JPWO2012060309A1 - 結晶製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
この工程では、原料成分が単結晶化する所定の単結晶化温度で、この原料成分を含む原料粉体を噴射して単結晶からなる種基板上に原料成分を含む膜を形成する成膜処理を行うと共に、原料を含む膜を所定の単結晶化温度のまま結晶化させる結晶化処理を行う。
原料粉体としてGaN粉体(高純度化学研究所製、平均一次粒径0.2μm)、種基板としてGaN単結晶基板(13mm×18mm角、(002)面)を用いた。また、図1に示す、チャンバー内温度が1200℃に対応するAD法の結晶製造装置を用いてGaN単結晶を製造した。製造条件として、まず噴射条件は、搬送ガス及び圧力調整ガスをN2とした。長辺5mm×短辺0.3mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズルを用いた。また、ノズルのスキャン条件は、0.5mm/sのスキャン速度で、図2に示すように、スリットの長辺に対して垂直且つ進む方向に10mm移動、スリットの長辺方向に5mm移動、スリットの長辺に対して垂直且つ戻る方向に10mm移動、スリットの長辺方向且つ初期位置方向に5mm移動、とのサイクルを200サイクルとした。室温での1サイクルの成膜において、搬送ガスの設定圧力を0.06MPa、流量を6L/min、圧力調整ガスの流量を0L/min、チャンバー内圧力を100Pa以下に調整した。このとき、膜組織として結晶子径100nm以下、緻密度95%以上となった。この噴射条件において、結晶成長条件として、単結晶が成長する温度である成膜室の温度を1050℃とした。得られた単結晶は、厚さ0.5mmであった。
原料粉体としてZnO粉体(高純度化学研究所製、平均一次粒径0.5μm)、種基板としてZnO単結晶基板(10mm×10mm角、(002)面)を用いた。結晶製造には実施例1と同様の装置を用い、AD法による成膜条件は、搬送ガス及び圧力調整ガスをHeとし、噴射ノズルのサイズを長辺10mm×短辺0.4mmとした以外は実施例1と同様である。このとき、膜組織として結晶子径100nm以下、緻密度98%以上となった。この噴射条件において、結晶成長条件として、単結晶が成長する温度である成膜室の温度を1250℃とした。得られた単結晶厚さは0.8mmであった。
原料粉体・種基板は実施例2と同様とし、実施例1又は2で使用した結晶製造装置20にレーザー加熱装置70を付加した結晶製造装置20Bを用いた(図5参照)。本装置により、成膜室の温度を800℃とすると共に、CO2レーザーにより単結晶基板部分を1250℃に加熱した。このときのレーザー出力は80W、ビーム径は10mmとした。ノズルサイズ、その他の成膜条件は実施例2と同様として単結晶を作製した。このとき得られた単結晶厚さは0.8mmであった。
実施例1において、成膜室の温度を室温とし、スキャン数を20サイクルとし、種基板上に原料成分を含む膜を形成した。その後、1200℃ N2雰囲気で1h熱処理を行い、形成した膜の結晶化を行った。このとき、900〜1200℃までを50℃/hで昇温した。このように、成膜工程と結晶化工程とを別々の工程として得られたものを比較例1の結晶とした。得られた単結晶の厚さは、0.04mmであった。なお、スキャン数を増やしても厚さはほとんど変わらなかった。
作製した実施例1〜3及び比較例1の評価として、断面のSEM撮影を行った。SEM撮影は、走査型電子顕微鏡(日本電子製JSM−6390)を用いた。試料は、膜面に沿って研磨し、倍率1000倍で観察した。このとき、実施例1では空隙が確認できなかったのに対し、比較例1では空隙が20個以上観察された。また、実施例2,3の単結晶について、実施例1と同様の方法で断面のSEM観察を行ったところ、実施例2,3についても空隙は確認されなかった。また、膜面に対するXRD測定装置(ブルカーAXS社製、「D8ADVANCE」)によりXRDプロファイルを測定したところ、実施例1では、(002)面による回折ピークのみが観測され、さらに膜表面に現れるモフォロジーである正六角形の面内の向きが揃っていることから、単結晶化が確認された。また、実施例2,3の膜面に対するXRDプロファイルを測定したところ、(002)面による回折ピークのみが観測され、さらに膜表面に現れるモフォロジーである正六角形の面内の向きが揃っていることから、実施例2,3についても単結晶化が確認された。一方、比較例1では(002)以外の回折ピークも観測され、単結晶化の度合いが低いことが確認された。
Claims (8)
- 原料成分が単結晶化する所定の単結晶化温度で該原料成分を含む原料粉体を噴射して単結晶を含む種基板上に該原料成分を含む膜を形成すると共に、前記形成した原料成分を含む膜を前記単結晶化温度のまま結晶化させる成膜結晶化工程、
を含む結晶製造方法。 - 前記成膜結晶化工程では、前記単結晶化温度が900℃以上である、請求項1に記載の結晶製造方法。
- 前記成膜結晶化工程では、前記原料粉体に含まれる原料成分及び前記種基板が窒化物である、請求項1又は2に記載の結晶製造方法。
- 前記成膜結晶化工程では、前記原料粉体に含まれる原料成分及び前記種基板が酸化物である、請求項1又は2に記載の結晶製造方法。
- 前記成膜結晶化工程では、前記原料粉体を噴射して形成する膜の厚さが5μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の結晶製造方法。
- 前記成膜結晶化工程では、前記原料粉体を長辺及び短辺を有するスリットから噴射すると共に該長辺に対して垂直方向に該スリットと該種基板とを相対的に走査し該種基板上に前記膜を形成したのち、該長辺方向に該スリットと該種基板とを相対的に走査し、その後、前記種基板上に形成された膜に隣接した領域に対して該長辺に対して垂直方向に該スリットと該種基板とを相対的に走査し前回形成された膜に隣接して今回の膜を形成する処理を繰り返すことにより、前記種基板上に前記膜を形成する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の結晶製造方法。
- 前記成膜結晶化工程では、大気圧より低い気圧の雰囲気中で前記原料粉体を前記種基板上に噴射するエアロゾルデポジション法により前記膜を形成すると共に、前記膜を結晶化させる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の結晶製造方法。
- 前記成膜結晶化工程では、大気圧又は大気圧以上の気圧の雰囲気中で前記原料粉体を前記種基板上に噴射するパウダージェットデポジション法により前記膜を形成すると共に、前記膜を結晶化させる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の結晶製造方法。
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