JP7206857B2 - ポリエステルフィルム - Google Patents
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[I]少なくとも片面(A面)が以下(1)、(2)を同時に満たすポリエステルフィルム。
(1)水に対する接触角度が30°以下であること。
(2)AFM(Atomic Force Microscope)で以下の測定条件で測定される突起高さが1nm以上の突起個数が200個/μm2以上であること。
[AFM測定条件]
装置;Digital Insturuments社製 NanoScope3型 SPMコントロールステーション
SPMユニット;原子間力顕微鏡(AFM)
カンチレバー:シリコン単結晶
走査モード:タッピングモード
走査速度:0.8Hz
測定視野:1μm四方
サンプルライン:256
Flatten Auto:オーダー3
サンプル調整:23℃、65%RH、24時間静置
AFM測定環境:23℃、65%RH
上記測定条件によって得られるフィルム表面の画像を、Digital Insturuments社製 NanoScope3型 SPMコントロールステーションに付属の解析ソフトを用い、解析する。得られるフィルム表面の画像から、フィルム表面の基準面が自動的に決定される。該基準面から、突起高さの閾値を1nm、2nm・・・と1nmごとに定め、閾値1nmで得られる突起個数をカウントし、1nm以上の突起個数とする。
[II]前記(1)、(2)を同時に満たす面(A面)の表面比抵抗が1×1012(Ω/□)以下である[I]に記載のポリエステルフィルム。
[III]前記(1)、(2)を同時に満たす面(A面)のAFM(Atomic Force Microscope)で測定されるスライスレベルの最も大きい値(Rtop)が20nm以下である[I]または[II]に記載のポリエステルフィルム。
[IV]前記(1)、(2)を同時に満たす面(A面)に、他の層を設ける基材として用いられる[I]から[III]のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
[V]前記の他の層が、極性基を有する樹脂を含む[IV]に記載のポリエステルフィルム。
[VI][I]から[V]のいずれかに記載のポリエステルフィルムを、前記(1)、(2)を同時に満たす面(A面)が外側に配されるよう巻き取ってなるポリエステルフィルムロール。
<放電処理強度(E値)の求め方>
E=Vp×Ip/(S×Wt)
E:E値(W・min/m2)
Vp:印加電圧(V)
Ip:印加電流(A)
S:処理速度(m/min)
Wt:処理幅(m)
本発明のポリエステルフィルムの少なくとも片面の水の接触角を上述の範囲とするための方法は特に限られるものではないが、該面を構成する層に表面改質剤を添加し、かつ、上述のプラズマ処理を施すことが挙げられる。ここでいう表面改質剤は、親水性を向上させるためイオン性の化合物であり、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸イオンとアルカリ金属イオンからなる塩や、またはイミダゾリウム塩類・ピリジニウム塩類などのアンモニウム系やホスホニウム系化合物からなるカチオンと、臭化物イオンやトリフラート等のハロゲン系、テトラフェニルボレートなのホウ素系、ヘキサフルオロホスフェートなどのリン系化合物からなるアニオンの組み合わせで得られるイオン液体を好適に用いることができる。
A.AFM(Atomic Force Microscope)による評価
(i)突起高さが1nm以上の突起個数(個/μm2)、Rtop(nm)
以下の測定条件によって得られるフィルム表面の画像を、付属の解析ソフトを用い、解析する。得られるフィルム表面の画像から、フィルム表面の基準面が自動的に決定される。該基準面から、突起高さの閾値を1nm、2nm・・・と1nmごとに定め、各閾値で得られる突起個数をカウントし、1nmでカウントされる個数を突起高さ1nm以上の突起個数(個/μm2)とし、カウントされる突起個数が初めて0になる閾値から1nm低い閾値をRtop(nm)とする。
[AFM測定条件]
装置;Digital Insturuments社製 NanoScope3型 SPMコントロールステーション
SPMユニット;原子間力顕微鏡(AFM)
カンチレバー:シリコン単結晶
走査モード:タッピングモード
走査速度:0.8Hz
測定視野:1μm四方
サンプルライン:256
Flatten Auto:オーダー3
サンプル調整:23℃、65%RH、24時間静置
AFM測定環境:23℃、65%RH
場所を変えて20回測定し、その平均値を求める。
フィルム幅を12.65mmのテープ状にスリットしたものをテープ走行試験機SFT-700型((株)横浜システム研究所製)を使用し、23℃65%RH雰囲気下にて、フィルムに荷重100gをかけた状態で走行させ、走行後の摩擦係数(μk)を下記の式より求めた。なお、測定するフィルム表面がガイドに接するようにセットし、5回の測定の平均値から求めた。
T1:張力荷重(100gf)
T2:走行中の張力
ガイド径:6mmΦ
ガイド材質:SUS27(表面粗度0.2S)
巻き付け角:90°
走行距離:10cm
走行速度:3.3cm/秒。
フィルム厚みは、ダイヤルゲージを用い、JIS K7130(1992年)A-2法に準じて、フィルムを10枚重ねた状態で任意の5ヶ所について厚さを測定した。その平均値を10で除してフィルム厚みとした。
オルトクロロフェノール100mlに本発明のフィルムを溶解させ(溶液濃度C=1.2g/dl)、その溶液の25℃での粘度を、オストワルド粘度計を用いて測定する。また、同様に溶媒の粘度を測定する。得られた溶液粘度、溶媒粘度を用いて、下記(a)式により、[η](dl/g)を算出し、得られた値でもって固有粘度(IV)とする。
(a)ηsp/C=[η]+K[η]2・C
(ここで、ηsp=(溶液粘度(dl/g)/溶媒粘度(dl/g))―1、Kはハギンス定数(0.343とする)である。)。
サンプルを室温23℃湿度65%の雰囲気中において、24時間放置後、その雰囲気下で接触角計CA-D型(協和界面科学(株)社製)を用い、JIS K6768に基づき、水に対する接触角を測定する。
本発明のポリエステルフィルムのA面上に、暗室内にてグラビアコート法にて感光性樹脂層を、塗布厚みが5μmとなるように塗布する。感光性樹脂層として、熱可塑性樹脂としてのメタクリル酸、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、ブチルメタクリレートからなる共重合ポリマーと、感光性材料としてのトリメチロールプロパントリアクリレートおよびポリエチレングリコール(数平均分子量600)ジメタクリレートと、光重合開始剤としてのベンゾフェノンおよびジメチルアミノベンゾフェノンと、安定剤としてのハイドロキノンと、着色剤としてのメチルバイオレットとからなる混合物を、エタノールに溶解したものを用いる。塗布後のフィルムを、300mm×500mmの範囲にて、塗布抜け、あるいは表面転写による塗布欠点を観察し、以下のように評価する。Aが最も良好であり、Dが最も劣る。
B:塗布欠点個数が10~19個/m2
C:塗布欠点個数が20~29個/m2
D:塗布欠点個数が30個/m2以上。
F.項で得られた本発明のポリエステルフィルムと感光性樹脂層からなる積層体を、感光性樹脂層が片面鏡面研磨した6インチSiウエハーに接触するように重ね、ゴム製のローラーを用いてラミネートする。積層体は、あらかじめ幅15mm長さ50mmに切り出し、ラミネートに供する。続いて感光性層からポリエステルフィルムを引っ張り試験器で剥離した際、感光性層の表面状態を観察する。
B;キズの個数が5個以上10個未満
C;キズの個数が10個以上
Aが最も良好であり、Cが最も劣る。
「パナシアCVL-SP805スミ」(DIC株式会社製、スミインキ、塩化ビニル・酢酸ビニル系墨インキ)100質量部と、「CVLハードナーNo.10」(DIC株式会社製の架橋剤)4質量部と、「ダイレジューサーV No.20」(DIC株式会社製の希釈溶剤)35質量部を混合することによって黒色インキを調製する。本発明のポリエステルフィルムのA面に、乾燥後の厚さが2μmになるようダイレクトグラビアコーターを用いて塗工した後、90℃で30秒乾燥させ黒インキ層を形成する。該積層体を100mm×100mmに切り出し、1000cd/m2となるように光を当てた際の輝点の個数を暗室にて観察する。
B:輝点の数が10個以上20個未満。
C:輝点の数が20個以上30個未満。
D:輝点の数が30個以上。
フィルムを1000mm幅で長さ500mを巻き取り速度30m/分で巻いた時の巻き上がりロール状態を観察して判定する。判定方法は、横シワの発生状況を測定する。横シワはロール1周分をロールから引きとり、フィルムに発生した横シワの発生比率を求める。横シワ発生の比率(%)は、[(フィルム幅方向につながっている横皺の、フィルム長さ方向の長さ合計、つまり横皺の発生している幅の合計)/(ロール1周分の長さ)]×100、により求める。なお、横シワが観察しにくい場合は、トナーを吹き付ける等の方法で容易に測定できる。なお評価は5本以上巻いた時の1本当たりの平均値で次のように判定する。
B:横シワ発生比率5%以上10%未満
C:横シワ発生比率10%以上
J.表面比抵抗(Ω/□)
フィルムを温度23℃、相対湿度65%で24時間静置して調湿した後、同条件下でデジタル超高抵抗/微小電流計(アドバンテスト製R8340A)を用い、印加電圧100Vにて表面比抵抗を測定する。5回測定し、その平均値で表面比抵抗(Ω/□)とする。
PET-2、PET-4をそれぞれ160℃で2時間減圧乾燥した後、押出機に表の記載の量となるようにブレンドして供給し、溶融押出してフィルターで濾過した後、ダイを介し冷却ロール上に静電印可キャスト法を用いて、40℃に保ったキャスティングドラムに巻き付け冷却固化して未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを相対する電極とアースロール間に導き、装置中に窒素ガスを導入し、E値が150W・min/m2となる条件で大気圧グロー放電処理を行った。また、その際処理面のフィルム表面温度が30℃となるようにアースロールを冷却した。
処理後の未延伸フィルムを逐次二軸延伸機により長手方向に3.5倍、および幅方向にそれぞれ4.5倍、トータルで15.75倍延伸しその後、定長下240℃で熱処理した。その後、幅方向に弛緩処理を施し、厚み20μmの二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性等を表に示す。加工性、易滑性ともに問題のないフィルムであった。
A層を構成する樹脂、E値、プラズマ処理雰囲気を表の通り変えた以外は、実施例1と同様にして厚み20μmの二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性等を表に示す。
A面を構成する樹脂として、PET-2、PET-4をそれぞれ160℃で2時間減圧乾燥した後、押出機に表の記載の量となるようにブレンドして押出機Aに供給し、別の押出機Bには、PET-3 100重量%を160℃で2時間減圧乾燥して供給した。それぞれの押出機にて溶融してフィルターで濾過した後、合流装置にてA面の反対側に押出機Bの樹脂が配されるようにして、ダイを介し冷却ロール上に静電印可キャスト法を用いて、40℃に保ったキャスティングドラムに巻き付け冷却固化して未延伸フィルムを得た。積層比率は、A面(A層)/B面(B層)が9/1になるように調整した。この未延伸フィルムを相対する電極とアースロール間に導き、装置中に窒素ガスを導入し、E値が150W・min/m2となる条件でA面にのみ大気圧グロー放電処理を行った。また、その際処理面のフィルム表面温度が30℃となるようにアースロールを冷却した。
処理後の未延伸フィルムを逐次二軸延伸機により長手方向に3.5倍、および幅方向にそれぞれ4.5倍、トータルで15.75倍延伸しその後、定長下240℃で熱処理した。その後、幅方向に弛緩処理を施し、厚み20μmの二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性等を表に示す。加工性、易滑性ともに問題のないフィルムであった。
押出機に供給するA層を構成する樹脂を表に記載の通りとし、実施例1と同様の方法で未延伸フィルムを得た後、大気圧グロー放電処理を行わずに逐次二軸延伸機へと導入したこと以外は実施例1と同様の方法で二軸配向フィルムを得た。得られた二軸配向フィルムの特性等を表に示す。大気圧グロー放電処理を実施していないため、A面の表面特性に劣り、特に1nm以上の突起高さを有する突起の個数が小さく、レジスト層剥離性に劣るフィルムであった。
比較例1と同じA層を構成する樹脂を用い、キャスト温度40℃で得た未延伸フィルムにE値が150W・min/m2となる条件で大気圧グロー放電処理を行った以外は、比較例1と同様にしてフィルムを得た。得られたフィルムの特性を表に示す。表面改質剤の添加量が多く、プラズマ励起性気体による表面改質が十分でなく、1nm以上の突起高さを有する突起の個数が小さく、レジスト層剥離性に劣るフィルムであった。
原料の組成を表の通りに変えた以外は、比較例1と同様にしてフィルムを得た。A面の表面特性に劣り、特に1nm以上の突起高さを有する突起の個数が小さく、レジスト層剥離性に劣るフィルムであった。
原料の組成を表の通りに変えた以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。表面改質剤を添加していないためA面の表面特性に劣り、特に水の接触角が大きく、レジストと構成に劣るフィルムであった。
A層を構成する樹脂を表に記載の通りにし、比較例1と同様にしてえた二軸延伸フィルムに、表に記載の通りの条件で大気圧グロー放電を行い、フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表に示す。フィルムの表面改質効果が十分でなく、A面の表面特性が劣り、実使用に耐えないフィルムであった。
比較例4で得たフィルムに、さらにE値150(W/min・m2)、窒素雰囲気下で大気圧グロー放電処理を行い、フィルムを得た。得られたフィルムの特性を表に示す。表面改質剤を添加していないため、フィルムの表面改質効果が十分でなく、特に水の接触角が大きくレジスト層塗工性に劣るフィルムであった。
大気圧グロー放電する際のE値を表に記載の通りとした以外は、実施例1と同様にしてフィルムを得た。プラズマ処理のE値が大きすぎるため表層に表面改質剤が存在せず、また1nm以上の突起高さを有する突起個数の数も少ないため表面特性に劣り、実使用に他いえないフィルムであった。
Claims (6)
- 少なくとも片面(A面)が以下(1)、(2)を同時に満たすポリエステルフィルム。
(1)水に対する接触角度が30°以下であること。
(2)AFM(Atomic Force Microscope)で以下の測定条件で測定される突起高さが1nm以上の突起個数が200個/μm2以上であること。
[AFM測定条件]
装置;Digital Insturuments社製 NanoScope3型 SPMコントロールステーション
SPMユニット;原子間力顕微鏡(AFM)
カンチレバー:シリコン単結晶
走査モード:タッピングモード
走査速度:0.8Hz
測定視野:1μm四方
サンプルライン:256
Flatten Auto:オーダー3
サンプル調整:23℃、65%RH、24時間静置
AFM測定環境:23℃、65%RH
上記測定条件によって得られるフィルム表面の画像を、Digital Insturuments社製 NanoScope3型 SPMコントロールステーションに付属の解析ソフトを用い、解析する。得られるフィルム表面の画像から、フィルム表面の基準面が自動的に決定される。該基準面から、突起高さの閾値を1nm、2nm・・・と1nmごとに定め、閾値1nmで得られる突起個数をカウントし、1nm以上の突起個数とする。
場所を変えて20回測定し、平均値でもって1nm以上の突起個数とする。 - 前記(1)、(2)を同時に満たす面(A面)の表面比抵抗が1×1012(Ω/□)以下である請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 前記(1)、(2)を同時に満たす面(A面)のAFM(Atomic Force Microscope)で測定されるスライスレベルの最も大きい値(Rtop)が20nm以下である請求項1または2に記載のポリエステルフィルム。
- 前記(1)、(2)を同時に満たす面(A面)に、他の層を設ける基材として用いられる請求項1から3のいずれかに記載のポリエステルフィルム。
- 前記の他の層が、極性基を有する樹脂を含む請求項4に記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1から5のいずれかに記載のポリエステルフィルムを、前記(1)、(2)を同時に満たす面(A面)が外側に配されるよう巻き取ってなるポリエステルフィルムロール。
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