KR101877319B1 - 산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법 Download PDF

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Abstract

산화아연 나노와이어의 제조장치 및 방법이 개시되어 있다. 본 발명은, 실리콘 기판 상부에 탄소 촉매층을 형성하는 단계; 및 상기 탄소 촉매층에 산화아연 증기를 열화학 기상 증착방법을 통해서 증착시켜서 다수의 산화아연 나노와이어를 상기 실리콘 기판에 대해 수직방향으로 성장시키는 단계:를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법{APPARATUS AND METHOD FOR SYNTHESIS OF ZnO NANOVIRES}
본 발명은 산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 퍼니스(Furnace)에서 촉매 역할을 하는 탄소를 기판에 고르게 코팅하고, 코팅된 탄소 필름에 열 화학 기상 증착법을 통해서 길이, 지름, 배열도 및 밀도를 제어할 수 있도록 한 산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
산화아연은 육방정계(hexagonal system)를 가지는 우르자이트(wurzite) 결정구조로, 3.37eV의 넓은 밴드갭(wide bandgap)과 상온에서 큰 엑시톤(exciton) 결합에너지를 가지는 직접 천이형 산화물 반도체 물질이다. 산화아연은 가시광선 영역에서 높은 투과성과 굴절율 및 큰 압전상수를 가진다. 이러한 특성으로 인해 가스/UV 센서, 태양전지, 광전기화학전지, LED 등에 다양하게 쓰이고 있다. 이러한 산화아연을 다양한 각각의 쓰임새에서 높은 효율을 가지도록 하기 위해 세장비가 크고 기판에 수직하게 잘 배열된 산화아연 나노와이어를 제조하는 방법을 개발하고, 그에 따른 데이터를 획득하여 관련 기술 발전에 기여할 필요성이 있다.
전자소자로서 사용되는 산화아연은 박막 형태로 사용되는 것이 일반적이었으나, 최근 나노구조를 가진 산화아연계 나노와이어가 사용되고 있다. 산화아연계 나노 와이어는 임계 방출전류 밀도를 증가시킴으로써 최대의 효율을 얻을 수 있다.
또한 산화아연계 나노 와이어는 작은 직경으로 인한 사이즈 효과(size effect)에 따른 양자 제한 효과(quantum confinement effect)를 가져 최대의 발광 효율을 얻을 수 있다.
산화아연계 나노와이어의 제조방법으로는 일반적으로 수용액 합성법(synthesis in solution), 열화학기상증착법(thermalchemical vapor deposition), 유기금속화학기상증착법(MOCVD), 분자빔 에피택시법(molecular beam epitaxy) 등 여러 가지 방법이 있다.
예컨대, 산화아연계 나노 와이어는 금속 촉매제를 이용하여 에피택시 성장(epitaxi growth)을 할 수 있다. 이러한 성장 방법은 실리콘 기판 상에 소정의 금속, 예컨대 산화물 나노선 제작에 널리 쓰이는 금(Au)등의 금속 촉매제를 사진공정을 이용하여 패터닝 한 후에, 실리콘 기판 상에 아연 함유 전구체를 공급함으로써 나노 와이어를 성장시키는 것이다. 상기의 에피택시는 화학기상증착(Chemical Vapor Depostion; CVD) 공정을 이용한 에피택시 성장으로써 VLS(Vapor-Liquid-Solid) 메카니즘에 의해 형성될 수 있다. 상술한 방법에 의하면, 나노 와이어들이 성장함에 따라 씨앗을 이루는 금이 나노 와이어들의 팁(tip) 부분으로 이동되고, 아연이 하단으로 이동되는 경향을 가진다. 금속촉매제는 비발광 재결합으로 인한 광학적 특성의 저하, 나노 와이어의 전도도에 대한 제어의 곤란성, 나노 와이어의 배향성 저하 등의 문제점을 야기한다.
또한, 비특허 문헌 1에서는 화학 기상 증착 방법으로 산화아연 나노와이어를 제조하였는데, 소스 물질과 기판을 함께 위치시키고 이송가스를 공급하며 가열하는 것만으로 간단하게 잘 배열된 산화아연 나노와이어를 제조하였다.
비특허 문헌 2 에서는 니켈을 촉매로 하여 탄소나노튜브를 합성하고, 합성된 탄소나노튜브에 산화아연 나노와이어를 제조하였으며 탄소나노튜브와 탄소나노튜브-산화아연 중합체 어레이의 전류특성을 비교 분석하였다.
화학 기상 증착 방법을 산화아연 나노와이어의 제조방법에 적용 시 탄소를 촉매로 사용함으로써 나노와이어의 밀도, 형상 등의 제어를 더 용이하게 할 수 있다. 제조과정에서의 온도, 유량, 제조 시간 등을 조절하여 산화아연 나노와이어의 형상, 밀도, 지름, 길이 등을 조절할 수 있다.
1. 대한민국 등록특허 제10-1291147호 (2013.07.24) 2. 대한민국 등록특허 제10-1067408호 (2011.09.19)
Lupan, Oleg, G. A. Emelchenko, V. V. Ursaki, G. Chai, A. N. Redkin, A. N. Gruzintsev, I. M. Tiginyanu et al. "Synthesis and characterization of ZnO nanowires for nanosensor applications." Materials Research Bulletin 45, no. 8 (2010): 1026-1032. Yan, Xingbin, Beng-Kang Tay, and Philippe Miele. "Field emission from ordered carbon nanotube-ZnO heterojunction arrays." Carbon 46, no. 5 (2008): 753-758.
본 발명의 목적은 잘 배열된 산화아연 나노와이어의 지름과 길이, 밀도, 배열도 등을 제어함으로써 다양하게 응용될 수 있도록 한 산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 산화아연 나노와이어를 기상에서 빠르게 제조할 수 있도록 한 산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 제조비용을 줄여 적은 비용으로 잘 배열된 산화아연 나노와이어를 제조할 수 있도록 한 산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 촉매인 탄소필름과 산화아연을 제조함에 있어 동일한 장비를 사용함으로써 공정을 단순화시킬 수 있도록 한 산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어의 제조방법은, 실리콘 기판 상부에 탄소 촉매층을 형성하는 단계; 및 상기 탄소 촉매층에 산화아연 증기를 열화학 기상 증착방법을 통해서 증착시켜서 다수의 산화아연 나노와이어를 상기 실리콘 기판에 대해 수직방향으로 성장시키는 단계:를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 탄소 촉매층을 형성하는 단계는, 세라믹튜브의 내부에 탄소가루와 실리콘 기판이 담긴 알루미나 보트를 위치시키는 단계; 질량 유량 제어기를 통해서 이송가스로서 질소가스를 1 LPM(liter per minute)의 유량으로 유동시키고, 퍼니스의 온도를 1,100 ℃ 이상으로 가열하는 단계; 및 이송가스인 질소가스가 탄소가루로부터 생성된 탄소 증기를 통해서 상기 실리콘 기판에 탄소 필름을 코팅하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
산화아연 나노와이어를 성장시키는 단계는, 탄소필름이 코팅된 실리콘 기판과 소스물질인 아연 막대를 알루미나 보트에 담아서 세라믹튜브의 내부에 위치시키는 단계; 질량 유량 제어기를 통해서 이송가스로서 아르곤과 산소의 혼합가스를 유동시키고, 퍼니스를 일정 온도로 가열하는 단계; 및 상기 아연막대로부터 생성된 아연 증기가 이송가스인 아르곤과 산소의 혼합가스를 만나서 산화아연 나노와이어를 실리콘 기판 상에 성장시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 가열하는 단계에서, 상기 퍼니스의 온도를 550∼750 ℃의 온도로 가열하는 것을 특징으로 한다.
상기 이송가스로서 아르곤과 산소의 혼합가스를 0.4∼1 LPM(liter per minute)의 유량으로 체류시간이 184∼461 ms가 되도록 유동시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 산화아연 나노와이어의 제조장치는, 이송가스의 유량을 제어하기 위한 질량 유량 제어기; 상기 질량 유량 제어기를 제어하기 위한 제어박스; 소스물질과 실리콘 기판이 담긴 알루미나 보트가 위치되며 이송가스가 지나가는 세라믹 튜브; 및 상기 세라믹 튜브를 고온으로 가열하여 소스 물질의 증기를 발생시키는 역할을 하는 퍼니스를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기에 상술한 바와 같이, 본 발명의 잘 배열된 산화아연 나노와이어의 제조 방법은 기존의 방법과는 달리 단순한 공정, 짧은 시간 제조, 저렴한 비용으로 잘 배열된 산화아연 나노와이어를 제조할 수 있는 효과가 있다.
이에 따라서 대량생산에 유리하고, 손쉽게 지름, 길이, 밀도 등을 제조할 수 있어, 다양한 쓰임에서의 높은 효율을 보이는 큰 세장비와 잘 배열된 형상을 가진 산화아연 나노와이어의 제조 또한 가능하게 하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 기존의 산화아연 나노와이어의 제조방법들에 비해서 비교적 빠르고 단순한 공정으로 산화아연 나노와이어를 제조할 수 있어 대량생산에 유리하다는 장점이 있다.
도 1은 고르게 코팅된 탄소 필름과 잘 배열된 산화아연 나노와이어를 제조하기 위한 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 장치에서 기판에 탄소 필름을 코팅하는 것을 도시한 개략적인 도면이다.
도 3은 탄소 필름이 코팅된 실리콘 기판 상에 잘 배열된 산화아연 나노와이어를 제조하는 것을 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명에서 온도 조건에 따른 산화아연 나노와이어의 형상 및 배열도의 변화를 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명에서 이송가스 유량에 따른 산화아연 나노와이어의 형상 및 배열도의 변화를 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어의 제조장치 및 제조방법을 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 고르게 코팅된 탄소 필름과 잘 배열된 산화아연 나노와이어를 제조하기 위한 장치를 개략적으로 도시한 도면이고, 도 2는 본 발명에 따른 장치에서 기판에 탄소 필름을 코팅하는 것을 도시한 개략적인 도면이며, 도 3은 탄소 필름이 코팅된 실리콘 기판 상에 잘 배열된 산화아연 나노와이어를 제조하는 것을 도시한 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 산화아연 나노와이어의 제조장치는, 이송가스의 유량을 제어하기 위한 질량 유량 제어기(1), 상기 질량 유량 제어기(1)를 제어하기 위한 제어박스(2), 소스물질과 실리콘 기판이 담긴 알루미나 보트가 위치되며 이송가스가 지나가는 세라믹 튜브(3), 및 상기 세라믹 튜브(3)를 고온으로 가열하여 소스 물질의 증기를 발생시키는 역할을 하는 퍼니스(4)를 포함한다.
본 발명에 따른 장치에서 실리콘 기판에 탄소필름을 코팅시키는 제 1공정을 실시하고, 동시에 촉매 역할을 하는 탄소필름이 코팅된 실리콘 기판에 잘 배열된 산화아연 나노와이어를 성장시키는 제 2공정을 실시한다. 본 발명에서는 상기와 같은 제 1공정과 제 2공정을 하나의 시스템에서 실행함으로써, 공정을 단순화시킬 수 있고 비용을 크게 절감할 수 있는 것이다.
<제 1공정>
도 2에 도시된 바와 같이, 세라믹튜브(3)의 내부에 탄소가루(11)와 실리콘 기판(13)이 담긴 알루미나 보트(10)을 위치시킨다. 상기 탄소가루(11)는 상기 실리콘 기판(13)에 탄소필름을 증착시키기 위한 소스물질의 역할을 한다.
이후에, 상기 질량 유량 제어기(1)를 통해서 이송가스로서 질소가스를 1 LPM(liter per minute)의 유량으로 유동시키고, 퍼니스(4)의 온도를 1,100 ℃ 이상으로 가열한다.
그러면, 이송가스인 질소가스가 탄소가루(11)와 실리콘 기판(13)까지 이송하고, 세라믹튜브(3) 내부의 고온으로 인해 탄소가루(11)로부터 탄소 증기가 발생하게 되며, 이러한 상태가 1시간 정도 지속되면 상기 실리콘 기판(13)에 탄소 필름이 고르게 코팅된다.
<제 2공정>
잘 배열된 산화아연 나노와이어를 얻기 위해서, 상기 탄소필름이 코팅된 실리콘 기판(23)과 소스물질인 아연 막대(21)를 알루미나 보트(10)에 담아서 상기 세라믹튜브(3)의 내부에 위치시킨다.
상기 질량 유량 제어기(1)를 통해서 이송가스로서 아르곤과 산소의 혼합가스를 0.6 LPM(체류시간 307 ms)의 유량으로 유동시키고, 퍼니스(4)의 온도를 700 ℃ 이상의 온도로 가열한다.
그러면, 아연막대(21)는 고온에서 아연 증기를 만들고, 상기 아연 증기는 이송가스인 아르곤과 산소의 혼합가스를 만나서 산화아연 나노와이어를 상기 실리콘 기판(23) 상에 성장시키게 된다.
본 발명에 따른 산화아연 나노와이어는 화학 기상 증착 방법을 사용한다. 상기 화학 기상 증착 방법은 대기 중에서 제조함으로 30초 내외의 짧은 시간에 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 화학 기상 증착 방법은 촉매제공과 산화아연 나노와이어 제조에 동일한 장치를 사용함으로 공정의 단순화와 비용절감을 기대할 수 있다.
상기 화학 기상 증착 방법은 제조시의 온도를 550∼750 ℃로 조절함으로써 산화아연 나노와이어의 지름, 길이 및 밀도 등을 조절할 수 있다.
상기 화학 기상 증착 방법에서 제조시의 온도가 550 ℃에서 50 ℃간격으로 증가시킬 경우, 100 nm 크기의 산화아연 나노 입자(particle)로부터 밀도가 높은 산화아연 나노와이어로 형상이 점차 변화하게 된다. 이를 통해서, 상기 탄소필름이 코팅된 실리콘 기판 상에서 산화아연 나노와이어가 형성될 수 있는 것이다(도 4 참조).
즉, 세라믹 튜브 내의 온도가 550 ℃ 이하일 경우에는 산화아연 나노와이어가 형성되지 않는 문제점이 있고, 750 ℃ 이상일 경우에는 산화아연 나노와이어의 생성 효율이 낮은 문제점이 있다.
도 4에 있어서, (1) 및 (2)는 550 ℃에서 제조된 산화아연 나노파티클의 정면 및 측면 SEM 사진이다. (3) 및 (4)는 600 ℃에서 제조된 산화아연 나노와이어의 정면 및 측면 SEM 사진이다. (5) 및 (6)은 650 ℃에서 제조된 산화아연 나노와이어의 정면 및 측면 SEM 사진이다. (7) 및 (8)은 700 ℃에서 제조된 산화아연 나노와이어의 정면 및 측면 SEM 사진이다. (9) 및 (10)은 750 ℃에서 제조된 산화아연 나노와이어의 정면 및 측면 SEM 사진이다.
또한, 이송가스인 아르곤과 산소의 혼합가스 유량을 0.4∼1 LPM으로 조절함으로써 산화아연 나노와이어의 배열도 및 밀도를 조절할 수 있다. 즉, 이송가스의 유량을 0.4∼1 LPM (체류시간 184∼461 ms)으로 조절하면, 산화아연 증기가 세라믹 튜브 내부에서 머무르는 체류시간을 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 제조장치에서 이송가스의 유량을 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 1 LPM으로 설정하였을 때 체류시간은 각각 461, 369, 307, 263, 184 ms이고, 체류시간이 짧아질수록 산화아연 나노와이어의 길이는 길어지지만 배열도가 흐트러지는 경향을 보였다(도 5 참조).
즉, 이송가스의 유량이 0.4 LPM 이하(체류시간 461 ms 이상)일 경우에는 산화아연 나노와이어의 형성이 어렵고, 유량이 1 LPM 이상(체류시간 184 ms 이하)일 경우에는 나노와이어의 배열도가 흐트러지는 문제점이 있다.
도 5에 있어서, (1) 및 (2)는 0.4 LPM(체류시간 461 ms)에서 제조된 산화아연 나노와이어의 정면 및 측면 SEM 사진이다. (3) 및 (4)는 0.5 LPM(체류시간 369 ms)에서 제조된 산화아연 나노와이어의 정면 및 측면 SEM 사진이다. (5) 및 (6)은 0.6 LPM(체류시간 307 ms)에서 제조된 산화아연 나노와이어의 정면 및 측면 SEM 사진이다. (7) 및 (8)은 0.7 LPM(체류시간 263 ms)에서 제조된 산화아연 나노와이어의 정면 및 측면 SEM 사진이다. (9) 및 (10)은 1 LPM(체류시간 184 ms)에서 제조된 산화아연 나노와이어의 정면 및 측면 SEM 사진이다.
상기 화학 기상 증착 방법은 기존의 산화아연 나노와이어의 제조방법들에 비해 비교적 빠르고 단순한 공정으로 산화아연 나노와이어를 제조할 수 있어 대량생산에 유리하다는 장점이 있다.
또한, 이렇게 제조되는 산화아연 나노와이어는 온도, 유량, 제조시간을 제어함으로써 지름, 길이, 배열도 및 밀도 등을 제어할 수 있는 것이다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
1: 질량유량 제어기 2: 세라믹튜브
3: 퍼니스 4: 제어박스
11: 탄소가루 13: 실리콘기판
21: 아연막대 23: 탄소필름이 코팅된 실리콘기판

Claims (6)

  1. 실리콘 기판 상부에 탄소 촉매층을 형성하는 단계; 및
    상기 탄소 촉매층에 산화아연 증기를 열화학 기상 증착방법을 통해서 증착시켜서 다수의 산화아연 나노와이어를 상기 실리콘 기판에 대해 수직방향으로 성장시키는 단계:를 포함하며,
    상기 탄소 촉매층을 형성하는 단계는,
    세라믹튜브의 내부에 탄소가루와 실리콘 기판이 담긴 알루미나 보트를 위치시키는 단계;
    질량 유량 제어기를 통해서 이송가스로서 질소가스를 1 LPM(체류시간 184 ms)의 유량으로 유동시키고, 퍼니스의 온도를 1,100 ℃ 이상으로 가열하는 단계; 및
    이송가스인 질소가스가 탄소가루로부터 생성된 탄소 증기를 통해서 상기 실리콘 기판에 탄소 필름을 코팅하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노와이어의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    산화아연 나노와이어를 성장시키는 단계는,
    탄소필름이 코팅된 실리콘 기판과 소스물질인 아연 막대를 알루미나 보트에 담아서 세라믹튜브의 내부에 위치시키는 단계;
    질량 유량 제어기를 통해서 이송가스로서 아르곤과 산소의 혼합가스를 유동시키고, 퍼니스를 일정 온도로 가열하는 단계; 및
    상기 아연막대로부터 생성된 아연 증기가 이송가스인 아르곤과 산소의 혼합가스를 만나서 산화아연 나노와이어를 실리콘 기판 상에 성장시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노와이어의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 가열하는 단계에서,
    상기 퍼니스의 온도를 550∼750 ℃의 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노와이어의 제조방법.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 이송가스로서 아르곤과 산소의 혼합가스를 0.4∼1 LPM(liter per minute)의 유량으로 체류시간이 184∼461 ms가 되도록 유동시키는 것을 특징으로 하는 산화아연 나노와이어의 제조방법.
  6. 삭제
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