JPWO2013136426A1 - 非水電解質二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
先ず、本発明の非水電解質二次電池について説明する。
上記絶縁層は、多孔質で形成され、正極及び負極から選ばれる少なくとも一方の電極の合剤層の上に形成されている。一般に、負極は、電池の構造上、正極からのリチウムを吸蔵、放出する際に漏れが無いように、正極と対向させた場合、電極の寸法公差や、巻回もしくは積層時のずれを考慮して、正極より面積を大きくするのが通常である。この観点から、絶縁層は負極の合剤層の上に形成されていることが好ましい。また、合剤層が電極の両面に形成されている場合は、絶縁層も電極の両面に形成され、合剤層が電極の片面に形成されている場合は、絶縁層も電極の方面に形成される。上記絶縁層の多孔度は、使用する電解液が透過できる程度であれば特に限定されず、通常30〜75%程度である。
上記架橋構造を有する樹脂[以下、樹脂(A)という。]は、その一部に架橋構造を有する樹脂である。そのため、本発明の絶縁層を有する非水電解質二次電池内が高温となっても、絶縁層において収縮や樹脂(A)の溶融による変形が生じ難く、その形状が良好に維持されることから、正極と負極との短絡の発生が抑制される。よって、上記絶縁層を有する本発明の非水電解質二次電池は、高温下における安全性が良好となる。
上記絶縁層に無機粒子[以下、無機粒子(B)という。]を含有させることで、絶縁層の強度や寸法安定性をより高めることができる。
上記第1の形態の絶縁層は、使用される非水電解質二次電池の安全性を更に高める観点から、絶縁層にシャットダウン機能を付与するため、融点が100℃以上170℃以下、好ましくは110℃以上160℃以下、より好ましくは120℃以上150℃以下の熱可塑性樹脂[以下、熱溶融性樹脂(C)」という。]を含有している。このようにシャットダウン機能を持たせた絶縁層では、非水電解質二次電池内が発熱した際に、熱溶融性樹脂(C)が溶融して絶縁層の空孔を塞くことにより、電気化学反応の進行を抑制することができる。
上記絶縁層と上記合剤層との界面には、上記絶縁層の成分と上記合剤層の成分とを含む混合層が形成されている。ここで、混合層とは、上記絶縁層と上記合剤層との積層膜の厚さ方向の断面を見たときに、上記合剤層に形成された空孔内に上記絶縁層が入り込み、その先端付近がアンカーのように広がって存在する部分を有する、合剤層の表面領域のことを指す。上記混合層は、上記合剤層に形成された空孔に絶縁層形成用組成物を一定以上侵入させることなどにより形成することができる。上記絶縁層と上記合剤層との界面に上記混合層が存在することにより、絶縁層と電極との接合強度を高めることができる。上記混合層の厚さ、即ち、上記合剤層の表面からの上記絶縁層の侵入深さは特に限定されないが、接合強度の向上効果を高めるために、3μm以上とするのが好ましく、5μm以上とするのがより好ましい。一方、絶縁層の侵入による合剤層の空孔率の低下を防ぐため、上記混合層の厚さは、15μm以下とするのが好ましく、10μm以下とするのがより好ましい。
上記第2の形態では、上記絶縁層を備えた電極の上記絶縁層の表面、及び、上記絶縁層が形成されていない電極の上記合剤層の表面の少なくとも一方に、熱溶融性樹脂を含む多孔質の樹脂層が形成されている。第2の形態の絶縁層には、熱溶融性樹脂が含まれていないが、上記樹脂層を設けることにより、シャットダウン機能を付与できる。このため、上記熱溶融性樹脂としては、融点が100℃以上170℃以下、好ましくは110℃以上160℃以下、より好ましくは120℃以上150℃以下の熱可塑性樹脂、即ち前述の熱溶融性樹脂(C)を用いればよい。
上記正極には、例えば、正極活物質、導電助剤、バインダ等を含有する正極合剤層を、集電体の片面又は両面に有する構造のものが使用できる。
上記負極には、例えば、負極活物質、バインダ及び必要に応じて導電助剤等を含む負極合剤層を、集電体の片面又は両面に有する構造のものが使用できる。
上記非水電解質としては、リチウム塩を有機溶媒に溶解した非水電解液を使用できる。上記非水電解液に用いるリチウム塩としては、溶媒中で解離してリチウムイオンを形成し、電池として使用される電圧範囲で分解等の副反応を起こしにくいものであれば特に制限はない。例えば、LiClO4、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6等の無機リチウム塩、LiCF3SO3、LiCF3CO2、Li2C2F4(SO3)2、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiCnF2n+1SO3(2≦n≦7)、LiN(RfOSO2)2〔ここで、Rfはフルオロアルキル基〕等の有機リチウム塩等を用いることができる。
本発明の非水電解質二次電池では、電極の合剤層の上に絶縁層が形成されているため、通常セパレータは必要ないが、正極及び負極の間にセパレータを更に配置してもよい。これにより、正負極間の短絡をより確実に防止できる。
本発明の非水電解質二次電池の形態としては、スチール缶やアルミニウム缶等を外装缶として使用した筒形(角筒形や円筒形等)等が挙げられる。また、金属を蒸着したラミネートフィルムを外装体としたソフトパッケージ電池とすることもできる。
次に、本発明の非水電解質二次電池の製造方法について説明する。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):21.10質量部
(2)ポリエチレン微粒子(熱溶融性樹脂粒子、融点:120℃):3.54質量部
(3)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:6.26質量部
(4)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):1.56質量部
(5)メチルエチルケトン(低沸点溶剤、沸点:約79.64℃、極性パラメータ:4.7):48.46質量部
(6)水:14.16質量部
(7)エチレングリコール(高沸点溶剤、沸点:約197.85℃):4.69質量部
(8)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
負極活物質である黒鉛:97質量部と、バインダであるCMC:1質量部及びSBR:2質量部とを、比伝導度が2.0×105Ω/cm以上のイオン交換水を溶剤として混合して、水系の負極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、負極集電体である厚みが10μmの銅箔に、塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、銅箔の両面に負極合剤層を形成した。上記負極合剤含有ペーストを銅箔に塗布する際には、銅箔の一部が露出するように未塗布部分を形成した。上記負極合剤層の厚さは、集電体(銅箔)の片面あたり66μmとした。次に、上記銅箔の露出部を含むように上記負極合剤層を裁断し、更に、電流を取り出すためのニッケル製リード片を、上記露出部に溶接して負極を得た。
次に、ディップコーターを用いて、上記負極を上記絶縁層形成用組成物に15mm/secの速度で浸し、最下点にて約1sec保持した後、10mm/secの速度で負極を引き上げ、上記絶縁層形成用組成物を負極の両面に塗布した。その際、ディップコーターの液面が一定に保たれるよう、フロー方式で流量2L/minで上記絶縁層形成用組成物を循環させた。
正極活物質であるLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2:20質量部とLiCoO2:80質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:7質量部、及びバインダであるPVDF:3質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合し、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、正極集電体である厚みが15μmのアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って正極合剤層を形成した。上記正極合剤含有ペーストをアルミニウム箔に塗布する際には、アルミニウム箔の一部が露出するように未塗布部分を形成した。上記正極合剤層の厚さは、集電体(アルミニウム箔)の片面あたり、70μmとした。次に、上記アルミニウム箔の露出部を含むように上記正極合剤層を裁断し、更に、電流を取り出すためのアルミニウム製リード片を、上記露出部に溶接して正極を得た。
上記負極・絶縁層一体化物の両側に、それぞれ上記正極を配置して積層電極体とし、この積層電極体をアルミニウムラミネートフィルムの外装体内に収容した。続いて、非水電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で1:2に混合した溶媒にLiPF6を濃度1.2mol/Lで溶解したもの)を注入した後に封止を行って、ラミネート形非水電解質二次電池を作製した。
実施例1の正極の合剤層の上に、平均粒径1.0μmのポリエチレン微粒子を20質量%含む水分散体(樹脂層形成用組成物)を、ダイコーターにて塗布し、60℃の熱風で乾燥することにより、厚みが5μmの樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
実施例1の負極・絶縁層一体化物の両面の絶縁層の上に、実施例2の樹脂層形成用組成物を、ディップコーターにて塗布し、60℃の熱風で乾燥することにより、厚みが5μmの樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
実施例1の絶縁層形成用組成物を用い、実施例1の正極の合剤層の上に15μmの厚みの絶縁層を形成し、負極の合剤層の上には絶縁層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
負極活物質として、SiO:3質量部及び黒鉛:94質量部を用い、負極合剤層の厚みを片面あたり63μmとした以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
負極活物質として、SiO:3質量部及び黒鉛:94質量部を用い、負極合剤層の厚みを片面あたり63μmとした以外は、実施例2と同様にして電池を作製した。
負極活物質として、SiO:3質量部及び黒鉛:94質量部を用い、負極合剤層の厚みを片面あたり63μmとした以外は、実施例3と同様にして電池を作製した。
正極と負極・絶縁層一体化物との間に、ポリウレタン製微多孔膜を配置した以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):25.64質量部
(2)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:7.60質量部
(3)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):1.90質量部
(4)メチルエチルケトン:58.88質量部
(5)エチレングリコール:5.70質量部
(6)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
絶縁層形成用組成物にポリエチレン微粒子を含有させなかった以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
絶縁層形成用組成物に無機粒子を含有させなかった以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):22.93質量部
(2)ポリエチレン微粒子(熱溶融性樹脂粒子、融点:120℃):3.85質量部
(3)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:6.80質量部
(4)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):1.70質量部
(5)メチルエチルケトン:44.00質量部
(6)水:15.38質量部
(7)エチレングリコール:5.10質量部
(8)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
正極の合剤層の上に樹脂層を形成しない以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。
負極の両面の合剤層の上に絶縁層を形成しない以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):28.39質量部
(2)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:8.41質量部
(3)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):2.10質量部
(4)メチルエチルケトン:54.47質量部
(5)エチレングリコール:6.31質量部
(6)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
実施例1において、負極の両面にディップコーターを用いて絶縁層形成用組成物を塗布した後、60℃で10分程塗膜を乾燥した。その後、波長365nmの紫外線を照度150mW/cm2で3秒間照射することにより、厚みが15μmの絶縁層を上記負極の両面の合剤層の上に形成した以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
エチレングリコールを用いることなく、その分量をメチルエチルケトンに置き換えた以外は、実施例1と同様にして絶縁層形成用組成物を調製した。上記絶縁層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):18.88質量部
(2)ポリエチレン微粒子(熱溶融性樹脂粒子、融点:120℃):3.17質量部
(3)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:5.60質量部
(4)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):1.40質量部
(5)メチルエチルケトン(低沸点溶剤、沸点:約80℃):43.37質量部
(6)水:12.66質量部
(7)エチレングリコール(高沸点溶剤、沸点:約198℃):14.72質量部
(8)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
メチルエチルケトンを用いることなく、その分量をトルエン(沸点:110.6℃、極性パラメータ:2.4)に置き換えた以外は、実施例1と同様にして絶縁層形成用組成物を調製した。上記絶縁層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
作製した電池に対して、上下をガラス板で挟み込み、電池とガラス面の間には、シリコンゴム板を挿入して密着させた。この状態で、冶具を用い加圧を行い、2.2N/cm2の荷重をかけた状態で、定電流−定電圧充電で4.2Vまで充電し、初期の開路電圧と1時間後の開路電圧を比較して、電圧の低下の有無から短絡性を評価した。
各電池について、0.2Cの電流値で4.2Vまで定電流充電し、その後4.2Vでの定電圧充電を行った。定電流充電開始から定電圧充電終了までの総充電時間は10時間とした。その後、0.2Cの電流値で2.5Vまで定電流放電を行って、放電容量(0.2C放電容量)を測定した。次に、各電池について、上記と同様の条件で定電流−定電圧充電を行い、その後2Cの電流値で2.5Vまで定電流放電を行って、放電容量(2C放電容量)を測定した。
上記負荷特性試験を実施した電池とは別の各電池について、1Cの電流値で4.2Vまで定電流充電し、その後4.2Vでの定電圧充電を行った。定電流充電開始から定電圧充電終了までの総充電時間は3時間とした。充電後の各電池について、1Cの電流値で2.5Vまで定電流放電を行った。これらの一連の操作を1サイクルとして、各電池について300サイクルの充放電を行い、300サイクル目の放電容量を1サイクル目の放電容量で除した値を百分率で表して、各電池のサイクル容量維持率を求めた。このサイクル容量維持率が高いほど、電池の充放電サイクル特性が良好であることを意味している。
電極上に絶縁層を形成後、更に150mW/cm2の照度の紫外線を20sec追加照射して、絶縁層に負荷をかけた。その後、電極エッジ面を目視で観察し、電極合剤層と絶縁層の界面で剥離が起きているかどうかを判定した。接着が保たれている場合を剥がれ無しとして評価Aとした。また、界面剥離が確認された場合を剥がれ有りとして評価Bとした。
恒温槽に試験電池を入れ、30℃から160℃まで毎分1℃の速さで昇温し、電池の内部抵抗値の変化を測定した。電池の温度は、熱電対温度計を電池表面に取り付けて測定した。また、昇温時の内部抵抗は、HIOKI社製の抵抗計“HiTESTER”により1秒ごとに読み取った。100〜150℃の温度範囲において、電池の内部抵抗の最大値が、30℃での内部抵抗の値の20倍以上に上昇した場合に、シャットダウンを生じたと判断した。
各電池に用いた電極の絶縁層と合剤層との断面を走査型電子顕微鏡で観察し、混合層の有無を確認した。
2 外装体
3 正極外部端子
4 負極外部端子
先ず、本発明の非水電解質二次電池について説明する。
上記絶縁層は、多孔質で形成され、正極及び負極から選ばれる少なくとも一方の電極の合剤層の上に形成されている。一般に、負極は、電池の構造上、正極からのリチウムを吸蔵、放出する際に漏れが無いように、正極と対向させた場合、電極の寸法公差や、巻回もしくは積層時のずれを考慮して、正極より面積を大きくするのが通常である。この観点から、絶縁層は負極の合剤層の上に形成されていることが好ましい。また、合剤層が電極の両面に形成されている場合は、絶縁層も電極の両面に形成され、合剤層が電極の片面に形成されている場合は、絶縁層も電極の方面に形成される。上記絶縁層の多孔度は、使用する電解液が透過できる程度であれば特に限定されず、通常30〜75%程度である。
上記架橋構造を有する樹脂[以下、樹脂(A)という。]は、その一部に架橋構造を有する樹脂である。そのため、本発明の絶縁層を有する非水電解質二次電池内が高温となっても、絶縁層において収縮や樹脂(A)の溶融による変形が生じ難く、その形状が良好に維持されることから、正極と負極との短絡の発生が抑制される。よって、上記絶縁層を有する本発明の非水電解質二次電池は、高温下における安全性が良好となる。
上記絶縁層に無機粒子[以下、無機粒子(B)という。]を含有させることで、絶縁層の強度や寸法安定性をより高めることができる。
上記第1の形態の絶縁層は、使用される非水電解質二次電池の安全性を更に高める観点から、絶縁層にシャットダウン機能を付与するため、融点が100℃以上170℃以下、好ましくは110℃以上160℃以下、より好ましくは120℃以上150℃以下の熱可塑性樹脂[以下、熱溶融性樹脂(C)」という。]を含有している。このようにシャットダウン機能を持たせた絶縁層では、非水電解質二次電池内が発熱した際に、熱溶融性樹脂(C)が溶融して絶縁層の空孔を塞くことにより、電気化学反応の進行を抑制することができる。
上記絶縁層と上記合剤層との界面には、上記絶縁層の成分と上記合剤層の成分とを含む混合層が形成されている。ここで、混合層とは、上記絶縁層と上記合剤層との積層膜の厚さ方向の断面を見たときに、上記合剤層に形成された空孔内に上記絶縁層が入り込み、その先端付近がアンカーのように広がって存在する部分を有する、合剤層の表面領域のことを指す。上記混合層は、上記合剤層に形成された空孔に絶縁層形成用組成物を一定以上侵入させることなどにより形成することができる。上記絶縁層と上記合剤層との界面に上記混合層が存在することにより、絶縁層と電極との接合強度を高めることができる。上記混合層の厚さ、即ち、上記合剤層の表面からの上記絶縁層の侵入深さは特に限定されないが、接合強度の向上効果を高めるために、3μm以上とするのが好ましく、5μm以上とするのがより好ましい。一方、絶縁層の侵入による合剤層の空孔率の低下を防ぐため、上記混合層の厚さは、15μm以下とするのが好ましく、10μm以下とするのがより好ましい。
上記第2の形態では、上記絶縁層を備えた電極の上記絶縁層の表面、及び、上記絶縁層が形成されていない電極の上記合剤層の表面の少なくとも一方に、熱溶融性樹脂を含む多孔質の樹脂層が形成されている。第2の形態の絶縁層には、熱溶融性樹脂が含まれていないが、上記樹脂層を設けることにより、シャットダウン機能を付与できる。このため、上記熱溶融性樹脂としては、融点が100℃以上170℃以下、好ましくは110℃以上160℃以下、より好ましくは120℃以上150℃以下の熱可塑性樹脂、即ち前述の熱溶融性樹脂(C)を用いればよい。
上記正極には、例えば、正極活物質、導電助剤、バインダ等を含有する正極合剤層を、集電体の片面又は両面に有する構造のものが使用できる。
上記負極には、例えば、負極活物質、バインダ及び必要に応じて導電助剤等を含む負極合剤層を、集電体の片面又は両面に有する構造のものが使用できる。
れるSiとOとを構成元素に含む材料が好ましく用いられる。上記Siを構成元素に含む材料のうち、SiとSi以外の元素との合金は、単一な固溶体であっても、Si単体の相とSi合金の相との複数相で構成される合金であってもよい。
上記非水電解質としては、リチウム塩を有機溶媒に溶解した非水電解液を使用できる。上記非水電解液に用いるリチウム塩としては、溶媒中で解離してリチウムイオンを形成し、電池として使用される電圧範囲で分解等の副反応を起こしにくいものであれば特に制限はない。例えば、LiClO4、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6等の無機リチウム塩、LiCF3SO3、LiCF3CO2、Li2C2F4(SO3)2、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiCnF2n+1SO3(2≦n≦7)、LiN(RfOSO2)2〔ここで、Rfはフルオロアルキル基〕等の有機リチウム塩等を用いることができる。
本発明の非水電解質二次電池では、電極の合剤層の上に絶縁層が形成されているため、通常セパレータは必要ないが、正極及び負極の間にセパレータを更に配置してもよい。これにより、正負極間の短絡をより確実に防止できる。
本発明の非水電解質二次電池の形態としては、スチール缶やアルミニウム缶等を外装缶として使用した筒形(角筒形や円筒形等)等が挙げられる。また、金属を蒸着したラミネートフィルムを外装体としたソフトパッケージ電池とすることもできる。
次に、本発明の非水電解質二次電池の製造方法について説明する。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):21.10質量部
(2)ポリエチレン微粒子(熱溶融性樹脂粒子、融点:120℃):3.54質量部
(3)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:6.26質量部
(4)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):1.56質量部
(5)メチルエチルケトン(低沸点溶剤、沸点:約79.64℃、極性パラメータ:4.7):48.46質量部
(6)水:14.16質量部
(7)エチレングリコール(高沸点溶剤、沸点:約197.85℃):4.69質量部
(8)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
負極活物質である黒鉛:97質量部と、バインダであるCMC:1質量部及びSBR:2質量部とを、比伝導度が2.0×105Ω/cm以上のイオン交換水を溶剤として混合して、水系の負極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、負極集電体である厚みが10μmの銅箔に、塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って、銅箔の両面に負極合剤層を形成した。上記負極合剤含有ペーストを銅箔に塗布する際には、銅箔の一部が露出するように未塗布部分を形成した。上記負極合剤層の厚さは、集電体(銅箔)の片面あたり66μmとした。次に、上記銅箔の露出部を含むように上記負極合剤層を裁断し、更に、電流を取り出すためのニッケル製リード片を、上記露出部に溶接して負極を得た。
次に、ディップコーターを用いて、上記負極を上記絶縁層形成用組成物に15mm/secの速度で浸し、最下点にて約1sec保持した後、10mm/secの速度で負極を引き上げ、上記絶縁層形成用組成物を負極の両面に塗布した。その際、ディップコーターの液面が一定に保たれるよう、フロー方式で流量2L/minで上記絶縁層形成用組成物を循環させた。
正極活物質であるLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2:20質量部とLiCoO2:80質量部、導電助剤であるアセチレンブラック:7質量部、及びバインダであるPVDF:3質量部を、NMPを溶剤として均一になるように混合し、正極合剤含有ペーストを調製した。このペーストを、正極集電体である厚みが15μmのアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥した後、カレンダー処理を行って正極合剤層を形成した。上記正極合剤含有ペーストをアルミニウム箔に塗布する際には、アルミニウム箔の一部が露出するように未塗布部分を形成した。上記正極合剤層の厚さは、集電体(アルミニウム箔)の片面あたり、70μmとした。次に、上記アルミニウム箔の露出部を含むように上記正極合剤層を裁断し、更に、電流を取り出すためのアルミニウム製リード片を、上記露出部に溶接して正極を得た。
上記負極・絶縁層一体化物の両側に、それぞれ上記正極を配置して積層電極体とし、この積層電極体をアルミニウムラミネートフィルムの外装体内に収容した。続いて、非水電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートを体積比で1:2に混合した溶媒にLiPF6を濃度1.2mol/Lで溶解したもの)を注入した後に封止を行って、ラミネート形非水電解質二次電池を作製した。
実施例1の正極の合剤層の上に、平均粒径1.0μmのポリエチレン微粒子を20質量%含む水分散体(樹脂層形成用組成物)を、ダイコーターにて塗布し、60℃の熱風で乾燥することにより、厚みが5μmの樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
実施例1の負極・絶縁層一体化物の両面の絶縁層の上に、実施例2の樹脂層形成用組成物を、ディップコーターにて塗布し、60℃の熱風で乾燥することにより、厚みが5μmの樹脂層を形成した以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
実施例1の絶縁層形成用組成物を用い、実施例1の正極の合剤層の上に15μmの厚みの絶縁層を形成し、負極の合剤層の上には絶縁層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
負極活物質として、SiO:3質量部及び黒鉛:94質量部を用い、負極合剤層の厚みを片面あたり63μmとした以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
負極活物質として、SiO:3質量部及び黒鉛:94質量部を用い、負極合剤層の厚みを片面あたり63μmとした以外は、実施例2と同様にして電池を作製した。
負極活物質として、SiO:3質量部及び黒鉛:94質量部を用い、負極合剤層の厚みを片面あたり63μmとした以外は、実施例3と同様にして電池を作製した。
正極と負極・絶縁層一体化物との間に、ポリウレタン製微多孔膜を配置した以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):25.64質量部
(2)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:7.60質量部
(3)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):1.90質量部
(4)メチルエチルケトン:58.88質量部
(5)エチレングリコール:5.70質量部
(6)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
絶縁層形成用組成物にポリエチレン微粒子を含有させなかった以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
絶縁層形成用組成物に無機粒子を含有させなかった以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):22.93質量部
(2)ポリエチレン微粒子(熱溶融性樹脂粒子、融点:120℃):3.85質量部
(3)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:6.80質量部
(4)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):1.70質量部
(5)メチルエチルケトン:44.00質量部
(6)水:15.38質量部
(7)エチレングリコール:5.10質量部
(8)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
正極の合剤層の上に樹脂層を形成しない以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。
負極の両面の合剤層の上に絶縁層を形成しない以外は、実施例9と同様にして電池を作製した。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):28.39質量部
(2)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:8.41質量部
(3)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):2.10質量部
(4)メチルエチルケトン:54.47質量部
(5)エチレングリコール:6.31質量部
(6)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
実施例1において、負極の両面にディップコーターを用いて絶縁層形成用組成物を塗布した後、60℃で10分程塗膜を乾燥した。その後、波長365nmの紫外線を照度150mW/cm2で3秒間照射することにより、厚みが15μmの絶縁層を上記負極の両面の合剤層の上に形成した以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
エチレングリコールを用いることなく、その分量をメチルエチルケトンに置き換えた以外は、実施例1と同様にして絶縁層形成用組成物を調製した。上記絶縁層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
<絶縁層形成用組成物の調製>
下記材料を下記割合で容器に入れて12時間撹拌して混合溶液を調製した。
(1)ベーマイト(無機粒子、平均粒径:0.6μm):18.88質量部
(2)ポリエチレン微粒子(熱溶融性樹脂粒子、融点:120℃):3.17質量部
(3)ウレタンアクリレート(重合性オリゴマー、ダイセルサイテック社製“EBECRYL8405”:5.60質量部
(4)トリプロピレングリコールジアクリレート(重合性モノマー):1.40質量部
(5)メチルエチルケトン(低沸点溶剤、沸点:約80℃):43.37質量部
(6)水:12.66質量部
(7)エチレングリコール(高沸点溶剤、沸点:約198℃):14.72質量部
(8)ジルコニアビーズ(直径:1.5mm):塗料体積の50%
メチルエチルケトンを用いることなく、その分量をトルエン(沸点:110.6℃、極性パラメータ:2.4)に置き換えた以外は、実施例1と同様にして絶縁層形成用組成物を調製した。上記絶縁層形成用組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして電池を作製した。
作製した電池に対して、上下をガラス板で挟み込み、電池とガラス面の間には、シリコンゴム板を挿入して密着させた。この状態で、冶具を用い加圧を行い、2.2N/cm2の荷重をかけた状態で、定電流−定電圧充電で4.2Vまで充電し、初期の開路電圧と1時間後の開路電圧を比較して、電圧の低下の有無から短絡性を評価した。
各電池について、0.2Cの電流値で4.2Vまで定電流充電し、その後4.2Vでの定電圧充電を行った。定電流充電開始から定電圧充電終了までの総充電時間は10時間とした。その後、0.2Cの電流値で2.5Vまで定電流放電を行って、放電容量(0.2C放電容量)を測定した。次に、各電池について、上記と同様の条件で定電流−定電圧充電を行い、その後2Cの電流値で2.5Vまで定電流放電を行って、放電容量(2C放電容量)を測定した。
上記負荷特性試験を実施した電池とは別の各電池について、1Cの電流値で4.2Vまで定電流充電し、その後4.2Vでの定電圧充電を行った。定電流充電開始から定電圧充電終了までの総充電時間は3時間とした。充電後の各電池について、1Cの電流値で2.5Vまで定電流放電を行った。これらの一連の操作を1サイクルとして、各電池について300サイクルの充放電を行い、300サイクル目の放電容量を1サイクル目の放電容量で除した値を百分率で表して、各電池のサイクル容量維持率を求めた。このサイクル容量維持率が高いほど、電池の充放電サイクル特性が良好であることを意味している。
電極上に絶縁層を形成後、更に150mW/cm2の照度の紫外線を20sec追加照射して、絶縁層に負荷をかけた。その後、電極エッジ面を目視で観察し、電極合剤層と絶縁層の界面で剥離が起きているかどうかを判定した。接着が保たれている場合を剥がれ無しとして評価Aとした。また、界面剥離が確認された場合を剥がれ有りとして評価Bとした。
恒温槽に試験電池を入れ、30℃から160℃まで毎分1℃の速さで昇温し、電池の内部抵抗値の変化を測定した。電池の温度は、熱電対温度計を電池表面に取り付けて測定した。また、昇温時の内部抵抗は、HIOKI社製の抵抗計“HiTESTER”により1秒ごとに読み取った。100〜150℃の温度範囲において、電池の内部抵抗の最大値が、30℃での内部抵抗の値の20倍以上に上昇した場合に、シャットダウンを生じたと判断した。
各電池に用いた電極の絶縁層と合剤層との断面を走査型電子顕微鏡で観察し、混合層の有無を確認した。
2 外装体
3 正極外部端子
4 負極外部端子
Claims (14)
- 正極活物質を含有する合剤層を備えた正極、負極活物質を含有する合剤層を備えた負極及び非水電解質を含む非水電解質二次電池であって、
前記正極及び前記負極から選ばれる少なくとも一方の電極は、多孔質の絶縁層を備え、
前記絶縁層は、前記電極の前記合剤層の上に形成され、
前記絶縁層は、架橋構造を有する樹脂と、無機粒子と、熱溶融性樹脂とを含み、
前記絶縁層と前記合剤層との界面には、前記絶縁層の成分と前記合剤層の成分とを含む混合層を有し、
前記熱溶融性樹脂の融点が、100〜170℃であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記絶縁層を備えた電極の前記絶縁層の表面、及び、前記絶縁層が形成されていない電極の前記合剤層の表面の少なくとも一方に、前記熱溶融性樹脂を含む多孔質の樹脂層が更に形成された請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 正極活物質を含有する合剤層を備えた正極、負極活物質を含有する合剤層を備えた負極及び非水電解質を含む非水電解質二次電池であって、
前記正極及び前記負極から選ばれる少なくとも一方の電極は、多孔質の絶縁層を備え、
前記絶縁層は、前記電極の前記合剤層の上に形成され、
前記絶縁層は、架橋構造を有する樹脂と、無機粒子とを含み、
前記絶縁層と前記合剤層との界面には、前記絶縁層の成分と前記合剤層の成分とを含む混合層を有し、
前記絶縁層を備えた電極の前記絶縁層の表面、及び、前記絶縁層が形成されていない電極の前記合剤層の表面の少なくとも一方に、熱溶融性樹脂を含む多孔質の樹脂層が形成され、
前記熱溶融性樹脂の融点が、100〜170℃であることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 前記絶縁層が、前記負極の前記合剤層の上に形成された請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記絶縁層の厚さが、3〜50μmである請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記絶縁層において、前記架橋構造を有する樹脂の含有量が、35〜75体積%であり、前記熱溶融性樹脂及び前記無機粒子の含有総量が、25〜65体積%であり、
前記熱溶融性樹脂と前記無機粒子との総量中、前記熱溶融性樹脂の割合が、10〜50体積%である請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。 - 前記絶縁層において、前記架橋構造を有する樹脂の含有量が、35〜75体積%であり、前記無機粒子の含有量が、25〜65体積%である請求項3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記混合層の厚さが、3〜15μmである請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記樹脂層の厚さが、1〜15μmである請求項2又は3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極は、前記負極活物質として、黒鉛質炭素材料及びシリコンを構成元素に含む材料を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極及び前記負極の間に、ポリウレタン製微多孔膜、又はポリエチレンテレフタレート製不織布を更に有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 正極活物質を含有する合剤層を備えた正極、負極活物質を含有する合剤層を備えた負極、絶縁層及び非水電解質を含む非水電解質二次電池の製造方法であって、
エネルギー線の照射により重合可能なオリゴマー及びモノマーと、無機粒子と、熱溶融性樹脂と、溶剤とを含む絶縁層形成用組成物を作製する工程と、
前記正極及び前記負極から選ばれる少なくとも一方の電極の前記合剤層の上に、前記絶縁層形成用組成物を塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜にエネルギー線を照射して、架橋構造を有する樹脂を形成すると同時に、前記塗膜を乾燥して前記溶剤を除去して、前記合剤層の上に空孔を有する絶縁層を形成する工程とを含み、
前記溶剤は、沸点が50℃以上170℃未満で、極性パラメータが4.0以上の低沸点溶剤と、沸点が170℃以上の高沸点溶剤とを含み、
前記絶縁層形成用組成物において、前記高沸点溶剤の含有量が、1〜13体積%であることを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。 - 正極活物質を含有する合剤層を備えた正極、負極活物質を含有する合剤層を備えた負極、絶縁層及び非水電解質を含む非水電解質二次電池の製造方法であって、
エネルギー線の照射により重合可能なオリゴマー及びモノマーと、無機粒子と、溶剤とを含む絶縁層形成用組成物を作製する工程と、
前記正極及び前記負極から選ばれる少なくとも一方の電極の前記合剤層の上に、前記絶縁層形成用組成物を塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜にエネルギー線を照射して、架橋構造を有する樹脂を形成すると同時に、前記塗膜を乾燥して前記溶剤を除去して、前記合剤層の上に空孔を有する絶縁層を形成する工程と、
前記絶縁層を形成した電極の前記絶縁層の表面、及び、前記絶縁層が形成されていない電極の前記合剤層の表面の少なくとも一方に、熱溶融性樹脂を含む多孔質の樹脂層を形成する工程とを含み、
前記溶剤は、沸点が50℃以上170℃未満で、極性パラメータが4.0以上の低沸点溶剤と、沸点が170℃以上の高沸点溶剤とを含み、
前記絶縁層形成用組成物において、前記高沸点溶剤の含有量が、1〜13体積%であることを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記オリゴマー及び前記モノマーは、2官能以上のオリゴマー又はモノマーである請求項12又は13に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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