CN110869548A - 收缩割纤用芯鞘型复合纤维及包含其的机织针织物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供显色性、手感优异的收缩割纤用芯鞘型复合纤维。能够提供：收缩割纤用芯鞘型复合纤维，其特征在于，在以阳离子可染性共聚聚酯为鞘成分、以聚酰胺为芯成分的芯鞘型复合纤维中，在与纤维轴向平行的偏光方位和与纤维轴向正交的偏光方位对聚酯成分测定而得的1615cm‑1附近的拉曼谱带的强度比为5.0～7.0，聚酰胺成分的氨基末端基量为2.4×10‑5～3.0×10‑5mol/g。

Description

收缩割纤用芯鞘型复合纤维及包含其的机织针织物
技术领域
本发明涉及由聚酯和聚酰胺形成的收缩割纤用芯鞘型复合纤维及包含其的机织针织物。
背景技术
已知如下的高密度机织物技术：通过使由聚酰胺和聚酯形成的芯鞘纤维收缩而进行割纤处理，从而具有桃皮绒触感般的顺滑手感，并且还提出多个其改善技术。例如，在专利文献1、3中提出为了改善染色性，针对鞘成分的聚酯使用共聚有含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分的阳离子可染性聚酯，通过苄醇处理使其收缩而进行割纤处理。另外，在专利文献2中，提出通过碱处理使使用共聚聚酰胺作为芯成分、使用聚对苯二甲酸乙二醇酯作为鞘成分的芯鞘复合纤维收缩而进行割纤处理。使专利文献1～3中记载的芯鞘复合纤维收缩而进行割纤处理后的聚酰胺·聚酯极细混纤丝为聚酰胺极细纤维被配置于中央部、聚酯极细纤维被配置于外周部的结构。因此，用适合于外周部的聚酯极细纤维的染料进行染色。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭61-108766号公报
专利文献2：日本特开平03-90619号公报
专利文献3：日本特开2008-156769号公报
发明内容
发明要解决的课题
在专利文献1、3中记载的芯鞘复合纤维的配置于鞘部的聚酯成分中存在磺基，但是，在该聚酯成分中未得到高取向的结晶结构，未能得到在实用上可以令人满意的范围的显色性。
由于在专利文献2中记载的芯鞘复合纤维的鞘部的聚酯成分中不具有能够与阳离子染料进行离子键合的基团，因此不能得到对阳离子染料的染色性，因而使用分散染料。由此，未染色的分散染料污染聚酰胺成为课题。为了避免由分散染料所致的聚酰胺污染，一般将吸附于聚酯和聚酰胺的未染色染料进行还原清洗，但该工序容易引起聚酰胺的劣化，在面料的强度降低方面产生问题。
另外，在专利文献1、3中记载的芯鞘复合纤维的割纤处理中，由于将含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分进行共聚的聚酯与聚酰胺的相互亲和性强，因此不易割纤，不能得到桃皮绒触感般的顺滑手感。
本发明的目的在于：解决上述现有技术的问题点，提供显色性、手感优异的收缩割纤用芯鞘型复合纤维。
用于解决课题的手段
本发明为了解决上述课题而包含下述的构成。
(1)收缩割纤用芯鞘型复合纤维，其特征在于，在以阳离子可染性共聚聚酯为鞘成分、以聚酰胺为芯成分的芯鞘型复合纤维中，在与纤维轴向平行的偏光方位和与纤维轴向正交的偏光方位对聚酯成分测定而得的1615cm-1附近的拉曼谱带的强度比为5.0～7.0，聚酰胺成分的氨基末端基量为2.4×10-5～3.0×10-5mol/g。
(2)根据权利要求1所述的收缩割纤用芯鞘型复合纤维，其特征在于，阳离子可染性共聚聚酯是共聚有己二酸二甲酯成分及含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分的共聚聚酯。
(3)根据权利要求2所述的收缩割纤用芯鞘型复合纤维，其特征在于，阳离子可染性共聚聚酯中，共聚有2.0～5.5摩尔％的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分、及3.0～6.0摩尔％的己二酸二甲酯成分。
(4)根据权利要求1～3中任一项所述的收缩割纤用芯鞘型复合纤维，其特征在于，纤维断面形状中，由阳离子可染性共聚聚酯形成的鞘成分通过聚酰胺的芯成分而被分割为3个以上。
(5)机织针织物，其至少一部分中包含权利要求1～4中任一项所述的收缩割纤用芯鞘型复合纤维。
发明效果
根据本发明，可以提供显色性、手感优异的收缩割纤用芯鞘型复合纤维。
附图说明
图1的(a)～(c)是示意性例示本发明的芯鞘型复合纤维的纤维断面的纤维剖视图。
具体实施方式
本发明的芯鞘型复合纤维是聚酰胺为芯成分、阳离子可染性共聚聚酯为鞘成分的纤维。
在本发明的芯鞘型复合纤维的鞘成分即阳离子可染性共聚聚酯中，在显示取向性的与纤维轴向平行的偏光方位和与纤维轴向正交的偏光方位测定而得的1615cm-1附近的拉曼谱带的强度比为5.0～7.0，为了提高基于阳离子染料的显色性，优选为5.5～6.5。在此提及的1615cm-1附近的拉曼谱带的强度比是表示鞘部聚酯的取向性的指标，其是用激光拉曼光谱法测定的值。数值越高，表示结晶结构的取向性越高。在1615cm-1附近的拉曼谱带的强度比不足5.0的情况下，阳离子染料容易从结晶脱落，显色性变差。在1615cm-1附近的拉曼谱带的强度比超过7.0的情况下，成为过高的结晶，例如在织造时因与导丝器(guide)的摩擦等而发生单丝断裂、全丝断裂，诱发绒毛、断丝，而织造性降低，布帛的耐磨损性降低。另外，手感也降低。
为了将1615cm-1附近的拉曼谱带的强度比设为该范围，可以通过如下方式来达成，即，优选地设定牵引速度、拉伸温度、热定型温度、拉伸倍率而进行低纺速、高倍率拉伸。具体而言，设为牵引速度1100～1250m/min、拉伸倍率2.90～3.30、拉伸温度80～100℃及热定型温度150～180℃。尤其通过将拉伸倍率设为该范围，从而结晶结构成为高取向，拉曼谱带的强度比变高。更优选的拉伸倍率为3.00～3.20。另外，为了进行高倍率拉伸，更优选的拉伸温度为85～95℃。
另外，当为通常的熔融纺丝时，对制造工艺并无特别限定，以连续进行纺丝-拉伸工序的方法(直接纺丝拉伸法)、将未拉伸丝暂时卷绕后再进行拉伸的方法(两工序法)、或将纺丝速度设为如3000m/min以上那样的高速而实质上省略拉伸工序的方法(高速纺丝法)等中的任意方法均能制造，但是，从高效率生产、制造成本的方面出发，优选直接纺丝拉伸法、高速纺丝法的一工序法。
作为构成本发明的芯鞘型复合纤维的聚酰胺，可列举例如尼龙6、尼龙10、尼龙11、尼龙12、尼龙66、尼龙610及以它们为主成分的共聚聚酰胺等。在这些聚酰胺中，尤其是尼龙6的制丝性稳定，在割纤处理时例如苄醇处理时的收缩良好，从这几点出发是优选的。
就本发明的芯鞘型复合纤维而言，为了得到优异的手感，聚酰胺成分的氨基末端基量为2.4×10-5～3.0×10-5mol/g。在此提及的氨基末端基量可以通过对芯鞘型复合纤维状态的试样测定1H-NMR光谱来求得，其是将聚酰胺成分换算为100％而由芯比率算出的值。在本发明中，以进行收缩割纤处理、且使聚酯成分和聚酰胺成分割纤为前提。因此，若聚酯与聚酰胺的复合界面的亲和性低，则割纤性良好，呈现芯成分的聚酰胺收缩、鞘成分的聚酯膨胀的芯鞘结构，能够得到优异的手感。另一方面，若复合界面的亲和性高，则容易引起割纤不良，鞘成分的聚酯的膨胀产生偏差，手感及品质变差。
本发明中的含有金属磺酸盐基的阳离子可染性共聚聚酯因与聚酰胺的氨基末端基的键合而亲和性比通常的聚酯更高，因此为了使割纤性良好，需要降低复合界面的亲和性。然而，若亲和性过低，则在收缩割纤处理前的阶段(例如织造时)聚酯与聚酰胺的复合界面剥离，诱发绒毛、断丝而织造性降低。本发明人等发现：为了控制在聚酯与聚酰胺的复合界面中的键合反应而使割纤性稳定，将聚酰胺成分的氨基末端基量设为2.4×10-5～3.0×10-5mol/g。若超过3.0×10-5mol/g，则与聚酯的亲和性高，割纤性变差，手感变差。在不足2.4×10-5mol/g的情况下，与聚酯的亲和性变得过低，在织造时在复合界面发生剥离，诱发绒毛、断丝而织造性降低。另外，容易产生割纤偏差，手感降低。优选的氨基末端基量为2.6×10-5～2.8×10-5mol/g。
为了将本发明的芯鞘型复合纤维的氨基末端基量设为该范围，优选将芯成分中使用的聚酰胺薄片(chip)的氨基末端基量设为4.4×10-5～5.0×10-5mol/g。在衣料用途的情况下，氨基末端基量有助于聚酰胺的染色，若考虑显色性，则从与酸性染料的反应性出发选择氨基末端基量较高的物质。然而，在本发明中，以进行收缩割纤处理、使聚酯成分与聚酰胺成分割纤而变化为芯成分的聚酰胺收缩、鞘成分的聚酯膨胀的芯鞘结构为前提。因此，对于布帛的显色性，只要考虑聚酯的显色性即可，即使选择比以往低的范围的氨基末端基量的聚酰胺薄片，收缩割纤处理后的布帛的显色性也良好。进一步优选为4.6×10-5～4.8×10-5mol/g。需要说明的是，聚酰胺薄片可以通过调整氨基量与羧基量的摩尔比并进行缩聚的方法、添加封端剂的方法来调整氨基末端基量。
另外，当为不损害本发明的目的的范围的量、种类时，可以配合用于提高耐热性等生产率的添加剂，也可以配合具有消光、吸湿、抗菌、紫外线遮蔽、保温等功能的添加剂。然而，由于会导致制丝性、耐久性降低，因此不优选添加超过1μm的无机粒子，包含白色颜料在内的无机粒子的添加并无限定，但是，相对于聚酰胺优选为2.0质量％以下，更优选为不足1.0质量％。
另外，对于聚酰胺的聚合度而言，可以根据将芯鞘型复合纤维中所含的聚酯分割割纤而得的纤维、或它们的机织针织物、纤维制品的要求特性、或为了稳定得到它们而从适当的范围进行适当选择，优选以98％硫酸相对粘度计为2.0～3.6，进一步优选为2.4～3.4。
从基于阳离子染料的显色性的观点出发，构成本发明的芯鞘型复合纤维的聚酯为具有能够与阳离子染料进行离子键合的基团的共聚聚酯。
特别优选下述阳离子可染性共聚聚酯：以使作为二羧酸的对苯二甲酸或其酯形成性衍生物及作为二醇的乙二醇或其酯形成性衍生物发生酯化或酯交换反应后得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯为基本骨架、并且共聚有己二酸二甲酯成分及含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分的阳离子可染性共聚聚酯。
就构成本发明的芯鞘型复合纤维的共聚聚酯而言，为了得到优异的显色性，优选共聚有相对于总酸成分为2.0～5.5摩尔％的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分。该共聚聚酯能够通过间苯二甲酸成分的末端基即阴离子部位与阳离子染料的阳离子部位的离子键合而进行染色，得到优异的显色性。若含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分的含量少，则难以充分提高显色性，优选设为2.0摩尔％以上。另外，含量越多，越能提高显色性，若在聚酯中共聚含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分，则聚酯的耐热性降低，由此制丝性降低，因此优选设为5.5摩尔％以下。优选为2.0～4.0摩尔％，进一步优选为3.0～4.0摩尔％。
含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分可以使用公知的物质，具体而言，可举出间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸二乙酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸乙二醇酯-5-磺酸钠等，优选为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
对于构成本发明的芯鞘型复合纤维的共聚聚酯而言，相对于总酸成分共聚有3.0～6.0摩尔％的己二酸二甲酯成分时具有优异的显色性及染色坚牢性，故优选。
在构成己二酸成分的单体中，包括己二酸或己二酸的酯形成衍生物，可列举例如甲酯、乙酯、异丙酯、乙二醇酯等的己二酸形成衍生物作为己二酸形成衍生物，从具有优异的显色性及染色坚牢性的方面出发，优选使用己二酸二甲酯。
己二酸二甲酯因与羰基的共轭而不易发生裂解且为短链型的低分子量，因此在分子链中均匀地分散。由此，成为渗透于聚酯的阳离子染料不易脱落的结晶结构，抑制掉色，因此染色坚牢度提高。因此，己二酸成分优选使用低分子量的己二酸二甲酯。
如果己二酸二甲酯的共聚量为3.0摩尔％以上，则显色性、染色坚牢度变得良好，故优选。另外，如果该共聚量为6.0摩尔％以下，则聚酯的耐热性及制丝性良好，染色坚牢度也变得良好，故优选。更优选为3.5～5.5摩尔％，进一步优选为4.0～5.5摩尔％。
作为聚酯制造方法中的聚合催化剂，广泛使用锑催化剂，从使色调、耐热性优异的方面出发，构成本发明的芯鞘型复合纤维的鞘成分的共聚聚酯优选使用可溶于聚酯的钛化合物，进一步优选使用磷化合物。
本发明的芯鞘型复合纤维中所含的聚酰胺与聚酯的质量比可以根据收缩割纤丝、或其机织针织物、纤维制品的要求特性、或为了稳定地得到它们而从适当的范围进行适当选择，优选以聚酰胺与聚酯的质量比计为5∶95～40∶60，形成为聚酰胺极细纤维被配置于中央部、聚酯极细纤维被配置于外周部的结构，从得到桃皮绒触感般的顺滑手感的观点出发，进一步优选为10∶90～40∶60。
就本发明的芯鞘型复合纤维的纤维断面形状而言，优选的是由聚酯形成的鞘部通过聚酰胺被分割为3个以上。例如，在图1的(a)～(c)的纤维断面形状的情况下，芯部2由连续存在于丝轴方向的聚酰胺构成，并且只要以从纤维中心部向放射线方向形成的方式配置即可。作为优选的形状，以朝向纤维外周部在放射线方向上延伸的部分变细的方式配置。进一步优选的是芯部形状为星状。对于鞘部1而言，只要在纤维截面中在由形成于放射线方向的聚酰胺形成的芯部的沿放射线方向延伸的各突起间形成的独立的空间部配置由聚酯构成的鞘部即可。作为优选的形状，配置3个以上、进一步优选4个以上独立的聚酯即可。图1的(a)是由聚酯形成的鞘部1为8个的例子，图1的(b)是由聚酯形成的鞘部1为6个的例子，图1的(c)是由聚酯形成的鞘部1为5个的例子。另外，对于具体的由聚酯形成的鞘部的分割个数而言，对考虑所得机织针织物所要求的桃皮绒触感般的顺滑手感等官能特性等来确定即可。另外，本发明的芯鞘型复合纤维即使是具有长的复合界面的纤维断面形状，割纤性也良好，因此能够通过鞘部的分割数来制造细纤度的割纤丝。
另外，在本发明中，聚酰胺在纤维表面的至少一部分露出是指：如图1的(a)～(c)所示，芯部2以从纤维断面的纤维中心部向放射线方向形成的方式来配置，且其前端部的一部分在纤维表面露出。通过使聚酰胺露出，从而在苄醇处理时溶液容易渗透，可得到良好的收缩割纤性。在纤维表面露出的聚酰胺前端部的数量相对于前端部的总数N优选为N-2个以上。
需要说明的是，关于在纤维表面露出的聚酰胺前端部的数量，根据需要将纤维用蜡进行固定等，从纤维横截面方向切出厚度约6微米的薄切片，用光学显微镜(Nikon(株)公司制80iTP-DPH-S)观察纤维横截面而求得。
另外，聚酰胺和聚酯为异种聚合物的组合，易于发生界面剥离，因此，在纤维表面上的露出比例优选为较少。如果聚酰胺的露出部分的总周长相对于纤维断面周长的比例、即露出度为10％以下，则无在高次加工(丝加工、织造、编制等)中的界面剥离而得到稳定的工序通过性，故优选。另外，若露出度高于1％，则在苄醇处理时芯部的聚酰胺容易收缩而变得容易割纤，故优选。相对于纤维断面周长而言的聚酰胺的露出度优选为1～10％，进一步优选为4～8％。
需要说明的是，关于聚酰胺的露出度，根据需要将纤维用蜡进行固定等，从纤维横截面方向切出厚度约6微米的薄切片，用光学显微镜拍摄纤维断面后，通过照片用自由型规尺测量纤维直径、露出部分的长度，算出聚酰胺的露出部分的总长相对于纤维断面周长(2π×纤维直径)而言的比例。
作为本发明的芯鞘型复合纤维的基于熔融纺丝的制造方法，优选连续进行纺丝-拉伸工序的方法(直接纺丝拉伸法)。以下例示基于直接纺丝拉伸法的制造。
首先，对熔融部进行说明。在将聚酰胺、聚酯熔融时，可列举加压熔融机法(Pressure melter method)或挤出机法，两者均无特别限定。作为熔融温度(所谓的聚合物配管、纺丝组件周围的保温温度)，在尽可能低的温度下进行熔融纺丝会提高熔融纺丝时的制丝性，故优选。尤其通过控制聚酰胺与聚酯的接合时的喷丝头内的温度，从而使制丝性变得良好。因此，优选能够直接测定喷丝头内的温度，但是，用喷丝头排出面的纺丝温度测定值来代替。向纺丝组件中流入的聚酰胺、聚酯通过公知的喷丝头形成为能够合流、分割的复合断面，并从喷丝头排出。从喷丝头排出的芯鞘型复合纤维被冷却、固化，赋予油剂后被牵引。
另外，也可以在直至卷绕为止的工序中使用公知的交织装置来实施交织。如果需要，也可通过多次赋予来提高交织数。进而，还可以在刚要卷绕之前追加地赋予油剂。
接着，对使用本发明的芯鞘型复合纤维的机织针织物的制造方法进行说明。
对于本发明的机织物而言，可以通过利用常规方法进行织造而制作机织物。首先，将经丝用的纤维排列于经轴架(creel)进行整经并卷绕于经轴，接着将卷绕于经轴的纤维进行上浆、干燥而进行经丝的准备。接着，使经丝通过织机的筘，投入纬丝而制成机织物。织机有梭式织机、喷气织机、喷水织机、剑杆织机、片梭(gripper shuttle)织机等种类，可以用任一种织机制造。优选为生产率高的喷气织机、喷水织机。
另外，根据纬线的投入方式不同，有平纹组织、斜纹组织(twill)、缎纹组织(sateen)等几种机织物组织，但根据目的可以选择任一种。进而，对于机织物中所使用的经丝及纬丝而言，在至少一部分中具有芯鞘型复合纤维。其他纤维为天然纤维、化学纤维等，没有特别限定。
对于本发明的针织物而言，可以通过利用常规方法编制而制成针织物。针织机有纬编针织机、圆形针织机、经编针织机等种类，可以用任一种针织机制造。
另外，根据针织(日文：編成)，在圆形针织、纬编针织的情况下，有平针、罗纹针、反针、双罗纹针(interlock)(双面针)，在经编的情况下，有缎纹组织、单梳栉经平组织、经绒组织等若干针织组织，也可以根据目的而选择任一种。进而，对于针织物中使用的丝而言，在至少一部分中具有芯鞘型复合纤维。其他的纤维为天然纤维、化学纤维等，没有特别限定。
本发明的芯鞘型复合纤维以纤维的状态或制成至少一部分中具有芯鞘型复合纤维的机织针织物的状态在包含聚酰胺的溶胀剂的处理剂作用下收缩而进行割纤。作为聚酰胺的溶胀剂，可列举例如苯酚、邻苯基苯酚、间甲酚、对甲酚、苄醇、α-甲基苄醇、苯基乙醇等，尤其从毒性、刺激性等安全性及臭气等作业环境的方面出发，最优选苄醇。这些溶胀剂一般对水为难溶解性，优选制成使之乳化分散于水的乳化分散液或溶解于对20℃的水的溶解度为15重量％以上的醇的溶液来应用。在制备上述乳化分散液时能够应用的表面活性剂只要是非离子系、阴离子系及阳离子系活面活性剂及两性活性剂等能够稳定地乳化分散的表面活性剂，则可以为任意的表面活性剂。在制备上述醇溶液时能够应用的醇可列举例如乙醇、丙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、四乙二醇、甘油等，特别优选乙二醇及丙二醇。
本发明的机织针织物收缩而进行割纤处理后，利用公知的染色方法用公知的阳离子染料进行染色。作为该阳离子染料，可列举例如“AizenCathilon”(保土谷化学工业(株)制)、“Kayacryl”(日本化药(株)制)、“Estrol Sumiacryl”(住友化学工业(株)制)、“Diacryl”(三菱化成工业(株)制)、“Maxilon”(Ciba Geigy(株)制)、“Astrazon”(BAYERJAPAN(株)制)等冠名染料，但是并不限定于这些染料，也可以使用分散型阳离子染料。如果是不阻碍本发明效果的范围内的少量，则也可以并用其他的染料。
实施例
以下，利用实施例对本发明进行更详细地说明。各物性的测定方法如以下所示。
A.聚酯的特性粘度(IV)
将聚酯试样溶解于邻氯苯酚，使用奥斯特瓦尔德粘度计在25℃下进行测定。
B.聚酯的色调(b值)
对聚酯试样，使用色差计(Suga试验机制、SM Color Computer型号SM-T45)以hunter值(b值)的形式进行测定。
C.聚酯薄片的Δ特性粘度280(表示耐热性的指标)
使聚酯试样在150℃下减压干燥12小时后，在氮气气氛下且在280℃下使其加热熔融60分钟，之后，利用上述A的方法测定特性粘度，计算加热熔融前后的差作为Δ特性粘度280。
D.聚酯中的DEG含量
将聚酯试样在单甲醇胺中加热分解后，用1，6己二醇/甲醇进行稀释，用对苯二甲酸中和后，由气相色谱的峰面积求出DEG含量。E.聚酰胺的98％硫酸相对粘度(ηr)
针对聚酰胺试样，用奥斯特瓦尔德粘度计测定下述溶液在25℃时的落下秒数，利用下式进行计算。所述溶液为：以成为1g/100ml的方式溶解有聚己酰胺的98％浓硫酸(T1)、98％浓硫酸(T2)。
(ηr)＝T1/T2
F.聚酰胺的氨基末端基量(×10-5mol/g)
精确称量约1.0g的聚酰胺薄片，溶解于苯酚-乙醇混合溶剂(83.5∶16.5、体积比)25ml后，使用0.02N盐酸水溶液进行滴定。
G.聚酯成分的拉曼谱带的强度比
对于纤维试样的取向测定而言，从试样表面进行，并设定为可得到鞘成分聚酯的信息的测定条件，测定在偏光条件下实施。
作为取向参数的1615cm-1附近的拉曼谱带归属于C＝C的伸缩振动模式。振动方向是与分子链平行的模式。在分子链的振动方向(极化方向)与入射光的偏光方向(电场的朝向)一致的情况下较强地得到拉曼散射，因此该振动模式的散射强度与取向度相关地变化。在与纤维轴平行的偏光方位和与纤维轴正交的偏光方位进行测定，计算该强度之比作为与朝向纤维轴向的取向度相关的参数。取向度越高，该参数呈现越大的值，在无取向时，该参数变为1。
1615cm-1附近的拉曼谱带的强度比R＝I1615平行/I1615垂直I1615平行：在与纤维轴向平行的偏光配置时的1615cm-1附近拉曼谱带的强度
I1615垂直：在与纤维轴向垂直的偏光配置时的1615cm-1附近拉曼谱带的强度
激光拉曼光谱法的测定条件详细情况如下所述。
装置：T-64000(Jobin Yvon/爱宕物产公司制)
条件：
测定模式：显微拉曼
物镜：×100
光束直径：1μm
光源：Ar+激光器/514.5nm
激光器功率：50mW
衍射光栅：Single 1800gr/mm
狭缝：100μm
检测器：CCD/Jobin Yvon 1024×256。
H.聚酰胺成分的氨基末端基量
基于核磁共振光谱分析(NMR)的测定
称重约30mg的纤维试样，对其分别添加0.32mL的氘代氯仿及氘代六氟异丙醇使其溶解，将所得的溶液用作试样溶液，测定1H-NMR光谱，求出芯成分的聚酰胺的氨基末端基量。由氨基末端基的对应峰的积分值计算末端基量。
1H-NMR测定条件详细情况如下所述。
装置：ECA-400((株)JEOL RESONANCE制)
测定方法：single pulse with 1H homodecoupling
观测核：1H
观测频率：399.8MHz
脉冲宽度：6.45μs(45°pulse)
锁场溶剂：CDCl3
化学位移基准：四甲基硅烷(TMS)(0.0ppm)
观测宽度：8000Hz(约-2～18ppm)
数据点数：32768
等待时间：15秒
积分次数：64次
测定温度：40℃
试样转速：15Hz
去耦合脉冲照射强度：40dB
去耦合中心：1.77ppm。
I.基于光学显微镜的纤维横截面观察
根据需要将纤维用蜡进行固定等，在纤维横截面方向切出约6微米的薄切片，用光学显微镜(Nikon(株)公司制80iTP-DPH-S)观察纤维横截面。在观察纤维丝条全体时为1000倍，在观察单丝时为3000倍，根据需要变更观察倍率来观察纤维横截面。
J.芯鞘型复合纤维的聚酰胺部的露出度
用上述I.记载的光学显微镜拍摄纤维断面后，通过照片用自由型规尺测量纤维直径、聚酰胺部的露出部分的长度，利用下式进行计算。
露出度(％)＝(露出的部分的长度的总和)/(2π×纤维直径)×100。
K.显色性
利用以下的染色法用阳离子染料对收缩割纤后的机织物进行染色，评价显色性。
阳离子染料：NICHILON Black TR 200％(日成化成(株)制)
5％owf
助剂：乙酸/乙酸钠＝0.5g/0.15g/L
浴比：100
染色温度×时间：120℃×60分钟
染色机：筒(pot)型旋转式染色机
需要说明的是，关于显色性的评价，以所得的染色物的染色浓度为基准按照以下的四个等级进行评价。
S：深色
A：中深色
B：浅色
C：浅色～未染色。
L.手感
由检查者(30人)就桃皮绒触感般的顺滑手感基于以下的基准分四个等级判定了收缩割纤后的机织物。
S：顺滑性非常良好
A：顺滑性大致良好
B：不太具有顺滑性
C：无顺滑性。
M.染色坚牢性
作为染色坚牢度试验方法，依照日本工业标准的洗涤试验(JIS-L0844-2011)的A-1法进行。使用洗涤试验机基于规定的方法将复合试验片(试验片+作为所附白布的尼龙布)加入试验液中进行处理，反复进行2次水洗(用25+2℃的水100mL洗涤1分钟)后，在60℃以下干燥。关于试验片的变褪色，使用变褪色用灰色标度进行等级判定。另外，关于所附尼龙布的污染，使用污染用灰色标度进行等级判定。
示出下述实施例中使用的钛化合物的合成方法。
(Ti-乳酸催化剂)
向经氮气置换后的反应槽中，在作为反应溶剂的乙二醇40L中添加536.4g的乳酸(和光纯药公司制)，加热到80℃。之后，冷却至40℃后，添加712g的四异丙醇钛(日本曹达公司制)，搅拌24小时。这样得到Ti-乳酸催化剂(钛含量：2.63g/L)。
〔实施例1〕
(聚酯的聚合方法)
向具备精馏塔的酯交换反应槽中投入927质量份的对苯二甲酸二甲酯、595质量份的乙二醇、相对于所得的聚酯中的总酸成分的浓度为5.1摩尔％的己二酸二甲酯，并且投入相对于所得的聚酯中的总酸成分为3.5摩尔％的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。之后，添加以钛元素换算为5ppm的Ti-乳酸催化剂、以磷元素换算为10ppm的作为磷化合物的四(2，4-二叔丁基-5-甲基苯基)[1，1-联苯基]-4，4’-二基双亚膦酸酯(大崎工业化学(株)制GSY-P101)，添加600ppm的乙酸镁·四水合物，接着，添加1200ppm(以氮换算为29.3ppm)的EAH20(四乙基氢氧化铵20质量％、水67质量％、甲醇13质量％的混合物、三洋化成公司制)。再缓缓地使酯交换反应槽的温度升高，一边使在酯交换反应时产生的甲醇蒸馏除去至反应体系外，一边使反应进行，得到低聚物。之后，将该低聚物从酯交换反应槽移液至聚合反应槽。移液结束后，以聚酯中的浓度成为0.07质量％的方式添加氧化钛的乙二醇浆料。进一步在5分钟后将反应槽内从240℃缓缓地升温至280℃，并且一边蒸馏除去乙二醇，一边使压力降至50Pa。在变成规定的搅拌机转矩(功率值)的时间点对反应体系进行氮气吹扫而恢复至常压，使聚合反应停止，以线束状排出，冷却后，立即进行切割而得到聚酯的粒料。需要说明的是，从开始减压至达到规定的搅拌机转矩为止的时间为约2小时15分钟。所得的聚酯是特性粘度(IV)为0.62、DEG为2.0质量％、b值为17.9、Δ特性粘度280为0.020、色调及耐热性优异的聚酯。
(纤维制造)
利用常规方法将该聚酯薄片干燥至水分率0.01质量％以下。另外，利用常规方法将硫酸相对粘度(ηr)为3.3、氨基末端基量为4.7×10-5mol/g的尼龙6薄片干燥至水分率0.05质量％以下作为聚酰胺薄片。
将所得的聚酯薄片在290℃的熔融温度下、尼龙6薄片在290℃的熔融温度下，以上述尼龙6薄片为30质量％、聚酯薄片为70质量％的比例分别在各自的加压熔融机进行熔融，使其在纺丝组件、喷嘴中合流、使其芯鞘型复合成形，并由喷丝头排出。喷丝头使用每单丝(孔)鞘成分分割成8个、孔数为36的喷丝头。另外，纺丝温度设为290℃。从喷丝头排出后，用18℃的冷风冷却，给油后，以1170m/分钟牵引，以第1导丝轮温度90℃、第2导丝轮温度150℃、拉伸倍率3.10进行卷绕，得到167dtex-36长丝的由聚酯形成的鞘部被分割为8个的星状结构(图1的(a))的芯鞘型复合纤维。
(机织物制作、收缩割纤处理、染色)
以上述的芯鞘型复合纤维作为经丝、纬丝而制作平纹组织、织密度为经向(wale)140根/2.54cm、纬向(course)105根/2.54cm的坯布。
在4份乙二醇中溶解3份苄醇，再在搅拌下添加3份的水作为包含聚酰胺溶胀剂的处理剂。水均匀地溶解，得到透明的溶液。以该苄醇溶液作为处理剂进行上述机织物的收缩割纤处理。水洗后，使用阳离子染料，进行染色。
(评价方法)
对所得的机织物，评价显色性、染色坚牢性(变褪色、尼龙布的污染)、手感。将其结果示于表1中。
所得的机织物是显色性、手感优异的机织物，为良好。另外，染色坚牢度的变褪色为5级、污染为5级，为良好。
〔实施例2～5〕
除了将牵引速度、拉伸倍率设为表1记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表1中。
所得的机织物是显色性、手感优异的机织物，为良好。
〔实施例6～9〕
除了将尼龙6芯片的氨基末端基量设为表1记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表1中。
所得的机织物是显色性、手感优异的机织物，为良好。
Figure BDA0002361014880000181
〔实施例10、11〕
除了将喷丝头的鞘成分的分割数设为表2记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表2中。
所得的机织物是显色性、手感优异的机织物，为良好。
〔实施例12～15〕
除了将间苯二甲酸成分的含量设为表2记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表2中。
所得的机织物是显色性、手感优异的机织物，为良好。
〔实施例16～20〕
除了将己二酸成分的含量设为表2记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表2中。
所得的机织物是显色性、手感优异的机织物，为良好。
Figure BDA0002361014880000201
〔实施例21～24〕
除了将聚酰胺部的露出度设为表3记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表3中。
所得的机织物是显色性、手感优异的机织物，为良好。
〔比较例1〕
除了将牵引速度、拉伸倍率设为表3记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表3中。
所得的芯鞘型复合纤维是聚酯成分的取向性低、机织物的显色性差的芯鞘型复合纤维。
〔比较例2〕
除了将尼龙6芯片的氨基末端基量设为表3记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表3中。
所得的芯鞘型复合纤维是纤维的割纤状态具有偏差、机织物的手感差的芯鞘型复合纤维。
〔比较例3〕
除了将牵引速度、拉伸倍率设为表3记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表3中。
所得的机织物是显色性优异的机织物，但是，在织造时经常产生绒毛、断丝。工序通过性差，而且所得的机织物的手感差。
〔比较例4〕
除了将尼龙6芯片的氨基末端基量设为表3记载的条件以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。将对所得的纤维及机织物进行评价的结果示于表3中。
所得的机织物是显色性优异的机织物，但是，在织造时复合界面剥离而经常产生绒毛、断丝，工序通过性差，而且所得的机织物的手感差。
Figure BDA0002361014880000231
〔比较例5〕
设为两工序法工艺，即，在从喷丝头排出后，用18℃的冷风冷却，给油后，以1050m/分钟卷绕未拉伸丝，然后，在拉伸温度100℃、拉伸倍率3.4下进行拉伸，除此以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。对所得的纤维及机织物进行评价的结果为：聚酯成分的拉曼谱带的强度比为7.5，显色性为S，是优异的，但是，在织造时经常产生绒毛、断丝，工序通过性差，而且所得的机织物的手感为B而变差。
〔实施例25〕
除了将己二酸成分设为己二酸以外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，得到167dtex-36长丝的芯鞘型复合纤维。
将所得的芯鞘型复合纤维与实施例1同样地制作机织物，进行收缩割纤处理，用阳离子染料进行染色。对所得的纤维及机织物进行评价的结果为：聚酯成分的拉曼谱带的强度比为6.0，显色性为S、手感为S，是优异的，结果为良好。另外，染色坚牢度是变褪色为3级、污染为5级。
附图标记说明
1：鞘部
2：芯部

Claims (5)

1.收缩割纤用芯鞘型复合纤维，其特征在于，在以阳离子可染性共聚聚酯为鞘成分、以聚酰胺为芯成分的芯鞘型复合纤维中，在与纤维轴向平行的偏光方位和与纤维轴向正交的偏光方位对聚酯成分测定而得的1615cm-1附近的拉曼谱带的强度比为5.0～7.0，聚酰胺成分的氨基末端基量为2.4×10-5～3.0×10-5mol/g。
2.根据权利要求1所述的收缩割纤用芯鞘型复合纤维，其特征在于，阳离子可染性共聚聚酯是共聚有己二酸二甲酯成分及含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分的共聚聚酯。
3.根据权利要求2所述的收缩割纤用芯鞘型复合纤维，其特征在于，阳离子可染性共聚聚酯中，共聚有2.0～5.5摩尔％的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分、及3.0～6.0摩尔％的己二酸二甲酯成分。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的收缩割纤用芯鞘型复合纤维，其特征在于，纤维断面形状中，由阳离子可染性共聚聚酯形成的鞘成分通过聚酰胺的芯成分而被分割为3个以上。
5.机织针织物，其至少一部分中包含权利要求1～4中任一项所述的收缩割纤用芯鞘型复合纤维。
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