JP3277671B2 - 二軸配向積層ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向積層ポリエステルフィルムInfo
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Description
摩耗性を有する二軸配向積層ポリエステルフィルムに関
する。
るポリエステルフィルムは磁気記録媒体の用の支持体と
して広く使用されている。磁気記録媒体用の支持体とし
ては電磁変換特性を損なわない平滑性とともに、走行性
や製造工程における搬送性、巻き取り性を高めるために
高度な易滑性が要求される。この易滑性を得るためにフ
ィルム中に粒子を添加して表面に突起をつくり摩擦を低
減する技術はよく知られている(例えば特開昭59−1
71623号公報)。しかし、上記従来の二軸配向フィ
ルムでは、例えば、磁気媒体用途における磁性層塗布、
カレンダー工程、あるいは、できたビデオテープ等をダ
ビングしてソフトテープ等を製造する工程等の工程速度
の増大に伴い、接触するロールやガイドでフィルム表面
に傷がつくという欠点があった。これを解決するために
フィルム中に高級脂肪酸エステルなどの潤滑剤を含有さ
せる技術が知られている(例えば特開昭60−2993
0号公報)。
はカレンダー工程、ダビング工程などで接触するロール
などを汚す欠点があった。さらに磁気記録媒体の製造工
程において磁性層が支持体上に設けられたあとに巻き取
られることにより潤滑剤が磁性層表面に転写して電磁変
換特性を劣化させ、ダビングにおける画質劣化を引き起
こすという問題があった。
性を劣化させることなく、また工程を汚さずかつ表面に
傷のつきにくいフィルムを提供することを課題とする。
二軸配向積層フィルムは、ポリエステルおよび不活性粒
子を主成分とし表面の水に対する接触角が75゜以上で
あるフィルムAをポリエステルBを主成分とするフィル
ムBの少なくとも片面に積層してなる二軸配向フィルム
であって、前記フィルムAの層の中心線表面粗さが0.
05μm 以下であり、かつA層表面に設けられた突起の
平均高さhと突起高さの標準偏差σの比σ/hが1.0
以下であることを特徴とする。
するポリエステルとしては特に限定されないが、エチレ
ンテレフタレ−ト、エチレンα,β−ビス(2-クロルフ
ェノキシ)エタン-4,4'-ジカルボキシレ−ト、エチレン
2,6-ナフタレ−ト単位から選ばれた少なくとも一種の構
造単位を主要構成成分とする場合に耐摩耗性、耐ダビン
グ性がより良好となるので好ましい。なかでも、エチレ
ンテレフタレ−トを主要構成成分とするポリエステルの
場合に耐ダビング性、耐摩耗性がより一層良好となるの
で特に好ましい。なお、本発明を阻害しない範囲内で、
2種以上のポリエステルを混合しても良いし、共重合ポ
リマを用いても良い。
も片面に積層されるポリエステルAの表面は水との接触
角が75゜以上であることが必要であり、好ましくは8
0゜以上であると耐摩耗性、耐ダビング性が良好であ
る。A層の表面における水との接触角が75゜未満であ
ると高速ダビング機のガイドロールやビデオデッキある
いはカセットに設置されている金属ピンとフィルムとの
摩擦が大きくなるために摩耗しやすくなる。
角を75゜以上にするための手段としては、テフロンに
代表されるような表面エネルギーの低い材質のロールで
フィルム表面を圧力をかけながら接触させる、一軸延伸
した後あるいは二軸延伸後に親水性官能基を有する有機
化合物を塗布する、親水性官能基を有する有機化合物を
製膜以前に練り込んでおくなどの方法があるが、親水性
官能基を有する有機化合物を製膜以前に練り込む方法は
フィルムが繰り返し摩擦を受ける場合にも効果が高く好
ましい。この場合親水性官能基としてはポリエステル中
の水酸基、カルボキシル基と酸塩基的相互作用、あるい
は水素結合的な相互作用を持つものであればどのような
官能基でもかまわない。官能基の具体例としてはカルボ
キシル基およびその塩、水酸基、スルホン基およびその
塩、リン酸基およびその一つないし2つの水酸基をエス
テル化したものなどがあげられる。このような有機化合
物の具体例としては炭素数12以上30以下の高級脂肪
酸(ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、アラキン酸、ベヘン酸、セロチン酸、モンタン
酸、メリシン酸、リノール酸、リノレン酸など)、フッ
化アルキル基を有するカルボン酸およびその塩(パーフ
ルオロアルキルカルボン酸塩など)、フッ化アルキル基
を有するスルホン酸およびその塩(パーフルオロヘキセ
ニルオキシベンゼンスルホン酸塩など)、フッ化アルキ
ル基を有するリン酸類(パーフルオロアルキルリン酸エ
ステルなど)等があげられる。これらの有機化合物の含
有量は0.001〜10重量%の範囲が望ましく、より
好ましくは0.005〜7重量%、さらに好ましくは
0.01〜5重量%である。この範囲より含有量が少な
いと易滑効果が発揮されにくく、またこの範囲より含有
量が多いとこれらの化合物がフィルム表面からブリード
アウトしてフィルムや磁気材料の製造工程を汚すなどの
弊害が生じる場合がある。
ステルBを主成分とするフィルムの少なくとも片面に水
との接触角が75゜以上の表面を有するポリエステルA
を主成分とするフィルムを積層する方法としては、共押
し出し、ラミネート(共押し出し除く)、コーティング
などがあげられるが、フィルム全体を一様に配向でき
る、積層厚みを均一にできる、また生産性が良いなどの
理由により次のような共押し出しによる方法が有効であ
る。
ルB組成物を公知の溶融積層用押し出し機に供給し、ス
リット状のダイからシート状に押し出し、キャスティン
グロール上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを作る。
すなわち、2または3台の押し出し機、2または3層の
マニホールドまたは合流ブロックを用いて、ポリエステ
ルA、Bを積層し、口金から2または3層のシートを押
し出し、キャスティングロールで冷却して未延伸フィル
ムを作る。この場合、ポリエステルAのポリマー流路に
スタチックミキサー、ギアポンプを設置する方法は延伸
破れなく、本発明範囲の厚さと平均粒径の関係、含有量
望ましい範囲の配向状態、表面粗さを得るのに有効であ
る。
フィルムを二軸配向せしめたフィルムである。一軸ある
いは無配向フィルムでは耐スクラッチ性が不良となるの
で好ましくない。この配向の程度は特に限定されない
が、高分子の分子配向の程度の目安であるヤング率が長
手方向、幅方向ともに350kg/mm2以上である場合に耐
スクラッチ性がより一層良好となるので特に好ましい。
分子配向の程度の目安であるヤング率は通常、1500
kg/mm2程度が製造上の限界である。延伸方法としては、
逐次二軸延伸法または同時二軸延伸法を用いることがで
きる。ただし、最初に長手方向、次に幅方向の延伸を行
なう逐次二軸延伸法を用いるのがよい。長手方向の延伸
を3段階以上に分けて、総縦延伸倍率は3. 0〜6. 5
倍、温度は80〜150℃、延伸速度は5,000 〜50,000
%/分の範囲で行なう方法が有効である。幅方向の延伸
方法としては例えばステンタを用いる方法があげられ、
幅方向延伸倍率は3. 0〜6. 0倍、延伸速度は1,000
〜20,000%/分、温度は80〜160℃の範囲が好まし
い。
理してもよい。この場合の熱処理温度は170〜220
℃、特に170〜210℃、時間は0. 5〜60秒の範
囲が好適である。
範囲内であっても、フィルムの厚さ方向の一部分、例え
ば表層付近のポリマ分子の配向が無配向、あるいは一軸
配向になっていない、すなわち厚さ方向の全部分の分子
配向が二軸配向である場合に耐摩耗性、耐ダビング性が
より一層良好となる。特にアッベ屈折率計、レーザーを
用いた屈折率計、全反射レーザーラマン法などによって
測定される分子配向が、表面、裏面ともに二軸配向であ
る場合に耐スクラッチ性、耐ダビング性がより一層良好
となる。
上の構造である場合は、耐スクラッチ性、耐ダビング性
の点から、前記の水との接触角が75゜以上である表面
を有するフィルムが、3層構造からなる積層フィルムの
1つの最外層であることが好ましい。
ィルムに添加する場合にもこのように薄膜積層部にのみ
添加することにより、フィルム全体に添加される場合に
比べて、ブリードアウトしにくく、フィルム全体の剛性
を低下させることがないので、磁気テープとして使用し
た時にエッジダメージを起こしにくいという効果があ
る。
上である表面を有するフィルム層以外の層を構成するポ
リエステルとしては特に限定されないが、エチレンテレ
フタレ−ト、エチレンα,β−ビス(2-クロルフェノキ
シ)エタン-4,4'-ジカルボキシレ−ト、エチレン2,6-ナ
フタレ−ト単位から選ばれた少なくとも一種の構造単位
を主要構成成分とする場合に耐スクラッチ性、耐ダビン
グ性がより良好となるので好ましい。なかでも、エチレ
ンテレフタレ−トを主要構成成分とするポリエステルの
場合に耐ダビング性、耐スクラッチ性がより一層良好と
なるので特に好ましい。
上である表面を有するフィルム層には易滑性をさらに高
めるために不活性粒子を含有していることが望ましい。
前記水との接触角が75゜以上である表面を有するフィ
ルム層以外の層を構成するポリマ中にも、積層フィルム
表面を粗さないかぎり粒子を含有していてもかまわな
い。この場合添加される粒子としては、炭酸カルシウ
ム、アルミナ、シリカ、チタン、カーボンブラック、ポ
リジビニルベンゼンや架橋ポリスチレンなどの有機粒子
等が例示される。これらの粒子の粒径は0.001〜5
μmの範囲が好ましく、さらに好ましくは0.005〜
2μmである。また粒子の含有量は、0.001〜10
重量%の範囲が好ましく、さらに好ましくは0.01〜
5重量%である。
で0.05μm 以下であり、好ましくは0.03μm 以
下である。この範囲よりも表面粗さが大きいとフィルム
上に設けられる磁性膜の電磁変換特性が劣化してしま
う。また、A層表面に設けられた突起はなるべく高さが
均一であることが磁性膜の電磁変換特性を高める上で必
要である。即ち、A層表面に設けられた突起の平均高さ
hと突起高さの標準偏差σの比σ/hが1.0以下であ
ることが必要である。この突起高さの均一性を得るため
にA層の膜厚が3μm 以下であるか、または全膜厚の1
0%以下であり、かつA層に含まれる不活性粒子の粒径
がA層の厚さの0.1から10倍であるようにすること
が望ましい。このように積層厚みを薄く設定することに
より該層に粒子を含有させた場合、形成される突起の高
さが均一になり、また深層部に沈みこんだ粒子によって
形成されるフィルム表面のウネリが低減されるために、
耐ダビング性を損なうことなく耐摩耗性、易滑性を向上
することができる。
片面の突起個数が2×103 〜5×105 個/mm2 であ
ることが好ましい。少なくとも片面の突起個数が上記範
囲より少なくても、また多くても耐ダビング性、耐スク
ラッチ性が悪化する傾向にある。少なくとも片面の突起
個数は、好ましくは3×103 〜4×105 個/mm2、
より好ましくは5×103 〜3×105 個/mm2 であ
る。
記録媒体用の支持体として用いられるが、磁気媒体の製
造工程においてとくに強い圧力やせん断力による負荷を
受けるディジタルビデオあるいはディジタルオーディオ
などの高級メタルテープ用の支持体、ダビング工程にお
いて強度の摩耗負荷をうける高速ダビング用のビデオテ
ープの支持体として用いると特に有効である。
法]本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は
次の通りである。
0万倍以上の倍率で観察する。TEMの切片厚さは約1
00nmとし、場所を変えて100視野以上測定する。
粒子の平均径は重量平均径から求める。また凝集粒子の
一次粒径は、凝集粒子の分割できない粒子最小単位につ
いての数平均径、凝集二次粒径は凝集体についての数平
均径である(それぞれ等価円相当径)。
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率(重量%)をもって粒子含有量とする。
場合によっては赤外分光法の併用も有効である。
ら深さ5000nmの範囲のフィルム中の粒子のうち最
も高濃度の粒子に起因する元素とポリマの炭素元素の濃
度比(M+ /C+ )を粒子濃度とし、表層から深さ50
00nmまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面とい
う界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかるにつれ
て粒子濃度は高くなる。本発明フィルムの場合は、一旦
極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度
分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2となる
深さ(この深さは極大となる深さよりも深い)を求め、
これを積層厚さとした。条件は次の通り。
する粒子が有機高分子の場合は、SIMSでは測定が難
しいので、表面からエッチングしながらXPS(X線光
電子分光法)、IR(赤外分光法)などで上記同様のデ
プスプロファイルを測定し積層厚さを求めても良いし、
また電子顕微鏡等による断面観察で粒子濃度の変化状態
やポリマの違いによるコントラストの差から界面を認識
し積層厚さを求めることもできる。さらには積層ポリマ
剥離後、薄膜段差測定機を用いて求めることもできる。
偏差 2検出方式の走査型電子顕微鏡[ESM-3200 、エリオニク
ス 製] と断面測定器[PSM-1、エリオニクス 製 ]にお
いてフィルム表面の平坦面の高さを0として走査した時
の突起高さ測定値を画像処理装置[IBAS2000 、カーリツ
ァイス 製] に送り、画像処理装置上にフィルム表面突
起像を再構築する。次に、この表面突起画像で突起部分
を2値化して得られた個々の突起の面積から円相当径を
求めこれをその突起の平均径にする。また、この2値化
された個々の突起部分の中で最も高い値をその突起の高
さとし、これを個々の突起について求める。この測定を
場所を変えて500回繰り返し突起個数を求め、測定さ
れた全突起についてその高さの平均値を平均高さとし
た。また個々の突起高さデータをもとに、高さ分布の標
準偏差を求めた。走査型電子顕微鏡の倍率は、1000
〜8000倍の間の値を選択する。なお、場合によって
は、高精度光干渉式3次元表面解析装置(WYKO社製
TOPO−3D、対物レンズ:40〜200倍、高解像
度カメラ使用が有効)を用いて得られる高さ情報を上記
SEMの値に読み替えても良い。
て測定した。条件は下記のとおりであり、20回の測定
の平均値をもって値とした。
定・評価法」(総合技術センター、1983)に示され
ているものである。
をテ−プ走行性試験機を使用して、ガイドピン(表面粗
度:Raで100nm)上を走行させる(走行速度25
0m/分、走行回数1パス、巻き付け角:60゜、走行
張力:90g)。この時、フィルムに入った傷を顕微鏡
で観察し、幅1μm以上の傷がテ−プ幅あたり2本未満
は優(○)、2本以上10本未満は良(△)、10本以
上は不良(×)と判定した。優が望ましいが、良でも実
用的には使用可能である。
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型テス
トカレンダ−装置(スチ−ルロール/ナイロンロール、
5段)で、温度:70℃、線圧:200kg/cmでカ
レンダ−処理した後、70℃、48時間キュアリングす
る。上記テ−プ原反を1/2インチにスリットし、パン
ケーキを作成した。このパンケーキから長さ250mの
長さをVTRカセットに組み込みVTRカセットテープ
とした。
器により100%クロマ信号を記録し、その再生信号か
らカラ−ビデオノイズ測定器でクロマS/Nを測定しA
とした。また上記と同じ信号を記録したマスタ−テープ
のパンケーキを磁界転写方式のビデオソフト高速プリン
トシステム(スプリンタ)を用いてAを測定したのと同
じ試料テープ(未記録)のパンケーキへダビングした後
のテープのクロマS/Nを上記と同様にして測定し、B
とした。このダビングによるクロマS/Nの低下(A−
B)が3dB未満の場合は耐ダビング性:優(○)、3
dB以上5dB未満の場合は良(△)、5dB以上は不
良(×)と判定した。優が望ましいが、良でも実用的に
は使用可能である。
分を400回繰り返し再生モードで走行させたあと、テ
ープを観察し異常のないものを優(○)、テープの下エ
ッジがややわかめ状に波打っているが実用上問題のない
ものを良(△)、強くわかめ状あるいはのこぎり状にダ
メージを受けているものを不良(×)とした。
のをテープ走行性試験機TBT−300型((株)横浜
システム研究所製)を使用し、60℃、80%RH雰囲
気で走行させ、初期の摩擦係数を下記の式より求めた。
ド径は6mmφであり、ガイド材質はすS27(表面粗
度0.2S)、巻き付け角は180゜、走行速度は3.
3cm/秒である。この測定によって得られたμkが
0.35以下の場合は摩擦係数良好(○)、0.35を
越える場合は摩擦係数不良(×)と判定した。このμk
の値は磁気記録媒体、コンデンサ、包装用フィルムなど
を加工する時の臨界点である。
てフィルム表面に純水を滴下し水滴とフィルム表面のな
す接触角を接触角計CA−D型(協和界面科学製)で測
定した。
説明する。
μmのジビニルベンゼン粒子の水スラリーをステアリン
酸とともに直接ポリエチレンテレフタレートペレットと
混合し、ベント式の2軸混練押出機を用いて練り込み、
ポリエチレンテレフタレ−トのマスタペレットを得た。
さらに、粒子およびステアリン酸を含有しないポリエチ
レンテレフタレートのマスタペレットを得た。
A:無粒子、ジビニルベンゼン粒子およびステアリン
酸、ポリマB:無粒子)、180℃で8時間減圧乾燥
(3Torr)した後、それぞれ押出機1、押出機2に供給
し290℃、280℃で溶融した。これらのポリマを高
精度瀘過した後、矩形合流部にて3層積層とした(A/
B/A)。
度25℃のキャスティング・ドラムに巻きつけて冷却固
化し、未延伸フィルムを作った。この時、口金スリット
間隙/未延伸フィルム厚さの比を10とした。また、そ
れぞれの押出機の吐出量を調節し総厚さ、熱可塑性樹脂
A層の厚さを調節した。
方向に3. 5倍延伸した。この延伸は2組ずつのロ−ル
の周速差で、4段階で行なった。この一軸延伸フィルム
をステンタを用いて延伸速度2,000 %/分で100℃で
幅方向に4. 0倍延伸し、定長下で、200℃にて5秒
間熱処理し、総厚さ15μm、積層部厚さ0.5μmの
二軸配向積層フィルムを得た。このフィルムの特性は表
2に示したとおりであり、耐スクラッチ性、耐ダビング
性が良好であった。
た。
する有機化合物の種類、量を変更したフィルムを得た。
ィルムを得た。また積層厚みを変化させて比較例2のフ
ィルムを得た。さらにステアリン酸のかわりにパーフル
オロヘキセニルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウムを
練り込み、比較例3を得た。
耐スクラッチ性、耐ダビング性が良好であるが、そうで
ないものは耐スクラッチ性、耐ダビング性を両立するこ
とができない。あるいはエッジダメージを起こし易い。
ば、表面の水に対する接触角が75゜以上であるフィル
ムAをポリエステルBを主成分とするフィルムBの少な
くとも片面に積層してなる二軸配向フィルムであって、
前記A層の中心線表面粗さが0.05μm 以下であり、
かつA層表面に設けられた突起の平均高さhと突起高さ
の標準偏差σの比σ/hが1.0以下となるようにした
ことにより表面が傷つきにくく、また、磁気媒体用とし
た時に、優れたダビング特性、エッジダメージ特性を得
ることができる。
Claims (6)
- 【請求項1】 ポリエステルおよび不活性粒子を主成分
とし表面の水に対する接触角が75゜以上であるフィル
ムAをポリエステルBを主成分とするフィルムBの少な
くとも片面に積層してなる二軸配向フィルムであって、
前記A層表面の中心線表面粗さが0.05μm 以下であ
り、かつA層表面に設けられた突起の平均高さhと突起
高さの標準偏差σの比σ/hが1.0以下である二軸配
向積層ポリエステルフィルム。 - 【請求項2】 前記A層とB層が共押し出しにより積層
されることを特徴とする請求項1の積層ポリエステルフ
ィルム。 - 【請求項3】 前記A層の膜厚が3μm 以下であるか、
または全膜厚の10%以下であり、かつA層に含まれる
不活性粒子の粒径がA層の厚さの0.1〜10倍である
ことを特徴とする請求項1ないし2の積層ポリエステル
フィルム。 - 【請求項4】 前記A層が親水性官能基を有する有機化
合物を含有することを特徴とする請求項1ないし3の積
層ポリエステルフィルム。 - 【請求項5】 前記親水性官能基を有する有機化合物が
炭素数12以上30以下の高級脂肪酸であることを特徴
とする請求項1ないし4の積層ポリエステルフィルム。 - 【請求項6】 前記親水性官能基を有する有機化合物が
フッ化アルキル基を有することを特徴とする請求項1な
いし4の積層ポリエステルフィルム
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JP3461694A JP3277671B2 (ja) | 1994-03-04 | 1994-03-04 | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
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JP3461694A JP3277671B2 (ja) | 1994-03-04 | 1994-03-04 | 二軸配向積層ポリエステルフィルム |
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JPH07241970A JPH07241970A (ja) | 1995-09-19 |
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1994
- 1994-03-04 JP JP3461694A patent/JP3277671B2/ja not_active Expired - Fee Related
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