CN103827363B - 芯鞘复合纤维及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供在将聚酯和聚酰胺芯鞘复合纤维进行制丝时、能够抑制复合界面剥离而大幅改善绒毛的产生、断线并使聚酯的碱溶出性大幅提高的芯鞘型复合纤维、编织物、及将芯鞘型复合纤维中所含的聚酯溶解除去而得的极细聚酰胺纤维、编织物、纤维制品。所述芯鞘型复合纤维的特征在于，以碱易溶出性聚酯作为芯成分，以聚酰胺作为鞘成分，所述聚酯中，主要的重复单元由对苯二甲酸乙二醇酯构成，相对于全部酸成分，含有2.0～5.5摩尔%的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分，相对于全部酸成分，含有3.0～6.0摩尔%的己二酸成分。

Description

芯鞘复合纤维及其制造方法
技术领域
本发明涉及由聚酯和聚酰胺形成的芯鞘复合纤维，更详细而言，涉及用于获得极细聚酰胺纤维的良好的芯鞘复合纤维、编织物、纤维制品。
背景技术
以聚己酰胺、聚己二酰己二胺为代表的聚酰胺纤维、以聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯为代表的聚酯纤维由于力学特性、尺寸稳定性优异，因而不仅用于衣服用途，而且还广泛地用于室内装饰、车辆内部装饰、产业用途等。
在熔融纺丝以对纤维赋予柔软性为目的的极细纤维时，对于单丝直径为微米尺寸的纤维，也能够通过利用均聚物的熔融纺丝得到，但对于利用均聚物熔融纺丝而无法获得的极细的纤维，主流是：进行与溶解性不同的聚合物的复合纺丝获得复合截面纤维，实施分割割纤处理或者将溶解性高的聚合物溶解除去而得到。
例如在专利文献1、2中对聚酰胺成分和聚酯成分的分割型复合纤维进行了示例。该纤维的要点在于，利用溶胀剂实施化学割纤处理而使聚酯成分与聚酰胺成分均匀地分割。另外，由于该分割型复合纤维是以分割聚酯成分与聚酰胺成分为目的，要点不是在于使聚酯成分溶解，因此，想要溶解除去聚酯成分来获得极细聚酰胺纤维时，为了将聚酯成分全部溶解除去，碱处理需要相当多的时间，从而成为成本升高的主要原因。为了缩短碱处理时间，可以高浓度地使用碱溶液，但现实中碱溶液处理存在药物安全上的问题，必须充分采取针对操作环境污染、环境污染的对策，另外，碱溶液处理的操作成本高，从操作安全、环境安全、成本升高方面考虑，不能说高浓度化是工业生产上优选的方法。另外，由于聚酯成分缺乏碱溶出性，因而产生不能全部溶解而易于溶解残留的问题。
另外，在专利文献3中，在聚酰胺成分和聚酯成分的分割型复合纤维中，作为碱易溶出聚酯成分，示例了将在二羧酸成分中具有磺酸盐基的芳香族二羧酸成分与平均分子量为1000～10000的聚亚烷基二醇共聚而得到的聚酯。然而，所述纤维虽然具有碱溶出性，但缺乏与聚酰胺的相容性，因此，将芯鞘复合纤维制丝时，复合界面易于剥离，从而发生绒毛不时产生的问题。
专利文献1：日本特开2003-336128号公报
专利文献2：日本特开2006-322131号公报
专利文献3：日本特开2005-194681号公报
发明内容
本发明的目的是解决如上所述的以往的问题，课题在于提供一种在将聚酯和聚酰胺芯鞘复合纤维进行制丝时、能够抑制复合界面剥离而大幅改善绒毛的产生、断线并使聚酯的碱溶出性大幅提高的芯鞘型复合纤维、编织物、及将该芯鞘型复合纤维中所含的聚酯溶解除去而得的极细聚酰胺纤维、编织物、纤维制品。
为了解决上述问题，本发明采用以下构成。
（1）一种芯鞘型复合纤维，其特征在于，以碱易溶出性聚酯作为芯成分，以聚酰胺作为鞘成分，所述聚酯中，主要的重复单元由对苯二甲酸乙二醇酯构成，相对于全部酸成分，含有2.0～5.5摩尔%的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分，相对于全部酸成分，含有3.0～6.0摩尔%的己二酸成分。
（2）根据（1）所述的芯鞘型复合纤维，其特征在于，纤维截面形状为，由聚酰胺形成的鞘部被由上述碱易溶出性聚酯分割成3个以上，碱易溶出性聚酯在纤维表面至少露出一部分。
（3）根据（1）或（2）所述的芯鞘型复合纤维，其特征在于，碱易溶出性聚酯中，以钛元素换算含有3～10ppm的在聚酯中可溶的钛化合物，以磷元素换算含有5～40ppm的磷化合物。
（4）根据（1）～（3）中任一项所述的芯鞘型复合纤维，其特征在于，碱易溶出性聚酯与聚酰胺的质量比在5：95～40：60的范围。
（5）根据（1）～（4）中任一项所述的芯鞘型复合纤维，其特征在于，引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率为0.0005～0.0025%·mm。
（6）一种芯鞘型复合纤维的制造方法，其特征在于，以碱易溶出性聚酯作为芯成分、以聚酰胺作为鞘成分进行熔融纺丝，所述聚酯中，主要的重复单元由对苯二甲酸乙二醇酯构成，相对于全部酸成分，含有2.0～5.5摩尔%的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分，相对于全部酸成分，含有3.0～6.0摩尔%的己二酸成分。
（7）根据（6）所述的芯鞘型复合纤维的制造方法，其特征在于，聚酰胺的氨基末端基团量为5×10-5～5.5×10-5mol/g。
（8）根据（6）或（7）所述的芯鞘型复合纤维的制造方法，其特征在于，聚酯的羧基末端基团量为35～55eq/t。
（9）一种编织物，其是至少一部分使用（1）～（5）中任一项所述的芯鞘型复合纤维、或者采用（6）～（8）中任一项所述的芯鞘型复合纤维的制造方法而得到的芯鞘型复合纤维而形成的。
（10）一种极细聚酰胺纤维，其特征在于，是对（1）～（5）中任一项所述的芯鞘型复合纤维、或者采用（6）～（8）中任一项所述的芯鞘型复合纤维的制造方法而得到的芯鞘型复合纤维进行碱处理，由此将聚酯溶解除去而形成的。
（11）一种编织物，至少一部分具有（10）所述的极细聚酰胺纤维。
（12）一种纤维制品，至少一部分具有（10）所述的极细聚酰胺纤维。
根据本发明，芯鞘型复合纤维中所含的聚酯中，通过共聚含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分、进一步共聚己二酸成分，由此能够抑制制丝时复合界面的剥离而大幅改善绒毛的产生、断线等，进而碱溶出性提高，因此能够获得碱溶出速度快、能够缩短溶出处理时间、工业上也有利的芯鞘型复合纤维。
并且，通过将本发明的芯鞘型复合纤维中所含的聚酯溶解除去制成极细聚酰胺纤维，能够获得以往的聚酰胺纤维所没有的优异的特性。特别是能够获得柔软感极其优异、肌肤触感良好的编织物、纤维制品。
附图说明
[图1]（a）～（c）是示意性地示例本发明的芯鞘型复合纤维的纤维截面形状的纤维截面图，（a）～（c）表示各自的优选例。
具体实施方式
下面，进一步详细地说明本发明。
本发明的芯鞘型复合纤维是碱易溶出性聚酯为芯成分、聚酰胺为鞘成分的芯鞘型复合纤维。
构成本发明的芯鞘型复合纤维的聚酰胺是由所谓的烃基在主链上介由酰胺键连接而得到的高分子量体形成的树脂，作为所述聚酰胺，主要由染色性、机械特性优异、且与碱易溶出性聚酯的复合熔融纺丝理想的聚己酰胺（尼龙6）形成。在此所谓的“主要”，是指作为构成聚己酰胺的ε-己内酰胺单元，为全部单体单元中的80摩尔%以上，进一步优选为90摩尔%以上。作为其它成分，没有特别限定，例如可以举出作为构成聚十二酰胺、聚己二酰己二胺、聚壬二酰己二胺、聚亚己基癸二酰胺、聚十二烷二酰己二胺、聚己二酰间苯二甲胺、聚亚己基对苯二甲酰胺、聚亚己基间苯二甲酰胺等的单体的氨基羧酸、二羧酸、二胺等单元。
另外，只要是不损害本发明的目的的范围的量、种类，则可以配合用于提高耐热性等生产率的添加剂，也可以配合具有消光、吸湿、抗菌、屏蔽紫外线、保温等功能的添加剂。然而，由于降低制丝性、耐久性，因而添加超过1μm的无机粒子是不理想的，对也包含白色颜料的无机粒子的添加没有限定，但优选相对于聚酰胺为2.0质量%以下，更优选为低于1.0质量%。
另外，为了稳定地获得将芯鞘型复合纤维中所含的碱易溶出性聚酯溶解除去而得的极细聚酰胺纤维、或其编织物、纤维制品的要求特性、或者稳定地得到它们，聚酰胺的聚合度可以由适当的范围适当选择，但优选以25℃下的98%硫酸相对粘度计为2.0～3.6的范围，进一步优选为2.4～3.3的范围。
构成本发明的芯鞘型复合纤维的聚酯以使二羧酸或其酯形成性衍生物与二醇或其酯形成性衍生物进行酯化或者酯交换反应后而得的聚对苯二甲酸乙二醇酯为基本骨架。
该聚对苯二甲酸乙二醇酯是如下的碱易溶出性聚酯：相对于全部酸成分，含有2.0～5.5摩尔%的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分，相对于全部酸成分，含有3.0～6.0摩尔%的己二酸成分。
碱易溶出性聚酯为了具有碱溶出性、与聚酰胺的亲和性而必须共聚有相对于全部酸成分为3.0～6.0摩尔%的己二酸成分。己二酸成分相对于全部酸成分进一步优选为3.5～5.5摩尔%，最优选为4.0～5.5摩尔%。如果少于3.0摩尔%，则虽然所得聚酯的色调、耐热性良好，但会发生复合界面处的剥离，对碱的溶出性也降低。如果多于6.0摩尔%，则所得聚酯的耐热性较差，因此制丝性变差。
构成碱易溶出性聚酯中的己二酸成分的单体采用己二酸或己二酸的酯形成衍生物。例如，作为己二酸形成衍生物，可以使用甲酯、乙酯、异丙酯、乙二醇酯等己二酸形成衍生物。关于该己二酸成分，从易于置办原料的方面考虑，优选为己二酸、己二酸二甲酯。
碱易溶出性聚酯为了具有良好的碱溶出性而必须含有相对于全部酸成分为2.0～5.5摩尔%的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分。该含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分进一步优选为2.0摩尔%～4.0摩尔%，最优选为2.0摩尔%～3.0摩尔%。如果少于2.0摩尔%，则虽然所得聚酯的色调、耐热性良好，但对碱的溶出性降低。如果多于5.5摩尔%，则所得聚酯的耐热性较差，因此制丝性变差。
生成碱易溶出性聚酯的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分的单体可以使用公知的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分，但优选为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
碱易溶出性聚酯中，优选以钛元素换算含有3～10ppm的在聚酯中可溶的钛化合物。进一步优选为4～8ppm。如果以钛元素换算少于3ppm，则聚合反应活性不足而使反应延迟，所得聚酯着色成黄色。如果以钛元素换算多于10ppm，则虽然聚合反应的活性良好，但由于高活性，因而所得聚酯的色调、耐热性恶化。
作为在碱易溶出性聚酯中可溶的钛化合物，优选为钛络合物，作为形成络合物的螯合剂，可以优选举出多元醇、多元羧酸、羟基羧酸、含氮羧酸等，从所得聚酯的色调、耐热性的观点考虑，优选使用1种以上上述物质。
对于在碱易溶出性聚酯中可溶的钛化合物的螯合剂的具体例，作为多元醇，可以举出乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、甘露醇等，作为多元羧酸，可以举出邻苯二甲酸、偏苯三酸、均苯三酸、连苯三酸（日语：ヘミリット酸）、均苯四酸等，作为羟基羧酸，可以举出乳酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等，作为含氮羧酸，可以举出乙二胺四乙酸、次氮基三丙酸、羧基亚氨基二乙酸、羧基甲基亚氨基二丙酸、二亚乙基三氨基酸、三亚乙基四亚氨基六乙酸、亚氨基二乙酸、亚氨基二丙酸、羟基乙基亚氨基二乙酸、羟基乙基亚氨基二丙酸、甲氧基乙基亚氨基二乙酸等。这些钛化合物可以单独使用，也可以并用。需要说明的是，在纤维等中通常使用的氧化钛由于在聚酯中不可溶，因此不包含在本发明的钛化合物中。
碱易溶出性聚酯中，以磷元素换算，优选含有5～40ppm的磷化合物。进一步优选为9～35ppm。如果以磷元素换算少于5ppm，则己二酸成分与含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分共聚，因此易于促进聚酯的分解反应，所得聚酯的色调、耐热性恶化。如果以磷元素换算多于40ppm，则聚合反应催化剂失活，因此聚合反应活性降低，从而聚合反应延迟，所得聚酯着色成黄色。
作为磷化合物，可以使用以下述通式（式1）～（式5）表示的磷化合物。如果使用以该（式1）或（式2）表示的亚膦酸酯化合物以及以（式3）表示的磷酸酯化合物，则尽管己二酸成分与含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分共聚，但在碱易溶出性聚酯进行熔融纺丝时的色调进一步改善、耐热性优异，从这方面考虑是优选的。
（上述（式1）中，R1～R2分别独立地表示羟基或者碳原子数为1～20的烃基。）
（上述（式2）中，R1～R4分别独立地表示羟基或者碳原子数为1～20的烃基。）
（上述（式3）中，R1～R3分别独立地表示碳原子数为1～20的烃基。）
如饱和聚酯树脂手册（日刊工业新闻社、初版、P.178～P.198）中公开地那样，聚酯的色调、耐热性的恶化由聚酯聚合反应的副反应引起。该聚酯的副反应为，羰基氧被金属催化剂活化，β氢被移去，由此生成乙烯基末端基团成分和醛成分。由通过该乙烯基末端基团形成多烯而导致聚酯着色成黄色，另外，由于生成醛成分，所以主链酯键被切断，因此成为耐热性较差的聚酯。特别是在聚酯骨架中具有己二酸成分、含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分时，易于引起由金属催化剂导致的在羰基氧上的配位，β氢易被移去，从而易于生成乙烯基末端基团成分和醛成分。由该乙烯基末端基团导致形成多烯，由此导致聚酯着色成黄色，另外，由于生成醛成分，所以主链酯键易于被切断，因此成为耐热性、色调较差的聚酯。
而如果将钛化合物用作聚合催化剂，则由热导致的副反应的活化强，因此生成大量乙烯基末端基团成分、醛成分，成为着色成黄色且耐热性较差的聚酯。磷化合物不仅通过与聚合催化剂适度地发生相互作用而发挥调节聚合催化剂的活性的作用，而且不易引起钛化合物在己二酸成分、含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分的羰基氧上的配位。
如果使用碱易溶出性聚酯的（式1）或（式2）的亚膦酸酯化合物和（式3）的磷酸酯化合物，则在能够充分保持钛化合物的聚合活性的基础上，使聚酯的耐热性、色调飞跃性地提高，因而优选。
其中，如果使用以下述通式（式4）表示的磷化合物，则聚酯的色调、耐热性优异。
（上述（式4）中，R5～R7分别独立地表示羟基或碳原子数为1～10的烃基。需要说明的是，烃基可以包含1个以上脂环结构、脂肪族的支链结构、芳香族结构、羟基以及双键。另外，a、b、c是整数、且满足a＋b＋c＝0～5。）
作为以上述（式4）表示的磷化合物，例如作为a为2、b为0、c为0、R5为叔丁基、R5为2,4位的化合物，是四（2,4-二叔丁基苯基）［1,1-联苯基］-4,4’-二基双亚膦酸酯，该化合物能够作为IRGAFOSP-EPQ（CibaSpecialtyChemicals公司制）或者SandostabP-EPQ（ClariantJapan公司制）获得。
其中，由于为以下述通式（式5）表示的磷化合物时，所得聚酯的色调、耐热性特别良好，因而优选。
（上述（式5）中，R8～R10分别独立地表示羟基或碳原子数为1～10的烃基。需要说明的是，烃基可以包含1个以上脂环结构、脂肪族的支链结构、芳香族结构、羟基以及双键。）
作为以上述（式5）表示的磷化合物，作为R8为叔丁基、R9为叔丁基、R10为甲基的化合物，是四（2,4-二叔丁基-5-甲基苯基）［1,1-联苯基］-4,4’-基双亚膦酸酯，该化合物能够作为GSY-P101（大崎工业公司制）获得。
进而，作为以上述（式3）表示的磷化合物，为R1～R3全部为甲基的磷酸三甲酯时，所得聚酯的色调、耐热性良好，因而优选。该化合物能够作为TMP（大八化学公司制）获得。
碱易溶出性聚酯优选实际上不含真比重为5以上的元素。所谓真比重为5以上的元素，例如为通常用作聚合催化剂的锑元素、通常用作酯交换催化剂的钴元素、锰元素。
上述的实际上不含有，表示含量为10ppm以下，优选为5ppm以下，进一步优选为0～3ppm。
除此之外，可以在不损坏本发明的目的的范围内含有公知的添加物。例如为四乙基氢氧化铵（以下为EAH）、乙酸锂（以下为LAH）等的二乙二醇（以下为DEG）作为副产物生成的抑制剂、以乙酸镁等金属乙酸盐为代表的酯交换反应催化剂、IR1010（CibaSpecialtyChemicals公司制、季戊四醇四［3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯）］）等为代表的自由基捕获剂、以氧化钛为代表的平光剂等。特别是EAH的含量以氮换算优选为125ppm以下，进一步优选为40ppm以下。LAH的含量以锂元素计优选为15～70ppm，更优选为25～55ppm。也能够并用这些DEG的作为副产物生成的抑制剂。
用作酯交换反应催化剂的乙酸镁中镁元素的真比重为5以下，从而优选。其含量以镁元素计优选为40ppm～100ppm，进一步优选为50ppm～90ppm。
需要说明的是，也可以含有用作平光剂的氧化钛，为了稳定地实施所得的碱易溶出性聚酯的纺丝，以氧化钛浓度计，可以含有至2.5质量%为止。
为了稳定地获得将芯鞘型复合纤维中含有的碱易溶出性聚酯溶解除去而得的极细聚酰胺纤维、或其编织物、纤维制品的要求特性、或者稳定地得到它们，本发明的芯鞘型复合纤维中含有的碱易溶出性聚酯与聚酰胺的质量比可以由适当的范围适当选择，优选以碱易溶出性聚酯与聚酰胺的质量比计为5：95～40：60的范围，从与通过直接纺丝而得的纤度范围的差别化的观点考虑，进一步优选为10：90～40：60的范围。另外，为了将酯·酰胺交换反应控制到特别优选的状态而最优选10：90～30：70。聚酰胺的质量比超过95时，将碱易溶出聚酯溶解除去而得的极细聚酰胺纤维的纤度也落入通过直接纺丝得到的纤度范围，也能够通过利用均聚物的熔融纺丝得到，因此没有优势。而聚酰胺的质量比低于60时，从溶解除去碱易溶出性聚酯所必需的溶剂增多等、安全性、保护自然环境的观点、以及经济的观点考虑，也不理想。另外，将碱易溶出性聚酯溶解除去而得的极细聚酰胺纤维自身与溶解除去前的芯鞘型复合纤维相比过细，因此制成编织物等时，存在布帛密度过于稀疏而难以进行纤维制品的布帛设计、或制品变化减少的可能性。
本发明的芯鞘型复合纤维中，引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）优选为0.0005～0.0025%·mm。在此所谓的引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A），是进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的交换反应率（T）除以芯鞘型复合纤维每单位体积的复合界面的表面积（S）而得的值。单位反应率（A）低于0.0005%·mm时，复合界面易于剥离，从而易于发生绒毛的不时产生。另外，单位反应率（A）超过0.0025%·mm时，与复合界面上的对苯二甲酸进行反应，在该反应过程中易于生成凝胶，制丝性易于变差。进一步优选为0.0009～0.0020%·mm。
引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的交换反应率（T）是以下值：测定1H-NMR光谱，由进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的信号定量值（A1）和全部对苯二甲酸的信号定量值（A2），对于引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的交换反应率，利用T＝（A1/A2）×100计算而得的值。另外，引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）是以下值：由引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的交换反应率（T）和芯鞘型复合截面纤维每1mm3的复合界面的表面积（S；mm2/mm3），利用A（%·mm）＝T/S计算而得的值。另外，进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的信号定量值（A1）、全部对苯二甲酸的信号定量值（A2）、复合界面的表面积（S）如后所述。
认为酯·酰胺交换反应是主要在碱易溶出聚酯与聚酰胺的复合界面发生的反应。在本发明中，通过控制酯·酰胺交换反应，能够更进一步发挥制丝性提高的效果。另外，进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的交换反应率（T）是芯鞘型复合截面纤维整体的反应率。然而，如前所述地发生反应的部分在复合界面发生，对于复合界面，根据单丝纤度、复合比率、层数等芯鞘型复合截面纤维设计的不同，能够发生反应的面积不同。例如由单位反应率（A）计算出的值是这样的值：即使交换反应率（T）为相同值，在发生反应的复合界面的面积大时，单位反应率（A）变小，抑制界面处的酯·酰胺反应，在发生反应的复合界面的面积小时，单位反应率（A）变大，酯·酰胺反应进行。因此本发明中，假定芯鞘型复合纤维每单元体积的复合界面的表面积，用交换反应率（T）除以该面积，由此对酯·酰胺交换反应的状态进行评价。
构成本发明的芯鞘型复合纤维的鞘成分的聚酰胺的氨基末端基团量优选为5×10-5～5.5×10-5mol/g，进一步优选为5.1×10-5～5.3×10-5mol/g。聚酰胺的氨基末端基团量低于5×10-5mol/g时，将所得芯鞘型复合纤维中含有的碱易溶出性聚酯溶出除去而得的极细聚酰胺纤维的染色性恶化，将由此得到的纤维制品染色时，成色性处于劣势，除此之外聚酯与聚酰胺的复合界面易于剥离而存在绒毛不时产生的倾向。而聚酰胺成分的氨基末端基团量超过5.5×10-5mol/g时，在复合界面中，聚酯-聚酰胺间的酯·酰胺交换反应物的生成增加，结果存在断线增大的倾向。需要说明的是，聚酰胺的氨基末端基团量能够采用公知的方法进行调整。
对于构成本发明的芯鞘型复合纤维的芯成分的聚酯的羧基末端基团量，优选为35～55eq/t（eq表示当量，t表示吨。），进一步优选为40～50eq/t。聚酯的羧基末端基团量低于35eq/t时，聚酯与聚酰胺的复合界面易于剥离，发生绒毛不时产生的问题。而聚酯的羧基末端基团量超过55eq/t时，在复合界面中，聚酯-聚酰胺间的酯·酰胺交换反应物的生成增加，结果存在断线增大的倾向。需要说明的是，构成上述本发明的芯鞘型复合截面纤维的芯成分的聚酯的羧基末端基团量的调节能够应用通常的聚酯的羧基末端基团量控制方法，例如可以通过变更最终聚合温度进行调节。
将本发明的芯鞘型复合纤维的碱易溶出性聚酯溶解除去而得的极细聚酰胺纤维的单丝纤度优选为0.1～0.5dtex的范围，进一步优选为0.1～0.3dtex的范围，特别优选为0.2～0.3dtex的范围。对于该极细聚酰胺纤维的单丝纤度，由芯鞘复合纤维算出时，通过芯鞘复合纤维的总纤度、丝数、聚酰胺层的数量、聚酰胺的复合比率能够算出。例如总纤度为54分特克斯（Decitex）、18个丝、聚酰胺由碱易溶出性聚酯配置成8层的复合形式、聚酰胺的复合比率为80质量%时，计算出54×0.8÷18÷8＝0.3分特克斯。由编织物、纤维制品求得时，从编织物、纤维制品中取出极细聚酰胺纤维丝条，施加初负荷并取样，测定丝长、质量、丝数，算出表观的总纤度、单丝纤度。极细聚酰胺纤维的单丝纤度低于0.1dtex时，由光的漫反射导致成色性较差，染色牢固度变差等，布帛、纤维制品在品质方面易于处于劣势。超过0.5dtex时，也能由利用均聚物的熔融纺丝获得，因而没有优势。
构成本发明的芯鞘型复合纤维的纤维截面形状优选为，由聚酰胺形成的鞘部被碱易溶出性聚酯分割成3层以上，碱易溶出性聚酯在纤维表面至少露出一部分。例如为图1（a）～（c）的纤维截面形状时，芯部2由连续存在的碱易溶出性聚酯构成，可以以从纤维中心部沿放射线方向形成的方式配置。作为优选的形状，以直到纤维外周部在放射线方向上延伸的部分变细的方式配置。进一步优选直到纤维外周部配置成星状。关于鞘部1，可以在独立的空间部配置由聚酰胺形成的鞘部，所述独立的空间部在各突起间形成，所述各突起间是由在放射线方向形成层的碱易溶出性聚酯形成的芯部在放射线方向延伸而成的。作为优选的形状，可以配置3～12个独立的聚酰胺层，进一步优选配置4～10个。图1（a）是由聚酰胺形成的鞘部1为8个的例子，图1（b）是由聚酰胺形成的鞘部1为6个的例子，图1（c）是由聚酰胺形成的鞘部1为5个的例子。另外，具体的由聚酰胺形成的鞘部的分割个数可以综合考虑所得编织物要求的柔软质感等官能特性等来决定。
另外，所谓碱易溶出性聚酯在纤维表面至少露出一部分，如图1（a）～（c）所示，是芯部2以从纤维中心部起在放射线方向上形成的方式配置、其前端部的一部分在纤维表面露出。这是因为溶解除去聚酯时，如果聚酯在纤维表面露出，则直接浸到碱溶液中而易于溶解，如果聚酯没有露出（聚酰胺覆盖聚酯），则形成相对难以溶解的结构。所以如果构成聚酯的前端部被聚酰胺覆盖，则易于发生溶解不良。优选在纤维表面露出的聚酯前端部的数量相对于前端部的总数N为N-2个以上。
需要说明的是，对于在纤维表面露出的聚酯前端部的数量，可以如下求得，即，根据需要用蜡使纤维坚挺等，在纤维横截方向切成厚度约为6微米的薄切片，用光学显微镜（Nikon（株）公司制80iTP-DPH-S）观察纤维横截面而求得。
另外，聚酯与聚酰胺是不同种聚合物的组合，易于发生界面剥离，因而优选在纤维表面上的露出比例较少。所以优选聚酯的露出部分的总长相对于纤维截面周长的比例、即露出度为1～10%。如果超过10%，则在制丝工序时易于发生界面剥离，有可能发生产生绒毛的问题。如果聚酯的露出多，则制丝工序中的断线、高级加工（丝加工、织造、编织等）中的断线也增多，从而生产率降低。
需要说明的是，聚酯的露出度如下算出：根据需要用蜡使纤维坚挺等，在纤维横截方向切成厚度约为6微米的薄切片，用光学显微镜拍摄纤维截面后，通过照片并利用自由式规尺测量纤维直径、露出部分的长度，计算聚酯的露出部分的总长相对于纤维截面周长（2π×纤维直径）的比例。
对于本发明的编织物的制造方法进行说明。
本发明的织物可以为通过采用通常的方法进行织造而制成的织物。首先，将经纱用的纤维并列在经轴架上进行整经卷成束状，然后，将卷成束状的纤维上浆·干燥进行经纱的准备。然后，使经纱通过织布机的筘，投入纬纱制作织物。织布机具有梭式织布机、喷气织机式织布机、喷水织机式织布机、剑杆式织布机、片梭式织布机等种类，可以采用任一种织布机来制造。优选为生产率高的喷气织机式织布机、喷水织机式织布机。
另外，根据纬纱的投入方式的不同，具有平纹组织、斜纹组织（斜纹）、缎纹组织（缎纹）等几个织制组织，也可以根据目的选择任一种。进而，对于织物中使用的经纱和纬纱，必须至少一部分具有芯鞘型复合纤维。其它纤维可以为天然纤维、化学纤维等，没有特别限定。
本发明的编织物可以为通过采用通常的方法进行编制而制成的编织物。针织机具有纬编机、圆织机、经编机等种类，可以用任一种针织机来制造。
另外，根据编制，圆织、纬编时有平织、罗纹织、双反面针织、双罗纹（两面织），经编时有缎纹组织、单梳栉经平组织、经绒组织等几种编制组织，也可以根据目的选择任一种。进而，对于在编织物中使用的丝，必须至少一部分具有芯鞘型复合纤维。其它纤维可以为天然纤维、化学纤维等，没有特别限定。
本发明的芯鞘型复合纤维也能够直接作为编织物、纤维制品获得，通过制成至少一部分具有芯鞘型复合纤维的编织物，进行分割割纤处理、溶解除去、割纤·收缩处理等碱处理，可以获得各种各样的编织物、纤维制品。
本发明的极细聚酰胺纤维、至少一部分具有极细聚酰胺纤维的编织物、纤维制品是将所述芯鞘型复合纤维的碱易溶出性聚酯通过碱处理溶解除去而得到的。所谓溶解除去，是指将芯鞘型复合纤维中含有的碱易溶出性聚酯通过碱处理溶解除去97～100%。该溶解除去中使用的碱的种类例如可以举出氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等碱金属的氢氧化物等强碱，但优选使用氢氧化钠。溶解除去时的碱浓度、温度可以以使碱易溶出性聚酯溶解而制成仅为极细聚酰胺纤维的方式任意设定。例如使用苛性钠（氢氧化钠）时，优选浓度为5～80g/l的水溶液。如果超过80g/l，则在生产操作者操作中伴随着危险。低于5g/l时，由于需要溶解除去时间，因此生产率降低。进而优选为10～50g/l的水溶液。另外，该水溶液的温度优选为60～120℃。如果超过120℃，则聚酰胺（特别是尼龙6时）的纤维强度降低，编织物的撕裂强度、破裂强度等物性降低。低于60℃时，水解速度变得缓慢，需要溶解除去时间，因此生产率降低。
本发明的编织物可以根据需要地实施精加工和处理加工。另外，可以实施以下加工作为精加工：通过机械地进行加压·加热、或揉软来使纤维结构物理性地发生变化而进行精加工的物理加工（压延加工等）、通过含有树脂等的化学剂的处理来赋予新功能（疏水·疏油、透湿·防水、防火·阻燃、防霉、防螨、防臭·除臭、防污、防皱、防静电）的化学加工。
本发明的纤维制品不仅用于贴身背心、短裤等内衣、长袜、短袜等袜子（legknit）、衬衫、夹克衫等运动·休闲服、裤子、外套、男士·女士衣服等衣服用途，也可以优选用于文胸罩杯、垫等衣服材料用途、窗帘、地毯、地垫、家具等室内装饰用途、吸水毛毡、砂布这样的工业材料用途、以及过滤器等产业材料用途、车辆内部装饰用途。
对于本发明的芯鞘型复合纤维的制造方法进行说明。
从复合形成性、生产率、成本的观点考虑，关于本发明的芯鞘型复合纤维，利用熔融纺丝的制造最优异。另外，关于利用熔融纺丝的制造方法，也可以在连续进行纺丝-拉伸工序的方法（直接纺丝拉伸法）、将未拉伸丝暂时卷绕后进行拉伸的方法（二工序法）、或者使纺丝速度为3000m/min以上以高速形式实际上省略拉伸工序的方法（高速纺丝法）等任一种方法中制造。另外，还可以根据需要地实施假捻、空气交织等丝加工。
下面，对于采用直接纺丝拉伸法的制造进行示例。
首先，对于熔融部进行说明。在将聚酰胺、碱易溶出性聚酯熔融时，可以举出加压熔融机（pressuremelter）或挤压机法，两者均没有特别限定。作为熔融温度（所谓的聚合物配管、纺丝组件周围的保温温度），以尽可能低的温度进行熔融纺丝时，由于能够控制熔融纺丝时的酯·酰胺交换反应而使制丝性提高，因而优选。特别是通过控制聚酰胺与碱易溶出性聚酯接合时的喷丝头内的温度，从而制丝性易于变得良好。因此，优选能够直接测定喷丝头内的温度，但可以以喷丝头喷出面的纺丝温度测定值代替使用。
作为纺丝温度，以尽可能低的温度进行熔融纺丝时，由于能够抑制熔融纺丝时的酯·酰胺交换反应，因此纺丝性提高。具体而言，优选为从聚酰胺、碱易溶出聚酯中的熔点低的一方的聚合物的熔点到＋70℃以内，进一步优选为＋60℃以内。
对于流入到纺丝组件的聚酰胺、碱易溶出性聚酯，通过公知的喷丝头形成在合流、分割复合截面上，由喷丝头喷出。
由喷丝头喷出的芯鞘型复合纤维被冷却、固化，赋予油剂后拉出。拉出速度优选为1000～5000m/min的范围，优选：适当设定拉伸倍率使得拉伸丝的伸度为30～50%的范围，然后将1导丝轮的热定形温度设定为80～100℃、将2导丝轮的热定形温度设定为150～180℃的范围，实施拉伸、热处理，以3000～5000m/min的范围的速度进行卷绕。另外，也可以在至卷绕为止的工序中使用公知的交织装置实施交织。如果需要还可以通过多次赋予来提高交织数。并且，也可以在即将卷绕前通过追加赋予油剂。
实施例
下面，通过实施例进一步详细地说明本发明，但本发明只要不超过其主旨即可，不受以下实施例的任何限定。另外，本发明的芯鞘型复合纤维、极细聚酰胺纤维的物性的测定方法如下所示。
A.聚酯的固有粘度Ⅳ
将试样溶解在邻氯苯酚中，用奥斯特瓦尔德粘度计在25℃下测定。
B.聚酯的色调
利用色差计（Suga试验机制，SMColorComputer型号SM-T45）以hunter值（b值）的形式进行测定。在分批聚合时，使用在喷出工序的以质量换算相当于以一半的时间取样出的聚酯的色调。
C.Δ固有粘度280（表示耐热性的指标）
使聚酯在150℃下减压干燥12小时后，在氮气氛下、280℃下加热熔融60分钟，然后采用上述A的方法测定固有粘度，计算加热熔融前后的差作为Δ固有粘度280。
D.聚酯中的DEG含量
将聚酯在单甲醇胺中加热分解后，用1,6己二醇/甲醇稀释，用对苯二甲酸中和后，由气相色谱的峰面积求出DEG含量。
E.聚酯中的钛元素、磷元素等的含量
用荧光X射线元素分析装置（堀场制作所公司制，MESA-500W型）进行磷元素、镁元素等含有金属的元素分析。
需要说明的是，对于在聚酯中可溶的钛元素的定量，进行下面的前处理除去在聚酯中不溶的钛化合物，进行荧光X射线分析。即，将聚酯溶解在邻氯苯酚中（相对于100g溶剂，聚酯为5g），加入与该聚酯溶液等量的二氯甲烷并调制溶液的粘性后，通过离心分离器（转速为18000rpm、1小时）使粒子沉降。然后，利用倾斜法仅回收上清液，添加与上清液等量的丙酮，由此使聚酯再析出，然后用3G3的玻璃过滤器（IWAKI制）过滤，进一步用丙酮洗涤滤上物后，在室温下真空干燥12小时除去丙酮。对实施以上前处理而得的聚酯进行钛元素的分析。
F.聚酰胺的98%硫酸相对粘度（ηr）
用奥斯特瓦尔德粘度计测定下述溶液在25℃下的落下秒数，利用下式计算。所述溶液为：使聚己酰胺溶解为1g/100ml的98%浓硫酸（T1）、98%浓硫酸（T2），
（ηr）＝T1/T2。
G.羧基末端基团量（eq/t）
精确称量聚酯切片约1.5g，加入40ml邻甲酚在90℃下溶解，用0.04N氢氧化钾乙醇溶液滴定。
H.氨基末端基团量（×10-5mol/g）
精确称量约1.0g的尼龙6切片，溶解在25ml苯酚·乙醇混合溶剂（83.5：16.5，体积比）中后，用0.02N盐酸水溶液滴定。需要说明的是，表1和3中记载的氨基末端基团量的单元为10-5mol/g。
I.熔点（℃）
用SIINanotechnology公司制自动仪器DSCRDC220，取约5mg试样，在氮气氛下、下面的条件下进行测定。升温到熔点＋35℃形成熔融状态后，求得以20℃/分钟的降温速度降温到30℃时观测到的发热峰（降温结晶化温度：Tc）。接着，在30℃下保持3分钟后，求得以20℃/分钟的升温速度升温到熔点＋35℃时观测到的吸热峰的温度（熔点：Tm）。需要说明的是，在观测到2个以上吸热峰时，将峰强度最大的点作为熔点。
J.引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）
利用下述的引起酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的反应率T（%）、和芯鞘型复合截面纤维每1mm3的纤维轴部分的芯的表面积S（mm2/mm3），由下式算出。
A（%·mm）＝T/S
在此，T：引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的反应率（%）
S：芯鞘型复合截面纤维每1mm3的纤维轴部分的芯的表面积（mm2/mm3）
K.基于核磁共振光谱（NMR）的、引起酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的交换反应率（T）
测定纤维（试样40mg）的1H-NMR光谱，由7.89～8.00ppm的峰面积值（a）和8.25～8.34ppm的峰面积值（b）计算进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的比率。
进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的交换反应率：T（%）
T（%）＝（A1/A2）×100
进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的信号定量值：A1
A1＝（a-b）/2
全部对苯二甲酸的信号定量值：A2
A2＝100b/0.55
对于本发明中使用的碱易溶性共聚聚酯的对苯二甲酸的1H-NMR光谱，通常观测与12C键合的主峰和与13C键合的伴峰（在主峰的两侧（7.89～8.00ppm附近和8.25～8.34ppm附近）等价地两分裂而得的峰）。
然后，对于酯·酰胺交换生成的聚酯，在上述7.89～8.00ppm附近观测来自进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的信号。
需要说明的是，在7.89～8.00ppm附近观测到的与13C键合的伴峰、与作为等价峰的在8.25～8.34ppm附近观测到的与13C键合的伴峰在酯·酰胺交换反应前后没有实质上的差别。
所以，进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸量可以如下求得：从7.89～8.00ppm附近的峰面积值中减去在8.25～8.34ppm附近观测到的与13C键合的伴峰面积值，并且由于进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的羧基邻位的质子是2个，因此除以2。
具体而言，以（a-b）/2的形式计算进行酯·酰胺键合的对苯二甲酸的信号定量值（A1）。
与13C键合的伴峰以等价地二分裂而成的峰的形式被观测到，由于13C的天然存在比率是1.1%，因此以100b/0.55的形式计算全部对苯二甲酸的信号定量值（A2）。
详细的1H-NMR的测定条件记载如下。
装置：DRX-500（JEOL公司制）
观测频率：499.8MHz
观测核：1H
观测幅度：6kHz
溶剂：HFIP-d2
浓度：40mg/1g
化学位移基准：溶剂的残余质子4.4ppm
累积次数：64
温度：25℃
重复时间：10.0sec
自旋：无自旋。
L.利用透射型电子显微镜（TEM）的纤维横截面观察
用TEM观察纤维横截面。观察纤维丝条全部时为1000倍、观察单丝时为3000倍、根据需要地变更观察倍率来观察纤维横截面。
M.芯鞘型复合截面纤维每1mm3的纤维轴部分的芯的表面积（S）
利用上述L.记载的TEM拍摄纤维截面后，通过照片测量纤维直径、芯部的周长，由下式计算芯鞘型复合截面纤维每1mm3的纤维轴部分的芯的表面积（S）。
S（mm2/mm3）＝X（mm）×Y（mm/mm3）×补正系数
（a）芯部的周长（mm）：X
（b）单元体积（1mm3）部分的纤维长（mm）：Y（mm/mm3）
Y（mm/mm3）＝1÷纤维截面积（计算值）
纤维截面积（mm2）＝［纤维直径（计算值）/2］2×π
纤维直径（计算值）（mm）＝12.54×√￣（单丝纤度/芯鞘复合纤维的比重）×10-3
芯鞘型复合纤维的比重（g/cm3）＝芯聚合物的比重×芯比率＋鞘聚合物的比重×鞘比率
关于本实施例，尼龙6的比重为1.14g/cm3，碱易溶出性聚酯的比重为1.38g/cm3。
（c）补正系数＝纤维直径（计算值）/纤维直径（实测值）
N.利用光学显微镜的纤维横截面观察
根据需要用蜡使纤维坚挺等，在纤维截面方向切成约6微米的薄切片，用光学显微镜（Nikon（株）公司制80iTP-DPH-S）观察纤维横截面。观察纤维丝条全部时为1000倍、观察单丝时为3000倍、根据需要地变更观察倍率观察纤维横截面。
O.复合纤维的聚酯部的露出度
用上述N.记载的光学显微镜拍摄纤维截面后，通过照片用自由式规尺测量纤维直径、聚酯部的露出部分的长度，由下式计算。
露出度（%）＝（露出的部分的长度的总和）/（2π×纤维直径）×100
P.制丝性
对于制丝芯鞘型复合纤维丝条时的每1t的断线，以下面的基准显示。
a：断线低于2次，
b：断线为2次以上、低于4次，
c：断线为4次以上、低于6次，
d：断线为6次以上、低于8次，
e：断线为8次以上。
Q.纤度
纤度基于JISL1013（2010）的8.3.1项A法。
标准回潮率（%）＝鞘聚合物的标准回潮率×鞘比率＋芯聚合物的标准回潮率×芯比率
关于本实施例，尼龙6的标准回潮率为4.5%，碱易溶出性聚酯的标准回潮率为0.4%。
R.伸度
伸度基于JISL1013（2010）的8.5.1项。需要说明的是，作为测定条件，使用恒速拉紧型试验机（Orientec（株）公司制Tensilon），夹持间隔为50cm、拉伸速度为50cm/min。
S.绒毛数
利用多点绒毛计数装置（TorayEngineering公司制MFC-120），对随机选择的纤维包装（1个）以600m/分钟将纤维解舒，对测定20分钟、装置显示的绒毛数进行计数。需要说明的是，在测定点的前面设置整经筘（不锈钢制，筘间隔1mm），使纤维通过此处。
T.碱溶出性
准备4片织造后的布帛小片（20cm×20cm），用20g/l的氢氧化钠水溶液、以95℃（升温2℃）进行处理，测定每30分钟、60分钟、90分钟、120分钟取出时的聚酯成分的减量率。对于减量率达到90%以上为止所需要的时间，基于下面的基准判定为5个等级。
◎：在30分钟取出时减量率为90%以上
○：在60分钟取出时减量率为90%以上
△：在90分钟取出时减量率为90%以上
×：在120分钟取出时减量率为90%以上
××：在120分钟取出时减量率低于90%
U.柔软性
由纤维制作织密度为纵向线圈140根/2.54cm、横向线圈105根/2.54cm的平纹织物，在20g/l的氢氧化钠水溶液中、在95℃下浸透60分钟，溶解除去聚酯成分后，用流水水洗1小时，风干1天。对所得的平纹织物，通过检查者（30人）的触感对圆筒坯布的柔软性，以下面的基准判定为4个等级。
◎：柔软性非常好
○：柔软性稍好
△：不太有柔软性
×：没有柔软性
示出下述实施例中使用的钛化合物的合成方法。
（Ti-乳酸催化剂）
于氮置换的反应槽中，在作为反应溶剂的乙二醇40L中添加536.4g乳酸（和光纯药公司制），加热到80℃。其后，冷却到40℃后，添加712g四异丙氧基钛（日本曹达公司制），搅拌24小时。由此获得Ti-乳酸催化剂（钛含量：2.63g/L）。
（Ti-甘露醇催化剂）
于氮置换的反应槽中，在作为反应溶剂的乙二醇40L中添加456.8g甘露醇（东京化成公司制），加热到80℃使其溶解。其后，冷却到40℃后，添加712g四异丙氧基钛（日本曹达公司制），搅拌24小时。由此获得Ti-甘露醇催化剂（钛含量：2.63g/L）。
〔实施例1〕
（聚合方法）
在具备精馏塔的酯交换反应槽中投入927质量份对苯二甲酸二甲酯、595质量份乙二醇、相对于获得的聚酯中的全部酸成分浓度为5.1摩尔%的己二酸二甲酯、及相对于获得的聚酯中的全部酸成分为2.4摩尔%的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。其后，添加以钛元素换算为5ppm的Ti-乳酸催化剂、以磷元素换算为10ppm的四（2,4-二叔丁基-5-甲基苯基）［1,1-联苯基］-4,4’-二基双亚膦酸酯（大崎工业化学株式会社制GSY-P101）作为磷化合物A，添加600ppm乙酸镁·四水合物，其后添加1200ppm（以氮换算为29.3ppm）的EAH20（四乙基氢氧化铵20质量%、水67质量%、甲醇13质量%的混合物，三洋化成公司制）。其后，将酯交换反应槽的温度缓慢升温，边将在酯交换反应时生成的甲醇蒸馏除去到反应体系外，边使反应进行，获得低聚物。其后，将该酯低聚物从酯交换反应槽转移到聚合反应槽。移液完成后，以聚酯中的浓度为0.07质量%的方式添加氧化钛的乙二醇浆料。进一步在5分钟后将反应槽内从240℃缓慢升温到280℃，同时边蒸馏除去乙二醇，边将压力降低到50Pa。在变成规定的搅拌机转矩（电力值）的时间点对反应体系进行氮清除恢复到常压来使聚合反应停止，以股线状喷出，在冷却后立即进行切割获得聚酯的颗粒。需要说明的是，从开始减压起至达到规定的搅拌机转矩的时间约为2小时15分钟。所得聚酯的固有粘度为0.62，DEG为2.0质量%，b值为17.9，Δ固有粘度280为0.020，是色调和耐热性优异的聚酯。将所得聚酯的性状记载于表1。
（纺丝方法）
采用通常的方法将该聚酯切片干燥到水分率为0.01质量%以下。另外，通过通常的方法将硫酸相对粘度（ηr）为2.6的尼龙6切片干燥到水分率为0.05质量%以下作为聚酰胺。
将所得的聚酯切片在270℃的熔融温度下、尼龙6切片在270℃的熔融温度下，以上述聚酯切片20质量%、尼龙6切片80质量%的比例分别在各自的加压熔融机进行熔融，使其在纺丝组件、喷嘴中合流、形成芯鞘复合，由喷丝头喷出。喷丝头使用每单丝（孔）鞘成分分割成8个、孔数为36的喷丝头。另外，纺丝温度为270℃。从喷丝头喷出后，用18℃的冷风冷却，给油后，以第1导丝轮温度为90℃、第2导丝轮温度为150℃、拉伸成2.20倍，以4000m/分钟的卷绕速度进行卷绕，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。
（评价方法）
对于所得的芯鞘型复合纤维，对于制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表3。
〔实施例2～5〕
使聚酯·聚酰胺质量比、纤维截面形状为表1、3中记载的条件，除此之外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成5、6、8个的星状结构（图1（a）～（c））的芯鞘型复合纤维。
对于所得的芯鞘型复合纤维，对于制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表3。
关于实施例1～5，制丝性良好、绒毛产生少、碱溶出性极其优异。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率为97%以上，平纹织物的质感（柔软性）良好。单丝纤度细的实施例1～2、4、5的柔软性极其优异。
〔实施例6～10〕
使钛化合物的种类、磷酸化合物的种类以及量为表1、3中记载的条件，除此之外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。需要说明的是，将所得聚酯切片的特性（b值，Δ固有粘度280）记载于表1。
对于所得的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表3。
关于实施例6～10，制丝性良好、绒毛产生少、碱溶出性极其优异。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率为97%以上，平纹织物的质感（柔软性）极其优异。
〔实施例11～15〕
使钛化合物的种类和量、磷酸化合物的种类和量为表2、4中记载的条件，除此之外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。需要说明的是，将所得聚酯切片的特性（b值，Δ固有粘度280）记载于表2。
对于所得的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表4。
关于实施例11～15，制丝性良好、绒毛产生少、碱溶出性优异。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率为97%以上，平纹织物的质感（柔软性）极其良好。
〔比较例1～6〕
使己二酸成分的量、间苯二甲酸成分的量为表5、6中记载的条件，除此之外，与实施例1同样地进行聚合、纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。需要说明的是，将所得聚酯切片的特性（b值，Δ固有粘度280）记载于表5。
对于所得的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛的产生数、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表6。
比较例1、3、5制丝性良好、绒毛产生少，但碱溶出性差。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率低于90%，是聚酯溶解残留的状态，平纹织物的质感（柔软性）差。
比较例2、4、6的绒毛产生少、碱溶出性优异，但多发生由聚酯的低耐热性导致的断线，制丝性差。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率为97%以上，平纹织物的质感（柔软性）良好。
〔比较例7〕
使聚酯切片为未被共聚的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片（固有粘度0.62，DEG1.0质量%，b值7.8，Δ固有粘度2800.026），除此之外，与实施例1同样地进行纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。
关于所得的芯鞘型复合纤维，制丝性为a、露出度为7%、纤度为54.0dtex、伸度为45.8%、绒毛数为5个/12000m、碱溶出性为××、柔软性为×。
比较例7的制丝性良好，但产生的绒毛多、碱溶出性较差。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率低于90%，是聚酯溶解残留较多的状态，平纹织物的质感（柔软性）差。
由表2、4的结果可知，本发明的芯鞘型复合纤维与以往的芯鞘型复合纤维相比，将芯鞘复合纤维制丝时，抑制聚酯与聚酰胺复合界面的剥离，大幅改善绒毛的产生，纺丝作业性良好，对碱也显示出优异的溶解性，可以说得到了极其显著的效果。
〔实施例16〕
（聚合方法）
在具备精馏塔的酯交换反应槽中投入927质量份对苯二甲酸二甲酯、595质量份乙二醇、相对于获得的聚酯中的全部酸成分的浓度为5.1摩尔%的己二酸二甲酯，及相对于获得的聚酯中的全部酸成分为2.4摩尔%的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。其后，添加以钛元素换算为5ppm的Ti-乳酸催化剂、以磷元素换算为10ppm的四（2,4-二叔丁基-5-甲基苯基）［1,1-联苯基］-4,4’-二基双亚膦酸酯（大崎工业化学株式会社制GSY-P101）作为磷化合物A，添加600ppm乙酸镁·四水合物，其后添加1200ppm（以氮换算为29.3ppm）的EAH20（四乙基氢氧化铵20质量%、水67质量%、甲醇13质量%的混合物，三洋化成公司制）。其后，将酯交换反应槽的温度缓慢升温，边将在酯交换反应时生成的甲醇蒸馏除去到反应体系外，边使反应进行，获得低聚物。其后，将其低聚物从酯交换反应槽转移到聚合反应槽。移液完成后，以聚酯中的浓度为0.07质量%的方式添加氧化钛的乙二醇浆料。进一步在5分钟后将反应槽内从240℃缓慢升温到280℃，同时边蒸馏除去乙二醇，边将压力降低到50Pa。在变成规定的搅拌机转矩（电力值）的时间点对反应体系进行氮清除恢复到常压来使聚合反应停止，以股线状喷出，冷却后立即进行切割，获得聚酯的颗粒。需要说明的是，从减压开始起至达到规定的搅拌机转矩的时间约为2小时15分钟。所得聚酯的固有粘度为0.62，DEG为2.0质量%，b值为17.9，Δ固有粘度280为0.020，羧基末端基团量为47.4eq/t，熔点为235℃，是色调和耐热性优异的聚酯。将所得聚酯的性状记载于表7。
（纺丝方法）
采用通常的方法将该聚酯切片干燥到水分率为0.01质量%以下。另外，通过通常的方法将硫酸相对粘度（ηr）为2.6、氨基末端基团量为5.20×10-5mol/g、熔点为215℃的尼龙6切片干燥到水分率为0.05质量%以下作为聚酰胺。该聚酰胺成分的性状记载于表7。
将所得的聚酯切片在270℃的熔融温度下、尼龙6切片在270℃的熔融温度下，以上述聚酯切片为20质量%、尼龙6切片为80质量%的比例分别在各自的加压熔融机中进行熔融，使其在纺丝组件、喷嘴中合流、形成芯鞘复合，由喷丝头喷出。喷丝头使用每单丝（孔）鞘成分为分割成8个、孔数为36的喷丝头。另外，纺丝温度为270℃。由喷丝头喷出后，用18℃的冷风冷却，给油后，以第1导丝轮温度为90℃、第2导丝轮温度为150℃、拉伸成2.20倍，以4000m/分钟的卷绕速度进行卷绕，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。
（评价方法）
对于所得的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表8。
〔实施例17～20〕
使聚酯·聚酰胺质量比、纤维截面形状为表7、8中记载的条件，除此之外，与实施例16同样地进行聚合、纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成5、6、8个的星状结构（图1（a）～（c））的芯鞘型复合纤维。
对于所得的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表8。
关于实施例16～20，制丝性良好、绒毛产生少、碱溶出性极其优异。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率为97%以上，平纹织物的质感（柔软性）良好。单丝纤度细的实施例16、17、19、20的柔软性极其优异。
〔实施例21～25〕
使钛化合物的种类、磷酸化合物的种类和量为表7中记载的条件，除此之外，与实施例16同样地进行聚合、纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。需要说明的是，将所得聚酯切片的特性记载于表7。
对于所得的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表8。
关于实施例21～25，制丝性良好、绒毛产生少、碱溶出性极其优异。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率为97%以上，平纹织物的质感（柔软性）极其优异。
〔实施例26～30〕
使钛化合物的种类及量、磷酸化合物的种类和量为表9中记载的条件，除此之外，与实施例16同样地进行聚合、纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。
需要说明的是，将所得聚酯切片的特性记载于表9。
对于所得的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表10。
关于实施例26～30，制丝性良好、绒毛产生少、碱溶出性优异。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率为97%以上，平纹织物的质感（柔软性）极其良好。
〔实施例31～32〕
使氨基末端基团量为表9中记载的条件，除此之外，与实施例16同样地进行纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。
〔实施例33〕
使氨基末端基团量为5.40×10-5mol/g，使聚酯切片的熔融温度、尼龙6切片的熔融温度、纺丝温度分别为290℃，除此之外，与实施例16同样地进行纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。
〔实施例34〕
使氨基末端基团量为5.40×10-5mol/g、使聚酯切片的熔融温度、尼龙6切片的熔融温度、纺丝温度分别为260℃，除此之外，与实施例16同样地进行纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。
〔实施例35〕
使氨基末端基团量为4.50×10-5mol/g、羧基末端基团量为32.0eq/t、Δ固有粘度280为0.035、聚酯切片的熔融温度、尼龙6切片的熔融温度、纺丝温度分别为260℃，除此之外，与实施例16同样地进行纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。
对于实施例31～35中得到的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表10。
关于实施例31～35，制丝性良好、绒毛产生少、碱溶出性优异。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率为97%以上，平纹织物的质感（柔软性）极其良好。
〔比较例8～13〕
使己二酸成分的量、间苯二甲酸成分的量为表11中记载的条件，除此之外，与实施例16同样地进行聚合、纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。需要说明的是，将所得聚酯切片的特性（b值、Δ固有粘度280、羧基末端基团量、熔点）记载于表11。
对于所得的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表12。
比较例8、10、12的制丝性良好、绒毛产生少，但碱溶出性差。另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率低于90%，是聚酯溶解残留的状态，平纹织物的质感（柔软性）差。
比较例9、11、13的绒毛产生少、碱溶出性优异，但多发生由聚酯的低耐热性导致的断线，制丝性差。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率为97%以上，平纹织物的质感（柔软性）良好。
〔比较例14〕
采用通常的方法将未被共聚的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片（固有粘度为0.62、DEG为1.0质量%、b值为7.8、Δ固有粘度280为0.026、羧基末端基团量为32.8eq/t、熔点为255℃）干燥到水分率为0.01质量%以下。另外，通过通常的方法将硫酸相对粘度（ηr）为2.6、氨基末端基团量为4.90×10-5mol/g、熔点为215℃的尼龙6切片干燥到水分率为0.05质量%以下作为聚酰胺。
使所得的聚酯切片的熔融温度为280℃、尼龙6切片的熔融温度为280℃、纺丝温度为280℃，除此之外，与实施例16同样地进行纺丝，获得54dtex-18丝的由尼龙6形成的鞘部被分割成8个的星状结构（图1（a））的芯鞘型复合纤维。
对于所得的芯鞘型复合纤维，对制丝性、露出度、纤度、伸度、绒毛数、引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率（A）、碱溶出性、柔软性进行评价。将该结果示于表12。
比较例14的制丝性良好，但产生的绒毛多、碱溶出性差。
另外，对于使用所得的芯鞘复合纤维的平纹织物，用20g/l的氢氧化钠水溶液、95℃（升温2℃）×60分钟后的聚酯的溶解率低于90%，是聚酯溶解残留的状态，平纹织物的质感（柔软性）差。
由表7～10的结果可知，本发明的芯鞘型复合纤维与以往的芯鞘型复合纤维相比，在将芯鞘复合纤维制丝时，抑制聚酯与聚酰胺复合界面的剥离，大幅改善绒毛的产生，纺丝作业性良好，对碱也显示出优异的溶解性，可以说得到了极其显著的效果。
符号说明
1鞘部
2芯部

Claims (9)

1.一种芯鞘型复合纤维，其特征在于，以碱易溶出性聚酯作为芯成分，以聚酰胺作为鞘成分，所述聚酯中，主要的重复单元由对苯二甲酸乙二醇酯构成，相对于全部酸成分，含有2.0～5.5摩尔％的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分，相对于全部酸成分，含有3.0～6.0摩尔％的己二酸成分，
构成芯鞘型复合纤维的鞘成分的聚酰胺的氨基末端基团量为5×10-5～5.5×10-5mol/g，构成芯鞘型复合纤维的芯成分的聚酯的羧基末端基团量为35～55eq/t，
引发酯·酰胺交换反应的对苯二甲酸的单位反应率为0.0005～0.0025％·mm。
2.根据权利要求1所述的芯鞘型复合纤维，其特征在于，纤维截面形状为，由聚酰胺形成的鞘部被所述碱易溶出性聚酯分割成3个以上，碱易溶出性聚酯在纤维表面至少露出一部分。
3.根据权利要求1或2所述的芯鞘型复合纤维，其特征在于，碱易溶出性聚酯中，以钛元素换算含有3～10ppm的在聚酯中可溶的钛化合物，以磷元素换算含有5～40ppm的磷化合物。
4.根据权利要求1或2所述的芯鞘型复合纤维，其特征在于，碱易溶出性聚酯与聚酰胺的质量比在5：95～40：60的范围。
5.一种芯鞘型复合纤维的制造方法，其特征在于，以碱易溶出性聚酯作为芯成分、以聚酰胺作为鞘成分，在从聚酰胺、碱易溶出聚酯中的熔点低的一方的聚合物的熔点到+70℃以内的纺丝温度下进行熔融纺丝，所述聚酰胺的氨基末端基团量为5×10-5～5.5×10-5mol/g，所述聚酯的羧基末端基团量为35～55eq/t，
所述聚酯的特征在于，主要的重复单元由对苯二甲酸乙二醇酯构成，相对于全部酸成分，含有2.0～5.5摩尔％的含有金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分，相对于全部酸成分，含有3.0～6.0摩尔％的己二酸成分。
6.一种编织物，其是至少一部分使用权利要求1或2所述的芯鞘型复合纤维、或采用权利要求5所述的芯鞘型复合纤维的制造方法而得到的芯鞘型复合纤维而形成的。
7.一种极细聚酰胺纤维，其特征在于，是对权利要求1或2所述的芯鞘型复合纤维、或采用权利要求5所述的芯鞘型复合纤维的制造方法而得到的芯鞘型复合纤维进行碱处理，由此将聚酯溶解除去而形成的。
8.一种编织物，至少一部分具有权利要求7所述的极细聚酰胺纤维。
9.一种纤维制品，至少一部分具有权利要求7所述的极细聚酰胺纤维。
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