JP2017200761A - 二軸配向積層ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)表層を構成する少なくともA層とB層の2層を含む二軸配向積層ポリエステルフィルムであって、A層厚みがB層厚みより大きく、基準面からのしきい値60nmにおける突起個数が10個/50μm2以下であり、かつ、B層表面における三次元粗さ計による基準面から高さ60nm以上の突起密度(M60)が100個/mm2未満である、二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(2)前記A層表面の中心線表面粗さRaが0.1〜3nmである、上記(1)記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(3)前記A層表面における波長9.65μmにおけるパワースペクトル密度(PSD)が1,000〜50,000nm3の範囲にある、上記(1)または(2)に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(4)前記B層の積層厚み(t)が0.5〜2.0μmであり、かつ、該層に含有される粒子の最大粒子径(D)との比(t/D)が5以上10以下である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(5)三次元粗さ計によるB層表面の突起密度が以下の関係を満足する、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(但し、M10(個/mm2):基準面から高さ10nm以上の突起密度、M60(個/mm2):基準面から高さ60nm以上の突起密度)
(6)厚みが3.5〜4.5μmである、上記(1)〜(5)のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(7)幅方向の湿度膨張係数が0〜8ppm/%RHである、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(8)3層以上の積層構造からなる、上記(1)〜(7)のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(9)塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(10)上記(1)〜(9)のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体。
(11)離型用または工程用フィルムとして用いられる、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(12)ドライフィルムレジスト基材用フィルムとして用いられる、上記(11)に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(13)積層セラミックコンデンサーを製造する工程においてグリーンシート成形の支持体として用いられる、上記(11)に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(14)偏光板離型用フィルムとして用いられる、上記(11)に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
(15)光学部材用フィルムとして用いられる、上記(1)〜(8)のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
上記R1、R2としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”の商品名で、SABICイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ultem(登録商標)1000」、「Ultem(登録商標)1010」、「Ultem(登録商標)1040」、「Ultem(登録商標)5000」、「Ultem(登録商標)6000」および「Ultem(登録商標)XH6050」シリーズや「Extem(登録商標) XH」および「Extem(登録商標) UH」の登録商標名等で知られているものである。
バリウムフェライト磁性粉末 100部
〔板径:20.5nm、板厚:7.6nm、板状比:2.7、Hc:191kA/m(≒2400Oe)飽和磁化:44Am2/kg、BET比表面積:60m2/g〕
ポリウレタン樹脂 12部
質量平均分子量 10,000
スルホン酸官能基 0.5meq/g
α−アルミナ HIT60(住友化学社製) 8部
カーボンブラック #55(旭カーボン社製)粒子サイズ0.015μm 0.5部
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2部
メチルエチルケトン 180部
シクロヘキサノン 100部
[非磁性層形成用塗布液]
非磁性粉体 α酸化鉄 100部
平均長軸長0.09μm、BET法による比表面積 50m2/g
pH 7
DBP吸油量 27〜38ml/100g
表面処理層Al2O3 8質量%
カーボンブラック 25部
コンダクテックスSC−U(コロンビアンカーボン社製)
塩化ビニル共重合体 MR104(日本ゼオン社製) 13部
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 5部
フェニルホスホン酸 3.5部
ブチルステアレート 1部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途(例えばリニアテープ式の記録媒体(LTO5、LTO6、次世代LTOテープ(LTO7、LTO8))や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
小坂研究所製のsurf−corder ET−4000Aを用いて下記条件にて3次元表面粗さを測定し、その後、内蔵されている解析ソフトにて粒子解析(複数レベル)を実施した。測定条件は下記のとおりであり、スライスレベルを10nmの等間隔に設定し、各スライスレベルの突起密度を場所を変えて20回測定し平均値をもって値とした。サンプルセットは、視野測定のX方向が二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向になるように試料台にセットした。
M10:基準面から10nmのスライスレベルにおける突起密度(個/mm2)
装置:小坂研究所製“surf−corder ET−4000A”
解析ソフト:i−Face model TDA31 ver.2.2.0.4JSGIS
触針先端半径:0.2μm
測定視野 :X方向:380μm ピッチ:1μm
Y方向:280μm ピッチ:5μm
針圧 :50μN
測定速度 :0.1mm/s
カットオフ値:低域−0.8mm、高域−なし
レベリング :全域
フィルター :ガウシアンフィルタ(2D)
倍率 :10万倍
粒子解析(複数レベル)条件
出力内容設定:山粒子
ヒステリシス幅:5nm
スライスレベル等間隔:10nm
(2)B面(B層表面)の表面性および中心線表面粗さRa、10点平均粗さRz
上記(1)に記載の装置を用いて、上記に記載の測定条件でB面側の3次元粗さを場所を変えて10回測定しその平均値をそれぞれ中心線表面粗さRa、10点平均粗さRzとした。
A :Rzが100nmを超え150nm以下、
B :Rzが150nmを超え200nm未満、
C :Rzが200nm以上
(3)パワースペクトル密度(PSD)
原子力顕微鏡(AFM)を用いて、場所を変えて10視野測定を行った。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向(Y軸方向)がサンプルフィルムの長手方向(長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向)となるようにサンプルをピエゾにセットして測定する。得られた画像について、Off−Line機能のPower Spectral Densityにて波長9.65μmにおけるY軸方向(フィルムの長手方向)の1D PSDを求め、平均値をPSDとした。
(Digital Instruments社製)
カンチレバー :シリコン単結晶
走査モード :タッピングモード
走査範囲 :125μm□
走査速度 :0.5Hz
Samples line :256
Flatten Auto :オーダー3
(4)−1 中心線表面粗さRa、10点平均粗さRz
上記(3)に記載の装置を用いて、場所を変えて10視野測定した。サンプルセットは、カンチレバーの走査方向に対して垂直方向(Y軸方向)がサンプルフィルムの長手方向(長手方向とは、フィルムの製造工程においてフィルムが走行する方向)となるようにサンプルをピエゾにセットして測定する。得られた画像について、Off-Line機能のRoughness Analysisにて算出し、平均値をRa、Rzを求めた。条件は上記(3)と同条件で実施した。
上記(3)に記載の装置を用いて、走査範囲を50μm□に変更して場所を変えて10視野測定を行った。得られた画像について、Off-Line機能のParticle AnalysisにてThreshold heightを60nmとして算出し、平均値を基準面からのしきい値60nmにおける突起個数とした。
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、3回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とした。
試料サイズ:フィルム長手方向10mm×フィルム幅方向12.6mm
荷重:0.5g
測定回数:3回
測定温度:30℃
測定湿度:40%RHで6時間保持し寸法を測定し時間40分で80%RHまで昇湿し、80%RHで6時間保持したあと支持体幅方向の寸法変化量ΔL(mm)を測定する。次式から湿度膨張係数(ppm/%RH)を算出した。
なお、寸法安定性は以下の判断基準とし、Cを寸法安定性不良と判断した。
A :湿度膨張係数が5.5ppm/%を超え6.0ppm/%以下
B:湿度膨張係数が6.0ppm/%を超え6.5ppm/%未満
C:湿度膨張係数が6.5ppm/%以上
(6)全フィルム厚み
以下の条件にて断面観察を場所を変えて10視野行い、得られたフィルム厚み[μm]の平均値を算出し全フィルム厚み[μm]とした。
測定条件:加速電圧 100kV
測定倍率:1万倍
試料調整:超薄膜切片法(RuO4染色)
観察面 :TD−ZD断面(TD:幅方向、ZD:厚み方向)
測定回数:<全厚み>1視野につき3点、10視野を測定する。
2次イオン質量分析装置(SIMS)を用いて、A層側(またはB層側)の表面から深さ4,000nmの範囲のフィルム中の粒子のうち最も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度比(M+/C+)を粒子濃度とし、表面から深さ4,000nmまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明のフィルムの場合は一旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2となる深さ(この深さは極大値となる深さよりも深い)を求め、これをA層(またはB層)の厚さとした。条件は次の通りである。
2次イオン質量分析装置(SIMS)
西独、ATOMIKA社製 A-DIDA3000
(2) 測定条件
1次イオン種 :O2 +
1次イオン加速電圧:12kV
1次イオン電流 :200nA
ラスター領域 :400μm□
分析領域 :ゲート30%
測定真空度 :5.0×10−9Torr
E−GUN :0.5kV−3.0A
なお、表層から深さ4,000nmの範囲において粒子濃度の極大値が存在しない場合は、反対面から同様に測定し、反対面の厚みを求めて、全厚みからA層またはB層厚みを引いた値をとる。さらにまた、表層から深さ4,000nmの範囲に最も多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はSIMSでは測定が難しいので、表面からエッチングしながらXPS(X線光電子分光法)、IR(赤外分光法)などで上記同様のデプスプロファイルを測定し厚みを求めてもよいし、透過型電子顕微鏡(日立製H−600型)を用いて、加速電圧100kVで、フィルム断面を、超薄切片法(RuO4染色)で観察し、その界面をとらえ、その厚さを求めることもできる(上記記載順の優先順位により測定を行い、最初に測定できた測定値を当該層の厚みとする)。倍率は、測定したい厚さのレンジによって選択すればよく、特に限定されないが、1万〜10万倍が適当である。
フィルム断面を透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、1万倍で観察する。この時、写真上で1cm以下の粒子が確認できた場合はTEM観察倍率を5万倍に変えて観察する。TEMの切片厚さは約100nmとし、場所を変えて100視野測定し、写真に撮影された分散した粒子全てについて等価球相当径をもとめ、横軸に等価球相当径を、縦軸に粒子の個数として粒子の個数分布をプロットし、そのピーク値の等価球相当径を粒子の粒子径(d)とした。ここで、1万倍で観察した写真上に凝集粒子が確認できた場合は上記プロットに含めない。フィルム中に粒子径の異なる2種類以上の粒子が存在する場合、上記等価球相当径の個数分布は2個以上のピークを有する分布となる。この場合は、それぞれのピーク値をそれぞれの粒子の粒子径とする。B層の最大粒子径は、上記(6)で求めたB層厚みの領域において、1万倍で観察した100視野の写真において最大の粒子径を持つ粒子の粒子径をB層の最大粒子径(D)とする。
フィルム原料であるポリエステルへの粒子配合量から計算し、表に記載した。
フィルムからポリエステルをプラズマ灰化処理法で除去し粒子を露出させる。処理条件はポリマは灰化されるが粒子は極力ダメージを受けない条件を選択する。その粒子を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、粒子画像をイメージアナライザーで処理する。上記(8)で求めた粒度分布に従い、SEMの倍率を30,000倍にして、観察箇所を変えて20視野観察し、観察した全粒子についてエネルギー分散型X線分光法(EDX)を用いて元素分析を実施し、粒子と元素の関係を明確にする。
各積層部の表面を片刃で削り取り、削れ粉100gにo−クロロフェノールを加え、攪拌しながら100℃で1時間をかけてポリマを溶解する。次いで日立製作所製分離用超遠心機40P型にローターRP30を装備し、セル1個当りに上記溶解液30ccを注入した後徐々に30,000rpmにする。30,000rpm到達60分後に粒子の分離を終了する。次いで上澄液を除去し分離粒子を採取する。採取した該粒子に常温のo−クロロフェノールを加え、均一けん濁した後、超遠心分離操作を行う。この操作は後述の分離粒子を示差走査熱量測定装置(DSC)を用いてポリマに相当する融解ピークが検出されなくなるまでくり返す。このようにして得た分離粒子を120℃で16時間真空乾燥した後、質量を測定した値を粒子の総含有量とし、これに対する比率(質量%)をもって粒子の含有量とする。
(株)東洋精機製、デジベック平滑度試験機を用いて、25℃、65%RHにて測定した。まず、A層とB層とを重ね合わせたフィルム(5×5cm、下側のフィルムは中央部分を約1cm角切り抜く)を試料台上に静かに乗せ、1kg/cm2の荷重を加えて減圧到達度をSTEP1:383mmHg、STEP2:382mmHg、STEP3:381mmHgに設定する。減圧度がSTEP1に到達すると真空ポンプは自動的に停止する。フィルム間を空気が通過して系内に流入するため、減圧度は低下し、SETP1の減圧度を切ると自動的に時間計が作動しSTEP3の減圧度を切ると時間計は停止する。この値を読み取りフィルムを換えて30回測定しその平均を空気漏れ指数とした。但し、時間計が1,000秒以下で停止した場合はごみ付着の可能性が大きいためデータには入れなかった。
幅300mmのフィルムを、巻き取り速度200m/minで、張力一定条件で巻き取り、長さ6,000mのロールとした。このロールを温度60℃、湿度80%の条件で72時間保管後の外観を目視により観察し、以下の基準で判断し、Cを巻き取り性不良とした。
B:しわが2カ所未満、または端面ずれが1mm未満のもの
C:しわが2箇所以上、または1mm以上のは紙面ずれが認められるもの。
1m幅にスリットしたフィルムを、張力200Nで搬送させ、支持体の一方の表面に以下の記載に従って磁性塗料および非磁性塗料を塗布し12.65mm幅にスリットし、パンケーキを作成する。 (以下、「部」とあるのは「質量部」を意味する。)
バリウムフェライト磁性粉末 100部
(板径:20.5nm、板厚:7.6nm、
板状比:2.7、Hc:191kA/m(≒2400Oe)
飽和磁化:44Am2/kg、BET比表面積:60m2/g)
ポリウレタン樹脂 12部
質量平均分子量 10,000
スルホン酸官能基 0.5meq/g
α−アルミナ HIT60(住友化学社製) 8部
カーボンブラック #55(旭カーボン社製)
粒子サイズ0.015μm 0.5部
ステアリン酸 0.5部
ブチルステアレート 2部
メチルエチルケトン 180部
シクロヘキサノン 100部
非磁性層形成用塗布液
非磁性粉体 α酸化鉄 85部
平均長軸長0.09μm、BET法による比表面積 50m2/g
pH 7
DBP吸油量 27〜38ml/100g
表面処理層Al2O3 8質量%
カーボンブラック 15部
“コンダクテックス”(登録商標)SC−U(コロンビアンカーボン社製)
ポリウレタン樹脂 UR8200(東洋紡社製) 22部
フェニルホスホン酸 3部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 1部
ステアリン酸 2部
メチルエチルケトン 205部
シクロヘキサノン 135部
上記の塗布液のそれぞれについて、各成分をニーダで混練した。1.0mmφのジルコニアビーズを分散部の容積に対し65体積%充填する量を入れた横型サンドミルに、塗布液をポンプで通液し、2,000rpmで120分間(実質的に分散部に滞留した時間)、分散させた。得られた分散液にポリイソシアネートを非磁性層の塗料には5.0部、磁性層の塗料には2.5部を加え、さらにメチルエチルケトン3部を加え、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。
エラーレート=(エラービット数)/(書き込みビット数)
AA:エラーレートが1.0×10−6未満
A:エラーレートが1.0×10−6以上、1.0×10−5未満
B:エラーレートが1.0×10−5以上、1.0×10−4未満
C:エラーレートが1.0×10−4以上
(13)レジスト特性評価
以下a.からc.の方法により評価を行う。
a.片面鏡面研磨した6インチSiウエハー上に、東京応化(株)製のネガレジスト“PMERN−HC600”を塗布し、大型スピナーで回転させることによって厚み7μmのレジスト層を作製する。次いで、窒素循環の通風オーブンを用いて70℃の温度条件で約20分間の前熱処理を行う。
b.ポリエステルフィルムのB面をレジスト層と接触するように重ね、ゴム製のローラーを用いて、レジスト層上にポリエステルフィルムをラミネートし、その上に、クロム金属でパターニングされたレチクルを配置し、そのレクチル上からI線(波長365nmにピークをもつ紫外線)ステッパーを用いて露光を行う。
c.レジスト層からポリエステルフィルムを剥離した後、現像液N−A5が入った容器にレジスト層を入れ約1分間の現像を行う。その後、現像液から取り出し、水で約1分間の洗浄を行う。現像後に作成されたレジストパターンのL/S(μm)(Line and Space)=10/10μmの30本の状態を走査型電子顕微鏡SEMを用いて約800〜3000倍率で観察し、パターンに欠けのある本数で以下のように評価する。
B;欠けのある本数が9から15本
C;欠けのある本数が16本以上
Aがレジスト性が最も良好で、Cが最も劣る。
以下a.からb.の方法により評価を行う。
a.離型層の塗布
二軸配向ポリエステルフィルムのB面に、架橋プライマー層(東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製商品名BY24−846)を固形分1質量%に調整した塗布液を塗布/乾燥し、乾燥後の塗布厚みが0.1μmとなるようにグラビアコーターで塗布し、100℃で20秒乾燥硬化した。その後1時間以内に付加反応型シリコーン樹脂(東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製商品名LTC750A)100質量部、白金触媒(東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製商品名SRX212)2質量部を固形分5質量%に調整した塗布液を、乾燥後の塗布厚みが0.1μmとなるようにグラビアコートで塗布し、120℃で30秒乾燥硬化した後に巻き取り、離型フィルムを得た。
b.グリーンシートの塗布状態の評価(セラミックススラリーの塗布性)
チタン酸バリウム(富士チタン工業(株)製商品名HPBT−1)100質量部、ポリビニルブチラール(積水化学(株)製商品名BL−1)10質量部、フタル酸ジブチル5質量部とトルエン−エタノール(質量比30:30)60質量部に、数平均粒径2mmのガラスビーズを加え、ジェットミルにて20時間混合・分散させた後、濾過してペースト状のセラミックスラリーを調整した。得られたセラミックスラリーを、離型フィルムの上に乾燥後の厚みが2μmとなるように、ダイコーターにて塗布し乾燥させ、巻き取り、グリーンシートを得た。 上記で巻き取られたグリーンシートを、繰り出し、離型フィルムから剥がさない状態にて目視で観察し、ピンホールの有無や、シート表面および端部の塗布状態を確認する。なお観察する面積は幅300mm、長さ500mmである。離型フィルムの上に成型されたグリーンシートについて、背面から1000ルクスのバックライトユニットで照らしながら、塗布抜けによるピンホールあるいは、離型フィルム背面の表面転写による凹み状態を観察する。
A:ピンホールも凹みも無い。
B:ピンホールは無く、凹みが3個以内認められる。
C:ピンホールが有り、また凹みが4個以上認められる。
サンプルは、フィルム幅方向における任意の位置からA4のカットサンプルの長手方向とフィルム長手方向を一致させて切り出した。クロスニコル法として、光源部にフジカラーライトボックス100V8W((株)進光社製)を用いて、その上に正常な検光子と偏光子の吸収軸面が直交するように配置し、その間にポリエステルフィルムを挟んだ状態でB面が偏光子と接するように設置して、偏光子側から目視検査を行なった。このとき、観察面側の寸法幅28cm×縦34cmの偏光子の吸収軸とA4カットサンプルのフィルムの長手方向を一致させた。目視検査は、まず、ポリエステルフィルムを挟んでない状態での輝点として表れる偏光子の異物や欠陥の位置と数を50個、確認した。次に、ポリエステルフィルムを挟んだ状態で、異物や欠点の数が幾つ認識できなくなるかどうかで評価した。また、干渉色も同時に観察した。評価基準は以下に従った。
A:確認できなくなる輝点数が5個未満。
B:確認できなくなる輝点数が5個以上15個未満。
C:確認できなくなる輝点数が15個以上。
押出機E1、E2の2台を用い、280℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、固相重合を4時間実施したPETペレット(原料−1k)を70質量部、平均粒径0.03μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2d)30質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、A層で用いたPETペレット(原料−1k)を60質量部、平均粒径0.1μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2c)30質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2a)10質量部を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|B層)=1.25|1とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、ドラフト比(口金のリップ間隙/未延伸フィルム厚み)=20となるように表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量や積層厚みを変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
押出機E1、E2の2台を用い、300℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、PENペレット(原料−1b)70質量部、平均粒径0.03μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2g)30質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく300℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、A層で用いたPENペレット(原料−1b)を60質量部、平均粒径0.1μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2f)30質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2e)10質量部、を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを2層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|B層)=1.25|1とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、ドラフト比(口金のリップ間隙/未延伸フィルム厚み)=20となるように表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
押出機E1、E2およびE3の3台を用い、280℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、固相重合を4時間実施したPETペレット(原料−1k)を70質量部、平均粒径0.03μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2d)30質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、A層で用いたPETペレット(原料−1k)を60質量部、平均粒径0.1μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2c)30質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2a)10質量部を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。さらに、同じく280℃に加熱された押出機E3には、C層としてPETペレット(原料1−k)を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを3層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|C層|B層)=2.0|1.0|1.5とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、ドラフト比(口金のリップ間隙/未延伸フィルム厚み)=20となるように表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
押出機E1、E2およびE3の3台を用い、280℃に加熱された押出機E1には、A層原料として、固相重合を4時間実施したPETペレット(原料−1k)を70質量部、平均粒径0.03μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2d)30質量部を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。同じく280℃に加熱された押出機E2には、B層原料として、A層で用いたPETペレット(原料−1k)を60質量部、平均粒径0.1μmのコロイダルシリカ粒子含有ペレット(原料−2c)30質量部、平均粒径0.30μmの架橋ポリスチレン粒子含有ペレット(原料−2a)10質量部を配合し、180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。さらに、同じく280℃に加熱された押出機E3には、C層としてPETペレット(原料1−k)を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。これらを3層積層するべくTダイ中で積層厚み比(A層|C層|B層)=2.0|12.5|1.5とし、B層側がキャストドラム面側になるように合流させ、ドラフト比(口金のリップ間隙/未延伸フィルム厚み)=20となるように表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
表に示すように各種粒子原料を所定の濃度になるよう配合量や積層厚みを変更した以外は全て実施例1と同様にして厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
実施例1と同様にして得た一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の95℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に100℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向(TD方向)に3.5倍延伸し(TD延伸1)、さらに続いて170℃の温度の加熱ゾーンでに幅方向に1.4倍延伸した(TD延伸2)。引き続いて、温度190℃、210℃に徐々に温度を上げながら合計20秒間の熱処理を施した後、さらに150℃の温度で0.5%幅方向に弛緩処理を行った。次いで、25℃に均一に冷却後、フィルムエッジを除去し、コア上に巻き取って厚さ4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
Claims (15)
- 表層を構成する少なくともA層とB層の2層を含む二軸配向積層ポリエステルフィルムであって、A層厚みがB層厚みより大きく、A層表面のAFMによる基準面からのしきい値60nmにおける突起個数が10個/50μm2以下であり、かつ、B層表面における三次元粗さ計による基準面から高さ60nm以上の突起密度(M60)が100個/mm2未満である、二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 前記A層表面の中心線表面粗さRaが0.1〜3nmである、請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 前記A層表面における波長9.65μmにおけるパワースペクトル密度(PSD)が1,000〜50,000nm3の範囲にある、請求項1または2に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 前記B層の積層厚み(t)が0.5〜2.0μmであり、かつ、該層に含有される粒子の最大粒子径(D)との比(t/D)が5以上10以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 三次元粗さ計によるB層表面の突起密度が以下の関係を満足する、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
0.4<(M60/M10)×100<5
(但し、M10(個/mm2):基準面から高さ10nm以上の突起密度、M60(個/mm2):基準面から高さ60nm以上の突起密度) - 厚みが3.5〜4.5μmである、請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 幅方向の湿度膨張係数が0〜8ppm/%RHである、請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 3層以上の積層構造からなる請求項1〜7のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 塗布型デジタル記録方式の磁気記録媒体用ベースフィルムに用いられる、請求項1〜8のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルムを用いた磁気記録媒体。
- 離型用または工程用フィルムとして用いられる、請求項1〜8のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- ドライフィルムレジスト基材用フィルムとして用いられる、請求項11に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 積層セラミックコンデンサーを製造する工程においてグリーンシート成形の支持体として用いられる、請求項11に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 偏光板離型用フィルムとして用いられる、請求項11に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 光学部材用フィルムとして用いられる、請求項1〜8のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
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