液
バリウムフェライト磁性粉末 100部
〔板径:20.5nm、板厚:7.6nm、板状比:2.7、Hc:191kA/m(≒2400Oe)飽和磁化:44Am2/kg、BET比表面積:60m2/g〕
ポリウレタン樹脂 12部
質量平均分子量 10,000
スルホン酸官能基 0.5meq/g
α−アルミナ HIT60(住友化学社製) 8部
カーボンブラック #55(旭カーボン社製)粒子サイズ0.015μm 0.5部
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2部
メチルエチルケトン 180部
シクロヘキサノン 100部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体 α酸化鉄 100部
平均長軸長0.09μm、BET法による比表面積 50m2/g
pH 7
DBP吸油量 27〜38ml/100g
表面処理層Al2O3 8質量%
カーボンブラック 25部
コンダクテックスSC−U(コロンビアンカーボン社製)
塩化ビニル共重合体 MR104(日本ゼオン社製) 13部
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 5部
フェニルホスホン酸 3.5部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 2部
メチルエチルケトン 205部
シクロヘキサノン 135部
上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニ−ダで混練した。1.0mmφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し65%充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、2,000rpmで120分間(実質的に分散部に滞留した時間)、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネ−トを非磁性層の塗料には5.0部、磁性層の塗料には2.5部を加え、さらにメチルエチルケトン3部を加え、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
記録トラック幅:18μm
再生トラック幅:10μm
シールド間距離:0.27μm
記録用信号発生器:HP社製 8118A
再生信号処理:スペクトラムアナライザ
作製したカセットテープを用いて、市販のLTO4テープ(富士フィルム社製)を0dBとして表し、1.5dB以上は○、1.5未満〜0dBは△、0dB未満は×と判定した。○が望ましいが、△でも実用的には使用可能である。
ィングパドル混練部を3箇所設けた同方向回転タイプのベント式2軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)に、上記方法で得られたPETペレット(原料−1)とSABICイノベーティブプラスチック社製のポリエーテルイミド(PEI)“Ultem1010”のペレットを供給して、剪断速度100sec−1、滞留時間1分にて溶融押出し、ポリエーテルイミドを50質量%含有した2成分組成物ペレットを得た。なお、作製した2成分組成物ペレットのガラス転移温度は150℃であった(原料−3)。
押出機E1、E2の2台を用い、280℃に加熱された押出機E1には、Lb層原料として、PETペレット(原料−1)73質量部、平均粒径0.3μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2a)10質量部、平均粒径0.45μm架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2b)0.5質量部、および平均粒径60nmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2c)16.5質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、La層原料として、PETペレット(原料−1)を100質量部を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(La層|Lb層)=10|1とし、La層側がキャストドラム面側になるように合流させ、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
メチルセルロース 0.08質量%
水溶性ポリエステル 0.35質量%
(テレフタル酸70モル%、5−ナトリウムスルホイソフタル酸30モル%の酸成分とエチレングリコールとの1:1の共重合体)
アクリル系共重合体エマルジョン 0.25質量%
(アクリル酸エステル98質量%、N−メチロールアクリルアミド1質量%、アクリル酸1質量%のアクリル系共重合体:アクリル系共重合体の分散径50nm)
シランカップリング剤 0.01質量%
(3-(2-アミノエチルアミノ)フ゜ロヒ゜ルトリメトキシシラン)
固形分塗布量 42mg/m2
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表2に示すように、走行性、走行耐久性、耐削れ性に優れた特性を有していた。
Lb層に用いる原料をPETペレット(原料−1)80質量部、平均粒径0.3μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2a)10質量部、平均粒径100nmのコロイダルシリカ(原料−2d)10質量部、塗液を下記の通りに変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
メチルセルロース 0.05質量%
水溶性ポリエステル 0.35質量%
(テレフタル酸70モル%、5−ナトリウムスルホイソフタル酸30モル%の酸成分とエチレングリコールとの1:1の共重合体)
アクリル系共重合体エマルジョン 0.25質量%
(アクリル酸エステル98質量%、N−メチロールアクリルアミド1質量%、アクリル酸1質量%のアクリル系共重合体:アクリル系共重合体の分散径50nm)
メラミン系架橋剤 0.03質量%
固形分塗布量 42mg/m2
(実施例3)
塗布層の組成および延伸倍率を表1に示した通りに変更した以外はすべて実施例2と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
塗布層の組成および延伸倍率を表1に示した通りに変更した以外はすべて実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
表1に示すように、塗布層の塗液組成およびTD方向の延伸倍率を変更した以外は全て実施例4と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
表1に示すように、塗布層の塗液組成およびTD方向の延伸倍率を変更した以外は全て実施例4と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
塗布層の塗液組成を下記の通り変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
メチルセルロース 0.09質量%
水溶性ポリエステル 0.35質量%
(テレフタル酸70モル%、5−ナトリウムスルホイソフタル酸30モル%の酸成分とエチレングリコールとの1:1の共重合体)
シランカップリング剤 0.01質量%
(3-(2-アミノエチルアミノ)フ゜ロヒ゜ルトリメトキシシラン)
平均粒径18nmのコロイダルシリカ 0.03質量%
固形分塗布量 25mg/m2
(比較例2)
表1に示すように塗布層の塗液組成を変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
表1に示すように塗布層の塗液組成を変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
下記に示すように塗布層の塗液組成を変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
メチルセルロース 0.15質量%
水溶性ポリエステル 0.5質量%
(テレフタル酸70モル%、5−ナトリウムスルホイソフタル酸30モル%の酸成分とエチレングリコールとの1:1の共重合体)
アクリル系共重合体エマルジョン 0.35質量%
(アクリル酸エステル94質量%、アクリロニトリル1質量%、アクリル酸5質量%のアクリル系共重合体:アクリル系共重合体の分散径120nm)
平均粒径18nmのコロイダルシリカ 0.05質量%
メラミン系架橋剤 0.4質量%
固形分塗布量 65mg/m2
(比較例5)
表1に示すように塗布層の塗液組成を変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
Claims (7)
- 水溶性高分子を含む塗布層を少なくとも片面に有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、塗布層表面の幅方向の突起間隔Sm−Xと長手方向の突起間隔Sm−Yがいずれも3〜10μmである二軸配向ポリエステルフィルム。
- 塗布層表面において、長さが6μm以上の突起が1〜100個/30μm2形成されている、請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 塗布層表面に存在する最長突起の長さが15μm以上である、請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 塗布層側表面の中心線表面粗さRaが0.5nm以上5nm未満である、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 長手方向のヤング率が3.0〜6.0GPaである、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 幅方向のヤング率が4.0〜8.5GPaである、請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 少なくとも2層以上の積層構成からなる、請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
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