JP2006188046A - セラミックス膜の製造方法及びセラミックス膜を含む構造物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 この製造方法は、エアロゾルを利用したセラミックス膜の製造方法であって、非結晶性の成分を含有するセラミックス原料粉をガスに分散させることによってエアロゾルを生成する工程(a)と、工程(a)において生成されたエアロゾルを基板が配置されたチャンバ内に供給して、上記セラミックス原料粉を基板に堆積させることにより膜を形成する工程(b)とを含む。
【選択図】 図5
Description
F(%)=(P−P0)/(1−P0)×100 …(1)
式(1)において、P0は、完全にランダムに配向している多結晶体のc軸におけるX線回折強度、即ち、完全にランダムに配向している多結晶の(00L)面からの反射強度I0(0 0 L)の合計ΣI0(0 0 L)と、その多結晶体の各結晶面(H K L)からの反射強度I0(H K L)の合計ΣI0(H K L)との比{ΣI0(0 0 L)/ΣI0(H K L)}である。また、式(1)において、Pは、試料のc軸におけるX線回折強度、即ち、試料の(0 0 L)面からの反射強度I(0 0 L)の合計ΣI(0 0 L)と、その試料の各結晶面からの反射強度I(H K L)の合計ΣI(H K L)との比{ΣI(0 0 L)/ΣI(H K L)}である。なお、H、K、Lの各々は、0以上の任意の整数を取ることができる。
本発明の第2の観点に係る構造物は、基板と、外部からエネルギーを与えることにより発熱反応を生じさせる成分を含有する原料粉をエアロゾル化させて上記基板上に堆積させることにより形成された膜とを具備する。
図1は、本発明の第1〜第5の実施形態に係るセラミックス膜の製造方法において用いられる成膜装置を示す模式図である。この成膜装置は、予め他の手法により用意された原料の微小な粉体(原料粉)をガスに分散させることによって生成されたエアロゾルを基板に吹き付けることにより膜を形成するエアロゾルデポジション(aerosol deposition:AD)法を用いている。ここで、AD法は、固体粒子の衝突付着現象を利用した成膜方法の内の1つである。
ガスボンベ1には、キャリアガスとして使用される窒素(N2)、酸素(O2)、ヘリウム(He)、アルゴン(Ar)、又は、乾燥空気等が充填されている。また、ガスボンベ1には、キャリアガスの供給量を調節するための圧力調整部1aが設けられている。
ノズル6は、所定の形状及び大きさ(例えば、長さ5mm、幅0.5mm程度)の開口を有しており、エアロゾル生成室3から供給されたエアロゾルを基板10に向けて高速で噴射する。それにより、エアロゾル状態となった原料粉が、基板や基板上に形成された堆積物(以下において、「下層」という)に衝突し、下層に付着して堆積する。
基板ホルダ7は、基板10を保持している。また、基板ホルダ7には、基板ホルダ7を3次元的に移動させるための基板ホルダ駆動部7aが設けられている。これにより、ノズル6と基板10との相対位置及び相対速度が制御される。
一般に、セラミックスは、セラミックス粉体を圧縮成形した圧粉体や、セラミックス粉体とバインダとを混合したものにより作製した成形体を焼結することによって作製される。それにより、セラミックスが融点以下における固相拡散によって緻密化すると共に、粒成長が進行する。この焼結工程は、大きく初期、中期、及び、後期の3つの段階に分けられる。
次に、焼結中期段階においては、さらに合体が進行し、球形の粒子が多面体となる。また、膜の内部に形成された気孔は収縮する。
ΔG1=γV{(1/r1)+(1/r2)} …(2)
図2の(b)は、原子の位置に応じた自由エネルギーの変化を示している。粒界面の両側に存在する物質の間におけるこのような自由エネルギーの差が、粒界をその曲率の中心に向けて動かす駆動力となる。
さらに、焼結後期段階においては、膜の内部の気孔が収縮して消滅していく。
X=(ΣIC/ΣIC100)×100 …(3)
式(3)において、ICは、未知の物質における結晶質部分の散乱強度であり、IC100は、結晶質が100%である試料における散乱強度を表している。なお、結晶質が100%である試料としては、例えば、焼結密度が95%以上のバルク焼結体が該当する。
まず、原料粉として、非結晶性の成分を含有するPZT前駆体の粉体(微粒子)を用意する。このようなPZT前駆体の粉体は、アルコキシドゾルゲル法、クエン酸ゾルゲル法、ポリオールゾルゲル法を含むゾルゲル法や、尿素均一沈殿法等の公知の方法を用いて作製することができる。この原料粉の粒子径は、約2μm以下であることが望ましい。
また、PZT膜を形成する基板として、SUS(ステンレス鋼)430によって形成された基板を用意する。
まず、原料粉として、先に説明した第1の実施形態におけるものと同様に、アモルファス構造を有するPZT前駆体の粉体を用意し、図1に示す成膜装置を用いて、基板上にAD膜を形成する。このとき、成膜温度は常温で構わない。
まず、第1の実施形態におけるものと同様に、アモルファス構造を有するPZT前駆体の粉体を用意し、図1に示す成膜装置を用いて、基板上にAD膜を形成する。このとき、成膜温度は常温で構わない。
まず、原料粉として、第1の実施形態におけるものと同様に、アモルファス構造を有するPZT前駆体の粉体を用意し、図1に示す成膜装置を用いて、基板上にAD膜を形成する。このとき、成膜温度は常温で構わない。
プラズマ発生チャンバ42には、高周波電源(RF)44及びマッチングボックス(MB)45に接続された基板ホルダ43と、排気ポンプ46とが配置されている。基板ホルダ43は、基板40を保持すると共に、プラズマ発生チャンバ42内に高周波放電を発生させるための電極として用いられる。基板ホルダ43の面積は、基板40の周囲に形成される電場を均一にするために、基板40と同程度か、それより大きくすることが望ましい。
なお、プラズマを発生させるためには、図9に示すもの以外にも様々な公知の方法及び装置を用いることができる。例えば、本実施形態においては、高周波電源を用いることによりグロー放電を生じさせているが、コロナ放電を生じさせても良い。
まず、原料粉として、先に説明した第1の実施形態におけるものと同様に、アモルファス構造を有するPZT前駆体の粉体を用意する。また、図10に示すように、PZT膜が形成される基板として、酸化マグネシウム(MgO)等の単結晶基板50を用意し、その主面上に、所定の方向(例えば、(100)面)に配向した白金膜51を形成する。白金の配向膜は、スパッタ法等の公知の成膜技術を用いて形成することができる。この白金膜51は、PZTの結晶を所望の方向に配向させるための下地として機能する。
配向度F(%)=(P−P0)/(1−P0)×100
上式において、P0は、完全にランダムに配向している多結晶体のc軸におけるX線回折強度であり、Pは、試料のc軸におけるX線回折強度である。
本発明の第1〜第5の実施形態に係るセラミックス膜の製造方法を用いて作製されたPZT膜は、結晶の配向度が高く、比較的厚い膜(例えば、1μm〜100μm程度)を必要とするデバイスにおいて利用することができる。そのようなデバイスとしては、例えば、インクジェットプリンタにおいて用いられるプリンタヘッド用デバイスや、超音波用探触子において超音波を送受信するための超音波トランスデューサ等が挙げられる。
1a 圧力調整部
2a、2b 搬送管
3 エアロゾル生成室
3a 容器駆動部
4 成膜室
5 排気ポンプ
6 ノズル
7 基板ホルダ
7a 基板ホルダ駆動部
10、20、30、40、50 基板
11 粉体
12 PZT膜
21、31、41、52 AD膜
22 赤外線加熱炉
23 ステージ
42 プラズマ発生チャンバ
43 基板ホルダ
44 高周波電源(RF)
45 マッチングボックス(MB)
46 排気ポンプ
47 プラズマ
51 白金膜
100 原子
Claims (25)
- エアロゾルを利用したセラミックス膜の製造方法であって、
非結晶性の成分を含有するセラミックス原料粉をガスに分散させることによってエアロゾルを生成する工程(a)と、
工程(a)において生成されたエアロゾルを基板が配置されたチャンバ内に供給して、前記セラミックス原料粉を前記基板に堆積させることにより、膜を形成する工程(b)と、
を具備するセラミックス膜の製造方法。 - 工程(b)が、工程(a)において生成されたエアロゾルをノズルから前記基板に向けて噴射することにより、前記原料粉を前記基板上に堆積させることを含む、請求項1記載のセラミックス膜の製造方法。
- エアロゾルを利用したセラミックス膜の製造方法であって、
外部からエネルギーを与えることにより発熱反応を生じる成分を含有するセラミックス原料粉をガスに分散させることによってエアロゾルを生成する工程(a)と、
工程(a)において生成されたエアロゾルを基板が配置されたチャンバ内に供給して、前記セラミックス原料粉を前記基板に堆積させることにより、膜を形成する工程(b)と、
を具備するセラミックス膜の製造方法。 - 前記原料粉がゲル粉を含む、請求項3記載のセラミックス膜の製造方法。
- 工程(b)が、工程(a)において生成されたエアロゾルをノズルから前記基板に向けて噴射することにより、前記原料粉を前記基板上に堆積させることを含む、請求項3又は4記載のセラミックス膜の製造方法。
- 工程(b)が、前記基板を所定の温度に保ち、前記基板上において前記セラミックス原料粉に含まれる非結晶性の成分を結晶化させながら膜を形成することを含む、
請求項1又は2記載のセラミックス膜の製造方法。 - 工程(b)が、前記基板を所定の温度に保ち、前記基板上においてセラミックス原料粉を結晶化させながら膜を形成することを含む、
請求項3〜5のいずれか1項記載のセラミックス膜の製造方法。 - 工程(b)において前記基板上に形成された膜を加熱することにより、該膜に含まれる非結晶性の成分を結晶化させる工程(c)をさらに具備する請求項1又は2記載のセラミックス膜の製造方法。
- 工程(b)において形成された膜を加熱することにより、該膜において結晶粒を成長させる工程(c)をさらに具備する請求項3〜5のいずれか1項記載のセラミックス膜の製造方法。
- 工程(b)において前記基板上に形成された膜に電磁波を照射することにより、該膜に含まれる非結晶性の成分を結晶化させる工程(c)をさらに具備する請求項1又は2記載のセラミックス膜の製造方法。
- 工程(b)において前記基板上に形成された膜に電磁波を照射することにより、該膜において結晶粒を成長させる工程(c)をさらに具備する請求項3〜5のいずれか1項記載のセラミックス膜の製造方法。
- 工程(b)において前記基板上に形成された膜にプラズマを照射することにより、該膜に含まれる非結晶性の成分を結晶化させる工程(c)をさらに具備する請求項1又は2記載のセラミックス膜の製造方法。
- 工程(b)において前記基板上に形成された膜にプラズマを照射することにより、該膜において結晶粒を成長させる工程(c)をさらに具備する請求項3〜5のいずれか1項記載のセラミックス膜の製造方法。
- 前記原料粉が圧電材料を含む、請求項1〜13のいずれか1項記載のセラミックス膜の製造方法。
- 前記原料粉が、Pb(Zr,Ti)O3、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3、Pb(Zn1/3Nb2/3)O3、Pb(Ni1/3Nb2/3)O3、(Pb,La)(Zr,Ti)O3、MgO、SiC、Si3N4、Al2O3、TiC、B4C、BN、Fe2O3、(Mn,Zn)Fe2O4、Ta2O5、Nb2O5、PbTiO3、(Ca,Ba,Sr)TiO3、(Li,K)(Nb,Ta)O3、SrBi2(Ta,Nb)2O9、Bi4Ti3O12、ZrO2、SnO2、ZnO、La(Cr,Mn)O3、TiO2、IrO2、LaNiO3、(Ca,Sr,Ba)RuO3、In-SnO2、SiO2、Y3Al5O12、Y3Fe5O12、YBa2Cu3O7、Bi2Sr2Ca2Cu3O10、La2SrCuO4、Na(Co,Cu)2O4、及び、(Bi,Pb)Sr3Co2O9の内の少なくとも1つを含む、請求項1〜13のいずれか1項記載のセラミックス膜の製造方法。
- 前記原料粉の結晶化度が50%以下である、請求項1、2、6、8、10、12、14、15のいずれか1項記載のセラミックス膜の製造方法。
- 工程(b)が、単結晶基板上に前記セラミックス原料粉を堆積させることにより、前記単結晶基板の配向に応じた膜を形成することを含む、請求項1〜16のいずれか1項記載のセラミックス膜の製造方法。
- 基板と、
非結晶性の成分を含有する原料粉をエアロゾル化させて前記基板上に堆積させることにより形成された膜と、
を具備する構造物。 - 基板と、
外部からエネルギーを与えることにより発熱反応を生じさせる成分を含有する原料粉をエアロゾル化させて前記基板上に堆積させることにより形成された膜と、
を具備する構造物。 - 前記基板が、単結晶基板であり、
前記膜が、前記単結晶基板の配向に応じた配向を有する、
請求項18又は19記載の構造物。 - 前記膜において、多結晶体に含まれる結晶面の内で特定の方向を向いた結晶面の割合を表す配向度が60%以上である、請求項20記載の構造物。
- 前記基板が単結晶基板であり、
前記膜が非結晶性の成分を含有する、
請求項18記載の構造物。 - 前記基板が単結晶基板であり、
前記膜が、外部からエネルギーを与えることにより発熱反応を生じさせる成分を含有する、
請求項19記載の構造物。 - 加熱することにより、前記膜に含有されている非結晶性の成分が、前記単結晶基板の配向に応じて配向しながら結晶化する、請求項22記載の構造物。
- 外部からエネルギーを与えることにより、前記膜に含有されている成分が、前記単結晶基板の配向に応じて配向しながら結晶化する、請求項23記載の構造物。
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