JPWO2011002016A1 - 二次電池用電極、二次電池電極用スラリー及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、カチオン性基を有する重合体及び該カチオン性基に対応するアニオンをバインダーに用いることにより、電極活物質の分散性が向上し、その結果導電剤の分散性も向上することにより、電極の表面平滑性さらには出力特性に優れた電池が得られる旨開示されている。
従って、本発明の目的は、リチウム金属の析出を抑制し、得られる二次電池が優れた低温特性を示すリチウムイオン二次電池用電極を提供することにある。
これは、重合体が電極活物質表面近傍に選択的に存在する結果、リチウム挿入時の脱溶媒和抵抗が大幅に低減し、挿入されなかったリチウムの電極表面への析出を抑制できると考えたことによる。そしてこれらの知見により本発明を完成するに至った。
〔1〕 カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応するアニオン、及び電極活物質を含有してなる、電極活物質層を有し、前記重合体中のカチオン密度が0.1〜15meq/gである二次電池用電極。
〔2〕 前記電極活物質層がさらに粒子状重合体を含有してなる前記の二次電池用電極。
〔3〕 前記電極活物質層における前記カチオン性基を有する重合体と、前記粒子状重合体との質量比が5:95〜40:60である前記の二次電池用電極。
〔4〕 前記粒子状重合体が、アニオンを含むものである前記の二次電池用電極。
〔5〕 前記カチオン性基が、脂環式カチオン性基または複素環式カチオン性基である前記の二次電池用電極。
〔6〕 カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応するアニオン、電極活物質及び溶媒を含有してなる二次電池電極用スラリーであって、前記重合体中のカチオン密度が0.1〜15meq/gである二次電池電極用スラリー。
〔7〕 正極、負極、セパレーター及び電解液を含む二次電池であって、前記正極及び負極の少なくともいずれかが前記の二次電池用電極である、二次電池。
本発明の二次電池用電極(以下、単に「電極」ということがある。)は、カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応するアニオン(以下、「対アニオン」という場合がある。)、及び電極活物質を含有してなる電極活物質層(「電極合剤層」ともいう。)を有する。ここで、カチオン性基に対応するアニオンとは、カチオン性基に結合し得るアニオンのことを表す。
本発明において、カチオン性基とは、電子を放出して正の電荷を帯びた原子、または原子団を示す。本発明に用いられる重合体が有するカチオン性基としては、ヘテロ原子を含むものが好ましい。本発明においてヘテロ原子とは、水素、炭素及び金属以外の原子と定義される。これらの中でも、後述の電解液溶媒との適度な相互作用を有しリチウム金属の析出を抑制しやすいことから、窒素、りん、硫黄、酸素及びホウ素の少なくともいずれか1つを含むものが好ましく、窒素、りん及び硫黄の少なくともいずれか1つを含むものが最も好ましい。
式(II):
又は式(III):
例えば、脂肪族カチオン性基ではR1〜R3のうち水素原子が含まれない場合は第四級カチオン性基、1つが水素原子の場合は第三級カチオン性基、2つが水素原子の場合は第二級カチオン性基と呼ぶ。脂環式カチオン性基では、R1が水素原子の場合は第三級カチオン性基、R1が水素以外の場合は第四級カチオン性基と呼ぶ。複素環式カチオン性基の場合は全て第四級カチオン性基である。
本発明に用いられる、前記カチオン性基に対応するアニオン(すなわち、対アニオン)は、陰イオンを含んでなり、陰イオンとしてはハロゲン元素またはカルコゲン元素を含むものが好ましい。
ここで、「ハロゲン元素」とは、第17族元素であるフッ素、塩素、臭素、ヨウ素、アスタチンからなる原子群を意味する。これらの中でも、解離度の大きい強電解質を形成し得ることから、塩素、臭素及びヨウ素が好ましく、対アニオンとしては塩素イオン、臭素イオン及びヨウ素イオンからなる群から選ばれる少なくとも1つが好ましい。
「カルコゲン元素」とは、第16族元素である酸素、硫黄、セレン、テルル、ポロニウムからなる原子群を意味する。これらの中でも、解離度の大きい強電解質を形成し得ることからカルコゲン元素として硫黄、酸素を含有する、スルホン酸イオン、硫酸イオン及び硝酸イオンからなる群から選ばれる少なくとも1つが好ましい。
本発明に用いるカチオン性基を有する重合体の重量平均分子量は、硝酸ナトリウム水溶液を展開溶媒としたゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(以下、「GPC」ということがある。)で測定した標準ポリエチレンオキサイド換算値で、好ましくは1,000以上、より好ましくは5,000以上、更に好ましくは10,000以上であり、好ましくは500,000以下、より好ましくは300,000以下、更に好ましくは200,000以下、特に好ましくは100,000以下である。カチオン性基を有する重合体の重量平均分子量が前記範囲にあると、カチオン性基を有する重合体が、電極内部において電極活物質表面への高い吸着安定性を示し、また適度な運動性を有することから優れた低温特性を示し、且つ電極用スラリーの安定性に優れて生産性の向上及び平滑な電極を得ることができる。
本発明においては、特定の密度範囲のカチオンと、そのカチオン性基に対応する対アニオンとが存在していることが、本発明の効果を奏する要件となるので、カチオンと対アニオンの種類にかかわらず本発明の効果が発現できる。よってその組み合わせには特に制限がなく、いずれの組み合わせであっても本発明の効果が得られる。
単量体の例を挙げると、例えば対アニオンが塩素イオンの場合、ビニルアルキルアンモニウムクロライド、(メタ)アクリロイルアルキルアンモニウムクロライド、(ジ)アリルアルキルアンモニウムクロライド、アミノアルキル(メタ)アクリルアミド等の、式(I)で示される含窒素脂肪族カチオンを有する不飽和単量体;ビニルアルキルピロリジニウムクロライド、(メタ)アクリロイルアルキルピロリジニウムクロライド、(ジ)アリルアルキルピロリジニウムクロライド、ビニルアルキルピペリジニウムクロライド、(メタ)アクリロイルアルキルピペリジニウムクロライド、(ジ)アリルアルキルピペリジニウムクロライド、ビニルアルキルモルホリニウムクロライド、(メタ)アクリロイルアルキルモルホリニウムクロライド、(ジ)アリルアルキルモルホリニウムクロライド等の、式(II)で示される含窒素脂環式カチオンを有する不飽和単量体;ビニルピリジニウムクロライド、(メタ)アクリロイルアルキルピリジニウムクロライド、(ジ)アリルアルキルピリジニウムクロライド、ビニルイミダゾリウムクロライド、(メタ)アクリロイルアルキルイミダゾリウムクロライド、(ジ)アリルアルキルイミダゾリウムクロライド等の、式(III)で示される含窒素複素環式カチオンを有する不飽和単量体;ビニルアルキルホスホニウムクロライド、(メタ)アクリロイルアルキルホスホニウムクロライド、(ジ)アリルアルキルホスホニウムクロライド等の、含リン脂肪族カチオンを有する不飽和単量体;ビニルアルキルスルホニウムクロライド、(メタ)アクリロイルアルキルスルホニウムクロライド、(ジ)アリルアルキルスルホニウムクロライド等の、含硫黄脂肪族カチオンを有する不飽和単量体;が挙げられる。
本発明に用いるカチオン性基を有する重合体中の前記共重合可能な単量体単位の含有割合は、好ましくは1質量%以上、より好ましくは10質量%以上であり、好ましくは90質量%以下、より好ましくは50質量%以下である。
重合に用いられる重合開始剤としては、例えば過酸化水素、tert−ブチルヒドロパーオキシドなどの過酸化物;これらの過酸化物と二価鉄(Fe++)、Na2SO3、アスコルビン酸などの還元剤との組合わせからなるレドックス系開始剤;過酸化ラウロイル、ジソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、t−ブチルパーオキシピバレート、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキシドなどの有機過酸化物;α,α’−アゾビスイソブチロニトリルなどのアゾ化合物;過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウムなどの過硫酸塩;などが挙げられる。
前記した重合開始剤、単量体、懸濁剤または乳化剤、分子量調整剤などは重合開始時に一括して重合系に添加してもよいし、重合中に分割して添加することもできる。重合は通常35〜80℃の温度で撹拌下にて行われる。
この場合、重合方法としては、前記と同様に、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法のいずれも用いることができ、後の付加反応の条件や得られる重合体の特性に応じて最適な製造方法を選択すればよい。例えば、付加反応を水系で行う場合には、乳化重合により微細な水性分散粒子として重合体を得るのが有利である。また、付加反応を溶剤系で行う場合には、溶液重合法またはメタノールなどの低級アルコールを重合媒体とする懸濁重合法が好ましいが、通常の懸濁重合法も用いることができる。
前記粒子状金属除去工程における重合体溶液もしくは重合体分散液から粒子状の金属成分を除去する方法は特に限定されず、例えば、濾過フィルターによる濾過により除去する方法、振動ふるいにより除去する方法、遠心分離により除去する方法、磁力により除去する方法等が挙げられる。中でも、除去対象が金属成分であるので、金属異物成分の選択的かつ効率的な除去ができることから磁力により除去する方法が好ましい。磁力により除去する方法としては、金属成分が除去できる方法であれば特に限定はされないが、生産性および除去効率を考慮すると、好ましくは重合体の製造ライン中に磁気フィルターを配置することで行われる。
本発明の二次電池用電極に用いられる電極活物質は、電極が利用される二次電池に応じて選択すればよい。前記二次電池としては、リチウムイオン二次電池やニッケル水素二次電池が挙げられる。
無機化合物からなる正極活物質としては、遷移金属酸化物、リチウムと遷移金属との複合酸化物、遷移金属硫化物などが挙げられる。上記の遷移金属としては、Fe、Co、Ni、Mn等が使用される。正極活物質に使用される無機化合物の具体例としては、LiCoO2、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiFePO4、LiFeVO4などのリチウム含有複合金属酸化物;TiS2、TiS3、非晶質MoS2等の遷移金属硫化物;Cu2V2O3、非晶質V2O−P2O5、MoO3、V2O5、V6O13などの遷移金属酸化物;などが挙げられる。これらの化合物は、部分的に元素置換したものであってもよい。有機化合物からなる正極活物質としては、例えば、ポリアセチレン、ポリ−p−フェニレンなどの導電性重合体を用いることもできる。電気伝導性に乏しい、鉄系酸化物は、還元焼成時に炭素源物質を存在させることで、炭素材料で覆われた電極活物質として用いてもよい。また、これら化合物は、部分的に元素置換したものであってもよい。
本発明において、電極活物質層は、カチオン性基を有する重合体、前記カチオン性基に対応する対アニオン、及び電極活物質の他に、更に粒子状重合体(粒子状高分子ともいう。)を含んでもよい。粒子状重合体を含むことにより電極の結着性が向上し、電極の撒回時等の工程上においてかかる機械的な力に対する強度が上がり、また電極中の電極活物質層が脱離しにくくなることから、脱離物による短絡等の危険性が小さくなる。
これらの中でもフッ素を含有しない非フッ素系重合体が好ましい。粒子状重合体がフッ素を含有すると、高い電気陰性度からカチオンとの相互作用により、リチウム金属析出抑制効果が小さくなる恐れがある。
粒子状重合体は、非結晶性重合体であることがより好ましい。粒子状重合体が非結晶性であることにより電極活物質層の柔軟性に優れ、また電池内部での重合体の運動性によりリチウム金属析出抑制効果が高く発現される。粒子状重合体の結晶化度は、好ましくは10%以下、更に好ましくは5%以下である。非フッ素系重合体かつ非結晶性重合体の中でも、電極活物質との結着性および得られる電極の強度や柔軟性に優れるため、ジエン系重合体、又はアクリル系重合体が好ましい。
スルホン酸基を持つ界面活性剤としては、高級アルコールの硫酸エステル、アルキルベンゼンスルホン酸塩、脂肪族スルホン酸塩などが挙げられ、具体的にはドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルフェニルエーテルスルホン酸ナトリウムなどのベンゼンスルホン酸塩;ラウリル硫酸ナトリウム、テトラドデシル硫酸ナトリウムなどのアルキル硫酸塩;ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ジヘキシルスルホコハク酸ナトリウムなどのスルホコハク酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテルサルフェートナトリウム塩、ポリオキシエチレンノニルフェニルエ−テルサルフェートナトリウム塩などのエトキシサルフェート塩;アルカンスルホン酸塩;などが挙げられる。
他の界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤が挙げられる。
ノニオン界面活性剤としては、公知のものが使用でき、具体的にはポリエチレングリコールのアルキルエステル型、アルキルエーテル型、アルキルフェニルエーテル型などが用いられる。
カチオン性界面活性剤としては、公知のものが使用でき、第1級アミンの塩、第2級アミンの塩、第3級アミンの塩、第4級アンモニウム塩などが挙げられる。
両性界面活性剤としては、アニオン部分としてカルボン酸塩、硫酸エステル塩、スルホン酸塩、燐酸エステル塩を、カチオン部分としてアミン塩、第4級アンモニウム塩を持つものが挙げられ、具体的には、ラウリルベタイン、ステアリルベタインなどのベタイン類;ラウリル−β−アラニン、ステアリル−β−アラニン、ラウリルジ(アミノエチル)グリシン、オクチルジ(アミノエチル)グリシンなどのアミノ酸タイプのものなどが用いられる。
本発明の二次電池用電極には、上記成分のほかに、さらに導電剤、補強材、分散剤、レベリング剤、酸化防止剤、増粘剤、電解液分解抑制等の機能を有する電解液添加剤等の、他の成分が含まれていてもよい。また、これらの他の成分は、後述の二次電池電極用スラリー中に含まれていてもよい。これらは電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られない。
補強材としては、各種の無機および有機の球状、板状、棒状または繊維状のフィラーが使用できる。補強材を用いることにより強靭で柔軟な電極を得ることができ、優れた長期サイクル特性を示すことができる。
導電剤や補強剤の電極活物質層中の含有量は、電極活物質100質量部に対して、通常0.01質量部以上、好ましくは1質量部以上であり、通常20質量部以下、好ましくは10質量部以下である。前記範囲に含まれることにより、高い容量と高い負荷特性を示すことができる。
その他には、フュームドシリカやフュームドアルミナなどのナノ微粒子:アルキル系界面活性剤、シリコン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、金属系界面活性剤などの界面活性剤等が挙げられる。
前記ナノ微粒子を混合することにより電極用スラリーのチキソ性をコントロールすることができ、さらにそれにより得られる電極のレベリング性を向上させることができる。電極活物質層中のナノ微粒子の含有割合は、電極活物質100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部である。電極活物質層中のナノ微粒子の含有量が上記範囲であることにより電極用スラリー安定性、生産性に優れ、高い電池特性を示す。
前記界面活性剤を混合することにより電極用スラリー中の電極活物質等の分散性を向上することができ、さらにそれにより得られる電極の平滑性を向上させることができる。電極活物質中の界面活性剤の含有割合は、電極活物質100質量部に対して、好ましくは0.01〜10質量部である。電極活物質中の界面活性剤の含有量が上記範囲であることにより電極用スラリー安定性、電極平滑性に優れ、高い生産性を示す。
本発明の二次電池用電極は、カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応する対アニオン及び電極活物質を含む電極活物質層が集電体上に形成されていてもよい。
集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するとの観点から、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などの金属材料が好ましい。中でも、リチウムイオン二次電池の正極用としてはアルミニウムが特に好ましく、リチウムイオン二次電池の負極用としては銅が特に好ましい。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、電極の接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、電極の接着強度や導電性を高めることを目的に、集電体表面に中間層を形成してもよい。
本発明の二次電池用電極の製造方法は、前記集電体の少なくとも片面、好ましくは両面に電極活物質層を層状に結着させる方法であればよい。例えば、後述する電極用スラリーを集電体に塗布、乾燥し、次いで、120℃以上で1時間以上加熱処理して電極を形成する。電極用スラリーを集電体へ塗布する方法は特に制限されない。例えば、ドクターブレード法、ジップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法などの方法が挙げられる。乾燥方法としては例えば温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、(遠)赤外線や電子線などの照射による乾燥法が挙げられる。
本発明の二次電池電極用スラリーは、カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応する対アニオン、電極活物質、及び溶媒を含む。カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応する対アニオン、電極活物質としては、電極で説明したものと同様のものが挙げられる。
電極用スラリーに用いる溶媒としては、上記固形分(カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応する対アニオン、電極活物質、及びその他の成分)を均一に分散し得るものであれば特に制限されない。
電極用スラリーに用いる溶媒としては、水および有機溶媒のいずれも使用できる。有機溶媒としては、シクロペンタン、シクロヘキサンなどの環状脂肪族炭化水素類;トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素類;アセトン、エチルメチルケトン、ジソプロピルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサンなどのケトン類;メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素など塩素系脂肪族炭化水素;酢酸エチル、酢酸ブチル、γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトンなどのエステル類;アセトニトリル、プロピオニトリルなどのアシロニトリル類;テトラヒドロフラン、エチレングリコールジエチルエーテルなどのエーテル類:メタノール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコール類;N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミドなどのアミド類等があげられる。
これらの溶媒は、単独で使用しても、これらを2種以上混合して混合溶媒として使用してもよい。これらの中でも特に、本発明の重合体の溶解性に優れ、電極活物質及び導電剤の分散性にすぐれ、沸点が低く揮発性が高い溶媒が、短時間でかつ低温で除去できるので好ましい。アセトン、トルエン、シクロヘキサノン、シクロペンタン、テトラヒドロフラン、シクロヘキサン、キシレン、水、若しくはN−メチルピロリドン、またはこれらの混合溶媒が好ましく、特に水が好ましい。
本発明においては、二次電池電極用スラリーの製法は、特に限定はされず、カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応する対アニオン、電極活物質、及び溶媒と必要に応じ添加される他の成分を混合して得られる。
本発明においては上記成分を用いることにより、混合方法や混合順序にかかわらず、電極活物質と導電剤が高度に分散された電極用スラリーを得ることができる。混合装置は、上記成分を均一に混合できる装置であれば特に限定されず、ビーズミル、ボールミル、ロールミル、サンドミル、顔料分散機、擂潰機、超音波分散機、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、フィルミックスなどを使用することができるが、中でも高濃度での分散が可能なことから、ボールミル、ロールミル、顔料分散機、擂潰機、プラネタリーミキサーを使用することが特に好ましい。
電極用スラリーの粘度は、均一塗工性、電極用スラリー経時安定性の観点から、好ましくは10mPa・s以上、更に好ましくは100mPa・s以上であり、好ましくは100,000mPa・s以下、更に50,000mPa・s以下である。前記粘度は、B型粘度計を用いて25℃、回転数60rpmで測定した時の値である。
本発明の二次電池は、正極、負極、セパレーター及び電解液を含み、前記正極及び負極の少なくともいずれかが、カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応する対アニオン、及び電極活物質を含有してなる電極活物質層を含む電極からなる。
セパレーターとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン製の微孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;など公知のものを用いることができる。
リチウムイオン二次電池用セパレーターとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂や芳香族ポリアミド樹脂を含んでなる微孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;など公知のものを用いることができる。例えばポリオレフィン系重合体(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ塩化ビニル)、及びこれらの混合物あるいは共重合体等の樹脂からなる微多孔膜、ポリエチレンテレフタレート、ポリシクロオレフィン、ポリエーテルスルフォン、ポリアミド、ポリイミド、ポリイミドアミド、ポリアラミド、ポリシクロオレフィン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂からなる微多孔膜またはポリオレフィン系の繊維を織ったもの、またはその不織布、絶縁性物質粒子の集合体等が挙げられる。これらの中でも、セパレーター全体の膜厚を薄くし電池内の電極活物質比率を上げて体積あたりの容量を上げることができるため、ポリオレフィン系の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
有機セパレーターの厚さは、通常0.5μm以上、好ましくは1μm以上であり、通常40μm以下、好ましくは30μm以下、より好ましくは10μm以下である。この範囲であると電池内でのセパレーターによる抵抗が小さくなり、また電池作製時の作業性に優れる。
リチウムイオン二次電池用の電解液としては、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。支持電解質としては、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、特に制限はないが、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。中でも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。これらは、二種以上を併用してもよい。解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
また前記電解液には添加剤を含有させて用いることも可能である。添加剤としては前述の二次電池電極用スラリー中に使用されるビニレンカーボネート(VC)などのカーボネート系の化合物が挙げられる。
上記以外の電解液としては、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルなどのポリマー電解質や前記ポリマー電解質に電解液を含浸したゲル状ポリマー電解質や、LiI、Li3Nなどの無機固体電解質を挙げることができる。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を進めた結果、前記電極活物質を含む電極に、カチオン性基を有する重合体及び粒子状重合体を含有させることにより、リチウムの析出が抑制され、さらに得られる二次電池の低温放電容量が向上されることを見出した。
カチオン性基を有する重合体が電極活物質の表面に存在すると、リチウムイオンの移動度が向上するが、カチオン性基を有する重合体が電極活物質の表面を完全に被覆してしまうと抵抗体となってしまう。そこで、粒子状重合体とカチオン性基を有する重合体とを併用することにより、粒子状重合体とカチオン性基を有する重合体が部分的に複合体を形成し、この複合体の存在より、電極活物質表面が完全に被覆されるのが抑制され、リチウムイオンの電極活物質表面への進入経路が選択的に確保されつつ、カチオン性基を有する重合体によるチウムイオンの移動度の向上効果を保持することが可能となる。よってリチウム金属の電極表面への析出が抑制される。
〔I〕 カチオン性基を有する重合体、粒子状重合体及び電極活物質を含有してなる電極活物質層を有する二次電池用電極。
〔II〕 前記電極活物質層における前記カチオン性基を有する重合体と、前記粒子状重合体との質量比が5:95〜40:60である前記の二次電池用電極。
〔III〕 前記粒子状重合体が、アニオンを含むものである前記の二次電池用電極。
〔IV〕 前記粒子状重合体のガラス転移温度が、25℃以下である前記の二次電池用電極。
〔V〕 前記カチオン性基が、ヘテロ原子を含む前記の二次電池用電極。
〔VI〕 前記ヘテロ原子として、窒素、りん、硫黄、酸素及びホウ素の少なくともいずれか1つを含む前記の二次電池用電極。
〔VII〕 前記カチオン性基を有する重合体の重量平均分子量が、1,000〜500,000である前記の二次電池用電極。
〔VIII〕 カチオン性基を有する重合体、粒子状重合体、電極活物質及び溶媒を含有してなる二次電池電極用スラリー。
〔IX〕 集電体上に、前記の二次電池電極用スラリーを塗布、乾燥する工程を含む二次電池用電極の製造方法。
〔X〕 正極、負極、セパレーター及び電解液を含む二次電池であって、前記正極及び負極の少なくともいずれかが前記の電極である、二次電池。
また、別の発明に係る二次電池電極用スラリーは、粒子状重合体を必ず含み、カチオン性基に対応する対アニオンを必ずしも含まなくてもよく、カチオン性基を有する重合体中のカチオン密度が0.1〜15meq/gに限られないこと以外は、本発明の二次電池電極用スラリーと同様である。
また、別の発明に係る二次電池用電極の製造方法は、本発明の二次電池電極用スラリーの代わりに別の発明に係る二次電池電極用スラリーを用いること以外は、本発明の二次電池用電極の製造方法と同様である。
さらに、別の発明に係る二次電池は、本発明の二次電池用電極の代わりに別の発明に係る二次電池用電極を用いること以外は、本発明の二次電池と同様である。
実施例および比較例において、各種物性は以下のように評価する。
ビーカーに蒸留水90ミリリットルをとり、濃度を500ppmに調整したカチオン性基を有する重合体の水溶液を10ミリリットル加え、1N(1モル/リットル)HCl溶液でpH3.0以下にする。約1分間撹拌したのち、トルイジンブルー指示薬を2〜3滴加え、N/400(0.0025モル/リットル)PVSK(ポリビニル硫酸カリウム)溶液で滴定し、CV値を以下の式により求めた。本試験法をコロイド滴定法と呼ぶ。
CV(meq/g)=N/400PVSK溶液滴定量×N/400PVSK溶液の力価×1/2
なお、四級化物の場合は、ブランク滴定量にN/400PVSK溶液の滴定量をプラスして計算する。
電極用スラリー作製1時間後のスラリー粘度(η1h)と5時間後のスラリー粘度(η5h)とから、下記式によりスラリー粘性変化率を求め、以下の基準で判定した。
スラリー粘度変化率(%)=100×(η5h−η1h)/η1h
この値が小さいほどスラリーの安定性が高いことを示す。
A:5%未満
B:5%以上10%未満
C:10%以上15%未満
D:15%以上20%未満
E:20%以上25%未満
F:25%以上
なお、スラリーの粘度は、JIS Z8803:1991に準じて単一円筒形回転粘度計(25℃、回転数=60rpm、スピンドル形状:4)により測定した。
電極を、それぞれ、幅1cm×長さ10cmの矩形に切って試験片とし、電極活物質層面を上にして固定する。試験片の電極活物質層表面にセロハンテープを貼り付けた後、試験片の一端からセロハンテープを50mm/分の速度で180°方向に引き剥がしたときの応力を測定した。測定を10回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とし、下記基準にて判定を行った。この値が大きいほど、極板の密着強度が大きいことを示す。
A:6N/m以上
B:5N/m以上〜6N/m未満
C:4N/m以上〜5N/m未満
D:3N/m以上〜4N/m未満
E:2N/m以上〜3N/m未満
F:2N/m未満
(1)低温特性(0℃)
得られた負極ハーフセルを用いて、それぞれ25℃で充放電レートを0.1Cとし、定電流定電圧充電法にて、0.2Vになるまで定電流で充電し、定電圧で充電する。充電後に1.5Vまで放電する充放電を各2回繰り返し、その後0℃に設定した恒温槽内で0.1Cで定電流定電圧充電を行った。この定電流定電圧充電における定電流時に得られた電池容量をリチウム受け入れ性の指標とし、下記の基準で判定した。この値が大きいほど、低温特性が優れ、リチウム受入性のよい電池であることを示す。
A:220mAh/g以上
B:200mAh/g以上220mAh/g未満
C:180mAh/g以上200mAh/g未満
D:160mAh/g以上180mAh/g未満
E:140mAh/g以上160mAh/g未満
F:140mAh/g未満
得られた負極ハーフセルを用いて、それぞれ25℃で充放電レートを0.1Cとし、定電流定電圧充電法にて、0.2Vになるまで定電流で充電し、定電圧で充電する。充電後に1.5Vまで放電する充放電を各2回繰り返し、その後−30℃に設定した恒温槽内で0.1Cで定電流定電圧充電を行った。この定電流定電圧充電における定電流時に得られた電池容量をリチウム受け入れ性の指標とし、下記の基準で判定した。この値が大きいほど、低温特性が優れ、リチウム受入性のよい電池であることを示す。
A:60mAh/g以上
B:50mAh/g以上60mAh/g未満
C:40mAh/g以上50mAh/g未満
D:20mAh/g以上40mAh/g未満
E:10mAh/g以上20mAh/g未満
F:10mAh/g未満
得られた負極ハーフセルを用いて上記方法と同様に、0.1Cで充電と放電を繰り返した後、0℃に設定した恒温層にて0.1Cで充電し、充電後のハーフセルを解体し、負極電極表面の形態観察を行った。それぞれ10セルずつ試験を行い、リチウムの析出が目視で観察できたセルの数を求める。リチウムの析出が見られるセルが少ないほど、リチウム金属の析出が抑制されていることを示す。
A:0セル
B:1〜2セル
C:3〜5セル
D:6〜8セル
E:9セル以上
得られた正極ハーフセルを用いて、それぞれ25℃で充放電レートを0.2Cとし、定電流法にて、4.3Vになるまで充電する。充電後に3.0Vまで放電する充放電を各2回繰り返し、その後0℃に設定した恒温槽内で0.1Cで定電流充電を行った。この0℃定電流充電にて得られた充電容量と、25℃低電流充電で得られた充電容量の比(%)で表される正極低温特性を求め、下記の基準で判定した。この値が大きいほど、低温特性に優れることを示す。
A:70%以上
B:50%以上70%未満
C:30%以上50%未満
D:30%未満
(重合体A)
還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス導入管を備えた反応器にジアリルジメチルアンモニウムクロリド(60%)400部、アクリルアミド(40%)40部、およびイオン交換水250部を入れ、窒素ガスを流入させながら、系内温度を70℃に昇温した。攪拌下で滴下ロートを用いて、重合開始剤として過硫酸アンモニウム(25%)30部を4時間にわたり滴下した。滴下終了後、更に1時間反応を続け、粘稠な淡黄色液状物を得た。
重合体Aの収率は80%であった。
コロイド滴定法で求めた重合体Aのカチオン密度は、5.9meq/gであった。
また、GPCより求めた重合体Aの重量平均分子量(展開溶媒:硝酸ナトリウム水溶液、標準物質:ポリエチレンオキサイド)は、約20万であった。
なお、後述の重量平均分子量も、全て展開溶媒は硝酸ナトリウム水溶液、標準物質はポリエチレンオキサイドにて測定を行った。
還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス導入管を備えた反応器にN−メチルジアリルアミン塩酸塩(60%)500部およびイオン交換水50部を入れ、窒素ガスを流入させながら、系内温度を80℃に昇温した。攪拌下で滴下ロートを用いて、重合開始剤として過硫酸アンモニウム(25%)30部を4時間にわたり滴下した。滴下終了後、更に1時間反応を続け、粘稠な淡黄色液状物を得た。
重合体Bの収率は78%であった。
コロイド滴定法で求めた重合体Bのカチオン密度は、6.8meq/gであった。
また、GPCより求めた重合体Bの重量平均分子量は、約2万であった。
還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス導入管を備えた反応器にジアリルジメチルアンモニウムエチル硫酸塩(60%)400部およびイオン交換水50部を入れ、窒素ガスを流入させながら、系内温度を80℃に昇温した。攪拌下で滴下ロートを用いて、重合開始剤として過硫酸アンモニウム(25%)30部を4時間にわたり滴下した。滴下終了後、更に1時間反応を続け、粘稠な淡黄色液状物を得た。
重合体Cの収率は75%であった。
コロイド滴定法で求めた重合体Cのカチオン密度は、4.2meq/gであった。
また、GPCより求めた重合体Cの重量平均分子量は、約3.7万であった。
還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス導入管を備えた反応器にN,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド塩化メチル4級塩の水溶液((株)興人製 DMAPAA−Q 75%水溶液)150部を入れ、更にイオン交換水を加えてモノマー濃度が30%になるように調製した。さらに、ポリオキシエチレンアルキルエーテル(花王(株)製 エマルゲン 1150S−60)2部を添加し、攪拌混合してエマルジョンを作製した。
コロイド滴定法で求めた重合体Dのカチオン密度は、4.8meq/gであった。
また、GPCより求めた重合体Dの重量平均分子量は、約5万であった。
還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス導入管を備えた反応器にN,N−ジメチルアミノエチルアクリレート塩化メチル4級塩の水溶液((株)興人製 DMAEA−Q 79%水溶液)150部を入れ、更にイオン交換水を加えてモノマー濃度が30%になるように調製した。さらに、ポリオキシエチレンアルキルエーテル(花王(株)製 エマルゲン 1150S−60)2部を添加し、攪拌混合してエマルジョンを作製した。
コロイド滴定法で求めた重合体Eのカチオン密度は、5.2meq/gであった。
また、GPCより求めた重合体Eの重量平均分子量は、約8万であった。
還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス導入管を備えた反応器にジアリルメチルエチルアンモニウムエチル硫酸塩(60%)400部、およびマレイン酸(40%)200部を入れ、窒素ガスを流入させながら系内温度を65℃に昇温した。攪拌下で滴下ロートを用いて、重合開始剤として過硫酸アンモニウム(25%)30部を6時間にわたり滴下した。滴下終了後、更に2時間反応を続け、粘稠な淡黄色液状物を得た。
重合体Fの収率は80%であった。
コロイド滴定法で求めた重合体Fのカチオン密度は、2.6meq/gであった。
また、GPCより求めた重合体Fの重量平均分子量は、約1万であった。
還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス導入管を備えた反応器にジアリルジメチルアンモニウムクロリド(60%)400部、アクリルアミド(40%)40部、およびイオン交換水250部を入れ、窒素ガスを流入させながら、系内温度を80℃に昇温した。攪拌下で滴下ロートを用いて、重合開始剤として過硫酸アンモニウム(25%)30部を3時間にわたり滴下した。滴下終了後、更に1時間反応を続け、粘稠な淡黄色液状物を得た。
重合体Gの収率は85%であった。
コロイド滴定法で求めた重合体Gのカチオン密度は、5.9meq/gであった。
また、GPCより求めた重合体Gの重量平均分子量は、約1万であった。
還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス導入管を備えた反応器にジアリルジメチルアンモニウムクロリド(60%)450部、およびイオン交換水250部を入れ、窒素ガスを流入させながら、系内温度を80℃に昇温した。攪拌下で滴下ロートを用いて、重合開始剤として過硫酸アンモニウム(25%)30部を4時間にわたり滴下した。滴下終了後、更に1時間反応を続け、粘稠な淡黄色液状物を得た。
重合体Hの収率は83%であった。
コロイド滴定法で求めた重合体Hのカチオン密度は、6.2meq/gであった。
また、GPCより求めた重合体Hの重量平均分子量は、約4万であった。
還流冷却器、温度計、滴下ロート、攪拌装置およびガス導入管を備えた反応器にイオン交換水230部、アクリル酸2−エチルヘキシル77部、メタクリル酸グリシジル2部、アクリロニトリル20部、メタアクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロリド1部、ポリオキシエチレンラウリルエーテル5部およびアゾ重合開始剤(和光純薬工業(株)製 V−601)1部を入れ、十分に撹拌した後、70℃に加温して重合を開始した。更に3時間反応を継続し、その後80℃に昇温して3時間反応を継続した後、冷却して反応を終了した。これにより、重合体Iを得た。なお、固形分濃度から求めた重合転化率は、96%であった。その後イオン交換水を適量加え、固形分濃度を25%に調整した。コロイド滴定法で求めた重合体Iのカチオン密度は、0.05meq/gであった。
(粒子状重合体1)
重合缶Aにスチレン5部、ブタジエン10部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル(花王株式会社製 エマルゲン 1150S−60)3部、およびイオン交換水70部を加え、十分攪拌した。その後、70℃とし、重合開始剤として水溶性アゾ重合開始剤(和光純薬工業製 VA−086)0.3部、およびイオン交換水10部を加え120分攪拌した。
他方、別の重合缶Bに、スチレン47部、ブタジエン38部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル10部、およびイオン交換水30部を加えて攪拌して、エマルジョンを作製した。
その後、作製したエマルジョンを約300分かけて重合缶Bから重合缶Aに連続添加した後、約180分攪拌してモノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了した。これにより、固形分濃度が40%、個数平均粒子径が150nm、ガラス転移温度が−15℃であるスチレンーブタジエン粒子状重合体1の水分散液を得た。
重合缶Aにブチルアクリレート12部、アクリロニトリル2部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル2部、およびイオン交換水60部を加え、十分攪拌した。その後、70℃とし、重合開始剤として水溶性アゾ重合開始剤0.25部、およびイオン交換水10部を加え60分攪拌した。
他方、別の重合缶Bに、ブチルアクリレート70部、アクリロニトリル16部、ポリオキシエチレンアルキルエーテル3部、およびイオン交換水46部を加えて攪拌して、エマルジョンを作製した。
その後、作製したエマルジョンを約180分かけて重合缶Bから重合缶Aに連続添加した後、約120分攪拌してモノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了した。これにより、固形分濃度が40%、個数平均粒子径が200nm、ガラス転移温度が−35℃であるブチルアクリレート−アクリロニトリル粒子状重合体2の水分散液を得た。
重合缶Aにイタコン酸1部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.0部、およびイオン交換水80部を加えて十分攪拌した。
他方、別の重合缶Bに、ブタジエン50部、スチレン48部、イタコン酸1部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.0部、およびイオン交換水45部を加えて攪拌して、エマルジョンを作製した。
その後、重合缶Aを70℃とし、重合缶Bで作製したエマルジョンのうち1/30を、重合缶Bから重合缶Aに連続添加した。その5分後に、重合缶Aに重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5部、およびイオン交換水10部を添加し、重合缶Bの残りのエマルジョンを300分かけて重合缶Aに連続添加した。その後、約240分攪拌してモノマー消費量が95%になったところで冷却して、反応を終了した。これにより、イタコン酸由来の構造単位を2%(アニオン(アニオン性基)を含んでなる単量体由来の構造単位の含有量2%)含み、個数平均粒子径が100nm、ガラス転移温度が−17℃であるスチレン−ブタジエン粒子状重合体3の水分散液を得た。
重合缶Aに2−エチルヘキシルアクリレート12部、スチレン5部、ラウリル硫酸ナトリウム0.05部、およびイオン交換水70部を加え、十分攪拌した。その後、70℃とし、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.2部、およびイオン交換水10部を加え120分攪拌した。
他方、別の重合缶Bに、2−エチルヘキシルアクリレート53部、スチレン28部、メタクリル酸2部、ラウリル硫酸ナトリウム0.2部、およびイオン交換水30部を加えて攪拌して、エマルジョンを作製した。
その後、作製したエマルジョンを約420分かけて重合缶Bから重合缶Aに連続添加した後、約300分攪拌してモノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了した。これにより、固形分濃度が40%、個数平均粒子径が150nm、ガラス転移温度が−26℃である2−エチルヘキシルアクリレート−スチレン粒子状重合体4の水分散液を得た。
重合缶Aにイタコン酸0.2部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.3部、およびイオン交換水80部を加えて十分攪拌した。
他方、別の重合缶Bに、ブタジエン35部、スチレン64.6部、イタコン酸0.2部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、およびイオン交換水45部を加えて攪拌して、エマルジョンを作製した。
その後、重合缶Aを70℃とし、重合缶Bで作製したエマルジョンのうち1/30を、重合缶Bから重合缶Aに逐次添加した。その5分後に、重合缶Aに重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5部、およびイオン交換水10部を添加し、重合缶Bの残りのエマルジョンを300分かけて重合缶Aに連続添加した。その後、約240分攪拌してモノマー消費量が95%になったところで冷却して反応を終了した。これにより、イタコン酸由来の構造単位を0.4%(アニオン(アニオン性基)を含んでなる単量体由来の構造単位の含有量2%)含み、個数平均粒子径が130nm、ガラス転移温度が10℃であるスチレン−ブタジエン粒子状重合体5の水分散液を得た。得られた粒子状重合体5の水分散液にイオン交換水を適量加え、固形分濃度を40%に調整した。
(電極用スラリーの製造)
カルボキシメチルセルロース(CMC)として、第一工業製薬株式会社製「ダイセル2200」を用い、1.0%のCMC水溶液を調製した。
次に、粒子状重合体として固形分濃度が40%の粒子状重合体1の水分散液を1.0部(固形分基準)を入れ、更にイオン交換水を加えて、最終固形分濃度55%となるように調整し、さらに10分間混合した。これを減圧下で脱泡処理して流動性の良い電極用スラリー(電極用スラリー組成物)を得た。この時のカチオン性基を有する重合体と粒子状重合体の比は、固形分基準で9:91(質量比)となる。
電極用スラリーの5時間後の粘性変化率の評価結果を表2に示す。
上記電極用スラリーをコンマコーターで、厚さ18μmの銅箔上に、乾燥後の膜厚が200μm程度になるように片面に塗布し、50℃で20分乾燥後、110℃で20分間加熱処理して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延して、電極活物質層の厚みが80μmの負極用電極を得た。得られた電極の塗布厚を測定したところ、膜厚はほぼ均一であった。
この電池の性能の評価結果を表2に示す。
粒子状重合体1のかわりに粒子状重合体2を使用した事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Bを使用した事以外は実施例2と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Cを使用した事以外は実施例2と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Dを使用した事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Eを使用した事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Fを使用し、粒子状重合体1のかわりに粒子状重合体3を使用し、カチオン性基を有する重合体と粒子状重合体の配合割合を質量比で20:80にした事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Fのかわりに重合体Bを使用した事以外は実施例7と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
カチオン性基を有する重合体と粒子状重合体の配合割合を質量比で6:94にした事以外は実施例7と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
カチオン性基を有する重合体と粒子状重合体の配合割合を質量比で40:60にした事以外は実施例7と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
粒子状重合体3のかわりに粒子状重合体4を使用した事以外は実施例7と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
粒子状重合体3のかわりに粒子状重合体5を使用した事以外は実施例7と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
電極活物質としてスピネルマンガン(LiMn2O4)100部と、カチオン性基を有する重合体として重合体Aを0.1部(固形分基準)と、アセチレンブラック(HS−100:電気化学工業)5部と、粒子状重合体として固形分濃度が40%の粒子状重合体2の水分散液を1.0部(固形分基準)と、増粘剤としてのエーテル化度が0.8であるカルボキシメチルセルロース水溶液40部(固形分濃度2%)と、適量の水とをプラネタリーミキサーにて攪拌し、正極用スラリーを調製した。正極用スラリーの5時間後の粘性変化率の評価結果を表3に示す。
上記正極用スラリーをコンマコーターで、厚さ20μmのアルミ箔上に片面に塗布し、60℃で20分乾燥後、120℃で20分間加熱処理して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延して電極活物質層の厚みが70μmの正極用電極を得た。得られた電極の塗布厚を測定したところ、膜厚はほぼ均一であった。
この電池の性能の評価結果を表3に示す。
固形分濃度が40%の粒子状重合体2の水分散液に対して、分散液全体に対して3倍の質量のN−メチルピロリドン(NMP)を加え、エバポレーターで水分を蒸発させ、NMPで固形分濃度10%に調整し、粒子状重合体2のNMP溶解物を得た。カチオン性基を有する重合体Aに対しても同様に、溶液全体に対して3倍の質量のNMPを加え、エバポレーターで水分を蒸発させ、NMPで固形分濃度10%に調整し、重合体AのNMP溶解物を得た。
電極用スラリーの5時間後の粘性変化率の評価結果を表2に示す。
その後、実施例1と同様に負極ハーフセルを作製し、電池の性能の評価を行った。評価結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Gを使用した事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Cを使用した事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
粒子状重合体1のかわりに固形分濃度が40%、ガラス転移温度が−5℃であるポリフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体粒子(以下、「PVDF−HFP重合体粒子」ということがある)を使用した事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Fを使用した事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Hを使用した事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Bを使用した事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりに重合体Iを使用し、粒子状重合体を使用しなかった事以外は実施例1と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Bのかわりにカチオン含有重合体(即ち、カチオン性基を有する重合体)ではなくカチオン含有低分子組成物である2−アミノエタンスルホン酸を使用した事以外は実施例7と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
カチオン性基を有する重合体を使用しなかった事以外は実施例7と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
重合体Aのかわりにポリエチレンイミン重合体(商品名、エポミンSP−200)を使用した事以外は実施例7と同様の操作を行って、電極用スラリー及び負極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表2に示す。
カチオン性基を有する重合体を使用しなかった事以外は実施例13と同様の操作を行って、正極用スラリー及び正極ハーフセルを作製し、この電池の性能の評価を行った。結果を表3に示す。
本発明によれば、実施例1〜実施例20に示すように、所定のカチオン密度を示すカチオン性基及び対アニオンを有する重合体を用いることにより、スラリー安定性、低温特性、リチウム析出抑制の全てに優れるリチウムイオン二次電池を得ることができる。また、実施例の中でも、アニオンを有さないアクリレートの粒子状重合体を併用し、カチオン密度が5〜7meq/gの範囲にあり、分子量が5,000〜300,000の範囲である第4級カチオンを用いた実施例2、13は、スラリー安定性、低温特性、リチウム析出抑制に特に優れている。更には、所定量のアニオンを有する粒子状重合体を併用し、カチオン密度が2〜5meq/gの範囲にあり、分子量が5,000〜300,000の範囲である実施例7は、上記特性に加えてピール強度も高く、全ての特性において優れている。
一方、カチオン密度が所定の範囲以外のもの(比較例1、4)、カチオン性基及び対アニオンを有する重合体を有さずに、カチオンを含む低分子組成物を含むもの(比較例2)、カチオン性基及び対アニオンを有する重合体を有さないものは(比較例3、5)は、特に低温特性、リチウム析出抑制が著しく劣る。
Claims (7)
- カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応するアニオン、及び電極活物質を含有してなる、電極活物質層を有し、前記重合体中のカチオン密度が0.1〜15meq/gである二次電池用電極。
- 前記電極活物質層がさらに粒子状重合体を含有してなる請求項1に記載の二次電池用電極。
- 前記電極活物質層における前記カチオン性基を有する重合体と、前記粒子状重合体との質量比が5:95〜40:60である請求項2記載の二次電池用電極。
- 前記粒子状重合体が、アニオンを含むものである請求項2に記載の二次電池用電極。
- 前記カチオン性基が、脂環式カチオン性基または複素環式カチオン性基である請求項1に記載の二次電池用電極。
- カチオン性基を有する重合体、該カチオン性基に対応するアニオン、電極活物質及び溶媒を含有してなる二次電池電極用スラリーであって、前記重合体中のカチオン密度が0.1〜15meq/gである二次電池電極用スラリー。
- 正極、負極、セパレーター及び電解液を含む二次電池であって、前記正極及び負極の少なくともいずれかが請求項1に記載の二次電池用電極である、二次電池。
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