KR20230014414A - 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법 및 알루미늄-탄소 복합재 박막 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법 및 알루미늄-탄소 복합재 박막에 관한 것으로, 기판을 준비하는 단계; 및 상기 기판 상에 알루미늄 및 탄소를 동시에 증착하여 알루미늄-탄소 복합재 박막을 형성하는 단계; 를 포함하는, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법 및 상기 방법으로 제조된 알루미늄-탄소 복합재 박막에 관한 것이다.
Description
본 발명은, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법 및 알루미늄-탄소 복합재 박막에 관한 것이다.
알루미늄은, 낮은 밀도를 장점으로 보이기 때문에 항공기를 포함하는 교통 수단 등에 널리 사용되는 금속재료이고, 미세규모에서 알루미늄은 멤스 (MEMS) 디바이스에서 구조재료로 널리 사용되는 금속재료이다. 즉, 알루미늄은 전기전도도가 높고 잔류응력이 낮은 특징을 보이기 때문에 마이크로 스위치를 포함하는 멤스 디바이스로 활용되기에 큰 장점을 지닌다. 순수한 알루미늄의 항복강도는, 7~11 MPa에 불과하기 때문에 일반적으로 금속이나 비금속 원소들이 혼합되어 합금이나 복합재의 형태로 사용되고 있다.
알루미늄을 강화하기 위한 방법으로 탄소계 물질을 알루미늄 모재에 분산시켜 복합재로 제작하는 연구가 진행되었다. 상평형도에 따라 상온에서 알루미늄과 탄소는 원자적으로 혼합되지 않고, 존재하는 중간 상으로는 탄화알루미늄 (Al4C3)이 유일하다. 탄화알루미늄은, 화합물이기 때문에 모재에 특정량 이상 분산되면 전체 재료의 취성을 증가시키기 때문에 강도를 증가하기 위한 목적으로 사용되기에 적절하지 않다. 탄소나노튜브, 그래핀과 같이 기계적 성질이 우수한 탄소계 물질을 적용한 박막층 개발 연구가 진행되고 있지만, 알루미늄과 탄소계 물질 사이의 낮은 젖음성(wetting ability)로 인한 취약한 계면, 알루미늄 박막 위 직접 탄소계 물질 증착의 어려움 등의 기술적 난제가 있다.
분말야금법을 적용하여 알루미늄 분말과 탄소나노튜브, 그래핀을 포함하는 탄소계 물질 분말을 기계적인 방법으로 혼합하여 복합재를 제작하는 것이 알려져 있으나, 비중이 서로 다른 물질의 분말을 혼합하기 때문에 전체적으로 균일하게 혼합되지 않고 이로 인하여 복합재의 강도가 효과적으로 증가하지 못한다는 단점을 가지고 있다.
본 발명은, 상기 언급한 문제점을 해결하기 위해서, 다중 물질의 동시 증착을 이용하여, 알루미늄 원소와 탄소 원소가 박막 전체에 걸쳐 고르게 혼합되어 기계적 강도가 개선된 알루미늄-탄소 복합재 박막을 제공하고, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 대량 생산을 실현시킬 수 있는, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 기계적 강도가 개선되고, 마이크로 규모에서 구조재료 및 소자로 활용할 수 있는, 알루미늄-탄소 복합재 박막을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 기판을 준비하는 단계; 및 상기 기판 상에 알루미늄 및 탄소를 동시에 증착하여 알루미늄-탄소 복합재 박막을 형성하는 단계;를 포함하는, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막을 형성하는 단계는, 알루미늄 타겟 및 탄소 타겟을 준비하는 단계; 및 상기 알루미늄 타겟 및 상기 탄소 타겟을 이용하여 동시에 물리기상 증착하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막을 형성하는 단계는, 알루미늄 타겟 및 탄소 타겟의 각 표면에서 불순물을 제거하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막의 두께는, 10 nm 내지 10 μm 인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 탄소는, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막 중 0 at% 초과 내지 50 at%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 기판은, 실리콘 웨이퍼; 및 상기 실리콘 웨이퍼 상에 실리콘 질화물층;을 포함하고, 상기 질화물층은 화학기상 증착막이고, 상기 질화물층의 두께는, 20 nm 내지 2000 nm인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 물리기상 증착은, 스퍼터링 증착법, 열증착법 및 전자빔 증착법 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 알루미늄 타겟은, 알루미늄, 알루미늄 합금 또는 이 둘 모두를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 탄소 타겟은, 그라파이트, 풀러렌 또는 이 둘을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 물리기상 증착하는 단계는 스퍼터링 증착법을 이용하는 것이고, 상기 알루미늄 타겟의 공급 전력은 20 W 내지 3000 W 이고, 상기 탄소 타겟의 공급 전력은 상기 알루미늄 타겟의 공급 전력보다 낮은 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 스퍼터링 증착법에서 상기 알루미늄 타겟 : 상기 탄소 타겟의 공급 전력비는, 1 (초과) : 1 내지 50 : 1인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 스퍼터링 증착법에서 상기 알루미늄 타겟은 DC 건이 장착되는 것이고, 상기 탄소 소스 타겟은 RF 건이 장착되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 알루미늄 및 탄소의 동시 증착으로 형성된 박막이고, 상기 탄소는, 알루미늄 모재의 격자 내에 고용되고, 알루미늄-탄소 복합재 박막 중 0 at% 초과 내지 50 at%인 것인, 알루미늄-탄소 복합재 박막에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막은, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막의 XRD 회절 패턴에서 주피크는, 37.5 ° 내지 39.5 ° (2θ 회절각)의 피크 및 37.0 ° 내지 39.0 ° (2θ 회절각)의 피크를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막의 두께는, 10 nm 내지 10 μm 인 것일 수 있다.
본 발명은, 대면적에 고르게 박막을 제작할 수 있는 물리기상 증착 공정을 이용하여 다중 물질 동시 증착으로 알루미늄 격자 내에 탄소를 강제 고용시킴으로써 계면의 취약함과 높은 공정비용 문제를 동시에 해결하고, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 강도를 향상시킬 수 있는, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명에 의한 알루미늄-탄소 복합재 박막은, 우수한 강도 특성을 나타내고, 다양한 조건으로 제작이 가능할뿐만 아니라, 멤스 공정 또는 반도체 공정을 이용하여 마이크로 규모의 구조물이나 소자로의 적용이 가능할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법에 대한 공정을 예식적으로 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 제조된 박막 샘플 표면의 SEM 이미지를 나타낸 것으로, (a) 알루미늄/그래파이트 타겟을 400 W/0 W (순수한 알루미늄 박막)의 조건으로 증착한 박막의 SEM 이미지이고, (b) 알루미늄/그래파이트 타겟을 400 W/100 W (탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막)의 조건으로 증착한 박막의 박막의 SEM 이미지이고, (c)알루미늄/그래파이트 타겟을 150 W/150 W 의 조건으로 증착한 박막의 SEM 이미지이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 제조된 탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막의 (a) HRTEM이미지, (b) 상기 HRTEM이미지에서 영역 1에 대한 FFT 이미지 및 (c) 상기 HRTEM이미지에서 영역 2에 대한 FFT 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 제조된 탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막과 순수한 알루미늄 박막의 XRD 결과를 비교하는 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 제조된 freestanding 형태의 순수한 알루미늄 박막과 탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막의 인장 시험 그래프를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 제조된 박막 샘플 표면의 SEM 이미지를 나타낸 것으로, (a) 알루미늄/그래파이트 타겟을 400 W/0 W (순수한 알루미늄 박막)의 조건으로 증착한 박막의 SEM 이미지이고, (b) 알루미늄/그래파이트 타겟을 400 W/100 W (탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막)의 조건으로 증착한 박막의 박막의 SEM 이미지이고, (c)알루미늄/그래파이트 타겟을 150 W/150 W 의 조건으로 증착한 박막의 SEM 이미지이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 제조된 탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막의 (a) HRTEM이미지, (b) 상기 HRTEM이미지에서 영역 1에 대한 FFT 이미지 및 (c) 상기 HRTEM이미지에서 영역 2에 대한 FFT 이미지를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 제조된 탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막과 순수한 알루미늄 박막의 XRD 결과를 비교하는 이미지를 나타낸 것이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 제조된 freestanding 형태의 순수한 알루미늄 박막과 탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막의 인장 시험 그래프를 나타낸 것이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법, 알루미늄-탄소 복합재 박막 및 그 활용에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제조방법은, 탄소의 고용이 불가능한 알루미늄에 물리적 기상증착, 예를 들어, 스퍼터링을 활용하여 탄소를 알루미늄 격자 내에 강제 고용(과고용)시킴으로써, 항복 강도를 증가시키고, 계면의 취약함과 높은 공정비용 문제를 해결하고, 대량생산이 용이한 제조공정을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 제조방법은, 도 1을 참조하면, 기판을 준비하는 단계(100); 및 기판 상에 알루미늄 및 탄소를 동시에 증착하여 알루미늄-탄소 복합재 박막을 형성하는 단계(200);를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 기판을 준비하는 단계(100)는, 증착 공정 및/또는 알루미늄-탄소 복합재 박막의 용도에 따라 기판을 적절하게 선택하거나 및/또는 증착, 코팅, 세정 등의 공정으로 기판을 준비할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 기판은, 유기물 기판, 무기물 기판, 금속 기판 등일 수 있으며, 기재 상에 산화물, 질화물, 금속 등이 증착된 것일 수 있다. 또한, 상기 기판은, 고분자 기판, 웨이퍼, 사파이어, 반도체 기판, 투명전극 기판 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 기판은, 베이스 기판(110), 예를 들어, 실리콘 웨이퍼(110) 및 상기 실리콘 웨이퍼의 일면 또는 양면에 실리콘 질화물층(120a, 120b)이 형성된 것일 수 있다. 상기 실리콘 질화물층은, 화학기상 증착막이며, 상기 실리콘 질화물층의 두께는, 20 nm 내지 2000 nm인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 알루미늄-탄소 복합재 박막을 형성하는 단계(200)는, 알루미늄 타겟 및 탄소 타겟을 준비하는 단계 및 알루미늄 타겟 및 탄소 타겟을 이용하여 동시에 물리기상 증착하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 알루미늄 타겟 및 탄소 타겟을 준비하는 단계는, 물리기상 증착(PVD)에 적용 가능하고, 알루미늄 소스 및 탄소 소스를 제공할 수 있는 타겟을 준비하는 것으로, 예를 들어, 상기 알루미늄 타겟은, 알루미늄, 알루미늄 합금 또는 이 둘 모두를 포함할 수 있으며, 상기 알루미늄 타켓은, 소결, 물리 및/또는 화학증착법(예를 들어, CVD, PECVD 등)으로 제조된 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소 타겟은, 그라파이트, 풀러렌 또는 이 둘을 포함할 수 있으며, 생산 공정 비용을 고려하여 저가인 그라파이트를 적용하는 것이 유리할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 알루미늄 타겟 및 탄소 타겟을 준비하는 단계는, 상기 알루미늄 타겟 및 상기 탄소 타겟에서 불순물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 예를 들어, 전-스퍼터링공정을 이용하여 타겟 표면의 산화물 등의 불순물을 제거할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 알루미늄 타겟 및 탄소 타겟을 이용하여 동시에 물리기상 증착하는 단계는, 기판 상에 알루미늄 소스와 탄소 소스와 같이 다중 물질의 동시 물리기상 증착(PVD)하여 탄소 원자가 알루미늄 모재에 고르게 분포되어 있고, 알루미늄과는 다른 알루미늄-탄소 상을 포함하고 있는 알루미늄-탄소 복합재 박막(200)을 제공할 수 있다. 예를 들어, 상기 물리기상 증착은, 스퍼터링 증착법, 열증착법 및 전자빔 증착법 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 스퍼터링 증착법을 이용하여 탄소 소스를 직접 스퍼터링하여 알루미늄 격자 내에 탄소를 강제로 고용시킬 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 스퍼터링 증착법의 적용 시 알루미늄 타겟 및 탄소 타겟의 스퍼터링 공정 조건을 조절하여 다중 물질의 동시 증착에 의한 강도가 개선된 알루미늄-탄소 복합재 박막을 제공할 수 있다. 예를 들어, 상기 스퍼터링 증착법에서 증착 챔버 등의 장비는 본 발명의 목적을 벗어나지 않는다면, 본 발명의 기술 분야에서 알려진 것을 적용할 수 있으며, 본 명세서에는 구체적으로 언급하지 않는다.
본 발명의 일 예로, 상기 알루미늄 타겟 및 탄소 타겟을 이용하여 동시에 물리기상 증착하는 단계는, 스퍼터링 증착법을 이용하고, 상기 알루미늄 타겟 및 상기 탄소 타겟의 공급 전력은, 각각, 5 W 내지 3000 W에서 선택되고, 예를 들어, 상기 알루미늄 타겟의 공급전력은, 20 W 내지 3000 W이고, 상기 탄소 타켓의 공급전력은, 5 W 내지 1000 W에서 선택될 수 있다. 상기 탄소 타겟의 공급 전력은, 상기 알루미늄 타겟의 공급 전력 보다 낮은 공급 전력에서 스퍼터링되고, 탄소 소스 및 알루미늄 소스는 동시에 증착될 수 있다. 예를 들어, 상기 스퍼터링 증착법에서 상기 알루미늄 타겟 : 상기 탄소 타겟의 공급 전력비는, 1 (초과) : 1 내지 50 : 1; 2 : 1 내지 30 : 1; 또는 2 : 1 내지 10 : 1;이며, 상기 범위 내에 포함되면 다중 물질 증착 시 알루미늄 격자 내에 탄소의 고용 및 조성의 제어가 용이하여 복합재의 강도 개선에 유리할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 스퍼터링 증착법에서 상기 알루미늄 타겟은, DC 건이 장착되고, 상기 탄소 소스 타겟은, RF 건이 장착되어 알루미늄 소스 및 탄소 소스를 스퍼터링하고 다중 물질의 동시 증착으로 강도가 개선된 마이크로 단위의 알루미늄 모재의 복합재를 형성시킬 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 스퍼터링 증착법에서 챔버의 진공도를 1 × 10-8 내지 1 × 10-4 torr, 내부 압력 0.1 mtorr 내지 100 mtorr 및 온도 10 ℃ 내지 600 ℃에서 비활성 가스 분위기에서 박막을 증착할 수 있다.
본 발명은, 알루미늄-탄소 복합재 박막에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따라, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막은, 본 발명에 의한 제조방법으로 제조된 것으로, 알루미늄 및 탄소의 동시 증착으로 형성된 박막이며, 탄소 원자가 알루미늄 모재에 고르게 분포되어 있고, 알루미늄과는 다른 알루미늄-탄소 상을 포함하고, 강도가 개선된 알루미늄-탄소 복합재 박막일 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 탄소는, 알루미늄 모재의 격자 내에 고용되고, 알루미늄-탄소 복합재 박막 중 0 at% 초과; 0.1 at% 이상; 0 at% 초과 내지 50 at%; 0.5 at% 내지 50 at%; 0.5 at% 초과 내지 50 at% 미만; 1 at% 내지 30 at%; 1 at% 내지 20 at%; 또는 2 at% 내지 10 at%이며, 상기 함량 범위 내에 포함되며, 물리적 증착 방법, 예를 들어, 직접 스퍼터링만으로 알루미늄 격자 내에 탄소를 강제 고용되고, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 강도를 개선시킬 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막은, 알루미늄 모재의 격자 내에 탄소가 강제 고용된 것으로, 순수 알루미늄 결정과 탄소에 의한 알루미늄의 격자 변형, 알루미늄-탄소 상 등이 발생될 수 있다. 이는 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막의 XRD 패턴에서 주피크로 37.5 ° 내지 39.5 ° (2θ 회절각)의 피크에 해당되는 알루미늄 모재의 (111) 결정면과, 알루미늄 격자 내에 탄소 고용에 따른 37.0 ° 내지 39.0 ° (2θ 회절각)의 피크를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예로, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막의 두께는, 10 nm 내지 10 μm 이며, 상기 알루미늄-탄소 복합재 박막은, 강도가 개선되어 마이크로 규모의 소재 및 구조체로 활용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명에 의한 알루미늄-탄소 복합재 박막을 포함하는 소자 및 부품을 제공할 수 있으며, 상기 소자는, MEMS, 반도체 소자 또는 부품일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
단결정 실리콘 (100) 웨이퍼에 저압 화학기상증착(LPCVD)을 적용하여 두께 300 nm의 실리콘 질화물(SiNx)을 형성시켰다. 황산 40 ml와 과산화수소 20 ml를 혼합한 용액에 실리콘 질화물이 형성된 실리콘 웨이퍼를 10분간 투입하여 표면의 오염물질을 제거한 후 흐르는 증류수를 이용하여 표면을 세척하였다. 이상의 과정을 통하여 박막 제작을 위한 기판을 준비하였다.
알루미늄-탄소 복합재 박막을 제작하기 위하여 스퍼터링 시스템(Jvac, Korea)을 이용하여 스퍼터링을 진행하였다. 순도 99.999%, 직경 2 in(인치)의 알루미늄(TASCO, USA) 타겟과 순도 99.999%, 직경 2 in의 그래파이트(TASCO, USA) 타겟을 이용하여 다중 동시 스퍼터링을 실시하였다.
알루미늄 타겟은 DC건, 그래파이트 타겟은 RF건에 장착하였다. 스퍼터 챔버의 진공도를 1×10-6 torr 이하로 강하시킨 후 아르곤 가스를 투입하여 내부 압력을 5×10-3 torr로 유지하며 박막 증착을 실시하였다.
박막의 특성 분석을 위하여 제작된 시편의 경우 알루미늄/그래파이트 타겟의 공급 전력은, 각각, 400 W/0 W, 400 W/100 W 및 150 W/150 W의 조건을 적용하였다. 기판에 증착하기 전 과정으로 기판 위의 셔터를 닫고 프리 스퍼터(Pre-sputter)를 실시하여 타겟 표면의 산화물을 포함하는 불순물을 제거하였다.
2개의 타겟을 동시 증착하여 1 μm 두께의 알루미늄-탄소 복합재 박막을 제작하였다. XPS 이용 분석 결과 400 W/100 W 조건으로 증착한 박막의 탄소 조성은 9.8at%로 확인되었다.
알루미늄-탄소 복합재 박막의 표면, 결정 특성 및 강도를 측정하여 도 2 내지 도 5에 나타내었다.
도 2는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 실시예에서 제작한 샘플의 SEM 이미지를 나타낸 것으로, (a) 알루미늄/그래파이트 타겟을 400 W/0 W (순수한 알루미늄 박막)의 조건으로 증착한 박막의 SEM 이미지, (b) 400 W/100 W (탄소가 9.8at% 포함된 알루미늄 박막)의 조건으로 증착한 박막의 표면의 SEM으로 관찰한 이미지 및 150 W/150 W의 조건으로 증착한 박막의 표면의 SEM이다.
도 2의 (a), (b)에서 박막이 빈 공간 없이 밀도 있게 형성되어 있는 양상을 확인할 수 있고, 도 2의 (c)에서 150 W/150 W 조건의 박막은 두께 방향으로 성장한 기둥형 결정립 간의 경계면이 밀도있게 형성되지 못한데 반해, 400 W/0 W, 400 W/100 W 조건의 박막은 기둥형 결정립 간의 경계면이 밀도있게 형성되어 균일한 표면을 보여준다.
도 3은, 본 발명의 실시예에서 탄소가 9.8at% 포함된 알루미늄 박막의 HRTEM이미지 및 영역 1 및 영역 2의 FFT 이미지를 나타낸 것으로, 도 3의 (a)의 영역 2에서 알루미늄 모재(영역 1)와는 다른 양상의 프린지가 관찰된다. 즉, 도 3의 (b)는 도 3의 (a)의 영역 1에서의 FFT 이미지고, 도 3의 (c)는, 도 3의 (a)의 영역 2에서의 FFT 이미지를 나타낸 것이다.
도 3의 (b)는 알루미늄 모재 (영역 1)의 FFT 이미지에 해당되어 일반적인 FCC 금속에서 관찰되는 회절 패턴이 관찰된다.
도 3의 (b)의 FFT 이미지와 달리 도 3의 (c)의 FFT 이미지에서 추가적인 스팟이 관찰된다. 도 3의 (b)에서 원으로 표시한 추가적인 스팟이 대응되는 영역의 d-spacing이 도 3의 (c)의 알루미늄 모재의 스팟에 대응되는 영역의 d-spacing보다 큰 것을 확인하였다. 따라서 알루미늄 모재 내부에 격자 상수가 증가한 다른 상이 있음을 알 수 있다.
도 4는, 탄소가 9.8at% 포함된 알루미늄 박막과 순수한 알루미늄 박막의 XRD 결과를 비교하는 이미지를 나타낸 것으로, 측정을 위하여 0.2 ˚/분의 속도를 적용하여 36 ˚에서 41 ˚를 측정 범위로 사용하였다. 순수한 알루미늄 박막과 탄소가 4.5at% 포함된 알루미늄 박막에서 (1 1 1) 결정구조가 발견되고, 본 결정구조의 격자 상수가 변화하지 않았다. 탄소가 4.5at% 포함된 알루미늄 박막에서 2-세타가 감소한 부분에 추가 피크가 발견되었는데 탄소의 동시 스퍼터링에 의해 순수한 알루미늄 박막에는 존재하지 않았던 상이 생성되었음을 확인할 수 있다. 하기의 브래그의 법칙에 의해 본 현상을 설명할 수 있다.
여기서, nλ 값은 엑스레이의 고유 속성에 의해 결정되는 상수이므로, 세타(θ) 값의 감소하였음을 통해 격자 상수(d)가 증가한 다른 상이 존재한 것을 알 수 있다. 이를 통하여 탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막에 (1 1 1) 결정을 가진 알루미늄 모재 뿐만 아니라 격자 상수가 증가한 다른 상이 생성되었음을 알 수 있다. XRD를 통하여 분석한 내용은 도 3의 (a) 내지 (c)의 HRTEM을 통해 분석한 내용을 보강해 줄 수 있다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따라, 본 발명의 실시예에서 freestanding 형태의 순수한 알루미늄 박막과 탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막의 인장 시험 그래프를 나타낸 것으로, 도 5에서 알루미늄-탄소 합금 박막을 포함하는 인장 시편은 멤스 공정을 이용하여 제작되었다. 인장 시험을 위하여 자체 제작한 인장 시험기를 사용하였고, 인장 시험은, 상온에서 4×10-5/s-1의 변형률 속도로 수행되었다. 도 5는, 순수한 알루미늄 박막과 탄소가 9.8 at%포함된 알루미늄 박막의 인장 시험 결과를 비교한 것으로, 탄소가 9.8 at% 포함된 알루미늄 박막이 순수한 알루미늄 박막보다 더 우수한 인장 강도를 나타냄을 알 수 있다. 알루미늄-탄소 합금 박막의 강도가 증가한 원인으로 알루미늄 모재 내부에 탄소 원자가 격자 내부에 존재하여 격자 상수가 증가한 다른 상으로 인하여 전위의 이동을 방해할 수 있어서 인장 강도가 증가한 것을 예측할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.
Claims (16)
- 기판을 준비하는 단계; 및
상기 기판 상에 알루미늄 및 탄소를 동시에 증착하여 알루미늄-탄소 복합재 박막을 형성하는 단계;
를 포함하는,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 알루미늄-탄소 복합재 박막을 형성하는 단계는,
알루미늄 타겟 및 탄소 타겟을 준비하는 단계; 및
상기 알루미늄 타겟 및 상기 탄소 타겟을 이용하여 동시에 물리기상 증착하는 단계;
를 포함하는 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 알루미늄-탄소 복합재 박막을 형성하는 단계는,
알루미늄 타겟 및 탄소 타겟의 각 표면에서 불순물을 제거하는 단계;
를 더 포함하는 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 알루미늄-탄소 복합재 박막의 두께는,
10 nm 내지 10 μm 인 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄소는,
상기 알루미늄-탄소 복합재 박막 중 0 at% 초과 내지 50 at%인 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 기판은,
실리콘 웨이퍼; 및 상기 실리콘 웨이퍼 상에 실리콘 질화물층;을 포함하고,
상기 질화물층은 화학기상 증착막이고,
상기 질화물층의 두께는, 20 nm 내지 2000 nm인 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 물리기상 증착은,
스퍼터링 증착법, 열증착법 및 전자빔 증착법 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 알루미늄 타겟은,
알루미늄, 알루미늄 합금 또는 이 둘 모두를 포함하는 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 탄소 타겟은,
그라파이트, 풀러렌 또는 이 둘을 포함하는 것인, 알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제2항에 있어서,
상기 물리기상 증착하는 단계는 스퍼터링 증착법을 이용하는 것이고,
상기 알루미늄 타겟의 공급 전력은 20 W 내지 3000 W이고,
상기 탄소 타겟의 공급 전력은 상기 알루미늄 타겟의 공급 전력보다 낮은 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 스퍼터링 증착법에서 상기 알루미늄 타겟 : 상기 탄소 타겟의 공급 전력비는, 1 (초과) : 1 내지 50 : 1인 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 스퍼터링 증착법에서 상기 알루미늄 타겟은 DC 건이 장착되는 것이고, 상기 탄소 소스 타겟은 RF 건이 장착되는 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막의 제조방법.
- 알루미늄 및 탄소의 동시 증착으로 형성된 박막이고,
상기 탄소는, 알루미늄 모재의 격자 내에 고용되고, 알루미늄-탄소 복합재 박막 중 0 at% 초과 내지 50 at%인 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막.
- 제13항에 있어서,
상기 알루미늄-탄소 복합재 박막은, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막.
- 제13항에 있어서,
상기 알루미늄-탄소 복합재 박막의 XRD 회절 패턴에서 주피크는, 37.5 ° 내지 39.5 ° (2θ 회절각)의 피크 및 37.0 ° 내지 39.0 ° (2θ 회절각)의 피크를 포함하는 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막.
- 제13항에 있어서,
상기 알루미늄-탄소 복합재 박막의 두께는,
10 nm 내지 10 μm 인 것인,
알루미늄-탄소 복합재 박막.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X601 | Decision of rejection after re-examination |