JP2010032864A - 光拡散性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶性ポリエステルを60〜98質量部と、前記ポリエステルに非相溶な熱可塑性樹脂からなる光拡散性添加剤を2〜40質量部含む二軸延伸フィルムであって、前記ポリエステルと前記光拡散性添加剤の屈折率差が0.01以上、溶解パラメータ(SP値)の差が5(cal/cm3)1/2以上であり、前記二軸延伸フィルム内における前記光拡散性添加剤および空洞の粒径比(短径/長径)が0.05〜1.00である。
【選択図】なし
Description
また、本発明の第2の発明は、前記構成を有する光拡散性添加剤含有層の両面に、結晶性ポリエステルからなる層を共押出し法により積層したものである光拡散性フィルムである。
また、本発明の第3の発明は、前記光拡散性添加剤がポリオレフィン系樹脂である前記光拡散性フィルムである。
また、本発明の第4の発明は、全光線透過率が60%以上、表面ヘーズが内部ヘーズ未満であり、内部ヘーズが50%以上である前記光拡散性フィルムである。
また、本発明の第5の発明は、150℃における寸法変化率が縦方向及び横方向とも3%以下、引張強さが縦方向及び横方向とも100MPa以上である前記光拡散性フィルムである。
また、本発明の第6の発明は、少なくとも一方の面に、共重合ポリエステル樹脂、ポリウレタン系樹脂、またはアクリル樹脂の少なくとも1種以上の樹脂を主成分とする塗布層を有する前記光拡散性フィルムである。
また、本発明の第7の発明は、同時二軸延伸法で製造された前記光拡散フィルムである
本発明において用いられる結晶性ポリエステルとは、融点を有するポリエステルのことをいう。融点とは、いわゆる示差走査熱量測定(DSC)の1次昇温時に検出される融解時の吸熱ピーク温度のことである。示差走査型熱量計を用いて測定した場合に、融点として明確な結晶融解熱ピークが観測されるポリエステルであれば、結晶性ポリエステルにふくまれる。
(1)非相溶な熱可塑性樹脂
本発明で用いる光拡散性添加剤としては、結晶性ポリエステルに非相溶性の熱可塑性樹脂を用いる。すなわち、結晶性ポリエステルと熱可塑性樹脂との非相溶性を活用して、二軸延伸フィルムの製造工程(溶融・押し出し工程)において結晶性ポリエステルからなるマトリックス中に非相溶性の熱可塑性樹脂からなるドメインを分散形成させ、光拡散性物質として活用する技術である。これにより、フィルムの溶融・押し出し工程において高精度のフィルターで異物を濾過し、液晶ディスプレイ用の光拡散性フィルムに好適なクリーン度を達成することができる。
(a)ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、環状オレフィン等のポリオレフィン樹脂
(b)ポリカーボネート樹脂
(c)アタクティックポリスチレン、シンジオタクティックポリスチレン、アイソタクティックポリスチレン等のポリスチレン樹脂
(d)ポリアミド樹脂
(e)ポリエーテル樹脂
(f)ポリエステルアミド樹脂
(g)ポリフェニレンスルフィド樹脂
(h)ポリフェニレンエーテル樹脂
(i)ポリエーテルエステル樹脂
(j)ポリ塩化ビニル樹脂
(k)ポリメタクリル酸エステルを代表例とするアクリル樹脂
(l)(a)〜(k)を主たる成分とする共重合体、またはこれらの樹脂の混合物
本発明の光拡散性フィルムにおける光拡散層は、結晶性ポリエステルを60〜98質量部と該結晶性ポリエステルに非相溶性の光拡散性添加剤を2〜40質量部含む組成物からなる。結晶性ポリエステル(a)と該結晶性ポリエステルに非相溶性の光拡散性添加剤(b)の混合比率は、(a)/(b)=60/40〜98/2(質量部)が好ましく、より好ましくは80/20〜98/2(質量部)、さらに好ましくは90/10〜97/3(質量部)、よりさらに好ましくは95/5〜97/3(質量部)である。
また、光拡散性添加剤の屈折率は、用いるポリエステルの屈折率と異なることが重要である。光拡散性添加剤の屈折率が熱可塑性樹脂の屈折率と同一であると、ポリエステルと光拡散性添加剤の界面において光の屈折散乱効果が得られないため、良好な光拡散性を得ることが困難となる。そのため、光拡散性添加剤と用いるポリエステルとの屈折率差は、0.01以上あることが好ましい。
本発明者は、光拡散性と透明性との両立を図るべく鋭意検討を行った結果、フィルム内部の光拡散性添加剤および光拡散性添加剤に起因した空洞(ボイド)を特定の形態とすることで、拡散性と透明性が高度に両立することを見い出し本発明に至ったものである。すなわち、本発明の光拡散性フィルムはフィルム内における光拡散性添加剤および空洞の粒径比(短径/長径)が0.10〜1.00であることが重要である。
本発明において、光拡散性添加剤の溶解パラメータと、用いるポリエステルの溶解パラメータとの差は、5(cal/cm3)1/2以上であることが重要である。ここで、溶解パラメータとはヒルデブラントによって導入された正則溶液論により定義された値であり、化学式からSmallの計算方法により理論的に算出することができる。光拡散性添加剤と用いるポリエステルとの間に上記範囲での溶解パラメータの差異がある場合、光拡散性添加剤とポリエステルとの親和性が低下し、フィルム内の光拡散性添加剤の周辺に適度にボイドが生じやすくなる。これにより、広角での拡散の好適なフィルム内部構造を制御することができる。
本発明における光拡散性フィルムの全体厚みは10〜500μmであることが好ましく、さらに好ましくは20〜300μmである。光拡散性フィルムの厚みが10μm未満または500μmより厚い場合、フィルム中に含まれる光拡散性添加剤の分布が不均一になり、全光線透過率と全ヘーズのバランスを取ることが難しくなる場合がある。
本発明の光拡散性フィルムは、フィルム内部に光拡散性を有する光拡散性添加剤を含む。本発明の光拡散性フィルムの光拡散性は、主としてフィルム内部における内部拡散により奏される。これにより、本発明の光拡散性フィルムの表面を平滑にすることができ、他の光学機能層を接着・貼付けにより積層することに適している。そのため、他の光学機能層を積層しやすくするため、フィルム表面に易接着性を付与することが好ましい。本発明の光拡散性フィルムの好ましい実施態様としては、少なくとも一方の面に、共重合ポリエステル樹脂、ポリウレタン系樹脂、またはアクリル樹脂の少なくとも1種以上の樹脂を主成分とする塗布層を積層することにより易接着性を奏する光拡散性フィルムである。
粒子を走査型電子顕微鏡(SEM)で写真を撮り、最も小さい粒子1個の大きさが2〜5mmとなるような倍率で、300〜500個の粒子の最大径を測定し、その平均値を平均粒径とする。また、塗布層に含有する粒子の平均粒径を求める場合は、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、最も小さい粒子1個の大きさが2〜5mmとなるような倍率で塗布フィルムの断面を撮影し、塗布層の断面に存在する粒子の最大径を求める。凝集体からなる粒子の平均粒径は、塗布フィルムの塗布層の断面を、光学顕微鏡を用いて倍率200倍で300〜500個撮影し、その最大径を測定する。
本発明の光拡散性フィルムは、フィルム内部に存在する光拡散性添加剤が、上記形態を有し、かつポリエステルとの屈折率差を有するため、全光線透過率と光拡散性が高度に両立している。具体的には、本発明の光拡散性フィルムは、全光線透過率が60%以上、表面ヘーズが内部ヘーズ未満であり、内部ヘーズが50%以上とすることが好ましい。
S(N)=I(N)/I(0)×100
厚み斑(%)=((dmax−dmin)/d)×100
以下、本発明の光拡散性フィルムの好適な製造方法について、結晶ポリエステルとして、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと記す)のペレットを用いた代表例について詳しく説明するが、当然これに限定されるものではない。
(1)ポリエステル樹脂の固有粘度
JIS K 7367−5に準拠し、溶媒としてフェノール(60質量%)と1,1,2,2−テトラクロロエタン(40質量%)の混合溶媒を用い、30℃で測定した。
エスアイアイ・ナノテクノロジー社製DSC6220型示差走査型熱量計を用いて求める。窒素雰囲気下、サンプルを300℃で5分間加熱溶融した後、液体窒素で急冷し、その10mgを20℃/分の速度で昇温させてゆき、結晶の融解に伴う吸熱ピークの面積から融解熱を求め、これをサンプルの質量で割って結晶融解熱量を算出した。また、該吸熱ピークの頂点を融点とした。
樹脂温度285℃、剪断速度100/秒における溶融粘度を、フローテスター(島津製作所製、CFT−500)を用いて測定した。なお、剪断速度100/秒での溶融粘度の測定は、剪断速度を100/秒に固定して行うことが困難であるため、適当な荷重を用いて、100/秒未満の任意の剪断速度および当該速度よりも大きい任意の剪断速度で溶融粘度を測定し、縦軸に溶融粘度、横軸に剪断速度をとり、両対数グラフにプロットした。上記の2点を直線で結び、内挿により剪断速度100/秒での溶融粘度(単位:ポイズ)を求めた。
縦延伸方向に連続したテープ状サンプル(長さ1m)を採取し、(株)セイコー・イーエム製電子マイクロメータ、ミリトロン1240を用いて、1cmピッチで100点の厚みを測定する。測定値から、厚みの最大値(dmax)、最小値(dmin)、平均値(d)を求め、下記式にて厚み斑(%)を算出した。なお、測定は3回行い、その平均値を求めた。
厚み斑(%)=((dmax−dmin)/d)×100
JIS K 7105「プラスチックの光学的特性試験方法」ヘーズ(曇価)に準拠して測定した。測定器には、日本電色工業社製NDH−300A型濁度計を用いた。
フィルム試験片の両面にセダー油を塗布し(塗布量:片面につき20±10g/m2)、ヘーズが1.0%未満の高透明ポリエチレンテレフタレートフィルム(例えば、東洋紡績社製、A4300、厚さ100μm)2枚で挟み合わせたものを、内部ヘーズ測定用試料とした。また、該高透明ポリエチレンテレフタレートフィルム2枚を、セダー油を介して重ね合わせたものを、ブランク試料とした。
JIS C 2318−1997 5.3.4(寸法変化)に準拠して150℃における縦方向および横方向の寸法変化率を測定した。
JIS C 2318−1997 5.3.3(引張強さ及び伸び率)に準拠して測定した。
結晶性ポリエステルまたは光拡散性添加剤を構成する熱可塑性樹脂の屈折率は、各溶融樹脂を水中で25℃に急冷硬化して作製した膜厚み約0.1mmの膜について、JIS K 7142に基づき、アッベ屈折率計を用いて測定を行った。
縦方向(製膜の流れ方向)と平行な断面が観察できるよう、ミクロトームでフィルム面方向と平行、かつフィルム横方向(幅方向)に垂直にフィルム断面を作成した。フィルム断面を光学顕微鏡(ニコン社製OPTISHOT−POL、8Mピクセル)により落射光を用いて100倍の対物レンズにより観察し、顕微鏡に備え付けたデジタルカメラ(オリンパス社製SP−350)を用い最大焦点距離で写真撮影を行った。撮影した断面画像からフィルム断面の観察される光拡散性添加剤および空洞の短径長と長径長を計測し、粒径比(短径/長径)を算出した。フィルム断面に観察される各光拡散性添加剤および空洞の大きい方から50個の粒子について粒径比(短径/長径)を算出し、その平均をフィルム内における光拡散性添加剤の粒径比(短径/長径)とした。
Smallのモル引力定数より算出した。
光拡散性は村上色彩技術研究所製ゴニオフォトメーターGP−200を用いて測定した。光源はハロゲンランプ(12V,50W)を用い、光源を出た光はコンデンサーレンズ、ピンホール、コリメーターを通じて水平な平行光として試料ホルダーの方向に取り出した後、透過率1%のNDフィルターで減光して使用した。光源光束絞りは10.5mm、受光器の受光絞りは9.1mmとした。試料のフィルムの光拡散層の面を光源側とし、フィルム主面が光源光束と垂直になるように、かつ、フィルムの縦方向(フィルム製膜の機械方向)が上下となるようにフィルム試験片を試料ホルダーにセットした。試料フィルムに入射した光はフィルムの反対側に透過し、受光器に達して強度が測定される。光源光束を同軸上に延長した方向を0度とし、受光器を光源光束の光軸とフィルムの入射面の交点を中心として水平方向に回転させて、0.1度ステップで−80度から+80度の範囲で透過光強度を測定した。
上記方法で測定した角度0度の透過光強度をI(0)、角度±N度の透過光強度をI(N)とした場合に下記の計算式で求められる透過光強度比S(N)〔%〕を光拡散性の指標とした。
S(N)=I(N)/I(0)×100
(1)PET樹脂(M1)の製造
芳香族ジカルボン酸成分として、テレフタル酸単位100モル%、ジオール成分としてエチレングリコール単位100モル%及びネオペンチルグリコール単位30モル%を構成成分とし、実質的に粒子を含有しない、固有粘度が0.616dl/gのポリエステル樹脂(M1)を作製した。
芳香族ジカルボン酸成分として、テレフタル酸単位100モル%、ジオール成分としてエチレングリコール単位70モル%及びシクロヘキサンジメタノール単位30モル%を構成成分とする、実質的に粒子を含有しない、固有粘度が0.60dl/gの共重合ポリエステル樹脂(M2)を作製した。
常法によりエステル交換反応および重縮合反応を行って、ジカルボン酸成分として(ジカルボン酸成分全体に対して)テレフタル酸46モル%、イソフタル酸46モル%および5−スルホナトイソフタル酸ナトリウム8モル%、グリコール成分として(グリコール成分全体に対して)エチレングリコール50モル%およびネオペンチルグリコール50モル%の組成の水分散性スルホン酸金属塩基含有共重合ポリエステル樹脂を調製した。次いで、水51.4重量部、イソプロピルアルコール38重量部、n−ブチルセルソルブ5重量部、ノニオン系界面活性剤0.06重量部を混合した後、加熱撹拌し、77℃に達したら、上記水分散性スルホン酸金属塩基含有共重合ポリエステル樹脂5重量部を加え、樹脂の固まりが無くなるまで撹拌し続けた後、樹脂水分散液を常温まで冷却して、固形分濃度5.0重量%の均一な水分散性共重合ポリエステル樹脂液を得た。
実施例1
中心層(A)の原料として、135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)したPET(M1)47質量部と、70℃で72時間減圧乾燥(1Torr)した共重合ポリエステル樹脂(M3)50質量部と、屈折率が1.53のポリメチルペンテン(溶融粘度:1300poise)3質量部とをペレット混合し、押出機2に供給した。また、最表層(B)の原料としてPET(M1)を135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機1に供給した。
ポリメチルペンテンの添加量を表1のように変更し、熱処理の温度を240℃、熱処理の時間を20秒と変更すること以外は実施例1と同様に光拡散性フィルムを作製した。得られた光拡散性フィルムの特性を表1に示す。
PET(M1)と共重合ポリエステル樹脂(M2)の混合比、およびポリメチルペンテンの添加量を表1のように変更した以外は実施例1と同様に光拡散性フィルムを作製した。得られた光拡散性フィルムの特性を表1に示す。
中心層(A)のみの構成とした以外は実施例1と同様に光拡散性フィルムを作製した。得られた光拡散性フィルムの特性を表1に示す。
中心層(A)の原料として、135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)したPET(M1)55質量部と、70℃で72時間減圧乾燥(1Torr)した、テレフタル酸単位100モル%、ジオール成分としてエチレングリコール単位70モル%及びシクロヘキサンジメタノール単位30モル%を構成成分とする、実質的に粒子を含有しない、固有粘度が0.60dl/gの共重合ポリエステル樹脂(M4)30質量部と、屈折率が1.59のポリスチレン(溶融粘度:3900poise)15質量部とをペレット混合し、押出機2に供給した。また、最表層(B)の原料としてPET(M1)を135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機1に供給した。
中心層(A)の原料として、PET(M1)50質量部と、共重合ポリエステル樹脂(M2)40質量部と、屈折率が1.59のポリスチレン(溶融粘度:3900poise)10質量部とをペレット混合し、押出機2に供給したこと、(A)層と(B)層との厚み比率を(B)層/(A)層/(B)層が15/70/15となるようにギアポンプを制御すること、2軸延伸条件を、熱処理の温度を230℃、熱処理の時間を17秒、縦および横方向の緩和処理を5%に修正すること、全厚みを125μmとしたことを除いては、実施例1と全く同じ条件で行った。
実施例1の方法において、中心層(A)の原料として、共重合ポリエステル樹脂(M2)97質量部と、屈折率が1.59のポリスチレン(溶融粘度:3900poise)3質量部との混合物を用いること以外は、実施例1と同様の方法で二軸延伸フィルムを製造した。本比較例2で得られた光拡散性フィルムの特性を表1に示す。
未延伸フィルムを、逐次二軸延伸機を用いて延伸したことを除いては、比較例2と同様の方法で二軸延伸フィルムを製造した。二軸延伸フィルムは以下の条件で作成した。
Claims (7)
- 結晶性ポリエステルを60〜98質量部と、前記ポリエステルに非相溶な熱可塑性樹脂からなる光拡散性添加剤を2〜40質量部含む二軸延伸フィルムであって、
前記ポリエステルと前記光拡散性添加剤の屈折率差が0.01以上、溶解パラメータ(SP値)の差が5(cal/cm3)1/2以上であり、
前記二軸延伸フィルム内における前記光拡散性添加剤および空洞の粒径比(短径/長径)が0.10〜1.00である光拡散性フィルム。 - 請求項1記載の光拡散性添加剤含有層の両面に、結晶性ポリエステルからなる層を共押出し法により積層したものである光拡散性フィルム。
- 前記光拡散性添加剤がポリオレフィン系樹脂である請求項1または2に記載の光拡散性フィルム。
- 全光線透過率が60%以上、表面ヘーズが内部ヘーズ未満であり、内部ヘーズが50%以上である請求項1〜3のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
- 150℃における寸法変化率が縦方向及び横方向とも3%以下、引張強さが縦方向及び横方向とも100MPa以上である請求項1〜4のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
- 少なくとも一方の面に、共重合ポリエステル樹脂、ポリウレタン系樹脂、またはアクリル樹脂の少なくとも1種以上の樹脂を主成分とする塗布層を有する請求項1〜5のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
- 同時二軸延伸法で製造された請求項1〜6のいずれかに記載の光拡散性フィルム。
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