JP2014025052A - ポリエステルフィルムとその製造方法、太陽電池モジュール用バックシートおよび太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】条件(A)、(B)の少なくとも一方を満たすポリエステル成分と、該ポリエステル成分中のポリエステルに対して0.1〜10質量%の微粒子を含み、前記微粒子の周囲にボイドを有し、該1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム断面への正射影の長辺のうち該微粒子のフィルム断面への正射影と重複する部分を除いた線分Lbと、該1つの微粒子のフィルム断面への正射影の長辺Lpの比Lb/Lpの平均値が0.5〜2であるポリエステル層を有するポリエステルフィルム。
条件(A):ポリエステルと、該ポリエステルに対して0.1〜10質量%の末端封止剤とを含む。条件(B):1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分の0.1〜20モル%または80〜100モル%含むCHDM系ポリエステル。
【選択図】図2
Description
例えば、特許文献1ではカルボジイミド系末端封止剤を添加することで、ポリエステルの末端封止を行うことで末端カルボキシル基濃度を低減し、耐加水分解性を改善することが記載されている。
このような耐加水分解性と反射率をともに高めた太陽電池モジュール用バックシートとして、特許文献2に、白色PETにエポキシ系末端封止剤を組み合わせた例が記載されている。特許文献2では、エポキシ系末端封止剤を使用することで、末端封止剤によるゲル化の抑制をできることが主として記載されている。
さらに、本発明者が特許文献1〜5に記載のポリエステルフィルムを太陽電池モジュールにバックシートとして組み込んだところ、放熱が不十分であり、高温となってしまい、太陽電池モジュールの発電効率の観点からはさらなる改善が求められることを見出すに至った。
このようなボイド形状の制御については従来、上記特許文献1〜5を含めて太陽電池モジュール用バックシート分野ではほとんど検討されていないものであった。
[1] 下記条件(A)および(B)のうち少なくとも一方を満たすポリエステル成分と、該ポリエステル成分中のポリエステルに対して0.1〜10質量%の微粒子を含み、前記微粒子の周囲にボイドを有し、該1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム表面への正射影の長辺のうち該微粒子のフィルム表面への正射影と重複する部分を除いた線分(Lb)と、該1つの微粒子のフィルム表面への正射影の長辺(Lp)の比(Lb/Lp)の平均値が0.5〜2であることを特徴とするポリエステル層を、少なくとも1層有することを特徴とするポリエステルフィルム。
条件(A):ポリエステルと、該ポリエステルに対して0.1〜10質量%の末端封止剤とを含むポリエステル組成物である。
条件(B):1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分の0.1〜20モル%または80〜100モル%含むCHDM系ポリエステルである。
[2] [1]に記載のポリエステルフィルムは、下記(1)式で表されるLb/Lpの分布が0.3〜3であることが好ましい。
(Lb/Lp)の分布=[{(Lb/Lp)の最大値}−{(Lb/Lp)の最小値}]/{(Lb/Lp)の平均値} (1)式
((1)式中、Lpは1つの微粒子のフィルム断面への正射影の長辺を表し、Lbは前記1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム断面への正射影の長辺のうち該微粒子のフィルム断面への正射影と重複する部分を除いた線分を表す。)
[3] [1]または[2]に記載のポリエステルフィルムは、前記ポリエステル成分が前記条件(A)を満たすことが好ましい。
[4] [3]に記載のポリエステルフィルムは、前記末端封止剤が、分子量が200〜10万であるカルボジイミド化合物であることが好ましい。
[5] [3]または[4]に記載のポリエステルフィルムは、前記末端封止剤が、カルボジイミド基を有し、その第一窒素と第二窒素とが結合基により結合されている環状構造を含むことが好ましい。
[6] [1]〜[5]のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムは、前記微粒子が硫酸バリウムおよび酸化チタンのうち少なくとも一種を含むことが好ましい。
[7] [1]〜[6]のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムは、前記微粒子のフィルム断面への正射影の長辺(Lp)の平均値が0.1〜20μmであることが好ましい。
[8] [1]〜[7]のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムは、前記ポリエステルの末端カルボン酸値(AV)が3〜20eq/tonであり、かつ、IVが0.65〜0.9dl/gであることが好ましい。
[9] [1]〜[8]のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムは、ポリエステルフィルム中のボイドを伴う微粒子の量(Nb)が単位断面積あたり5〜200/100μm2であることが好ましい。
[10] [1]〜[9]のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムは、前記微粒子の含有量の異なる層を2層以上含むことが好ましい。
[11] [10]に記載のポリエステルフィルムは、前記微粒子を最大量含む層の微粒子の含有率(Pmax)と最小量含む層の微粒子の含有率(Pmin)の比(Pmin/Pmax)が0〜0.9であることが好ましい。
[12] [1]〜[11]のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムは、ポリエステルと微粒子を溶融混練する時にスクリュー回転数に0.1〜5%の変動を与えて製膜されてなることが好ましい。
[13] [1]〜[12]のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムは、延伸速度に0.1〜5%の変動を加えて延伸されてなることが好ましい。
[14] ポリエステルと微粒子を溶融混練する工程と、溶融混練した後、溶融体を押出してフィルム状に成形する工程と、得られたフィルムを延伸する工程を含み、前記溶融混練する時にスクリュー回転数に0.1〜5%の変動を与えることを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法。
[15] [14]に記載のポリエステルフィルムの製造方法は、前記延伸速度に0.1〜5%の変動を加えて延伸することが好ましい。
[16] [14]または[15]に記載のポリエステルフィルムの製造方法は、下記条件(A)および(B)のうち少なくとも一方を満たすポリエステル成分を用いることが好ましい。
条件(A):ポリエステルと、該ポリエステルに対して0.1〜10質量%の末端封止剤とを含むポリエステル組成物である。
条件(B):1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分の0.1〜20モル%または80〜100モル%含むCHDM系ポリエステルである。
[17] [14]〜[16]のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムの製造方法で製造されたことを特徴とするポリエステルフィルム。
[18] [1]〜[13]および[17]のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムを含むことを特徴とする太陽電池モジュール用バックシート。
[19] [18]に記載の太陽電池用バックシートを含むことを特徴とする太陽電池モジュール。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明のポリエステルフィルムは、
下記条件(A)および(B)のうち少なくとも一方を満たすポリエステル成分と、
該ポリエステルに対して0.1〜10質量%の微粒子を含み、
前記微粒子の周囲にボイドを有し、
該1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム表面への正射影の長辺のうち該微粒子のフィルム表面への正射影と重複する部分を除いた線分(Lb)と、該1つの微粒子のフィルム表面への正射影の長辺(Lp)の比(Lb/Lp)の平均値が0.5〜2であることを特徴とするポリエステル層を、少なくとも1層有することを特徴とする。
条件(A):ポリエステルと、該ポリエステルに対して0.1〜10質量%の末端封止剤とを含むポリエステル組成物である。
条件(B):1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分の0.1〜20モル%または80〜100モル%含むCHDM系ポリエステルである。
即ち、上記条件(A)および(B)のうち少なくとも一方の特徴を有するポリエステルと、上記の微粒子、ボイド構造を併せ持つことが特徴である。
このような構成により、本発明のポリエステルフィルムは、耐加水分解性と反射率と熱伝導効率が高い。いかなる理論に拘泥するものでもないが、本発明の特徴の一つは、特にボイドの形状を特定の範囲に制御することで、熱伝導効率を改善し、放熱しやすくした点にある。太陽電池モジュールの発電効率は温度が低い方が一般的に好ましいため、太陽電池モジュール用バックシートの熱伝導効率を改善し、放熱しやすくすることで、太陽電池モジュールの発電効率を顕著に高めることができる。
以下、本発明のポリエステルフィルムについて、好ましい態様の詳細を説明する。
本発明のポリエステルフィルムは、前記微粒子の周囲にボイドを有し、該1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム断面への正射影の長辺のうち該微粒子のフィルム断面への正射影と重複する部分を除いた線分(Lb)と、該1つの微粒子のフィルム断面への正射影の長辺(Lp)の比(Lb/Lp)の平均値が0.5〜2であることを特徴とする。
本発明のポリエステルフィルムは、(Lb/Lp)の平均値は0.5〜2であり、好ましくは0.6〜1.8であり、さらに好ましくは0.7〜1.6である。(Lb/Lp)の平均値が上記下限値以上であるとボイドが十分に大きく、ポリエステル樹脂とボイドの界面が大きくなり、ボイド(空気)と粒子の界面で光が反射するために光の反射効率が十分に高くなる。(Lb/Lp)の平均値が上記上限値以下であるとボイドが大きくなり過ぎず、熱伝達率を十分に高めることができる。
また、本発明のポリエステルフィルムは、太陽電池セルと封止剤(EVA)を介して貼り合わされるが、ボイド形状の制御をすることでこの封止剤(EVA)との密着力の向上も改善することができる。本発明のポリエステルフィルムとEVAを引き剥がそうとする際、ボイドがクッションの働きをし、引き剥がし応力を緩和するが、(Lb/Lp)が上記下限値以上であると、このボイドの作用が十分となり、密着力を高めることができる。
(Lb/Lp)が上記上限値以下であるとボイドが大きくなり過ぎず、本発明のポリエステルフィルムの膜強度が高く、破断し難くなるため、密着力を高めることができる。
(Lb/Lp)の分布=[{(Lb/Lp)の最大値}−{(Lb/Lp)の最小値}]/{(Lb/Lp)の平均値} (1)式
(式(1)中、Lpは1つの微粒子のフィルム断面への正射影の長辺を表し、Lbは前記1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム断面への正射影の長辺のうち該微粒子のフィルム断面への正射影と重複する部分を除いた線分を表す。)
(Lb/Lp)の分布が存在することで、光の散乱光率と、熱伝導率を効率的に上げることができる。これは(Lb/Lp)の大きなものは光の散乱効率が高く、(Lb/Lp)が小さいものは熱伝導率を大きくしやすく、両方が存在する(分布が大きい)ことが好ましい。
(Lb/Lp)の分布が上記上限値以下であると熱伝導率が低下し難く、(Lb/Lp)の分布が上記下限値以上であると反射率が低下し難く、好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエステルに対して0.1〜10質量%の微粒子を含む。
ポリエステルに対する前記微粒子の添加量は0.1〜10質量%であり、より好ましくは0.2〜8質量%、さらに好ましくは0.5〜5質量%である。
微粒子量が上記上限値以下であると、フィルムが脆化し難く好ましい。特に湿熱サーモした後の脆化が著しく改善し、耐候性が低下し難い。微粒子量が上記下限値以上であると反射率、熱伝導率を十分に高めることができ、好ましい。
また、微粒子の添加量を多くすることで後述するポリエステルフィルム中のボイドを伴う微粒子の量(Nb)を大きくでき、微粒子の添加量を少なくすることで後述するポリエステルフィルム中のボイドを伴う微粒子の量(Nb)を小さくできる。
微粒子は、硫酸バリウム、酸化チタンがポリエステルのカルボン酸と親和性がちょうど良くボイドを調整し易く、本発明の範囲にLb/Lpを制御し易い。
微粒子の長辺(Lpの平均値)はより好ましくは0.15〜10μmであり、さらに好ましくは0.2〜7μmである。上記上限値以下であるとLb/Lpの平均値の上限値以下に制御しやすく好ましい。いかなる理論に拘泥するものでもないが、微粒子の比表面積が小さくなりすぎず、微粒子とポリエステル樹脂の密着力が弱くなりすぎず、ボイドが大きくなりすぎないためである。一方、上記下限値以上であるとLb/Lpの平均値の下限値以上に制御しやすく好ましい。いかなる理論に拘泥するものでもないが、微粒子の比表面積が大きくなりすぎず、微粒子とポリエステル樹脂の密着力が高くなりすぎず、ボイドを形成しやすいためである。
ボイドを伴う微粒子の量とは、両端あるいは片端にボイドの発生している微粒子の数を指す。
Nbが上記下限値以上であると、クッションの効果が十分に得られ、密着力が十分に高くなる上、光の反射率が低下し難く好ましい。一方上記上限値以下であると、フィルムの強度が低下し(脆化)難く、密着が低下し難く(フィルム中の破壊が進行し難く)好ましい。
本発明のポリエステルフィルムは、前記条件(A)を満たす場合はポリエステルに対して0.1〜10質量%の末端封止剤を含み、末端封止剤の添加量はより好ましくは0.2〜5質量%、さらに好ましくは0.3〜2質量%である。
なお、末端封止剤の分子量は、重量平均分子量を意味する。
カルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物は、一官能性カルボジイミドと多官能性カルボジイミドがあり、一官能性カルボジイミドとしては、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、t−ブチルイソプロピルカルボジイミド、ジフェニルカルボジイミド、ジ−t−ブチルカルボジイミドおよびジ−β−ナフチルカルボジイミドなどが挙げられる。特に好ましくは、ジシクロヘキシルカルボジイミドやジイソプロピルカルボジイミドである。
さらに、このような環状構造を持つカルボジイミド封止剤は本発明のボイド形成に伴うポリエステルフィルムの凝集破壊に由来する密着不良を改善する効果も有する。これは以下の理由によると推定している。
環状封止剤は、ポリエステルの末端カルボン酸と反応するとカルボジイミド構造が開裂し、もう一端がイソシアネート基となる。
イソシアネート基は他のポリエステルの末端水酸基と反応する。このため環状カルボジイミド残基を介して、2本のポリエステル分子を結合する働きをする。
この結果、ポリエステルが長分子化することで絡み合いが増加し、ポリエステルフィルム中での凝集破壊(劈開)に起因する密着不良を低減させる効果を有する。
芳香族環状カルボジイミドは、環状構造を複数有していてもよい。
芳香族環状カルボジイミドは分子内に2つ以上のカルボジイミド基の第一窒素と第二窒素とが連結基により結合した環構造を有さない芳香族カルボジイミドであること、すなわち単環であることが、増粘し難い観点から好ましい。
また、エポキシ化合物の好ましい例としては、グリシジルエステル化合物やグリシジルエーテル化合物などが挙げられる。
また、オキサゾリン化合物としては、ビスオキサゾリン化合物が好ましく、具体的には、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−エチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4,4’−ジエチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−プロピル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ブチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−フェニル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−シクロヘキシル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−ベンジル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−o−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ヘキサメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−デカメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(4,4−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−9,9’−ジフェノキシエタンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−シクロヘキシレンビス(2−オキサゾリン)および2,2’−ジフェニレンビス(2−オキサゾリン)等を例示することができる。これらの中では、ポリエステルとの反応性の観点から、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)が最も好ましく用いられる。さらに、上記で挙げたビスオキサゾリン化合物は本発明の目的を達成する限り、一種を単独で用いても、二種以上を併用してもどちらでもよい。
本発明のポリエステルフィルムは、ポリエステルを含む。
ポリエステルは、合成および重合により入手しても、商業的に入手してもよい。
ポリエステルは従来公知のポリエステルの製造方法に従って製造することができる。すなわち、酸成分としてジアルキルエステルを用い、これとジオール成分とでエステル交換反応させた後、この反応の生成物を減圧下で加熱して、余剰のジオール成分を除去しつつ重縮合させることによって製造することができる。また、酸成分としてジカルボン酸を用いて、従来公知の直接重合法により製造することもできる。反応触媒としては従来公知のチタン化合物、リチウム化合物、カルシウム化合物、マグネシウム化合物、アンチモン化合物、ゲルマニウム化合物等を用いることができる。
前記CHDM系ポリエステルは、中でも上記条件(B)を満たすもの、即ち1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分の0.1〜20モル%または80〜100モル%含むことが好ましく、0.5〜16モル%または83〜98モル%含むことがより好ましく、1〜12モル%以下または86〜96モル%以下含むことが特に好ましい。
上記条件(B)を満たすようにCHDM由来の構造(残基)を有することで、上記条件(A)を満たすように前記末端封止剤を任意の構造のポリエステルに添加する場合と同様に、本発明のポリエステルフィルムのボイド形成に有効である。これは以下の理由に因ると推察される。
CHDM構造は環状でありエチレングリコール(EG)構造に対し剛直であるため延伸中に破断し易く、粒子近傍等で延伸応力が集中し易い箇所で切断しボイド形成を促す。
一方、CHDM構造は剛直なため延伸で配向が進み結晶形成し易いため、延伸倍率の増加に伴い結晶量が増加、これに伴う強度増加でボイドの過度な増加を抑制する。
CHDM構造が20モル%を超え80%未満ではCHDM構造とEG構造が混在し結晶形成し難くなり、上記効果が得難い。このようにCHDM由来の構造が低い領域(0.1〜20モル%)、高い領域(80〜100モル%)の二つの領域が存在するのは、この領域に於いてポリエステルが結晶構造を取りやすく、高い力学強度、耐熱性を発揮し易いためである。
さらに、CHDM構造はエチレングリコール(EG)より分子量が大きく、耐候性低下(加水分解)の原因となるエステル結合の数を減らす役割を有する。さらにCHDM構造は環構造のため剛直であり、製膜での延伸工程に於いて配向し易く結晶を形成し易い特性を有する。この結果、結晶間に跨って存在する非晶分子(タイチェーン)が増加しポリエステルの劈開を抑制する効果がある。この結果ボイド形成に伴う密着不良(ボイド部での凝集破壊)を抑制できる。
このためにはCHDM由来の構造(残基)の含率が1〜20モル%または80〜100モル%であることが好ましい。20%を超え80%未満ではCHDMとEGが混在し規則性が低下、結晶を形成し難くなるため、上記効果が得難くなる。
前記CHDM系ポリエステルの1,4−シクロヘキサンジメタノール由来の構造以外のユニットを形成するための材料としては、ジカルボン酸成分として、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸、エイコサンジオン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、メチルマロン酸、エチルマロン酸等の脂肪族ジカルボン酸類、アダマンタンジカルボン酸、ノルボルネンジカルボン酸、イソソルビド、シクロヘキサンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、などの脂環族ジカルボン酸、イソフタル酸、フタル酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,8−ナフタレンジカルボン酸、4,4’−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、フェニルインダンジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、フェナントレンジカルボン酸、9,9’−ビス(4−カルボキシフェニル)フルオレン酸等芳香族ジカルボン酸などのジカルボン酸、もしくはそのエステル誘導体などが代表例としてあげられるが、これらに限定されるものではない。
前記CHDM系ポリエステルのジカルボン成分として、少なくともテレフタル酸由来の構造を含むことが好ましい。
本発明では前記CHDM系ポリエステルのジカルボン酸成分にテレフタル酸以外にイソフタル酸(IPA)を加えてもよい。好ましいIPA量は全ジカルボン酸中0モル%以上15モル%以下が好ましく、より好ましくは0モル%以上12モル%以下、さらに好ましくは0モル%以上9モル%以下である。
またP2層のIVは0.7以上0.9以下が好ましく、より好ましくは0.72以上0.85以下、さらに好ましくは0.74以上0.82以下である。このようにIVを高めにすることで分子間の絡み合いを増加させ延伸性を向上し破断を抑制することができる。
このような積層構造は定法により調製することができ、複数の押出し機から供給されたメルト(樹脂の融体)をマルチマニホールドダイ、フィードブロックダイを用い積層し押出すことで達成できる。
ポリエステルフィルムの各層の厚みは、フィルムの断面を、SIMSを用い測定し、P1層の特徴フラグメント、P2層の特徴フラグメントでイメージングすることで求めることができる。
PENも上記(2)のエステル交換反応により好ましく調製されるが、具体的には特開2011−153209の段落番号0170、特開2008−39803の段落番号0046、0060に記載の方法も好適に用いることができる。
カルボキシル基含量(AV)は、H. A. Pohl, Anal. Chem. 26 (1954) 2145に記載の方法に従い、測定することができる。具体的には、目的とするポリエステルを粉砕し、60℃の真空乾燥機で30分乾燥する。次に、乾燥直後のポリエステルを、0.1000g秤量し、5mlのベンジルアルコールを添加後、205℃で2分間、加熱攪拌溶解する。溶解液を、冷却後、15mlのクロロホルムを加え、指示薬としてフェノールレッドを用い、アルカリ基準液(0.01N KOH−ベンジルアルコール混合溶液)で、中和点(pH=7.3±0.10.1)まで滴定し、その適定量から算出する。
IV値は、目的とするポリエステルを粉砕後、1,2,2−テトラクロルエタン/フェノール(=2/3[質量比])混合溶媒を用いて、0.01g/mlに溶解し、ウベローデ型の粘度計(AVL−6C,旭化成テクノシステム社)を用いて、25℃の温度で測定する。なお、サンプルの溶解は、120℃で、15〜30分で行う。
本発明のポリエステルフィルムは、前記微粒子の含有量の異なる層を2層以上含むことが、作用を分担する観点からより好ましい。
前記微粒子の多い層は、クッション性付与作用、白色濃度を高めることによる反射率向上作用、熱伝導率向上作用が大きいが、ポリエステル膜の強度が低下し易い。前記微粒子の少ない層は、ポリエステル膜の強度が高く、微粒子の多い層をサポートすることができる。
なお、本発明のポリエステルフィルムが2層以上の積層体である場合、本発明のポリエステルフィルムにおける前記微粒子の含有量は、ポリエステルフィルムのすべての層に含まれる合計のポリエステル量に対して計算される。同様に本発明のポリエステルフィルムにおける前記末端封止剤の含有量は、ポリエステルフィルムのすべての層に含まれる合計のポリエステル量に対して計算される。
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は特に制限されるものではないが、本発明のポリエステルフィルムは以下の態様により製造することができる。
本発明のポリエステルフィルムの製造方法は、ポリエステルと微粒子を溶融混練する工程と、溶融混練した後、溶融体を押出してフィルム状に成形する工程と、得られたフィルムを延伸する工程を含み、前記延伸速度に0.1〜5%の変動を加えて延伸することを特徴とする。
以下、本発明のポリエステルフィルムの製造方法(以下、本発明の製造方法ともいう)について説明する。
ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、(1)テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、および(2)ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウムおよびチタン等の化合物を触媒に用いてエステル化を進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、その反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。得られたPETペレットを固相重合して、固有粘度を高めることが好ましい。
本発明の製造方法では、ポリエステルフィルムのLb/Lpの平均値を本発明のLb/Lpの平均値の範囲に制御するために、ポリエステルと微粒子を溶融混練する時にスクリュー回転数に0.1〜5%の変動を与える。即ち不均一な混練を行うことでポリエステル樹脂と微粒子の親和性を低減させ、ボイドを発生させ易くする。スクリュー回転数の好ましい変動率は0.2〜4%であり、さらに好ましくは0.3〜3%である。なお、スクリュー回転の変動率は1分間の回転速度を計測し、最大速度と最小速度の差を平均速度で割った値を百分率で示したものである。このような回転速度変動はスクリュー駆動モーターの回転数に変動を与えることで達成可能である。
スクリュー回転数の速度変動がこの範囲の下限値以上であると(Lb/Lp)の平均値を本発明の下限値以上にすることができ、この範囲の上限値以下であると(Lb/Lp)の下限値以上である本発明の上限値以下にすることができ、好ましい。
下記条件(A)および(B)のうち少なくとも一方を満たすポリエステル成分および該ポリエステル成分中のポリエステルに対して0.1〜10質量%の微粒子を含む組成物の溶融体をダイから押し出すことが好ましい。但し、本発明のポリエステルフィルムが積層体である場合、異なるポリエステルの溶融体に末端封止剤と微粒子をそれぞれ添加してもよい。
条件(A):ポリエステルと、該ポリエステルに対して0.1〜10質量%の末端封止剤とを含むポリエステル組成物である。
条件(B):1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分の0.1〜20モル%または80〜100モル%含むCHDM系ポリエステルである。
次に、このようにして得られた未延伸フィルムを、数本のロールの配置された縦延伸機を用いて、ロールの周速差を利用して縦方向に延伸し(MD延伸)、続いてテンターにより横延伸を行う(TD延伸)という二軸延伸方法について説明する。
本発明のポリエステルフィルムの製造方法では、ボイドと微粒子の大きさに関するLb/Lp比を制御し、前記(1)式で表されるLb/Lpの分布を0.3〜3の範囲にするには、延伸中に延伸速度に0.1〜5%の変動を付与することが好ましい。
ボイドは延伸中に形成されるため、延伸速度に変動を加えることで、Lb/Lpの分布を付与することができる。
延伸速度に0.1〜5%の変動を付与する場合、縦延伸に用いるニップロールの駆動速度に変動を加えてもよく、横延伸で用いるテンター内のチャックの駆動速度に変動を加えてもよい
速度変動が上記下限値以上であると(Lb/Lp)の分布を前記好ましい範囲の下限値以上にすることができ、上記上限値以下であると(Lb/Lp)の分布を前記好ましい範囲の上限値以下にすることができ、好ましい。
このような速度変動は延伸装置の駆動モーターの回転数に変動を与えることで達成可能である。
その後、25℃に冷却後、フィルムエッジを除去し、本発明のポリエステルフィルムを得ることができる。
本発明の太陽電池モジュール用バックシートは、本発明のポリエステルフィルムを含む。
本発明の太陽電池モジュール用バックシートは、図1に記載のように、本発明のポリエステルフィルム12の片方の面側に耐候性層3が設けられ、本発明のポリエステルフィルム12の耐候性層3が設けられた面の反対面に易接着層2が設けられていることが好ましい。
但し、本発明のポリエステルフィルム12の片面をそのまま封止剤22に密着させてもよい。
前記易接着層としては特に制限はなく、太陽電池モジュール用バックシートに用いられる公知の易接着層を積層することができる。
前記耐候性層としては特に制限はなく、太陽電池モジュール用バックシートに用いられる公知の耐候性層を積層することができる。
本発明のポリエステルフィルムは、太陽光が入射する側に配置された透明性の基材(ガラス基板等のフロント基材)と、素子構造部分(太陽電池素子及びこれを封止する封止材を含む)と、太陽電池用バックシートとが積層された「透明性のフロント基材/素子構造部分/バックシート」の積層構造を有する太陽電池において、フロント基材とバックシートとのいずれに適用されてもよい。ここで、バックシートは、電池側基板の素子構造部分からみてフロント基材が位置していない側に配置された裏面保護シートである。
本明細書中において、太陽光が入射する側に配置された透明性の基材の上に素子構造部分が配置された「透明性のフロント基材/素子構造部分」の積層構造を有する電池部分を「電池側基板」という。
(ポリエステルの調製)
(1)PET
特開2011−165698号公報の[0033]1〜11行目に従い、ポリエチレンテレフタレートのポリマーを得た。具体的には、エステル交換反応容器にジメチルテレフタレートを100質量部、エチレングリコールを61質量部、酢酸マグネシウム四水塩を0.06質量部仕込み、150℃に加熱して溶融し撹拌した。反応容器内温度をゆっくりと235℃まで昇温しながら反応を進め、生成するメタノールを反応容器外へ留出させた。メタノールの留出が終了したらトリメチルリン酸を0.02質量部添加した。トリメチルリン酸を添加した後、三酸化アンチモンを0.03質量部添加し、反応物を重合装置に移行した。ついで重合装置内の温度を235℃から290℃まで90分かけて昇温し、同時に装置内の圧力を大気圧から100Paまで90分かけて減圧した。重合装置内容物の撹拌トルクが所定の値に達したら装置内を窒素ガスで大気圧に戻して重合を終了した。重合装置下部のバルブを開いて重合装置内部を窒素ガスで加圧し、重合の完了したポリエチレンテレフタレートをストランド状にして水中に吐出した。ストランドはカッターによってチップ化した。このようにして固有粘度IV=0.50のPETを得た。これをPET−Aとした。
第1工程:ジカルボン酸成分としてイソフタル酸(IPA)とテレフタル酸(TPA)、ジオール成分としてシクロヘキサンジメタノール(CHDM)、エチレングリコール(EG)を用い、触媒として酢酸マグネシウム、三酸化アンチモンを150℃、窒素雰囲気下で溶融後、攪拌しながら230℃まで3時間かけて昇温し、メタノールを留出させ、エステル交換反応を終了した。この際、IPA、TPA、CHDM、EGの添加量を変えることで下記組成のCHDM系ポリエステルを得た。
第2工程:エステル交換反応終了後、リン酸をエチレングリコールに溶解したエチレングリコール溶液を添加した。
第3工程:重合反応を最終到達温度285℃、真空度0.1Torrで行い、ポリエステルを得、これをペレット化したPCT−A(3mm立方)を得た。
ナフタレン−2,6−ジカルボン酸ジメチル100部、およびエチレングリコール60部を、エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩0.03部を使用し、150℃から238℃に徐々に昇温させながら120分間エステル交換反応を行なった。途中反応温度が170℃に達した時点で三酸化アンチモン0.024部を添加し、エステル交換反応終了後、リン酸トリメチル(エチレングリコール中で135℃、5時間0.11〜0.16MPaの加圧下で加熱処理した溶液:リン酸トリメチル換算量で0.023部)を添加した。その後反応生成物を重合反応器に移し、290℃まで昇温し、27Pa以下の高真空下にて重縮合反応を行って、固有粘度が0.61dl/gの、実質的に粒子を含有しない、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを得た。これをPEN−Aと称する。
(ポリエステルの固相重合)
PET−A、PCT−Aを特開2009−182186号公報の[0032]に従い固相重合を行い、参考例1で得られたポリマー(PET−A、PCT−A)を150〜160℃で3時間予備乾燥した後、100トール、窒素ガス雰囲気下で固相重合を行った。固相重合時間、温度を変えることで下記表1および表2に記載のAV、IVのPET−B、PCT−Bを得た。なお、固相重合時間を長くすることでIVは増加、AVは減少し易く、固相重合温度を上げることでAVは増加しIVは低下し易い。
カルボキシル末端量AVは、Mauliceの方法によって、カルボキシル末端量を測定した。(文献 M.J.Maulice,F.Huizinga.Anal.Chim.Acta,22 363(1960))。
得られたこれらのポリエステルの固有粘度(IV)は、ポリエステルをオルトクロロフェノールに溶解し、25℃で測定した溶液粘度から、下式より固有粘度を得た。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C
ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1であり、Cは、溶媒100mlあたりの溶解ポリマー重量であり(本測定では1g/100mlとする)、Kはハギンス定数(0.343とする)であり、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
(ポリエステルとTiO2微粒子を含むマスターペレットの製造)
下記表1および表2に記載の各実施例および比較例用のPET−B、PCT−B、PEN−Aの40質量部と、下記表1および表2に記載のLpを有するルチル型二酸化チタン(TiO2)粒子の60質量部とをブレンドし、2軸混練機に供給して280℃で溶融混練し、これをストランド状に水中吐出し、カッターで裁断しチップ化した。これをPET−C、PCT−C、PEN−Cとした。
(ポリエステルとBaSO4微粒子を含むマスターペレットの製造)
下記表1および表2に記載の各実施例および比較例用のPET−B、PCT−Bの40質量部と、下記表1および表2に記載のLpを有する硫酸バリウム(BaSO4)粒子の60質量部とをブレンドし、2軸混練機に供給して280℃で溶融混練し、これをストランド状に水中吐出し、カッターで裁断しチップ化した。これをPET−D、PCT−Dとした。
(ポリエステルとSiO2微粒子を含むマスターペレットの製造)
下記表1および表2に記載の各実施例および比較例用のPET−B、PCT−Bの40質量部と、下記表1および表2に記載のLpを有するシリカ(SiO2)粒子の60質量部とをブレンドし、2軸混練機に供給して280℃で溶融混練し、これをストランド状に水中吐出し、カッターで裁断しチップ化した。これをPET−E、PCT−Eとした。
(ポリエステルと末端封止剤を含むマスターペレットの製造)
下記表1および表2に記載の各実施例および比較例用のPET−B、PCT−B、PEN−Aの90質量部と下記末端封止剤から選定した下記表1および表2に記載した末端封止剤10質量部とをブレンドし、2軸混練機に供給して280℃で溶融混練し、これをストランド状に水中吐出し、カッターで裁断しチップ化した。これをPET−F、PCT−F、PEN−F(マスターペレット)とした。
・末端封止剤イ)カルボジイミド:スタビライザー9000(ラシヒ社製)、Mw=20000
・末端封止剤ロ)カルボジイミド:スタバクゾールP(ラインケミ社製)、Mw=2600
・末端封止剤ハ)カルボジイミド:N、N’−ジシクロヘキシルカルボジイミド、Mw=206
・末端封止剤ニ)カルボジイミド:特開2011−153209号公報[0174]および[0175]に記載の環状カルボジイミド化合物(2)、Mw=516
・末端封止剤ホ)エポキシ:特開2010−116560号公報[0115]に記載の鎖延長剤1、Mw=3300
・末端封止剤へ)オキサゾリン:エポクロスRPS−1005(日本触媒(株)製)、Mw=5000
・末端封止剤ト)、チ)ポリカルボジイミド:(下記合成法に従って合成したポリカルボジイミドであり、それぞれMw=70000、Mw=100000
(合成法)
J. Org. Chem. 28, 2069−2075(1963)に従い、1,3,5−トリイソプロピルフェニレン−2,4−イソシアネートを原料にして末端封止剤 ト)およびチ)を重合した。各末端封止剤の分子量の調整は重合時間で行い、反応温度を冷却することで反応を終了させた。因みにMw=20000にするには160℃で5時間重合させればよく、重合時間に比例しMwを増加させることができる。
・末端封止剤リ)カルボジイミド:スタバクゾールP100(ラインケミ社製) Mw=10000
・末端封止剤ヌ)カルボジイミド:スタバクゾールP400(ラインケミ社製) Mw=20000
・末端封止剤ル)カルボジイミド:特開2011−153209号公報[0174]および[0175]に記載の環状カルボジイミド化合物(1)、Mw=252
GPCにより重量平均分子量を測定した。
テトラヒドロフランを展開溶媒に用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用い下記装置を用い測定した。
装置:HLC8120((株)東ソー製)
カラム:GMHHR−H+GMHHR−H+G2000HHR
[実施例1〜41、43〜46および比較例1〜4]
<ポリエステルフィルムの製膜>
(1−1)単層製膜、スクリュー回転数の変動および延伸速度変動
PET−A、PET−B、PET−C、PET−D、PET−E、PET−F、PCT−A、PCT−B、PCT−C、PCT−F、PEN−A、PEN−CおよびPEN−Fの配合量を調整し、下記表1および表2に記載の末端封止材量、微粒子量(硫酸Ba、TiO2、シリカ)とした。
これらの混合物を180℃で3時間乾燥させた後、押出し機に投入し280℃で混練した。この時、下記表1および表2に記載のようにスクリュー回転数に変動を与えた。この後、ギアポンプ、濾過器を通した後、Tダイから静電印加をかけた25℃の冷却ドラム上に押出し、冷却固化し未延伸シートを得た。
この未延伸シートを100℃で長手方向に3.0倍に延伸した後、25℃に冷却、この後、130℃にて幅方向に3.7倍延伸した。このとき、縦延伸のニップロール、横延伸のチャックの駆動速度に下記表1および表2に記載の変動を加えることで下記表1および表2に記載のLp/Lbの分布を達成した。
この後、220℃で熱固定を行い、幅方向に2%緩和を行った後、巻き取った。得られたフィルムを実施例1〜41、43〜46および比較例1〜4のポリエステルフィルムとした。
得られた各実施例および比較例のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。得られた太陽電池モジュールを実施例1〜41、43〜46および比較例1〜4の太陽電池モジュールとした。
(1−2)単層製膜およびスクリュー回転数の変動
実施例39において、延伸速度変動を付与せずに延伸を行った以外は実施例43と同様にして、実施例43のポリエステルフィルムを製膜した。
得られた実施例43のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。得られた太陽電池モジュールを実施例43の太陽電池モジュールとした。
(2−1)多層製膜、スクリュー回転数の変動および延伸速度変動
a層(微粒子、ボイド含量の多い層。すなわちPmaxを算出する膜厚の薄い層)用の配合:PET−A、PET−B、PET−C、PET−D、PET−EおよびPET−Fの配合量を調整し下記表2に記載の封止材量、粒子量とした。
b層(微粒子、ボイド含量の少ない層。すなわちPminを算出する膜厚の厚い層)用の配合:PET−A、PET−B、PET−C、PET−D、PET−EおよびPET−Fの配合量を調整し下記表2に記載の封止材量、粒子量とした。
なお、下記表1および表2中、*は全層同じ値であることを意味し、**は全層の平均値を記載したことを意味する。
上記a層用の配合の混合物とb層用の配合の混合物を、それぞれ180℃で3時間乾燥させた後、それぞれ押出し機に投入し280℃で混練した後、下記表2に記載のようにスクリュー回転数に変動を与えた。この後、ギアポンプ、濾過器を通した後、多層フィードブロック装置を用い積層した。なお、薄い層がPmax(微粒子、ボイドの多い)を算出する層とした。層数、総厚みは下記表2に記載した。
3層積層の実施例58の場合は中央の層を微粒子の少ないb層とし、この厚みを最も厚くし、この両側に微粒子の多いa層として中央のb層よりも薄い層とし、2層のa層を同じ厚み、同じ粒子含有率で配置し、下記表2に記載の厚み配分とした。
この後、実施例1の単層製膜同様に、冷却固化、縦、横延伸、熱固定、緩和を行い、巻き取った。なお、各層の厚みは、各押出し機の吐出量を調整することで達成した。また単層製膜同様に縦延伸のニップロール、横延伸のチャックの駆動速度に下記表2に記載の変動を加えることで下記表2に記載のLp/Lbの分布を達成した。
得られたフィルムを実施例47〜58のポリエステルフィルムとした。
得られた各実施例のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。得られた太陽電池モジュールを実施例47〜58の太陽電池モジュールとした。
特開2010−116560号公報の実施例1を追試した例を比較例5として、比較例5のポリエステルフィルムの構造、製造条件を下記表2に記載した。
また、比較例5に対し、スクリュー回転数の変動および延伸速度変動を付与して、下記表2に記載のようにその他の製造条件を変更して実施例59のポリエステルフィルムを製造した。
得られた各実施例および比較例のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。得られた太陽電池モジュールを実施例59および比較例5の太陽電池モジュールとした。
微粒子をポリエステル樹脂層に添加していない2011−222580号公報の実施例1の追試を行った例を比較例6として、比較例6のポリエステルフィルムの構造、製造条件を下記表2に記載した。
また、比較例6に対し、微粒子をポリエステル樹脂層に添加し、スクリュー回転数の変動および延伸速度変動を付与して、下記表2に記載のようにその他の製造条件を変更して実施例60のポリエステルフィルムを製造した。
得られた各実施例および比較例のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。得られた太陽電池モジュールを実施例60および比較例6の太陽電池モジュールとした。
WO2010/110119号公報の実施例19に記載のTiO2を用いたフィルムと、実施例21に記載の末端封止剤を用いたフィルムの製造方法を組み合わせて追試を行った例を比較例7として、比較例7のポリエステルフィルムの構造、製造条件を下記表2に記載した。
また、比較例7に対し、スクリュー回転数の変動および延伸速度変動を付与して、下記表2に記載のようにその他の製造条件を変更して実施例61のポリエステルフィルムを製造した。
得られた各実施例および比較例のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。得られた太陽電池モジュールを実施例61および比較例7の太陽電池モジュールとした。
末端封止剤をポリエステル樹脂層に添加していない特開2011−140124号公報の実施例1の追試を行った例を比較例8として、比較例8のポリエステルフィルムの構造、製造条件を下記表2に記載した。
また、比較例8に対し、ポリエステル樹脂層にカルボジイミドDを添加し、スクリュー回転数の変動および延伸速度変動を付与して、下記表2に記載のようにその他の製造条件を変更して実施例62のポリエステルフィルムを製造した。
なお、下記表2中のカルボジイミドD*3は特開2011−140124号公報の[0259]に記載のものを用いたものである。
得られた各実施例および比較例のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。得られた太陽電池モジュールを実施例62および比較例8の太陽電池モジュールとした。
特開2008−69217号公報の実施例3の追試を行った例を比較例9として、比較例9のポリエステルフィルムの構造、製造条件を下記表2に記載した。
また、比較例9に対し、スクリュー回転数の変動および延伸速度変動を付与して、下記表2に記載のようにその他の製造条件を変更して実施例63のポリエステルフィルムを製造した。
なお、下記表2中の*4は特開2008−69217号公報の[0037]に記載の1,3−フェニレンビスオキサゾリンを用いたものであり、*5は[0037]に記載のポリメチルペンテンを用いたものであり、*6はポリブチレンテレフタレート−ポリテトラメチレンテレフタレートの共重合物を用いたものである。
得られた各実施例および比較例のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。得られた太陽電池モジュールを実施例63および比較例9の太陽電池モジュールとした。
上記のように製膜した各実施例および比較例のポリエステルフィルムの構造を以下の方法にしたがって解析した。その結果をそれぞれ下記表1および表2に示した。
フィルム断面をミクロトームを用いて切り出し断面を5000倍でSEM観察した。微粒子を核とし、その周囲にボイドの発生しているものを任意に100点抽出した。
各測定点ごとに微粒子の最も長い辺(1つの微粒子のフィルム断面への正射影の長辺Lp)、ボイドの最も長い辺(1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム断面への正射影の長辺から該微粒子のフィルム断面への正射影と重複する部分を除いた線分Lb)をもとめた。LpおよびLbの求め方の詳細を図2および図3に記載した。Lbは1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム断面への正射影の長辺から該微粒子のフィルム断面への正射影と重複する部分(図2および図3では、微粒子31の長辺の端部の延長線である点線部分)を除いた線分の長さを表す。図2のようにボイドが微粒子の片側に存在する場合は、Lbは片側のボイドのみから算出する。一方、図3のようにボイドが微粒子の両側に存在する場合は、Lbはそれぞれのボイドの長さLb1とLb2の合計から算出する。
各測定点ごとのLb/Lp比(ボイドの最も長い辺/微粒子の最も長い辺)を求めた。これをフィルム搬送方向(MD)、フィルム搬送方向に直交する方向(TD)の断面で各100点測定し、その平均値をLp/Lbの平均値とした。この時の微粒子の長辺Lpの平均値を測定し、微粒子の長辺Lpの平均値を下記表1および表2に記載した。
なお、Lbを算出するときは必要に応じて、1つの微粒子とその周囲に存在するボイド全体のフィルム断面への正射影の長辺L0から、1つの微粒子のフィルム断面への正射影の長辺Lpの値を減じて求めてもよい。
フィルム搬送方向(MD)、フィルム搬送方向に直交する方向(TD)断面ごとに求めた各100点のLb/Lp比(ボイドの最も長い辺/微粒子の最も長い辺)のうち、各断面ごとに大きい方から各10点を求め平均値をもとめ、これらの平均値をLb/Lpの最大値とする。
フィルム搬送方向(MD)、フィルム搬送方向に直交する方向(TD)断面ごとに求めた各100点のLb/Lp比(ボイドの最も長い辺/微粒子の最も長い辺)のうち、各断面ごとに小さい方から各10点を求め平均値をもとめ、これらの平均値をLb/Lpの最小値とする。
これらのLb/Lpの最大値、Lb/Lpの最小値およびLb/Lpの平均値を用いて、下記(1)式にしたがって、Lb/Lpの分布を計算した。その結果を下記表1および表2に記載した。
(Lb/Lp)の分布=[{(Lb/Lp)の最大値}−{(Lb/Lp)の最小値}]/{(Lb/Lp)の平均値} (1)式
なお、微粒子の含量の異なる層を積層している場合、Lb、Lpとも各層の厚みに比例して抽出点の数を変える。例えば厚みが4:6の場合、抽出点は40点と60点とする。
フィルム断面をミクロトームを用い、切り出し、5000倍でSEM観察した。
各層ごとに、任意に抽出した100μm2のなかの全粒子について断面積を求め、その層の全微粒子の断面積和(Σ)を求める。この全微粒子の断面積和(Σ)の最も大きい層を最大含量含む層とし、この層の全微粒子の断面積和(Σ)をPmaxとする。一方、全微粒子の断面積和(Σ)の最も小さい層を最小量含む層とし、この層の全微粒子の断面積和(Σ)をPminとする。これらからPmin/Pmaxを求めた。
その結果を下記表1および表2に記載した。
単層構造のポリエステルフィルムのNbは下記の手法により決定される。
フィルムをMDに沿ってミクロトームを用いて断面を切り出し、SEMを用い2000倍で観察し、100μm2の範囲中のボイドを伴う微粒子の数を数えた。TDでも同様の測定を行い、100μm2の範囲中のボイドを伴う微粒子の数を数えた。MD方向とTD方向で数えたボイドを伴う微粒子の量の平均値をNbとする。
積層構造のポリエステルフィルムの場合は、以下のようにしてフィルム全体のボイドを伴う微粒子の量Nbの平均値を求める。
(1)各層のNbを上記の方法で求める(Nbiとする)
(2)各層の厚みを計測する(Tiとする)
(3)各層毎に、Nbi×(Ti/全層厚み)を求め、これの総和を積層構造のポリエステルフィルムのボイドを伴う微粒子の量Nbの平均値とする。
上記のように製膜した各実施例および比較例のポリエステルフィルムを、以下の評価方法に従い評価した。その結果をそれぞれ下記表1および表2に示した。
(反射率)
特許4766192号公報の[0084]の方法に従って測定した。
具体的には、分光光度計(島津製作所社製自記分光光度計「UV−3150」)に積分球を装着し、標準白色板(SpereOptics社製白色標準板「ZRS−99−010−W」)の反射率を100%として校正し、各実施例および比較例のポリエステルフィルムの分光反射率を測定した。測定は波長400〜1200nmの領域で1nm刻みに行い平均値を求めた。尚、フィルム単体の測定時は試料フィルム背面に無反射の黒台紙を背面に配し測定した。光反射性層を配したときの測定は試料フィルム背面にアルミニウム箔(厚さ11μm、算術的表面粗さ(Ra=0.11μm)を背面に配し測定した。
JIS A 1412に記載の平板熱流量計法により測定する。
各実施例および比較例のポリエステルフィルムと、各実施例および比較例のポリエステルフィルムの製膜時において末端封止剤と微粒子を含まない以外は同一条件で製膜したフィルム(比較用フィルム)の熱伝導率を測定した。各実施例および比較例のポリエステルフィルムの熱伝導率を、比較用フィルムの熱伝導率で割り、「熱伝導率上昇割合」とした。
各実施例および比較例のポリエステルフィルムに5mm間隔でMD、TDに沿って10本ずつ、碁盤目状に剃刀で表面に切れ込みを入れた。
これを120℃、相対湿度100%に70時間曝した後、粘着テープ(日東電工(株)製のポリエステル粘着テープ NO.31B)を貼り付け勢いよく剥がした。
フィルム表面が剥離した箇所を碁盤目の数で割り、百分率で示した。
(発電効率)
上記のように製膜した各実施例および比較例の太陽電池モジュールを、以下の評価方法に従い評価した。
各実施例および比較例の太陽電池モジュールを、60℃において発電量を測定した。
各実施例および比較例のポリエステルフィルムと、各実施例および比較例のポリエステルフィルムの製膜時において末端封止剤、微粒子を含まない以外は同一条件で製膜したフィルム(比較用フィルム)を用いた太陽電池モジュールの発電効率を測定した。各実施例および比較例の太陽電池モジュールの発電効率を比較用フィルムを用いた太陽電池モジュールの発電効率で割り、「発電効率上昇割合」とした。
その結果をそれぞれ下記表1および表2に示した。
なお、実施例47〜52ではPmin=9、Pmax=45であり、実施例53〜57ではPmax=105であった。
一方、比較例1より、CHDM系ポリエステルではないPETを用いて末端封止剤を添加しないで製膜したポリエステルフィルムは、Lb/Lpの平均値が本発明の下限値を下回り、反射率と耐候性が悪いことがわかった。比較例2より、CHDM系ポリエステルではないPETを用いて本発明の上限値を超えて末端封止剤を添加して製膜したポリエステルフィルムは、Lb/Lpの平均値が本発明の上限値を上回り、熱伝導率と耐候性が悪いことがわかった。比較例3より、本発明の下限値を下回って微粒子が添加されたポリエステルフィルムは、反射率が低く、熱伝導率も悪いことがわかった。比較例4より、本発明の上限値を上回って微粒子が添加されたポリエステルフィルムは、耐候性が悪いことがわかった。比較例5より、特開2010−116560号公報の実施例1を追試したフィルムは、Lb/Lpの平均値が本発明の下限値を下回り、熱伝導率が悪いことがわかった。比較例6より、特開2011−222580号公報の実施例1のポリエステルフィルムを追試した微粒子がポリエステル樹脂層に添加されていないフィルムは、反射率と熱伝導率が悪いことがわかった。比較例7より、WO2010/110119号公報の実施例19と実施例21を組み合わせたフィルムは、Lb/Lpの平均値が本発明の下限値を下回り、熱伝導率と耐候性が悪いことがわかった。比較例8より、特開2011−140124号公報の実施例1を追試したCHDM系ポリエステルではないPETを用いて末端封止剤がポリエステル樹脂層に添加されていないフィルムは、Lb/Lpの平均値が本発明の下限値を下回り、反射率と熱伝導率が悪いことがわかった。比較例9より、特開2008−69217号公報の実施例3を追試したフィルムは、Lb/Lpの平均値が本発明の下限値を下回り、熱伝導率が悪いことがわかった。
(1)単層製膜
[実施例101〜111、比較例101〜104]
PCT−A、PCT−B、PCT−C、PCT−D、およびPET−A、PET−B、PET−Cの配合量を調整し、下記表3に記載の微粒子量(硫酸Ba、TiO2、シリカ)とした。
これらの混合物を180℃で3時間乾燥させた後、押出し機に投入し280℃で混練した。この時、下記表3に記載のようにスクリュー回転数に変動を与えた。この後、ギアポンプ、濾過器を通した後、Tダイから静電印加をかけた25℃の冷却ドラム上に押出し、冷却固化し未延伸シートを得た。
この未延伸シートを100℃で長手方向に3.0倍に延伸した後、25℃に冷却、この後、130℃にて幅方向に3.7倍延伸した。このとき、縦延伸のニップロール、横延伸のチャックの駆動速度に下記表3に記載の変動を加えることで下記表3に記載のLp/Lbの分布を達成した。
この後、220℃で熱固定を行い、幅方向に2%緩和を行った後、巻き取った。得られたフィルムを実施例101〜111、および比較例101〜104のポリエステルフィルムとした。
得られた各実施例および比較例のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。
これらのポリエステルフィルム、太陽電池モジュールを上記の方法に従い評価し、表3に記載した。
[実施例112〜117]
a層(微粒子、ボイド含量の多い層。すなわちPmaxを算出する膜厚の薄い層)用の配合:PCT−A、PCT−B、PCT−D、およびPET−A、PET−B、PET−Dの配合量を調整し下記表3に記載の封止材量、粒子量とした。
b層(微粒子、ボイド含量の少ない層。すなわちPminを算出する膜厚の厚い層)用の配合:PCT−A、PCT−B、PCT−D、およびPET−A、PET−B、PET−Dの配合量を調整し下記表3に記載の封止材量、粒子量とした。
なお、下記表3中の、*は全層同じ値であることを意味し、**は全層の平均値を記載したことを意味する。
上記a層用の配合の混合物とb層用の配合の混合物を、それぞれ180℃で3時間乾燥させた後、それぞれ押出し機に投入し280℃で混練した後、下記表2に記載のようにスクリュー回転数に変動を与えた。この後、ギアポンプ、濾過器を通した後、多層フィードブロック装置を用い積層した。なお、薄い層がPmax(微粒子、ボイドの多い)を算出する層とした。層数、総厚みは下記表3に記載した。
これらの実施例は3層積層で実施し、中央の層を微粒子の少ないb層とし、この厚みを最も厚くし、この両側に微粒子の多いa層として中央のb層よりも薄い層とし、2層のa層を同じ厚み、同じ粒子含有率で配置し、下記表3に記載の厚み配分とした。
この後、実施例1の単層製膜同様に、冷却固化、縦、横延伸、熱固定、緩和を行い、巻き取った。なお、各層の厚みは、各押出し機の吐出量を調整することで達成した。また単層製膜同様に縦延伸のニップロール、横延伸のチャックの駆動速度に下記表2に記載の変動を加えることで下記表2に記載のLp/Lbの分布を達成した。
得られたフィルムを実施例112〜117のポリエステルフィルムとした。
得られた各実施例のポリエステルフィルムを特開2009−43842号公報に記載の太陽電池モジュールに組み込んだ。得られた太陽電池モジュールを実施例112〜117の太陽電池モジュールとした。
これらのポリエステルフィルム、太陽電池モジュールを上記の方法に従い評価し、表3に記載した。
一方、比較例101より、本発明の下限値を下回って微粒子が添加されたポリエステルフィルムは、反射率が低く、熱伝導率も悪いことがわかった。比較例102より、本発明の上限値を上回って微粒子が添加されたポリエステルフィルムは、耐候性が悪いことがわかった。比較例103より、CHDM系ポリエステルではないPETを用い、末端封止剤がポリエステル樹脂層に添加されていないフィルムは、Lb/Lpの平均値が本発明の下限値を下回り、熱伝導率が悪いことがわかった。比較例104より、CHDM含率が本発明の範囲外であるCHDM系ポリエステルを用い、末端封止剤がポリエステル樹脂層に添加されていないフィルムは、Lb/Lpの平均値が本発明の下限値を下回り、熱伝導率が悪いことがわかった。
3 耐候性層
10 太陽電池モジュール
12 太陽電池モジュール用バックシート
16 本発明のポリエステルフィルム
20 太陽電池素子
22 封止材
24 透明性のフロント基板(強化ガラス)
31 微粒子
32 ボイド
Lp 1つの微粒子のフィルム断面への正射影の長辺
Lb 1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム断面への正射影の長辺のうち該微粒子のフィルム断面への正射影と重複する部分を除いた線分
Lb1、Lb2 ボイドが微粒子の両側に存在する場合における、ボイドの正射影の長辺の片側のみの長さ
L0 1つの微粒子とその周囲に存在するボイド全体のフィルム断面への正射影の長辺
Claims (19)
- 下記条件(A)および(B)のうち少なくとも一方を満たすポリエステル成分と、
該ポリエステル成分中のポリエステルに対して0.1〜10質量%の微粒子を含み、
前記微粒子の周囲にボイドを有し、
該1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム断面への正射影の長辺のうち該微粒子のフィルム断面への正射影と重複する部分を除いた線分(Lb)と、該1つの微粒子のフィルム断面への正射影の長辺(Lp)の比(Lb/Lp)の平均値が0.5〜2であることを特徴とするポリエステル層を、少なくとも1層有することを特徴とするポリエステルフィルム。
条件(A):ポリエステルと、該ポリエステルに対して0.1〜10質量%の末端封止剤とを含むポリエステル組成物である。
条件(B):1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分の0.1〜20モル%または80〜100モル%含むCHDM系ポリエステルである。 - 下記(1)式で表されるLb/Lpの分布が0.3〜3であることを特徴とする請求項1に記載のポリエステルフィルム。
(Lb/Lp)の分布=[{(Lb/Lp)の最大値}−{(Lb/Lp)の最小値}]/{(Lb/Lp)の平均値} (1)式
((1)式中、Lpは1つの微粒子のフィルム断面への正射影の長辺を表し、Lbは前記1つの微粒子の周囲に存在するボイドのフィルム断面への正射影の長辺のうち該微粒子のフィルム断面への正射影と重複する部分を除いた線分を表す。) - 前記ポリエステル成分が前記条件(A)を満たすことを特徴とする請求項1または2に記載のポリエステルフィルム。
- 前記末端封止剤が、分子量が200〜10万であるカルボジイミド化合物であることを特徴とする請求項3に記載のポリエステルフィルム。
- 前記末端封止剤が、カルボジイミド基を有し、その第一窒素と第二窒素とが結合基により結合されている環状構造を含むカルボジイミド化合物であることを特徴とする請求項3または4に記載のポリエステルフィルム。
- 前記微粒子が硫酸バリウムおよび酸化チタンのうち少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリエステルフィルム。
- 前記微粒子のフィルム断面への正射影の長辺(Lp)の平均値が0.1〜20μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリエステルフィルム。
- 前記ポリエステルの末端カルボン酸値(AV)が3〜20eq/tonであり、かつ、IVが0.65〜0.9dl/gであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルフィルム中のボイドを伴う微粒子の量(Nb)が単位断面積あたり5〜200/100μm2であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリエステルフィルム。
- 前記微粒子の含有量の異なる層を2層以上含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリエステルフィルム。
- 前記微粒子を最大量含む層の微粒子の含有率(Pmax)と最小量含む層の微粒子の含有率(Pmin)の比(Pmin/Pmax)が0〜0.9であることを特徴とする請求項10に記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルと微粒子を溶融混練する時にスクリュー回転数に0.1〜5%の変動を与えて製膜されてなることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリエステルフィルム。
- 延伸速度に0.1〜5%の変動を加えて延伸されてなることを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載のポリエステルフィルム。
- ポリエステルと微粒子を溶融混練する工程と、
溶融混練した後、溶融体を押出してフィルム状に成形する工程と、
得られたフィルムを延伸する工程を含み、
前記溶融混練する時にスクリュー回転数に0.1〜5%の変動を与えることを特徴とするポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記延伸速度に0.1〜5%の変動を加えて延伸することを特徴とする請求項14に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
- 下記条件(A)および(B)のうち少なくとも一方を満たすポリエステル成分を用いることを特徴とする請求項14または15に記載のポリエステルフィルムの製造方法。
条件(A):ポリエステルと、該ポリエステルに対して0.1〜10質量%の末端封止剤とを含むポリエステル組成物である。
条件(B):1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)由来の構造をジオール成分の0.1〜20モル%または80〜100モル%含むCHDM系ポリエステルである。 - 請求項14〜16のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムの製造方法で製造されたことを特徴とするポリエステルフィルム。
- 請求項1〜13および17のいずれか一項に記載のポリエステルフィルムを含むことを特徴とする太陽電池モジュール用バックシート。
- 請求項18に記載の太陽電池用バックシートを含むことを特徴とする太陽電池モジュール。
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