CN107513685B - 一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法 - Google Patents

一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，属于功能薄膜材料技术领域。本发明两步法制备立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜，首先制备Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材，然后利用脉冲激光在单晶衬底上沉积Sr3YCo4O10.5+δ薄膜，在氧压条件下进行原位退火得到立方相结构的Sr3YCo4O10.5+δ薄膜。本发明方法简单易行，制备出的立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜，便于研究Sr3YCo4O10.5+δ薄膜的激光感生横向热电效应反映其各向异性的本征性能及磁性性能。

Description

一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，属于功能薄膜材料技术领域。
背景技术
复杂钙钛矿结构的Sr3YCo4O10.5+δ由于其展现的内部Co离子自旋态转变、室温铁磁性及热电性能，且在高温、氧化环境下物理性能稳定，制备成本低、无毒性等优点，受到广泛关注。其晶体结构是由CoO6八面体层和氧缺位CoO4+δ四面体层沿c轴交替排列，显现出A位有序即ab面与c轴方向Sr2+和Y3+按-Sr-Y-Y-Sr-有序排列以及氧空位有序排列，正由于CoO4+δ四面体氧缺位层的存在，Sr3YCo4O10.5+δ材料本身处于缺氧的状态，使Sr3YCo4O10.5+δ结构的调控成为了可能。
目前还未有立方相Co基氧化物薄膜（Sr3YCo4O10.5+δ薄膜）相结构的制备研究。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜结构便于更深地研究激光感生热电效应即薄膜本身各向异性和磁性性能。
一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，具体步骤为：
（1）制备Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材：按照化学式Sr3YCo4O10.5+δ的化学计量比将SrCO3粉末、Y2O3粉末、Co3O4粉末混合均匀，研磨并压制成型，然后置于温度为950~1180℃的条件下进行一次烧结15~24h，冷却，研磨并压制成型，再置于温度为950~1180℃的条件下进行二次烧结15~24h，冷却得到Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材；
（2）清洗衬底：依次用丙酮、无水乙醇清洗平衬底，重复2~3次即得清洗后的平衬底；
（3）将步骤（1）所得Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材装入脉冲激光沉积的旋转靶位，将步骤（2）所得清洗后的平衬底置于可加热的硅板上，平衬底与Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材相向放置且相距4~5cm，抽真空至真空度为1×10-4~1×10-3Pa，匀速升温至衬底温度为760~790℃，在激光波长为248 nm、激光频率为4~6Hz、激光能量100~200mJ、Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材自转速度为20~30r/min、镀膜腔内通入氧气至氧压100~150Pa的条件下进行激光烧蚀Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材10~20min得到Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
（4）在氧气压为1×103~1×104Pa、温度为760~790℃的条件下，将步骤（3）所得Sr3YCo4O10.5+δ薄膜进行原位退火处理10~20 min即得立方相Co基氧化物薄膜（Sr3YCo4O10.5+δ薄膜）；
所述步骤（2）中平衬底为LaAlO3、SrTiO3或MgO的单晶衬底。
Sr3YCo4O10.5+δ材料本身处于缺氧的状态，当激光能量低、生长及退火温度低时，成膜较慢，生长及退火环境中的氧能够进入Sr3YCo4O10.5+δ薄膜结构中的CoO4+δ四面体缺氧层，使氧充满缺氧层， Sr3YCo4O10.5+δ薄膜结构为立方相。
本发明的有益效果：现有技术中Sr3YCo4O10.5+δ薄膜的结构仅有四方相，本发明可制备出立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜，便于研究Sr3YCo4O10.5+δ薄膜的激光感生横向热电效应反映其各向异性的本征性能及磁性性能，且本发明方法简单易行。
附图说明
图1为实施例1制备的立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜与立方相标准PDF#38-1148卡片XRD对比图；
图2为实施例2制备的立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜与立方相标准PDF#38-1148卡片XRD对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，具体步骤为：
（1）制备Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材：按照化学式Sr3YCo4O10.5+δ的化学计量比将SrCO3粉末、Y2O3粉末、Co3O4粉末混合均匀，研磨2h并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），然后置于温度为1180℃的条件下进行一次烧结24h，冷却，研磨并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），再置于温度为1180℃的条件下进行二次烧结24h，冷却得到Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材；
（2）清洗衬底：对LaAlO3(100)单晶平衬底按照丙酮超声清洗8min、用无水酒精超声清洗8min，两者时间一致的顺序各超声清洗1次为一个周期，重复3个周期，即得到清洗后的LaAlO3(100)单晶平衬底；
（3）将步骤（1）所得Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材装入脉冲激光沉积的旋转靶位，将步骤（2）所得清洗后的LaAlO3(100)单晶平衬底置于可加热的硅板上，LaAlO3(100)单晶平衬底与Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材相向放置且相距4cm，镀膜腔利用机械泵及分子泵抽真空至真空度为1×10-4Pa，以0.5℃/2min升温速率匀速升温至衬底温度为790℃作为生长温度，关闭分子泵；在激光波长为248 nm、激光频率为4Hz、激光能量200mJ、Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材自转速度为20r/min、镀膜腔内通入氧气至氧压100Pa的条件下利用KrF准分子激光器进行激光烧蚀Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材20min得到Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
（4）在氧气压为1×104Pa、温度为790℃的条件下，将步骤（3）所得Sr3YCo4O10.5+δ薄膜进行原位退火处理20min即得立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
本实施例LaAlO3(100)单晶衬底上生长的立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜与立方相标准PDF#38-1148卡片XRD对比图如图1所示，从图1可知，Sr3YCo4O10.5+δ薄膜在LaAlO3(100)衬底上均出现了与立方相PDF卡片对应的单峰并未有四方相的分裂峰出现，表明所得薄膜为立方相结构。
实施例2：一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，具体步骤为：
（1）制备Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材：按照化学式Sr3YCo4O10.5+δ的化学计量比将SrCO3粉末、Y2O3粉末、Co3O4粉末混合均匀，研磨2h并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），然后置于温度为1180℃的条件下进行一次烧结15h，冷却，研磨并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），再置于温度为1180℃的条件下进行二次烧结15h，冷却得到Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材；
（2）清洗衬底：对LaAlO3(100)单晶平衬底按照丙酮超声清洗8min、用无水酒精超声清洗8min，两者时间一致的顺序各超声清洗1次为一个周期，重复3个周期，即得到清洗后的LaAlO3(100)单晶平衬底；
（3）将步骤（1）所得Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材装入脉冲激光沉积的旋转靶位，将步骤（2）所得清洗后的LaAlO3(100)单晶平衬底置于可加热的硅板上，LaAlO3(100)单晶平衬底与Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材相向放置且相距4cm，镀膜腔利用机械泵及分子泵抽真空至真空度为2×10-4Pa，以0.5℃/2min升温速率匀速升温至衬底温度为760℃作为生长温度，关闭分子泵；在激光波长为248 nm、激光频率为4Hz、激光能量200mJ、Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材自转速度为20r/min、镀膜腔内通入氧气至氧压100Pa的条件下利用KrF准分子激光器进行激光烧蚀Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材10min得到Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
（4）在氧气压为1×104Pa、温度为760℃的条件下，将步骤（3）所得Sr3YCo4O10.5+δ薄膜进行原位退火处理20min即得立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
本实施例LaAlO3(100)单晶衬底上生长的立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜与立方相标准PDF卡片XRD#38-1148对比图如图2所示，从图2可知，Sr3YCo4O10.5+δ薄膜在LaAlO3(100)衬底上均出现了与立方相PDF卡片对应的单峰并未有四方相的分裂峰出现，表明所得薄膜为立方相结构。
实施例3：一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，具体步骤为：
（1）制备Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材：按照化学式Sr3YCo4O10.5+δ的化学计量比将SrCO3粉末、Y2O3粉末、Co3O4粉末混合均匀，研磨2h并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），然后置于温度为950℃的条件下进行一次烧结24h，冷却，研磨并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），再置于温度为950℃的条件下进行二次烧结24h，冷却得到Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材；
（2）清洗衬底：对MgO(111)单晶平衬底按照丙酮超声清洗5min、用无水酒精超声清洗5min，两者时间一致的顺序各超声清洗1次为一个周期，重复2个周期，即得到清洗后的MgO(111)单晶平衬底；
（3）将步骤（1）所得Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材装入脉冲激光沉积的旋转靶位，将步骤（2）所得清洗后的MgO(111)单晶平衬底置于可加热的硅板上，MgO(111)单晶平衬底与Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材相向放置且相距5cm，镀膜腔利用机械泵及分子泵抽真空至真空度为1×10-3Pa，以0.5℃/2min升温速率匀速升温至衬底温度为770℃作为生长温度，关闭分子泵；在激光波长为248nm、激光频率为5 Hz、激光能量100mJ、Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材自转速度为30r/min、镀膜腔内通入氧气至氧压130Pa的条件下利用KrF准分子激光器进行激光烧蚀Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材15min得到Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
（4）在氧气压为1×103Pa、温度为770℃的条件下，将步骤（3）所得Sr3YCo4O10.5+δ薄膜进行原位退火处理 15 min即得立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
从本实施例MgO(111)单晶平衬底上生长的立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜与立方相标准PDF#38-1148卡片XRD对比可知，Sr3YCo4O10.5+δ薄膜在MgO(111)衬底上均出现了与立方相PDF卡片对应的单峰并未有四方相的分裂峰出现，表明所得薄膜为立方相结构。
实施例4：一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，具体步骤为：
（1）制备Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材：按照化学式Sr3YCo4O10.5+δ的化学计量比将SrCO3粉末、Y2O3粉末、Co3O4粉末混合均匀，研磨2h并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），然后置于温度为1100℃的条件下进行一次烧结15h，冷却，研磨并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），再置于温度为1100℃的条件下进行二次烧结15h，冷却得到Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材；
（2）清洗衬底：对SrTiO3(100)单晶平衬底按照丙酮超声清洗6min、用无水酒精超声清洗6min，两者时间一致的顺序各超声清洗1次为一个周期，重复2个周期，即得到清洗后的SrTiO3(100)单晶平衬底；
（3）将步骤（1）所得Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材装入脉冲激光沉积的旋转靶位，将步骤（2）所得清洗后的SrTiO3(100)单晶平衬底置于可加热的硅板上，SrTiO3(100)单晶平衬底与Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材相向放置且相距4.5cm，镀膜腔利用机械泵及分子泵抽真空至真空度为5×10-4Pa，以0.5℃/2min升温速率匀速升温至衬底温度为760℃作为生长温度，关闭分子泵；在激光波长为248nm、激光频率为4Hz、激光能量140mJ、Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材自转速度为25r/min、镀膜腔内通入氧气至氧压140Pa的条件下利用KrF准分子激光器进行激光烧蚀Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材12min得到Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
（4）在氧气压为5×103Pa、温度为760℃的条件下，将步骤（3）所得Sr3YCo4O10.5+δ薄膜进行原位退火处理12min即得立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
从本实施例SrTiO3(100)单晶平衬底上生长的立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜与立方相标准PDF#38-1148卡片XRD对比可知，Sr3YCo4O10.5+δ薄膜在SrTiO3(100)衬底上均出现了与立方相PDF卡片对应的单峰并未有四方相的分裂峰出现，表明所得薄膜为立方相结构。
实施例5：一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，具体步骤为：
（1）制备Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材：按照化学式Sr3YCo4O10.5+δ的化学计量比将SrCO3粉末、Y2O3粉末、Co3O4粉末混合均匀，研磨2h并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），然后置于温度为1100℃的条件下进行一次烧结20h，冷却，研磨并压制成圆片（圆片的直径为20mm、厚度为3mm），再置于温度为1100℃的条件下进行二次烧结20h，冷却得到Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材；
（2）清洗衬底：对SrTiO3(100)单晶平衬底按照丙酮超声清洗10min、用无水酒精超声清洗10min，两者时间一致的顺序各超声清洗1次为一个周期，重复2个周期，即得到清洗后的SrTiO3(100)单晶平衬底；
（3）将步骤（1）所得Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材装入脉冲激光沉积的旋转靶位，将步骤（2）所得清洗后的SrTiO3(100)单晶平衬底置于可加热的硅板上，SrTiO3(100)单晶平衬底与Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材相向放置且相距4cm，镀膜腔利用机械泵及分子泵抽真空至真空度为8×10-4Pa，以0.5℃/2min升温速率匀速升温至衬底温度为780℃作为生长温度，关闭分子泵；在激光波长为248 nm、激光频率为6Hz、激光能量160mJ、Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材自转速度为25r/min、镀膜腔内通入氧气至氧压150Pa的条件下利用KrF准分子激光器进行激光烧蚀Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材10min得到Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
（4）在氧气压为5×103Pa、温度为780℃的条件下，将步骤（3）所得Sr3YCo4O10.5+δ薄膜进行原位退火处理10min即得立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
从本实施例SrTiO3(100)单晶平衬底上生长的立方相Sr3YCo4O10.5+δ薄膜与立方相标准PDF#38-1148卡片XRD对比可知，Sr3YCo4O10.5+δ薄膜在SrTiO3(100)衬底上均出现了与立方相PDF卡片对应的单峰并未有四方相的分裂峰出现，表明所得薄膜为立方相结构。

Claims (2)

1.一种立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）制备Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材：按照化学式Sr3YCo4O10.5+δ的化学计量比将SrCO3粉末、Y2O3粉末、Co3O4粉末混合均匀，研磨并压制成型，然后置于温度为950~1180℃的条件下进行一次烧结15~24h，冷却，研磨并压制成型，再置于温度为950~1180℃的条件下进行二次烧结15~24h，冷却得到Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材；
（2）清洗衬底：依次用丙酮、无水乙醇清洗平衬底，重复2~3次即得清洗后的平衬底；
（3）将步骤（1）所得Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材装入脉冲激光沉积的旋转靶位，将步骤（2）所得清洗后的平衬底置于可加热的硅板上，平衬底与Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材相向放置且相距4~5cm，抽真空至真空度为1×10-4~1×10-3Pa，匀速升温至衬底温度为760~790℃，在激光波长为248nm、激光频率为4~6Hz、激光能量100~200mJ、Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材自转速度为20~30r/min、镀膜腔内通入氧气至氧压100~150Pa的条件下进行激光烧蚀Sr3YCo4O10.5+δ多晶陶瓷靶材10~20min得到Sr3YCo4O10.5+δ薄膜；
（4）在氧气压为1×103~1×104Pa、温度为760~790℃的条件下，将步骤（3）所得Sr3YCo4O10.5+δ薄膜进行原位退火处理10~20 min即得立方相Co基氧化物薄膜。
2.根据权利要求1所述立方相Co基氧化物薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中平衬底为LaAlO3、SrTiO3或MgO的单晶衬底。
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