JP6233577B2 - 蓄電デバイス電極用バインダー組成物、蓄電デバイス電極用スラリー、蓄電デバイス電極、および蓄電デバイス - Google Patents
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Description
れていない。バインダー成分として水溶性重合体のみを使用することができれば、塗膜におけるバインダー成分の不均一性が解消し、さらなる密着性の向上が期待できる。
本発明に係る蓄電デバイス電極用バインダー組成物の一態様は、
水溶性重合体(A)と、液状媒体(B)と、を含有し、
前記水溶性重合体(A)100質量部中に含有される、(メタ)アクリルアミドに由来する繰り返し単位の割合が40〜90質量部であり、かつ、カチオン性単量体に由来する繰り返し単位の割合が10〜30質量部であることを特徴とする。
適用例1の蓄電デバイス電極用バインダー組成物において、
前記カチオン性単量体が、第二級アミン(塩)、第三級アミン(塩)および第四級アンモニウム塩よりなる群から選択される少なくとも1種であることができる。
適用例1の蓄電デバイス電極用バインダー組成物において、
前記カチオン性単量体が、下記一般式(2)および下記一般式(3)で示される化合物よりなる群から選択される少なくとも1種であることができる。
適用例1ないし適用例3のいずれか一例の蓄電デバイス電極用バインダー組成物において、
前記水溶性重合体(A)が、重合性不飽和二重結合を有する酸、不飽和カルボン酸エステルおよびα,β−不飽和ニトリル化合物よりなる群から選択される少なくとも1種に由来する繰り返し単位をさらに含むことができる。
適用例4の蓄電デバイス電極用バインダー組成物において、
前記重合性不飽和二重結合を有する酸が、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸およびメタリルスルホン酸よりなる群から選択される少なくとも1種であることができる。
本発明に係る蓄電デバイス電極用スラリーの一態様は、
適用例1ないし適用例5のいずれか一例の蓄電デバイス電極用バインダー組成物と、活物質と、を含有することを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイス電極の一態様は、
集電体と、前記集電体の表面上に適用例6の蓄電デバイス電極用スラリーが塗布および乾燥されて形成された層と、を備えることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイスの一態様は、
適用例7の蓄電デバイス電極を備えることを特徴とする。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用バインダー組成物は、水溶性重合体(A)と、液状媒体(B)と、を含有し、前記水溶性重合体(A)の全繰り返し単位を100質量部としたときに、(メタ)アクリルアミドに由来する繰り返し単位の割合が40〜90質量部であり、かつ、カチオン性単量体に由来する繰り返し単位の割合が10〜30質量部であることを特徴とする。
る蓄電デバイス電極用バインダー組成物では、特開2012−151108号公報に記載されているようなバインダーとしての機能を有する水不溶性重合体(有機粒子)を併用する必要がない点で優れている。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用バインダー組成物は、(メタ)アクリルアミドに由来する繰り返し単位およびカチオン性単量体に由来する繰り返し単位を含有する水溶性重合体(A)を含む。また、水溶性重合体(A)は、(メタ)アクリルアミドに由来する繰り返し単位やカチオン性単量体に由来する繰り返し単位の他に、それと共重合可能な他の単量体に由来する繰り返し単位を含有してもよい。他の単量体としては、例えば、重合性不飽和二重結合を有する酸、不飽和カルボン酸エステル、α,β−不飽和ニトリル化合物、共役ジエン化合物、芳香族ビニル化合物等が挙げられる。
水溶性重合体(A)100質量部中に含有される(メタ)アクリルアミドに由来する繰り返し単位の割合は40〜90質量部であり、45〜85質量部であることが好ましく、49〜80質量部であることがより好ましい。(メタ)アクリルアミドに由来する繰り返し単位を前記範囲で含有することにより、活物質の分散性が良好となり、均一な活物質層の作製が可能となるため構造欠陥がなくなり、良好な充放電特性を示す。さらに(メタ)アクリルアミドに由来する繰り返し単位を前記範囲で含有することにより、ポリマーの耐酸化性が良好となるため、高電圧時の劣化が抑制され良好な充放電耐久特性を示す。
ミド、ジアセトンアクリルアミド、マレイン酸アミド、アクリルアミドt−ブチルスルホン酸、アクリロイルモルホリン、N−フェニルアクリルアミド、N−フェニルメタクリルアミド、N−エチル−o−クロトノトルイジド、N−(4−ヒドロキシフェニル)アクリルアミド、N−(4−ヒドロキシフェニル)メタクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド塩化メチル4級塩、N−(3−ジメチルアミノプロピル)メタクリルアミド等が挙げられる。これらの(メタ)アクリルアミドは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用して用いてもよい。
本発明における「カチオン性単量体」とは、上述の(メタ)アクリルアミド以外のカチオン性単量体のことをいう。水溶性重合体(A)100質量部中に含有されるカチオン性単量体に由来する繰り返し単位の割合は、10〜30質量部であり、13〜28質量部であることが好ましく、15〜25質量部であることがより好ましい。カチオン性単量体に由来する繰り返し単位を前記範囲で含有することにより、活物質やフィラーの分散性が良好となり、均一な活物質層の作製が可能となるため構造欠陥がなくなり、良好な充放電特性を示す。さらにカチオン性単量体に由来する繰り返し単位を前記範囲で含有することにより、ポリマーの耐酸化性が良好となるため、高電圧時の劣化が抑制され良好な充放電耐久特性を示す。カチオン性単量体に由来する繰り返し単位の割合が前記範囲未満であると、スラリーを塗布する際、レベリング性が不足するため、塗膜の厚みの均一性が損なわれる場合がある。厚みが不均一な電極を使用すると、充放電反応の面内分布が発生するため、安定した電池性能の発現が困難となる。一方、カチオン性単量体に由来する繰り返し単位の割合が前記範囲を超えると、蓄電デバイスの充放電レート特性が劣化するおそれがある。
しくは非置換のアルキル基を表し、互いに結合して環を形成してもよい。
水溶性重合体(A)は、さらに重合性不飽和二重結合を有する酸(上記(メタ)アクリルアミドおよびカチオン性単量体に該当するものを除く。)に由来する繰り返し単位を有してもよい。水溶性重合体(A)が重合性不飽和二重結合を有する酸に由来する繰り返し単位を有する場合、水溶性重合体(A)100質量部中に含有される重合性不飽和二重結合を有する酸に由来する繰り返し単位の割合は、0〜30質量部であることが好ましく、5〜25質量部であることがより好ましい。水溶性重合体(A)が重合性不飽和二重結合を有する酸に由来する繰り返し単位を前記範囲で含有することにより、本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用バインダー組成物を用いて調製された蓄電デバイス電極用スラリーの安定性が向上する。
水溶性重合体(A)は、さらに不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を有してもよい。水溶性重合体(A)が不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を有する場合、水溶性重合体(A)100質量部中に含有される不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位の割合は、0〜30質量部であることが好ましく、1〜10質量部であることがより好ましい。不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位を前記範囲で含有することにより、水溶性重合体(A)は電解液との親和性がより好適なものとなり、蓄電デバイス中でバインダーが電気抵抗成分となることによる内部抵抗の上昇を抑制すると共に、電解液を過大に吸収することによる密着性の低下を防ぐことができる。
水溶性重合体(A)は、さらにα,β−不飽和ニトリル化合物に由来する繰り返し単位を有してもよい。重合体(A)がα,β−不飽和ニトリル化合物に由来する繰り返し単位を有する場合、水溶性重合体(A)100質量部中に含有されるα,β−不飽和ニトリル
化合物に由来する繰り返し単位の割合は、0〜30質量部であることが好ましく、1〜10質量部であることがより好ましい。α,β−不飽和ニトリル化合物に由来する繰り返し単位を前記範囲で含有することにより、水溶性重合体(A)の電解液に対する親和性が良好となるため、電解液吸収能が向上する。すなわち、ニトリル基の存在によって電極中に形成された重合体鎖からなる網目構造に溶媒が均一に拡散し易くなるため、溶媒和したリチウムイオンがこの網目構造をすり抜けて移動し易くなる。これにより、リチウムイオンの拡散性が向上すると考えられ、その結果、電極抵抗が低下してより良好な充放電特性を実現することができると考えられる。
水溶性重合体(A)は、さらに共役ジエン化合物や芳香族ビニル化合物に由来する繰り返し単位を含有してもよい。
1.1.7.1.水溶性重合体(A)の分子量
水溶性重合体(A)の重量平均分子量(Mw)は、30万〜600万の範囲内にあることが好ましく、55万〜450万であることがより好ましく、60万〜300万であることが特に好ましい。本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用バインダー組成物が、上述の分子量範囲を有する水溶性重合体(A)を含有することにより、良好な充放電特性が発現しやすくなる。その理由は必ずしも明確ではないが、以下のように推測される。
比は、3〜30であることが好ましく、7〜30であることが好ましく、10〜30であることがより好ましい。一般的に、分散比の値は、分子量分布の広がりを意味すると考えられており、この値が1に近いほど分子量分布が狭いことを示す。本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用バインダー組成物が、上述の範囲で特定の広がりを有する水溶性重合体(A)を含有することにより、良好な充放電特性が発現しやすくなる。その理由は必ずしも明確ではないが、以下のように推測される。
水溶性重合体(A)が酸基を有する場合には、用途に応じて適宜中和度を調整して使用できる。活物質やフィラーを分散させるときの中和度は特に限定されないが、電極の形成後には0.7〜1.0であることが好ましく、0.85〜1.0であることがより好ましい。電極作製後の中和度を上記範囲とすることで、酸の大半が中和された状態となり、電池内でLiイオンなどと結合して、容量低下を引き起こすことがなくなるため好ましい。中和塩としては、Li塩、Na塩、K塩、アンモニウム塩、Mg塩、Ca塩、Zn塩、Al塩などが挙げられる。
水溶性重合体(A)の合成方法は特に制限されないが、水を主成分とした溶媒中で行う重合が好ましい。特に好ましい重合形態は水溶液重合である。水溶性重合体(A)の合成時に用いる重合開始剤は、水溶性ラジカル開始剤が好ましく、過硫酸リチウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩や4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)等の水溶性アゾ系開始剤が特に好ましい。重合開始剤の使用量は上述の重量平均分子量(30万〜600万)を有する水溶性重合体(A)を得る観点から、重合させる単量体の全質量100質量部に対して、0.1〜1.0質量部であることが好ましい。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用バインダー組成物は、液状媒体(B)を含有する。液状媒体(B)としては、水を含有する水系媒体であることが好ましい。この水系媒体には、水以外の非水系媒体を含有させることができる。この非水系媒体としては、例えばアミド化合物、炭化水素、アルコール、ケトン、エステル、アミン化合物、ラクトン、スルホキシド、スルホン化合物などを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上を使用することができる。液状媒体(B)が水系媒体である場合、液状媒体(B)の全量100質量%中、90質量%以上が水であることが好ましく、98質量%以上が水であることがより好ましい。本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用バインダー組成物は、液状媒体(B)として水系媒体を使用することにより、環境に対して悪影響を及ぼす程度が低くなり、取扱作業者に対する安全性も高くなる。
「蓄電デバイス電極用スラリー」とは、これを集電体の表面に塗布した後、乾燥して、集電体表面上に活物質層を形成するために用いられる分散液のことをいう。本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、上述の蓄電デバイス電極用バインダー組成物と、活物質と、を含有する。本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、正極および負極のいずれの電極を作製する用途にも用いることができる。以下、本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーに含まれる成分について詳細に説明する。但し、蓄電デバイス電極用バインダー組成物については、上述した通りであるから説明を省略する。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーに含まれる活物質を構成する材料としては特に制限はなく、目的とする蓄電デバイスの種類により適宜適当な材料を選択することができる。活物質としては、例えば炭素材料、ケイ素材料、リチウム原子を含む酸化物、鉛化合物、錫化合物、砒素化合物、アンチモン化合物、アルミニウム化合物等を挙げることができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーには、必要に応じて導電助剤、非水系媒体、増粘剤、pH調整剤、腐食防止剤等を添加することができる。
導電助剤の具体例としては、リチウムイオン二次電池においてはカーボンなどが;ニッケル水素二次電池においては、正極では酸化コバルトが:負極ではニッケル粉末、酸化コバルト、酸化チタン、カーボンなどが、それぞれ用いられる。上記両電池において、カーボンとしては、グラファイト、活性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラック、黒鉛、炭素繊維、フラーレンなどを挙げることができる。これらの中でも、アセチレンブラックまたはファーネスブラックを好ましく使用することができる。導電助剤の使用割合は、活物質100質量部に対して、好ましくは20質量部以下であり、より好ましくは1〜15質量部であり、特に好ましくは2〜10質量部である。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、その塗布性を改善する観点から、80〜350℃の標準沸点を有する非水系媒体を含有することができる。このような非水系媒体の具体例としては、例えば、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドなどのアミド化合物;トルエン、キシレン、n−ドデカン、テトラリンなどの炭化水素;2−エチル−1−ヘキサノール、1−ノナノール、ラウリルアルコールなどのアルコール;メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ホロン、アセトフェノン、イソホロンなどのケトン;酢酸ベンジル、酪酸イソペンチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチルなどのエステル;o−トルイジン、m−トルイジン、p−トルイジンなどのアミン化合物;γ−ブチロラクトン、δ−ブチロラクトンなどのラクトン;ジメチルスルホキシド、スルホランなどのスルホキシド・スルホン化合物などを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上を使用することができる。これらの中でも、蓄電デバイス電極用スラリーを塗布する際の作業性などの点から、N−メチルピロリドンを使用することが好ましい。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、その流動性や安定性を調整する観点から、増粘剤を含有することができる。このような増粘剤としては、例えば、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース化合物;上記セルロース化合物のアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリ(メタ)アクリル酸、変性ポリ(メタ)アクリル酸などのポリカルボン酸;上記ポリカルボン酸のアルカリ金属塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体などのポリビニルアルコール系(共)重合体;(メタ)アクリル酸、マレイン酸およびフマル酸などの不飽和カルボン酸とビニルエステルとの共重合体の鹸化物などの水溶性ポリマーなどを挙げることができる。これらの中でも特に好ましい増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースのアルカリ金属塩、ポリ(メタ)アクリル酸のアルカリ金属塩などである。
用割合としては、蓄電デバイス電極用スラリーの全固形分量に対して、好ましくは20質量%以下であり、より好ましくは0.1〜15質量%であり、特に好ましくは0.5〜10質量%である。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、活物質の種類に応じて塗布する集電体の腐食を抑制することを目的として、pH調整剤や腐食防止剤を含有することができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、上述の蓄電デバイス電極用バインダー組成物と、活物質と、水と、必要に応じて用いられる添加剤と、を混合することにより製造することができる。これらの混合は公知の手法による攪拌によって行うことができ、例えば攪拌機、脱泡機、ビーズミル、高圧ホモジナイザーなどを利用することができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、その曳糸性が30〜80%であることが好ましく、33〜79%であることがより好ましく、35〜78%であることが特に好ましい。曳糸性が前記範囲未満であると、スラリーを塗布する際、レベリング性が不足するため、塗膜の厚みの均一性が損なわれる場合がある。厚みが不均一な電極を使用すると、充放電反応の面内分布が発生するため、安定した電池性能の発現が困難となる。一方、曳糸性が前記範囲を超えると、スラリーを塗布する際、液ダレが起き易くなり、安定した品質の電極が得られにくい。そこで、曳糸性が前記範囲にあれば、これらの問題の発生を抑制することができ、良好な電気的特性と密着性とを両立させた蓄電デバイスを製造することが容易となるのである。
リー40gを流し込む。その後、開口部を開放すると、開口部からスラリーが流れ出す。ここで、開口部を開放した時をT0、スラリーの曳糸が終了した時をTA、スラリーの流出が終了した時をTBとした場合に、下記式(5)から求めることができる。
曳糸性(%)=((TA−T0)/(TB−T0))×100 ・・・・・(5)
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極は、集電体と、前記集電体の表面上に前述の蓄電デバイス電極用スラリーが塗布および乾燥されて形成された層と、を備えるものである。かかる蓄電デバイス電極は、金属箔などの適宜の集電体の表面に、前述の蓄電デバイス電極用スラリーを塗布して塗膜を形成し、次いで該塗膜を乾燥して活物質層を形成することにより製造することができる。このようにして製造された蓄電デバイス電極は、集電体上に、前述のバインダー、活物質、さらに必要に応じて添加した任意成分を含有する活物質層が結着されてなるものである。かかる蓄電デバイス電極は、集電体と活物質層との密着性に優れるため、電気的特性の一つである充放電レート特性が良好となる。
cm)の圧力において、例えばロール温度が20〜100℃において、乾燥後の集電体の送り速度(ロールの回転速度)が1〜80m/min、好ましくは5〜50m/minで行うことができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイスは、上述の蓄電デバイス電極を備えていればよい。蓄電デバイスの具体的製造方法としては、正極と負極との間にこれら電極間の短絡を防止するためのセパレーターを挟んで積層し、または正極、セパレーター、負極およびセパレーターをこの順序に積層して電極/セパレーター積層体とし、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、この電池容器に電解液を注入して封口する方法が挙げられる。なお、電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角型、扁平型など、適宜の形状であることができる。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例、比較例中の「部」および「%」は、特に断らない限り質量基準である。
5.1.1.水溶性重合体(A)の合成および評価
(1)水溶性重合体(A)を含む水溶液の調製
容量7Lのセパラブルフラスコの内部を十分に窒素置換した後、水1050質量部を仕込み、内温70℃に昇温し、次いで過硫酸ナトリウム0.3質量部を投入した。次いで、水110質量部、アクリルアミド60質量部、ジメチルアミノエチルアクリレート20質量部、アクリル酸10質量部、アクリル酸エチル10質量部の混合液を1時間かけて滴下し、70℃±3℃で2時間反応を行い、さらに90℃±3℃で2時間反応を行った。その後、冷却し、20wt%水酸化ナトリウム水溶液でpH7に調節することにより、水溶性重合体(A)を8wt%含有する水溶液を得た。このようにして得られた水溶性重合体(A)を8wt%含有する水溶液を蓄電デバイス電極用バインダー組成物S1とした。蓄電デバイス電極用バインダー組成物S1を25℃に調整し、BM型粘度計を用いて粘度を測定したところ3500mPa・sであった。
以下の条件により測定した水溶性重合体(A)の重量平均分子量(Mw)は6×106であり、重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)の値(分散比)は29.7であった。
・測定機器:東ソー株式会社製、GPC(型番:HLC−8220)
・カラム:TSKgel guardcolum PWXL (東ソー株式会社製)、TSK−GEL G2500PWXL(東ソー株式会社製)、TSK−GEL GMPWXL(東ソー株式会社製)
・溶離液:0.1M NaNO3水溶液
・検量線:標準ポリエチレンオキシド
・測定方法:水溶性重合体(A)の濃度が0.3wt%となるように溶離液に溶解し、フィルターろ過後に測定。
(1)正極用スラリーの調製
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に上記で得られた蓄電デバイス電極用バインダー組成物S1を水溶性重合体(A)換算で1.5質量部に相当する量を投入し、さらに粒子径(D50値)が10μmの市販のニッケル・マンガン・コバルト酸リチウム(ニッケル(Ni)、コバルト(Co)、マンガン(Mn)の比率1:1:1)活物質粒子100質量部、アセチレンブラック3質量部、バナジン酸ナトリウム0.5質量部および水4質量部を投入し、90rpmで1時間攪拌を行った。得られたペーストに水を加えて固形分濃度を70%に調整した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1,800rpmで5分間、さらに真空下(約5.0×103Pa)において1,800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、正極用スラリーを調製した。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に、上記で得られた蓄電デバイス電極用バインダー組成物S1を水溶性重合体(A)換算で1質量部に相当する量を投入し、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、およびアセチレンブラック4質量部、イオン交換水53質量部を投入し、60rpmで1時間撹拌を行った。さらに水40質量部を投入した後、撹拌脱泡機(株式会社シンキー製、製品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、次いで1,800rpmで5分間、さらに真空下(約5.0×103Pa)において1,800rpmで1.5分間撹拌・混合することにより、負極用スラリーを調製した。
上記で得られた正極用および負極用スラリーの曳糸性を、以下のようにして測定した。まず、容器の底辺に直径5.2mmの開口部が存在するザーンカップ(太佑機材株式会社製、ザーンビスコシティーカップNo.5)を準備した。このザーンカップの開口部を閉じた状態で、上記で調製したスラリーを40g流し込んだ。開口部を開放するとスラリーが流れ出した。このとき、開口部を開放した瞬間の時間をT0とし、スラリーが流れ出る際に糸を曳くようにして流出し続けた時間を目視で測定し、この時間をTAとした。さらに、糸を曳かなくなってからも測定を継続し、スラリーが流れ出なくなるまでの時間TBを測定した。測定した各値T0、TAおよびTBを下記式(5)に代入して曳糸性を求めた。このスラリーの曳糸性は、上述したように30〜80%である場合に集電体上への塗布性が良好であると判断することができる。その結果を表2に併せて示した。
曳糸性(%)=((TA−T0)/(TB−T0))×100 ・・・・・(5)
(1)正極の製造
アルミニウム箔からなる集電体の表面に、上記で調製した正極用スラリーを、乾燥後の膜厚が110μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で10分間乾燥した。その後、膜(活物質層)の密度が3.0g/cm3になるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、正極を得た。
銅箔からなる集電体の表面に、上記で調製した負極用スラリーを、乾燥後の膜厚が110μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥した。その後、膜(活物質層)の密度が1.5g/cm3となるようにロールプレス機を使用してプレス加工することにより、負極を得た。
上記で得られた正極板、負極板を、それぞれ幅2cm×長さ10cmに切り出し、幅方向に直径2mmの丸棒に沿って正極板を折り曲げ回数100回にて繰り返し折り曲げ試験を行った。丸棒に沿った部分のクラックの大きさを目視により観察し計測し、クラック率を測定した。クラック率は、下記式(6)によって定義した。
クラック率(%)=
(クラックの入った長さ(mm)÷極板全体の長さ(mm))×100 ・・・・(6)
クラック率は四捨六入することにより5%刻みで評価し、差を明確にしやすくした。ここで、柔軟性や密着性に優れた電極板はクラック率が低い。クラック率は0%であることが望ましいが、正極板と負極板とをセパレーターを介して渦巻き状に捲回して極板群を製造する場合には、クラック率が20%までなら許容される。しかし、クラック率が20%より大きくなると、極板が切れ易くなり極板群の製造が不可能となり、極板群の生産性が低下する。このことから、クラック率が20%までが良好な範囲であると考えられる。その結果を表2に併せて示した。
(1)リチウムイオン電池セルの組立て
露点が−80℃以下となるようAr置換されたグローブボックス内で、上記で製造した負極を直径15.95mmに打ち抜き成形したものを、2極式コインセル(宝泉株式会社製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)を載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、上記で製造した正極を直径16.16mmに打ち抜き成形したものを載置し、前記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムイオン電池
セル(蓄電デバイス)を組み立てた。ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解した溶液である。
上記で製造したリチウムイオン電池セルを25℃の恒温槽に入れ、定電流(0.2C)にて充電を開始し、電圧が4.1Vになった時点で引き続き定電圧(4.1V)にて充電を続行し、電流値が0.01Cとなった時点を充電完了(カットオフ)とした。次いで、定電流(0.2C)にて放電を開始し、電圧が2.5Vになった時点を放電完了(カットオフ)とした(エージング充放電)。
5Cレート特性(%)=(C2/C1)×100 ・・・・・(7)
なお、5Cレート特性の値が大きいほど、高速放電においても良好な出力特性得られると判断することができるが、特に5Cレート特性の値が60%以上である場合、良好と判断できる。
残存容量率(%)=(C2/C1)×100 ・・・・・(8)
抵抗上昇率(%)=((EISb−EISa)/EISa)×100 ・・・・(9)
この残存容量率が75%以上であり、かつ、抵抗上昇率300%以下であるとき、充放電耐久特性は良好であると評価することができる。
上記実施例1の「5.1.1.水溶性重合体(A)の合成と評価」において、単量体の組成と開始剤の量を適宜に変更したほかは実施例1と同様にして、表1に示す組成の重合体を含む水溶液(蓄電デバイス電極用バインダー組成物S2〜S11)を調製し、得られた水溶性重合体(A)の分子量を測定した。その結果を表1に併せて示した。
下表1に、各蓄電デバイス電極用バインダー組成物に含まれる重合体の単量体組成および分子量、化合物(B)の含有割合、評価結果を示す。下表2に、正極、負極用スラリーの組成および各評価結果を示す。
・AMM:アクリルアミド
・MAMM:メタクリルアミド
・NMAM:N−メチロールアクリルアミド
・ATBS:アクリルアミドt−ブチルスルホン酸
・DMAEA:ジメチルアミノエチルアクリレート
・DMAEA−Q:ジメチルアミノエチルアクリレート塩化メチル4級塩
・2VP:2−ビニルピリジン
・1VI:1−ビニルイミダゾール
・DAA:ジアリルアミン
・AA:アクリル酸
・MAA:メタクリル酸
・VS:ビニルスルホン酸
・AS:アリルスルホン酸
・MAS:メタアリルスルホン酸
・MMA:メタクリル酸メチル
・MA:アクリル酸メチル
・BA:アクリル酸n−ブチル
・EA:アクリル酸エチル
・HEMA:メタクリル酸2−ヒドロキシエチル
・AN:アクリロニトリル
・MAN:メタクリロニトリル
表1における「−」の表記は、該当する成分を使用しなかったか、あるいは該当する操作を行わなかったことを示す。
・NMC(111):ユミコア社製、ニッケル・マンガン・コバルト酸リチウム(ニッケル(Ni):コバルト(Co):マンガン(Mn)が1:1:1)、グレード名「MX−
10」
・NMC(532):ユミコア社製、ニッケル・マンガン・コバルト酸リチウム(ニッケル(Ni):コバルト(Co):マンガン(Mn)が5:3:2)、グレード名「TX−10」
・AB:アセチレンブラック(電気化学工業株式会社製、デンカブラック50%プレス)・黒鉛:日立化成工業株式会社製、商品名「MAG」
・NaVO3:和光純薬工業株式会社製、メタバナジン(V)酸ナトリウム
Claims (6)
- 水溶性重合体(A)と、水系媒体(B)と、を含有し、
前記水溶性重合体(A)100質量部中に含有される、(メタ)アクリルアミドに由来する繰り返し単位の割合が40〜90質量部であり、かつ、下記一般式(2)および下記一般式(3)で示される化合物よりなる群から選択される少なくとも1種のカチオン性単量体に由来する繰り返し単位の割合が10〜30質量部であり、前記(メタ)アクリルアミドに由来する繰り返し単位のうち(メタ)アクリルアミド単位を35質量部以上含有し、
前記水溶性重合体(A)の重量平均分子量(Mw)が30万〜600万であることを特徴とする、蓄電デバイス電極用バインダー組成物。
成してもよい。) - 前記水溶性重合体(A)が、重合性不飽和二重結合を有する酸、不飽和カルボン酸エステルおよびα,β−不飽和ニトリル化合物よりなる群から選択される少なくとも1種に由来する繰り返し単位をさらに含む、請求項1に記載の蓄電デバイス電極用バインダー組成物。
- 前記重合性不飽和二重結合を有する酸が、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸およびメタリルスルホン酸よりなる群から選択される少なくとも1種である、請求項2に記載の蓄電デバイス電極用バインダー組成物。
- 請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の蓄電デバイス電極用バインダー組成物と、活物質と、を含有する蓄電デバイス電極用スラリー。
- 集電体と、前記集電体の表面上に請求項4に記載の蓄電デバイス電極用スラリーが塗布および乾燥されて形成された層と、を備える蓄電デバイス電極。
- 請求項5に記載の蓄電デバイス電極を備える蓄電デバイス。
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