JPWO2013005690A1

JPWO2013005690A1 - スパッタリング用ＭｇＯターゲット

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Publication number: JPWO2013005690A1
Application number: JP2013522997A
Authority: JP
Inventors: 佐野　聡; 聡佐野; 芳寛西村; 渡辺　高行; 高行渡辺; 加藤　裕三; 裕三加藤; 植木　明; 明植木; 晋三味冨; 正信高巣; 勇介原; 敬章田中
Original assignee: Nippon Tungsten Co Ltd; Ube Material Industries Ltd
Current assignee: Nippon Tungsten Co Ltd; Ube Material Industries Ltd
Priority date: 2011-07-01
Filing date: 2012-06-29
Publication date: 2015-02-23
Anticipated expiration: 2032-06-29
Also published as: CN103687977B; US20140144775A1; KR101731847B1; JP5413540B2; KR20140054010A; JP2013241684A; WO2013005690A1; CN103687977A; US9773652B2

Abstract

ＭｇＯ膜を成膜する際に、スパッタリング用ターゲットとしてＭｇＯを用いた場合であっても、成膜速度を高速化可能なスパッタリング用ＭｇＯターゲットを提供する。ＭｇＯと導電性物質とを主成分とするスパッタリング用ＭｇＯターゲットであって、前記導電性物質は、ＭｇＯとともにＤＣスパッタリング法によって成膜された際に、成膜されたＭｇＯ膜に配向性を付与可能であることを特徴とするスパッタリング用ＭｇＯターゲットである。

Description

本発明は、ＤＣスパッタリング法でＭｇＯ膜を成膜可能なスパッタリング用ＭｇＯターゲットに関するものである。

従来から、電子・電気部品用材料の成膜法の一つとして、オングストローム単位〜ミクロンオーダーまでの膜厚や成分を容易に制御できるスパッタリング法が多く使用されている。このスパッタリング法は、正の電極と負の電極とからなり、基板とターゲットとを対向させ、不活性ガス雰囲気下でこれらの基板とターゲットの間に高電圧を印加して電場を発生させるものであり、この時電離した電子と不活性ガスが衝突してプラズマが形成され、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）表面に衝突してターゲット構成原子を叩きだし、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成されるという原理を用いたものである。

そして、スパッタリング用ＭｇＯターゲットは、磁気記録媒体などの層構造をしたデバイスの下地層の製造の際に用いるのに適している（特許文献１）。

特開２００１−１０１６４５号公報

しかしながら、従来、ＭｇＯ膜を成膜するためには、ＭｇＯが絶縁体であるためＲＦスパッタリング法を用いる必要があり、成膜速度が遅く、生産性に劣るという問題がある。

そこで、本発明は、ＭｇＯ膜を成膜する際に、スパッタリング用ターゲットとしてＭｇＯを用いた場合であっても、成膜速度を高速化可能なスパッタリング用ＭｇＯターゲットを提供することを目的とする。

本発明者らは、以上の目的を達成するために、鋭意検討した結果、スパッタリング用ターゲットとして、ＭｇＯとともに特定の導電性物質（例えば、導電性化合物）を主成分とすることによって、ＤＣスパッタリング法によるＭｇＯ膜の成膜を可能とすることを見出し、本発明に至った。すなわち本発明は、ＭｇＯと導電性物質とを主成分とするスパッタリング用ＭｇＯターゲットであって、前記導電性物質は、ＭｇＯとともにＤＣスパッタリング法によって成膜された際に、成膜されたＭｇＯ膜に配向性を付与可能であることを特徴とするスパッタリング用ＭｇＯターゲットに関する。

以上のように、本発明によれば、ＭｇＯ膜を成膜する際に、スパッタリング用ターゲットとしてＭｇＯを用いた場合であっても、成膜速度を高速化可能なスパッタリング用ＭｇＯターゲットを提供することができる。

本発明に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットは、ＭｇＯと導電性物質とを主成分とし、その導電性物質は、ＭｇＯとともにＤＣスパッタリング法によって成膜された際に、成膜されたＭｇＯ膜に配向性を付与可能であることを特徴とする。本発明において、「成膜されたＭｇＯ膜に配向性を付与可能である」とは、例えば、（００１）配向や（１１１）配向など所望の配向性を有するＭｇＯ層を形成することをいう。
導電性物質は、ＭｇＯとともにＤＣスパッタリング法によって成膜された際に、成膜されたＭｇＯ膜に配向性を付与可能であるものであれば良いが、特に、ＭｇＯとともにＤＣスパッタリング法によって成膜された際に、そのＭｇＯ膜の（００１）面に単一配向性を付与可能であるものが好ましい。
ＭｇＯ膜の（００１）面に単一配向性を付与可能である導電性物質として、その結晶系が立方晶（キュービック）系又は六方晶系のものが好ましく、その中でも特に、ＴｉＣ、ＶＣ、ＴｉＮ、ＷＣのうち１以上の導電性化合物が好ましい。また、導電性物質は、導電性化合物に限られず、単体のものであっても良い。

本発明に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットにおいて、スパッタリング用ＭｇＯターゲットに含まれる導電性物質は、上記ＭｇＯターゲット内において粒子同士が互いに接触し合い電子の通路を形成していることを特徴とする。電子の通路を形成することで、スパッタリング用ＭｇＯターゲットが導電性を有するようになるため好ましい。さらに、好ましくは、その導電性物質は、ＭｇＯ粒子の粒界に存在していることを特徴とする。また、さらに好ましくは、その導電性物質は、略均一な粒子径のＭｇＯ粒子を包み込むように存在していることを特徴とする。
上記のような構成で導電性物質がスパッタリング用ＭｇＯターゲット内に含有されることにより、ＤＣスパッタリング法によって成膜する際に、スパッタリング用ＭｇＯターゲットに衝突したイオンは、負の電極に流れて行くため、スパッタリング用ＭｇＯターゲットの表面にイオンが堆積し、放電が止まってしまうということを防止することが可能となる。
そして、導電性物質の含有の形態は、上記のような構成であれば良く、下記に説明するような濃度のものに限られるものではないが、導電性物質として上記導電性化合物を用いた場合、ＭｇＯと導電性化合物との合計に対するＭｇＯの比率は、４０〜９０ｍｏｌ％であることが好ましく、５０〜９０ｍｏｌ％であることがより好ましく、６５〜９０ｍｏｌ％であることが特に好ましい。ＭｇＯの比率が９０ｍｏｌ％より大きいと、抵抗値が大きくＤＣスパッタリングが困難であり、４０ｍｏｌ％よりも小さいと焼結し難くなり、ＭｇＯターゲットの製造が困難となる。

本発明に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットは、ＭｇＯと、ＭｇＯとともにＤＣスパッタリング法によって成膜された際にそのＭｇＯ膜に配向性を付与可能である導電性物質とを上記所定の割合で混合し、当該混合物を既知のＭｇＯなどの焼結方法、例えば、常圧焼結法、ホットプレス焼結法、熱間等方圧（ＨＩＰ）焼結法、放電プラズマ（ＳＰＳ）焼結法などで焼結することにより得られる。焼結温度は、原料中のＭｇＯの割合によって適宜調整されるが、１８００〜１９５０Ｋが好ましく、１８９０〜１９５０Ｋがより好ましい。焼結温度が高すぎると、ターゲットの導電性が悪くなり、焼結温度が低すぎると、焼結できずに、成膜後にガスが内包され均質な膜が得られないため好ましくない。このように、材料、組成、混合、焼結条件を上記のように適宜組み合わせることにより、ＭｇＯ粒子の粒界に導電性物質粒子が配置され、導電性物質粒子の添加量が増加すると接触・連結した断面組織を有するＤＣスパッタリング用ターゲットを製造することができる。例えば、焼結温度が高すぎる場合には、ＭｇＯ粒子が粒成長し導電性物質粒子がＭｇＯ粒子内に入ってしまい、ＭｇＯ粒子の粒界に配置されないため、導電性が悪くなってしまうなどの問題がある。

上記のように製造することにより、本発明に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットは、焼結体中の導電性物質同士が連なり導電性を有するため、ＤＣスパッタリング法によって、ＭｇＯ膜を成膜することができる。すなわち、上記のように製造することにより、ＭｇＯ粒子の粒界に導電性物質粒子を配置させると、導電性物質粒子が互いに接触できない程度であってもいわゆるトンネル電子効果により導電性を有するようになり、また、導電性物質粒子を互いに接触できる程度に接触・連結した構造にすれば上記導電性がより良好なＤＣスパッタリング用ターゲット材料ができ、ＤＣスパッタリング法によって、ＭｇＯ膜を成膜することができる。また、その導電性物質は、ＭｇＯとともにＤＣスパッタリング法によって成膜された際に、配向性のあるＭｇＯ膜を成膜することが出来るため、他の層との整合性が良く、層構造を有するデバイスの下地層として好適に用いることが出来る。

本発明に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットの電気抵抗率は、１×１０^−４〜１×１０^９ｍΩ・ｃｍが好ましい。電気抵抗率が高すぎるとスパッタリングがされず、小さすぎると膜にパーティクルが発生してしまい、また、ＭｇＯと導電性物質のスパッタ率が異なるため導電性物質のスパッタリングが遅くなり、不均一な膜が出来てしまうため好ましくない。電気抵抗率が上記範囲内にある場合には、好ましい成膜速度が得られ、ＤＣスパッタリング法によってＭｇＯ膜を高効率に製造することができる。

また、本発明に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットの導電性物質は、ＭｇＯとともにＤＣスパッタリング法によって成膜された際に、（００１）面に単一配向性のあるＭｇＯ膜を成膜することができる。そのため、そのような膜は、磁気記録媒体の磁性層の下地層として好適に用いることが出来る。従来、磁気記録媒体は何層もの層構造を有しているため、層によってＤＣスパッタリング法とＲＦスパッタリング法を使い分けなければならなかったが、本発明に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットを用いると、各層ともＤＣスパッタリング法を用いて作製することが出来る。そのため、磁気記録媒体の製造速度をも高速化することが可能となる。

以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、これらは本発明の目的を限定するものではない。先ず、成膜した膜の解析方法を以下に示す。

（走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ））
成膜した基板を割ったものの断面をＳＥＭで観察し、基板上に約２００ｎｍの膜が成膜されていることを確認した。

（Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定）
ＸＲＤ測定は株式会社リガク製ＡＴＸ−Ｇ型表面構造評価用多機能Ｘ線回折装置を用いて実施した。Ｘ線を全反射臨界角以下でサンプル表面付近に照射して測定するＩｎ−ｐｌａｎｅ測定によって膜の結晶性を確認した。Ｉｎ−ｐｌａｎｅ測定はＸ線入射角度が０．１０ｄｅｇｒｅｅ、測定間隔（２θ）が０．０２ｄｅｇｒｅｅ、測定速度が５ｄｅｇｒｅｅ／ｍｉｎ．の条件で実施した。

（透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察）
それぞれのターゲットを用いて作製した基板のサンプルを薄片に加工し、ＴＥＭ及び電子回折像の観察を行った。この結果から膜が基板上に配向して成長していることを確認した。

（スパッタリング用ターゲットの製造方法）
（実施例１）
平均粒子径０．２μｍ、純度５ＮのＭｇＯ粉末９０．０ｍｏｌ％と、平均粒子径１．０μｍ、純度３ＮのＴｉＣ粉末１０．０ｍｏｌ％を配合後、ナイロンボールを入れたナイロンポット中のメタノール溶媒中にて２４時間分散混合し、ＭｇＯ−ＴｉＣスラリーを得た。得られたＭｇＯ−ＴｉＣスラリーをナイロンポットから取り出し、乾燥させた後、＃５０メッシュ篩にて篩分級を行った。
得られた造粒粉を金型プレスで成形することにより、スパッタリング用ＭｇＯターゲットの成形体を得、Ａｒガス雰囲気中１８９８Ｋの温度でホットプレス装置にて焼結時に２５ＭＰａの圧力を加えながら９０分ホットプレス焼結することで、相対密度９９％以上の緻密な焼結体（実施例１に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット）を得た。なお、製造した実施例１に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットの電気抵抗率は、１×１０^６ｍΩ・ｃｍであった。

（実施例２）
ＭｇＯ粉末量を８９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を１１．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^６ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３）
ＭｇＯ粉末量を８８．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を１２．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；５×１０^５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例４）
ＭｇＯ粉末量を８５．６ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を１４．４ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例４に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；４７．３９ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例５）
ＭｇＯ粉末量を７７．６ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を２２．４ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例５に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；２．０４ｍΩ・ｃｍ）を製造した。後述の成膜方法によって成膜された膜の格子定数は、ＴＥＭによる電子回析像より算出した結果、４．２Åであった。

（実施例６）
ＭｇＯ粉末量を６０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を４０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９２３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例６に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．０８ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例７）
ＭｇＯ粉末量を５５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を４５．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例７に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．０３ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例８）
ＭｇＯ粉末量を５０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を５０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例８に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．０１ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例９）
ＭｇＯ粉末量を９０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末１０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例９に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；３．４×１０^５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１０）
ＭｇＯ粉末量を８９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末１１ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１０に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；２．３×１０^５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１１）
ＭｇＯ粉末量を８８．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末１２．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１１に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１．１×１０^５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１２）
ＭｇＯ粉末量を８５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末１５．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１２に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１１．８５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１３）
ＭｇＯ粉末量を６９．３ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末３０．７ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９２３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１３に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．６５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１４）
ＭｇＯ粉末量を６０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末４０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９２３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１４に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．０２ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１５）
ＭｇＯ粉末量を５５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末４５ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１５に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．００８ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１６）
ＭｇＯ粉末量を５０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末５０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１６に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．００２ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１７）
ＭｇＯ粉末量を９０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末１０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１７に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；２．９×１０^５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１８）
ＭｇＯ粉末量を８９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末１１ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１８に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；２．１×１０^５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例１９）
ＭｇＯ粉末量を８８．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末１２．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例１９に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１．１×１０^５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２０）
ＭｇＯ粉末量を８５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末１５．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２０に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１０．２ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２１）
ＭｇＯ粉末量を７２．１ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末２７．９ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９２３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２１に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．５８ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２２）
ＭｇＯ粉末量を６０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末４０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９２３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２２に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．０１ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２３）
ＭｇＯ粉末量を５５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末４５ｍ．０ｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２３に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．００５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２４）
ＭｇＯ粉末量を５０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末５０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２４に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．００１ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２５）
ＭｇＯ粉末量を９０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末１０．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２５に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^６ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２６）
ＭｇＯ粉末量を８９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末１１．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２６に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^６ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２７）
ＭｇＯ粉末量を８８．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末１２．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２７に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^６ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２８）
ＭｇＯ粉末量を８５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末１５．０ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２８に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；８０ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例２９）
ＭｇＯ粉末量を７５．２ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末２４．８ｍｏｌ％に代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例２９に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；４ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３０）
ＭｇＯ粉末量を６０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末４０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９２３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３０に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．０１ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３１）
ＭｇＯ粉末量を５５ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末４５ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３１に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．００５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３２）
ＭｇＯ粉末量を５０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末５０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３２に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；０．００１ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例１）
ＭｇＯ粉末量を１００．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８７３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例１に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^１５ｍΩ・ｃｍ以上）を製造した。

（比較例２）
ＭｇＯ粉末量を９５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を５．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８７３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例２に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^１３ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例３）
ＭｇＯ粉末量を９２．９ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を７．１ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８７３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例３に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^１０ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例４）
ＭｇＯ粉末量を９１．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を９．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８７３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例４に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１．６×１０^８ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３３）
ＭｇＯ粉末量を４９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を５１．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３３に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１．６×１０^−３ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３４）
ＭｇＯ粉末量を４５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を５５．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３４に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；４×１０^−４ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３５）
ＭｇＯ粉末量を４０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を６０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３５に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；５×１０^−５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例５）
ＭｇＯ粉末量を９５ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末５ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８９８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例５に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^１３ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例６）
ＭｇＯ粉末量を９１．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末９．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８７３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例６に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^８ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３６）
ＭｇＯ粉末量を４９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末５１．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３６に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１．０×１０^−３ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３７）
ＭｇＯ粉末量を４５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末５５．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３７に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^−４ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３８）
ＭｇＯ粉末量を４０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末６０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３８に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^−５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例７）
ＭｇＯ粉末量を９５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末５ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８７３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例７に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^１３ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例８）
ＭｇＯ粉末量を９１．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末９．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８７３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例８に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^８ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例３９）
ＭｇＯ粉末量を４９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末５１．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例３９に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１．０×１０^−３ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例４０）
ＭｇＯ粉末量を４５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末５５．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例４０に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^−４ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例４１）
ＭｇＯ粉末量を４０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末６０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例４１に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；１×１０^−５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例９）
ＭｇＯ粉末量を９５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末５．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８７３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例９に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；８×１０^１３ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例１０）
ＭｇＯ粉末量を９１．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末９．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１８７３Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例１０に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；８×１０^８ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例４２）
ＭｇＯ粉末量を４９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末５１．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例４２に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；７．０×１０^−３ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例４３）
ＭｇＯ粉末量を４５．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末５５．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例４３に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；８×１０^−４ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（実施例４４）
ＭｇＯ粉末量を４０．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末６０．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして実施例４４に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲット（電気抵抗率；７．５×１０^−５ｍΩ・ｃｍ）を製造した。

（比較例１１）
ＭｇＯ粉末量を３９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末量を６１．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例１１に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットを製造しようとしたが、緻密に焼結できなかった。焼結温度を上げてみたが、ＭｇＯ結晶粒子が粒成長して不均質な焼結体となった。ＴｉＣ粉末量が６１．０ｍｏｌ％を越えるものも同様の結果となった。

（比較例１２）
ＭｇＯ粉末量を３９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＶＣ粉末６１．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例１２に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットを製造しようとしたが、緻密に焼結できなかった。焼結温度を上げてみたが、ＭｇＯ結晶粒子が粒成長して不均質な焼結体となった。ＶＣ粉末量が６１．０ｍｏｌ％を越えるものも同様の結果となった。

（比較例１３）
ＭｇＯ粉末量を３９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＷＣ粉末６１．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例１３に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットを製造しようとしたが、緻密に焼結できなかった。焼結温度を上げてみたが、ＭｇＯ結晶粒子が粒成長して不均質な焼結体となった。ＷＣ粉末量が６１．０ｍｏｌ％を越えるものも同様の結果となった。

（比較例１４）
ＭｇＯ粉末量を３９．０ｍｏｌ％、ＴｉＣ粉末を平均粒子径１．０μｍ、純度２ＮのＴｉＮ粉末６１．０ｍｏｌ％に代え、焼結温度を１９４８Ｋに代えたこと以外は、実施例１と同様にして比較例１４に係るスパッタリング用ＭｇＯターゲットを製造しようとしたが、緻密に焼結できなかった。焼結温度を上げてみたが、ＭｇＯ結晶粒子が粒成長して不均質な焼結体となった。ＴｉＮ粉末量が６１．０ｍｏｌ％を越えるものも同様の結果となった。

（成膜方法）
まず、基板として、ＭｇＯ（００１）基板を用意し、その基板上に、基板とＭｇＯ膜との中間層としてＦｅ膜をスパッタ成膜した。Ｆｅ膜のスパッタは、スパッタリングチャンバー内を５×１０^−４Ｐａまで排気し、０．６７ＰａのＡｒ雰囲気中で行った。Ｆｅターゲットへの投入電力は５０Ｗとし、ＲＦマグネトロンスパッタリング法で成膜した。
この中間層を有するＭｇＯ（００１）基板に、ＭｇＯ−ＴｉＣ膜（実施例１〜８）、ＭｇＯ−ＶＣ膜（実施例９〜１６）、ＭｇＯ−ＷＣ膜（実施例１７〜２４）及びＭｇＯ−ＴｉＮ膜（実施例２５〜３２）をスパッタ成膜した。前記と同様にしてＭｇＯ−ＴｉＣ膜（実施例３３〜３５）、ＭｇＯ−ＶＣ膜（実施例３６〜３８）、ＭｇＯ−ＷＣ膜（実施例３９〜４１）、ＭｇＯ−ＴｉＮ膜（実施例４２〜４４）をスパッタ成膜した。それぞれのスパッタは、スパッタリングチャンバー内を５×１０^−４Ｐａまで排気し、０．３ＰａのＡｒ雰囲気中で成膜を行った。ターゲットへの投入電力は３００Ｗとし、ＤＣマグネトロンスパッタリング法で成膜した。
それぞれの基板について、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行い、成膜された膜の配向性を調べた。結果を表１に示す。

表１から分かるように、ＭｇＯ−ＴｉＣ膜（実施例１〜８）、ＭｇＯ−ＶＣ膜（実施例９〜１６）、ＭｇＯ−ＷＣ膜（実施例１７〜２４）及びＭｇＯ−ＴｉＮ膜（実施例２５〜３２）は、キュービック構造で（００１）面に単一配向している緻密で平滑でいわゆるパーティクルが実質的にない膜が得られることが確認された。

以上のように、ＭｇＯと、結晶系が立方晶系である導電性化合物ＴｉＣ、ＶＣ若しくはＴｉＮ、又は結晶系が六方晶系である導電性化合物ＷＣとを主成分とするスパッタリング用ＭｇＯターゲットを利用することにより、結晶系が立方晶系であり、（００１）面に単一配向している膜を成膜することが出来、当該ターゲットは、磁気記録媒体の磁性層の下地層の形成用のターゲットとして最も好ましく利用できることが分かった。また、実施例３３〜４４のスパッタリング用ＭｇＯターゲットについても前記と同様にスパッタ成膜したところ、成膜レートは大きく、前記と同様に（００１）面に単一配向している膜を成膜することが出来たが、パーティクルが発生し、平滑で緻密な膜が得られない場合もあった。なお、比較例１〜１０のスパッタリング用ＭｇＯターゲットは、前記と同様にスパッタ成膜しようとしたが、抵抗値が大きくＤＣスパッタリング法により成膜が出来なかった。また、比較例１１〜１４の素材は、緻密な焼結体が得られなかったため、スパッタ成膜評価に供し得なかった。

なお、実施例１乃至４４で用いたＴｉＣ粉末等の導電性粉末の粒子径よりも、より小さい粒子径の粉末を用い、ＭｇＯターゲット内においてＭｇＯ粒子の粒界に導電性粉末の粒子を隣接するようにすれば電子の通路が形成され、例えば比較例３の場合においても導電性の粉末の濃度を７．１ｍｏｌ％よりも小さくしても成膜が可能であることがわかった。

また、比較例として表１には掲載しなかったが、導電性物質としてＴａＣ（立方晶系）、ＮｂＣ（体心立方晶系）、ＳｉＣ（六方晶系）、Ｃｒ_３Ｃ_２（斜方晶系）、Ｆｅ_３Ｃ_２（斜方晶系）、Ｃ（六方晶系）等の粒子をＭｇＯ粒子に添加したスパッタリング用ターゲットを製造したが、ＴａＣ（立方晶系）、ＮｂＣ（体心立方晶系）、ＳｉＣ（六方晶系）添加のものは、焼結が不十分でスパッタ成膜出来なかった。Ｃｒ_３Ｃ_２（斜方晶系）、Ｆｅ_３Ｃ_２（斜方晶系）、Ｃ（六方晶系）添加のものについては、スパッタ成膜は出来たが、パーティクルの発生が顕著で緻密で平滑な膜が得られず、ＤＣスパッタ用ターゲットとしては適していなかった。また、Ｃｒ_３Ｃ_２（斜方晶系）、Ｆｅ_３Ｃ_２（斜方晶系）については、ＭｇＯ膜の（００１）面に単一配向性を付与できなかった。その他、本発明の立方晶系又は六方晶系の結晶系を有する導電性物質以外の結晶系の導電性物質についても同様にＭｇＯ膜の（００１）面に単一配向性を付与できなかった。結局、高融点の導電性物質で本目的のターゲットに適しているものとしては、ＴｉＣ（立方晶系）、ＶＣ（立方晶系）、ＴｉＮ（立方晶系）、ＷＣ（六方晶系）であることがわかった。

Claims

ＭｇＯと導電性物質とを主成分とするスパッタリング用ＭｇＯターゲットであって、
前記導電性物質は、ＭｇＯとともにＤＣスパッタリング法によって成膜された際に、成膜されたＭｇＯ膜に配向性を付与可能であることを特徴とするスパッタリング用ＭｇＯターゲット。
前記導電性物質は、導電性化合物であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリング用ＭｇＯターゲット。
前記スパッタリング用ＭｇＯターゲットに含まれるＭｇＯと導電性化合物との合計に対するＭｇＯの比率が、４０〜９０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項２記載のスパッタリング用ＭｇＯターゲット。
前記導電性化合物の結晶系が、立方晶系又は六方晶系であることを特徴とする請求項２又は３記載のスパッタリング用ＭｇＯターゲット。
前記導電性化合物が、ＴｉＣ、ＶＣ、ＷＣ又はＴｉＮのうち１以上であることを特徴とする請求項４記載のスパッタリング用ＭｇＯターゲット。
前記導電性物質は、前記ＭｇＯターゲット内において粒子同士が互いに接触し合い電子の通路を形成していることを特徴とする請求項１乃至５いずれか記載のスパッタリング用ＭｇＯターゲット。
前記導電性物質は、ＭｇＯ粒子の粒界に存在していることを特徴とする請求項６記載のスパッタリング用ＭｇＯターゲット。
前記導電性物質は、ＭｇＯ粒子を包み込むように存在していることを特徴とする請求項７記載のスパッタリング用ＭｇＯターゲット。