JP4921242B2 - セラミックス膜、発光素子及びセラミックス膜の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、上記従来技術の課題を解決するために発明者が鋭意検討のうえなされたものであり、特定方向に結晶が配向した新規なセラミックス膜及びそのセラミックス膜を工業生産上より簡便に得ることのできる製造方法、並びに当該セラミックス膜を発光膜とする発光素子を提供することを目的とする。
まず、セラミックス膜の結晶配向性についてZnOの場合を例にとって、説明する。まず、ZnO粉末を粒子の大きさが少なくとも10μm以下で、極端な微粉砕はせずに同一の範囲のサイズにそろえ、結晶の方位がすべての方向に均一に分布するように、X線回折用試料を準備する。
以上、セラミックス膜を構成する金属化合物相がZnO相である場合の、a軸配向性の評価方法について説明したが、結晶構造が六方晶であるその他の金属化合物粉末について、a軸に直交するいずれかの結晶面のうちX線回折強度が最大となる結晶面と、最も回折強度の大きい結晶面を表1に示す。
アスペクト比が2〜7の粒子を個数比で30%含むZnO粉末を用い、表2に示すように、キャリアガスとして流量6L/minのヘリウムガスを使用し、成膜室1の圧力が0.2〜0.8kPa、エアロゾル生成室2の圧力が40〜50kPaの成膜条件にてセラミックス膜を形成した。なお、実験例1で使用したZnO粉末の粒子の形態は図2(a)に示すように、一次粒子径が0.05〜0.3μmであった。成膜されたセラミックス膜についてX線回折測定を行った結果、(100)/(101)強度比は2であり、このセラミックス膜はa軸配向性を有することが判った。また、このセラミックス膜の抵抗率は、15Ω・cmであった。
アスペクト比が2〜5の粒子を個数比で10%含むZnO粉末を用い、表2の成膜条件以外は上記実験例1と同様にセラミックス膜を形成した。実験例2で使用したZnO粉末の粒子の形態は図2(b)に示すように、一次粒子径が0.07〜0.6μmであった。このセラミックス膜の(100)/(101)強度比は3であり、a軸配向性を有することが判った。また、このセラミックス膜の抵抗率は、12Ω・cmであった。
アスペクト比が2〜4の粒子を個数比で7%含むZnO粉末を用い、表2の成膜条件以外は上記実験例1と同様にセラミックス膜を形成した。実験例3で使用したZnO粉末の粒子の形態は図2(c)に示すように、一次粒子径が0.1〜0.7μmであった。このセラミックス膜の(100)/(101)強度比は5であり、a軸配向性を有することが判った。また、このセラミックス膜の抵抗率は、9Ω・cmであった。
アスペクト比が2〜3の粒子を個数比で5%含むZnO粉末を用い、表2の成膜条件以外は上記実験例1と同様にセラミックス膜を形成した。実験例4で使用したZnO粉末の粒子の形態は図2(d)に示すように、一次粒子径が0.2〜1.1μmであった。このセラミックス膜の(100)/(101)強度比は1であり、a軸配向性を有することが判った。また、このセラミックス膜の抵抗率は、87Ω・cmであった。
アスペクト比が2〜20の粒子を個数比で50%含むZnO粉末を用い、表2の成膜条件以外は上記実験例1と同様にセラミックス膜形成を試みた。実験例5で使用したZnO粉末の粒子の形態は図2(e)に示すように、一次粒子径が0.03〜0.4μmであった。しかし、膜を形成できなかった。
アスペクト比が2〜3の粒子を個数比で2%含むZnO粉末を用い、表2の成膜条件以外は上記実験例1と同様にセラミックス膜を形成した。実験例6で使用したZnO粉末の粒子の形態は図2(f)に示すように、一次粒子径が0.3〜1.0μmであった。このセラミックス膜の(100)/(101)強度比は0.5であり、a軸配向性を有しないことが判った。また、このセラミックス膜の抵抗率は、265Ω・cmであった。
アスペクト比が1〜2の粒子からなるZnO粉末を用い、表2の成膜条件以外は上記実験例1と同様にセラミックス膜形成を試みた。実験例7で使用したZnO粉末の粒子の形態は図2(g)に示すように、一次粒子径が0.5〜1.5μmであった。しかし、膜を形成できなかった。
アスペクト比が2〜7の粒子を個数比で30%含み、せん断付着応力が3.81kPaのZnO粉末を用い、表4に示すように、キャリアガスとして流量6L/minのヘリウムガスを使用し、成膜室1の圧力が0.2〜0.8kPa、エアロゾル生成室2の圧力が40〜50kPaの成膜条件にてセラミックス膜を形成した。成膜されたセラミックス膜についてX線回折測定を行った結果、(100)/(101)強度比は5であり、このセラミックス膜はa軸配向性を有することが判った。また、このセラミックス膜の抵抗率は、15Ω・cmであった。
アスペクト比が2〜5の粒子を個数比で10%含むZnO粉末を用い、せん断付着応力が3.25kPaのZnO粉末を用い、表4の成膜条件以外は上記実験例8と同様にセラミックス膜を形成した。このセラミックス膜の(100)/(101)強度比は3であり、a軸配向性を有することが判った。また、このセラミックス膜の抵抗率は、12Ω・cmであった。
アスペクト比が2〜4の粒子を個数比で7%含むZnO粉末を用い、せん断付着応力が2.62kPaのZnO粉末を用い、表4の成膜条件以外は上記実験例8と同様にセラミックス膜を形成した。このセラミックス膜の(100)/(101)強度比は2であり、a軸配向性を有することが判った。また、このセラミックス膜の抵抗率は、9Ω・cmであった。
アスペクト比が2〜4の粒子を個数比で30%含むZnO粉末を用い、せん断付着応力が4.56kPaのZnO粉末を用い、表4の成膜条件以外は上記実験例8と同様にセラミックス膜を形成した。このセラミックス膜の(100)/(101)強度比は1であり、a軸配向性を有することが判ったが、このセラミックス膜の抵抗率は測定不可であった。
アスペクト比が2〜3の粒子を個数比で5%含むZnO粉末を用い、せん断付着応力が0.47kPaのZnO粉末を用い、表4の成膜条件以外は上記実験例8と同様にセラミックス膜を形成した。このセラミックス膜の(100)/(101)強度比は3であり、a軸配向性を有することが判ったが、このセラミックス膜の抵抗率は測定不可であった。
2 エアロゾル生成室
3 ガスボンベ
4 真空ポンプ
5 被成膜体(基板)
6 基板駆動装置
7 ノズル
8 搬送管
9 セラミックス粉末(原料粉末)
10 振動器
Claims (7)
- 結晶構造が六方晶の酸化亜鉛(ZnO)からなる金属化合物層を主体とし、非晶質基板の上に形成されたセラミックス膜において、下記の式を満足することにより、前記金属化合物相は実質的にa軸配向性を有することを特徴とするセラミックス膜。
X/Y≧1
ここで、
X:前記セラミックス膜のa軸に直交するいずれかの結晶面のX線回折強度の中の最大値
Y:前記金属化合物からなる粉末のX線回折強度が最大値となる結晶面と同一の結晶面における前記セラミックス膜のX線回折強度 - 前記非晶質基板はガラス基板であることを特徴とする請求項1に記載のセラミックス膜。
- 前記セラミックス膜が発光膜であることを特徴とする請求項1記載のセラミックス膜。
- 請求項3に記載のセラミックス膜を有することを特徴とする発光素子。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセラミックス膜の製造方法であって、アスペクト比が2〜7の範囲の粒子を個数比で5〜30%含む結晶構造が六方晶の金属化合物粉末を気体と混合してエアロゾルを形成し、減圧雰囲気でエアロゾルをノズルから被成膜体へ噴射し、被成膜体にセラミックス膜を形成するセラミックス膜の製造方法。
- 前記金属化合物粉末が粒径0.05〜1μmの一次粒子で構成されていることを特徴とする請求項5に記載のセラミックス膜の製造方法。
- 前記金属化合物粉末のせん断付着応力が0.5〜4kPaであることを特徴とする請求項5又は6に記載のセラミックス膜の製造方法。
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