KR20160150106A - 압분자심, 코일 부품 및 압분자심의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

연자성 재료 분말을 이용해 구성된 압분자심 및 그것을 이용한 코일 부품에서, 코어 로스의 저감에 적합한 구성을 제공한다. 연자성 재료 분말을 이용해 구성된 압분자심이며, 상기 연자성 재료 분말 사이에 Cu가 분산되어 있는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 상기 연자성 재료 분말이 연자성 합금 박대의 분쇄 분말이고, 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이에 Cu가 분산되어 있는 것을 특징으로 한다. 또, 바람직하게는, 상기 연자성 합금 박대가 Fe기 나노 결정 합금 박대 또는 Fe기 나노 결정 조직을 발현하는 Fe기 합금 박대이며, 상기 분쇄 분말은 나노 결정 조직을 가지는 것을 특징으로 한다.

Description

압분자심, 코일 부품 및 압분자심의 제조 방법{DUST CORE, COIL COMPONENT, AND METHOD FOR PRODUCING DUST CORE}

본 발명은, 예를 들면, 텔레비전이나 에어컨 등 가전 기기에 채용되고 있는 PFC 회로나, 태양광 발전이나 하이브리드 차·전기 자동차 등의 전원 회로 등에 사용되는 압분자심(壓粉磁心), 이것을 이용한 코일 부품 및 압분자심의 제조 방법에 관한 것이다.

가전 기기의 전원 회로의 초단부(初段部)는, AC(교류) 전압에서 DC(직류) 전압으로 변환하는 AC/DC 컨버터 회로로 구성되어 있다. 이 컨버터 회로 내에서의 입력 전류의 파형과 전압 파형과의 사이에 위상 변화가 생기거나, 전류 파형 자체가 정현파(正弦波)가 되지 않는 현상이 발생하는 것이 일반적으로 알려져 있다. 이 때문에, 이른바 역률(力率)이 저하되어 무효 전력이 커지고, 고주파 노이즈를 발생시키게 된다. PFC 회로는, 이러한 AC 입력 전류의 파형을, AC 입력 전압과 동일한 위상이나 파형에 정형하도록 제어함으로써, 무효 전력 및 고주파 노이즈를 저감하기 위한 회로이다. 최근, 표준화 단체인 IEC(International Electro-technical Commission：국제 전기 표준 회의)의 주도로, 각종 기기는 PFC 제어의 전원 회로를 탑재하는 것이 법령에 의해 필수가 되는 상황이 되고 있다. 상기 PFC 회로로 사용되는 초크를 소형화·저배화 등 하기 위해서, 여기에 이용되는 자심에는, 고포화 자속 밀도, 저코어 로스, 우수한 직류 중첩 특성이 요구되고 있다.

또, 최근, 급속히 보급되기 시작한 하이브리드 차나 전기 자동차 등의 모터 구동의 차량이나 태양광 발전 장치 등에 탑재되어 있는 전원 장치에서는, 대전류에 견디는 리액터가 이용되고 있다. 이러한 리액터용 자심에 있어서도, 동일하게 고포화 자속 밀도, 저코어 로스가 요구되고 있다.

상기 요구에 따르는 것으로서, 고포화 자속 밀도와 저코어 로스의 밸런스가 우수한 압분자심이 채용되고 있다. 압분자심은, Fe-Si-Al계나 Fe-Si계 등의 자성 분말의 표면을 절연 처리한 후 성형해 얻어지는 것으로, 절연 처리에 의해 전기 저항을 높일 수 있어 과전류 손실이 억제되고 있다. 이것에 관련된 기술로서, 특허문헌 1에는, 더욱 코어 로스 Pcv의 저감을 위해서, 제1자성체로서 Fe기 아몰퍼스 합금 박대(薄帶)의 분쇄 분말과, 제2자성체로서 Cr을 포함하는 Fe기 아몰퍼스 합금 아토마이즈 분말을 주성분으로 하는 압분자심이 제안되고 있다.

국제 공개 2009/139368호 공보

특허문헌 1에 기재된 구성에 의하면, Fe-Si-Al계나 Fe-Si계 등 금속 자성 분말의 압분자심에 비해 낮은 코어 로스 Pcv가 얻어지고 있다. 그렇지만 각종 전원 장치의 고효율화의 요청이 강하고, 압분자심에서도 새로운 코어 로스의 저감을 필요로 하고 있었다.

그래서, 상기 문제점을 감안하여, 본 발명은, 코어 로스의 저감에 적합한 구성을 가지는 압분자심, 이것을 이용한 코일 부품 및 압분자심의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 압분자심은, 연자성(軟磁性) 재료 분말을 이용해 구성된 압분자심이며, 상기 연자성 재료 분말 사이에 Cu가 분산되어 있는 것을 특징으로 한다.

Cu를 연자성 재료 분말 사이에 분산시킨다고 하는 구성을 채용함으로써 코어 로스를 저감하는 것이 가능해진다.

또, 본 발명의 압분자심은, 연자성 재료 분말을 이용해 구성된 압분자심으로, 상기 연자성 재료 분말이 연자성 합금 박대(薄帶)의 분쇄 분말이고, 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이에 Cu가 분산되어 있는 것을 특징으로 한다. Cu를 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이에 분산시킴으로써 Fe기 아몰퍼스 합금 아토마이즈 분말 등을 개재시키는 경우에 비해 적은 양의 Cu로도 코어 로스를 큰폭으로 저감하는 것이 가능하다.

또, 상기 압분자심에 있어서, 상기 연자성 합금 박대가 Fe기 아몰퍼스 합금 박대인 것이 바람직하다. Fe기 아몰퍼스 합금은 고포화 자속 밀도, 저손실 자성 재료이며, 압분자심용 자성 재료로서 적합하다. 게다가 상기 압분자심에 있어서, 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 상기 Cu의 합계 질량에 대해서, 상기 Cu의 함유량이 0.1~7%인 것이 보다 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 초투자율의 저하를 억제하면서, 코어 로스의 저감이 가능하다. 또 본 발명에 의하면, 주파수 20 kHz, 인가 자속 밀도 150 mT의 측정 조건에서 히스테리시스 손실을 180 kW/㎥ 이하로 할 수도 있다. 게다가 상기 Cu의 함유량이 0.1~1.5%인 것이 보다 바람직하다.

또, 상기 압분자심에 있어서, 상기 연자성 합금 박대가 Fe기 나노 결정 합금 박대 또는 Fe기 나노 결정 조직을 발현하는 Fe기 합금 박대인 것도 바람직하다. Fe기 나노 결정 합금은 특히 저손실 자성 재료이며, 상기 분쇄 분말을 나노 결정 조직을 가지는 것이라고 하면, 압분자심의 저손실화를 도모하는데 적합한 자성 재료가 된다. 게다가 상기 압분자심에 있어서, 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 상기 Cu의 합계 질량에 대해서, 상기 Cu의 함유량이 0.1~10%인 것이 보다 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 초투자율의 저하를 억제하면서, 코어 로스의 저감이 가능하다. 또 본 발명에 의하면, 주파수 20 kHz, 인가 자속 밀도 150 mT의 측정 조건에서 히스테리시스 손실을 160 kW/㎥ 이하로 할 수도 있다. 게다가 상기 Cu의 함유량이 0.1~1.5%인 것이 보다 바람직하다.

게다가 상기 압분자심에 있어서, 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의 표면에, 실리콘 산화물 피막이 설치되고 있는 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 분쇄 분말 사이의 절연성이 높아져, 저손실화에 기여한다.

본 발명의 코일 부품은, 상기 몇개의 압분자심과, 상기 압분자심의 주위에 권장(卷裝)된 코일을 가지는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 압분자심의 제조 방법은, 연자성 재료 분말을 이용해 구성된 압분자심의 제조 방법이며, 상기 연자성 재료 분말이 연자성 합금 박대의 분쇄 분말이고, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 Cu 분말을 혼합하는 제1공정과, 상기 제1공정에서 얻어진 혼합 분말을 가압 성형하는 제2공정을 가지고, 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이에 Cu가 분산되어 있는 압분자심을 얻는 것을 특징으로 한다. Cu를 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이에 분산시킴으로써 적은 양의 Cu로도 코어 로스를 큰폭으로 저감하는 것이 가능하다.

또, 상기 압분자심의 제조 방법에 있어서, 상기 제1공정에서는, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 Cu 분말이 먼저 혼합되고, 그 후에, 바인더를 더해 더 혼합되는 것이 바람직하다.

게다가 상기 압분자심의 제조 방법에 있어서, 상기 Cu 분말이 입상인 것이 바람직하다.

게다가 상기 압분자심의 제조 방법에 있어서, 상기 제1공정에 제공되는 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의 표면에, 실리콘 산화물 피막이 설치되어 있는 것이 바람직하다.

게다가 상기 압분자심의 제조 방법에 있어서, 상기 연자성 합금 박대가 Fe기 아몰퍼스 합금 박대인 것이 바람직하다. Fe기 아몰퍼스 합금은 고포화 자속 밀도, 저손실 자성 재료이며, 압분자심용 자성 재료로서 적합하다. 게다가 상기 압분자심의 제조 방법에 있어서, 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 상기 Cu 분말의 합계 질량에 대해서, 상기 Cu 분말의 함유량이 0.1~7%인 것이 보다 바람직하다.

또, 상기 압분자심의 제조 방법에 있어서, 상기 연자성 합금 박대가 Fe기 나노 결정 합금 박대 또는 Fe기 나노 결정 조직을 발현하는 Fe기 합금 박대인 것도 바람직하다. Fe기 나노 결정 합금은 특히 저손실 자성 재료이며, 상기 분쇄 분말을 나노 결정 조직을 가지는 것이라고 하면, 압분자심의 저손실화를 도모하는데 있어서 적합한 자성 재료가 된다. 게다가 이 경우, 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 상기 Cu 분말의 합계 질량에 대해서, 상기 Cu 분말의 함유량이 0.1~10%인 것이 보다 바람직하다.

게다가 상기 압분자심의 제조 방법에 있어서, Fe기 나노 결정 조직을 발현하는 Fe기 합금 박대를 적용해, Fe기 나노 결정 조직을 발현시키는 결정화 처리를 상기 제2공정 후에 실시하는 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 결정화 처리가 가압 성형 후의 변형을 다루기 위한 열처리를 겸하도록 할 수 있기 때문에, 공정이 간략화된다.

본 발명에 의하면, Cu를 연자성 재료 분말 사이에 분산시킨다고 하는 구성을 채용한 코어 로스의 저감이 가능한 압분자심을 제공할 수 있다. 본 발명의 압분자심을 이용하면 손실이 적은 코일 부품을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 압분자심의 개념을 나타내기 위한, 압분자심 단면의 모식도이다.
도 2는 Fe기 아몰퍼스 합금 박대 분쇄 분말의 형상과 치수를 설명하기 위한 모식도이다.
도 3은 실시예에 나타낸 압분자심의 파면의 SEM 관찰 사진이다.

이하, 본 발명에 따른 압분자심 및 코일 부품의 실시형태를, 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.

도 1은 본 발명에 따른 압분자심의 단면을 나타내는 모식도이다. 압분자심(100)은, 연자성 재료 분말을 이용해 구성되어 있다. 도 1에 나타내는 실시형태에서는, 연자성 재료 분말로서 연자성 합금 박대의 분쇄 분말(1)(이하, 간단히 분쇄 분말이라고도 함)을 이용하고 있다.

또한, 본 발명에 있어서는, 연자성 재료 분말을 특히 한정하는 것은 아니다. 그러나, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말은, 아토마이즈 분말 등에 비해 비용적으로 유리하다. 또, 연자성 합금 박대로부터 얻을 수 있는 아몰퍼스 합금이나 나노 결정 합금의 분쇄 분말은 손실을 낮게 할 수 있다.

도 1에서의 압분자심(100)은, 박판상의 분쇄 분말(1) 사이에 Cu(금속 구리)(2)가 분산되어 있다. 이러한 구성은, 분쇄 분말과 Cu 분말과의 혼합 분말을 압밀화함으로써 얻을 수 있다. 혼합된 Cu 분말은, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말(1) 사이에 개재되어 있다. 또한, 이하의 설명에서는, 압분자심 중에서 연자성 합금 박대의 분쇄 분말(1) 사이에 개재되어 있는 Cu도 편의상 Cu 분말이라고 칭하는 경우가 있다.

본 발명에 적용하는 연자성 합금 박대는, 예를 들면, Fe기, Co기 등의 아몰퍼스 합금 박대나 나노 결정 합금 박대이지만, 특히 포화 자속 밀도가 높은 Fe기 아몰퍼스 합금 박대, Fe기 나노 결정 합금 박대가 적합하다. 이러한 연자성 합금 박대에 대한 상세는 후술한다. 연자성 합금 박대의 분쇄 분말(1)은 판상이기 때문에, 분쇄 분말만으로는, 분체의 유동성이 나쁘고, 압분자심의 고밀도화가 곤란하다. 그래서, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말보다 작은 Cu 분말을 혼합하여, 박판상의 연자성 합금 박대의 분쇄 분말(1) 사이에 Cu(2)가 분산되어 있는 구성을 채용한다.

통상 Cu는 연자성 합금 박대보다 부드럽기 때문에 압밀화 시에 소성 변형하기 쉽고, 이러한 점에서 밀도 향상에 기여한다. 또, 이러한 소성 변형에 의해서, 분쇄 분말에의 응력이 완화되는 효과도 기대할 수 있다. 또, 연자성 재료 분말 사이에 Cu를 분산시키기 위해서, 제조 공정 중에 Cu 분말을 첨가하는 방법을 채용할 수 있다. 이 때 Cu 분말은 구상으로 대표되는 입상이기 때문에, 이러한 Cu 분말이 함유되는 것에 의해서, 가압 성형할 때, 분체의 유동성이 개선되어 압분자심의 밀도도 향상한다.

이 점에서, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 이외의 연자성 재료 분말에서도 동일한 효과를 기대할 수 있다.

또, 본 발명에서는, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말에 더해, 그 이외의 자성 분말(예를 들면, 아토마이즈 분말 등)을 포함하는 것도 가능하다.

그러나, Cu 분말의 효과를 최대한으로 발휘시키기 위해서는, 자성 분말은 연자성 합금 박대의 분쇄 분말만으로 구성하는 것이 보다 바람직하다.

또, 본 발명에서는, Cu 분말 이외의 비자성 금속 분말을 포함하는 것도 가능하다. 그러나, Cu 분말의 효과를 최대한으로 발휘시키기 위해서는, 비자성 금속 분말은 Cu 분말뿐인 것이 보다 바람직하다.

여기서, 본 발명의 중요한 특징에 대해서, 설명한다.

본 발명자 등은, 특허문헌 1과 같이 구상의 분말로서 아몰퍼스 아토마이즈 분말을 복합적으로 이용하는 경우 등과는 다른, Cu 분말의 첨가에 의한 특유의 현저한 효과를 발견하여, 본 발명에 이른 것이다. 즉, Cu 분말의 첨가에 의해, 연자성 재료 분말 사이에 Cu를 분산시키는 것은 고밀도화 뿐만 아니라, 저로스화에도 특히 현저한 효과를 나타내는 것이다.

전형적으로는, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의 주(主)면보다 작은 Cu 분말을 이용함으로써 박판상의 분쇄 분말(1) 사이에 Cu(2)를 분산시킨다. 이러한 구성에 의해서, Cu 분말을 포함하지 않는, 즉 Cu가 분산되어 있지 않는 경우에 비해 코어 로스가 저하된다. Cu는 극히 미량에서도 현저한 코어 로스 저감 효과를 발휘하기 때문에, 그 사용량도 적게 억제할 수 있다. 반대로 사용량을 많이 하면, 대폭적인 코어 로스 저감의 효과를 얻을 수 있다. 따라서, Cu 분말을 함유하고, 분쇄 분말 사이에 Cu를 분산시키는 구성은, 코어 로스의 저감에 적합한 구성이라고 할 수 있다.

본 발명에서, 연자성 재료 분말 사이에 Cu가 분산되어 있다는 것은, 반드시 모든 연자성 재료 분말끼리의 간극에 Cu가 개재되어 있을 필요는 없고, 적어도 일부의 연자성 재료 분말끼리의 간극에 Cu가 개재되어 있으면 좋다고 하는 취지이다. 또, 분산되어 있는 Cu가 많을수록 코어 로스가 저감되기 때문에, 코어 로스 저감의 관점에서는 Cu의 함유량을 규정하는 것은 아니다. 다만, Cu 자체는 비자성체이기 때문에, 자성 코어로서의 기능을 고려하면, Cu(Cu 분말)의 함유량은 연자성 재료 분말과 Cu(Cu 분말)의 합계 질량에 대해서, 예를 들면 20% 이하가 실용적인 범위이다. Cu는 미량으로도 충분한 저로스화의 효과를 발휘하는 한편, Cu의 함유량이 너무 많아지면 초투자율이 감소한다.

본 발명에서, 연자성 합금 박대로서 Fe기 아몰퍼스 합금 박대를 적용하는 경우, Cu(Cu 분말)의 함유량이, 분쇄 분말과 Cu(Cu 분말)의 합계 질량에 대해서 0.1~7%인 것이 바람직하다. 또, 마찬가지로 Fe기 나노 결정 합금 박대 또는 Fe기 나노 결정 조직을 발현하는 Fe기 합금 박대의 경우, Cu(Cu 분말)의 함유량이, 분쇄 분말과 Cu(Cu 분말)의 합계 질량에 대해서 0.1~10%인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 저로스화의 효과를 높이면서, Cu를 함유하지 않는 경우에 비해 초투자율의 감소를 5% 이내로 억제하는 것이 가능하다. 게다가 Cu(Cu 분말)의 함유량이, 분쇄 분말과 Cu(Cu 분말)의 합계 질량에 대해서 0.1~1.5%인 것이 바람직하다. 이러한 범위이면, Cu 분말의 함유량에 대해서 초투자율이 증가 경향을 나타낸다. 또, 이러한 범위와 같이 미량의 Cu를 함유하는 경우에도 현저한 코어 로스 저감의 효과를 발휘하기 때문에, 이러한 범위이면, Cu의 사용량을 적게 억제할 수 있어, 비용의 저감화를 도모할 수 있다.

본 발명에서는, 특히 평평한 연자성 합금 박대의 분쇄 분말에 Cu를 분산시키는 것에 의해서, 코어 로스 중, 주로 히스테리시스 손실을 저감할 수 있다. 종래, 평평한 연자성 합금 박대의 분쇄 분말을 이용한 압분자심에서는, 가압 성형 시에 고압을 필요로 하기 때문에 가압 성형 시의 응력의 영향이 크고, 여기에 기인하는 히스테리시스 손실의 저감이 곤란했다. 또, 과전류 손실을 저감하기 위해서는, 연자성 합금 박대를 얇게 하거나, 절연 피막의 비율을 높이게 되기 때문에, 제조 상의 곤란이나 다른 특성의 희생을 수반하는 것이었다. 이것에 비해, Cu를 분산시키고, 히스테리시스 손실의 비율을 저감함으로써 이러한 곤란 등을 회피하면서, 코어 로스의 저감이 가능하다.

예를 들면, 주파수 20 kHz, 인가 자속 밀도 150 mT의 측정 조건에서 히스테리시스 손실을, Fe기 아몰퍼스 합금 박대의 경우이면 180 kW/㎥ 이하, Fe기 나노 결정 합금 박대의 경우이면 160 kW/㎥ 이하로 하고, 코어 로스 전체를 저감하는 것이 가능하다. 코어 로스가 저감됨으로써, 그것을 이용한 코일 부품이나 장치의 고효율화나 소형화가 가능하다. 한편, 대전류 용도용으로서 대형의 압분자심이 필요한 경우이어도, 단위 체적 당 발열량이 저감되고 있으므로, 전체의 발열량을 억제할 수 있다. 즉, 대전류·대형의 용도에도 용이하게 적용이 가능하다.

분산되는 Cu의 형태는 특히 한정되는 것은 아니다. 또, 분산되는 Cu의 원료로 할 수 있는 Cu 분말의 형태도, 이것에 한정하는 것은 아니다. 그러나, 가압 형성 시의 유동성 향상의 관점에서는, Cu 분말은, 입상, 특히 구상인 것이 보다 바람직하다. 이러한 Cu 분말은, 예를 들면 아토마이즈법에 따라 얻을 수 있지만, 이것에 한정하는 것은 아니다.

Cu 분말의 입경은, 박판상의 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이에 분산시킬 수 있는 정도의 크기이면 좋다. 예를 들어, 분쇄 분말뿐인 경우에는 프레스 성형에 의해도 충전되기 어려운데 비해, 분쇄 분말의 두께 미만의 구상 분말이 분쇄 분말 사이에 들어감으로써 충전 밀도의 향상이 보다 촉진된다.

Cu 분말과 같이 연자성 합금보다 부드러운 입상 분말은, 연자성 재료 분말의 유동성을 높임과 동시에, 압밀화 시에 소성 변형하고, 그에 따라 연자성 재료 분말간의 공극은 감소한다. 예를 들어, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이에서의 공극을 보다 확실히 저감하기 위해서는, Cu 분말의 입경은, Fe기 아몰퍼스 합금 박대의 분쇄 분말 등의 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의 두께의 50% 이하가 보다 바람직하다. 보다 구체적으로는 분쇄 분말의 두께가 25 ㎛ 이하이면, Cu 분말의 입경은 12.5 ㎛ 이하가 바람직하다. 통상의 아몰퍼스 합금 박대나 나노 결정 합금 박대의 두께를 고려하면, 8 ㎛ 이하의 Cu 분말이, 범용성이 높아 보다 바람직하다. 입경이 너무 작아지면, 분말끼리의 응집력이 커져, 분산이 곤란해지기 때문에, Cu 분말의 입경은 2 ㎛ 이상이 보다 바람직하다. 또한, 비용의 관점으로부터 6 ㎛ 이상의 입경의 Cu 분말을 이용할 수도 있다.

원료로서 사용하는 Cu 분말의 입경은, 레이저 회절·산란법에 따라 측정된 메디안 지름 D50(누적 50 체적%에 상당하는 입자 지름)으로서 평가할 수 있다. 원료로서의 Cu 분말의 메디안 지름 D50는, 압밀화 후의 압분자심을 SEM에 의해서 관찰하고, 측정한 Cu 분말의 입경의 수치와 대체로 일치하는 것이다. 단, 분쇄 분말 사이에 분산되어 소성 변형된 Cu 입자의 지름은, 상기 분체 상태에서의 Cu 분말의 입경보다 약간 커진다. 압분자심 내에 분산되는 Cu 분말의 입경 평가는, 압분자심의 파면을 SEM 관찰하고, 관찰되는 Cu 입자의 최대 지름과 최소 지름의 평균을 입경으로 하여, 5개 이상의 Cu 입자의 입경을 평균하고, Cu 분말의 입경으로서 평가할 수 있다. 분쇄 분말 사이에 분산되어 소성 변형된 Cu 입자의 지름은 2 ㎛~15 ㎛의 범위가 바람직하다.

연자성 합금 박대는, 예를 들면, 단롤법과 같이 합금 용탕을 급냉하는 것에 의해서 얻을 수 있다. 합금 조성은 이것에 특히 한정하는 것이 아니고, 필요로 하는 특성에 따라 선정할 수 있다. 아몰퍼스 합금 박대이면, 1.4 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 Bs를 가지는 Fe기 아몰퍼스 합금 박대를 이용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, Metglas(등록상표) 2605SA1재로 대표되는 Fe-Si-B계 등의 Fe기 아몰퍼스 합금 박대를 이용할 수 있다.

한편, 나노 결정 합금 박대이면, 1.2 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 Bs를 가지는 Fe기 나노 결정 합금 박대를 이용하는 것이 바람직하다. 나노 결정 합금 박대는, 입경이 100 nm 이하의 미결정 조직을 가지는, 종래부터 알려져 있는 연자성 합금 박대를 이용할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, Fe-Si-B-Cu-Nb계, Fe-Cu-Si-B계, Fe-Cu-B계, Fe-Ni-Cu-Si-B계 등의 Fe기 나노 결정 합금 박대를 이용할 수 있다. 또, 이러한 원소의 일부를 치환한 계 및 다른 원소를 첨가한 계를 이용해도 좋다. 이와 같이 자성체에 Fe기 나노 결정 합금을 이용하는 경우, 최종적으로 얻을 수 있는 압분자심에서 분쇄 분말이 나노 결정 조직을 가지고 있으면 좋다. 따라서, 분쇄에 제공하는 시점에서는, 연자성 합금 박대가 Fe기 나노 결정 합금 박대라도 좋고, Fe기 나노 결정 조직을 발현하는 Fe기 합금 박대라도 좋다. Fe기 나노 결정 조직을 발현하는 합금 박대란, 분쇄시에는 아몰퍼스 합금 상태이어도, 결정화 처리를 거친 최종적인 압분자심에서 분쇄 분말이 Fe기 나노 결정 조직을 가지고 있는 것을 말한다. 예를 들면, 결정화 열 처리를 분쇄 후 또는 성형 후에 실시하는 경우 등이 이것에 해당한다.

또한, 히타치 금속 주식회사 제품의 파인멧트(등록상표)로 대표되는 Fe-Si-B-Cu-Nb계의 나노 결정 합금은, Cu 분산에 의한 고밀도화의 효과는 확인할 수 있지만, 원래 보자력, 자변형(歪)정수가 작고, 손실 자체가 매우 낮기 때문에, 코어 로스 저감의 효과는 확인하기 어렵다. 따라서, Cu 분산에 따른 구성을, 예를 들면 Fe-Cu-Si-B계와 같이, 자변형정수가 5×10^-6 이상으로, 보다 손실이 큰 나노 결정 합금 박대에 적용함으로써 Cu 분산에 의한 코어 로스 저감의 효과를 보다 명확하게 향수할 수 있다.

구체적으로는, 예를 들면, 높은 포화 자속 밀도를 가지는 Fe기 아몰퍼스 합금 박대로서는, Fe_aSi_bB_cC_d로 나타내고, 원자%로 76≤a＜84, 0＜b≤12, 8≤c≤18, d≤3 및 불가피 불순물로 이루어지는 합금 조성이 바람직하다.

Fe량 a는 76원자%보다 적으면 자성 재료로서 높은 포화 자속 밀도 Bs를 얻는 것이 곤란해진다. 또, 84원자% 이상에서는 내열성이 저하해, 안정하게 아몰퍼스 합금 박대를 제조하는 것이 곤란해진다. 높은 Bs를 갖추고 안정하게 제조하기 위해서는, 79원자% 이상, 또한 83원자% 이하가 보다 바람직하다.

Si는 아몰퍼스상 형성능에 기여하는 원소이다. Bs를 향상시키기 위해서, Si량 b는 12원자% 이하로 할 필요가 있고, 보다 바람직하게는 5원자% 이하이다.

B는 아몰퍼스상 형성능에 가장 기여하는 원소이다. B량 c가 8원자% 미만에서는 열안정성이 저하되고, 18원자%를 초과하면 아몰퍼스상 형성능은 포화되어 버린다. 높은 Bs와 아몰퍼스상 형성능의 양립을 위해서는, B량은 10원자% 이상, 또한 17원자% 이하가 보다 바람직하다.

C는 자성 재료의 각 형성 및 Bs를 향상시키는 효과가 있는 원소이지만, 필수는 아니다. C량 d는 3원자%보다 많으면 취화가 현저해지고, 열안정성이 저하된다.

또한, Fe량 a에 대해서, 10원자% 이하를 Co로 치환하면 Bs를 향상시키는 것이 가능하다. 또, Cr, Mo, Zr, Hf, Nb 중 적어도 1종 이상의 원소를 0.01~5원자%포함해도 좋고, 불가피한 불순물로서 S, P, Sn, Cu, Al, Ti로부터 적어도 1종 이상의 원소를 0.5원자% 이하 함유해도 좋다.

Fe기 아몰퍼스 합금 박대 등의 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 형태를 도 2에 나타낸다. 연자성 합금 박대는 통상 수십 ㎛ 정도로 얇기 때문에, 주면의 어스펙트비가 큰 입자는 어스펙트비가 작아지도록 깨지기 쉽다. 그 때문에, 각 입자의 주면(두께 방향에 수직인 한 쌍의 면)은 이형이지만, 주면의 면 내 방향의 최소치 d와 최대치 m의 차이는 작아져, 막대상의 분쇄 분말은 생기기 어렵다. 연자성 합금 박대의 두께 t는, 10 ㎛ 내지 50 ㎛의 범위가 바람직하다. 10 ㎛ 미만에서는, 합금 박대 자체의 기계적 강도가 낮기 때문에, 안정하게 길이가 긴 합금 박대를 주조하는 것이 곤란하다. 또, 50 ㎛를 초과하면 합금의 일부가 결정화되기 쉬워져, 그 경우에는 특성이 열화된다. 이들의 두께는, 보다 바람직하게는 13~30 ㎛이다.

또, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의 입경을 작게 하는 것은, 그만큼 분쇄에 의해서 도입되는 가공 변형이 커지는 것을 의미하고, 코어 로스 증가의 원인이 된다. 한편, 입경이 크면 유동성이 저하되고, 고밀도화하기 어려워진다. 그래서, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의, 두께 방향에 수직인 방향(주면의 면 내 방향)으로의 입경은, 합금 박대의 두께의 2배 초과 내지 6배 이하가 바람직하다. 여기서, 압분자심에서의 분쇄 분말의 이러한 입경은, 박대의 두께 방향의 단면이 우세하게 노출되는 단면(압분자심의 가압 방향에 수직인 방향으로부터 본 단면)을 연마해, 주사형 전자 현미경(이하, SEM라고 기재함) 등을 이용해 관찰하여 평가한다. 구체적으로는, 연마된 단면의 사진을 찍어, 0.2 ㎟의 시야 내에 존재하는 평평한 분쇄 분말의 긴 방향의 치수를 평균해 분쇄 분말의 입경으로 한다. 연자성 합금 박대의 분쇄 분말에서는, SEM 관찰에서, 두께 방향에 수직인, 평행인 두 개의 주면에는 분쇄 가공된 형태가 거의 확인되지 않고, 주면의 단부의 엣지를 명료하게 확인할 수 있다.

압분자심에 있어서는, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이의 절연을 위한 수단을 취함으로써 과전류 손실을 억제해, 낮은 코어 로스를 실현할 수 있다. 그 때문에, 분쇄 분말의 표면에 얇은 절연 피막을 마련하는 것이 바람직하다. 분쇄 분말 자체를 산화시켜 표면에 산화 피막을 형성하는 것도 가능하다. 그러나, 이러한 방법으로 분쇄 분말에의 데미지를 억제하면서, 균일하고 신뢰성이 높은 산화 피막을 형성하는 것은 반드시 용이한 것은 아니기 때문에, 분쇄 분말의 합금 성분의 산화물과는 다른 산화물로 이루어지는 피막을 마련하는 것이 바람직하다.

이 점, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의 표면에, 실리콘 산화물 피막이 설치되어 있는 구성이 바람직하다. 실리콘 산화물은 절연성이 뛰어남과 동시에, 후술 하는 방법에 따라 균질인 피막을 형성하는 것이 용이하다. 절연을 확실히 하기 위해서는, 실리콘 산화물 피막의 두께는 50 nm 이상이 바람직하다. 한편, 실리콘 산화물 피막이 너무 두꺼워지면 압분자심의 점적율이 저하되므로, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이의 거리가 커져, 초투자율이 저하되기 때문에, 이러한 피막은 500 nm 이하가 바람직하다.

다음으로, Cu를 분산하는 압분자심의 제조 공정에 대해 설명한다. 본 발명의 제조 방법은, 연자성 재료 분말을 이용해 구성된 압분자심의 제조 방법이며, 상기 연자성 재료 분말이 연자성 합금 박대의 분쇄 분말이고, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 Cu 분말을 혼합하는 제1공정과, 상기 제1공정으로 얻어진 혼합 분말을 가압 성형하는 제2공정을 가진다. 이러한 제1공정과 제2공정을 거치고, 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이에 Cu가 분산되어 있는 압분자심을 얻는다. 제1공정과 제2공정 이외의 부분은 종래부터 알려져 있는 압분자심의 제조 방법에 따른 구성을, 필요에 따라서 적당히 적용하면 좋다.

우선, 상기 제1공정에 제공하는 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의 제작 방법의 예에 대해 설명한다. 연자성 합금 박대의 분쇄를 하는데, 미리 취화 처리를 실시함으로써 분쇄성을 높일 수 있다. 예를 들면, Fe기 아몰퍼스 합금 박대는 300℃ 이상의 열처리에 의해 취화가 일어나, 분쇄하기 쉬워지는 성질을 가지고 있다. 이러한 열처리의 온도를 올리면, 보다 취화되어, 분쇄하기 쉬워진다. 다만, 380℃를 초과하면 코어 로스 Pcv가 증가한다. 바람직한 취화 열처리 온도는, 320℃ 이상 380℃ 미만이다. 취화 처리는 박대를 감아 돌린 스풀 상태로 실시할 수도 있고, 감겨지지 않은 상태의 박대를 소정 형상으로 프레스 하여 얻어진, 정형된 덩어리 상태로 실시할 수도 있다. 단, 이러한 취화 처리는 필수는 아니다. 예를 들면, 그대로도 무른 나노 결정 합금 박대 혹은 나노 결정 조직을 발현하는 합금 박대의 경우는, 취화 처리를 생략해도 좋다.

또한, 1회의 분쇄만으로 분쇄 분말을 얻는 것도 가능하지만, 소망한 입경으로 하기 위해서, 분쇄 공정은, 조(粗)분쇄 후에 미분쇄를 실시하도록, 적어도 2 공정으로 나누어 실시하고, 단계적으로 입경을 떨어뜨리는 것이, 분쇄 능력 및 입경의 균일성의 점에서 바람직하다. 조(粗)분쇄, 중분쇄, 미분쇄의 3 공정으로 실시하는 것이 보다 바람직하다.

마지막 분쇄 공정을 거친 분쇄 분말은 입경을 갖추기 위해서 분급하는 것이 바람직하다. 분급 방법은 이것에 특히 한정되는 것은 아니지만, 체에 의한 방법이 간단하고 쉬워 적합하다.

이러한 체를 이용한 방법에 대해 설명한다. 눈 크기가 다른 2 종류의 체를 이용해 눈 크기가 큰 체를 통과함과 동시에, 눈 크기가 작은 체를 통과하지 못한 분쇄 분말을 압분자심용 원료 분말로 한다. 이 경우, 분급 후의 분쇄 분말의 각 입자의 최소 지름 d는, 눈 크기가 큰 쪽의 체의 눈 크기 치수에 1.4를 곱한 수치(눈 크기의 대각 치수. 이하 상한치라고도 함) 이하가 된다.

또, 이러한 최소 지름은, 분급이 정도 좋게 행해졌다고 하면, 눈 크기가 작은 쪽의 체의 눈 크기 치수에 1.4를 곱한 수치(눈 크기의 대각 치수. 이하 하한치라고도 함)보다 큰 것으로 간주할 수 있다. 따라서, 상기 분급을 거친 분쇄 분말에서는, 각 입자의 최소 지름 d는, 체의 눈 크기로부터 계산되는 상한치와 하한치의 범위 내의 값을 나타낸다. 또, 이러한 범위는 SEM에 의해서 관찰, 측정한 주면의 면 방향의 최소 지름의 범위와도 대체로 일치하는 것이다.

분급을 거친, 가압 성형 전의 분쇄 분말의 입경은 이 최소 지름 d의 하한치와 상한치로 관리할 수 있다. 상술한 바와 같이, 입경이 작은 입자는, 그만큼 분쇄에 의해서 도입된 가공 변형이 큰 것을 의미한다.

유동성 등 확보의 관점에서 엉성한 입자만을 제거해 이용하는 것도 가능하지만, 상술한 바와 같이 세밀한 입자도 제거하는 것이 보다 바람직하다. 저코어 로스의 관점에서는, 이러한 최소 지름 d의 하한치를, 연자성 합금 박대의 두께의 2배를 초과하도록 하는 것이 바람직하다. 또, 최소 지름 d의 상한치를 연자성 합금 박대의 두께의 6배 이하로 함으로써, 가압 성형 시의 유동성을 확보할 수 있어 성형 밀도를 보다 높일 수 있다.

상기 최소 지름 d의 상한치, 하한치를 관리하는 것에 의해서, 상술한 압분자심에서의 분쇄 분말의 입경의 바람직한 범위를 실현하는 것이 가능하다.

다음으로, 분쇄 공정을 거친 분쇄 분말에 대해서, 손실을 저감하기 위해서 절연 피막을 형성하는 것이 바람직하다. 그 형성 방법을 이하에 설명한다. 예를 들면, Fe기의 연자성 합금 분말을 사용하는 경우, 습윤 분위기에서 100℃ 이상으로 열처리 함으로써, 연자성 합금 분말의 표면의 Fe가 산화 또는 수산화되어 산화철 또는 수산화철의 절연 피막을 형성할 수 있다.

또, 연자성 합금 분말을 TEOS(테트라에톡시실란), 에탄올, 암모니아수의 혼합 용액에 함침, 교반 후, 건조함으로써 분쇄 분말의 표면에, 실리콘 산화물 피막을 형성할 수도 있다. 이 방법에 의하면, 연자성 합금 분말의 표면 자체의 산화 등의 화학 반응을 필요로 하지 않고, 게다가 실리콘과 산소가 결합해, 연자성 합금 분말의 표면에 평면상 또한 네트워크상으로 실리콘 산화 피막이 형성되기 때문에, 연자성 합금 분말의 표면에 균일한 두께의 절연 피막을 형성할 수 있다.

다음으로, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 Cu 분말을 혼합하는 제1공정에 대해 설명한다. 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 Cu 분말과의 혼합 방법은 이것을 특히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들면 건식 교반 혼합기를 이용할 수 있다. 게다가 제1공정에서, 이하의 유기 바인더 등을 혼합한다. 연자성 합금 박대의 분쇄 분말, Cu 분말, 유기 바인더 등을 동시에 혼합할 수 있다. 단, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 Cu 분말을 균일하게, 또한 효율적으로 혼합하는 관점에서는, 제1공정에서는, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 Cu 분말이 먼저 혼합되고, 그 후에 바인더를 더해 더욱 혼합되는 것이 보다 바람직하다. 이렇게 함으로써 보다 단시간에 균일한 혼합이 가능해져, 혼합 시간의 단축화를 도모할 수 있다.

분쇄 분말과 Cu 분말의 혼합 분말을, 프레스로 성형할 때, 실온에서 분체끼리를 결착시키기 위해서 유기 바인더를 이용할 수 있다. 한편, 분쇄나 성형의 가공 변형을 제거하기 위해서, 후술하는 성형 후 열처리의 적용이 유효하다. 상기 열처리를 적용하는 경우, 유기 바인더는 열분해에 의해서 대체로 소실해 버린다. 따라서, 유기 바인더뿐인 경우, 열처리 후에 분쇄 분말 및 Cu 분말의 각 분말끼리의 결착력이 없어져 성형체 강도를 유지할 수 없게 되는 경우가 있다. 그래서, 이러한 열처리 후에도 각 분말끼리 결착시키기 위해서, 고온용 바인더를 유기 바인더와 함께 첨가하는 것이 유효하다. 무기 바인더로 대표되는 고온용 바인더는, 유기 바인더가 열분해하는 온도 영역에서 유동성을 발현하기 시작해 분말 표면에 젖음성이 커져, 분말끼리를 결착시키는 것이 바람직하다. 고온용 바인더의 적용에 의해, 실온에 냉각 후도 점착력을 보지하는 것이 가능하다.

유기 바인더는, 성형 공정 및 열처리 전의 핸들링으로, 성형체에 결함이나 크랙이 발생하지 않게 분체 간의 결착력을 유지하고, 또한 성형 후의 열처리로 용이하게 열분해하는 것이 바람직하다. 성형 후 열처리로 열분해가 대체로 종료하는 바인더로서는 아크릴계 수지나, 폴리 비닐 알코올이 바람직하다.

고온용 바인더로서는, 비교적 저온에서 유동성을 얻을 수 있는 저융점 글라스나, 내열성, 절연성이 우수한 실리콘 레진이 바람직하다. 실리콘 레진으로서는, 메틸실리콘 레진이나 페닐메틸 실리콘 레진이 보다 바람직하다. 첨가하는 양은, 고온용 바인더의 유동성이나 분말 표면과의 젖음성이나 접착력, 금속 분말의 표면적과 열처리 후의 코어에 요구되는 기계적 강도, 또한 구할 수 있는 코어 로스 Pcv에 의해 결정된다. 고온용 바인더의 첨가량을 늘리면, 코어의 기계적 강도는 증가하지만, 연자성 합금 분말에의 응력도 동시에 증가한다. 이 때문에, 코어 로스 Pcv도 증가한다. 따라서, 낮은 코어 로스 Pcv와 높은 기계적 강도는 트레이드 오프의 관계가 되고 있다. 요구되는 코어 로스 Pcv와 기계적 강도를 감안하여, 첨가량은 적정화된다.

게다가 가압 성형 시의 분말과 금형과의 마찰을 저감 시키기 위해서, 스테리안산, 또는 스테아린산아연 등의 스테리안산염을, 연자성 합금 박대의 분쇄 분말과 Cu 분말, 유기 바인더, 고온용 바인더의 합계 질량에 대해서 0.5~2.0질량% 첨가하는 것이 바람직하다. 유기 바인더가 혼합된 상태에서는, 유기 바인더의 결착 작용에 의해, 혼합 분말은 넓은 입도 분포를 가진 응집 분말이 되고 있다. 진동체 등을 이용하여, 체에 통과시켜서, 조립 분말을 얻을 수 있다.

제1공정에서 얻어진 혼합 분말은 상술한 바와 같이 조립되고, 가압 성형하는 제2공정에 제공된다. 조립된 혼합 분말은, 성형 금형을 이용하여, 트로이달 형상, 직방체 형상 등의 소정 형상으로 가압 성형된다. 전형적으로는 1 GPa 이상, 또한 3 GPa 이하의 압력으로, 몇 초 정도의 보지 시간으로 성형할 수 있다. 상기 유기 바인더의 함유량이나 필요한 성형체 강도에 따라 압력 및 보지 시간은 적정화된다. 압분자심은, 강도·특성의 관점에서, 실용적으로는 5.3×10³kg/㎥ 이상으로 압밀화 해 두는 것이 바람직하다.

양호한 자기 특성을 얻기 위해서는, 상술한 분쇄 공정 및 성형에 따른 제2공정에서의 응력 변형을 완화하는 것이 바람직하다. Fe기 아몰퍼스 합금 박대의 경우이면, 350℃ 이상, 또한 결정화 온도 이하(전형적으로 420℃ 이하)의 온도 범위에서 열처리하면 응력 변형의 완화 효과가 크고, 낮은 코어 로스 Pcv를 얻을 수 있다. 350℃ 미만에서는 응력 완화가 불충분하고, 결정화 온도를 초과하면 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의 일부가 조대한 결정립으로서 석출하기 때문에, 코어 로스 Pcv가 현저하게 증가한다. 또한, 안정하게 낮은 코어 로스 Pcv를 얻기 위해서는 380℃ 이상, 또한 410℃ 이하가 보다 바람직하다. 보지 시간은, 압분자심의 크기, 처리량, 특성 격차의 허용 범위 등에 따라 적당히 설정되는 것이지만, 0.5~3시간이 바람직하다.

여기서, 결정화 온도에 대해서 말한다. 결정화 온도는 시차주사열량계(DSC)로 발열 거동을 측정함으로써 결정할 수 있다. 후술의 실시예에서는 Fe기 아몰퍼스 합금 박대로서 히타치 금속 주식회사 제품의 Metglas(등록상표) 2605SA1를 사용하고 있다. 합금 박대로의 결정화 온도는 510℃이며, 분쇄 분말로의 결정화 온도 420℃에 비해 높다. 이 원인으로서 분쇄 분말에서는 분쇄 시의 응력에 의해, 합금 박대 본래의 결정화 온도보다 낮은 온도로 결정화가 개시하고 있다고 추정할 수 있다.

한편, 연자성 합금 박대가 나노 결정 합금 박대 또는 Fe기 나노 결정 조직을 발현하는 합금 박대의 경우, 공정의 몇 개의 단계에서 결정화 처리를 실시해, 분쇄 분말을 나노 결정 조직을 가지는 것으로 한다. 즉, 분쇄 전에 결정화 처리해도 좋고, 분쇄 후에 결정화 처리해도 좋다. 또한, 결정화 처리에는, 나노 결정 조직의 비율을 올리는, 결정화 촉진을 위한 열처리도 포함한다. 결정화 처리는 가압 성형 후의 변형 완화의 열처리를 겸해도 좋고, 변형 완화의 열처리는 다른 공정에서 실시할 수도 있다. 다만, 제조 공정의 간략화의 관점에서는, 결정화 처리가 가압 성형 후의 변형 완화의 열처리를 겸하는 것이 바람직하다. 예를 들면, Fe기 나노 결정 조직을 발현하는 합금 박대의 경우이면, 결정화 처리를 겸한, 가압 성형 후의 열처리는, 390℃~480℃의 범위에서 실시하면 좋다.

본 발명의 코일 부품은, 상기와 같이 하여 얻어진 압분자심과, 상기 압분자심의 주위에 권장된 코일을 가진다. 코일은 도선을 압분자심에 감아 돌려 구성해도 좋고, 보빈으로 감아 돌려 구성해도 좋다. 코일 부품은, 예를 들면 초크, 인덕터, 리액터, 트랜스 등이다. 예를 들면, 상기 코일 부품은, 텔레비전이나 에어콘 등 가전 기기에 채용되어 있는 PFC 회로나, 태양광 발전이나 하이브리드 차·전기 자동차 등의 전원 회로 등에 사용되고, 이러한 기기, 장치에서의 저손실, 고효율화에 기여한다.

실시예

［아몰퍼스 합금 박대를 이용한 실시예］

(아몰퍼스 합금 박대 분쇄 분말의 제작)

Fe기 아몰퍼스 합금 박대로서 평균 두께 25 ㎛의 히타치 금속 주식회사 제품의 Metglas(등록상표) 2605SA1재를 이용했다. 상기 2605SA1재는, Fe-Si-B계 재료이다. 이 Fe기 아몰퍼스 합금 박대를 공심(空芯)으로 감아 10 kg로 했다. 상기 Fe기 아몰퍼스 합금 박대를, 건조한 대기 분위기의 오븐에서 360℃, 2시간 가열해, 취화 시켰다. 오븐으로부터 꺼낸 권체를 냉각 후, 조분쇄, 중분쇄, 미분쇄를 다른 분쇄기에 의해 차례로 진행했다. 얻어진 합금 박대 분쇄 분말을 눈 크기 106 ㎛(대각 150 ㎛)의 체에 통과시켰다. 이 때 약 80질량%가 체를 통과했다. 또한, 눈 크기 35 ㎛(대각 49 ㎛)의 체에 의해 통과하는 합금 박대 분쇄 분말을 제거했다. 눈 크기 106 ㎛의 체에 통과시키고, 눈 크기 35 ㎛의 체를 통과하지 않은 합금 박대 분쇄 분말을 SEM으로 관찰했다. 체를 통과한 분말은, 금속 박대의 2주면의 형상은 도 2에 예시하는 부정형이며, 최소 지름의 범위는, 50 ㎛에서 150 ㎛이었다. 또, 2주면에는 분쇄 가공된 형태가 거의 확인되지 않고, 2주면의 단부의 엣지를 명료하게 확인할 수 있었다.

(아몰퍼스 합금 박대 분쇄 분말 표면에의 실리콘 산화물 피막 형성)

상기 아몰퍼스 합금 박대 분쇄 분말 5 kg과, TEOS(테트라에톡시실란, Si(OC₂H₅)₄) 200 g과, 암모니아 수용액(암모니아 함유량 28~30 용량%) 200 g과, 에탄올 800 g를 혼합해 3시간 교반했다. 다음으로, 여과함으로써 합금 박대 분쇄 분말을 분리하고, 100℃의 오븐에서 건조시켰다. 건조 후, 아몰퍼스 합금 박대의 분쇄 분말의 단면을 SEM로 관찰했는데, 분쇄 분말의 표면에는 실리콘 산화물 피막이 형성되고, 그 두께는 80~150 nm이었다.

(제1공정(분쇄 분말과 Cu 분말의 혼합))

Cu 분말로는, 평균입경 4.8 ㎛의 구상 분말을 사용했다. 표 1에 나타내는 아몰퍼스 합금 박대의 분쇄 분말과 Cu 분말의 질량 비율이 되도록 칭량한 분쇄 분말과 Cu 분말 합계 5 kg, 고온용 바인더로서 페닐메틸 실리콘(아사히화성 와커 실리콘 주식회사 제품의 SILRES H44) 60 g, 유기 바인더로서 아크릴 수지(쇼와 고분자 주식회사 제품의 폴리졸 AP-604) 100 g을 혼합한 후, 120℃에서 10시간 건조하여 혼합 분말로 했다.

또한, 비교를 위해, Cu 분말 대신에 동일한 약 5 ㎛의 평균입경을 가지는 다른 분말에 대해서도 검토했다. 이 때의 비교예로서는, Cu 분말 대신에 평균입경 5 ㎛의 Fe기 아몰퍼스 합금 아토마이즈 구상 분말(조성식：Fe₇₄B₁₁Si₁₁C₂Cr₂)를 사용한 이외에는 본 발명예와 동일하게 제작한 혼합 분말(No 12)과, Cu 분말 대신에 평균입경 5 ㎛의 Al 분말을 사용한 이외에는 본 발명예와 동일하게 제작한 혼합 분말(No 13)을 준비했다.

(제2공정(가압 성형) 및 열처리)

제1공정에 의해 얻어진 각각의 혼합 분말을 눈 크기 425 ㎛의 체를 통과시켜 조립 분말을 얻었다. 눈 크기 425 ㎛의 체를 통과시킴으로써 약 600 ㎛ 이하의 입경의 조립 분말을 얻을 수 있다. 이 조립 분말에 스테아린산 아연 40 g을 혼합한 후, 프레스기를 사용하여, 외경 14 mm, 내경 8 mm, 높이 6 mm의 트로이달 형상이 되도록, 압력 2 GPa, 보지 시간 2초로 프레스 성형했다. 얻어진 성형체에, 오븐에서, 대기 분위기 중, 400℃, 1시간의 열처리를 실시했다.

(자기 특성의 측정)

이상의 공정에 의해 제작한 트로이달 형상의 압분자심에 직경 0.25 mm의 절연 피복 도선을 이용하여, 1차 측과 2차 측 각각 29 턴의 코일을 감았다. IWATSU TEST INSTRUMENTS CORPORATION 제품의 B-H 애널라이저 SY-8232에 의해, 최대 자속 밀도 150 mT, 주파수 20 kHz의 조건으로 코어 로스 Pcv를 측정했다.

또, 초투자율 μi는, 상기 트로이달 형상의 압분자심에 직경 0.5 mm의 절연 피복 도선을 30회 감아 돌려, Hewlett-Packard Company 제품의 4284 A에 의해, 주파수 100 kHz로 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

또, 일부의 압분자심에 대해서는, 상기 코어 로스 측정과는 별도로, 주파수 f를 10 kHz~100 kHz의 사이로 변화시켰을 때의, 코어 로스의 주파수 의존성을 측정해, 주파수 f에 비례하는 부분 a×f를 히스테리시스 손실 Phv, 주파수 f의 제곱 f²에 비례하는 부분 b×f²를 과전류 손실 Pev로서 히스테리시스 손실과 과전류 손실을 분리, 평가했다. 이러한 평가를 기초로, 주파수 20 kHz, 인가 자속 밀도 150 mT의 측정 조건의 과전류 손실 Pev와 히스테리시스 손실 Phv와의 합계에 대한 히스테리시스 손실 Phv를 산출했다. 압분자심의 밀도와 함께 결과를 표 2에 나타낸다.

표 1의 No 1의 시료는 Cu 분말을 포함하지 않은 비교예의 압분자심이며, 코어 로스 Pcv는 261 kW/㎥로 큰 것이었다. No.2의 시료는 Cu(Cu 분말)를 0.1질량%포함하는 본 발명예의 압분자심이며, 코어 로스 Pcv는 215 kW/㎥가 되고, Cu를 첨가하지 않는 경우에 비해 손실이 약 18% 저감되어 있다. 또, 초투자율 μi에 대해서는, 이들은 동등했다. 즉, 극히 미량에서도 Cu 분말을 함유함으로써 초투자율을 유지한 채로, 코어 로스가 극적으로 감소하는 것을 알 수 있다.

표 1의 No 2~11은, 본 발명예에서 Cu 분말의 함유량을 0.1질량%에서 10.0질량%까지 늘렸을 경우의 자심의 코어 로스 Pcv 등을 나타내고 있다. 표 1의 No 2~11의, Cu 분말을 포함하는 압분자심의 코어 로스는, 모두, Cu 분말을 포함하지 않는 No 1의 압분자심의 그것에 비해 15% 이상 감소함과 동시에, Cu 분말을 늘림으로써 코어 로스 Pcv를 저감할 수 있는 것을 알았다. 또, Cu 분말의 함유량의 증가에 수반해, 압분자심의 밀도도 향상하고, 5.42×10³kg/㎥ 이상으로 압밀화 되고 있는 것을 알 수 있다(표 2).

한편, 초투자율은, Cu 분말의 함유량이 0.1질량%~7.0질량%의 범위(No 2~9)에서는 거의 변화하지 않고, 43 이상이 확보되고 있었다. Cu가 비자성체인 것에도 불구하고, 그 함유량이 증가해도 초투자율의 저하가 억제되어 있는 것은, Cu의 함유에 의한 상술한 압분자심의 밀도 향상의 효과에 기여하고 있다고 생각할 수 있다.

또, Cu의 함유량이 7.0질량%를 초과하는 No 10 및 No 11에서는, 코어 로스 Pcv의 저감 효과는 얻을 수 있지만, 초투자율은, Cu 분말을 함유하지 않는 경우(No 1)에 비해, 각각 16%, 20% 저하되었다. 이것으로부터, Cu 분말의 함유량을 7.0질량% 이하의 범위로 함으로써 Cu 분말을 함유하지 않는 경우에 비해 초투자율의 감소를 5%이내로 억제하는 것이 가능하다는 것을 알았다. 또한, Cu 분말의 함유량이 3% 이하에서는 실질적으로 초투자율을 감소시키지 않고 코어 로스를 저감하는 것이 가능했다.

또, Cu 분말의 함유량이 2% 이상(No 6~11)에서는 코어 로스는 200 kW/㎥ 이하의 매우 낮은 코어 로스를 얻을 수 있었다. 표 1에 나타낸, 주파수 20 kHz, 자속 밀도 150 mT에서의 코어 로스 Pcv가 215 kW/㎥ 이하에서, 또한 주파수 100 kHz에서의 초투자율 μi가 43 이상의 압분자심을 이용함으로써 코일 부품이나 그것을 이용한 장치의 고효율화, 소형화에 기여한다. 이러한 관점에서는 상기 코어 로스가 200 kW/㎥ 이하의 압분자심을 이용하는 것이 보다 바람직하다.

표 2로부터 분명하듯이, Cu 분말의 함유량에 의하지 않고, 과전류 손실 Pev는 28~36 kW/㎥의 범위에서 거의 변화하지 않았다. 즉, Cu 분말을 함유하는 것에 의한 코어 로스 저감의 효과는, 주로 히스테리시스 손실의 저감에 의해 초래되고 있는 것을 알 수 있다. 히스테리시스 손실 Phv를 180 kW/㎥ 이하로 함으로써 코어 로스 전체를 220 kW/㎥ 이하로 하는 것이 가능하다. 히스테리시스 손실 Phv가 감소함으로써 주파수 20 kHz, 인가 자속 밀도 150 mT의 측정 조건의 과전류 손실 Pev와 히스테리시스 손실 Phv와의 합계에 대한 히스테리시스 손실 Phv의 비율을 84.0% 이하, 또 80.0% 이하로 저감하는 것이 가능하다는 것을 알았다.

한편, No 12는, Cu 분말 대신에 Fe기 아몰퍼스 합금 아토마이즈 구상 분말을 3.0질량% 포함하는 비교예의 압분자심이다. 그 코어 로스 Pcv는 236 kW/㎥이며, 아몰퍼스 합금 박대의 분쇄 분말만으로 구성된 No 1에 대해서 현저한 코어 로스 저감 효과는 볼 수 없었다. 또, 그 코어 로스는, 동(同) 질량(3.0질량%)의 Cu 분말을 포함하는 압분자심(No 7)의 코어 로스 164 kW/㎥에 비해 약 44%, 극히 미량의 0.1질량%의 Cu 분말을 포함하는 압분자심(No 2)의 코어 로스 215 kW/㎥에 비해도 약 10%도 커졌다. 즉, Cu 분말을 이용하는 구성은, 분말로서의 사용량이 소량으로 끝나기 때문에, 비용면에서도 매우 유리하다는 것을 알았다.

또, Cu 분말 대신에, Cu 분말과 같이 소성 변형하기 쉽다고 생각되는 Al 분말을 2.0질량% 포함하는 압분자심(No 13)의 코어 로스는 254 kW/㎥이며, 아몰퍼스 합금 박대의 분쇄 분말만으로 구성된 No 1에 대해서 유의차는 없었다. 즉, Cu 분말의 함유가, 다른 분말의 함유에서는 얻을 수 없는 현저한 효과를 발휘하는 것임이 분명해졌다.

또, 평균입경 2.5 ㎛, 8 ㎛의 Cu 분말을 각각 이용하고, 그 외의 조건은 No 7과 동일하게 하여 압분자심을 제작했는데, 코어 로스는 각각 177 kW/㎥, 182 kW/㎥이며, No 7 등과 같이 현저한 코어 로스 저하의 효과가 확인되었다.

No 7의 압분자심의 파면의 SEM 사진을 도 3에 나타낸다. SEM 관찰과 동시에 EDX에 의한 원소 멥핑도 실시하여, Cu(Cu 분말)의 분류도 행했다. 평판상의 분쇄 분말(3)의 주면 상에, 분쇄 분말의 두께나 주면의 크기보다 훨씬 작은 Cu가 존재하고 있어, 압분자심에서 연자성 합금 박대의 분쇄 분말 사이에 Cu가 분산되어 있는 것이 확인되었다. Cu 분말은, 구상으로부터 눌러진 형상(편평형상)으로 변화하고 있어, 분쇄 분말의 주면의 사이에서 소성 변형된 것이 보인다. 파면의 관찰로부터 평가한 Cu 분말의 입경은 5.0 ㎛이었다. 또한, 압분자심의 박대의 두께 방향의 단면이 우세하게 노출하는 단면(압분자심의 가압 방향에 수직인 방향으로부터 본 단면)을 연마해, SEM 관찰하여, 0.2 ㎟의 시야 내에 존재하는 편평한 분쇄 분말의 긴 방향의 치수를 평균하여 분쇄 분말의 입경을 평가했는데, 92 ㎛이었다.

［나노 결정 합금을 이용한 실시예］

Fe기 나노 결정 합금 박대로서 평균 두께 18 ㎛의 Fe-Ni-Cu-Si-B계 재료를 이용했다. 구체적인 조성은, 원자%로 Febal.-Ni1%-Si4%-B14%-Cu1.4%이다. 이러한 조성의 급냉 박대를, 취화를 위한 열처리는 실시하지 않고 분쇄했다. 분쇄로부터 가압 성형까지의 조건은 상기 아몰퍼스 합금 박대의 실시예 및 비교예와 동일하게 하여, 본 발명예에서는, 상기 아몰퍼스 합금 박대의 실시예와 같이 Cu 분말의 함유량을 바꾸어 성형체를 제작했다. 가압 성형으로 얻어진 성형체에, 변형 처리와 결정화 처리를 겸하고, 오븐에서, 승온 속도를 10℃／min로 하고, 대기 중, 420℃, 0.5시간의 열처리를 실시하여, 압분자심을 얻었다.

코어 로스 등의 특성을 상기 아몰퍼스 합금 박대의 실시예 및 비교예와 동일하게 하여 평가한 결과를 표 3에 나타낸다. 또, 일부의 압분자심에 대해서는, 상기 아몰퍼스 합금 박대의 실시예와 동일하게 하여, 과전류 손실 Pev와 히스테리시스 손실 Phv의 합계에 대한 히스테리시스 손실 Phv를 산출했다. 압분자심의 밀도와 함께 결과를 표 4에 나타낸다.

상기 아몰퍼스 합금 박대를 이용했을 경우와 같이, Cu 분말을 포함하지 않은 비교예인 No 14의 압분자심의 코어 로스 Pcv가 182 kW/㎥인 것에 비해, Cu 분말을 0.1질량% 포함하는 본 발명의 No 15의 압분자심의 코어 로스 Pcv는 175 kW/㎥로 저하되었다. 원래 아몰퍼스 합금 박대에 비해 손실이 낮은 나노 결정 합금 박대를 이용하고 있는 경우에도, Cu 분말의 함유에 의해, 손실이 약 4%나 더 저감되고 있는 것을 알 수 있다. 또, 초투자율 μi는 Cu 분말을 함유하지 않는 No 14의 압분자심에 비해 상승했다. 이러한 것으로부터, 나노 결정 합금을 이용했을 경우, 극히 미량에서도 Cu 분말을 함유함으로써 초투자율을 유지한 채로, 코어 로스가 감소하는 것을 알 수 있다. 또, 표 1의 No 15~24의 Cu 분말을 포함하는 압분자심의 코어 로스는, 모두, Cu 분말을 포함하지 않는 No 14의 압분자심의 그것에 비해 3% 이상 감소하고 있었다.

표 3으로부터 분명하듯이, 아몰퍼스 합금 박대를 이용했을 경우와 같이, Cu 분말을 늘림으로써 코어 로스 Pcv를 저감할 수 있는 것을 알았다. 또, Cu 분말의 함유량의 증가에 수반해, 압분자심의 밀도도 향상되어, 5.66×10³kg/㎥ 이상으로 압밀화 되는 것을 알 수 있다(표 4). 한편, 초투자율은, Cu 분말의 함유량이 증가함에 따라 높아져, 3.0질량%에서 피크를 거친 후 서서히 저하되었다. 표 3에 나타낸 0.1질량%~10.0질량%의 범위(No 15~24)에서는 초투자율 μi는 거의 변화하지 않고, Cu 분말을 함유하지 않는 경우(No 14)에 비해 초투자율의 감소를 5% 이내로 억제되어 45 이상의 초투자율이 확보되고 있었다.

표 3에 나타낸 바와 같이, Cu 분말의 함유량을 7질량% 이하로 함으로써 Cu 분말을 함유하지 않는 No 14의 초투자율 이상을 확보할 수 있는 것을 알 수 있다. Cu가 비자성체인 것에도 불구하고, 그 함유량이 증가해도 초투자율의 저하가 억제되어 있는 것은, 상기 아몰퍼스 합금 박대의 경우와 같이 Cu의 함유에 의한 상술한 압분자심의 밀도 향상의 효과가 기여하고 있다고 생각할 수 있지만, 나노 결정 합금 박대의 경우는, 아몰퍼스 합금 박대의 경우와는 다른 효과가 있는 것이 분명해졌다.

또, Cu 분말의 함유량이 0.3질량% 이상(No 16~24)에서는, Cu 분말을 함유하지 않는 No 14의 압분자심에 비해 10% 이상의 코어 로스의 저감이 가능하다는 것을 알았다. 게다가 Cu 분말의 함유량이 3.0질량% 이상(No 20~24)에서는, 15% 이상의 코어 로스의 저감이 가능하다는 것을 알았다. 표 3에 나타낸, 주파수 20 kHz, 자속 밀도 150 mT에서의 코어 로스 Pcv가 175 kW/㎥ 이하, 또한 주파수 100 kHz에서의 초투자율 μi가 45 이상의 압분자심을 이용함으로써 코일 부품이나 그것을 이용한 장치의 고효율화, 소형화에 기여한다. 이러한 관점에서는 상기 코어 로스가 165 kW/㎥ 이하의 압분자심을 이용하는 것이 바람직하다.

표 4로부터 분명하듯이, Cu 분말의 함유량에 의하지 않고, 과전류 손실 Pev는 27~30 kW/㎥의 범위에서 거의 변화하지 않았다. 즉, 여기에서도, Cu 분말을 함유하는 것에 의한 코어 로스 저감의 효과는, 주로 히스테리시스 손실의 저감에 의해 초래되고 있는 것을 알 수 있다. 히스테리시스 손실 Phv를 160 kW/㎥ 이하로 함으로써 코어 로스 전체를 180 kW/㎥ 이하로 하는 것이 가능하다. 히스테리시스 손실 Phv가 감소함으로써 주파수 20 kHz, 인가 자속 밀도 150 mT의 측정 조건의 과전류 손실 Pev와 히스테리시스 손실 Phv의 합계에 대한 히스테리시스 손실 Phv의 비율을 84.0% 이하, 또 80.0% 이하로 저감되는 것이 가능하다는 것을 알았다.

한편, Cu 분말 대신에 Fe기 아몰퍼스 합금 아토마이즈 구상 분말을 3.0질량% 포함하는 압분자심(No 25)의 코어 로스 Pcv는 188 kW/㎥이며, 나노 결정 합금 박대의 분쇄 분말만으로 구성된 No 14보다 코어 로스가 커져, Cu 분말을 함유하는 경우로 보여지는 코어 로스의 저감 효과는 볼 수 없었다.

1： 연자성 합금 박대의 분쇄 분말
2： Cu(Cu 분말)
3： 연자성 합금 박대의 분쇄 분말
4： Cu(Cu 분말)

Claims (15)

1. Fe기의 연자성 재료 분말과 Cu 분말을 포함하고, 상기 연자성 재료 분말 및 Cu 분말끼리 바인더로 결착된 압분자심으로,
   상기 Fe기의 연자성 재료 분말이 평판상의 분쇄 분말이고,
   상기 분쇄 분말의 주면 사이에 상기 Cu 분말이 분산되어 있고,
   상기 분쇄 분말과 상기 Cu 분말의 합계 질량에 대해서, 상기 Cu 분말의 함유량이 0.1~10%인 것을 특징으로 하는 압분자심.
   
2. 제1항에 있어서,
   상기 분쇄 분말이 Fe기 아몰퍼스 합금 박대이며, 상기 분쇄 분말과 상기 Cu 분말의 합계 질량에 대해서, 상기 Cu 분말의 함유량이 0.1~7%인 것을 특징으로 하는 압분자심.
   
3. 제1항에 있어서,　
   상기 분쇄 분말은 나노 결정 조직을 가지는 것을 특징으로 하는 압분자심.
   
4. 제3항에 있어서,　
   상기 분쇄 분말과 상기 Cu 분말의 합계 질량에 대해서, 상기 Cu 분말의 함유량이 0.1~1.5%인 것을 특징으로 하는 압분자심.
   
5. 제1항에 있어서,　
   주파수 20 kHz, 인가 자속 밀도 150 mT의 측정 조건에서의 히스테리시스 손실이 160 kW/㎥ 이하인 것을 특징으로 하는 압분자심.
   
6. 제1항에 있어서,　
   상기 분쇄 분말의 표면에, 실리콘 산화물 피막이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 압분자심.
   
7. 제1항에 있어서,　
   상기 Cu 분말은 단체의 Cu 분말인 것을 특징으로 하는 압분자심.
   
8. 제1항에 있어서,　
   상기 분쇄 분말의 두께는 10~50 ㎛이며, 상기 Cu 분말의 입경은 적어도 2 ㎛이고 상기 분쇄 분말의 두께의 50% 이하인 것을 특징으로 하는 압분자심.
   
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 압분자심과
   상기 압분자심의 주위에 권장된 코일을 갖는 것을 특징으로 하는 코일 부품.
   
10. Fe기의 연자성 재료 분말과 Cu 분말을 포함하고, 상기 연자성 재료 분말 및 Cu 분말끼리 바인더로 결착된 압분자심의 제조 방법으로,
    상기 Fe기의 연자성 재료 분말이 평판상의 분쇄 분말이고,
    상기 분쇄 분말과 Cu 분말과 바인더를 혼합하는 제1공정과,
    상기 제1공정으로 얻어진 혼합 분말을 가압 성형하는 제2공정을 가지고,
    상기 분쇄 분말의 주면 사이에 Cu 분말이 분산되어 있고, 상기 분쇄 분말과 상기 Cu 분말의 합계 질량에 대해서, 상기 Cu 분말의 함유량이 0.1~10%인 압분자심을 얻는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조 방법.
    
11. 제10항에 있어서,
    상기 제1공정에서는, 상기 분쇄 분말과 상기 Cu 분말이 먼저 혼합되고, 그 후에, 바인더를 더해 더 혼합되는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조 방법.
    
12. 제10항에 있어서,
    상기 제1공정에 제공되는 상기 Cu 분말이 입상인 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조 방법.
    
13. 제10항에 있어서,
    상기 제1공정에 제공되는 상기 연자성 합금 박대의 분쇄 분말의 표면에, 실리콘 산화물 피막이 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조 방법.
    
14. 제10항에 있어서,
    상기 분쇄 분말이 Fe기 아몰퍼스 합금 박대이며, 상기 분쇄 분말과 상기 Cu 분말의 합계 질량에 대해서, 상기 Cu 분말의 함유량이 0.1~7%인 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조 방법.
    
15. 제10항에 있어서,
    Fe기 나노 결정 조직을 발현시키는 결정화 처리를 상기 제2공정의 후에 실시하는 것을 특징으로 하는 압분자심의 제조 방법.

Images