JPWO2013047051A1 - 芯鞘複合繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)主たる繰返し単位がエチレンテレフタレートより構成され、全酸成分に対し金属スルホネート基を含有するイソフタル酸成分を2.0〜5.5モル%、全酸成分に対するアジピン酸成分を3.0〜6.0モル%含有するアルカリ易溶出性ポリエステルを芯成分、ポリアミドを鞘成分としたことを特徴とする芯鞘型複合繊維。
(2)繊維断面形状が前記アルカリ易溶出性ポリエステルによってポリアミドからなる鞘部が3個以上に分割され、少なくともアルカリ易溶出性ポリエステルが繊維表面に一部露出していることを特徴する(1)に記載の芯鞘型複合繊維。
(3)アルカリ易溶出性ポリエステルが、ポリエステルに可溶なチタン化合物をチタン元素換算で3〜10ppm含有し、リン化合物をリン元素換算で5〜40ppm含有することを特徴する(1)または(2)に記載の芯鞘型複合繊維。
(4)アルカリ易溶出性ポリエステルとポリアミドの質量比が、5:95〜40:60の範囲にあることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維。
(5)エステル・アミド交換反応を起こしたテレフタル酸の単位反応率が0.0005〜0.0025%・mmであることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維。
(6)主たる繰返し単位がエチレンテレフタレートより構成され、全酸成分に対し金属スルホネート基を含有するイソフタル酸成分を2.0〜5.5モル%、全酸成分に対するアジピン酸成分を3.0〜6.0モル%含有するアルカリ易溶出性ポリエステルを芯成分、ポリアミドを鞘成分として溶融紡糸することを特徴とする芯鞘型複合繊維の製造方法。
(7)ポリアミドのアミノ末端基量が5×10-5〜5.5×10-5mol/gであることを特徴とする(6)に記載の芯鞘型複合繊維の製造方法。
(8)ポリエステルのカルボキシル末端基量が35〜55eq/tであることを特徴とする(6)または(7)に記載の芯鞘型複合繊維の製造方法。
(9)(1)〜(5)のいずれか記載の芯鞘型複合繊維または(6)〜(8)のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維の製造方法により得られる芯鞘型複合繊維を少なくとも一部に使用してなる織編物。
(10)(1)〜(5)のいずれか記載の芯鞘型複合繊維または(6)〜(8)のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維の製造方法により得られる芯鞘型複合繊維をアルカリ処理することにより、ポリエステルが溶解除去して形成されることを特徴とする極細ポリアミド繊維。
(11)(10)に記載の極細ポリアミド繊維を少なくとも一部に有する織編物。
(12)(10)に記載の極細ポリアミド繊維を少なくとも一部に有する繊維製品。
試料をオルソクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃で測定した。
色差計(スガ試験機製、SMカラーコンピュータ型式SM−T45)を用いて、ハンター値(b値)として測定した。バッチ重合においては、吐出工程の質量換算で半分にあたる時間でサンプリングしたポリエステルの色調を用いる。
ポリエステルを、150℃で12時間減圧乾燥させた後、窒素雰囲気下280℃で60分間加熱溶融させた後、上記Aの方法にて固有粘度を測定し、加熱溶融前後の差をΔ固有粘度280として算出した。
ポリエステルをモノメタノールアミンで加熱分解後、1,6ヘキサンジオール/メタノールで希釈し、テレフタル酸で中和した後、ガスクロマトグラフィーのピーク面積からDEG含有量を求めた。
蛍光X線元素分析装置(堀場製作所社製、MESA−500W型)を用いて、リン元素、マグネシウム元素等の含有金属の元素分析を行った。
オストワルド粘度計にて下記溶液の25℃での落下秒数を測定し、下式により算出した。ポリカプロアミドを1g/100mlとなるように溶解した98%濃硫酸(T1)、98%濃硫酸(T2)とすると、
(ηr)=T1/T2。
ポリエステルチップ約1.5gを精秤し、オルトクレゾール40mlを加えて90℃で溶解し、0.04N水酸化カリウムエタノール溶液を用いて滴定した。
ナイロン6チップ約1.0gを精秤し、フェノール・エタノール混合溶媒(83.5:16.5、体積比)25mlに溶解後、0.02N塩酸水溶液を用いて滴定した。なお表1および3に記載したアミノ末端基量の単位は10-5mol/gである。
SIIナノテクノロジー社製ロボットDSCRDC220を用い、試料を約5mg採取し、窒素雰囲気下、次の条件で測定した。融点+35℃に昇温して溶融状態とした後、20℃/分の降温速度で、30℃まで降温したときに観測される発熱ピーク(降温結晶化温度:Tc)を求めた。これに続いて、30℃で3分間保持した後、20℃/分の昇温速度で融点+35℃まで昇温したときに観測される吸熱ピークの温度(融点:Tm)を求めた。なお、吸熱ピークが2つ以上観測される場合には、最もピーク強度の大きい点を融点とした。
下記のエステル・アミド交換反応を起こしたテレフタル酸の反応率T(%)と、芯鞘型複合断面繊維1mm3当たりの繊維軸部分の芯の表面積S(mm2/mm3)を用いて、下記式にて算出した。
A(%・mm)=T/S
ここで、T:エステル・アミド交換反応を起こしたテレフタル酸の反応率(%)
S:芯鞘型複合断面繊維1mm3当たりの繊維軸部分の芯の表面積(mm2/mm3)
繊維(試料40mg)の1H−NMRスペクトルを測定し、7.89〜8.00ppmのピーク面積値(a)と 8.25〜8.34ppmのピーク面積値(b)からエステル・アミド結合しているテレフタル酸の比率を算出した。
エステル・アミド結合しているテレフタル酸の交換反応率:T(%)
T(%)=(A1/A2)×100
エステル・アミド結合しているテレフタル酸のシグナル定量値:A1
A1=(a−b)/2
全テレフタル酸のシグナル定量値:A2
A2=100b/0.55
なお、7.89〜8.00ppm付近に観測される13Cに結合するサテライトピークと等価なピークである8.25〜8.34ppm付近に観測される13Cに結合するサテライトピークはエステル・アミド交換反応前後で実質的な差はない。
1H−NMR測定条件詳細を下記する。
装置:DRX−500(JEOL社製)
観測周波数:499.8MHz
観測核:1H
観測幅:6kHz
溶媒:HFIP−d2
濃度:40mg/1g
化学シフト基準:溶媒の残余プロトン4.4ppm
積算回数:64
温度:25℃
繰り返し時間:10.0sec
スピン:no spin。
TEMで繊維横断面を観察した。繊維糸条全体を観察するときは1000倍、単糸を観察するときは3000倍と必要に応じて観察倍率を変更して繊維横断面を観察した。
上記L.記載のTEMで繊維断面を撮影した後、写真により繊維直径、芯部の周長を計測し、下式により芯鞘型複合断面繊維1mm3当たりの繊維軸部分の芯の表面積(S)を算出した。
S(mm2/mm3)=X(mm)×Y(mm/mm3)×補正係数
Y(mm/mm3)=1÷繊維断面積(算出値)
繊維断面積(mm2)=[繊維直径(算出値)/2]2×π
繊維直径(算出値)(mm)=12.54×√(単糸繊度/芯鞘複合繊維の比重)×10-3
芯鞘型複合繊維の比重(g/cm3)=芯ポリマーの比重×芯比率+鞘ポリマーの比重×鞘比率
本実施例に関しては、ナイロン6の比重を1.14g/cm3、アルカリ易溶出性ポリエステルの比重を1.38g/cm3とした。
繊維横断方向に必要に応じて繊維を蝋で固める等して約6ミクロンの薄切片を切り出し、光学顕微鏡(Nikon(株)社製80iTP−DPH−S)で繊維横断面を観察した。繊維糸条全体を観察するときは1000倍、単糸を観察するときは3000倍と必要に応じて観察倍率を変更して繊維横断面を観察した。
上記N.記載の光学顕微鏡で繊維断面を撮影した後、写真により繊維直径、ポリエステル部の露出部分の長さを自由形定規で計測し、下式により算出した。
露出度(%)=(露出している部分の長さの総和)/(2π×繊維直径)×100
芯鞘型複合繊維糸条を製糸するときの1t当たりの糸切れについて、次の基準をもって示した。
a:糸切れ2回未満、
b:糸切れ2以上4回未満、
c:糸切れ4以上6回未満、
d:糸切れ6以上8回未満、
e:糸切れ8回以上。
繊度は、JIS L1013(2010)の8.3.1項 A法に準じた。
公定水分率(%)=鞘ポリマーの公定水分率×鞘比率+芯ポリマーの公定水分率×芯比率
本実施例に関しては、ナイロン6の公定水分率を4.5%、アルカリ易溶出性ポリエステルの公定水分率を0.4%とした。
伸度は、JIS L1013(2010)の8.5.1項に準じた。なお、測定条件としては、定速緊張形試験機(オリエンテック(株)社製テンシロン)を用い、つかみ間隔50cm、引張速度50cm/minとした。
多点毛羽計数装置(東レエンジニアリング社製MFC−120)を用いて、無作為に選択した繊維パッケージ(1個)から繊維を600m/分で解舒し、20分間測定、装置に表示される毛羽数をカウントした。なお、測定点の手前に整経オサ(ステンレス製、オサ間隔1mm)を設けて、そこに繊維を通した。
製織後の布帛小片(20cm×20cm)を4枚準備し、20g/lの水酸化ナトリウム水溶液で、95℃(昇温2℃)処理し、30分、60分、90分、120分ごとに取り出したときのポリエステル成分の減量率を測定する。減量率が90%以上に到達するまでに要する時間について、次の基準に基づき5段階判定した。
◎:30分で取り出した場合に減量率が90%以上である
○:60分で取り出した場合に減量率が90%以上である
△:90分で取り出した場合に減量率が90%以上である
×:120分で取り出した場合に減量率が90%以上である
××:120分で取り出した場合に減量率が90%未満である
繊維から織密度がウェール140本/2.54cm、コース105本/2.54cmの平織地を作成し、20g/lの水酸化ナトリウム水溶液で、95℃で60分浸透し、ポリエステル成分を溶解除去後、流水で1時間水洗し、1日間風乾した。得られた平織地について、検査者(30人)の触感によって筒編地のソフト性について、次の基準に基づき4段階判定した。
◎:ソフト性が非常に良い
○:ソフト性がやや良い
△:ソフト性があまりない
×:ソフト性がない
窒素置換された反応槽に、反応溶媒としてエチレングリコール40Lに乳酸(和光純薬社製)を536.4gを添加し、80℃に加熱する。その後、40℃まで冷却した後、チタンテトライソプロポキシド(日本曹達社製)を712g添加し、24時間攪拌した。こうしてTi−乳酸触媒(チタン含有量:2.63g/L)を得た。
窒素置換された反応槽に、反応溶媒としてエチレングリコール40Lにマンニトール(東京化成社製)を456.8gを添加し、80℃に加熱して溶解させる。その後、40℃まで冷却した後、チタンテトライソプロポキシド(日本曹達社製)を712g添加し、24時間攪拌した。こうしてTi−マンニトール触媒(チタン含有量:2.63g/L)を得た。
(重合方法)
精留塔を備えたエステル交換反応槽にテレフタル酸ジメチルを927質量部とエチレングリコールを595質量部、アジピン酸ジメチルを得られるポリエステル中の全酸成分に対する濃度が5.1モル%となるように仕込み、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチルを得られるポリエステル中の全酸成分に対し2.4モル%となるように仕込んだ。その後、Ti−乳酸触媒をチタン元素換算で5ppm、リン化合物Aとしてテトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)[1,1−ビフェニル]−4,4’−ジイルビスホスホナイト(大崎工業化学株式会社製GSY−P101)をリン元素換算で10ppmとなるよう添加し、酢酸マグネシウム・四水和物を600ppm添加し、その後にEAH20(テトラエチルアンモニウムヒドロキサイド 20質量%、水 67質量%、メタノール 13質量%の混合物、三洋化成社製)を1200ppm(窒素換算で29.3ppm)添加した。その後、エステル交換反応槽の温度を徐々に昇温し、エステル交換反応時に発生するメタノールを反応系外に留去させながら反応を進行させ、低重合体を得た。その後、エステル交換反応槽から重合反応槽にその低重合体を移液した。移液終了後、ポリエステル中の濃度が0.07質量%になるよう酸化チタンのエチレングリコールスラリーを添加した。さらに5分後に、反応槽内を240℃から280℃まで徐々に昇温するとともに、エチレングリコールを留去しながら、圧力を50Paまで下げた。所定の攪拌機トルク(電力値)となった時点で反応系を窒素パージして常圧に戻し重合反応を停止させ、ストランド状に吐出して冷却後、直ちにカッティングしてポリエステルのペレットを得た。なお、減圧開始から所定の攪拌機トルク到達までの時間はおよそ2時間15分だった。得られたポリエステルは固有粘度0.62、DEG2.0質量%、b値17.9、Δ固有粘度280が0.020であり、色調および耐熱性に優れたポリエステルであった。得られたポリエステルの性状を表1に記載する。
このポリエステルチップを水分率0.01質量%以下となるように常法にて乾燥した。また、ポリアミドとして、硫酸相対粘度(ηr)が2.6のナイロン6チップを水分率0.05質量%以下となるよう常法にて乾燥した。
得られた芯鞘型複合繊維について、製糸性、露出度、繊度、伸度、毛羽数、アルカリ溶出性、ソフト性について評価した。その結果を表3に示す。
ポリエステル・ポリアミド質量比、繊維断面形状を、表1、3に記載の条件とする以外は、実施例1と同様に重合、紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が5、6、8個に分割された星状構造(図1(a)〜(c))の芯鞘型複合繊維を得た。
チタン化合物の種類、リン酸化合物の種類および量を、表1、3に記載の条件とする以外は、実施例1と同様に重合、紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。尚、得られたポリエステルチップの特性(b値、Δ固有粘度280)について、表1に記載した。
チタン化合物の種類および量、リン酸化合物の種類および量を、表2、4に記載の条件とする以外は、実施例1と同様に重合、紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。尚、得られたポリエステルチップの特性(b値、Δ固有粘度280)について、表2に記載した。
アジピン酸成分の量、イソフタル酸成分の量を表5、6に記載の条件とする以外は、実施例1と同様に重合、紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。尚、得られたポリエステルチップの特性(b値、Δ固有粘度280)について、表5に記載した。
ポリエステルチップを、共重合されていないポリエチレンテレフタレートチップ(固有粘度0.62、DEG1.0質量%、b値7.8、Δ固有粘度280 0.026)とした以外は、実施例1と同様に紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。
(重合方法)
精留塔を備えたエステル交換反応槽にテレフタル酸ジメチルを927質量部とエチレングリコールを595質量部、アジピン酸ジメチルを得られるポリエステル中の全酸成分に対する濃度が5.1モル%となるように仕込み、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチルを得られるポリエステル中の全酸成分に対し2.4モル%となるように仕込んだ。その後、Ti−乳酸触媒をチタン元素換算で5ppm、リン化合物Aとしてテトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)[1,1−ビフェニル]−4,4’−ジイルビスホスホナイト(大崎工業化学株式会社製GSY−P101)をリン元素換算で10ppmとなるよう添加し、酢酸マグネシウム・四水和物を600ppm添加し、その後にEAH20(テトラエチルアンモニウムヒドロキサイド 20質量%、水 67質量%、メタノール 13質量%の混合物、三洋化成社製)を1200ppm(窒素換算で29.3ppm)添加した。その後、エステル交換反応槽の温度を徐々に昇温し、エステル交換反応時に発生するメタノールを反応系外に留去させながら反応を進行させ、低重合体を得た。その後、エステル交換反応槽から重合反応槽にその低重合体を移液した。移液終了後、ポリエステル中の濃度が0.07質量%になるよう酸化チタンのエチレングリコールスラリーを添加した。さらに5分後に、反応槽内を240℃から280℃まで徐々に昇温するとともに、エチレングリコールを留去しながら、圧力を50Paまで下げた。所定の攪拌機トルク(電力値)となった時点で反応系を窒素パージして常圧に戻し重合反応を停止させ、ストランド状に吐出して冷却後、直ちにカッティングしてポリエステルのペレットを得た。なお、減圧開始から所定の攪拌機トルク到達までの時間はおよそ2時間15分だった。得られたポリエステルは固有粘度0.62、DEG2.0質量%、b値17.9、Δ固有粘度280が0.020、カルボキシル末端基量47.4eq/t、融点235℃であり、色調および耐熱性に優れたポリエステルであった。得られたポリエステルの性状を表7に記載する。
このポリエステルチップを水分率0.01質量%以下となるように常法にて乾燥した。また、ポリアミドとして、硫酸相対粘度(ηr)が2.6、アミノ末端基量5.20×10-5mol/g、融点215℃のナイロン6チップを水分率0.05質量%以下となるよう常法にて乾燥した。このポリアミド成分の性状を表7に記載する。
得られた芯鞘型複合繊維について、製糸性、露出度、繊度、伸度、毛羽数、エステル・アミド交換反応を起こしたテレフタル酸の単位反応率(A)、アルカリ溶出性、ソフト性について評価した。その結果を表8に示す。
ポリエステル・ポリアミド質量比、繊維断面形状を、表7,8に記載の条件とする以外は、実施例16と同様に重合、紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が5、6、8個に分割された星状構造(図1(a)〜(c))の芯鞘型複合繊維を得た。
チタン化合物の種類、リン酸化合物の種類および量を、表7に記載の条件とする以外は、実施例16と同様に重合、紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。尚、得られたポリエステルチップの特性について、表7に記載した。
チタン化合物の種類および量、リン酸化合物の種類および量を、表9に記載の条件とする以外は、実施例16と同様に重合、紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。
アミノ末端基量を、表9に記載の条件とする以外は、実施例16と同様に紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。
アミノ末端基量を5.40×10-5mol/g、ポリエステルチップの溶融温度、ナイロン6チップの溶融温度、紡糸温度をそれぞれ290℃とする以外は、実施例16と同様に紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。
アミノ末端基量を5.40×10-5mol/g、ポリエステルチップの溶融温度、ナイロン6チップの溶融温度、紡糸温度をそれぞれ260℃とする以外は、実施例16と同様に紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。
アミノ末端基量を4.50×10-5mol/g、カルボキシル末端基量を32.0eq/t、Δ固有粘度280が0.035、ポリエステルチップの溶融温度、ナイロン6チップの溶融温度、紡糸温度をそれぞれ260℃とする以外は、実施例16と同様に紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。
アジピン酸成分の量、イソフタル酸成分の量を表11に記載の条件とする以外は、実施例16と同様に重合、紡糸し、54dtex−18フィラメントのナイロン6からなる鞘部が8個に分割された星状構造(図1(a))の芯鞘型複合繊維を得た。尚、得られたポリエステルチップの特性(b値、Δ固有粘度280、カルボキシル末端基量、融点)について、表11に記載した。
共重合されていないポリエチレンテレフタレートチップ(固有粘度0.62、DEG1.0質量%、b値7.8、Δ固有粘度280が0.026、カルボキシル末端基量32.8eq/t、融点255℃)を水分率0.01質量%以下となるように常法にて乾燥した。また、ポリアミドとして、チップを硫酸相対粘度(ηr)が2.6、アミノ末端基量4.90×10-5mol/g、融点215℃のナイロン6チップを水分率0.05質量%以下となるように常法にて乾燥した。
2 芯部
Claims (12)
- 主たる繰返し単位がエチレンテレフタレートより構成され、全酸成分に対し金属スルホネート基を含有するイソフタル酸成分を2.0〜5.5モル%、全酸成分に対するアジピン酸成分を3.0〜6.0モル%含有するアルカリ易溶出性ポリエステルを芯成分、ポリアミドを鞘成分としたことを特徴とする芯鞘型複合繊維。
- 繊維断面形状が前記アルカリ易溶出性ポリエステルによってポリアミドからなる鞘部が3個以上に分割され、少なくともアルカリ易溶出性ポリエステルが繊維表面に一部露出していることを特徴する請求項1記載の芯鞘型複合繊維。
- アルカリ易溶出性ポリエステルが、ポリエステルに可溶なチタン化合物をチタン元素換算で3〜10ppm含有し、リン化合物をリン元素換算で5〜40ppm含有することを特徴する請求項1または2記載の芯鞘型複合繊維。
- アルカリ易溶出性ポリエステルとポリアミドの質量比が、5:95〜40:60の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の芯鞘型複合繊維。
- エステル・アミド交換反応を起こしたテレフタル酸の単位反応率が0.0005〜0.0025%・mmであることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載の芯鞘型複合繊維。
- 主たる繰返し単位がエチレンテレフタレートより構成され、全酸成分に対し金属スルホネート基を含有するイソフタル酸成分を2.0〜5.5モル%、全酸成分に対するアジピン酸成分を3.0〜6.0モル%含有することを特徴とするアルカリ易溶出性ポリエステルを芯成分、ポリアミドを鞘成分として溶融紡糸することを特徴とする芯鞘型複合繊維の製造方法。
- ポリアミドのアミノ末端基量が5×10-5〜5.5×10-5mol/gであることを特徴とする請求項6に記載の芯鞘型複合繊維の製造方法。
- ポリエステルのカルボキシル末端基量が35〜55eq/tであることを特徴とする請求項6または7に記載の芯鞘型複合繊維の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか記載の芯鞘型複合繊維または請求項6〜8のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維の製造方法により得られる芯鞘型複合繊維を少なくとも一部に使用してなる織編物。
- 請求項1〜5のいずれか記載の芯鞘型複合繊維または請求項6〜8のいずれかに記載の芯鞘型複合繊維の製造方法により得られる芯鞘型複合繊維をアルカリ処理することにより、ポリエステルが溶解除去して形成されることを特徴とする極細ポリアミド繊維。
- 請求項10に記載の極細ポリアミド繊維を少なくとも一部に有する織編物。
- 請求項10に記載の極細ポリアミド繊維を少なくとも一部に有する繊維製品。
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