JPWO2013108735A1 - 圧粉磁心、コイル部品および圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Cuを軟磁性材料粉の間に分散させるという構成を採用することで、コアロスを低減することが可能となる。
さらに、前記圧粉磁心の製造方法において、Fe基ナノ結晶組織を発現するFe基合金薄帯を適用し、Fe基ナノ結晶組織を発現する結晶化処理を前記第2の工程の後に行うことが好ましい。かかる構成によれば、結晶化処理が加圧成形後の歪取りのための熱処理を兼ねるようにすることができるため、工程が簡略化される。
尚、本発明においては、軟磁性材料粉を特に限定するものではない。
しかし、軟磁性合金薄帯の粉砕粉は、アトマイズ粉などに比べてコスト的に有利である。また、軟磁性合金薄帯から得られるアモルファス合金やナノ結晶合金の粉砕粉は損失を低くすることができる。
本発明に適用する軟磁性合金薄帯は、例えば、Fe基、Co基等のアモルファス合金薄帯やナノ結晶合金薄帯であるが、とりわけ飽和磁束密度が高いFe基アモルファス合金薄帯、Fe基ナノ結晶合金薄帯が好適である。かかる軟磁性合金薄帯についての詳細は後述する。軟磁性合金薄帯の粉砕粉1は板状であるため、粉砕粉のみでは、粉体の流動性が悪く、圧粉磁心の高密度化が困難である。そこで、軟磁性合金薄帯の粉砕粉よりも小さいCu粉を混ぜて、薄板状の軟磁性合金薄帯の粉砕粉1の間にCu2が分散している構成を採用する。
この点において、軟磁性合金薄帯の粉砕粉以外の軟磁性材料粉でも同様な効果が期待できる。
しかし、Cu粉の効果を最大限に発揮させるためには、磁性粉は軟磁性合金薄帯の粉砕粉のみで構成することがより好ましい。
また、本発明においては、Cu粉以外の非磁性金属粉を含むことも可能である。しかし、Cu粉の効果を最大限に発揮させるためには、非磁性金属粉はCu粉のみであることがより好ましい。
本発明者らは、特許文献1のように球状の粉末としてアモルファスアトマイズ粉を複合的に用いる場合などとは異なる、Cu粉の添加による特有の顕著な効果を見出し、本発明に至ったものである。すなわち、Cu粉の添加により、軟磁性材料粉の間にCuを分散させることは高密度化のみならず、低ロス化にも特に顕著な効果を示すのである。
典型的には、軟磁性合金薄帯の粉砕粉の主面よりも小さいCu粉を用いることで、薄板状の粉砕粉1の間にCu2を分散させる。かかる構成によって、Cu粉を含まない、すなわちCuが分散していない場合に比べてコアロスが低下する。Cuはごく微量でも顕著なコアロス低減の効果を発揮するため、その使用量も少なく抑えることができる。逆に使用量を多くすれば、大幅なコアロス低減の効果が得られる。したがって、Cu粉を含有し、粉砕粉の間にCuを分散させる構成は、コアロスの低減に好適な構成であると言える。
Cu粉の粒径は、薄板状の軟磁性合金薄帯の粉砕粉の間に分散させることができる程度の大きさであればよい。たとえば、粉砕粉のみの場合ではプレス成形によっても充填され難いのに対して、粉砕粉の厚さ未満の球状粉が粉砕粉間に入り込むことにより充填密度の向上がより促進される。
Fe量aは76原子%より少ないと磁性材料として高い飽和磁束密度Bsが得ることが困難になる。また84原子%以上では熱安定性が低下し、安定してアモルファス合金薄帯を製造することが困難になる。高いBsを備え、安定製造するためには、79原子%以上、かつ83原子%以下がより好ましい。
Siはアモルファス相形成能に寄与する元素である。Bsを向上させるために、Si量bは12原子%以下とする必要があり、より好ましくは5原子%以下である。
Cは磁性材料の角形性およびBsを向上させる効果がある元素であるが、必須では無い。C量dは3原子%より多くすると脆化が著しくなり、また熱安定性が低下する。
尚、Fe量aについて、10原子%以下をCoで置換するとBsを向上させることが可能である。また、Cr、Mo、Zr、Hf、Nbの少なくとも1種以上の元素を0.01〜5原子%含んでもよく、不可避な不純物としてS、P、Sn、Cu、Al、Tiから少なくとも1種以上の元素を0.5原子%以下含有してもよい。
この点、軟磁性合金薄帯の粉砕粉の表面に、シリコン酸化物被膜が設けられている構成が好ましい。シリコン酸化物は絶縁性に優れるとともに、後述する方法によって均質な被膜を形成するのが容易である。絶縁を確実にするためには、シリコン酸化物被膜の厚さは50nm以上が好ましい。一方、シリコン酸化物被膜が厚くなりすぎると圧粉磁心の占積率が低下し、軟磁性合金薄帯の粉砕粉間の距離が大きくなり、初透磁率が低下するため、かかる被膜は500nm以下が好ましい。
かかる篩を用いた方法について説明する。目開きの異なる2種類の篩を用い、目開きの大きい篩を通過するとともに、目開きの小さい篩を通過しなかった粉砕粉を圧粉磁心用の原料粉末とする。この場合、分級後の粉砕粉の各粒子の最小径dは、目開きの大きい方の篩の目開き寸法に1.4を掛けた数値(目開きの対角寸法。以下上限値ともいう)以下となる。
また、かかる最小径は、分級が精度よく行われたとすれば、目開きの小さい方の篩の目開き寸法に1.4を掛けた数値(目開きの対角寸法。以下下限値ともいう)よりも大きいものとみなせる。したがって、上記の分級を経た粉砕粉では、各粒子の最小径dは、篩の目開きから計算される上限値と下限値の範囲内の値を示す。また、かかる範囲はSEMによって観察、測定した主面の面方向の最小径の範囲とも概ね一致するものである。
流動性等確保の観点から粗い粒子だけを除去して用いることも可能であるが、上述のように細かい粒子も除去することがより好ましい。低コアロスの観点からは、かかる最小径dの下限値を、軟磁性合金薄帯の厚さの2倍を超えるようにしておくことが好ましい。また、最小径dの上限値を軟磁性合金薄帯の厚さの6倍以下にしておくことで、加圧成形時の流動性を確保でき、成形密度をより高めることができる。
上記最小径dの上限値、下限値を管理することによって、上述した圧粉磁心における粉砕粉の粒径の好ましい範囲を実現することが可能である。
また、軟磁性合金粉をTEOS(テトラエトキシシラン)、エタノール、アンモニア水の混合溶液に含浸、撹拌後、乾燥することで、粉砕粉の表面に、シリコン酸化物被膜を形成することもできる。この方法によれば、軟磁性合金粉の表面自体の酸化等の化学反応を必要とせず、しかもシリコンと酸素が結合し、軟磁性合金粉の表面に平面状かつネットワーク状にシリコン酸化被膜が形成されるため、軟磁性合金粉の表面に均一な厚さの絶縁被膜を形成できる。
(アモルファス合金薄帯粉砕粉の作製)
Fe基アモルファス合金薄帯として、平均厚さ25μmの日立金属株式会社製Metglas(登録商標)2605SA1材を用いた。該2605SA1材は、Fe−Si−B系材料である。このFe基アモルファス合金薄帯を空芯で巻いて10kgとした。前記Fe基アモルファス合金薄帯を、乾燥した大気雰囲気のオーブンで360℃、2時間加熱し、脆化させた。オーブンから取り出した巻き体を冷却後、粗粉砕、中粉砕、微粉砕を異なる粉砕機により順次行った。得られた合金薄帯粉砕粉を目開き106μm(対角150μm)の篩に通した。このとき約80質量%が篩を通過した。更に、目開き35μm(対角49μm)の篩により通過する合金薄帯粉砕粉を除去した。目開き106μmの篩に通過し、目開き35μmの篩を通過しなかった合金薄帯粉砕粉をSEMで観察した。篩を通過した粉は、金属薄帯の二主面の形状は図2に例示するような不定形であって、最小径の範囲は、50μmから150μmであった。また、二主面には粉砕加工された形態がほとんど認められず、二主面の端部のエッジが明瞭に確認できた。
前記アモルファス合金薄帯粉砕粉5kgと、TEOS(テトラエトキシシラン、Si(OC2H5)4)200gと、アンモニア水溶液(アンモニア含有量28〜30容量%)200gと、エタノール800gを混合し、3時間撹拌した。次に、ろ過することで、合金薄帯粉砕粉を分離し、100℃のオーブンで乾燥した。乾燥後、アモルファス合金薄帯の粉砕粉の断面をSEMで観察したところ、粉砕粉の表面にはシリコン酸化物被膜が形成され、その厚さは80〜150nmであった。
Cu粉には、平均粒径4.8μmの球状粉を使用した。表1に示すようなアモルファス合金薄帯の粉砕粉とCu粉の質量比率になるように秤量した粉砕粉とCu粉合計5kg、高温用バインダーとしてフェニルメチルシリコーン(旭化成ワッカーシリコーン株式会社製SILRES H44)60g、有機バインダーとしてアクリル樹脂(昭和高分子株式会社製ポリゾールAP−604)100gとを混合した後、120℃で10時間乾燥し混合粉とした。
第1の工程により得られたそれぞれの混合粉を目開き425μmの篩を通して造粒粉を得た。目開き425μmの篩を通すことで、約600μm以下の粒径の造粒粉が得られる。この造粒粉にステアリン酸亜鉛40gを混合した後、プレス機を使用して、外径14mm、内径8mm、高さ6mmのトロイダル形状になるように、圧力2GPa、保持時間2秒でプレス成形した。得られた成形体に、オーブンにて、大気雰囲気中、400℃、1時間の熱処理を施した。
以上の工程により作製したトロイダル形状の圧粉磁心に直径0.25mmの絶縁被覆導線を用いて、一次側と二次側それぞれ29ターンの巻線を施した。岩通計測株式会社製B−HアナライザーSY−8232により、最大磁束密度150mT、周波数20kHzの条件でコアロスPcvを測定した。
また、初透磁率μiは、前記トロイダル形状の圧粉磁心に直径0.5mmの絶縁被覆導線を30回巻回し、ヒューレット・パッカード社製4284Aにより、周波数100kHzで測定した。結果を表1に示す。
一方、初透磁率は、Cu粉の含有量が0.1質量%〜7.0質量%の範囲(No2〜9)ではほとんど変化せず、43以上が確保されていた。Cuが非磁性体であるにもかかわらず、その含有量が増えても初透磁率の低下が抑えられているのは、Cuの含有による上述の圧粉磁心の密度向上の効果が寄与していると考えられる。
Fe基ナノ結晶合金薄帯として、平均厚さ18μmのFe−Ni−Cu−Si−B系材料を用いた。具体的な組成は、原子%でFebal.-Ni1%-Si4%-B14%-Cu1.4%である。かかる組成の急冷薄帯を、脆化のための熱処理は行わずに粉砕した。粉砕から加圧成形までの条件は上記アモルファス合金薄帯の実施例および比較例と同様とし、本発明例においては、上記アモルファス合金薄帯の実施例と同様にCu粉の含有量を変えて成形体を作製した。加圧成形で得られた成形体に、歪取と結晶化処理を兼ねて、オーブンにて、昇温速度を10℃/minとし、大気中、420℃、0.5時間の熱処理を施し、圧粉磁心を得た。
2:Cu(Cu粉)
3:軟磁性合金薄帯の粉砕粉
4:Cu(Cu粉)
Claims (21)
- 軟磁性材料粉を用いて構成された圧粉磁心であって、
前記軟磁性材料粉の間にCuが分散していることを特徴とする圧粉磁心。 - 前記軟磁性材料粉が軟磁性合金薄帯の粉砕粉であり、
前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉の間にCuが分散していることを特徴とする請求項1に記載の圧粉磁心。 - 前記軟磁性合金薄帯がFe基アモルファス合金薄帯であることを特徴とする請求項2に記載の圧粉磁心。
- 前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉と前記Cuの合計質量に対して、前記Cuの含有量が0.1〜7%であることを特徴とする請求項3に記載の圧粉磁心。
- 前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉と前記Cuの合計質量に対して、前記Cuの含有量が0.1〜1.5%であることを特徴とする請求項3に記載の圧粉磁心。
- 周波数20kHz、印加磁束密度150mTの測定条件おけるヒステリシス損失が180kW/m3以下であることを特徴とする請求項3に記載の圧粉磁心。
- 前記軟磁性合金薄帯がFe基ナノ結晶合金薄帯またはFe基ナノ結晶組織を発現するFe基合金薄帯であり、前記粉砕粉はナノ結晶組織を有することを特徴とする請求項2に記載の圧粉磁心。
- 前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉と前記Cuの合計質量に対して、前記Cuの含有量が0.1〜10%であることを特徴とする請求項7に記載の圧粉磁心。
- 前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉と前記Cuの合計質量に対して、前記Cuの含有量が0.1〜1.5%であることを特徴とする請求項7に記載の圧粉磁心。
- 周波数20kHz、印加磁束密度150mTの測定条件おけるヒステリシス損失が160kW/m3以下であることを特徴とする請求項7に記載の圧粉磁心。
- 前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉の表面に、シリコン酸化物被膜が設けられていることを特徴とする請求項2〜10のいずれか一項に記載の圧粉磁心。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の圧粉磁心と、
前記圧粉磁心の周囲に巻装されたコイルとを有するコイル部品。 - 軟磁性材料粉を用いて構成された圧粉磁心の製造方法であって、
前記軟磁性材料粉が軟磁性合金薄帯の粉砕粉であり、
軟磁性合金薄帯の粉砕粉とCu粉を混合する第1の工程と、
前記第1の工程で得られた混合粉を加圧成形する第2の工程とを有し、
前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉の間にCuが分散している圧粉磁心を得ることを特徴とする圧粉磁心の製造方法。 - 前記第1の工程では、軟磁性合金薄帯の粉砕粉とCu粉とが先に混合され、その後に、バインダーを加えてさらに混合されることを特徴とする請求項13に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記Cu粉が粒状であることを特徴とする請求項13または14に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記第1の工程に供される前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉の表面に、シリコン酸化物被膜が設けられていることを特徴とする請求項13〜15のいずれか一項に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記軟磁性合金薄帯がFe基アモルファス合金薄帯であることを特徴とする請求項13〜16のいずれか一項に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉と前記Cu粉の合計質量に対して、前記Cu粉の含有量が0.1〜7%であることを特徴とする請求項17に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記軟磁性合金薄帯がFe基ナノ結晶合金薄帯またはFe基ナノ結晶組織を発現する合金薄帯であることを特徴とする請求項13〜16のいずれか一項に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記軟磁性合金薄帯の粉砕粉と前記Cu粉の合計質量に対して、前記Cu粉の含有量が0.1〜10%であることを特徴とする請求項19に記載の圧粉磁心の製造方法。
- Fe基ナノ結晶組織を発現する結晶化処理を前記第2の工程の後に行うことを特徴とする請求項19または20に記載の圧粉磁心の製造方法。
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