KR920003139B1

KR920003139B1 - 극세섬유의 제조방법

Info

Publication number: KR920003139B1
Application number: KR1019890017858A
Authority: KR
Inventors: 박인섭; 신상권
Original assignee: 동양나이론 주식회사; 공정곤
Priority date: 1989-12-04
Filing date: 1989-12-04
Publication date: 1992-04-20
Also published as: KR910012391A

Abstract

내용 없음.

Description

극세섬유의 제조방법

본 발명은 염착성이 개량된 극세섬유의 제조방법에 관한 것이다. 좀 더 상세하게는 섬유형성성 폴리아미드계 성분과 용해성분인 폴리에스테르계 성분으로 되는 복합섬유를 제조함에 있어서, 섬유형성성 폴리아미드 성분으로는 말단 아민(Amine)기 (-NH₂)의 수를 증가시킨 변성폴리아미드 수지를 사용하고, 용해성분으로는 알칼리에 대한 용해도가 증가된 이용성(易容性) 변성폴리에스테르계 수지를 사용하는 것을 특징으로 하는 극세섬유의 제조방법에 관한 것이다.

합성섬유의 천연섬유화를 위하여 합성섬유의 유사실크화(silklike), 스웨드(swede)와 같은 감촉 및 인공피혁 등의 요구에 맞는 극세사 제조기술이 연구 개발되어 상품화 되었다.

공지된 기술로는 일본 공개 특허 소화 55-172423호에서 소개된 바와 같이 섬유형성성 폴리아미드계 수지와 섬유형성성 폴리에스테르 수지를 상호교호로 배열시켜 복합섬유를 제조한 후, 이것을 사용하여 직, 편한 다음에 물리적, 화학적 분리를 통한 극세화로 극세사를 제조하는 기술이 있다.

그러나, 이와 같이 제조된 극세 복합 섬유를 직, 편직하여 분리하는 경우, 두 성분의 불완전한 분리로 말미암아 이섬도의 발생과 함께 균일한 염색에 어려움이 많으며, 또한 공존하는 폴리아드계와 폴리에스테르계 성분의 염색 특성차이 때문에 2차례에 걸쳐 염색을 수행하는 공정상의 번거로움과 염색견뢰도의 저하라는 큰 문제점을 가지고 있다.

이러한 문제점을 개선하기 위하여 두성분 중의 한 성분을 용해하여 제거하는 방법이 제안되었다. 일본 공개 특허 소화 59-30361, 56-37332, 55-116874 등은 용해성분으로 폴리올레핀계 수지, 변성폴리에스테르 수지와 폴리비닐알콜(PVA), 폴리스티렌의 변성체가 사용되고 있으나, 이를 중에서 폴리올레핀과 폴리스티렌변성체의 경우는 유기용제에 용해해야 되므로 복잡해지는 문제가 있어 알칼리에 용해되는 변성폴리에스테르계가 주로 사용되고 있다.

용해 가능성분을 용해하면 극세섬유의 성분이 한 개의 성분으로 이루어진 섬유형성성 성분만으로 남게되므로 염색에 있어서 상당한 개선이 기대되었다.

그러나, 이러한 방법도 복합섬유의 극세화로 인한 섬유표면적의 증가로 염료의 흡착량은 증가되지만 염료의 염착량의 증가폭이 표면적의 증가폭에 비례하지 못함으로 염착량에 한계를 나타내게 되어 염색견뢰도가 떨어지게 된다.

특히, 말단아민기의 수가 염착량에 관계되는 폴리아미드계 수지를 최종 섬유형성성 성분으로 사용하는 경우에 있어, 극세화로 인한 단위 중량당 표면적의 증가폭은 매우 크지만 표면적의 증가폭에 비해 염착이 가능한 말단아민기의 증가폭은 그다지 크지 못하여, 결국 원하는 만큼의 염착량 증가를 기대할 수 없었다.

이는 섬유표면 말단아민기와 결합하는 염료의 량이 많아지기는 하나 섬유내부로 첨투하여 결합하는 염료의 량은 크게 증가하지 못하기 때문이다.

본 발명자들은 종래 기술의 상기 문제점을 해결하기 위해 노력한 결과, 최종 극세섬유의 섬유형성성 성분으로 말단 아민기수를 증가시킨 변성폴리아미드 수지를 사용하고 용해성분으로 알킬기에 대한 용해도가 증가된 이용성 폴리에스테르계 수지를 사용하여 복합방사하고 직, 편직 후, 알칼리 감량가공하여 용해성분을 제거하므로서 염색성이 향상된 폴리아미드계 극세섬유를 제조할 수 있는 방법을 발명하게 되었다.

보다 상세히 설명하면 본 발명에 사용한 폴리아미드계 수지로는 아래의 식(Ⅰ)의 디아민중 1종을 카프로락탐 대비 0.15-0.6mol% 첨가한 공중합 단량체로서 공중합물의 최종 상대점도가 R.V =2.40 이상이고, 최종 말단 아민기(-NH₂)의 수가 60meq/Kg 이상인 수지를 사용하였다.

단, R은 탄소수 2-8인 탄화수소 n은 1-5인 정수

상기 일반식(Ⅰ)의 디아민 함량은 0.15-0.60mol%, 더욱 좋기로는 0.20-0.50mol%가 바람직하다. 디아민의 함량이 0.15mol% 미만인 경우에는 원하는 수준의 말단기를 기대할 수 없고 0.60mol%를 초과할때에는 말단기는 충분히 높일 수 있으나 중합물의 최종점도가 낮아져서 제조된 사의 물성이 저하된다.

또한, 용해성분으로는 중합단계에서 테레프탈산(TPA)에 대하여 설포네이트(Sulfonate)계 화합물과 알리퍼틱 디카르복실산(Aiphatic dicarboxylic acid)를 공중합한 변성폴리에스테르를 사용하였다.

이때, 설포네이트계 화합물은 5-소디움설포이소프탈릭산(Sodium sulfoisophthalic acid)의 유도체를 테레프탈산(TPA) 대비 4.0-8.0mol% 사용하였고 알리퍼틱 디카르복실산으로는 아디픽산(Adipic acid)의 테레프탈산(TPA) 대비 2.0-5.0mol% 사용하였다.

설포네이트계 화합물이 4.0mol% 이하인 경우에는 알칼리에 대한 용해성이 낮아져서 가공단계에서 처리시간이 길어지는 문제점이 발생하고 8.0mol% 이상인 경우에는 엑제의 염(Salt)의 영향으로 용융점도(MV)가 높아져서 고유점도(IV)의 상승이 불가능하게 된다.

따라서 본 발명에서는 용융점도(MV)를 낮출 목적으로 알리퍼틱 디에시드(Aliphatic diacid)를 설포네이트계 화합물과 함께 첨가함으로써 고유점도가 0.47 이상인 변성폴리에스테르계 수지를 얻을 수 있었다.

다음, 상기의 폴리아미드 수지와 폴리에스테르 수지를 중량비가 70 : 30-80 : 20으로 하여 복합 용융방사하였으며, 최종단계에서 알칼리 감량가공으로 폴리에스테르 수지성분을 제거하여 100% 폴리아미드계이고 염색성이 개선된 극세섬유를 제조할 수 있었다.

[실시예 1]

통상의 폴리아미드 중합반응기에 카프로락탐 대비 0.20mol%의 헥사메칠렌 디아민을 첨가하고 260℃, 5기압하에서 24시간 반응시킨 후, 추출, 건조한 최종 상대 점도가 2.67이고 말단 아민기(-NH₂)가 67meq/Kg인 섬유형성성 폴리아미드 수지(A)가 통상의 폴리에스테르 중합반응기에 테레프탈산(TPA) 대비 5.0mol%의 5-소디움 설포이소프탈릭산(Sodium sulfoisophthalic acid)과 2.0mol%의 아디픽산(Adipic acid)를 슬러리(slurry) 제조단계에 첨가하고 254℃에서 3시간 반동안 에스테르 교환반응을 시킨 후, 280-285℃, 1.0㎜Hg 기압하에서 3시간 반응시킨 고유점도 0.47인 이용성 폴리에스테르계 수지(B)를 A : B가 75 : 25의 중량비가 되도록 하여 용융방사한 75d/36f, 8분할의 분할형 복합섬유를 제조하고 이를 사용, 직물을 제조한 후, 알칼리 감량가공하여(NaOH 2%, 70℃, 30분) 극세화한 다음 염색하고 물성을 측정하였다.

[실시예 2]

통상의 폴리아미드 중합반응기에 카프로락탐 대비 0.40mol%의 4,7-디옥사데칸-1, 10-디아민을 첨가하고 실시예 1과 동일한 방법으로 중합, 건조하여 최종 상대 점도가 2.54이고 말단 아민기(-NH₂)가 93meq/Kg인 섬유형성성 폴리아미드 수지(A)와 실시예 1의 이용성 폴리에스테르 수지(B)를 A : B가 70 : 30의 중량비가 되도록 하여 용융방사한 75d/36f, 해성분 8개의 해도형 복합섬유을 제조하고 이를 사용, 직물을 제조한 후, 감량가공으로 극세화한 다음 염색하고 물성을 측정하였다.

[비교예 1]

상대점도(R.V)가 2.50이고 말단 아민기(-NH₂)가 35meq/Kg인 일반 폴리아미드 수지(Nylon 6)와 고유점도(I.V) 0.64인 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene Terephthalate) 수지를 70 : 30의 중량비가 되도록 하여 실시예 1과 같이 방사, 제직, 감량, 염색한 후, 그 물성을 측정하였다.

(측정방법)

1)염 색 : 산성염료블루(Blue) owf 3.0%, 욕비 1: 40

2)흡진율 : 염착속도측정기(제품명 AHIBA)

3)견뢰도 : 웨더로미터(Weatherometer) 표준퇴색시간법에 의함.

[표 1]

Claims

아래의 식(Ⅰ)의 디아민중 1종을 카프로탁탐에 대하여 0.150-0.6mol% 첨가하여 공중합시킨 것으로서 공중합물의 상대점도가 2.4 이상이고 최종 말단 아민기의 수가 60meq/Kg 이상인 폴리아미드계 수지와, 테레프탈산과 설포네이트계 화합물 및 알리퍼틱 디카르복실산을 공중합시켜서 된 변성폴리에스테르 수지를 사용하여 분할형 복합섬유를 제조함을 특징으로 하고, 이것을 통상의 방법으로 알칼리 감량가공하여 극세화시키는 극세섬유의 제조방법.
제1항에 있어서, 변성폴리에스테르 수지는 테레프탈산에 대하여 4.0-8.0mol%의 5-소디움설포이소프탈릭산과 2.0-5.0mol%의 아디픽에시드를 첨가하여 공중합시킨 것임을 특징으로 하는 극세섬유의 제조방법.