JPWO2012039501A1 - 白色硬質装飾部材 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)基材、前記基材上に積層される金属M1および金属M2、さらに選択的に金属M3を組み合わせた合金の低級酸化物層からなる密着層、前記密着層上に積層される金属M4および金属M5、さらに選択的に金属M6を組み合わせた合金と窒素、炭素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物からなる傾斜密着層、前記傾斜密着層上に積層される金属M7および金属M8、さらに選択的に金属M9を組み合わせた合金と窒素、炭素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物からなる耐磨耗層、及び前記耐磨耗層上に積層される金属M10および金属M11、さらに選択的に金属M12を組み合わせた合金と窒素、炭素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物からなる色上げ傾斜層から構成される白色硬質装飾部材であって、前記金属M1、M4、M7及びM10は、それぞれMo、Wの1種又は2種から選ばれ、前記金属M2、M5、M8及びM11は、それぞれ、Nb、Taの1種又は2種から選ばれ、前記金属M3、M6、M9及びM12はCr、Ti、Hf、Zrの1種又は2種以上から選ばれ、前記傾斜密着層を構成する反応化合物における非金属元素の含有量が基板から離れるにつれて厚さ方向に傾斜的に増加し、前記色上げ傾斜層を構成する反応化合物における非金属元素の含有量が基板から離れるにつれて厚さ方向に傾斜的に減少することを特徴とする白色硬質装飾部材。
図1は本発明の白色硬質装飾部材の構造の一例を示す断面模式図である。基材としてSUS316L基材11の表面に、MoNb合金の低級酸化物からなる密着層12が形成され、密着層12上にMoNb合金の低級酸化物に傾斜的に窒素含有量を増加させた傾斜密着層13が形成され、傾斜密着層13上にMoNb合金窒化物層の耐磨耗層14が形成され、耐磨耗層14上に傾斜的に窒素含有量を低下させたMoNb合金色上げ傾斜層15から構成されている。
上記密着層12としては、Mo、Wの1種又は2種から選ばれる金属(M1)とNb、Taの1種又は2種から選ばれる金属(M2)との合金、またはさらにCr,Ti,Hf、Zrの1種又は2種以上から選ばれる金属(M3)を加えた合金の低級酸化物膜であり、基材材質との相性および被膜の使用環境によって選択される。密着層12は、これらの合金の低級酸化物膜からなるが、微量の炭素、窒素を含んでいても構わない。また合金中には上記金属M1、M2、M3以外に、V、B、Al、Si、Mn、Co、La、Ce、Y、Scなどの金属を合金中の割合で合計5wt%以内含まれていてもよい。
上記傾斜密着層13としては、Mo、Wの1種又は2種から選ばれる金属M4とNb、Taの1種又は2種から選ばれる金属M5との合金、またはさらにCr,Ti,Hf、Zrの1種又は2種以上から選ばれる金属M6を加えた合金と炭素、窒素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物において、非金属元素を傾斜的に増加させた膜から構成される。好ましくは、炭素、窒素、酸素の1種類以上の非金属元素を傾斜的に増加させた膜、例えば、炭化物膜、窒化物膜、炭窒化物膜、酸窒化物膜、酸炭化物膜、酸窒化炭化物膜等からなる。どのような材料を選択するかは、密着層12および耐磨耗層14との相性および被膜の使用環境によって決定される。また合金中には、上記金属M4、M5、M6以外に、V、B、Al、Si、Mn、Co、La、Ce、Y、Scなどの金属を合金中の割合で合計5wt%以内含まれていてもよい。
上記耐磨耗層14としては、Mo、Wの1種又は2種から選ばれる金属M7とNb、Taの1種又は2種から選ばれる金属M8の合金、またはさらにCr,Ti,Hf、Zrの1種又は2種以上から選ばれる金属(M9)を加えた合金と炭素、窒素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物から形成される。どのような材料を選択するかは求める外観色および被膜の使用環境によって決定される。また合金中には、上記金属M7、M8、M9以外に、V、B、Al、Si、Mn、Co、La、Ce、Y、Scなどの金属を合金中の割合で合計5wt%以内含まれていてもよい。
上記色上げ傾斜層15としては、Mo、Wの1種又は2種から選ばれる金属M10とNb、Taの1種又は2種から選ばれる金属M11の合金、またはさらにCr,Ti,Hf、Zrの1種又は2種以上から選ばれる金属M12を加えた合金と炭素、窒素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物において、非金属元素を傾斜的に減少させて形成する。例えば、炭化物膜、窒化物膜、炭窒化物膜、酸窒化物膜、酸炭化物膜、酸窒化炭化物膜等からなる。どのような材料を選択するかは耐磨耗層14との相性や求める外観色および被膜の使用環境によって決定される。また合金中には、上記金属M10、M11、M12以外に、V,B、Al、Si、Mn、Co、La、Ce、Y、Scなどの金属を合金中の割合で合計5wt%以内含まれていてもよい。
本発明の硬質装飾部材を構成する各積層は、スパッタリング法、CVD法、イオンプレーティング法などによって形成することができるが、好ましくは、反応性スパッタリング法により形成される。
本発明により提供される時計は、その構成部品の一部、例えば、外装部品に上述した白色硬質装飾部材を有することを特徴とする。時計は、光発電時計、熱発電時計、標準時電波受信型自己修正時計、機械式時計、一般の電子式時計のいずれであってもよい。このような時計は、上記白色硬質装飾部材を用いて公知の方法により製造される。時計はシャツとの擦れや、机、壁などに衝突することにより傷が入りやすい装飾部材の一例である。本発明の白色硬質装飾部材を時計に形成することにより、長年にわたり傷が入りにくく、外観が非常にきれいな状態を維持することが可能となる。
耐傷性試験は、JISに定めるSUS316L基材に装飾膜を施し、アルミナ粒子が均一に分散した磨耗紙を試験サンプルに一定加重で接触させ、一定回数擦ることで傷を発生させる。傷がついた試験サンプルの表面を、キズの方向と垂直方向にスキャンして表面粗さを測定し、二乗平均荒さとして耐傷性の評価とした。傷の発生量が多いほど、傷の深さが深いほど二乗平均荒さの数値が大きくなり、逆に傷の発生量が少ないほど、傷の深さが浅いほど二乗平均粗さの数値が小さくなることから、耐傷性を数値的に評価することができる。
膜硬度測定は、微小押込み硬さ試験機(FISCHER製H100)を用いて行った。測定子にはビッカース圧子を使用し、5mN荷重で10秒間保持した後に除荷を行い、挿入されたビッカース圧子の深さから膜硬度を算出した。
キャス(CASS)試験はJIS−H 8502に準拠された、酢酸酸性の塩化ナトリウム溶液に塩化第二銅を添加した溶液を噴霧した雰囲気に48時間設置し、装飾膜の剥離および変色を観察し耐食性の評価とした。
80℃、60%の熱硝酸および、硝酸40%硫酸25%弗酸4%溶液にサンプルを浸漬させ、装飾膜が基材から完全に剥離した時間を測定してエッチング性の評価とした。
本発明の白色硬質装飾部材の第1の実施例を図2、図3および図4を用いて説明する。図2は白色硬質装飾部材20の断面模式図、図3はメタンガス導入量による硬度と輝度変化を示す図、図4は白色硬質装飾部材20の耐傷性測定図である。
本発明の白色硬質装飾部材の第2の実施例を図5、図6および図7を用いて説明する。図5は白色硬質装飾部材30の断面模式図、図6はメタンガス導入量による硬度と輝度変化を示す図、図7は白色硬質装飾部材30の耐傷性測定図である。
本発明の白色硬質装飾部材の第3の実施例を図8、図9および図10を用いて説明する。図8は白色硬質装飾部材40の断面模式図、図9はメタンガス導入量による硬度と輝度変化を示す図、図10は白色硬質装飾部材40の耐傷性測定図である。
本発明の白色硬質装飾部材の第4の実施例を図11、図12および図13を用いて説明する。図11は白色硬質装飾部材50の断面模式図、図12はメタンガス導入量による硬度と輝度変化を示す図、図13は白色硬質装飾部材50の耐傷性測定図である。
本発明の硬質装飾部材の第5の実施例を図14、図15および図16を用いて説明する。図14は硬質装飾部材60の断面模式図、図15はメタンガス導入量による硬度と輝度変化を示す図、図16は硬質装飾部材60の耐傷性測定図である。
11 基材
12 密着層
13 傾斜密着層
14 耐磨耗層
15 色上げ傾斜層
110 装飾部材
111 基材
112 密着層
113 耐磨耗層
114 装飾形成層
20 装飾部材
21 基材
22 密着層
23 傾斜密着層
24 耐磨耗層
25 色上げ傾斜層
30 装飾部材
31 基材
32 密着層
33 傾斜密着層
34 耐磨耗層
35 色上げ傾斜層
40 装飾部材
41 基材
42 密着層
43 傾斜密着層
44 耐磨耗層
45 色上げ傾斜層
50 装飾部材
51 基材
52 密着層
53 傾斜密着層
54 耐磨耗層
55 色上げ傾斜層
60 装飾部材
61 基材
62 密着層
63 傾斜密着層
64 耐磨耗層
65 色上げ傾斜層
Claims (13)
- 基材、前記基材上に積層される金属M1および金属M2、さらに選択的に金属M3を組み合わせた合金の低級酸化物層からなる密着層、前記密着層上に積層される金属M4および金属M5、さらに選択的に金属M6を組み合わせた合金と窒素、炭素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物からなる傾斜密着層、前記傾斜密着層上に積層される金属M7および金属M8、さらに選択的に金属M9を組み合わせた合金と窒素、炭素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物からなる耐磨耗層、及び前記耐磨耗層上に積層される金属M10および金属M11、さらに選択的に金属M12を組み合わせた合金と窒素、炭素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物からなる色上げ傾斜層から構成される白色硬質装飾部材であって、前記金属M1、M4、M7及びM10は、それぞれMo、Wの1種又は2種から選ばれ、前記金属M2、M5、M8及びM11は、それぞれ、Nb、Taの1種又は2種から選ばれ、前記金属M3、M6、M9及びM12はCr、Ti、Hf、Zrの1種又は2種以上から選ばれ、前記傾斜密着層を構成する反応化合物における非金属元素の含有量が基板から離れるにつれて厚さ方向に傾斜的に増加し、前記色上げ傾斜層を構成する反応化合物における非金属元素の含有量が基板から離れるにつれて厚さ方向に傾斜的に減少することを特徴とする白色硬質装飾部材。
- 前記金属M3、M6、M9及びM12はCrであることを特徴とする請求項1に記載の白色硬質装飾部材。
- 前記各層において、前記金属M1、M4、M7またはM10と前記金属M2、M5、M8またはM11の合金組成比率が全合金中70w%以上であることを特徴とする請求項1に記載の白色硬質装飾部材。
- 装飾部材の外観色が白色またはステンレス色であることを特徴とする請求項1に記載の白色硬質装飾部材。
- 前記耐磨耗層の厚さは0.5〜4μmであることを特徴とする請求項1に記載の白色硬質装飾部材。
- 前記密着層及び前記傾斜密着層は微量の酸素を含むことを特徴とする請求項1に記載の白色硬質装飾部材。
- 外装部品の一部又は全部が、請求項1〜6のいずれか1項に記載の白色硬質装飾部材で構成されることを特徴とする時計。
- 基材上に、金属M1および金属M2、さらに選択的に金属M3を組み合わせた合金の低級酸化物層からなる密着層を積層し、前記密着層上に金属M4および金属M5、さらに選択的に金属M6を組み合わせた合金の窒素、炭素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物からなる傾斜密着層を、前記傾斜密着層を構成する反応混合物中の非金属元素の含有量が基板から離れるにつれて厚さ方向に傾斜的に増加するように積層させ、前記傾斜密着層上に金属M7および金属M8、さらに選択的に金属M9を組み合わせた合金の窒素、炭素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物からなる耐磨耗層を積層させ、次いで、前記耐磨耗層上に金属M10および金属M11、さらに金属M12を組み合わせた合金の窒素、炭素、酸素の1種又は2種以上から選ばれる非金属元素との反応化合物からなる色上げ傾斜層を、前記色上げ傾斜層を構成する反応化合物における非金属元素の含有量が基板から離れるにつれて厚さ方向に傾斜的に減少するように積層する白色硬質装飾部材の製造方法であって、前記金属M1、M4、M7及びM10は、それぞれMo、Wの1種又は2種から選ばれ、前記金属M2、M5、M8及びM11は、それぞれNb、Taの1種又は2種から選ばれ,前記金属M3、M6、M9及びM12は、それぞれCr,Ti,Hfの1種または2種以上から選ばれる白色硬質装飾部材の製造方法。
- 前記各層において、前記金属M1、M4、M7またはM10と前記金属M2、M5、M8またはM11の合金組成比率が全合金中70w%以上であることを特徴とする請求項7に記載の白色硬質装飾部材の製造方法。
- 前記耐磨耗層を0.5〜4μmの厚さに積層することを特徴とする請求項8に記載の白色硬質装飾部材の製造方法。
- 前記密着層及び前記傾斜密着層に微量の酸素を含ませることを特徴とする請求項8に記載の白色硬質装飾部材の製造方法。
- 反応性スパッタリング法により、前記密着層、前記傾斜密着層、前記耐磨耗層及び前記色上げ傾斜層の少なくとも1つを積層することを特徴とする請求項8〜11のいずれかに記載の白色硬質装飾部材の製造方法。
- 反応性スパッタリング法において、前記非金属元素を含む反応ガス量を時系列的に増加又は減少させることにより前記傾斜密着層及び前記色上げ傾斜層を積層することを特徴とする請求項12に記載の白色硬質装飾部材の製造方法。
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