JPH11157031A - 二軸配向積層ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 ポリエステルＡを主成分とするＡ層をポ
リエステルＢを主成分とするＢ層の少なくとも片面に積
層したフィルムであって、該Ａ層表面における突起が主
に結晶に起因する突起であり、該Ａ層表面の中心線平均
粗さＲａが５０ｎｍ未満であり、かつ該Ａ層表面の面配
向度ｆｎとＲａ（ｎｍ）の関係が下式を満たすことを特
徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。Ｒａ＋１
６０ｆｎ≧４０ 【効果】 本発明のポリエステルフィルムによれば、表
面の微細突起を均一に形成するとともに、フィルム表面
の耐摩耗性を大幅に向上することができ、従来、両立が
難しいとされていたフィルムロール巻姿と出力特性が大
幅に向上することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、表面に結晶による
微細な突起を均一に形成したポリエステルフィルムに関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルフィルムは機械特性、電気
特性、熱的特性、光学特性、化学的特性に優れているた
めに、磁気記録媒体用途において、表面の平坦性と同時
に、フィルム製膜時や加工時の作業性、製品の取り扱い
性から易滑性が要求される。従来、易滑性を向上させる
方法として、フィルム表面に微細な突起を均一に形成す
ることが有効であることが知られている。

【０００３】フィルム表面に微細な突起を形成するため
に、コロイド状シリカに起因する実質的に球形のシリカ
粒子を含有せしめたポリエステルフィルムが知られてい
る（例えば特開昭５９−１７１６２３号公報）。また、
粒子を添加せずに結晶化によって表面に突起を形成する
技術も知られている（例えば特開昭５８−５５２２２号
公報）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法で、粒子（たとえば不活性粒子）を含有させ表面に
突起を形成したポリエステルフィルムには、次のような
問題がある。

【０００５】ポリエステルとは異質の不活性粒子等の粒
子が突起のすぐ下に存在するためボイドが発生すること
が多く、そのために、加工工程内の金属ガイドロールな
どと接触してフィルムを走行させた場合に粒子が削り取
られ、粉（以下、削れ粉という）発生により接触相手の
表面に付着し、汚れの問題が生じる。またコンデンサー
用途では、絶縁破壊電圧の低下などの原因となる。

【０００６】また、磁気記録媒体のベースフイルムとし
て用いる場合、最近は出力特性に非常に高度なレベルを
要求するために超平担で滑り易い表面が要求される場合
が多く、フィルムに含有させる粒子の大きさを超微細に
し、粒子含有量を高濃度にする必要がある。しかし粒子
が微細に成ればなるほどポリエステル重合時、あるいは
溶融押出時に、粒子の凝集により粗大突起を形成し易く
なり、そのために表面粗さが大きくなり過ぎたり、また
表面の粗大突起に起因するニキビ状突起欠点などの巻き
姿不良になる。また逆に粒子含有量を少なくし、単に表
面を平坦にしていくと製膜工程や加工工程で接触するロ
ールとの滑り性が悪く表面に擦り傷が入り易く、また、
このロールが加熱されている場合にはフィルムとロール
の粘着が起こりロールが汚れたり、フィルムに斑点状の
粘着跡を生じるという問題が生じた。また、フィルム同
士の滑り性も悪く、フィルムをロール状に巻き取る場合
に皺が発生し、ロールの巻姿が不良になってしまい製品
性能上のトラブルにつながるという問題があった。

【０００７】これに対して、前記したように、粒子によ
らずポリマーの結晶化を利用してフィルム表面に突起を
形成する技術が知られているが従来の方法では、ポリマ
の結晶化度が大き過ぎるために表面粗さが大きくなる。
従って、磁気媒体用のベースフィルムなどの表面の平担
性が要求される用途には適用できなかった。また、フィ
ルムを延伸する際に延伸斑や延伸破れなどの問題が生じ
易かった。

【０００８】本発明の目的は、本質的に含有粒子に頼る
ことなくポリエステルの最適な結晶化を利用して表面に
所望の微細突起を均一に形成したポリエステルフィルム
を提供することにあり、表面突起が均一に形成された削
れ粉の発生しない（以下、耐摩耗性が良好という）、フ
ィルムをロール状に巻いた時の巻姿がニキビ状突起や巻
皺が発生しない（以下、巻姿が良好という）、かつ磁気
テープとしたときのシグナルとノイズの比Ｓ／Ｎが高い
（以下出力特性が良好という）ポリエステルフィルムを
提供することである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
ポリエステルフィルムは、ポリエステルＡを主成分とす
るＡ層をポリエステルＢを主成分とするＢ層の少なくと
も片面に積層したフィルムであって、該Ａ層表面におけ
る突起が主に結晶に起因する突起であり、該Ａ層表面の
中心線平均粗さＲａが５０ｎｍ未満であり、かつ該Ａ層
表面の面配向度ｆｎとＲａ（ｎｍ）の関係が、Ｒａ＋１
６０ｆｎ≧４０を満たすことを特徴とする。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明のポリエステルフィルム
は、前記表面の突起が主にポリエステルＡの結晶に起因
する突起であることが必要である。すなわち、表面の突
起をポリエステルＡ自身の結晶化を利用して形成するの
である。従って粒子を添加する場合のボイド発生の問題
は実質的になくなり、破壊されにくい強度の高い突起
が、高密度に形成される。

【００１１】本発明のポリエステルフィルムの表面突起
は、ポリエステルＡの結晶に起因する突起の個数（ｎ）
と該表面の総突起個数（Ｎ）の比（ｎ／Ｎ）が０．７以
上、好ましくは０．８以上、さらに好ましくは０．９以
上である場合に、耐摩耗性、出力特性、ロール巻姿が一
層良好となるので望ましい。

【００１２】ここで表面突起がポリエステルＡの微細結
晶からなるものか否かについては、対象となる突起の下
を、フィルム厚さ方向に適切な溶媒でエッチングしてい
き、その突起を形成する起因物が不溶物として残存する
場合は、外部から添加された粒子、あるいは、内部析出
した粒子とする。不溶物として残存するものが実質的に
なかった場合は、その突起を形成する起因物は微細結晶
であると推定できる。上記の溶媒としては、例えば、フ
ェノール／四塩化炭素（重量比：６／４）の混合溶媒な
どが好ましく用いられる。ただし、表面突起がポリエス
テルＡの微細結晶からなるものか否かの判定法について
は、上記の方法に限定されるものではなく、適切な方法
を選択することができる。

【００１３】また、摩擦を低減し滑り性を付与するため
に粒子を補助的に添加しても構わないが、この場合に
は、ポリエステルＡの粒子含有量が０．３重量％以下、
好ましくは０．２重量％以下、さらに好ましくは０．１
重量％以下であることが望ましい。

【００１４】さらに、本発明のポリエステルＡ層表面の
中心線平均粗さＲａが５０ｎｍ未満、好ましくは４５ｎ
ｍ未満、さらに好ましくは４０ｎｍ未満であることが必
要である。中心線表面粗さが５０ｎｍ以上であると好ま
しい耐摩耗性、出力特性が得られない。

【００１５】また、Ａ層のフィルム表面粗さパラメータ
のＲｚとＲｐの比Ｒｚ／Ｒｐが１．０以上２．０未満、
好ましくは１．１以上１．８未満、さらに好ましくは
１．２以上１．７未満にすることにより、フィルム表面
突起高さが均一に形成され、耐摩耗性、出力特性に優れ
る表面になり、さらにフィルムを高速でロール状に巻い
た時のロール巻姿が一層良好となるので望ましい。該表
面の表面粗さパラメータＲｚは１０〜１０００ｎｍ、好
ましくは２０〜７００ｎｍ、さらに好ましくは３０〜４
００ｎｍの場合に、耐摩耗性、出力特性、ロール巻姿が
一層良好となるので望ましい。

【００１６】該表面の表面粗さパラメータＳｍは特に限
定されないが、１５μｍ以下、さらに好ましくは１０μ
ｍ以下の場合に、耐摩耗性、出力特性、ロール巻姿が一
層良好となるので望ましい。またフィルム長手方向と幅
方向で、一方のＳｍの値が他方に比べ２０％以上大きい
場合に、ロール巻姿が一層良くなるので望ましい。

【００１７】また、本発明フィルムにおいては、少なく
とも一方の表面における突起の個数が５０００個／ｍｍ
²以上であることが望ましい。このような突起を多数形
成することにより、フィルムと接触相手の摩擦を低減す
ることができ、それによって、耐摩耗性、ロール巻姿が
一層良くなるので望ましい。

【００１８】さらに本発明のポリエステルフィルムのＡ
層表面の面配向度ｆｎが０．０９〜０．２０、好ましく
は０．１０〜０．１９であることが望ましい。

【００１９】また、Ａ層表面の面配向度ｆｎとＲａ（ｎ
ｍ）の関係がＲａ＋１６０ｆｎ≧４０、好ましくはＲａ
＋１６０ｆｎ≧４１、さらに好ましくはＲａ＋１６０ｆ
ｎ≧４３であることが必要である。面配向度ｆｎとＲａ
（ｎｍ）の関係が上記範囲より外れると、耐摩耗性、ロ
ール巻姿が不良となり、また優れた出力特性も得られな
い。

【００２０】上記のようなポリエステルＡの結晶化を利
用した表面突起の形成は、次のように行われる。

【００２１】ポリエステルＡを主成分とする二軸配向フ
ィルムを作製するに際し、未延伸フィルムの少なくとも
片面に熱処理を施し、その後に該未延伸フィルムを二軸
延伸することによって所望の表面突起が形成される。

【００２２】未延伸フィルムに先ず熱処理を施すことに
より、未延伸フィルムの特に表面の結晶化が進められ、
多数の微細な結晶が生成する。この未延伸フィルムが二
軸延伸され、フィルムが二軸に配向されて目標とするフ
ィルム自身の強度が達成されるとともに、結晶とそうで
ない部分の硬さの差によって、上記微細結晶に起因する
均一な微細表面突起が形成される。

【００２３】本発明においては、ポリエステルＡの、結
晶化パラメータ△Ｔcgが１０℃以上６０℃未満、好まし
くは、１５℃以上５５℃未満、さらに好ましくは２０℃
以上５０℃未満であることが望ましい。

【００２４】本発明においては、ポリエステルＡの種類
は特に限定されないが、エチレンテレフタレート、エチ
レンα，β−ビス（２−クロルフェノキシ）エタン−
４，４’−ジカルボキシレート、エチレンナフタレート
単位から選ばれた少なくとも一種の構造単位を主要構成
成分とする場合に特に望ましい。中でもエチレンテレフ
タレートを主要構成成分とするポリエステルの場合が特
に望ましい。また短い熱処理時間で多数の突起を形成さ
せるためには結晶核剤効果により、結晶化速度の速いポ
リエチレンテレフタレートが特に望ましい。結晶核剤効
果を高めるためには、エステル交換、重合時に酢酸リチ
ウム、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、亜リン酸、ホ
スホン酸、ホスフィン酸あるいはそれらの誘導体、酸化
アンチモン、酸化ゲルマニウムを存在させることが有効
である。特に望ましい酢酸マグネシウムとホスホン酸
（またはその誘導体）および酸化アンチモンであり、ホ
スホン酸誘導体としてフェニルホスホン酸ジメチルがあ
げられる。添加量としてはポリエステルＡを用いて製膜
したフィルムの重量に対して酢酸マグネシウム２〜３０
０ｐｐｍ、フェニルホスホン酸ジメチル５〜７００ｐｐ
ｍ添加すると良い。

【００２５】また、分子の可動性を高め、結晶化速度の
速いポリエステルを得るためには、柔軟可動成分を少量
添加もしくは共重合することが有効である。ここで柔軟
可動成分とは、長い柔軟鎖を主鎖に持ち、ポリエステル
と親和性の高い、もしくは共重合可能な成分を言い、例
えば長鎖脂肪族のジカルボン酸、長鎖脂肪族のジオー
ル、ポリアルキレングリコール等を言い、特にポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、ヘキサメ
チレングリコールなどのポリアルキレングリコールを用
いることが有効である。中でも特に、数平均分子量が２
００以上５００００以下、好ましくは１０００以上４０
０００以下、さらに好ましくは２０００以上３００００
以下のポリエチレングリコールをポリエステルに対して
０．０１重量％以上１５重量％以下、好ましくは０．１
重量％以上１２重量％以下、さらに好ましくは１重量％
以上８重量％以下の範囲で用いることが好ましい。

【００２６】ただしポリエステルＡの製造方法は上記に
何等限定されるものではない。なお、本発明の目的を阻
害しない範囲内で、二種以上のポリエステルを混合して
もよいし、共重合ポリマを用いても良い。

【００２７】本発明のポリエステルフィルムは、ポリエ
ステルＡを主成分とするＡ層をポリエステルＢを主成分
とするＢ層の少なくとも片面に積層したフィルムである
ことが必要である。

【００２８】ポリエステルＡ層の積層厚み（Ａ／Ｂ／Ａ
の場合は片側の積層厚み）は、特に限定されないが５μ
ｍ以下、好ましくは３μｍ以下、さらに好ましくは１μ
ｍ以下が望ましい。

【００２９】ポリエステルＢの種類は特に限定されな
い。ポリエステルＢには、粒子が含有されないことが望
ましいが、含有されていても良い。

【００３０】次に、本発明のポリエステルフィルムの製
造方法について、より具体的に説明する。

【００３１】本発明においては、未延伸フィルムの少な
くとも片面に熱処理を施し、その後に二軸延伸する。こ
こで未延伸フィルムとは、口金から押し出され冷却固化
した状態から、一軸方向にわずかに微延伸（２倍程度ま
で）されたものまでを指す。この熱処理の目的は、延伸
前のフィルム表面を好ましい結晶化度まで結晶性を高め
ることである。

【００３２】該未延伸フィルムについて、溶融状態のポ
リエステルを口金から押し出す場合のドラフト比（＝口
金リップポリマ流速／キャステイングドラム上フィルム
（ポリマ）流速）が５〜３０である場合に所望フィルム
表面を得るためにより一層望ましい。

【００３３】また、該未延伸フィルムの幅方向の厚みに
おいて、一般的に端部のフィルム厚み（最大厚み）：ｔ
1を、中央部の厚みｔ2より大きくするが、この比ｔ1／
ｔ2が、１．５〜７．０の場合に所望のフィルムが得ら
れるために一層望ましい。

【００３４】本発明においては、加熱ロールの表面粗度
は、特に限定されないが、表面粗さＲａが０．１〜３．
０μｍ、好ましくは０．２〜２．０μｍ、さらに好まし
くは０．４〜１．５μｍであり、またフィルムとロール
の粘着開始温度が１３０℃以上である加熱ロールを用い
て、冷却固化した未延伸フィルムの少なくとも片面の温
度を１００℃以上に加熱処理し、その後にポリエステル
のガラス転移温度Ｔｇ以上、かつ冷結晶化温度Ｔｃｃよ
り２０℃高い（Ｔｃｃ＋２０℃）温度以下で二軸延伸す
ることによって所望の表面突起が形成されるので望まし
い。ロールの表面粗さＲａとロールの粘着開始温度が上
記範囲から外れると、フィルムの結晶化度が十分に得ら
れなくなり所望の表面が得られにくくなる。

【００３５】前記フィルムとロールの粘着開始温度は、
次の方法で求められる。まず、加熱されたロールに、幅
１０ｍｍの厚さ１５０μｍの未延伸フィルムを密着さ
せ、歪ゲージ（ステフネスセンサー）で３ｃｍ／分の速
度で、角度９０度で引剥すときの応力を測定する。この
時同時にフィルム表面温度を測定する。ロール温度を上
げて、それぞれの温度に対する剥離応力を測定する。こ
の剥離応力が、２ｇ以下である時のフィルム最高温度を
求めこの温度をフィルムとロールの粘着開始温度とする
ことで表わすことができるが、この粘着開始温度が１３
０℃以上でありフィルムを１２０℃以上に加熱処理した
時に粘着しないことが所望のフィルム表面を得るのに好
ましい。

【００３６】前記、加熱ロールの本数は単数でも良い
が、複数本を用いて行なう方が所望の表面突起を得るの
に有効である。この場合、製膜工程が長くなるために延
伸前の加熱ロールとしては２０本が上限であるがこれに
限定するものではない。

【００３７】前記、加熱ロールの本数が、複数本を用い
て行なう場合には、加熱ロール間のフリーパスおよび／
または該加熱ロールと次に位置するロール（延伸温度ま
で下げるためのロール）間のフリーパスが、また、加熱
ロールの本数が単数である場合は、加熱ロールと次に位
置するロール（延伸温度まで下げるためのロール）間の
フリーパスが、未延伸フィルムの厚さの１５００倍以
下、好ましくは１０００倍以下、さらに好ましくは８０
０倍以下である場合に、未延伸フィルムがロール間で弛
むことなく加熱処理され所望のフィルム表面を得ること
ができるので望ましい。ここで言うフリーパスとは、未
延伸フィルムがロール間を搬送する場合に、未延伸フィ
ルムが前に位置するロールから離れる点から次のロール
に接するまでの距離をフリーパスと定義する。

【００３８】本発明においては、冷却固化した未延伸フ
イルムを熱処理する場合、その少なくとも片面の表面
（または表層）温度が、１００℃以上で、０．５〜２０
０秒、好ましくは０．５〜１００秒間保たれるように熱
処理することによって、所望の表面突起が形成されるの
で好ましい。より好ましくは、１１０℃以上で、０．５
〜５０秒、さらに好ましくは、１２０℃以上で０．５〜
２０秒保たれるような熱処理である。なお、温度の上限
は特に限定されないが、ポリエステルＡの高温結晶化温
度Ｔｍｃより４０℃高い（Ｔｍｃ＋４０℃）温度以下が
製膜条件上望ましい。

【００３９】製膜プロセスのなかで結晶化に必要な熱処
理は、前記のように一旦冷却、固化したフィルムを再加
熱して結晶化させる方法、また、一軸方向に微延伸し、
複屈折０．２×１０^-3〜５０×１０^-3とし、次に該微延
伸フイルムの少なくとも片面の表面（または表層）温度
が、１００℃以上になるように加熱処理する方法があ
り、これらの方法をフイルムの製膜プロセスのなかで実
施し、目標とする表面形態を得ることができる。

【００４０】本発明においては、前記方法により得られ
た、少なくともフィルムの片面を熱処理した後、未延伸
フィルムを二軸延伸し、二軸配向せしめる。延伸方法と
しては逐次二軸延伸法、または同時二軸延伸法など公知
の方法あるいは二軸延伸したフィルムをさらに少なくと
も１方向に再延伸しても良い。

【００４１】本発明におけるポリエステルフィルムの用
途は、特に限定されないが表面粗さと突起高さの均一性
が電磁変換特性上問題となる磁気記録用の支持体として
特に有用である。また、フィルムにボイドが非常に少な
いのでコンデンサー用、写真用、電気絶縁用にも適して
いる。

【００４２】[物性の測定法ならびに効果の評価方法]本
発明の特性値の測定方法ならびに効果の評価方法は次の
通りである。

【００４３】（１）粒子含有量 顕微ＦＴーＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）で組
成分析を行い、ポリエステルのカルボニル基に起因する
ピークと、ポリエステル以外の物質に起因するピークの
比から求めた。なお、ピーク高さ比を重量比に換算する
ために、あらかじめ重量比既知のサンプルで検量線を作
成してポリエステルとそれ以外の物質の合計量に対する
ポリエステル比率を求めた。また、必要に応じてＸ線マ
イクロアナライザーを併用した。また、ポリエステルは
溶解し粒子は溶解させない溶媒が選べる場合は、ポリエ
ステルを溶解し、粒子をポリエステルから遠心分離し、
粒子の重量百分率を求めた。

【００４４】（２）フィルム表面の突起個数 ２検出方式の走査型電子顕微鏡の走査型電子顕微鏡［Ｅ
ＳＭ−3200、エリオニクス（株）製］と断面測定装置
［ＰＭＳ−１、エリオニクス（株）製］においてフィル
ム表面の平坦面の高さを０として走査したときの突起の
高さ測定値を、画像処理装置［ＩＢＡＳ2000、カールツ
ァイス（株）製］に送り、画像処理装置上にフィルム表
面突起画像を再構築する。次に、この表面突起画像で突
起部分を２値化して得られた個々の突起部分の中で最も
高い値をその突起の突起高さとし、これを個々の突起に
ついて求める。この測定を場所を変えて５００回繰り返
し、１０ｎｍ以上のものを突起とし、突起個数を求め
た。また走査型電子顕微鏡の倍率は、1000〜8000倍の間
を選択する。なお、場合によっては、高精度光干渉式３
次元表面解析装置（ＷＹＫＯ社製ＴＯＰＯ−３Ｄ、対物
レンズ：４０〜２００倍、高精度カメラ使用が有効）に
よって得られる高さ情報やピークカウントなどの個数情
報を、上記ＳＥＭの値に読み変えても良い。また、突起
個数に関しては、突起を立体的にとらえるため、フィル
ムを８２．５゜傾けて、倍率１万〜５０万倍で電子顕微
鏡（ＳＥＭ）による写真を撮影し、１００視野測定を行
った平均値から突起数を、１ｍｍ²あたりに換算しても
よい。また突起高さに関しては、フィルム断面を超薄切
片として、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察して求め
ても良い。

【００４５】（３）結晶化パラメータ△Ｔcg パーキンエルマー社のＤＳＣ（示差走査熱量計）II型を
用いて測定した。ＤＳＣの測定条件は次のとおりであ
る。すなわち、試料１０mgをＤＳＣ装置にセットし、３
００℃の温度で５分間溶融した後、液体窒素中に急冷す
る。この急冷試料を１０℃／分で昇温し、ガラス転移点
Ｔｇを検知する。さらに昇温を続け、ガラス状態からの
結晶化発熱ピーク温度をもって冷結晶化温度Ｔccとし
た。ＴccとＴgの差（Ｔcc−Ｔg）を結晶化パラメータ△
Ｔcgと定義する。試料は、製膜前の原料ペレットを用い
ても良いし、製膜後のフィルムの表層部分を剃刀の刃で
削り取った粉を１０ｍｇ集めたものを用いても良い。

【００４６】（４）面配向度ｆｎ、複屈折 アッベ屈折計を用いて、二軸配向フィルムの長手方向屈
折率ｎＭＤ、幅方向屈折率ｎＴＤ、厚み方向屈折率ｎＺ
Ｄを測定し、ｆｎ＝（ｎＭＤ＋ｎＴＤ）÷２−ｎＺＤで
定義し、また複屈折｜ｎＭＤ−ｎＴＤ｜の絶対値で定義
した。なお、光源はナトリウムＤ線（波長５８９ｎｍ）
で、マウント液は、ヨウ化メチレンを用い、２５℃６５
％ＲＨにて測定した。

【００４７】（５）フィルム温度 放射温度計、接触式表面温度計、またはサーモラベルを
フィルムに貼り付けて測定した。

【００４８】（６）表面粗さパラメータ、Ｒａ、Ｒｚ、
Ｒｐ、Ｓｍ （株）小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
を用いて測定した。条件は下記のとおりである。

【００４９】・触針先端半径 ： ０．５ μｍ ・触針荷重 ： ５ mg ・測定長 ： １ mm ・カットオフ ： ０．０８ mm ・触針スピード ： ４ μm／sec なお、Ｒａ、Ｒｐ、Ｒｚ、Ｓｍの定義は例えば、奈良治
郎著「表面粗さの測定・評価法」（総合技術センター、
１９８３）にしめされているものである。

【００５０】（７）Ａ層の積層厚さ 透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−６００型）を用いて、加
速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超薄切片法（Ｒ
ｕＯ４染色）で観察し、その界面をとらえ、その積層厚
さを求める。倍率は、判定したい積層厚さによって選ぶ
ことが通常であり、特に限定されないが、１万〜１０万
倍が適当である。

【００５１】（８）耐摩耗性 フィルムを幅１／２インチのテープ状にスリットしたも
のをテープ低速走行試験機を用いて荷重１００ｇをか
け、市販の剃刀片刃（フェザー安全剃刀株式会社製ＦＡ
Ｓ−１０）を走行面（Ａ層面側）に１ｍｍ押しつけ走行
させる。（走行速度３．３ｃｍ／秒、走行距離１０ｃ
ｍ、走行回数１回）。このとき、剃刀片刃に付着した削
れ粉の付着幅を顕微鏡で観察し、削れ粉の付着幅が５μ
ｍ以下の場合は耐摩耗性優、５μｍより大きく１０μｍ
以下の場合は耐摩耗性良、１０μｍより大きい場合は耐
摩耗性不良とした。この剃刀の片刃を用いたモデルテス
トは、製膜工程、加工工程内で金属ガイド、ロールなど
ポリエステルより硬い走行手段上を走行するときの耐削
れ性、粉発生により工程を汚す性質をよく反映するもの
である。

【００５２】（９）巻姿 巻取速度３５０ｍ／分で６０００ｍ長さに巻き上げたフ
ィルムロールを目視で観察し、粗大突起に起因するニキ
ビ状突起と端面のずれの有無を検査する。端面のずれ、
ニキビ状突起の発生がないフィルムロールをさらに１週
間放置した後に、肉眼で縦皺の程度をチェックする（フ
ィルムを巻き出した状態でも皺の跡が見える場合が縦皺
不良の状態である）。フィルムロール３０本について上
記の検査を行ない、端面ずれ、ニキビ状突起の発生した
フィルムロールと縦皺発生したフィルムロールの本数
が、３本未満を巻姿：優、３本の場合を巻姿：良、４本
以上の場合を巻姿：不良とした。巻姿は優が望ましい
が、良であれば実用上は問題ない。

【００５３】（１０）出力特性 本発明のフィルム表裏の表面粗さを前記（６）の方法で
測定し、表面粗さＲａの小さい面側に下記組成物をボー
ルミルで４８時間混合分散した後、硬化剤６部を添加し
て得られた混練物をフィルターで瀘過した磁性塗料をグ
ラビヤロールにより塗布し、磁気配向させ、１１０℃で
乾燥させる。さらに小型テストカレンダー装置（スチル
ロール／ナイロンロール、５段）で温度７０℃、線圧２
００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、７０℃、４８
時間キュアリングする。上記テープ原反をスリットし、
パンケーキを作成した。このパンケーキからＶＴＲカセ
ットに組み込みＶＴＲカセットテープとした。

【００５４】 （磁性塗料の組成） ・Ｆｅ １００部 平均粒子サイズ 長さ：０．３μｍ 針状比：１０／１ 抗磁力 ：２０００ Ｏｅ ・ポリウレタン樹脂 １５部 ・塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 ５部 ・ニトロセルロース樹脂 ５部 ・酸化アルミ粉末（平均粒径：0.3μm) ３部 ・カーボンブラック １部 ・レシチン ２部 ・メチルエチルケトン 100部 ・メチルイソブチルケトン 100部 ・トルエン 100部 ・ステアリン酸 ２部 得られたテープを家庭用Ｈｉ８用ＶＴＲを用いてシバソ
ク製のテレビ試験波形発生器により１００％クロマ信号
を記録し、その再生信号からカラービデオノイズ測定器
でクロマＳ／Ｎを測定した。このクロマＳ／Ｎを０．２
μｍ径の球形シリカを０．３重量％含有する単層のポリ
エステルフィルムを基材に用いて作ったテープと比較
し、２ｄＢ以上高い場合は出力特性：良好、２ｄＢ未満
の場合は出力特性：不良と判定した。

【００５５】

【実施例】次に本発明を実施例に基づいて説明する。実
施例中のポリエステルとしては、表１に示した触媒、添
加物を用いて常法により重合したポリエチレンテレフタ
レートもしくはエチレンテレフタレートを主な繰り返し
単位に持つ共重合ポリエステルを用いた。柔軟可動成分
や粒子を添加する場合は、柔軟可動成分や粒子を含むエ
チレングリコールを用いて、常法により重合したポリエ
チレンテレフタレートを用いた。

【００５６】実施例１ Ａ／Ｂの２層構成の積層フィルムとした。ポリエステル
Ａとして、１７５℃で３時間減圧乾燥（３Torr）したポ
リエステルａ１のペレットと、ポリエスレルＢとしてポ
リエステルｂ１とｂ２のペレットを６０対４０に混合
し、１８５℃で３時間減圧乾燥（３Torr）した後、たそ
れぞれ２台の押出機に供給し、ポリエステルＡは２７５
℃で、ポリエステルＢは２８５℃で溶融し、２層用の矩
形の合流ブロック（フィードブロック）で、合流積層押
出しを行い、静電印加キャスト法を用いて、表面温度２
５℃のキャスティングドラム上に巻き付けて、冷却、固
化し、２層構成の未延伸フィルムを作った。この未延伸
フィルムを表面温度１３５℃のシリコーンの加熱ロール
３本（粘着開始温度：１８３℃、フリーパス：６４ｍ
ｍ）に通して熱処理を行なった。熱処理フィルムを、温
度９３℃にて、長手方向に３．４倍延伸し、さらに公知
のステンタを用いて、延伸速度２０００％／分で、９５
℃で、幅方向に４．５倍延伸し、さらに定長下で２１０
℃にて５秒間熱処理を行い、Ａ層厚さ１μｍの総厚さ１
０μｍの二軸配向フィルムを得た。

【００５７】実施例２〜４ 表１に示したポリマーを用い、表２に示すような原料処
方、積層構成、熱処理条件で実施例１と同様の方法で２
層、３層構成の二軸配向積層フィルムを得た。ただし実
施例３、４は、長手方向に３．４倍、横方向に３．８倍
延伸した後、さらに長手方向に１．６倍延伸した後、定
長下で２１０℃にて５秒間熱処理を行い、Ａ層厚さ１μ
ｍの総厚さ１０μｍの二軸配向フィルムを得た。

【００５８】比較例１ 表１に示すポリエステルｂ２のペレットを、１８０℃で
３時間減圧乾燥（３Torr）後、公知の押出機を用いて、
２９０℃で溶融押出を行い、静電印加キャスト法を用い
て、表面温度２５℃のキャスティングドラム上に巻き付
けて、冷却、固化し、単層の未延伸フィルムを作った。
この未延伸フィルムを表面温度９０℃のシリコーンの加
熱ロールに通した後、温度９５℃にて、長手方向に３．
４倍延伸し、さらに公知のステンタを用いて、延伸速度
２０００％／分で、９５℃で、幅方向に４．５倍延伸
し、さらに定長下で２１０℃にて５秒間熱処理を行い、
厚さ１０μｍの二軸配向単層フィルムを得た。得られた
フィルムの、結晶に起因する突起数を調べたが、すべて
の突起は、粒子に起因するものであった。

【００５９】比較例２〜４ 表１に示したポリマーを用い、表２に示すような原料処
方、積層構成、熱処理条件で実施例１と同様の方法で２
層、３層構成の二軸配向積層フィルムを得た。ただし比
較例２は、長手方向に３．５倍、横方向に４．０倍延伸
した後、さらに長手方向に１．４５倍延伸した後、定長
下で２１０℃にて５秒間熱処理を行った。Ａ層厚さ１μ
ｍの総厚さ１０μｍの二軸配向フィルムを得た。なお、
比較例２、３のポリエステルＢは上記実施例１と同様と
した。

【００６０】

【表１】

【００６１】

【表２】

【００６２】

【発明の効果】本発明のポリエステルフィルムによれ
ば、含有粒子に頼ることなくポリエステルＡの結晶化を
利用して該表面の面配向度ｆｎとＲａ（ｎｍ）の関係を
特定範囲とし突起高さの揃った、微細突起を均一に形成
するとともに、ボイド生成を抑制して破壊されにくい突
起を形成し、フィルム表面の耐摩耗性を大幅に向上する
ことができ、従来、両立が難しいとされていたフィルム
ロール巻姿と出力特性が大幅に向上することができる。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリエステルＡを主成分とするＡ層をポリ
   エステルＢを主成分とするＢ層の少なくとも片面に積層
   したフィルムであって、該Ａ層表面における突起が主に
   結晶に起因する突起であり、該Ａ層表面の中心線平均粗
   さＲａが５０ｎｍ未満であり、かつ該Ａ層表面の面配向
   度ｆｎとＲａ（ｎｍ）の関係が下式を満たすことを特徴
   とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。 Ｒａ＋１６０ｆｎ≧４０
2. 【請求項２】ポリエステルＡの結晶性パラメータ△Ｔｃ
   ｇの値が１０℃以上６０℃未満であるポリエステルから
   なることを特徴とする請求項１に記載の二軸配向積層ポ
   リエステルフィルム。
3. 【請求項３】ポリエステルＡの粒子含有量が０．３重量
   ％以下であることを特徴とする請求項１ないし２のいず
   れかに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
4. 【請求項４】ポリエステルＡが、柔軟可動成分を０．０
   １重量％以上１５重量％以下含有するポリエステルから
   なることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の
   二軸配向積層ポリエステルフィルム。
5. 【請求項５】該柔軟可動成分の数平均分子量が２００以
   上５００００以下のポリアルキレングリコールであるこ
   とを特徴とする請求項４に記載の二軸配向積層ポリエス
   テルフィルム。
6. 【請求項６】ポリエステルＡ層のフィルム表面粗さパラ
   メータのＲｚとＲｐの比Ｒｚ／Ｒｐが１．０以上２．０
   未満であることを特徴とする請求項１ないし５のいずれ
   かに記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
7. 【請求項７】前記ポリエステルＡ層のフィルム表面突起
   間隔Ｓｍが１５μｍ以下であることを特徴とする請求項
   １ないし６のいずれかに記載の二軸配向積層ポリエステ
   ルフィルムからなる磁気記録媒体用フィルム。